CN104073665B - 一种WC-Co-cBN复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种WC-Co-cBN复合材料的制备方法。本发明首先按比例称取WC、金属Co粉末和cBN原料，并均匀混合，采用球磨混料，将经球磨混合好的原料在50~200℃烘箱中干燥后，再经100~300目过筛处理后待用将干燥好的原料装入模具后，置于热压烧结炉中，烧结炉以30~50℃/min速度升温至1200~1400℃，并保温5~30分钟，压力保持在20~50MPa，得到WC-Co-cBN复合材料。本发明采用热压烧结的方法，烧结温度低，烧结时间较短，即可保证cBN不相变，也可使材料有大的收缩率和高的体积密度，且热压烧结能耗小，成本低，易操作，安全系数大。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种WC-Co-cBN复合材料的制备方法。
背景技术
硬质合金（WC-Co复合材料）具有高硬度、强度，良好的耐磨性和导热性能等优异性能，已在合金加工、凿岩勘探、高性能磨具方面有着广泛的应用。但随着我国汽车工业、机械制造、航空航天、军工等领域的迅猛发展，迫切需求更高性能、更广应用范围的硬质合金材料。但该复合材料中“不可调和的矛盾”，即硬度和韧性的矛盾制约了材料的发展。
cBN称为立方氮化硼，属共价键化合物，有着高的化学稳定性、热稳定性和电阻率及仅次于金刚石的硬度。近十几年来，cBN结合陶瓷复合材料逐渐得到人们的普遍关注，材料工作者们开始尝试各种制备方法以期获得成本低、密度高且性能优异的陶瓷结合cBN复合材料。cBN以微米级颗粒的形式添加在硬质合金中，不仅对耐磨性能有所提高，而且由于cBN对裂纹扩展的阻碍作用，复合材料的韧性会有明显提高。因此，WC-Co-cBN复合材料有巨大潜力成为解决硬质合金硬度和韧性矛盾的复合材料。
但是由于WC难以烧结，即使添加Co作为粘结剂，烧结温度仍然在1350℃以上，且由于cBN颗粒在金属和高温的作用下稳定性下降等因素，制备高性能的WC-Co-cBN复合材料十分困难。目前国内外报道的WC-Co-cBN复合材料的制备主要有常压烧结、热压烧结、热等静压和放电等离子烧结等方法。以上各种制备工艺均有可取之处，但是在保证材料性能的同时，如何降低生产的成本，实现工业生产成为亟待突破的难关。因此选择合理的烧结方法、烧结制度和合适的原料粒度是降低烧结温度和保证cBN稳定，最终制备出高密度、硬度和耐磨性WC-Co-cBN复合材料的关键。热压烧结制备硬质合金材料已成为工业生产的可行手段，但目前有关热压烧结法合成WC-Co-cBN复合材料的报道尚不多见，国外的报道多为热等静压（Martinez,V,etal.Spain）或者放点等离子烧结（Yaman,B,etal.Turkey）制备WC-Co-cBN复合材料，国内也只有2007年4月武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室发表的一篇文献报道（热压制备WC-Co-cBN复合材料），他们的研究为表面镀钛后的cBN（0.15~0.375mm），在1380℃热压烧结对WC-Co-cBN复合材料性能的影响。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种WC-Co-cBN复合材料的制备方法，目的是在较低的烧结温度下获得高密度、高韧性且性能优良的WC-Co-cBN复合材料。
一种WC-Co-cBN复合材料的制备方法，按照以下步骤进行：
（1）首先按比例称取WC、金属Co粉末和cBN原料，并均匀混合，采用球磨混料，球磨时间为15~20小时，混料转速为150~350转/分；
（2）将经球磨混合好的原料在50~200℃烘箱中干燥后，再经100~300目过筛处理后待用；
（3）将干燥好的原料装入模具后，置于热压烧结炉中，烧结炉以30~50℃/min速度升温至1200~1400℃，并保温5~30分钟，压力保持在20~50MPa，得到WC-Co-cBN复合材料。
所述的原料中，WC和金属Co的质量比为（97~90）：（3~10），cBN占原料体积分数为3~10%；其中WC的粒度为200nm，金属Co的粒度为100目，cBN的粒度为0.5~1.5μm。
所述的球磨时，球磨介质为无水乙醇，磨球为Al2O3球。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
（1）本发明中将0.5~1.5μm的cBN和硬质合金复合，cBN均匀弥散分布在整个硬质合金基体中。材料受力产生的裂纹扩展到cBN附近时，cBN作为硬质点阻碍裂纹扩展，裂纹只能绕过cBN颗粒。裂纹发生偏转后，增加了裂纹扩展的行程，同时吸收大多数能量，裂纹走过的轴向位移大大减少，从而材料的断裂韧性明显提高。而目前硬质合金的韧性增加多依靠增加Co的含量来实现的，但Co作为金属，含量越高硬质合金的耐磨性和硬度相应减小，此外，加工活泼金属（如钛合金）时，硬质合金的粘刀现象更加明显，刀具的使用寿命也降低。
（2）切割钛合金等的刀具的磨损是影响刀具使用寿命的重要因素。刀具在低速时主要是磨粒磨损，在高速时主要是粘结磨损和氧化磨损。cBN作为B原子和N原子的共价键化合物，键长短，化学惰性高，其制品是加工活泼金属的理想材料。cBN的加入可使硬质合金的耐磨性提高。
（3）目前制备硬质合金多用气压烧结方法，该法通常需要很高的烧结温度和长的烧结时间。因此，WC晶粒极易长大，且刀片表面脱碳严重。这就是难以制的超细晶、高密度、稳定表面和长使用寿命刀具的原因。此外，气压烧结硬质合金温度高、时间长，能耗也大。
本发明采用热压烧结的方法，烧结温度低，烧结时间较短，即可保证cBN不相变，也可使材料有大的收缩率和高的体积密度。且热压烧结能耗小，成本低，易操作，安全系数大。
附图说明
图1是本发明实施例1~3中制备的WC-Co-cBN复合材料的SEM形貌照片；
其中：（a）为实施例1；（b）为实施例2；（c）为实施例3；
图2是本发明实施例1中的WC-Co-cBN复合材料在500、3000和20000倍数的显微镜下的形貌图片；
图3是本发明实施例3中的WC-Co-cBN复合材料在500、3000和20000倍数的显微镜下的形貌图片；
图4是本发明实施例4中的WC-Co-cBN复合材料在在500、3000和20000倍数的显微镜下的形貌图片。
具体实施方式
本发明实施例中对制备得到的WC-Co-cBN复合材料进行SEM分析采用的仪器型号为JEOLJEM-7001F型扫面电子显微镜；
密度测试是采用阿基米德排水法，硬度测试采用维氏硬度计的型号为450SVD，断裂韧性测试采用压痕法，抗弯强度测试采用三点抗弯法。
本发明实施例中的碳化钨粉末粒径为200nm，其质量纯度为99.9%；金属钴粉末粒径为100目，其质量纯度为99.9%；立方氮化硼粒径为0.5~1.5μm，其质量纯度＞99.9%。
实施例1
（1）首先按比例称取WC、金属Co粉末和cBN原料，WC和金属Co的质量比为94：6，cBN占原料体积分数为3%，均匀混合后采用球磨混料，球磨介质为无水乙醇，磨球为Al2O3球，球磨时间为20小时，混料转速为250转/分；
（2）将经球磨混合好的原料在100℃烘箱中干燥后，再经200目过筛处理后待用；
（3）将干燥好的原料装入模具后，置于热压烧结炉中，烧结炉以50℃/min速度升温至1280℃，并保温15分钟，压力保持在30MPa，得到WC-Co-cBN复合材料。
其SEM图如图1（a）和图2所示，从图中可以看出，cBN都均匀分布在硬质合金基体上，平面图中cBN都是多边形的，表明cBN颗粒保存了原料的多面体形状，即cBN在烧结过程中没有转变成hBN，再者，cBN与硬质合金的相界面处，没有明显的cBN与硬质合金分离的现象，说明cBN和硬质合金有稳定的界面结合力。最后，有少量的坑洞留在基体上，是因为cBN很硬，在磨样或抛光的过程中，少量掉落的原因。
经检测，其密度为14.1g/cm3，硬度为24.4GPa,断裂韧性5.8MPa·m1/2，抗弯强度1073MPa。
实施例2
（1）首先按比例称取WC、金属Co粉末和cBN原料，WC和金属Co的质量比为97：3，cBN占原料体积分数为5%，均匀混合后采用球磨混料，球磨介质为无水乙醇，磨球为Al2O3球，球磨时间为15小时，混料转速为350转/分；
（2）将经球磨混合好的原料在50℃烘箱中干燥后，再经100目过筛处理后待用；
（3）将干燥好的原料装入模具后，置于热压烧结炉中，烧结炉以30℃/min速度升温至1200℃，并保温30分钟，压力保持在50MPa，得到WC-Co-cBN复合材料。
其SEM图如图1（b）所示，从图中可以看出，cBN都均匀分布在硬质合金基体上，平面图中cBN都是多边形的，表明cBN颗粒保存了原料的多面体形状，即cBN在烧结过程中没有转变成hBN，再者，cBN与硬质合金的相界面处，没有明显的cBN与硬质合金分离的现象，说明cBN和硬质合金有稳定的界面结合力。最后，有少量的坑洞留在基体上，是因为cBN很硬，在磨样或抛光的过程中，少量掉落的原因。
经检测，其密度为14.0g/cm3，硬度为23.6GPa,断裂韧性6.1MPa·m1/2，抗弯强度1168MPa。
实施例3
（1）首先按比例称取WC、金属Co粉末和cBN原料，WC和金属Co的质量比为90：10，cBN占原料体积分数为7%，均匀混合后采用球磨混料，球磨介质为无水乙醇，磨球为Al2O3球，球磨时间为18小时，混料转速为150转/分；
（2）将经球磨混合好的原料在200℃烘箱中干燥后，再经300目过筛处理后待用；
（3）将干燥好的原料装入模具后，置于热压烧结炉中，烧结炉以40℃/min速度升温至1300℃，并保温5分钟，压力保持在20MPa，得到WC-Co-cBN复合材料。
其SEM图如图1（c）和图2所示，从图中可以看出，cBN都均匀分布在硬质合金基体上，（a）、（b）、（c）中，cBN的含量逐渐增加。平面图中cBN都是多边形的，表明cBN颗粒保存了原料的多面体形状，即cBN在烧结过程中没有转变成hBN，再者，cBN与硬质合金的相界面处，没有明显的cBN与硬质合金分离的现象，说明cBN和硬质合金有稳定的界面结合力。最后，有少量的坑洞留在基体上，是因为cBN很硬，在磨样或抛光的过程中，少量掉落的原因。
经检测，其密度为13.8g/cm3，硬度为22.4GPa,断裂韧性13.8MPa·m1/2，抗弯强度1430MPa。
实施例4
（1）首先按比例称取WC、金属Co粉末和cBN原料，WC和金属Co的质量比为95：5，cBN占原料体积分数为10%，均匀混合后采用球磨混料，球磨介质为无水乙醇，磨球为Al2O3球，球磨时间为16小时，混料转速为200转/分；
（2）将经球磨混合好的原料在200℃烘箱中干燥后，再经250目过筛处理后待用；
（3）将干燥好的原料装入模具后，置于热压烧结炉中，烧结炉以45℃/min速度升温至1280℃，并保温15分钟，压力保持在40MPa，得到WC-Co-cBN复合材料。
其SEM图如图4所示，从图中可以看出，cBN都均匀分布在硬质合金基体上，平面图中cBN都是多边形的，表明cBN颗粒保存了原料的多面体形状，即cBN在烧结过程中没有转变成hBN，再者，cBN与硬质合金的相界面处，没有明显的cBN与硬质合金分离的现象，说明cBN和硬质合金有稳定的界面结合力。最后，有少量的坑洞留在基体上，是因为cBN很硬，在磨样或抛光的过程中，少量掉落的原因。
经检测，其密度为12.6g/cm3，硬度为16.7GPa,断裂韧性5.3MPa·m1/2，抗弯强度1062MPa。
实施例5
（1）首先按比例称取WC、金属Co粉末和cBN原料，WC和金属Co的质量比为90：10，cBN占原料体积分数为7%，均匀混合后采用球磨混料，球磨介质为无水乙醇，磨球为Al2O3球，球磨时间为18小时，混料转速为150转/分；
（2）将经球磨混合好的原料在200℃烘箱中干燥后，再经300目过筛处理后待用；
（3）将干燥好的原料装入模具后，置于热压烧结炉中，烧结炉以40℃/min速度升温至1400℃，并保温5分钟，压力保持在20MPa，得到WC-Co-cBN复合材料。
经检测，其密度为13.3g/cm3，硬度为14.7GPa,断裂韧性7.7MPa·m1/2，抗弯强度1122MPa。
Claims (2)
1.一种WC-Co-cBN复合材料的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）首先按比例称取WC、金属Co粉末和cBN原料，并均匀混合，采用球磨混料，球磨时间为15~20小时，混料转速为150~350转/分；所述的原料中，WC和金属Co的质量比为（97~90）：（3~10），cBN占原料体积分数为3~10%；其中WC的粒度为200nm，金属Co的粒度为100目，cBN的粒度为0.5~1.5μm；
（2）将经球磨混合好的原料在50~200℃烘箱中干燥后，再经100~300目过筛处理后待用；
（3）将干燥好的原料装入模具后，置于热压烧结炉中，烧结炉以30~50℃/min速度升温至1200~1400℃，并保温5~30分钟，压力保持在20~50MPa，得到WC-Co-cBN复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种WC-Co-cBN复合材料的制备方法，其特征在于所述的球磨时，球磨介质为无水乙醇，磨球为Al2O3球。
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| 立方氮化硼-碳化钨-钴复合材料制备工艺的改进;史晓亮 等;《机械工程材料》;20070430;第31卷(第4期);第72页，1试样制备与试验方法 * |
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