CN104291345B - 具有低硅醇基的沉淀二氧化硅、制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有低硅醇基的沉淀二氧化硅的新方法及其用途。它还涉及呈球状的微珠二氧化硅和颗粒状的造粒二氧化硅。所述沉淀二氧化硅它的硅醇基密度＜4.0个/nm2；BET比表面积为100～235m2/g；CTAB为95～205m2/g；pH值为5.5～7.5；孔体积为1.65～2.25cm3/g；超声波粒径D50为1.0～10.0μm；水分为4.0～8.0％；电导率为800～1200μm/cm；水分为4.0～8.0％。所述沉淀二氧化硅可作为橡胶轮胎补强剂使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种低硅醇基沉淀二氧化硅的新方法。它还涉及呈球状的微珠二氧化硅和颗粒状的造粒二氧化硅。
背景技术
大家都知道，沉淀二氧化硅在橡胶轮胎中的作用为补强剂，特别是绿色轮胎中，它降低轮胎的滚动阻力，降低生热，提高耐磨性，从而达到耐用，节能降耗的目的。随着欧盟标签法的实施和环境的日益严峻，沉淀法二氧化硅在橡胶轮胎中的使用量越来越大。与其他任何补强材料一样，一方面它要易于加工，另一方面它要易于和橡胶混合。
但是，由于二氧化硅表面存在着一定数量的硅醇基，在与橡胶混炼时，此硅醇基将与橡胶的流化剂、促进剂等相互作用，从而降低了二氧化硅在橡胶中的分散性，另外会增加了混炼胶的粘度而导致加工性能差。
为了通过添加沉淀二氧化硅获得最佳补强效果和良好的加工性能的目的，提高产能和降低能耗，必须降低沉淀二氧化硅表面的硅醇基密度。
发明内容
针对已有技术的问题，本发明提供了一种制备具有低硅醇基沉淀二氧化硅的新方法，采用该方法得到的沉淀二氧化硅在橡胶轮胎中具有良好的分散性和加工性，可以有效降低绿色轮胎的滚动阻力和生热，提高耐磨性。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种制备具有低硅醇基沉淀二氧化硅的方法，所述方法包括使水玻璃与硫酸发生沉淀反应，从而获得沉淀二氧化硅的悬浮液，之后经过压滤及洗涤、浆化过程并干燥该悬浮液，其中，按如下方法进行沉淀反应：
(1)在水玻璃稀释罐中，将溶解好的水玻璃加水进行稀释，稀释成浓度以Na2O表示为2.30～2.70N的水玻璃，所述水玻璃的模数(水玻璃中SiO2与Na2O的摩尔比)为3.5～4.0；
(2)向反应釜中加入水和步骤(1)稀释后的水玻璃制备沉淀反应初始底料，其中初始底料含有在所述沉淀反应中使用的水玻璃总量的一部分，向反应釜中通入蒸汽，控制初始底料的温度为75～98℃，并调整初始底料中水玻璃浓度以Na2O表示为0.04～0.08N或pH为8.0～11.0；
(3)向所述初始底料中在90～180分钟内，同时滴加硫酸和沉淀反应所用的余量水玻璃，使水玻璃与浓硫酸发生沉淀反应，在整个过程中始终保证反应介质的温度和水玻璃浓度以Na2O表示为0.04～0.08N或pH为8.0～11.0的稳定；
(4)同时滴加余量水玻璃和硫酸结束后，向反应介质中单独滴加硫酸。
在本发明中，降低沉淀二氧化硅表面硅醇基含量的重要条件包括：反应使用的水玻璃模数3.5～4.0和同时滴加硫酸和余量水玻璃的时间90-180分钟。
优选地，步骤(1)中溶解好的水玻璃的制备方法为：
将模数为3.5～4.0的固体水玻璃和水按重量比为1.0:2.0的比例加入到溶解釜中，然后直接通入蒸汽至压力为0.30～0.50MPa，达到压力后，停止加入蒸汽，开始保温，保温时间为2.0～4.0小时，将固体水玻璃溶解成液体水玻璃，得到溶解好的水玻璃。
在本发明中，固体水玻璃的模数为3.5～4.0，例如3.60、3.70、3.80或3.90。
在本发明中，固体水玻璃和水的重量比为1.0:2.0。
在本发明中，保温时间为2.0～4.0小时，例如2.0小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4.0小时，优选3.0小时。
优选地，所述溶解好的水玻璃浓度以波美度计为30～38Be°，优选35Be°。
本发明中，水玻璃分两次滴加，第一次是配制反应初始底料，只单独滴加水玻璃(不滴加酸)，目的是为第二步滴加提供一个稳定的反应条件(一定的Na2O浓度或pH值)，确保在第二次同时滴加浓硫酸和余量水玻璃时Na2O的浓度或pH值的稳定控制。
在本发明中，在步骤(1)中，稀释成浓度以Na2O表示为2.30～2.70N(例如2.35N、2.40N、2.47N、2.55N、2.60N、2.65N或2.70N。的水玻璃，优选稀释成浓度以Na2O表示为2.40～2.50N的水玻璃。
在本发明中，步骤(1)中水玻璃的模数为3.5～4.0，例如3.60、3.70、3.80或3.90。
在本发明中，步骤(2)中控制初始底料的温度为75～98℃，例如76℃、78℃、80℃、82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃或98℃。
在本发明，步骤(2)调整初始底料中水玻璃浓度以Na2O表示为0.04～0.08N，例如0.04N、0.05N、0.06N、0.07N或0.08N，pH为8.0～11.0，例如8.0、8.5、9.0、9.5、10.0或10.5。
在本发明中，步骤(3)向所述初始底料中在90～180分钟(例如90、120分钟、150分钟或180分钟)内，优选120～150分钟内，同时滴加硫酸和沉淀反应所用的余量水玻璃，优选在120～150分钟内，同时滴加硫酸和沉淀反应所用的余量水玻璃。
在本发明中，步骤(3)中在整个过程中始终保证反应介质的温度和水玻璃浓度以Na2O表示为0.04～0.08N(例如0.04N、0.05N、0.06N、0.07N或0.08N)或pH为8.0～11.0(例如8.0、8.5、9.0、9.5、10.0或10.5)的稳定
在本发明，余量水玻璃的浓度以Na2O表示为2.30～2.70N，例如2.35N、2.40N、2.47N、2.55N、2.60N、2.65N或2.70N。优选地，同时滴加余量水玻璃和硫酸结束后，将反应介质进行陈化后再单独滴加硫酸，陈化的时间为15～120分钟，例如30分钟、45分钟、60分钟、75分钟、90分钟或105分钟，优选30～90分钟。
步骤(4)中向反应介质中单独滴加硫酸，中和反应介质中残余的水玻璃，至反应介质的pH达到3.0～6.0，例如3.6、4、4.4、5或5.6，优选4.0～5.0。
优选地，同时滴加余量水玻璃和硫酸结束后，以步骤(3)中一半左右的滴加速率单独滴加硫酸，至反应介质的pH达到3.0～6.0，例如3.6、4.0、4.4、5.0或5.6，优选4.0～5.0。待反应介质的pH达到3.0～6.0后，停止单独滴加浓硫酸，将反应介质进行陈化，陈化的时间为15～120分钟，例如30分钟、45分钟、60分钟、75分钟、90分钟、或105分钟，优选30～90分钟。
所述压滤及洗涤过程包括采用隔膜式压滤机对沉淀反应生产的二氧化硅悬浮液进行的过滤和洗涤操作，形成滤饼。
所述浆化过程包括采用多级搅拌器和湿磨机对压滤产生的滤饼进行液化，形成二氧化硅悬浮液，该悬浮液的固含量为20～24wt％，pH为5.50～6.50。
所述干燥过程就是通过压力式喷雾器对浆化产生的悬浮液进行干燥。其干燥进料压力为16.0～50.0bar，优选18～40bar；最终干燥产品的水分为4.0～8.0％，优选5.0～7.0％。
所述干燥产品随后可以进行压块制成颗粒状(造粒)产品。
在本发明中，所述浓硫酸是指质量分数为98％的硫酸。
在本发明中，所述“低硅醇基”是指，硅醇基密度＜4.0个/nm2，优选＜2.0个/nm2。
本发明的目的之二在于提供一种由如上所述方法得到的具有低硅醇基沉淀二氧化硅，它的
硅醇基密度＜4.0个/nm2；
BET比表面积为100～235m2/g；
CTAB为95～205m2/g；
pH值为5.5～7.5；
孔体积为1.65～2.25cm3/g；
超声波粒径D50为1.0～10.0μm；
水分为4.0～8.0％；
电导率为800～1200μm/cm。
优选地，硅醇基密度＜2.0个/nm2。
优选地，pH值为6.0～7.0。
优选地，水分为5.0～7.0％。
优选地，它为中位粒径D50至少为250μm的球状。
优选地，它为尺寸至少为0.5mm的颗粒状，颗粒硬度为10～45g，优选15～30g。
本发明的目的之三在于提供一种如上所述的沉淀二氧化硅作为补强剂的用途，优选作为橡胶轮胎补强剂的用途。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明得到的是具有低硅醇基密度的沉淀二氧化硅，它表现的是在橡胶轮胎中具有良好的分散性和加工性，可以有效降低绿色轮胎的滚动阻力和生热，提高耐磨性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
将模数为3.6的固体水玻璃和水按重量比为1.0:2.0的比例加入到溶解釜中，然后直接通入蒸汽至压力为0.30MPa，达到压力后，停止加入蒸汽，开始保温，保温时间为2.0小时，将固体水玻璃溶解成液体水玻璃，得到溶解好的水玻璃；
在水玻璃稀释罐中，将溶解好的水玻璃加水进行稀释，稀释成浓度以Na2O表示为2.35N的水玻璃，所述水玻璃的模数为3.6；
向反应釜中加入水和稀释后的水玻璃制备沉淀反应初始底料，其中初始底料含有在所述沉淀反应中使用的水玻璃总量的一部分，向反应釜中通入蒸汽，控制初始底料的温度为75℃，并调整初始底料中水玻璃浓度以Na2O表示为0.05N或pH为8.0；
向所述初始底料中在120分钟内，同时滴加硫酸和沉淀反应所用的余量水玻璃，使水玻璃与浓硫酸发生沉淀反应，在整个过程中始终保证反应介质的温度和水玻璃浓度以Na2O表示为0.05N的稳定；
同时滴加余量水玻璃和硫酸结束后，向反应介质中以前述一半左右的滴加速率单独滴加硫酸，至反应介质pH为3.6；
所述压滤及洗涤过程包括采用隔膜式压滤机对沉淀反应生产的二氧化硅悬浮液进行的过滤和洗涤操作，形成滤饼。
所述浆化过程包括采用多级搅拌器和湿磨机对压滤产生的滤饼进行液化，形成二氧化硅悬浮液，该悬浮液的固含量为20wt％，pH为5.50。
所述干燥过程就是通过压力式喷雾器对浆化产生的悬浮液进行干燥，其干燥进料压力为16.0bar。
由如上所述方法得到的具有低硅醇基沉淀二氧化硅，它的硅醇基2.55个/nm2；BET比表面积为225m2/g；CTAB为176m2/g；pH值为6.0；孔体积为1.70cm3/g；超声波粒径D50为9.8μm；水分5.6为％；电导率为1065μm/cm。
实施例2
将模数为4.0的固体水玻璃和水按重量比为1.0:2.0的比例加入到溶解釜中，然后直接通入蒸汽至压力为0.50MPa，达到压力后，停止加入蒸汽，开始保温，保温时间为4.0小时，将固体水玻璃溶解成液体水玻璃，得到溶解好的水玻璃；
在水玻璃稀释罐中，将溶解好的水玻璃加水进行稀释，稀释成浓度以Na2O表示为2.47N的水玻璃，所述水玻璃的模数为4.0；
向反应釜中加入水和稀释后的水玻璃制备沉淀反应初始底料，其中初始底料含有在所述沉淀反应中使用的水玻璃总量的一部分，向反应釜中通入蒸汽，控制初始底料的温度为98℃，并调整初始底料中水玻璃浓度以Na2O表示为0.07N或pH10.0；
向所述初始底料中在120分钟内，同时滴加硫酸和沉淀反应所用的余量水玻璃，使水玻璃与浓硫酸发生沉淀反应，在整个过程中始终保证反应介质的温度和水玻璃浓度以Na2O表示为0.07N或pH为10.0的稳定；
同时滴加余量水玻璃和硫酸结束后，向反应介质中以前述一半的滴加速率单独滴加硫酸单独滴加硫酸，至反应介质pH为4.0；
所述压滤及洗涤过程包括采用隔膜式压滤机对沉淀反应生产的二氧化硅悬浮液进行的过滤和洗涤操作，形成滤饼。
所述浆化过程包括采用多级搅拌器和湿磨机对压滤产生的滤饼进行液化，形成二氧化硅悬浮液，该悬浮液的固含量为24wt％，pH为6.50。
所述干燥过程就是通过压力式喷雾器对浆化产生的悬浮液进行干燥，其干燥进料压力为50.0bar。
由如上所述方法得到的具有低硅醇基沉淀二氧化硅，它的硅醇基1.5个/nm2；BET比表面积为115m2/g；CTAB为110m2/g；pH值为7.0；孔体积为2.20cm3/g；超声波粒径D50为2.05μm；水分为6.2％；电导率为850μm/cm。
实施例3
将模数为3.8的固体水玻璃和水按重量比为1:2.0的比例加入到溶解釜中，然后直接通入蒸汽至压力为0.40MPa，达到压力后，停止加入蒸汽，开始保温，保温时间为3小时，将固体水玻璃溶解成液体水玻璃，得到溶解好的水玻璃；
在水玻璃稀释罐中，将溶解好的水玻璃加水进行稀释，稀释成浓度以Na2O表示为2.50N的水玻璃，所述水玻璃的模数为3.8；
向反应釜中加入水和稀释后的水玻璃制备沉淀反应初始底料，其中初始底料含有在所述沉淀反应中使用的水玻璃总量的一部分，向反应釜中通入蒸汽，控制初始底料的温度为85℃，并调整初始底料中水玻璃浓度以Na2O表示为0.06N或pH为9.5；
向所述初始底料中在150分钟内，同时滴加硫酸和沉淀反应所用的余量水玻璃，使水玻璃与浓硫酸发生沉淀反应，在整个过程中始终保证反应介质的温度和水玻璃浓度以Na2O表示为0.06N或pH为9.5的稳定；
同时滴加余量水玻璃和硫酸结束后，向反应介质中以前述一半左右的滴加速率单独滴加硫酸，至反应介质pH为4.0；
所述压滤及洗涤过程包括采用隔膜式压滤机对沉淀反应生产的二氧化硅悬浮液进行的过滤和洗涤操作，形成滤饼。
所述浆化过程包括采用多级搅拌器和湿磨机对压滤产生的滤饼进行液化，形成二氧化硅悬浮液，该悬浮液的固含量为22wt％，pH为6。
所述干燥过程就是通过压力式喷雾器对浆化产生的悬浮液进行干燥，其干燥进料压力为30bar。
由如上所述方法得到的具有低硅醇基沉淀二氧化硅，它的硅醇基1.86个/nm2；BET比表面积为165m2/g；CTAB为160m2/g；pH值为6.5；孔体积为1.98cm3/g；超声波粒径D50为3.50μm；水分为5.9％；电导率为952μm/cm。
实施例4
将模数为3.6的固体水玻璃和水按重量比为1.0:2.0的比例加入到溶解釜中，然后直接通入蒸汽至压力为0.30MPa，达到压力后，停止加入蒸汽，开始保温，保温时间为2.0小时，将固体水玻璃溶解成液体水玻璃，得到溶解好的水玻璃；
在水玻璃稀释罐中，将溶解好的水玻璃加水进行稀释，稀释成浓度以Na2O表示为2.45N的水玻璃，所述水玻璃的模数为3.6；
向反应釜中加入水和稀释后的水玻璃制备沉淀反应初始底料，其中初始底料含有在所述沉淀反应中使用的水玻璃总量的一部分，向反应釜中通入蒸汽，控制初始底料的温度为85℃，并调整初始底料中水玻璃浓度以Na2O表示为0.08N或pH为11.0；
向所述初始底料中在120分钟内，同时滴加硫酸和沉淀反应所用的余量水玻璃，使水玻璃与浓硫酸发生沉淀反应，在整个过程中始终保证反应介质的温度和水玻璃浓度以Na2O表示为0.08N的稳定；
同时滴加余量水玻璃和硫酸结束后，将反应介质进行陈化后再单独滴加硫酸，陈化的时间为30分钟，然后向反应介质中单独滴加硫酸，至反应介质pH为4.0
所述压滤及洗涤过程包括采用隔膜式压滤机对沉淀反应生产的二氧化硅悬浮液进行的过滤和洗涤操作，形成滤饼。
所述浆化过程包括采用多级搅拌器和湿磨机对压滤产生的滤饼进行液化，形成二氧化硅悬浮液，该悬浮液的固含量为20wt％，pH为5.50。
所述干燥过程就是通过压力式喷雾器对浆化产生的悬浮液进行干燥。其干燥进料压力为18.0bar
由如上所述方法得到的具有低硅醇基沉淀二氧化硅，它的硅醇基1.72个/nm2；BET比表面积为168m2/g；CTAB为162m2/g；pH值为6.0；孔体积为1.95cm3/g；超声波粒径D50为3.5μm；水分为5.6％；电导率为1050μm/cm。
实施例5
将模数为3.9的固体水玻璃和水按重量比为1.0:2.0的比例加入到溶解釜中，然后直接通入蒸汽至压力为0.30MPa，达到压力后，停止加入蒸汽，开始保温，保温时间为2.0小时，将固体水玻璃溶解成液体水玻璃，得到溶解好的水玻璃；
在水玻璃稀释罐中，将溶解好的水玻璃加水进行稀释，稀释成浓度以Na2O表示为2.47N的水玻璃，所述水玻璃的模数为3.9；
向反应釜中加入水和稀释后的水玻璃制备沉淀反应初始底料，其中初始底料含有在所述沉淀反应中使用的水玻璃总量的一部分，向反应釜中通入蒸汽，控制初始底料的温度为84℃，并调整初始底料中水玻璃浓度以Na2O表示为0.07N或pH为10.0；
向所述初始底料中在105分钟内，同时滴加硫酸和沉淀反应所用的余量水玻璃，使水玻璃与浓硫酸发生沉淀反应，在整个过程中始终保证反应介质的温度和水玻璃浓度以Na2O表示为0.07N的稳定；
同时滴加余量水玻璃和硫酸结束后，将反应介质进行陈化后再单独滴加硫酸，陈化的时间为30分钟，然后向反应介质中单独滴加硫酸，至反应介质pH为4.5
所述压滤及洗涤过程包括采用隔膜式压滤机对沉淀反应生产的二氧化硅悬浮液进行的过滤和洗涤操作，形成滤饼。
所述浆化过程包括采用多级搅拌器和湿磨机对压滤产生的滤饼进行液化，形成二氧化硅悬浮液，该悬浮液的固含量为20wt％，pH为6.0。
所述干燥过程就是通过压力式喷雾器对浆化产生的悬浮液进行干燥。其干燥进料压力为20.0bar。
由如上所述方法得到的具有低硅醇基沉淀二氧化硅，它的硅醇基1.80个/nm2；BET比表面积为170m2/g；CTAB为160m2/g；pH值为6.5；孔体积为2.15cm3/g；超声波粒径D50为4.2μm；水分为5.6％；电导率为670μm/cm。
实施例6
本发明得到的是具有低硅醇基的沉淀二氧化硅，它表现的是在橡胶轮胎中具有良好的分散性和加工性，可以有效降低绿色轮胎的滚动阻力和生热，提高耐磨性。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (23)
1.一种制备具有低硅醇基沉淀二氧化硅的方法，所述方法包括使水玻璃与硫酸发生沉淀反应，从而获得沉淀二氧化硅的悬浮液，之后经过压滤及洗涤、浆化过程并干燥该悬浮液，其中，按如下方法进行沉淀反应：
(1)在水玻璃稀释罐中，将溶解好的水玻璃加水进行稀释，稀释成浓度以Na2O表示为2.30～2.70N的水玻璃，所述水玻璃的模数为3.5～4.0；
(2)向反应釜中加入水和步骤(1)稀释后的水玻璃制备沉淀反应初始底料，其中初始底料含有在所述沉淀反应中使用的水玻璃总量的一部分，向反应釜中通入蒸汽，控制初始底料的温度为75～98℃，并调整初始底料中水玻璃浓度以Na2O表示为0.04～0.08N，或pH为8.0～11.0；
(3)向所述初始底料中在90～180分钟内，同时滴加硫酸和沉淀反应所用的余量水玻璃，使水玻璃与浓硫酸发生沉淀反应，在整个过程中始终保证反应介质的温度和水玻璃浓度以Na2O表示为0.04～0.08N或pH为8.0～11.0的稳定；
(4)同时滴加余量水玻璃和硫酸结束后，将反应介质进行陈化后再单独滴加硫酸，陈化的时间为15～120分钟，至反应介质的pH达到3.0～6.0；；
所述浆化过程包括采用多级搅拌器和湿磨机对压滤产生的滤饼进行液化，形成二氧化硅悬浮液，该悬浮液的固含量为20～24wt％，pH为5.50～6.50；
所述“低硅醇基”是指，硅醇基密度＜4.0个/nm2。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中溶解好的水玻璃的制备方法为：
将模数为3.5～4.0的固体水玻璃和水按重量比为1.0:2.0的比例加入到溶解釜中，然后直接通入蒸汽至压力为0.30～0.50MPa，达到压力后，停止加入蒸汽，开始保温，保温时间为2.0～4.0小时，将固体水玻璃溶解成液体水玻璃，得到溶解好的水玻璃。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，固体水玻璃的模数为3.5～4.0。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，保温时间为3.0小时。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶解好的水玻璃浓度以波美度计为30～38Be°。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶解好的水玻璃浓度以波美度计为35Be°。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，稀释成浓度以Na2O表示为2.40～2.50N的水玻璃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)在120～150分钟内，同时滴加硫酸和沉淀反应所用的余量水玻璃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，同时滴加余量水玻璃和硫酸结束后，将反应介质进行陈化后再单独滴加硫酸，陈化的时间为30～90分钟。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，同时滴加余量水玻璃和硫酸结束后，以步骤(3)中一半的滴加速率单独滴加硫酸，至反应介质的pH达到3.0～6.0。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，同时滴加余量水玻璃和硫酸结束后，以步骤(3)中一半的滴加速率单独滴加硫酸，至反应介质的pH达到4.0～5.0。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中待反应介质的pH达到3.0～6.0后，停止单独滴加浓硫酸，将反应介质进行陈化，陈化的时间为15～120分钟。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中待反应介质的pH达到3.0～6.0后，停止单独滴加浓硫酸，将反应介质进行陈化，陈化的时间为30～90分钟。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述压滤及洗涤过程包括采用隔膜式压滤机对沉淀反应生产的二氧化硅悬浮液进行的过滤和洗涤操作，形成滤饼。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥过程就是通过压力式喷雾器对浆化产生的悬浮液进行干燥，其干燥进料压力为16.0～50.0bar。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述干燥过程就是通过压力式喷雾器对浆化产生的悬浮液进行干燥，其干燥进料压力为18～40bar。
17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述具有低硅醇基沉淀二氧化硅，它的：
硅醇基密度＜4.0个/nm2；
BET比表面积为100～235m2/g；
CTAB为95～205m2/g；
pH值为5.5～7.5；
孔体积为1.65～2.25cm3/g；
超声波粒径D50为1.0～10.0μm；
水分为4.0～8.0％；
电导率为800～1200μm/cm。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，硅醇基密度＜2.0个/nm2。
19.如权利要求17所述的方法，其特征在于，pH值为6.0～7.0。
20.如权利要求17所述的方法，其特征在于，水分为5.0～7.0％。
21.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述具有低硅醇基沉淀二氧化硅为中位粒径D50至少为250μm的球状。
22.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述具有低硅醇基沉淀二氧化硅为尺寸至少为0.5mm的颗粒状，颗粒硬度为10～45g。
23.如权利要求22所述的方法，其特征在于，所述颗粒硬度为15～30g。
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