CN104191627B - 玻纤增强聚酰亚胺薄膜的生产装置和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玻纤增强聚酰亚胺薄膜的生产装置及制备方法，包括双螺杆挤出机、前部的PAA溶液储罐、后部的玻纤储罐，所述双螺杆挤出机设有与PAA溶液储罐连接的前侧喂料口，以及与玻纤或粉末储罐连接的后侧喂料口，所述双螺杆挤出机设有前喂料段、后喂料段，所述前侧喂料口设于前喂料段，前喂料段的后部依次为前混合段、前输送段，所述后侧喂料口设于后喂料段，所述后喂料段依次为后混合段、后输送段，所述前输送段位于后喂料段的前部。采用双螺杆挤出机结构，生产线安装空间紧凑，提高树脂配方的多样性，提高了产品生产效率和产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺复合薄膜的生产装置和工艺技术领域，特别涉及一种玻纤增强聚酰亚胺薄膜的生产装置和制备方法。
背景技术
传统设备和工艺技术制造的聚酰亚胺薄膜，由于高分子特有的塑性特征，存在着强度及耐热性差，尺寸稳定性差、薄膜翘曲变形，收缩率高等缺陷，使得薄膜制品的自支撑强度难以达到实际应用要求，这在很大程度上限制了其应用范围。
玻纤具有优异的耐热性能、绝缘性能、机械强度以及耐腐蚀性能，将其用作电绝缘材料、增强材料制备复合材料，可使复合材料的机械强度增强，并提高其抗腐蚀性、耐热性以及绝缘性。将玻纤通过双螺杆挤出装置添加到聚酰胺酸前驱体溶液中，经亚胺化、成膜处理制备玻纤增强聚酰亚胺薄膜复合材料，有效提高了复合材料的加工成型性能，可制成结构复杂，大小各异的各种制件，并且该复合材料具有优良的力学性能、耐热性、绝缘性、电性能；可广泛应用于航空航天及民用领域的耐温、耐高强、耐辐射、电性能优异的绝缘材料。
发明内容
本发明的目的就是为解决现有技术存在的上述问题，提供一种玻纤增强聚酰亚胺薄膜的生产装置；采用双螺杆挤出机结构，生产线安装空间紧凑，实现不同组分的混合、输料，节约了各个组分分别混合、输料的能耗；通过双螺杆的侧喂料口，将不同种类和形态的材料混入树脂，提高树脂配方的多样性，制备出具有某些特定性能的聚酰亚胺薄膜产品降低批次差异引起的生产波动，实现连续化生产过程，提高了产品生产效率和产品质量。
本发明还提供一种玻纤增强聚酰亚胺薄膜的制备方法。
本发明解决技术问题的技术方案为：
一种玻纤增强聚酰亚胺薄膜的生产装置，包括双螺杆挤出机、前部的PAA溶液储罐、后部的玻纤储罐、流延机，玻纤储罐内设有低速搅拌机，所述双螺杆挤出机设有与PAA溶液储罐连接的前侧喂料口，以及与玻纤或粉末储罐连接的后侧喂料口，所述双螺杆挤出机设有前喂料段、后喂料段，所述前侧喂料口设于前喂料段，前喂料段的后部依次为前混合段、前输送段，所述后侧喂料口设于后喂料段，所述后喂料段依次为后混合段、后输送段，所述前输送段位于后喂料段的前部，后侧喂料口通过喂料机及喂料管道与玻纤储罐连接，所述后输送段与流延机连接。
所述双螺杆的长径比为37～40，所述双螺杆的转速为50 r/min。
所述双螺杆挤出机外侧设有冷却结构，所述冷却结构与循环冷却水管道连接，通过模温机控制反应体系温度，冷却水温保持在5℃～15℃，控制反应体系温度为10℃±2℃。
所述后侧喂料口及玻纤浸入预混液液面以下。
一种玻纤增强聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将有机溶剂、芳香二胺、芳香二酐按照预定比例放入PAA溶液储罐发生混合反应，制备聚酰胺酸（PAA）预聚体溶液，在低温下静置消泡后，由前侧喂料口加入双螺杆挤出装置中；
2）采用偶联剂KH-560对玻纤表面进行预处理，其中KH-560的质量分数为0.4%～0.8%；
3）将玻纤储罐中的玻纤通过后侧喂料口加入双螺杆挤出装置中，使其与PAA混合、塑化成混合体；保持整个后侧喂料口及玻纤浸入预混液液面以下，所述玻纤增强材料的质量分数为5%～10%；
4）将混合体系输送至流延机，并在300℃-400℃温度下进行亚胺化处理，得到玻纤增强的聚酰亚胺复合薄膜。
所述步骤1）的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）；芳香二胺为联苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚（ODA）；芳香二酐为均苯四甲酸二酐（PMDA）、二苯甲酮四酸二酐（BTDA）、联苯四羧酸二酐（BPDA）；
所述步骤2）的KH-560的质量分数优选0.5%～0.7%；
所述步骤3）的玻纤增强材料的质量分数优选5%～8%。
本发明的有益效果：
1. 本发明的装置生产效率高、生产过程及薄膜基材产品质量稳定、机械性能优异，利用双螺杆挤出机的侧喂料口添加玻纤增强材料制备玻纤增强的聚酰亚胺薄膜复合材料，能够有效提高聚酰亚胺薄膜的机械性能，使其广泛应用于太阳能支撑板、线路板支撑板等领域，同时通过添加玻纤增强材料，使得复合薄膜在流延方向上的机械强度大大增强。
2.将玻纤作为增强材料、电绝缘材料添加到聚酰亚胺薄膜中，提高聚酰亚胺薄膜的强度、耐热性，提高尺寸稳定性，减少薄膜翘曲变形，降低收缩率，保证聚酰亚胺复合薄膜具有高机械强度、高耐热性。
3.通过采用KH-560作为偶联剂对玻纤进行表面预处理，提高其与树脂的界面强度，提高二者之间的粘合度；将玻纤增强材料与聚酰亚胺混合制备复合材料，有效提高该复合材料的机械强度、电气性能、耐潮性以及稳定性。
4.保持整个后侧喂料口及玻纤浸入预混液液面以下，以避免加料过程中产生气泡而影响成膜，保证了成膜质量，提高产品合格率。
5.双螺杆的长径比为37～40，在该长径比下可为流延机提供更稳定优质的原料；所述双螺杆的转速为50 r/min，在该转速下混合溶液不易起泡。
6.双螺杆挤出机外侧设有冷却结构，所述冷却结构与循环冷却水管道连接，通过模温机控制反应体系温度，冷却水温保持在5℃～15℃，从而控制反应体系温度保持在10℃±2℃，延长树脂的使用寿命。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图来详细解释本发明的实施方式。
如图1所示，一种玻纤增强聚酰亚胺薄膜的生产装置，包括双螺杆挤出机1、前部的PAA溶液储罐2、后部的玻纤储罐3，玻纤储罐3内设有低速搅拌机31，所述双螺杆挤出机1设有与PAA溶液储罐连接的前侧喂料口11，以及与玻纤或粉末储罐连接的后侧喂料口12，所述双螺杆挤出机设有前喂料段13、后喂料段16，所述前侧喂料口11设于前喂料段13，前喂料段13的后部依次为前混合段14、前输送段15，所述后侧喂料口12设于后喂料段16，所述后喂料段16依次为后混合段17、后输送段18，所述前输送段15位于后喂料段16的前部。后侧喂料口12通过喂料机4及喂料管道19与玻纤储罐3连接。所述后侧喂料口及玻纤浸入预混液液面以下。
根据聚酰亚胺的合成时间、搅拌力度及输料速度等要求，所述双螺杆的长径比为37～40，在该长径比下可为流延机提供更稳定优质的原料；所述双螺杆的转速为50 r/min，在该转速下，混合溶液不易起泡。
所述双螺杆挤出机外侧设有冷却结构，所述冷却结构与循环冷却水管道连接，通过模温机控制本发明生产装置的反应体系温度，冷却水温保持在5℃～15℃，从而控制反应体系温度保持在10℃±2℃，延长树脂的寿命。
一种玻纤增强聚酰亚胺薄膜的生产装置和制备方法，包括以下步骤：
1）将有机溶剂、芳香二胺、芳香二酐按照预定比例放入PAA溶液储罐发生混合反应，制备聚酰胺酸（PAA）预聚体溶液，在低温下静置消泡后，由前侧喂料口加入双螺杆挤出装置中；
2）采用偶联剂KH-560对玻纤表面进行预处理，其中KH-560的质量分数为0.4%～0.8%；
3）将玻纤储罐中的玻纤通过后侧喂料口加入双螺杆挤出装置中，使其与PAA混合、塑化成混合体；保持整个后侧喂料口及玻纤浸入预混液液面以下，所述玻纤增强材料的质量分数为5%～10%；
4）将混合体系输送至流延机5，并在300℃-400℃温度下进行亚胺化处理，得到玻纤增强的聚酰亚胺复合薄膜。
所述步骤1）的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）；芳香二胺为联苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚（ODA）；芳香二酐为均苯四甲酸二酐（PMDA）、二苯甲酮四酸二酐（BTDA）、联苯四羧酸二酐（BPDA）；
所述步骤2）的KH-560的质量分数优选0.5%～0.7%；
所述步骤3）的玻纤增强材料的质量分数优选5%～8%。
上述虽然结合附图对发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (5)
1.一种玻纤增强聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是，生产装置包括双螺杆挤出机、前部的PAA溶液储罐、后部的玻纤储罐、流延机，玻纤储罐内设有低速搅拌机，所述双螺杆挤出机设有与PAA溶液储罐连接的前侧喂料口，以及与玻纤或粉末储罐连接的后侧喂料口，所述双螺杆挤出机设有前喂料段、后喂料段，所述前侧喂料口设于前喂料段，前喂料段的后部依次为前混合段、前输送段，所述后侧喂料口设于后喂料段，所述后喂料段的后部依次为后混合段、后输送段，所述前输送段位于后喂料段的前部，后侧喂料口通过喂料机及喂料管道与玻纤储罐连接，所述后输送段与流延机连接，所述双螺杆挤出机的双螺杆的长径比为37～40，所述双螺杆挤出机的双螺杆的转速为50 r/min，所述制备方法包括以下步骤：
1）将N-甲基吡咯烷酮、芳香二胺、芳香二酐按照预定比例放入PAA溶液储罐发生混合反应，制备聚酰胺酸预聚体溶液，在低温下静置消泡后，由前侧喂料口加入双螺杆挤出装置中；
2）采用偶联剂KH-560对玻纤表面进行预处理，其中KH-560的质量分数为0.4%～0.8%；
3）将玻纤储罐中的玻纤通过后侧喂料口加入双螺杆挤出装置中，使其与PAA混合、塑化成混合体；保持整个后侧喂料口及玻纤浸入预混液液面以下，所述玻纤增强材料的质量分数为5%～10%；
4）将混合体系输送至流延机，并在300℃-400℃温度下进行亚胺化处理，得到玻纤增强的聚酰亚胺复合薄膜。
2.如权利要求1所述的玻纤增强聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是，所述芳香二胺为联苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚中的一种；芳香二酐为均苯四甲酸二酐、二苯甲酮四酸二酐、联苯四羧酸二酐中的一种。
3.如权利要求1所述的玻纤增强聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是，其中步骤2）的KH-560的质量分数0.5%～0.7%。
4.如权利要求1所述的玻纤增强聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是，其中步骤3）的玻纤增强材料的质量分数5%～8%。
5.如权利要求1所述的玻纤增强聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征是，所述双螺杆挤出机外侧设有冷却结构，所述冷却结构与循环冷却水管道连接，通过模温机控制反应体系温度，冷却水温保持在5℃～15℃，反应体系温度保持在10℃±2℃。
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