CN103427033A - 导电薄膜、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种导电薄膜，包括层叠的ITO层，银层及WO3层，其中，所述ITO为氧化铟锡。上述导电薄膜通过在ITO层的表面沉积金属银作为导电层，在金属银层表面沉积高功函的WO3层制备导电薄膜，既能保持ITO层的良好的导电性能，又使导电薄膜的功函数得到了显著的提高。本发明还提供一种导电薄膜的制备方法及应用。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电材料，特别是涉及导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件。
背景技术
导电薄膜电极是有机电致发光器件(OLED)的基础构件，其性能的优劣直接影响着整个器件的发光效率。其中，氧化铟锡(ITO)是近年来研究最广泛的透明导电薄膜材料，具有较高的可见光透光率和低的电阻率。但要提高器件的发光效率，要求透明导电薄膜阳极具有较高的表面功函数。要在保持透明度和导电性的前提下，提高薄膜的表面功函数，则需要比较复杂的工序，而且效果不是很明显，稳定性不高。
发明内容
基于此，有必要针对导电薄膜功函数较低的问题，提供一种功函数较高的导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件。
一种导电薄膜，包括层叠的ITO层，银层及WO3层，其中ITO为氧化铟锡。
一种导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将ITO靶材、银和WO3及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，ITO为氧化铟锡靶材；
在所述衬底表面溅镀ITO层，溅镀所述ITO层的工艺参数为：基靶间距为35mm～90mm，溅射功率为60W～160W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述ITO层表面溅镀银层，溅镀所述银层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为30W～150W，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述银层表面溅镀WO3层，溅镀所述银层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为30W～150W，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；及
剥离所述衬底，得到所述导电薄膜。
在其中一个实施例中，ITO层的厚度为50nm～150nm，所述银层的厚度为5nm～35nm，所述WO3层的厚度为0.5nm～5nm。
在其中一个实施例中，所述ITO靶材由以下步骤得到：将SnO2和In2O3粉体混合均匀，其中SnO2的质量百分数为3％～20％，余量为In2O3，将混合均匀的粉体在900℃～1350℃下烧结制成靶材。
在其中一个实施例中，所述ITO层的厚度为80nm，所述银层的厚度为25nm，所述WO3层的厚度为2nm。
一种有机电致发光器件的基底，包括依次层叠的衬底、ITO层，银层及WO3层，其中，所述ITO为氧化铟锡。
一种有机电致发光器件的基底的制备方法，包括以下步骤：
将ITO靶材、银和WO3及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，ITO为氧化铟锡靶材；
在所述衬底表面溅镀ITO层，溅镀所述ITO层的工艺参数为：基靶间距为35mm～90mm，溅射功率为60W～160W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述ITO层表面溅镀银层，溅镀所述银层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为30W～150W，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述银层表面溅镀WO3层，溅镀所述银层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为30W～150W，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃。
在其中一个实施例中，所述ITO靶材由以下步骤得到：将SnO2和In2O3粉体混合均匀，其中SnO2的质量百分数为3％～20％，余量为In2O3，将混合均匀的粉体在900℃～1350℃下烧结制成靶材。
在其中一个实施例中，所述ITO层的厚度为50nm～150nm，所述银层的厚度为5nm～35nm，所述WO3层的厚度为0.5nm～5nm。
一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、发光层以及阴极，所述阳极包括层叠的ITO层，银层及WO3层，其中ITO为氧化铟锡。
上述导电薄膜通过在ITO层的表面沉积银作为导电层，在金属银层表面沉积高功函的WO3层制备导电薄膜，既能保持ITO层的良好的导电性能，又使导电薄膜的功函数得到了显著的提高，导电薄膜在300～800nm波长范围可见光透过率82％～93％，方块电阻范围5～30Ω/□，表面功函数5.8～6.1eV；上述导电薄膜的制备方法，仅仅使用磁控溅射镀膜设备即可连续制备沉积ITO层，银层及WO3层，工艺较为简单；使用该导电薄膜作为有机电致发光器件的阳极，导电薄膜的表面功函数与一般的有机发光层的HOMO能级之间差距较小，降低了载流子的注入势垒，可显著的提高发光效率。
附图说明
图1为一实施方式的导电薄膜的结构示意图；
图2为一实施方式的有机电致发光器件的基底的结构示意图；
图3为一实施方式的有机电致发光器件的结构示意图；
图4为实施例1制备的导电薄膜的透射光谱谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件进一步阐明。
请参阅图1，一实施方式的导电薄膜100包括层叠的ITO层10，银层20及WO3层30，其中，所述ITO为氧化铟锡。
ITO层10的厚度为50nm～150nm，优选的为80nm；
银层20的厚度为5nm～35nm，优选的为25nm；
WO3层30的厚度为0.5nm～5nm，优选的为2nm。
上述导电薄膜100通过在ITO层10的表面沉积导电银层20及高功函的WO3层30制备导电薄膜，既能保持ITO层10的良好的导电性能，又使导电薄膜100的功函数得到了显著的提高，导电薄膜100在300～800nm波长范围可见光透过率82％～93％，方块电阻范围5～30Ω/□，表面功函数5.8～6.1eV。
上述导电薄膜100的制备方法，包括以下步骤：
S110、将ITO靶材、银和WO3及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，ITO为氧化铟锡靶材。
本实施方式中，所述ITO靶材由以下步骤得到：将SnO2和In2O3粉体混合均匀，其中SnO2的质量百分数为3％～20％，余量为In2O3，将混合均匀的粉体在900℃～1350℃下烧结制成靶材。
衬底为玻璃衬底。优选的，衬底在使用前用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗。
本实施方式中，真空腔体的真空度优选为5×10-4Pa。
步骤S120、在所述衬底表面溅镀ITO层10，溅镀所述ITO层10的工艺参数为：基靶间距为35mm～90mm，溅射功率为60W～160W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃。
优选的，基靶间距为60mm，溅射功率为100W，磁控溅射工作压强2Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为25sccm，衬底温度为？℃。
形成的ITO层10的厚度为50nm～150nm，优选为80nm。
步骤S130、在所述ITO层10表面溅镀银层，溅镀所述银层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为30W～150W，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃。
优选的，基靶间距为60mm，溅射功率为100W，磁控溅射工作压强2Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为25sccm，衬底温度为？℃。
形成的银层20的厚度为5nm～35nm，优选为25nm。
步骤S140、在所述银层20表面溅镀WO3层30，溅镀所述银层20的工艺 参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为30W～150W，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃
优选的，基靶间距为60mm，溅射功率为100W，磁控溅射工作压强2Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为25sccm，衬底温度为？℃。
形成的WO3层30的厚度为0.5nm～5nm，优选为2nm。
步骤S150、剥离衬底，得到导电薄膜100。
上述导电薄膜的制备方法，仅仅使用磁控溅射镀膜设备即可连续制备ITO层10及沉积在ITO层10表面的银层20，在银层20表面沉积WO3层30，工艺较为简单。
请参阅图2，一实施方式的有机电致发光器件的基底200，包括层叠的衬底201、ITO层202，银层203及WO3层204，其中，其中ITO为氧化铟锡。
衬底201为石英片，单晶硅片和蓝宝石等硬质衬底。衬底201的厚度为0.1mm～3.0mm，优选为1.0mm。
ITO层202的厚度为50nm～150nm，优选的为80nm。
银层203的厚度为5nm～35nm，优选的为25nm。
WO3层204的厚度为0.5nm～5nm，优选的为2nm。
上述有机电致发光器件的基底200通过在ITO层202的表面沉积导电银层203及高功函的WO3层204制备导电薄膜，既能保持ITO层202的良好的导电性能，又使基底200的功函数得到了显著的提高，基底200在300～800nm波长范围可见光透过率82％～93％，方块电阻范围5～30Ω/□，表面功函数5.8～6.1eV。
上述有机电致发光器件的基底200的制备方法，包括以下步骤：
S210、将ITO靶材、银和WO3及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，ITO为氧化铟锡靶材。
本实施方式中，所述ITO靶材由以下步骤得到：将SnO2和In2O3粉体混合均匀，其中SnO2的质量百分数为3％～20％，余量为In2O3，将混合均匀的粉体在900℃～1350℃下烧结制成靶材。
衬底为玻璃衬底。优选的，衬底在使用前用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗。
本实施方式中，真空腔体的真空度优选为5×10-4Pa。
步骤S220、在所述衬底表面溅镀ITO层202，溅镀所述ITO层202的工艺参数为：基靶间距为35mm～90mm，溅射功率为60W～160W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃。
优选的，基靶间距为60mm，溅射功率为100W，磁控溅射工作压强2Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为25sccm，衬底温度为？℃。
形成的ITO层202的厚度为50nm～150nm，优选为80nm。
步骤S230、在所述ITO层202表面溅镀银层203，溅镀所述银层203的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为30W～150W，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃。
优选的，基靶间距为60mm，溅射功率为100W，磁控溅射工作压强2Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为25sccm，衬底温度为450℃。
形成的银层203的厚度为5nm～35nm，优选为25nm。
步骤S240、在所述银层203表面溅镀WO3层204，溅镀所述银层203的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为30W～150W，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃
优选的，基靶间距为60mm，溅射功率为100W，磁控溅射工作压强2Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为25sccm，衬底温度为450℃。
形成的WO3层204的厚度为0.5nm～5nm，优选为2nm。
上述有机电致发光器件的基底200的制备方法，仅仅使用磁控溅射镀膜设备即可连续在衬底201上制备ITO层202及沉积在ITO层202表面的银层203，在银层203表面沉积WO3层204，工艺较为简单。
请参阅图3，一实施方式的有机电致发光器件300包括依次层叠的衬底301、阳极302、发光层303以及阴极304。阳极302由导电薄膜100制成，包括层叠的ITO层10，银层20及WO3层30，其中，所述ITO为氧化铟锡。衬底301为玻璃衬底，可以理解，根据有机电致发光器件300具体结构的不同，衬底301可以省略。发光层303及阴极304的材质为Ag，Au，Al，Pt或Mg/Ag合金。
ITO层10的厚度为50nm～150nm，优选的为80nm；
银层20的厚度为5nm～35nm，优选的为25nm；
WO3层30的厚度为0.5nm～5nm，优选的为2nm。
可以理解，上述有机电致发光器件300也可根据使用需求设置其他功能层。
上述有机电致发光器件300，使用导电薄膜100作为有机电致发光器件的阳极，导电薄膜的表面功函数5.8～6.1eV，与一般的有机发光层的HOMO能级(典型的为5.7～6.3eV)之间差距较小，降低了载流子的注入势垒，可提高发光效率。
下面为具体实施例。
实施例1
选用纯度为99.9％的粉体，质量百分数为98％的In2O3和质量百分数为2％的SnO2经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ITO陶瓷靶材，将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，氩气的工作气体流量为20sccm，压强调节为1.0Pa，衬底温度为450℃，溅射功率为100W，得到ITO薄膜后，放入蒸镀设备中，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至2.0×10-4Pa，先后在ITO薄膜上蒸镀Ag薄膜和WO3薄膜。ITO薄膜的厚度为80nm，Ag薄膜的厚度为25nm，WO3薄膜的厚度为2nm，得到ITO-Ag-WO3透明导电薄膜，方块电阻范围5Ω/□，表面功函数6.0eV，可见光平均透过率为85％。
请参阅图4，图4所示为得到的透明导电薄膜的透射光谱，使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～800nm。由图4可以看出薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到85％。
实施例2
选用纯度为99.9％的粉体，质量百分数为99.9％的In2O3和质量百分数为0.1％的SnO2经过均匀混合后，在1350℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ITO陶瓷靶材，将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为35mm。 用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氩气的工作气体流量为15sccm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为750℃，溅射功率为160W，得到ITO薄膜后，放入蒸镀设备中，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-6Pa，先后在ITO薄膜上蒸镀Ag薄膜和WO3薄膜。ITO薄膜的厚度为50nm，Ag薄膜的厚度为35nm，WO3薄膜的厚度为0.5nm，得到ITO-Ag-WO3透明导电薄膜，方块电阻范围6Ω/□，表面功函数5.8eV，可见光平均透过率为82％。
实施例3
选用纯度为99.9％的粉体，质量百分数为97％的In2O3和质量百分数为3％的SnO2经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ITO陶瓷靶材，将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氩气的工作气体流量为35sccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250℃，溅射功率为600W，得到ITO薄膜后，放入蒸镀设备中，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa，先后在ITO薄膜上蒸镀Ag薄膜和WO3薄膜。ITO薄膜的厚度为150nm，Ag薄膜的厚度为5nm，WO3薄膜的厚度为5nm，得到ITO-Ag-WO3透明导电薄膜，方块电阻范围30Ω/□，表面功函数6.1eV，可见光平均透过率为93％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种导电薄膜，其特征在于，包括层叠的ITO层，银层及WO3层，其中ITO为氧化铟锡。
2.一种导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将ITO靶材、银和WO3及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，ITO为氧化铟锡靶材；
在所述衬底表面溅镀ITO层，溅镀所述ITO层的工艺参数为：基靶间距为35mm～90mm，溅射功率为60W～160W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述ITO层表面溅镀银层，溅镀所述银层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为30W～150W，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述银层表面溅镀WO3层，溅镀所述银层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为30W～150W，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；及
剥离所述衬底，得到所述导电薄膜。
3.根据权利要求2所述的导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述ITO层的厚度为50nm～150nm，所述银层的厚度为5nm～35nm，所述WO3层的厚度为0.5nm～5nm。
4.根据权利要求2所述的导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述ITO靶材由以下步骤得到：将SnO2和In2O3粉体混合均匀，其中SnO2的质量百分数为3％～20％，余量为In2O3，将混合均匀的粉体在900℃～1350℃下烧结制成靶材。
5.根据权利要求2所述的导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述ITO层的厚度为80nm，所述银层的厚度为25nm，所述WO3层的厚度为2nm。
6.一种有机电致发光器件的基底，其特征在于，包括依次层叠的衬底、ITO层，银层及WO3层，其中，所述ITO为氧化铟锡。
7.一种有机电致发光器件的基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将ITO靶材、银和WO3及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-6Pa，ITO为氧化铟锡靶材；
在所述衬底表面溅镀ITO层，溅镀所述ITO层的工艺参数为：基靶间距为35mm～90mm，溅射功率为60W～160W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述ITO层表面溅镀银层，溅镀所述银层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为30W～150W，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述银层表面溅镀WO3层，溅镀所述银层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为30W～150W，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃。
8.根据权利要求7所述的有机电致发光器件的基底的制备方法，其特征在于，所述ITO靶材由以下步骤得到：将SnO2和In2O3粉体混合均匀，其中SnO2的质量百分数为3％～20％，余量为In2O3，将混合均匀的粉体在900℃～1350℃下烧结制成靶材。
9.根据权利要求7所述的有机电致发光器件的基底的制备方法，其特征在于，所述ITO层的厚度为50nm～150nm，所述银层的厚度为5nm～35nm，所述WO3层的厚度为0.5nm～5nm。
10.一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、发光层以及阴极，其特征在于，所述阳极包括层叠的ITO层，银层及WO3层，其中ITO为氧化铟锡。
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