CN104377147B - 一种离子注入监控片的重复利用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种离子注入监控片的重复利用方法，包括提供裸片；在裸片上依次沉积氮化硅层和多晶硅层得到监控片；对多晶硅层进行离子注入，经高温退火后测量方块电阻值作为基准值，所述离子注入剂量大于1e¹⁵ions/cm²；以及通过刻蚀依次去除多晶硅层和氮化硅层，得到裸片进行回收。相比于现有技术中测量热波值的监控方法，本发明在实现监控片重复利用的同时扩大了离子注入剂量的监控范围，具有更好的适用性。

Description

一种离子注入监控片的重复利用方法

技术领域

本发明涉及一种离子注入监控片的重复利用方法，属于半导体领域。

背景技术

在半导体器件制造工艺中，通过掺杂可以在硅衬底上形成各种器件结构，离子注入是最常用的掺杂技术。为确保离子注入工艺的稳定性，需要对离子注入机的工艺能力作定期监控。常规的离子注入监控方法一般为两种：一种是在电阻率恒定的监控片上进行离子注入，经高温退火后测量监控片的方块电阻，其要求监控片具有恒定的电阻率，因此成本较高，且由于掺杂的不可逆，这些监控片通常只能降级使用；另一种是测量监控片热波值，其能通过退火或沉积屏蔽层的方式实现监控片的重复利用，但缺点是一般仅适用于小剂量(此处定义为小于1e¹⁵ions/cm²，以下同)离子注入，对大剂量(大于1e¹⁵ions/cm²，以下同)离子注入的测量精度不佳，因此适用范围较窄。

现有技术中，中国专利02145359提出在监控片上沉积屏蔽层，通过测量热波值监控离子注入，并在测量后去除屏蔽层的方式实现监控片的重复利用。中国专利200810119158.5则在此基础上省去了沉积和去除屏蔽层的过程，直接以裸片进行监控。以上两种方式均可实现监控片的重复利用，但缺点是监控范围较窄，仅限于小剂量离子注入。本发明能够将监控范围拓宽至大剂量离子注入，有效解决了这一问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种离子注入监控片的重复利用方法，在实现监控片重复利用的同时，适用于大剂量离子注入，且具有较高的灵敏度和可靠性。

为实现上述目的，本发明提供的离子注入监控片的重复利用方法包括：

第一步、提供裸片。

所述裸片即单晶硅衬底，其上不存在其它材料的薄膜。所述裸片的规格适用于所监控的离子注入机。需要说明的是，所述裸片可以为未使用过的裸片，或是经过刻蚀处理过的回收的监控片，满足在肉眼观察下无凹槽、突起和非硅沉积物质即可。

第二步、在裸片上依次沉积氮化硅层和多晶硅层，得到监控片。

根据本发明，所述氮化硅层通过化学气相沉积工艺形成，厚度在1500埃到2000埃之间，要求厚度非均匀性小于2％。沉积氮化硅层的目的在于形成对单晶硅的保护层，以防止在后续的刻蚀过程中过刻对单晶硅造成不可恢复的影响。

根据本发明，所述多晶硅层通过化学气相沉积工艺在氮化硅层上形成，厚度在8000埃到10000埃之间，要求厚度非均匀性小于1％。该层直接用于后续的监控过程，通过在该层依次进行离子注入和高温退火，然后测量该层的方块电阻值，即可反映监控的结果。

所述氮化硅层和多晶硅层的厚度可根据刻蚀程度和离子注入工艺参数的变化作相应调整，厚度非均匀性则应尽可能小，以充分降低由于多晶硅厚度差异对监控结果(即多晶硅层方块电阻值及电阻非均匀性)的影响。

第三步、对多晶硅层进行离子注入，经高温退火后测量方块电阻值作为基准值。

根据本发明，此处采用硼离子(B+)或磷离子(P+)进行单次离子注入。所述离子能量范围在10keV到60keV之间，离子剂量大于1e¹⁵ions/cm²，除特殊工艺要求通常在1e¹⁶ions/cm²以下。

根据本发明，对多晶硅层进行离子注入后，需要对监控片进行高温退火以激活被注入的离子。此处高温退火采用快速退火工艺，退火的温度在1000℃到1100℃之间，退火时间在10秒到20秒之间。

根据本发明，退火后在同一监控片上选取不同点，采用四探针法测量各点的方块电阻值，然后将各点的方块电阻加和并求平均值，作为基准值。

优选在第三步后进行可靠性验证。方法为从第二步得到的监控片中任选几片，对多晶硅层依次进行与第三步中条件相同的离子注入和高温退火过程，然后将每块监控片的方块电阻均值与第三步得到的基准值代入式Ⅰ计算：

并将计算结果与临界值进行比较。所述临界值可根据实际工艺窗口制定，在本发明的实施例中将临界值选取为3％。如果计算结果小于等于临界值，说明离子注入机的工艺能力稳定，并进行下一步。否则说明离子注入机的状态需要调整，需要结束当前流程。

本申请人发现在离子注入剂量相等的条件下，多晶硅的电阻率远高于单晶硅，这表明在有限的电阻测量范围内，对多晶硅进行离子注入的剂量需足够高，才能实现可靠的测量。例如，对多晶硅注入的离子剂量为5e¹⁴ions/cm²且经过充分退火激活后，测量得到的方块电阻均值约为600ohm/sq，已超出四探针测量范围，误差太大而不再适用于监控。同时，随着掺杂浓度的变化，多晶硅的电阻率变化率大于单晶硅，如对单晶硅注入离子剂量为2e¹⁵ions/cm²，当离子注入剂量在±2％的范围变化时，电阻变化范围小于±2％，而对多晶硅进行同等条件注入，电阻变化范围可达±5％。这也表明当多晶硅用于离子注入监控时，有着更好的灵敏度(注：监控的重要目的就在于监测离子剂量的变化)。因此本发明第二步中在裸片上沉积多晶硅层而非单晶硅。

第四步、通过刻蚀依次去除多晶硅层和氮化硅层，得到裸片回收。

根据本发明，首先使用第一刻蚀液通过湿法刻蚀去除多晶硅层。所述第一刻蚀液为硝酸(HNO₃)、水(H₂O)和氢氟酸(HF)的混合液，三者的体积比为50:20:1，其中硝酸为工业浓硝酸，氢氟酸的体积浓度≥40％，在本发明的一个实施例中为49％。所述第一刻蚀液对氮化硅有选择性(即刻蚀速率较低)，因此氮化硅层能较好的抑制多晶硅过刻后的向下刻蚀，起到保护监控片的作用。

然后使用第二刻蚀液通过湿法刻蚀去除氮化硅层。所述第二刻蚀液为体积浓度≥40％的氢氟酸(HF)，在本发明的一个实施例中为体积浓度49％的氢氟酸。所述第二刻蚀液对硅有选择性，因此短时间的过刻不会对监控片表面的平整度产生较大影响。两步骤刻蚀的具体时间可根据对刻蚀液的刻蚀速率以及氮化硅层和多晶硅层的厚度计算得到，一般要求实际刻蚀时间为计算得到的标准时间的120％。经两步刻蚀后的裸片，如果在肉眼观察下无凹槽、突起和非硅沉积物质，则可再次用于下一次监控过程，达到重复利用的目的。

本发明通过在裸片上依次沉积氮化硅层和多晶硅层，然后对多晶硅层进行离子注入，用于监控离子注入机的工艺能力，即离子注入机的离子注入剂量。由于相同掺杂条件下多晶硅电阻变化率大于单晶硅，因此相比于常规的离子注入监控方法具有更高的灵敏度。再通过两次刻蚀依次去除多晶硅层和氮化硅层，得到表面平整的裸片，实现重复利用。相比于现有技术中测量热波值的监控方法，本发明在实现监控片重复利用的同时，扩大了离子注入剂量的监控范围，具有更好的适用性。

附图说明

图1为本发明离子注入监控片的重复利用方法的工艺流程图。

具体实施方式

基于发明内容中所述技术方案，具体实施方式如下：

实施例1

第一步、准备若干新的裸片。所述裸片为单晶硅衬底圆片，直径为8英寸，厚度为725微米，尺寸规格适用于所监控的离子注入机，本实施例中为应用材料公司生产的VIISta系列8英寸离子注入机台。

第二步、通过化学气相沉积工艺，在裸片上依次沉积厚度为2000埃左右、非均匀性为2％的氮化硅层和厚度为10000埃左右、非均匀性为1％的多晶硅层。至此，监控片准备工作完成。

第三步、从第二步得到的监控片中任选一片，对其多晶硅层进行剂量为2e¹⁵ions/cm²的硼离子(B+)注入，然后在1100℃下进行20秒的快速高温退火。之后以监控片的圆心为中心，在监控片上作5个圆环，在每个圆环上等间距选取4～8个点，共计49个点。采用四探针法分别测量这49个点多晶硅层的方块电阻值，然后将各点的方块电阻加和并求平均值为176ohm/sq，将该电阻均值作为基准值。

第四步、验证可靠性。方法为从第二步得到的监控片中任选几片，对多晶硅层依次进行与第三步中条件相同的离子注入和高温退火过程，然后分别测量每块监控片的方块电阻均值在174～178ohm/sq之间，将上述电阻均值与第3步得到的基准值代入式Ⅰ：

进行计算，计算结果均小于临界值3％。说明离子注入机的工艺能力稳定，得到的监控片符合要求，进行下一步。

第五步、通过两次刻蚀依次除去监控片的多晶硅层和氮化硅层，得到裸片。除去多晶硅层所用的第一刻蚀液为硝酸(HNO₃)、水(H₂O)和氢氟酸(HF)的混合液，三者的体积比为50:20:1，所用硝酸为质量分数大于69％的工业浓硝酸，氢氟酸的体积浓度为49％。所述混合液对多晶硅层的腐蚀速率为1000埃/秒，根据多晶硅层厚度计算的刻蚀时间为10秒，实际刻蚀时间为12秒。

除去氮化硅层所用的第二刻蚀液为体积浓度49％的氢氟酸(HF)。所述第二刻蚀液对氮化硅层的腐蚀速率为80埃/秒，根据氮化硅层厚度计算的刻蚀时间为12.5秒，实际刻蚀时间为15秒。

经两次刻蚀后的裸片，在肉眼观察下无凹槽、突起和非硅沉积物质，可再次用于下一次监控过程。为验证该方法的重复性，将第五步得到的裸片重复第二步至第四步的过程，仍然能满足可靠性验证的结果。

对比例1

第一步至第三步同实施例1，区别在于第三步中对多晶硅层进行离子注入的剂量为5e¹⁴ions/cm²。退火后测得的方块电阻均值约为600ohm/sq，已超出四探针测量范围，说明电阻测量值误差太大，该监控片不再适用于监控。

对比例2

第一步至第三步同实施例1，区别在于将第二步中沉积的多晶硅层替换为单晶硅层，厚度和非均匀性不变。第三步中对多晶硅层进行离子注入时，在±2％的范围内改变离子注入剂量，结果如表1所示。

表1

对比例3

第一步至第三步同实施例1，区别在于第三步中对多晶硅层进行离子注入时，在±2％的范围内改变离子注入剂量，结果如表2所示。

表2

对比例2和3说明在相同离子注入剂量偏差下，多晶硅具有更好的灵敏度，更能反映因离子注入机的工作状态是否稳定。

因此，采用本发明提供的方法时，离子注入剂量应大于1e¹⁵ions/cm²，并采用多晶硅层进行离子注入，可实现离子注入监控片的重复利用。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (11)

1.一种离子注入监控片的重复利用方法，包括：

第一步、提供裸片；

第二步、在裸片上依次沉积氮化硅层和多晶硅层，得到监控片；

第三步、对多晶硅层进行离子注入，经高温退火后测量方块电阻值作为基准值，所述离子注入剂量大于1e¹⁵ions/cm²；

第四步、通过刻蚀依次去除多晶硅层和氮化硅层，得到裸片进行回收；

在第三步后进行可靠性验证，方法为从第二步得到的监控片中任选几片，对多晶硅层依次进行与第三步中条件相同的离子注入和高温退火过程，然后将每块监控片的方块电阻均值与第三步得到的基准值代入式Ⅰ计算：

如果计算结果小于等于临界值进行第四步，否则结束当前流程。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述裸片为单晶硅衬底。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化硅层厚度在1500埃到2000埃之间，厚度非均匀性小于2％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多晶硅层厚度在8000埃到10000埃之间，厚度非均匀性小于1％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用硼离子或磷离子进行单次离子注入，所述离子能量范围在10keV到60keV之间。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温退火的温度在1000℃到1100℃之间，退火时间在10秒到20秒之间。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，退火后在同一监控片上选取不同点，采用四探针法测量各点的方块电阻值，然后将各点的方块电阻加和并求平均值作为基准值。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述临界值选取为3％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，除去多晶硅层的第一刻蚀液为硝酸、水和氢氟酸的混合液，除去氮化硅层的第二刻蚀液为氢氟酸。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，第一刻蚀液中硝酸、水和氢氟酸的体积比为50:20:1，所述硝酸为质量分数大于69％工业浓硝酸，氢氟酸的体积浓度≥40％；第二刻蚀液为体积浓度≥40％的氢氟酸。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，刻蚀时间根据刻蚀液的刻蚀速率以及氮化硅层和多晶硅层的厚度计算得到，实际刻蚀时间为计算时间的120％。