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CN104480419A - 一种低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法 - Google Patents

一种低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法 Download PDF

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CN104480419A CN201410418063.9A CN201410418063A CN104480419A CN 104480419 A CN104480419 A CN 104480419A CN 201410418063 A CN201410418063 A CN 201410418063A CN 104480419 A CN104480419 A CN 104480419A
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刘继拓
张永宏
董金虎
张建华
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Shaanxi University of Technology
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Shaanxi University of Technology
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Abstract

本发明公开了一种低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法。本发明采用的电解活化助镀剂，能在被保护基材表面形成一层致密均匀的灰黑色盐膜，可解决热镀锌中铝含量过高时会使常规助镀剂失效，镀层表面出现漏镀及不平整等问题。利用扫描电子显微镜和盐雾试验箱等手段，测定了不同成分配比Zn-Al-Mg-Si合金镀层显微组织和耐腐蚀性能，结果表明，添加适量Al、Mg、Si后，可细化粗大富Zn相并均匀化组织；采用本发明的工艺方法得到的热浸镀Zn-2％Al-1.5％Mg-0.15％Si合金镀层耐腐蚀性能最佳。

Description

一种低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法
技术领域
本发明涉及钢铁材料防腐蚀领域，具体涉及一种低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法。
背景技术
热浸镀锌是最常见的钢铁防腐蚀技术，为进一步提高热浸镀锌层的耐腐蚀性能和外观质量，人们不断探索向锌液中添加不同合金元素，开发性能优异的热浸镀合金镀层。研究表明，锌液中添加多种有益合金元素后，浸镀过程中由于合金元素之间交互作用，镀锌层性能会有不同程度提高。比如，锌液中单一添加Al，锌液发亮，锌耗变少，镀层表面光亮，镀层性能有所提高；单一添加Mg，镀层耐腐蚀性能提高，镀层出现MgZn2脆硬相；若同时添加Al和Mg，镀层耐腐蚀性能大幅度提高，镀层出现Zn-MgZn2二元共晶组织和Zn-Al-MgZn2三元共晶组织。目前对于热浸镀Zn-Al-Mg合金镀层的研究较多，为研制耐腐蚀性能和外观质量优异的热浸镀合金镀层，本研究通过在锌液中同时添加Al、Mg、Si，得到了低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层，并对其施镀工艺方法和组织性能进行了研究。
发明内容
为解决热镀锌中铝含量过高时会使常规助镀剂失效、镀层表面出现漏镀及不平整等问题，本发明提供了一种低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法。
本发明采取的技术方案为：
一种低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法，包括如下步骤：
S1、取Q235钢，经打磨去除表面氧化皮，切割成尺寸为30mm×30mm×3mm的试样，配制热浸镀锌合金液，配制的热浸镀锌合金液的成分为Zn-0.5％Al-xMg(x＝0，0.5，1.0，1.5wt％)，Zn-2％Al-xMg(x＝0，0.5，1.0，1.5wt％)，Zn-2％Al-1.5％Mg-xSi(x＝0，0.15，0.3wt％)；
S2、将试样放入浓度为150g/L NaOH溶液中进行脱脂处理，氢氧化钠溶液的温度为70-80℃，1min后取出放入去离子水中清洗；
S3、将清洗后的试样放入质量分数为15％HCl中，加入微量缓蚀剂，进行除锈处理，盐酸溶液的温度为室温，1min后取出放入去离子水中清洗；
S4、将步骤S3所得的试样放入助镀剂溶液中进行电解活化助镀；
S5、电解活化助镀后取出试样，放入干燥箱进行烘干处理，干燥箱温度为120℃，干燥时间为8-10min；
S6、试样烘干后将试样取出进行热浸镀锌，浸镀温度为460℃-480℃，浸镀时间为1min，在开始熔化前添加盐类覆盖剂；
S7、将步骤S6所得试样空冷15s后，放入纯水中冷却。
其中，所述合金镀层成分为：Al 0.5-2.0％、Mg 0.5-1.5％、Si 0-0.3％，余量为Zn。
其中，所述合金镀层成分为：Al 2％、Mg 1.5％、Si 0.15％，余量为Zn。
其中，所述步骤S4中所使用的助镀剂各组分含量按重量百分比为ZnCl225-30％、NH4Cl 10-15％、NaF 1-2％、Na3AlF61.5-2.5％、SnCl21.5-2.5％、CeCl31-2％、微量乌洛托品、其余为水。
其中，所述步骤S4中电解活化助镀的电解装置的阳极由石墨组成，阴极由基体材料本身组成。
其中，所述步骤S6中的盐类覆盖剂各组分含量按重量百分比为：LiCl15-25％、KCl 50-60％、CaCl2 15-30％。
本发明采用的电解活化助镀剂，能在被保护基材表面形成一层致密均匀的 灰黑色盐膜，可解决热镀锌中铝含量过高时会使常规助镀剂失效，镀层表面出现漏镀及不平整等问题。利用扫描电子显微镜和盐雾腐蚀试验箱等手段，测定了不同成分配比Zn-Al-Mg-Si合金镀层显微组织和耐腐蚀性能，结果表明，添加适量Al、Mg、Si后，可细化粗大富Zn相并均匀化组织；采用本发明的工艺方法得到的热浸镀Zn-2％Al-1.5％Mg-0.15％Si合金镀层耐腐蚀性能最佳。
附图说明
图1是热浸镀Zn-0.5％Al-xMg(x＝0，0.5，1.0，1.5wt％)镀层截面组织，(a)0％Mg，(b)0.5％Mg，(c)1.0％Mg，(d)1.5％Mg。
图2是热浸镀Zn-2％Al-xMg(x＝0，0.5，1.0，1.5wt％)镀层截面组织，(a)0％Mg，(b)0.5％Mg，(c)1.0％Mg，(d)1.5％Mg。
图3是热浸镀Zn-2％Al-1.5％Mg-xSi(x＝0.15，0.3wt％)镀层截面组织，(a)0.15％Si，(b)0.3％Si。
图4热浸镀Zn-2％Al-1.5％Mg-xSi(x＝0.15，0.3wt％)合金镀层截面组织及各元素的线扫描分析结果，(a)0.15％Si，(b)0.3％Si
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法，包括如下步骤：
S1、取Q235钢，经打磨去除表面氧化皮，切割成尺寸为30mm×30mm×3mm的试样，配制热浸镀锌合金液，配制的热浸镀锌合金液的成分为Zn-0.5％Al-xMg(x＝0，0.5，1.0，1.5wt％)，Zn-2％Al-xMg(x＝0，0.5，1.0，1.5wt％)，Zn-2％Al-1.5％Mg-xSi(x＝0，0.15，0.3wt％)；
S2、将试样放入浓度为150g/LNaOH溶液中进行脱脂处理，氢氧化钠溶液的温度为70-80℃，1min后取出放入去离子水中清洗：
S3、将清洗后的试样放入质量分数为15％HCl中，加入微量缓蚀剂，进行除锈处理，盐酸溶液的温度为室温，1min后取出放入去离子水中清洗；
S4、将步骤S3所得的试样放入助镀剂溶液中进行电解活化助镀；
S5、电解活化助镀后取出试样，放入干燥箱进行烘干处理，干燥箱温度为120℃，干燥时间为8-10min；
S6、试样烘干后将试样取出进行热浸镀锌，浸镀温度为460℃-480℃，浸镀时间为1min，在开始熔化前添加盐类覆盖剂；
S7、将步骤S6所得试样空冷15s后，放入纯水中冷却。
所述合金镀层成分为：Al 0.5-2.0％、Mg0.5-1.5％、Si 0-0.3％，余量为Zn。
所述合金镀层成分为：Al 2％、Mg 1.5％、Si 0.15％，余量为Zn。
所述步骤S4中所使用的助镀剂各组分含量按重量百分比为ZnCl225-30％、NH4Cl 10-15％、NaF 1-2％、Na3Al F61.5-2.5％、SnCl21.5-2.5％、CeCl 31-2％、微量乌洛托品、其余为水。
所述步骤S4中电解活化助镀的电解装置的阳极由石墨组成，阴极由基体材料本身组成。
所述步骤S6中的盐类覆盖剂各组分含量按重量百分比为：LiCl 15-25％、KCl 50-60％、CaCl2 15-30％。
实施例1
本实施例中，在Q235钢表面热浸镀Zn-0.5％Al-xMg(x-＝0，0.5，1.0，1.5wt％)合金镀层，合金镀层制备所采用的电解活化助镀剂工艺参数为：在室温下进行，助镀时间100-120s，电流密度1.3-1.7A/dm2；助镀剂成分25％ZnCl2、10％NH4Cl、1.0％NaF、1.5％Na3AlF6、1.5％SnCl2、1.5％CeCl3、微量乌洛托品、其余为水。
碱洗(温度70-80℃，时间1min，150g/L NaOH)→水洗(去离子水)→酸洗(室温，时间1min，15％HCl加微量缓蚀剂)→水洗(去离子水)→电解活化助镀→烘干(温度120℃，时间8-10min)→浸镀(温度460℃～480℃，时间1min)→冷却(空冷15s后水冷)。
通过上述步骤，在Q235钢表面制备出了热浸镀Zn-0.5％Al-xMg(x＝0，0.5，1.0，1.5wt％)合金镀层，从该合金镀层宏观表面形貌可以看出，采用此电解活化助镀法制备出的镀层表面光滑，无漏镀等缺陷；由该合金镀层截面组织(图1)可以看出，随着Mg含量增加，镀层截面晶粒细化，共晶组织区域越来越大。
实施例2
本实施中，在Q235钢表面热浸镀Zn-2％Al-xMg(x＝0，0.5，1.0，1.5wt％)合金镀层，合金镀层制备所采用的电解活化助镀剂工艺参数为：在室温下进行，助镀时间100-120s，电流密度1.3-1.7A/dm2；助镀剂成分27％ZnCl2、10％NH4Cl、1.5％NaF、2.0％Na3AlF6、2.0％SnCl2、2.0％CeCl3、微量乌洛托品、其余为水。
碱洗(温度70-80℃，时间1min，150g/L NaOH)→水洗(去离子水)→酸洗(室温，时间1min，15％HCl加微量缓蚀剂)→水洗(去离子水)→电解活化助镀→烘干(温度120℃，时间8-10min)→浸镀(温度460℃～480℃，时间1min)→冷却(空冷15s后水冷)。
通过上述步骤，在Q235钢表面制备出了热浸镀Zn-2％Al-xMg(x＝0，0.5，1.0，1.5wt％)合金镀层，从该合金镀层的表面宏观形貌可以看出，采用此电解活化助镀法制备出的镀层表面平滑，无漏镀等缺陷；由该合金镀层截面组织(图2)可以看出，随着Mg含量增加，镀层截面粗大富锌相晶粒细化，组织区域均匀化。
实施例3
本实施例中，在Q235钢表面热浸镀Zn-2％Al-1.5％Mg-xSi(x＝0.15，0.3wt％) 合金镀层，合金镀层制备所采用的电解活化助镀剂工艺参数为：在室温下进行，助镀时间100-120s，电流密度1.3-1.7A/dm2；助镀剂成分30％ZnCl2、10％NH4Cl、1.5％NaF、2.0％Na3Al F6、2.0％SnC l2、2.0％CeC l3、微量乌洛托品、其余为水。
碱洗(温度70-80℃，时间1min，150g/L NaOH)→水洗(去离子水)→酸洗(室温，时间1min，15％HCl加微量缓蚀剂)→水洗(去离子水)→电解活化助镀→烘干(温度120℃，时间8-10min)→浸镀(温度460℃～480℃，时间1min)→冷却(空冷15s后水冷)。
通过上述步骤在Q235钢表面制备出了热浸镀Zn-2％Al-1.5％Mg-xSi(x＝0.15，0.3wt％)合金镀层，从该合金镀层宏观表面形貌可以看出，采用此电解活化助镀法制备出的镀层表面平滑，无漏镀等缺陷；由该合金镀层截面组织知，添加Si可使镀层晶粒细化。
本发明利用扫描电子显微镜和腐蚀实验等手段分析了不同成分配比Zn-Al-Mg-Si合金镀层的显微组织和耐腐蚀性能等。表1为合金镀层在中性盐雾中的腐蚀实验结果，由表1知，Si含量为0.15％时，镀层耐腐蚀性能最优。
表1 合金镀层在中性盐雾中的腐蚀实验结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取Q235钢，经打磨去除表面氧化皮，切割成尺寸为30mm×30mm×3mm的试样，配制热浸镀锌合金液，配制的热浸镀锌合金液的成分为Zn-0.5％Al-xMg，Zn-2％Al-xMg，Zn-2％Al-1.5％Mg-xSi；
S2、将试样放入浓度为150g/L NaOH溶液中进行脱脂处理，氢氧化钠溶液的温度为70-80℃，1min后取出放入去离子水中清洗；
S3、将清洗后的试样放入质量分数为15％HCl中，加入微量缓蚀剂，进行除锈处理，盐酸溶液的温度为室温，1min后取出放入去离子水中清洗；
S4、将步骤S3所得的试样放入助镀剂溶液中进行电解活化助镀；
S5、电解活化助镀后取出试样，放入干燥箱进行烘干处理，干燥箱温度为120℃，干燥时间为8-10min；
S6、试样烘干后将试样取出进行热浸镀锌，浸镀温度为460℃-480℃，浸镀时间为1min，在开始熔化前添加盐类覆盖剂；
S7、将步骤S6所得试样空冷15s后，放入纯水中冷却。
2.根据权利要求1所述的低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法，其特征在于，所述合金镀层成分为：Al 0.5-2.0％、Mg 0.5-1.5％、Si 0-0.3％，余量为Zn。
3.根据权利要求1所述的低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法，其特征在于，所述合金镀层成分为：Al 2％、Mg 1.5％、Si 0.15％，余量为Zn。
4.根据权利要求1所述的低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法，其特征在于，所述步骤S4中所使用的助镀剂各组分含量按重量百分比为ZnCl225-30％、NH4Cl 10-15％、NaF 1-2％、Na3AlF6 1.5-2.5％、SnCl2 1.5-2.5％、CeCl31-2％、微量乌洛托品、其余为水。
5.根据权利要求1所述的低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法，其特征在于，所述步骤S4中电解活化助镀的电解装置的阳极由石墨组成，阴极由基体材料本身组成。
6.根据权利要求1所述的低铝热浸镀Zn-Al-Mg-Si合金镀层的施镀方法，其特征在于，所述步骤S6中的盐类覆盖剂各组分含量按重量百分比为：LiCl15-25％、KCl 50-60％、CaCl2 15-30％。
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