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CN104538616B - 一种锂离子动力电池正极材料锰酸锂的制备方法 - Google Patents

一种锂离子动力电池正极材料锰酸锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子动力电池正极材料锰酸锂的制备方法，是以碳为还原剂、以二氧化硅为包覆剂，添加到锰源材料电解二氧化锰、化学二氧化锰、碳酸锰中的一种或两种中进行高温烧结制成SO4 2‑质量百分含量≤0.15％的锰酸锂前躯体，再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂混合后烧结，最终得到SO4 2‑质量百分含量≤0.13％的产品锰酸锂。本发明利用C的还原性，使锰源材料的改性反应向着有利于提高SO4 2‑的去除效果的方向进行，包覆剂SiO2则留在锰酸锂前驱体里，达到除杂和包覆改性的集成效果，所制备的锰酸锂物化性能和电化学性能优良，在1C倍率下循环1000次容量保持率≥85％，较普通方法制备的锰酸锂电池首放容量提高，循环性能明显改善，电池性能稳定，可用于动力电池。

Description

一种锂离子动力电池正极材料锰酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子动力电池正极材料锰酸锂的制备方法。
背景技术
目前，制备锂离子电池正极材料锰酸锂的原料通常采用各种锰氧化物或锰盐等锰源材料。研究中发现SO4 2-是影响锂离子电池正极材料锰酸锂电化学性能的重要杂质离子，降低锰源材料SO4 2-的含量是提高锰酸锂电化学性能的最重要因素。目前，市场上各种锰氧化物或锰盐中SO4 2-含量较高，一般为0.6％～2％，以这种锰源材料制成的锰酸锂产品SO4 2-含量达到0.8％-2％，严重影响锰酸锂正极材料的电化学性能。因此，如何降低锰源材料中SO4 2-的含量，是解决锂离子动力电池正极材料锰酸锂高温循环性能和储存性能的关键技术之一。
据文献报道，高温处理是降低锰源材料中SO4 2-含量的有效方法，SO4 2-在高温条件下发生如下反应：SO4 2-→SO2+O2。该反应为吸热反应，温度越高，反应越彻底，SO4 2-的去除率越大，但温度越高，对锰源材料的结构破坏越大，制备的锰酸锂结构特性越差，导致锰酸锂的电化学性能变差。因此，如何在较低温度下有效降低锰源材料中的SO4 2-含量，是改善锰酸锂除杂效果的关键。从SO4 2-的去除反应方程式还可以看出，该反应为还原反应，在温度一定的条件下，添加适量的还原剂有利于反应的进行，可显著地改善SO4 2-的去除效果。
发明内容
本发明的目的是为了不降低锰酸锂材料电性能首放容量的前提下，显著提高电能的循环性能，提供一种降低SO4 2-含量的锂离子动力电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征是以碳(C)为还原剂、以二氧化硅(SiO2)为包覆剂，先将还原剂和包覆剂添加到锰源材料中进行高温烧结，制成SO4 2-质量百分含量≤0.15％的锰酸锂前躯体，再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂混合后烧结，最终制成SO4 2-质量百分含量≤0.13％的锰酸锂产品。SO4 2-在高温条件下发生还原反应：SO4 2-→SO2+O2。本发明选择碳(C)做为该反应的还原剂，有利于还原反应的进行，可显著地改善SO4 2-的去除效果，达到明显改善锰酸锂的改性效果。
所述的锰源材料包括电解二氧化锰、化学二氧化锰、碳酸锰中的一种或两种。
本发明中所述锰源材料与还原剂C的质量比为1︰0.01～0.1，锰源材料与包覆剂SiO2的质量比为1︰0.01～0.1，按比例混合后的混合物放入烧结炉中，锰酸锂前驱体烧结制度为以1～5℃/min的速度升温至600～900℃，烧结3～20h，以1～5℃/min的速度降温至300℃，随炉冷却至室温，经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量≤0.15％的锰酸锂前躯体。再将此锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的的摩尔比配料混合，锰酸锂烧结制度为以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，最终得到SO4 2-质量百分含量≤0.13％的锂离子动力电池正极材料锰酸锂产品。
本发明所述的锰源材料包括电解二氧化锰、化学二氧化锰、碳酸锰中的一种或两种。当锰源材料为两种时是，两种锰源材料投料质量比为1：1。
本发明利用C的还原性，通过添加适量的C后进行高温处理，使锰源材料的改性反应向着有利于提高SO4 2-的去除效果的方向进行，提高SO4 2-的去除率，改善锰源材料的改性效果。还原剂C在高温下被氧化后变成CO2气体挥发掉，不会影响锰源材料的性能，包覆剂SiO2则留在锰酸锂前驱体里，在进一步与碳酸锂烧结制备锰酸锂的过程中达到除杂和包覆改性的集成效果。以SiO2作为锰酸锂包覆材料，通过先将其加到锰源材料中，再在锰酸锂制备中进行锰酸锂包覆改性，可在不降低锰酸锂材料电性能首放容量的前提下，显著提高电能的循环性能。用此方法制备的锰酸锂中SO4 2-质量百分含量为0.13％以下，物化性能和电化学性能优良。制备的锰酸锂为正极材料装配的锂离子电池在1C倍率下循环1000次容量保持率≥85％，较普通方法制备的锰酸锂电池首放容量提高，循环性能明显改善，电池性能稳定，可用于动力电池。本工艺方法操作简单，易于实现工业化。
具体实施方式
实施例1：将2kg碳酸锰(SO4 2-质量百分含量为1.02％)、0.02kgC和0.2kgSiO2混合，混合物放入烧结炉中，以1℃/min的速度升温至600℃，烧结20h，以1℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温。经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量0.15％的锰酸锂前躯体。再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的的摩尔比配料混合，在烧结炉中以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，得到的锰酸锂产品SO4 2-含量为0.13％，以该锰酸锂为正极材料装配的锂离子电池1C倍率下循环1000次容量保持率为85.58％。
实施例2：将2kg化学二氧化锰(SO4 2-质量百分含量为1.24％)、0.06kgC和0.16kgSiO2混合，混合物放入烧结炉中，以3℃/min的速度升温至800℃，烧结12h，以3℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温。经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量0.12％的锰酸锂前躯体。再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的的摩尔比配料混合，在烧结炉中以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，得到的锰酸锂产品SO4 2-含量为0.10％，以该锰酸锂为正极材料装配的锂离子电池1C倍率下循环1000次容量保持率为86.73％。
实施例3：将2kg电解二氧化锰(SO4 2-质量百分含量为1.84％)、0.10kgC和0.12kgSiO2混合，混合物放入烧结炉中，以5℃/min的速度升温至900℃，烧结3h，以5℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温。经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量0.13％的锰酸锂前躯体。再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的的摩尔比配料混合，在烧结炉中以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，得到的锰酸锂产品SO4 2-含量为0.11％，以该锰酸锂为正极材料装配的锂离子电池1C倍率下循环1000次容量保持率为86.21％。
实施例4：将2kg碳酸锰(SO4 2-质量百分含量为1.02％)、0.12kgC和0.10kgSiO2混合，混合物放入烧结炉中，以4℃/min的速度升温至700℃，烧结10h，以4℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温。经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量0.09％的锰酸锂前躯体。再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的的摩尔比配料混合，在烧结炉中以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，得到的锰酸锂产品SO4 2-含量为0.08％，以该锰酸锂为正极材料装配的锂离子电池1C倍率下循环1000次容量保持率为87.03％。
实施例5：将2kg化学二氧化锰(SO4 2-质量百分含量为1.24％)、0.16kgC和0.06kgSiO2混合，混合物放入烧结炉中，以2℃/min的速度升温至850℃，烧结8h，以2℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温。经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量0.10％的锰酸锂前躯体。再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的的摩尔比配料混合，在烧结炉中以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，得到的锰酸锂产品SO4 2-含量为0.08％，以该锰酸锂为正极材料装配的锂离子电池1C倍率下循环1000次容量保持率为86.64％。
实施例6：将2kg电解二氧化锰(SO4 2-质量百分含量为1.84％)、0.20kgC和0.02kgSiO2混合，混合物放入烧结炉中，以2℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，以2℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温。经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量0.11％的锰酸锂前躯体。再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的的摩尔比配料混合，在烧结炉中以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，得到的锰酸锂产品SO4 2-含量为0.09％，以该锰酸锂为正极材料装配的锂离子电池1C倍率下循环1000次容量保持率为86.01％。
实施例7：将2kg碳酸锰(SO4 2-质量百分含量为1.02％)、0.06kgC和0.06kgSiO2混合，混合物放入烧结炉中，以3℃/min的速度升温至750℃，烧结10h，以3℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温。经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量0.13％的锰酸锂前躯体。再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的的摩尔比配料混合，在烧结炉中以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，得到的锰酸锂产品SO4 2-含量为0.11％，以该锰酸锂为正极材料装配的锂离子电池1C倍率下循环1000次容量保持率为86.12％。
实施例8：将2kg电解二氧化锰(SO4 2-质量百分含量为1.84％)、0.10kgC和0.08kgSiO2混合，混合物放入烧结炉中，以4℃/min的速度升温至850℃，烧结12h，以4℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温。经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量0.13％的锰酸锂前躯体。再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的的摩尔比配料混合，在烧结炉中以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，得到的锰酸锂产品SO4 2-含量为0.11％，以该锰酸锂为正极材料装配的锂离子电池1C倍率下循环1000次容量保持率为85.99％。
实施例9：将2kg化学二氧化锰(SO4 2-质量百分含量为1.24％)、0.16kgC和0.16kgSiO2混合，混合物放入烧结炉中，以2℃/min的速度升温至850℃，烧结16h，以2℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温。经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量0.09％的锰酸锂前躯体。再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的的摩尔比配料混合，在烧结炉中以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，得到的锰酸锂产品SO4 2-含量为0.08％，以该锰酸锂为正极材料装配的锂离子电池1C倍率下循环1000次容量保持率为87.32％。
实施例10：将1kg碳酸锰(SO4 2-质量百分含量为1.02％)、1kg化学二氧化锰(SO4 2-质量百分含量为1.24％)、0.06kgC和0.16kg SiO2混合，混合物放入烧结炉中，以3℃/min的速度升温至800℃，烧结8h，以3℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温。经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量0.11％的锰酸锂前躯体。再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的的摩尔比配料混合，在烧结炉中以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，得到的锰酸锂产品SO4 2-含量为0.09％，以该锰酸锂为正极材料装配的锂离子电池1C倍率下循环1000次容量保持率为86.98％。
实施例11：将1kg碳酸锰(SO4 2-质量百分含量为1.02％)、1kg电解二氧化锰(SO4 2-质量百分含量为1.84％)、0.10kgC和0.12kg SiO2混合，混合物放入烧结炉中，以2℃/min的速度升温至750℃，烧结16h，以2℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温。经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量0.11％的锰酸锂前躯体。再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的的摩尔比配料混合，在烧结炉中以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，得到的锰酸锂产品SO4 2-含量为0.09％，以该锰酸锂为正极材料装配的锂离子电池1C倍率下循环1000次容量保持率为86.74％。
实施例12：将1kg化学二氧化锰(SO4 2-质量百分含量为1.24％)、1kg电解二氧化锰(SO4 2-质量百分含量为1.84％)、0.16kgC和0.06kg SiO2混合，混合物放入烧结炉中，以2℃/min的速度升温至850℃，烧结16h，以2℃/min的速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温。经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量0.11％的锰酸锂前躯体。再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的的摩尔比配料混合，在烧结炉中以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，得到的锰酸锂产品SO4 2-含量为0.09％，以该锰酸锂为正极材料装配的锂离子电池1C倍率下循环1000次容量保持率为86.13％。

Claims (2)

1.一种锂离子动力电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于以碳为还原剂、以二氧化硅为包覆剂，添加到锰源材料电解二氧化锰、化学二氧化锰、碳酸锰中的一种或两种中进行高温烧结制成SO4 2-质量百分含量≤0.15％的锰酸锂前躯体，再以此锰酸锂前驱体与碳酸锂混合后烧结，最终得到SO4 2-质量百分含量≤0.13％的产品锰酸锂；锰源材料与还原剂碳的质量比为1︰0.01～0.1，锰源材料与包覆剂二氧化硅的质量比为1︰0.01～0.1，锰酸锂前驱体烧结制度为以1～5℃/min的速度升温至600～900℃，烧结3～20h，再以1～5℃/min的速度降温至300℃，随炉冷却至室温，经过粉碎研磨，过200目筛，得到SO4 2-质量百分含量≤0.15％的锰酸锂前躯体，再将锰酸锂前驱体与碳酸锂按Mn︰Li＝2︰1.05的摩尔比配料混合烧结，锰酸锂烧结制度为以5℃/min的速度升温至800℃，烧结16h，再以5℃/min的速度降温至室温，研磨，过筛，最终得到SO4 2-质量百分含量≤0.13％的产品锰酸锂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当锰源材料为电解二氧化锰、化学二氧化锰、碳酸锰中的两种时，两种锰源材料的投料质量比为1︰1。
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