CN104175641B - 导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种导电薄膜，包括层叠的ZnO:R3+层及V2O5层，其中，R为铝元素，镓元素和铟元素中的一种。上述导电薄膜通过在ZnO:R3+层的表面沉积及高功函的V2O5层制备双层导电薄膜，既能保持ZnO:R3+层的良好的导电性能，又使导电薄膜的功函数得到了显著的提高。本发明还提供一种导电薄膜的制备方法及应用。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电材料，特别是涉及导电薄膜的制备方法。
背景技术
导电薄膜电极是有机电致发光器件(OLED)的基础构件，其性能的优劣直接影响着整个器件的发光效率。其中，氧化镉的掺杂半导体是近年来研究最广泛的透明导电薄膜材料，具有较高的可见光透光率和低的电阻率。但要提高器件的发光效率，要求透明导电薄膜阳极具有较高的表面功函数。而铝、镓和铟掺杂的氧化锌的功函数一般只有4.3eV，经过UV光辐射或臭氧等处理之后也只能达到4.5～5.1eV，与一般的有机发光层的HOMO能级(典型的为5.7～6.3eV)还有比较大的能级差距，造成载流子注入势垒的增加，妨碍发光效率的提高。
发明内容
基于此，有必要针对导电薄膜功函数较低的问题，提供一种纳米线的透明导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件。
一种导电薄膜，包括层叠的ZnO：R3+层及V2O5层，其中，R为铝元素，镓元素和铟元素中的一种。
所述ZnO：R3+层是纳米线结构的导电薄膜，所述纳米线直径为30nm～400nm。
所述ZnO：R3+层的厚度为50nm～800nm，所述V2O5层的厚度为0.5nm～10nm。
一种导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将ZnO：R3+靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，其中，R为铝元素，镓元素和铟元素中的一种；
在所述衬底表面溅镀ZnO：R3+层，溅镀所述ZnO：R3+层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃，得到负载有ZnO：R3+薄膜的衬底；
再将所述负载有ZnO：R3+薄膜的衬底和V2O5靶材放入蒸镀设备中，其中，所述真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，
在所述ZnO：R3+层表面溅镀V2O5层，溅镀所述V2O5层的工艺参数为：衬底与靶材的间距为45mm～95mm，蒸发温度为400～950℃，蒸发速率为0.5～5nm/s；及
剥离所述衬底，得到所述导电薄膜。
所述ZnO：R3+靶材由以下步骤得到：ZnO：R3+靶材由以下步骤得到：将ZnO和R2O3粉体按照质量比为(0.5～10)∶(90～99.5)混合均匀，其中，R2O3为三氧化二铝、三氧化二镓及氧化铟中的一种，将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结制成靶材。
一种有机电致发光器件的基底，包括依次层叠的衬底、层叠的ZnO：R3+层及V2O5层，其中，R为铝元素，镓元素和铟元素中的一种。
所述基底中的ZnO：R3+层是纳米线结构的导电薄膜，所述纳米线直径为30nm～400nm。
一种有机电致发光器件的基底的制备方法，包括以下步骤：
将ZnO：R3+靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，其中，R为铝元素，镓元素和铟元素中的一种；
在所述衬底表面溅镀ZnO：R3+层，溅镀所述ZnO：R3+层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃，得到负载有ZnO：R3+薄膜的衬底；
再将所述负载有ZnO：R3+薄膜的衬底和V2O5靶材放入蒸镀设备中，其中，所述真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，
在所述ZnO：R3+层表面溅镀V2O5层，溅镀所述V2O5层的工艺参数为：衬底与靶材的间距为45mm～95mm，蒸发温度为400～950℃，蒸发速率为0.5～5nm/s。
所ZnO：R3+靶材由以下步骤得到：将ZnO和R2O3粉体按照质量比为(0.5～10)∶(90～99.5)混合均匀，其中，R2O3为三氧化二铝、三氧化二镓及氧化铟中的一种，将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结制成靶材。
一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、发光层以及阴极，所述阳极包括层叠的ZnO：R3+层及V2O5层，其中，R为铝元素，镓元素和铟元素中的一种。
上述导电薄膜通过在纳米线结构的ZnO：R3+层的表面沉积V2O5层制备双层导电薄膜，既能保持ZnO：R3+层的良好的导电性能，又使导电薄膜的功函数得到了显著的提高，导电薄膜在300～900nm波长范围可见光透过率85％～91％，方块电阻范围10～33Ω/□，表面功函数5.9～6.1eV；上述ZnO：R3+层的制备方法，采用激光烧蚀靶材，使靶材中的材料被烧蚀成原子或离子团的粒子，粒子在基底上沉积的过程中，通过通入大量的惰性气体，使粒子钝化，在基板上分散成核，然后在各个成核点垂直生长，形成柱状的纳米线；使用该导电薄膜作为有机电致发光器件的阳极，导电薄膜的表面功函数与一般的有机发光层的HOMO能级之间差距较小，降低了载流子的注入势垒，可显著的提高发光效率。
附图说明
图1为一实施方式的导电薄膜的结构示意图；
图2为一实施方式的有机电致发光器件的基底的结构示意图；
图3为一实施方式的有机电致发光器件的结构示意图；
图4为实施例1制备的导电薄膜的透射光谱谱图；
图5为实施例1制备的ZnO：Al3+导电薄膜的电镜扫描图；
图6为器件实施例的电压与电流和亮度关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件进一步阐明。
请参阅图1，一实施方式的导电薄膜100包括层叠的ZnO：R3+层10及V2O5层30，其中，R为铝元素，镓元素和铟元素中的一种。
所述ZnO：R3+层10是纳米线结构的导电薄膜，所述纳米线直径为30nm～400nm，优选为230nm。
所述ZnO：R3+层10的厚度为50nm～800nm，优选为340nm，
所述V2O5层30的厚度为0.5nm～10nm，优选为5nm。
上述导电薄膜100的制备方法，包括以下步骤：
S110、将ZnO：R3+靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，R为铝元素，镓元素和铟元素中的一种。
本实施方式中，所述ZnO：R3+靶材由以下步骤得到：将ZnO和R2O3粉体按照质量比为(0.5～10)∶(90～99.5)混合均匀，其中，R2O3为三氧化二铝、三氧化二镓及氧化铟中的一种，将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结制成靶材。
衬底为玻璃衬底。优选的，衬底在使用前用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗。
本实施方式中，真空腔体的真空度优选为5×10-4Pa。
步骤S120、在衬底表面溅镀ZnO：R3+层10，溅镀ZnO：R3+层10的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃，得到负载有ZnO：R3+薄膜的衬底。
优选的，基靶间距为60mm，激光的能量为150W，压强为10Pa，惰性气体为氩气，惰性气体的流量为20sccm，衬底温度为500℃。
形成的ZnO：R3+层10的厚度为50nm～800nm，优选为230nm。
步骤S130、再将所述负载有ZnO：R3+薄膜的衬底和V2O5靶材放入蒸镀设备中，其中，所述真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，在ZnO：R3+层10表面溅镀V2O5层30，磁控溅射V2O5层30的工艺参数为：衬底与靶材的间距为45mm～95mm，蒸发温度为400～950℃，蒸发速率为0.5～5nm/s；
形成V2O5层30的厚度为0.5nm～10nm，优选为5nm。
步骤S140、剥离衬底，得到导电薄膜100。
上述导电薄膜的制备方法，采用激光烧蚀靶材，使靶材中的材料被烧蚀成原子或离子团的粒子，粒子在基底上沉积的过程中，通过通入大量的惰性气体，使粒子钝化，在基板上分散成核，然后在各个成核点垂直生长，形成柱状的纳米线。可以通过调节惰性气体压强的大小来控制纳米线的粗细和线间距。通入惰性气体压强大的，得到的纳米线较细，线间距较大。
请参阅图2，一实施方式的有机电致发光器件的基底200，包括层叠的衬底201、ZnO：R3+层202及V2O5层203。
衬底201为玻璃衬底。衬底201的厚度为0.1mm～3.0mm，优选为1mm。
ZnO：R3+层202是纳米线结构的导电薄膜，所述纳米线直径为30nm～400nm
ZnO：R3+层202的厚度为50nm～800nm，优选为340nm。
V2O5层203的厚度为0.5nm～10nm，优选为5nm。
上述有机电致发光器件的基底200的制备方法，包括以下步骤：
S210、将ZnO：R3+靶材及衬底201装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，其中，R为铝元素，镓元素和铟元素中的一种。
本实施方式中，所述ZnO：R3+靶材由以下步骤得到：将ZnO和R2O3粉体按照质量比为(0.5～10)∶(90～99.5)混合均匀，其中，R2O3为三氧化二铝、三氧化二镓及氧化铟中的一种，将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结制成靶材。
衬底为玻璃衬底。优选的，衬底在使用前用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗。
本实施方式中，真空腔体的真空度优选为5×10-4Pa。
步骤S220、在衬底表面溅镀ZnO：R3+层202，溅镀ZnO：R3+层202的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃，得到负载有ZnO：R3+薄膜的衬底。
优选的，基靶间距为60mm，激光的能量为150W，压强为10Pa，惰性气体为氩气，惰性气体的流量为20sccm，衬底温度为500℃。
形成的ZnO：R3+层202的厚度为50nm～800nm，优选为340nm。
步骤S203、再将所述负载有ZnO：R3+薄膜的衬底和V2O5靶材放入蒸镀设备中，其中，所述真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，在ZnO：R3+层202表面溅镀V2O5层203的工艺参数为：衬底与靶材的间距为45mm～95mm，蒸发温度为400～950℃，蒸发速率为0.5～5nm/s。
形成的V2O5层203的厚度为0.5nm～10nm，优选为5nm。
上述有机电致发光器件的ZnO：R3+层的制备方法，采用激光烧蚀靶材，使靶材中的材料被烧蚀成原子或离子团的粒子，粒子在基底上沉积的过程中，通过通入大量的惰性气体，使粒子钝化，在基板上分散成核，然后在各个成核点垂直生长，形成柱状的纳米线。可以通过调节惰性气体压强的大小来控制纳米线的粗细和线间距。通入惰性气体压强大的，得到的纳米线较细，线间距较大，在衬底201上制备ZnO：R3+层202及V2O5层203，工艺较为简单。
请参阅图3，一实施方式的有机电致发光器件300包括依次层叠的衬底301、阳极302、发光层303以及阴极304。阳极302由导电薄膜100制成，包括层叠的ZnO：R3+层10及V2O5层30，其中，R为铝元素，镓元素和铟元素中的一种。衬底301为玻璃衬底，可以理解，根据有机电致发光器件300具体结构的不同，衬底301可以省略。发光层303的材料为4-(二腈甲基)-2-丁基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB)、9，10-二-β-亚萘基蒽(AND)、二(2-甲基-8-羟基喹啉)-(4-联苯酚)铝(BALQ)、4-(二腈甲烯基)-2-异丙基-6-(1，1，7，7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTI)、二甲基喹吖啶酮(DMQA)、8-羟基喹啉铝(Alq3)、双(4，6-二氟苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酰合铱(FIrpic)、二(2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉)(乙酰丙酮)合铱(Ir(MDQ)2(acac))或三(2-苯基吡啶)合铱(Ir(ppy)3)。阴极304的材质为银(Ag)、金(Au)、铝(Al)、铂(Pt)或镁银合金。
所述ZnO：R3+层10的厚度为50nm～800nm，优选为340nm。
所述V2O5层30的厚度为0.5nm～10nm，优选为5nm。
可以理解，上述有机电致发光器件300也可根据使用需求设置其他功能层。
上述有机电致发光器件300，使用导电薄膜100作为有机电致发光器件的阳极，导电薄膜的表面功函数5.9～6.1eV，与一般的有机发光层的HOMO能级(典型的为5.7～6.3eV)之间差距较小，降低了载流子的注入势垒，可提高发光效率。
下面为具体实施例。
实施例1
选用纯度为99.9％的粉体，将ZnO和Al2O3粉体按照质量比为0.95∶0.05经过均匀混合，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ZnO：Al3+陶瓷靶材，再将V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氩气的工作气体流量为20sccm，压强调节为10Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150W溅射ZnO：Al3+靶材得到ZnO：Al3+纳米线薄膜。然后将ZnO：Al3+纳米线薄膜和V2O5靶材放入蒸镀设备中，用机械泵和分子泵把腔体真空度抽到至2.0×10-4Pa，衬底与靶材的间距为45mm，蒸发温度为400℃，蒸发速率为0.5nm/s，得到V2O5薄膜，先后制的ZnO：Al3+薄膜和V2O5薄膜，厚度分别为340nm和5nm，得到ZnO：Al3+-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻10Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数6.1eV。
请参阅图4，图4所示为得到的透明导电薄膜的透射光谱，使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。由图4可以看出薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到90％。
请参阅图5，图5为实施例1制备的ZnO：Al3+导电薄膜的电镜扫描图，从图5中可以看出纳米线的直径以30nm～400nm为主。
选用ZnO：Al3+-V2O5双层的透明导电薄膜作为有机半导体器件的阳极，在上面蒸镀发光层Alq3，以及阴极采用Ag，制备得到有机电致发光器件。
请参阅图6，图6为上述器件实施例制备的有机电致发光器件的电压与电流和亮度关系图，在附图6中曲线1是电压与电流密度关系曲线，可看出器件从6.0V开始发光，曲线2是电压与亮度关系曲线，最大亮度为86cd/m2，表明器件具有良好的发光特性。
实施例2
选用纯度为99.9％的粉体，将ZnO和Al2O3粉体按照质量比为0.9∶0.1经过均匀混合，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ZnO：Al3+陶瓷靶材，再将V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氩气的工作气体流量为10sccm，压强调节为3Pa，衬底温度为250℃，激光能量为300W溅射ZnO：Al3+靶材得到ZnO：Al3+纳米线薄膜。然后将ZnO：Al3+纳米线薄膜和V2O5靶材放入蒸镀设备中，用机械泵和分子泵把腔体真空度抽到至1.0×10-3Pa，衬底与靶材的间距为95mm，蒸发温度为950℃，蒸发速率为5nm/s，蒸镀V2O5靶材得到V2O5薄膜，先后制的ZnO：Al3+薄膜和V2O5薄膜，厚度分别为600nm和0.5nm，得到ZnO：Al3+-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻15Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数5.9eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到91％。
实施例3
选用纯度为99.9％的粉体，将ZnO和Al2O3粉体按照质量比为0.995∶0.005经过均匀混合，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ZnO：Al3+陶瓷靶材，再将V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氩气的工作气体流量为40sccm，压强调节为30Pa，衬底温度为750℃，激光能量为80W溅射ZnO：Al3+靶材得到ZnO：Al3+纳米线薄膜。然后将ZnO：Al3+纳米线薄膜和V2O5靶材放入蒸镀设备中，用机械泵和分子泵把腔体真空度抽到至1.0×10-6Pa，衬底与靶材的间距为60mm，蒸发温度为800℃，蒸发速率为4nm/s，蒸镀V2O5靶材得到V2O5薄膜，先后制的ZnO：Al3+薄膜和V2O5薄膜，厚度分别为70nm和10nm，得到ZnO：Al3+-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻33Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数6.0eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到85％。
实施例4
选用纯度为99.9％的粉体，将ZnO和Ga2O3粉体按照质量比为0.950.05经过均匀混合，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ZnO：Ga3+陶瓷靶材，再将V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氩气的工作气体流量为20sccm，压强调节为10Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150W溅射ZnO：Ga3+靶材得到ZnO：Ga3+纳米线薄膜。然后将ZnO：Ga3+纳米线薄膜和V2O5靶材放入蒸镀设备中，用机械泵和分子泵把腔体真空度抽到至2.0×10-4Pa，衬底与靶材的间距为60mm，蒸发温度为500℃，蒸发速率为3nm/s，蒸镀V2O5靶材得到V2O5薄膜，先后制的ZnO：Ga3+薄膜和V2O5薄膜，分别沉积100nm和5nm薄膜的薄膜，得到ZnO：Ga3+-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻10Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数6.1eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到90％。
实施例5
选用纯度为99.9％的粉体，将ZnO和Ga2O3粉体按照质量比为0.9∶0.1经过均匀混合，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ZnO：Ga3+陶瓷靶材，再将V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氩气的工作气体流量为10sccm，压强调节为3Pa，衬底温度为250℃，激光能量为300W溅射ZnO：Ga3+靶材得到ZnO：Ga3+纳米线薄膜。然后将ZnO：Ga3+纳米线薄膜和V2O5靶材放入蒸镀设备中，用机械泵和分子泵把腔体真空度抽到至1.0×10-3Pa，衬底与靶材的间距为70mm，蒸发温度为600℃，蒸发速率为2nm/s，蒸镀V2O5靶材得到V2O5薄膜，先后制的ZnO：Ga3+薄膜和V2O5薄膜，厚度分别为600nm和0.5nm得到ZnO：Ga3+-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻15Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数5.9eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到91％。
实施例6
选用纯度为99.9％的粉体，将ZnO和Ga2O3粉体按照质量比为0.995∶0.0005经过均匀混合，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ZnO：Ga3+陶瓷靶材，再将V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氩气的工作气体流量为40sccm，压强调节为30Pa，衬底温度为750℃，激光能量为80W溅射ZnO：Ga3+靶材得到ZnO：Ga3+纳米线薄膜。然后将ZnO：Ga3+纳米线薄膜和V2O5靶材放入蒸镀设备中，用机械泵和分子泵把腔体真空度抽到至1.0×10-6Pa，衬底与靶材的间距为70mm，蒸发温度为550℃，蒸发速率为4nm/s，蒸镀V2O5靶材得到V2O5薄膜，先后制的ZnO：Ga3+薄膜和V2O5薄膜，厚度分别为550nm和10nm，得到ZnO：Ga3+-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻33Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数6.0eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到85％。
实施例7
选用纯度为99.9％的粉体，将ZnO和In2O3粉体按照质量比为0.95∶0.05经过均匀混合，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ZnO：In3+陶瓷靶材，再将V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氩气的工作气体流量为20sccm，压强调节为10Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150W溅射ZnO：In3+靶材得到ZnO：In3+纳米线薄膜。然后将ZnO：In3+纳米线薄膜和V2O5靶材放入蒸镀设备中，用机械泵和分子泵把腔体真空度抽到至2.0×10-4Pa，衬底与靶材的间距为80mm，蒸发温度为550℃，蒸发速率为0.4nm/s，蒸镀V2O5靶材得到V2O5薄膜，先后制的ZnO：In3+薄膜和V2O5薄膜，厚度分别为800nm和5nm，得到ZnO：In3+-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻10Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数6.1eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到90％。
实施例8
选用纯度为99.9％的粉体，将ZnO和In2O3粉体按照质量比为0.9∶0.1经过均匀混合，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ZnO：In3+陶瓷靶材，再将V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氩气的工作气体流量为10sccm，压强调节为3Pa，衬底温度为250℃，激光能量为300W溅射ZnO：In3+靶材得到ZnO：In3+纳米线薄膜。然后将ZnO：In3+纳米线薄膜和V2O5靶材放入蒸镀设备中，用机械泵和分子泵把腔体真空度抽到至1.0×10-3Pa，衬底与靶材的间距为90mm，蒸发温度为600℃，蒸发速率为1nm/s，蒸镀V2O5靶材得到V2O5薄膜，先后制的ZnO：In3+薄膜和V2O5薄膜，厚度分别为60nm和0.5nm，得到ZnO：In3+-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻15Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数5.9eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到91％。
实施例9
选用纯度为99.9％的粉体，将ZnO和In2O3粉体按照质量比为0.995∶0.005经过均匀混合，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ZnO：In3+陶瓷靶材，再将V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氩气的工作气体流量为40sccm，压强调节为30Pa，衬底温度为750℃，激光能量为80W溅射ZnO：In3+靶材得到ZnO：In3+纳米线薄膜。然后将ZnO：In3+纳米线薄膜和V2O5靶材放入蒸镀设备中，用机械泵和分子泵把腔体真空度抽到至1.0×10-6Pa，衬底与靶材的间距为90mm，蒸发温度为700℃，蒸发速率为2nm/s，蒸镀V2O5靶材得到V2O5薄膜，先后制的ZnO：In3+薄膜和V2O5薄膜，厚度分别为750nm和10nm，得到ZnO：In3+-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻33Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数6.0eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到85％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (2)
1.一种导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将ZnO：R3+靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，其中，R为铝元素，镓元素和铟元素中的一种；
在所述衬底表面溅镀ZnO：R3+层，溅镀所述ZnO：R3+层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃，得到负载有ZnO：R3+薄膜的衬底；
再将所述负载有ZnO：R3+薄膜的衬底和V2O5靶材放入蒸镀设备中，其中，所述蒸镀设备的真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，
在所述ZnO：R3+层表面蒸镀V2O5层，蒸镀所述V2O5层的工艺参数为：衬底与靶材的间距为45mm～95mm，蒸发温度为400～950℃，蒸发速率为0.5～5nm/s；及
剥离所述衬底得到所述导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述ZnO：R3+靶材由以下步骤得到：将ZnO和R2O3粉体按照质量比为(0.5～10)∶(90～99.5)混合均匀，其中，R2O3为三氧化二铝、三氧化二镓及氧化铟中的一种，将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结制成靶材。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Inventor after: Li Shiwei Inventor after: Wang Xiaoming Inventor after: Li Xiuhua Inventor after: Xu Yicheng Inventor after: Liang Jialei Inventor after: Wang Wei Inventor after: Li Jing Inventor after: He Guanghui Inventor before: Zhou Mingjie Inventor before: Wang Ping Inventor before: Chen Jixing Inventor before: Huang Hui |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20160628 Address after: 276500, 46, Zhenxing East Road, Juxian County, Shandong, Rizhao City Applicant after: State Grid Shandong Electric Power Company Juxian Power Supply Co. Applicant after: State Grid Corporation of China Address before: 362300 Fujian city of Quanzhou province Nanan City Xia Mei Zhen Shan Mei Cun Shan Mei Road No. 6 Applicant before: Chen Mingzhi |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160810 Termination date: 20170522 |