CN104495950A - 一种碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法及其应用，本发明属于磁性纳米材料技术领域，本发明采用水热法和热分解法合成制得一种碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料。此种碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料用于废水中机染料亚甲基蓝的处理。本发明的有益效果：本发明制备方法简单、材料纯度高、适用范围广、无残留、无毒副作用，易于分离等优势，有望在环境工程领域得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及磁性纳米材料技术领域，尤其涉及一种碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
磁性Fe3O4纳米粒子在磁流体、微波吸收、水体污染物吸附脱除、贵金属回收、催化、靶向药物载体以及生物蛋白分离等方面有着广泛的应用(季俊红，季生福，杨伟，李成岳，磁性Fe3O4纳米晶制备及应用，化学进展，2010,22(8):1566-1574)。上个世纪八十年代，Sugimot 和Matijevic两人首先成功制备出具有极窄粒度分布的Fe3O4纳米颗粒。此后，人们运用多种化学法也成功合成了四氧化三铁及铁氧体纳米颗粒，其中包括：共沉淀法、微乳液法、微波等离子法、溶胶-凝胶法、热解法等。Fe3O4纳米颗粒复合材料也是磁性纳米材料的研究热点之一。目前，以碳包覆的Fe3O4制备的纳米复合材料主要有：(1)利用葡萄糖作为碳源与Fe3O4混合碳化制备磁性核壳结构，但其缺点是多为球形颗粒堆积结构；(2)以介孔SiO2为模板合成Fe3O4介孔碳复合材料；(3)以水热法合成包覆油酸的ɑ-Fe3O4粒子为前驱体，再在氩气气氛下500℃煅烧1小时，得到Fe3O4/C纳米复合材料，其形状为纺锤形；(4)采用均匀沉淀方法制备活性炭/Fe3O4粒子和碳纳米管/Fe3O4粒子等复合材料。但是，这些碳包覆的Fe3O4纳米复合材料的共同特点是：比表面积低，孔隙率低，且材料表面没有经过进一步功 能化来增加其官能团，因此使碳包覆的Fe3O4的纳米复合材料的应用受到限制。
发明内容
针对以上方法在制备碳包覆的Fe3O4的纳米复合材料方面的缺陷，本发明采用FeCl3·6H2O首先制备Fe2O3，以海藻酸钠作为超顺磁性Fe3O4核表面裹覆碳壳层的碳源，将制备好的Fe2O3与溶解好的海藻酸钠溶液混合，再将此混合液用注射器逐滴滴加到配好的CaCl2溶液中，在Fe2O3核表面快速生成一层可以形成碳壳层的前驱物，最后在Ar保护下煅烧，制备出一种具有碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料。本发明的方法可以大大缩短具有碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备时间，并且制备的这种具有碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料，不仅可以作为磁性催化剂的载体，而且在吸附、分离、生物医药等方面也具有潜在的应用价值。
本发明采用如下技术方案：
本发明的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法的具体步骤如下：
(1)Fe2O3纳米粒子的制备：
室温下，向含有水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入FeCl3·6H2O和Na2B4O7，搅拌均匀后，加入NaOH，搅拌至完全溶解后，将反应釜放在温度为120-140℃下恒温反应1-12h，之后冷却降温至室温，将反应液以4000-10000r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和 无水乙醇分别洗涤，然后放置于60～80℃的真空干燥箱内烘干，得到Fe2O3纳米粒子；
(2)碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体的制备：
将所述步骤(1)得到的Fe2O3纳米粒子加入到溶解好的海藻酸钠溶液中，搅拌30-50min，得到混合溶液；将得到的混合溶液用注射器逐滴滴加到配好的CaCl2溶液中，并不断搅拌，得到碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体；
(3)将所述步骤(2)中得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体，置于60～80℃的真空干燥箱内进行干燥；
(4)将所述步骤(3)中得到的干燥好的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体置于瓷舟中，然后将瓷舟置于管式炉恒温区进行煅烧，煅烧条件为：在流量为10～400ml/min的Ar气保护下，以1～10℃的升温速度升温至400～500℃，保温2～3h，进行碳化，碳化反应后在Ar气保护下冷却至室温，得到碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料。
步骤(1)中，FeCl3·6H2O、Na2B4O7与NaOH的摩尔比为1～2：2～4：8～16；FeCl3·6H2O与溶剂水的摩尔体积比为1～2：40mmol/ml；优选FeCl3·6H2O、Na2B4O7与NaOH的摩尔比为1：2：8；FeCl3·6H2O与溶剂水的摩尔体积比为1：40mmol/ml。
优选：步骤(1)中，水热反应温度为130℃，反应时间6h，离心分离转速为6000r/min，干燥温度为70℃。
步骤(2)中，所用的海藻酸钠的浓度为15g/L，CaCl2的浓度为 21g/L，所配的海藻酸钠溶液所需要的溶剂是蒸馏水，Fe2O3纳米粒子与海藻酸钠的重量比为1:1，所配的CaCl2溶液所需要的溶剂是蒸馏水，Fe2O3纳米粒子与CaCl2的重量比是1:7。
优选：步骤(4)中，碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体煅烧条件为：在流量为200ml/min的Ar气保护下，以5℃的升温速度升温至450℃，保温2.5h，进行碳化，碳化反应后在Ar气保护下冷却至室温。
本发明的方法制备的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料在吸附分离亚甲基蓝中的应用，具体处理方法为：将碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料加入到含有亚甲基蓝的废水中，水温为25℃，在25℃恒温槽中恒温振荡12h，外加磁场进行分离，静置，至上清液无吸附剂悬浮物，将上清液移出即可。
水溶液中亚甲基蓝的初始总浓度为20.94～29.91mg/L。
将磁性C/Fe3O4纳米复合材料加入到含有亚甲基蓝的水溶液中，磁性C/Fe3O4纳米复合材料对亚甲基蓝完成吸附后，其饱和吸附量达到32.76mg/g。
碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料加入到含有亚甲基蓝的水溶液中，达到吸附平衡后，亚甲基蓝的浓度为0.73～4.05mg/L。
本发明的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料，其优点是：它克服了Fe3O4纳米颗粒稳定性差、易团聚等缺点。而且通过本发明制备的将制备的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料其制备方法工艺简单， 成本低，安全无毒，对环境无污染，产量较大，适合于工业化生产及使用。本发明得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料由于其独特的超顺磁性或铁磁性，且碳壳层表面一定数量的羟基基团有利于提高其水溶性，可用于磁性材料(磁流体、电磁波吸收材料、磁记录材料)，催化剂载体、磁共振成像、靶向药物载体等多个领域。且碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料也可用于对有机污染物废水的吸附处理。
附图说明
图1为实施例1制备的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的X射线粉末衍射图。
图2为实施例1制备的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的磁滞回线。
图3为实施例1制备的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料在77.5K下对N2的吸脱附曲线以及粒度分布曲线。
图4为实施例1制备的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料扫描电子显微镜镜图片。
图5为25℃下实施例1制备的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料对亚甲基蓝吸附动力学曲线图。
图6为25℃下实施例1制备的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料对不同浓度亚甲基蓝吸附曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
实施例1：
碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，采用水热法以及热分解法，以纯水为溶剂，具体步骤为：室温下，向含有40ml水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入1mmol FeCl3·6H2O和2mmolNa2B4O7，搅拌均匀后，加入8mmol固态NaOH，搅拌至完全溶解后，将反应釜放在温度为140℃下恒温反应12h，之后冷却降温，将反应液以6000r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干；然后将得到的1.5g Fe2O3纳米粒子加入到溶解好的浓度为15g/L海藻酸钠溶液中，搅拌30min后，将得到的混合溶液用注射器逐滴滴加到配好的浓度为21g/L的CaCl2溶液中，并不断搅拌，得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体；将得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体，置于60℃的真空干燥箱内进行干燥；最后，将干燥好的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体置于瓷舟中，然后将瓷舟置于管式炉恒温区进行煅烧，煅烧条件为：在流量为10ml/min的Ar气保护下，以1℃的升温速度升温至400℃，保温2h，进行碳化，碳 化反应后在Ar气保护下冷却至室温，得到碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料。其X射线粉末衍射图、对N2的吸脱附曲线以及扫描电子显微镜图片分别如图1，图3以及图4所示。
将上述制备的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料加入到含有亚甲基蓝的8ml水溶液中，亚甲基蓝的初始浓度为29.91mg/L,吸附6h后亚甲基蓝的浓度为1.85mg/L，去除率为93.8％。此时，在外磁场作用下磁性C/Fe3O4纳米复合材料在水中被吸附到一侧。
由图2可以看出，该磁性C/Fe3O4纳米复合材料表现出了较好的超顺磁行为，其饱和磁化强度达到了34.10emu/g。由图5可以看出，该磁性C/Fe3O4纳米复合材料对亚甲基蓝的吸附在6小时内，就能达到平衡，而且在刚开始的前8min，其对亚甲基蓝的吸附速率很快。图6给出的是不同亚甲基蓝初始浓度下，该磁性C/Fe3O4纳米复合材料对染料吸附的Langmuir吸附曲线的拟合，根据直线拟合的结果表明，该磁性C/Fe3O4纳米复合材料对亚基蓝的饱和吸附量达到了32.76mg/g，并且良好的线性拟合结果显示，该磁性C/Fe3O4纳米复合材料对亚甲基蓝的吸附为单分子层吸附。
实施例2：
碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，采用水热法以及热分解法，以纯水为溶剂，具体步骤为：室温下，向含有40ml水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入1mmol FeCl3·6H2O和2mmolNa2B4O7，搅拌均匀后，加入8mmol固态NaOH，搅拌至完全溶解 后，将反应釜放在温度为140℃下恒温反应12h，之后冷却降温，将反应液以6000r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于80℃的真空干燥箱内烘干；然后将得到的1.5g Fe2O3纳米粒子加入到溶解好的浓度为15g/L海藻酸钠溶液中，搅拌30min后，将得到的混合溶液用注射器逐滴滴加到配好的浓度为21g/L的CaCl2溶液中，并不断搅拌，得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体；将得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体，置于60℃的真空干燥箱内进行干燥；最后，将干燥好的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体置于瓷舟中，然后将瓷舟置于管式炉恒温区进行煅烧，煅烧条件为：在流量为10ml/min的Ar气保护下，以1℃的升温速度升温至500℃，保温2h，进行碳化，碳化反应后在Ar气保护下冷却至室温，得到碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料。
实施例3：
碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，采用水热法以及热分解法，以纯水为溶剂，具体步骤为：室温下，向含有80ml水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入2mmol FeCl3·6H2O和4mmolNa2B4O7，搅拌均匀后，加入16mmol固态NaOH，搅拌至完全溶解后，将反应釜放在温度为140℃下恒温反应12h，之后冷却降温，将反应液以6000r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干；然后将得到的 1.5g Fe2O3纳米粒子加入到溶解好的浓度为15g/L海藻酸钠溶液中，搅拌30min后，将得到的混合溶液用注射器逐滴滴加到配好的浓度为21g/L的CaCl2溶液中，并不断搅拌，得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体；将得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体，置于60℃的真空干燥箱内进行干燥；最后，将干燥好的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体置于瓷舟中，然后将瓷舟置于管式炉恒温区进行煅烧，煅烧条件为：在流量为10ml/min的Ar气保护下，以1℃的升温速度升温至400℃，保温2h，进行碳化，碳化反应后在Ar气保护下冷却至室温，得到碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料。实施例4：
碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，采用水热法以及热分解法，以纯水为溶剂，具体步骤为：室温下，向含有40ml水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入1mmol FeCl3·6H2O和2mmolNa2B4O7，搅拌均匀后，加入8mmol固态NaOH，搅拌至完全溶解后，将反应釜放在温度为120℃下恒温反应12h，之后冷却降温，将反应液以8000r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干；然后将得到的1.5g Fe2O3纳米粒子加入到溶解好的浓度为15g/L海藻酸钠溶液中，搅拌30min后，将得到的混合溶液用注射器逐滴滴加到配好的浓度为21g/L的CaCl2溶液中，并不断搅拌，得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体；将得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料 前驱体，置于60℃的真空干燥箱内进行干燥；最后，将干燥好的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体置于瓷舟中，然后将瓷舟置于管式炉恒温区进行煅烧，煅烧条件为：在流量为10ml/min的Ar气保护下，以1℃的升温速度升温至400℃，保温2h，进行碳化，碳化反应后在Ar气保护下冷却至室温，得到碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料。
实施例5：
碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，采用水热法以及热分解法，以纯水为溶剂，具体步骤为：室温下，向含有40ml水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入1mmol FeCl3·6H2O和2mmolNa2B4O7，搅拌均匀后，加入8mmol固态NaOH，搅拌至完全溶解后，将反应釜放在温度为120℃下恒温反应12h，之后冷却降温，将反应液以8000r/min进行离心分离。收集沉淀物，分蒸馏水，无水乙醇洗涤数次，然后放置于60℃的真空干燥箱内烘干；然后将得到的1.5g Fe2O3纳米粒子加入到溶解好的浓度为15g/L海藻酸钠溶液中，搅拌30min后，将得到的混合溶液用注射器逐滴滴加到配好的浓度为21g/L的CaCl2溶液中，并不断搅拌，得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体；将得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体，置于80℃的真空干燥箱内进行干燥；最后，将干燥好的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体置于瓷舟中，然后将瓷舟置于管式炉恒温区进行煅烧，煅烧条件为：在流量为10ml/min的Ar 气保护下，以1℃的升温速度升温至400℃，保温2h，进行碳化，碳化反应后在Ar气保护下冷却至室温，得到碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)Fe2O3纳米粒子的制备：
室温下，向含有水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入FeCl3·6H2O和Na2B4O7，搅拌均匀后，加入NaOH，搅拌至完全溶解后，将反应釜放在温度为120-140℃下恒温反应1-12h，之后冷却降温至室温，将反应液以4000-10000r/min进行离心分离，收集沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，然后放置于60～80℃的真空干燥箱内烘干，得到Fe2O3纳米粒子；
(2)碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体的制备：
将所述步骤(1)得到的Fe2O3纳米粒子加入到溶解好的海藻酸钠溶液中，搅拌30-50min，得到混合溶液；将得到的混合溶液用注射器逐滴滴加到配好的CaCl2溶液中，并不断搅拌，得到碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体；
(3)将所述步骤(2)中得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体，置于60～80℃的真空干燥箱内进行干燥；
(4)将所述步骤(3)中得到的干燥好的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体置于瓷舟中，然后将瓷舟置于管式炉恒温区进行煅烧，煅烧条件为：在流量为10～400ml/min的Ar气保护下，以1～10℃的升温速度升温至400～500℃，保温2～3h，进行碳化，碳化反应后在Ar气保护下冷却至室温，得到碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，FeCl3·6H2O、Na2B4O7与NaOH的摩尔比为1～2：2～4：8～16；FeCl3·6H2O与溶剂水的摩尔体积比为1～2：40mmol/ml。
3.如权利要求2所述的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，FeCl3·6H2O、Na2B4O7与NaOH的摩尔比为1：2：8；FeCl3·6H2O与溶剂水的摩尔体积比为1：40mmol/ml，水热反应温度为130℃，反应时间6h，离心分离转速为6000r/min，干燥温度为70℃。
4.如权利要求1所述的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所配的海藻酸钠溶液的溶剂是蒸馏水，Fe2O3纳米粒子与海藻酸钠的重量比为1:1，所配的CaCl2溶液的溶剂是蒸馏水，Fe2O3纳米粒子与CaCl2的重量比是1:7。
5.如权利要求1所述的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体煅烧条件为：在流量为200ml/min的Ar气保护下，以5℃的升温速度升温至450℃，保温2.5h，进行碳化，碳化反应后在Ar气保护下冷却至室温。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法制备的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料在吸附分离亚甲基蓝中的应用，其特征在于：具体处理方法为：将碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料加入到含有亚甲基蓝的废水中，水温为25℃，在25℃恒温槽中恒温振荡12h，外加磁场进行分离，静置，至上清液无吸附剂悬浮物，将上清液移出即可。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：水溶液中亚甲基蓝的初始总浓度为20.94～29.91mg/L。
8.如权利要求6所述的应用，其特征在于：将磁性C/Fe3O4纳米复合材料加入到含有亚甲基蓝的水溶液中，磁性C/Fe3O4纳米复合材料对亚甲基蓝完成吸附后，其饱和吸附量达到32.76mg/g。
9.如权利要求6所述的应用，其特征在于：碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料加入到含有亚甲基蓝的水溶液中，达到吸附平衡后，亚甲基蓝的浓度为0.73～4.05mg/L。
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Application publication date: 20150408 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |