CN104312507B - 一种耐高温胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐高温胶粘剂及其制备方法，属于高温胶粘剂技术领域。本发明的耐高温胶粘剂，以苯并噁嗪为主要原料，多组分协同作用，使得本发明耐高温胶粘剂产品具有高温稳定性好、易于使用等优点；苯并噁嗪树脂是一种耐高温树脂，玻璃化转变温度Tg为在180℃以上，比环氧乙烷高约30℃左右，因此本发明胶粘剂耐热指数较高，比环氧乙烷胶粘剂有更好的耐热性和热稳定性；制备方法工艺流程简便，提高了生产效率，操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂的制备方法，具体地，涉及一种耐高温胶粘剂及其制备方法。
背景技术
近年来，胶粘剂的应用越来越广泛，胶接技术已经成为包含胶接、焊接和机械连接在内的当代三大连接技术之一。其中，耐高温胶粘剂在航空航天、汽车、电子、军工和机械制造业等技术领域应用较为广泛。
其中，由于环氧树脂含有多种极性基团和活性很大的环氧基，因而与金属、玻璃、水泥、木材、塑料等多种极性材料具有很强的粘结力，同时环氧固化物的内聚强度也很大，所以胶结强度很高，在工业和生活领域得到了广泛的应用。现代科学技术的发展对胶粘剂的耐温性提出了更高的要求。例如，大型发电机组核电站的一些重要部位要使用耐温180-200℃的绝缘胶粘剂，车辆离合器摩擦片、制动带的胶结需要能在250-300℃工作的结构胶粘剂。因此研究耐高温胶粘剂十分重要。
发明内容
本发明为解决上述问题，本发明提供了一种耐高温胶粘剂及其制备方法，本发明实现上述目的所采用的技术如下：
一种耐高温胶粘剂，由以下重量份的组分组成：
环氧树脂50-60份；
苯并噁嗪树脂20-30份；
滑石粉5-12份；
氧化铝粉10-30份；
二乙烯三胺40-50份。
其中所述的环氧树脂由以下份数的组份组成，所述份数均为重量份：
E4425-30份；
E2125-30份。
其中所述的苯并噁嗪树脂可以为市售，或者按照以下方法进行合成：
将25.6-30.3g苯酚和100-150ml二氧六环加入三口烧瓶中，以50-80r/min的搅拌速度进行搅拌，温度升至80-90℃，逐滴加入多聚甲醛50.6-65.3g，滴加完毕后继续反应4-6h，反应结束后，开始真空脱水，在60-80℃、-95kPa脱除多余的溶剂及水，直至无气泡产生，得到金黄色液体，即为苯并噁嗪树脂。
其中所述的滑石粉为200-300目。
其中所述的氧化铝粉为200-300目。
制备工艺如下：
（1）将环氧树脂、苯并噁嗪树脂、滑石粉和氧化铝粉依次加入JJ-5行星式水泥胶砂搅拌机，搅拌均匀；
（2）使用时，加入二乙烯三胺，熟化10-20min即可使用。
本发明所具有的有益效果是：
1、以苯并噁嗪为原料，多组分协同；苯并噁嗪树脂是一种耐高温树脂，玻璃化转变温度Tg为在180℃以上，比环氧乙烷高约30℃左右，因此本发明胶粘剂耐热指数较高，比环氧乙烷胶粘剂有更好的耐热性和热稳定性。
2、制备方法工艺流程简便，提高了生产效率，操作方便。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做进一步说明，具体实施例不限制本发明。
实施例1：本发明提供了一种耐高温胶粘剂，由以下重量份的组分组成：
E4425份；
E2125份；
苯并噁嗪树脂20份；
滑石粉5份；
氧化铝粉10份；
二乙烯三胺40份。
本发明耐高温胶粘剂制备工艺如下：
（1）将25.6g苯酚和100ml二氧六环加入三口烧瓶中，以50r/min的搅拌速度进行搅拌，温度升至80℃，逐滴加入多聚甲醛50.6g，滴加完毕后继续反应4h，反应结束后，开始真空脱水，在60℃、-95kPa脱除多余的溶剂及水，直至无气泡产生，得到金黄色液体，即为苯并噁嗪树脂。
（2）将环氧树脂、苯并噁嗪树脂、滑石粉和氧化铝粉依次加入JJ-5行星式水泥胶砂搅拌机，搅拌均匀；
（3）使用时，加入二乙烯三胺，熟化10min即可使用。
实施例2：本发明提供了一种耐高温胶粘剂，由以下重量份的组分组成：
E4428份；
E2128份；
苯并噁嗪树脂25份；
滑石粉8份；
氧化铝粉20份；
二乙烯三胺45份。
本发明耐高温胶粘剂制备工艺如下：
（1）将26.5g苯酚和120ml二氧六环加入三口烧瓶中，以60r/min的搅拌速度进行搅拌，温度升至85℃，逐滴加入多聚甲醛55.6g，滴加完毕后继续反应5h，反应结束后，开始真空脱水，在70℃、-95kPa脱除多余的溶剂及水，直至无气泡产生，得到金黄色液体，即为苯并噁嗪树脂。
（2）将环氧树脂、苯并噁嗪树脂、滑石粉和氧化铝粉依次加入JJ-5行星式水泥胶砂搅拌机，搅拌均匀；
（3）使用时，加入二乙烯三胺，熟化15min即可使用。
实施例3：本发明提供了一种耐高温胶粘剂，由以下重量份的组分组成：
E4430份；
E2130份；
苯并噁嗪树脂30份；
滑石粉12份；
氧化铝粉30份；
二乙烯三胺50份。
本发明耐高温胶粘剂制备工艺如下：
（1）将30.3g苯酚和150ml二氧六环加入三口烧瓶中，以80r/min的搅拌速度进行搅拌，温度升至90℃，逐滴加入多聚甲醛65.3g，滴加完毕后继续反应6h，反应结束后，开始真空脱水，在80℃、-95kPa脱除多余的溶剂及水，直至无气泡产生，得到金黄色液体，即为苯并噁嗪树脂。
（2）将环氧树脂、苯并噁嗪树脂、滑石粉和氧化铝粉依次加入JJ-5行星式水泥胶砂搅拌机，搅拌均匀；
（3）使用时，加入二乙烯三胺，熟化20min即可使用。
Claims (5)
1.一种耐高温胶粘剂，由下述原料构成，所述份数均为重量份：
环氧树脂50-60份
树脂A20-30份
滑石粉5-12份
氧化铝粉10-30份
二乙烯三胺40-50份；所述的树脂A的制备方法为：将25.6-30.3g苯酚和100-150ml二氧六环加入三口烧瓶中，以50-80r/min的搅拌速度进行搅拌，温度升至80-90℃，逐滴加入多聚甲醛50.6-65.3g，滴加完毕后继续反应4-6h，反应结束后，开始在60-80℃、-95kPa脱除多余的溶剂及水，直至无气泡产生，得到金黄色液体，即树脂A。
2.权利要求1的一种耐高温胶粘剂，其特征在于：所述的环氧树脂由以下份数的组份组成，所述份数均为重量份：
E4425-30份
E2125-30份。
3.权利要求1的一种耐高温胶粘剂，其特征在于：所述的滑石粉为200-300目。
4.权利要求1的一种耐高温胶粘剂，其特征在于：所述的氧化铝粉为200-300目。
5.如权利要求1所述的一种耐高温胶粘剂的制备方法，其特征在于：1)将环氧树脂、树脂A、滑石粉和氧化铝粉依次加入JJ-5行星式水泥胶砂搅拌机，搅拌均匀；2)使用时，加入二乙烯三胺，熟化10-20min使用。
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