CH643123A5

CH643123A5 - Rauchartikel mit einem gaspermeablen kern aus carbonisierten fasern.

Info

Publication number: CH643123A5
Application number: CH170580A
Authority: CH
Inventors: Norman B Rainer; Donald A Full
Original assignee: Philip Morris Inc
Priority date: 1979-03-05
Filing date: 1980-03-04
Publication date: 1984-05-30
Also published as: GB2045594B; GB2045594A; US4219031A; DE3008310A1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Rauchartikel und insbesondere auf eine Zigarette, mit einem gaspermeablen, selbsttragenden zentralen Kern, der von Tabak umgeben ist, und auf ein Verfahren zur Herstellung s des Rauchartikels.

Die bisherigen Bemühungen der Zigarettenherstellung haben ziemlich weitreichend Ausschau gehalten nach der Verwendung von carbonisierter Materie als ein teilweiser oder gänzlicher Ersatz für den gebräuchlichen Tabakschnit-lo zeigehalt von Zigaretten. Sieht man diese Aktivitäten als Bemühen um gleiche Qualität im Rauchverhalten zwischen Kohlenstoff-Ersatz-Zigaretten und herkömmlichen Zigaretten bezüglich der Festigkeit gegenüber Zug, Aschebildung und Aschefreisetzung, dann muss der Schluss gezogen wer-i5 den, dass diese bisherigen Bemühungen noch nicht jenen Gleichstand zu erreichen vermochten. Verschiedene Beobachtungen unterstreichen diese Schlussfolgerung, was noch im einzelnen zu erläutern ist.

Bei der Auswahl von carbonisierter Materie zur Verar-20 beitung mit Tabak haben sich hinsichtlich der Wahl der Faserdimension gegenläufige Standpunkte gebildet. Beim Mischen von Tabakschnitzeln und feindimensionierten Kohlefasern verringert die gravimetrische Sedimentation bei Verarbeitung den ursprünglichen Kohlenstoffgehalt in unkon-25 trolliertem Masse, was zur Unstetigkeit der Mischung führt. Das Verarbeiten von spröden dünnen Fasern selbst führt zur Bildung von staubartigen Kohlenstoffteilchen, die sowohl aus der Mischung herausfallen als auch im Zigarettenfilter agglomerieren können und das Filter verstopfen. Obwohl 30 eine Graphitisierungsbehandlung von Kohlefasern deren Sprödigkeit behebt, verbietet sich diese Praxis wegen der untragbaren Kosten und dennoch kann sie den oben erwähnten nachteiligen Effekt der Sedimentierung nicht vollständig beseitigen. Da die Zusammensetzung solcher Mischungen im 35 Verlaufe ihrer Verarbeitung nicht konstant gehalten werden kann, treten Schwierigkeiten bei der Wiedergewinnung und -Verwendung von Füllstoff aus Zigaretten auf, die ausserhalb des Standards liegen.

Obwohl eine gravimetrische Sedimentation von Kohlen-40 Stoff bei der Verarbeitung durch Wahl grosser Kohlefasern vermieden wird, wie sie sich aus der Carbonisierung von Holzschnitzeln (erster Qualität) mit einem mittleren Durchmesser von 1 mm ergeben, erzeugen Kohlefasern, die in dem gebildeten Zigarettenstab mit einer Dicke grösser als 0,3 mm 45 vorliegen, brennende Teilchen, die im Verlaufe des Rauchens frei aus der Zigarettenkohle tropfen.

Die Schwierigkeiten, die beim Verarbeiten einer Mischung aus Tabakschnitzeln und carbonisierter Materie auftreten, insbesondere die Sedimentation, werden anscheinend 50 durch die Bildung von Zigaretten vermieden, die vollständig aus kohlenstoffhaltiger Materie bestehen. Hier wurde jedoch beobachtet, dass die bisherigen Praktiken zwar vollständige Kohleraucherzeugnisse liefern, diese jedoch mit einer Porosität, die erheblich niedriger liegt als die Porosität von her-55 kömmlichen Zigaretten. Infolgedessen ist der Widerstand gegenüber Zug des Stabes übermässig hoch. Diese Kategorie der bisherigen Anstrengungen hat die offensichtlich weitere Aufgabe, einen Geschmack ohne Nutzen für den Tabakgehalt zu erreichen. Weitere bekannte Techniken schlagen die 60 Verwendung von carbonisierten Stabstrukturen vor, die aus grossen Strukturelementen zusammengesetzt sind, die beim Brennen die vorerwähnten brennenden Teilchen erzeugen. Solche Stabstrukturen sind auch schwierig zu richtigen Längen für die Anwendung in Zigaretten zu schneiden.

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Ein Ziel der Erfindung sind verbesserte Rauchartikel eines Typs, der carbonisiertes Material enthält, sowie Verfahren zur Herstellung solcher verbesserten Rauchartikel.

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Zur Erreichung des obigen und weiterer Ziele schlägt die Erfindung einen Rauchartikel vor, der im Patentanspruch 1 definiert ist. Bei einer bevorzugten Herstellung des Rauchartikels wird ein lose verdrilltes oder im wesentlichen nichtge-webtes cellulosisches Material zu einem Stab geformt und ausreichend erhitzt, um das Material zu pyrolysieren. Vorzugsweise werden Binder und Zusätze dem cellulosischen Material inkorporiert, zur Regelung der Pyrolyse, Aschebildung und Aschfreisetzung, und zwar vor diesem Formen und vor Pyrolyse. Der so gebildete Stab wird als zentraler Kern verwendet, um welchen Tabakschnitzel angeordnet und dann mit dem Kern eingehüllt werden. Das erhaltene Raucherzeugnis zeigt Raucheigenschaften, die jenen von herkömmlichen Zigaretten vergleichbar sind, wobei eine verminderte Freisetzung von kleinteiliger Materie insgesamt und Gasphasenkomponenten erreicht wird.

Ein übergeordneter Aspekt der Erfindung besteht darin, dass Verarbeitungs- und Betriebsbeschränkungen wegen der Wahl der Faserdimension entfallen und vermieden werden durch getrennte Verarbeitung der kohlenstoffhaltigen Materie und ihrer Ausformung zu Stäben in selbsttragender Form. Dieses Vorgehen erlaubt die Verwendung kleindimensionierter Fasern, welche beim Rauchen keine brennenden Teilchen verursachen; eine Änderung der Stetigkeit von Ansätzen aufgrund der Faserdünne wird vermieden, da der geformte Stab aus kohlenstoffhaltiger Materie ohne zugemischten Tabak als ein Bestandteil besteht.

Die vorstehenden und weitere Ziele und die Merkmale der Erfindung werden anhand der folgenden detaillierten Beschreibung bevorzugter Ausbildungen und Ausführungsformen und der Zeichnungen besser verständlich.

Fig. 1 und 2 zeigen perspektivisch Ausführungsformen des Rauchartikels gemäss der Erfindung, die teilweise auseinandergebrochen sind, um das Innere im Detail zu zeigen.

Fig. 3 zeigt einen Längsschnitt des Rauchartikels der Fig. 1. Fig. 4 ist ein Längsschnitt einer weiteren Ausführung eines Rauchartikels gemäss der Erfindung.

In den Fig. 1 und 3 ist der Rauchartikel 10 von typischem länglichem Aufbau mit einem Rauchzylinder 12 und wahlweise einem Filterelement 14, als Phantom gezeigt. Sich über die volle Länge zwischen den Endflächen 16 und 18 des Rauchzylinders 12 erstreckend, ist ein zentraler carbonisierter Kern 20 angeordnet. Eine Manschette aus Tabakschnitzeln 22 umgibt den Kern 20 und ist ihrerseits umhüllt vom Deckblatt 24.

In Fig. 2 hat das Raucherzeugnis 12' einen zentralen carbonisierten Kern 20'. Die Tabakmanschette 22' umgibt den Kern 20' und erstreckt sich axial über diesen hinaus. Kern 20' ist axial gegenüber der Endfläche 18' versetzt, so dass der Rauchartikel 10' das gewohnte Aussehen einer herkömmlichen Zigarette hat, wenn ein Filterelement an der Endfläche 16' angebracht ist.

In Fig. 4 weist eine weitere Ausgestaltung des Rauchartikels einen zentralen Kern 20" auf, der planeben mit der Endfläche 18" konzentrisch zur Tabakmanschette 22" endet, jedoch radial nach aussen wächst und selbst die Endfläche 16" definiert. Der Kern wird gebildet aus carbonisierter Materie von Endfläche 18" bis zur Stelle L, was man beispielsweise durch Pyrolyse von kernbildender Materie bis zur Stelle L erreicht, und wird aus nichtpyrolysierter kernbildender Materie von Stelle L bis zur Endfläche 16" gebildet und dient als integraler Filter für den Rauchartikel. •

Besonders bevorzugte carbonisierte Kerne werden aus Cellulosestäben hergestellt, die man durch Führen einer kontinuierlichen Faserbahn in einen Formkegel fertigt, der den Faserstoff seitlich zusammenzieht und zu einer gebündelten zylindrischen Form verdichtet. Der Querschnitt-Aufbau solcher Stäbe, in den Fig. 3 und 4 gezeigt, kann durch das Vorliegen von statistischen Faltungen, die im allgemeinen parallel zur Stabachse laufen, gekennzeichnet werden. Derartige Stäbe sind des weiteren aufgrund der Tatsache zu unterscheiden, dass ein Teil der einzelnen, den Aufbau bildenden Fasern in Richtungen quer zur Längsachse des Stabes ausgerichtet ist. Geeignete Faserstoff- oder Gespinststrukturen umfassen Papiere, Gewebe und textilartige Vliese, die aus Baumwolle, Zellstoff und anderen feindimensionierten faserartigen cellulosischen Substanzen hergestellt werden. Eine isotrope Orientierung der Filamente in der Ebene der Faserbahn wird im allgemeinen bevorzugt. Geeignete Papiere können gekreppt oder geglättet sein und Gewichte von 5 bis 40 g/cm2 aufweisen. Gebündelte und unver-drillte cellulosische Stränge oder Stäbe können mit einer Umhüllung versehen werden, um die Strangintegrität vor und/oder während der Carbonisierungsbehandlung aufrechtzuerhalten. Ein Beispiel für einen geeigneten cellulosischen Stab ist der gekräuselte und gebündelte Papierstab, der zur Verwendung in Zigarettenfiltern hergestellt wird.

Papier aus Zellstoff ist das bevorzugte cellulosische Material, insbesondere im Hinblick auf seine niedrigen Kosten und Feinabmessungen der einzelnen cellulosischen Teilchen, die die Papierstruktur bilden. Vor dem Formen des Papiers zu einem Strang kann es mit Verarbeitungshilfsmitteln, wie Wasser, Gleitmitteln oder weichmachenden Mitteln, behandelt werden, die das Papier geschmeidiger und zugänglicher für eine Häufungs- oder Bündelungsoperation unter Formung der Strangstruktur machen. Die Verarbeitungshilfsmittel werden im allgemeinen während der Carbonisierung entfernt. Weitere Additive können dem cellulosischen Material inkorporiert werden, um den Vorgang der Carbonisierung zu regeln oder dem Kohlestab-Produkt spezielle Verbrennungseigenschaften zu geben. Additive von besonderem Interesse sind wasserlösliche Salze, insbesondere Calcium-verbindungen, die die Verbrennungseigenschaften modifizieren.

Der erhaltene carbonisierte Stab kann in der Tat 20-50 Gew.-% aschebildende Materialien enthalten. Bindemittel können auf dem cellulosischen Strang aufgebracht werden, um die Formkonstanz vor und während der Carbonisierung zu verbessern und die Festigkeit des carbonisierten Stabes zu erhöhen. Bestimmte Bindemittel können während der Carbonisierungsbehandlung in Kohlenstoff umgewandelt werden. Ein Beispiel für ein derartiges geeignetes Bindemittel ist Polyfurfurylalkohol, das während der Pyrolysebehandlung in Kohlenstoff umgewandelt wird.

Die Pyrolyse kann ausgeführt werden durch Ziehen des cellulosischen Strangs durch ein geheiztes Presswerkzeug in einer sauerstofffreien Umgebung. Das Werkzeug unterwirft das cellulosische Material einer Temperatur im Bereich von 600-1000 °C für einen Zeitraum, der ausreicht, um einen Gewichtsverlust von 60-85% des ursprünglichen cellulosischen Materials zu bewirken. Die Heizdauer kann von einem Bruchteil einer Sekunde bis zu etwa 45 Sekunden variieren und hängt vom Durchmesser des Strangs, von seinem Verdichtungsgrad, der Temperatur des Presswerkzeugs, der Natur der Cellulose und deren Zusätzen (falls zugegen) sowie anderen Faktoren ab. Das Teerpyrolysat, das sich während der Carbonisierung bildet, kann aus der Umgebung des Presswerkzeugs mittels eines inerten Spülgases, wie Stickstoff, entfernt werden. Teerpyrolysat, das sich innerhalb des Stabs abscheidet, unterliegt einer gesonderten Carbonisierung und scheidet ein filmartiges kohlenstoffhaltiges Material ab, das als Bindemittel für die feinfaserige Struktur dient. Im Verlaufe der Carbonisierungsbehandlung tritt eine erhebliche Schrumpfung ein, die eine weitere Verfestigung der Stabstruktur bewirkt.

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Die sauerstofffreie Umgebung kann durch Gasprodukte der Pyrolyse geschaffen werden. Ein solches Gasgemisch kann in der Tat bei Bildung abgezogen und wegen seines Brennstoffgehaltes zurückgewonnen werden.

Die hauptsächliche Funktion des Presswerkzeugs besteht darin, eine präzise äussere Peripherie des Kohlenstoffstabs zu erhalten. Im allgemeinen wird ein spitz zulaufendes Werkzeug bevorzugt, um eine kontrollierte Verdichtung des eintretenden Strangs zu erreichen, wenn er der Carbonisierung unterworfen wird. Carbonisierte Kerne mit nichtkreisrundem Querschnitt können aus geeignet geformten Presswerkzeugen hergestellt werden.

Andere Methoden können zur Carbonisierung des faserartigen cellulosischen Materials verwendet werden. Zum Beispiel kann der Strang zu einer formkonstanten Struktur ausgeformt und dann in einem herkömmlichen Ofen carboni-siert werden. Die Dauer der Heizbehandlung in einem Ofen kann von mehreren Minuten bis zu etwa 1 Stunde reichen. Der Strang kann auch durch Pressen zwischen beheizten Walzen oder mittels geeignet gekehlter beheizter Rollen oder Riemen geformt und/oder carbonisiert werden.

Der hier benutzte Begriff «Carbonisierung» soll die Umwandlung von Cellulose in eine Substanz umschreiben, die nach Elementaranalyse aus mindestens 80 Gew.-% Kohlenstoff, ausschliesslich aschebildender Bestandteile, besteht. Nach seiner Formung kann der Kohlestab wahlweise einer Aktivierungsbehandlung durch teilweise oxidative Erosion bei Temperaturen im Bereich von 750 bis 1050 °C unterzogen werden. Die Aktivierung erzeugt eine grosse wirksame Oberfläche, die bestimmte Rauchkomponenten selektiv adsorbieren kann.

Katalytische Komponenten, wie aktive Metalle und Metalloxide, Metallsalze und andere Mittel zur Modifizierung der Brenneigenschaften und Rauchzusammensetzung, können dem Kohlenstoffkern durch Einbringen vor oder nach der Carbonisierung inkorporiert werden. Duftstoffe und andere Bestandteile können dem Kern durch Sprühen, Tauchen oder andere bekannte Methoden zugeführt werden, um seine Raucheigenschaften zu erhöhen.

Der Durchmesser des carbonisierten Stabs sollte grösser sein als etwa 3 mm, um sicherzustellen, dass die Stabstruktur eine angemessene physikalische Festigkeit hat, um die nachfolgende Fertigung zu Rauchartikeln zu erleichtern und ausserdem eine bedeutsame Herabsetzung des mit dem Rauch der Zigarette ausgetragenen kleinteiligen Materials zu erreichen. Der Durchmesser des Stabes sollte nicht über etwa 6,5 mm hinausgehen. Es ist erwünscht, eine umgebende Schicht aus geschnittenem Tabak um den Kohlenstoffkern von mindestens 1,5 mm Tiefe und vorzugsweise mindestens 2 mm Tiefe zu legen. Das Verhältnis des Durchmessers des Kohlenstoffkerns zum Durchmesser des Rauchartikels sollte zwischen 0,30 und 0,75 liegen.

Die Natur der Porosität des carbonisierten Stabs ist derart, dass der Stab beispielsweise mehr als 60 Vol.-% und vorzugsweise mehr als 80 Vol.-% an untereinander in Verbindung stehendem Hohlraum hat, gemessen nach der Methode von Härtung und Dwyer, «Paper No, 10» der «Tobacco Chemists Research Conference», Oktober 1974. Der Prozentanteil an offenem Volumen innerhalb eines carbonisierten Stabes kann auch durch Bestimmen des Volumens an festem Material innerhalb des Stabs unter Verwendung eines Luft-pyknometers und Vergleichen dieses Wertes mit dem Gesamt- oder Hüllvolumen der Stabstruktur nachgewiesen werden.

Die Biegefestigkeit des carbonisierten Stabes sollte angemessen sein, um die maschinelle Handhabung bei der Zigarettenproduktion zu erleichtern. Für die Zwecke der Erfindung hat es sich als zweckmässig erwiesen, die Biegefestigkeit in der Weise zu messen, dass man ein Probestück horizontal an zwei, im Abstand von 36,5 mm entfernten Punkten stützt und den Betrag an nach unten gerichteter Kraft bestimmt, der zum Brechen des Stabes in der Mitte seiner Ein-s Spannung notwendig ist. Ein «Instron Tensile»-Testgerät (Instron Engineering Corp., Canton, MA), gekoppelt mit einem Streifenkartenschreiber, wurde zur Ermittlung der angreifenden Kraft verwendet. Die Geschwindigkeit der Abwärtsbewegung des kraftausübenden Gliedes ist 5 cm/min io und die Kartengeschwindigkeit 10 cm/min. Wenn auf diese Weise gemessen, wird gefunden, dass für eine angemessene Festigkeit zur Verwendung in der Zigarettenfertigung der Kohlenstoffstab eine Biegefestigkeit beispielsweise grösser als 4 g und vorzugsweise grösser als 10 g haben sollte. i5 Die carbonisierten Stäbe werden beispielsweise zur Herstellung von Zigaretten verwendet, wobei die Stäbe in eine Vorrichtung zur Zigarettenfertigung geführt werden, welche geschnittene Tabakschnitzel um die Peripherie des Kerns herumlegt. Das Zuführen des carbonisierten Stabs zur Ziga-20 rettenfertigungsmaschine kann auf kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Basis erfolgen. Der Kern kann sich über die ganze Länge des verbrennbaren Teils der Zigarette erstrek-ken oder kurz vor dem Ende abschliessen, so dass das Aussehen der Zigarette seine Anwesenheit nicht erkennen lässt. 25 Im Vergleich zu gewöhnlichen Zigaretten gleicher Abmessungen und gleichen Aufbaus, jedoch ohne inneren Kohlenstoffkern, enthalten die Zigaretten nach der Erfindung mindestens 30 Gew.-% weniger Tabak, stossen mindestens 10% weniger kleinteilige Materie aus und haben im wesentlichen 30 den gleichen RTD-Wert.

Die kleinteilige Materie aus Tabakrauch besteht aus winzigen festen, öligen und flüssigen Partikeln, die in dem Rauchstrom suspendiert sind. Diese Partikel werden kollektiv als «totale kleinteilige Materie» (=TPM) bezeichnet. Der 35 TPM-Gehalt des Rauches wird gemessen, indem man das Gewicht an Material bestimmt, das auf einem Cambridge-Filterbausch unter Rauchbedingungen in einer Standardvorrichtung aufgefangen wird.

RTD wird wie folgt bestimmt. Ein Vakuumsystem dient 40 zum Ziehen eines Luftstroms von 1.050 cm3/min unter Einsetzen eines Standardkapillarrohrs durch das Mundstück eines Zigarettenhalters und Einstellen der Ablesung auf einem geneigten Wassermanometer auf den richtigen RTD-Wert. Dann wird das Endstück einer Zigarette bis zu einer Tiefe 45 von 5 mm in das Mundstück des Zigarettenhalters gesetzt. Der Druckabfall hinter dieser Zigarette bei 1.050 cm3/min hindurchströmender Luft wird direkt als RTD in cm Wasser abgelesen.

Zur Erläuterung folgen Beispiele. Die prozentualen Kon-50 zentrationsangaben sind gewichtsmässig, wenn nichts anderes angegeben ist.

Beispiel 1

Cellulosestäbe, hergestellt von Honshu Company of Ja-55 pan, wurden verwendet. Sie hatten einen Stabdurchmesser von 8 mm, eine Länge von 100 mm und bestanden aus Vlieslagen von Baumwollintern; die Lagen waren seitlich gekräuselt und gebündelt, um die Stabstruktur zu bilden. Die Stäbe wurden mit einer Lösung behandelt, die aus 1 % 60 K2S04 und 1% Calciumacetat bestand, um vor Pyrolyse einen Zusatz von 100% dieser Lösung zu erhalten. Die Pyrolyse wurde ausgeführt, indem die Stabstrukturen in einem Glasrohr bei 600 °C mit einem durch das Rohr fliessenden Stickstoffstrom erhitzt wurden. Wenn ein Aufhören der Ent-65 Wicklung von Pyrolyseprodukten festgestellt wurde, wurde die Pyrolysebehandlung beendet und ein Stickstoff-Kühl-strom durch das Rohr geleitet. Die erhaltene carbonisierte Stabstruktur unterlag einem Gewichtsverlust von 75%. Sie

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enthielt ein offenes Porenvolumen von 63 Vol.-%, hatte eine Biegefestigkeit von 8,3 g und einen Durchmesser von 3,3 mm. Das Gewicht von 80 mm-Längen der carbonisierten Stäbe betrug im Mittel 0,0623 g.

Die carbonisierten Stäbe wurden als zentraler Kern zur Fertigung von Zigaretten von 8 mm Durchmesser benutzt, wobei durchschnittlich 0,4913 g geschnittener Tabak zum Umgeben des carbonisierten Kerns verwendet wurden. Der mittlere RTD der auf diese Weise hergestellten Zigaretten war 12,95 cm Wasser, einschliesslich der 15 mm-Länge eines herkömmlichen Celluloseacetat-Filters, das an einem Ende der Zigarette sass.

Für die erhaltenen Zigaretten wurde eine 15%ige Herabsetzung im TPM-Ausstoss gefunden, verglichen mit einer Kontrollzigarette, die in gleicher Weise, jedoch unter Weglassung des carbonisierten Kerns und statt dessen unter Verwendung von geschnittenem Tabak hergestellt worden war. Beim Rauchen durch eine Expertengruppe wurde die Zigarette dieses Beispiels mit Kern als nicht bedeutend verschieden von der Kontrollzigarette bewertet in bezug auf den Geschmacksgrad und als milder und bevorzugt eingestuft. Beim Rauchen wurden keine brennenden Teilchen beobachtet, die aus der glühenden Zigarettenkohle herabfielen; das Aussehen der Asche der Zigarette war derart, dass sie praktisch nicht von der Asche der Kontrollzigarette unterschieden werden konnte.

Beispiel 2

Zylindrische Stäbe, bestehend aus gebündeltem perforiertem Kreppapier mit einem Grundgewicht von 25 g/m2, hergestellt aus stark gebleichtem Nadelholz-Kraftzellstoff, der etwa 85% alpha-Cellulose enthielt, wurde zur Herstellung des carbonisierten Kerns verwendet. Die Papierstäbe, eingehüllt mit einem dünnen Leinenpapier, hatten einen Durchmesser von 8 mm und eine Dichte entsprechend einem Gewicht von 1,03 g für eine 90 mm-Länge. Die Bündelnatur des Stabs war derart, dass zahlreiche Faltungen vorlagen, die sich in Richtung der Längsachse des Stabes erstreckten.

Die Carbonisierung erfolgte durch Erhitzen des Cellulo-sestabs in einem festsitzenden Glasrohr bei 750 °C mit einem durch das Rohr fliessenden Stickstoffstrom. Wenn die Entwicklung von Pyrolyseprodukten aufhörte, wurden etwa 10 Vol.-% Dampf dem Stickstoffstrom zugesetzt, um eine aktivierte Kohle herzustellen. Die erhaltene carbonisierte Stabstruktur unterlag einem Gewichtsverlust von 85%. Sie enthielt ein offenes Porenvolumen von 69 Vol.-% und hatte eine Biegefestigkeit von 4,6 g. Ihr Durchmesser war 3,6 mm.

Die carbonisierten Stäbe wurden als zentraler Kern für die Fertigung von Zigaretten mit einem Durchmesser von 8 mm und einer Länge von 85 mm verwendet, die etwa 0,48 g geschnittenen Tabak um den Kern herum enthielten. Der mittlere RTD der auf diese Weise hergestellten Zigarette war 13,46 cm Wasser, einschliesslich der 15 mm-Länge des an einem Ende der Zigarette sitzenden herkömmlichen Cel-luloseacetatfilters.

Die erhaltenen Zigaretten boten eine 19prozentige Herabsetzung im TPM-Ausstoss, verglichen mit einer Kontrollzigarette, die in gleicher Weise, jedoch unter Weglassen des carbonisierten Kerns und statt dessen Verwendung von geschnittenem Tabak hergestellt worden war. Beim Rauchen durch eine Gruppe erfahrener Raucher wurde die Zigarette dieses Beispiels als geringfügig milder, jedoch ebenso geschmackvoll bewertet wie die Kontrollzigarette. Im Verlauf des Rauchens wurden keine brennenden Teilchen beobachtet, die von der glühenden Kohle herabfielen; das Aussehen der Asche war praktisch nicht unterscheidbar von derjenigen der Kontrollzigarette.

Eine Anzahl der kernhaltigen Zigaretten dieses Beispiels wurde einer Schneid- und Rückgewinnungsoperation unter Benutzung vibrierender Siebe unterzogen, um den Schnitttabak von den anderen Zigarettenkomponenten zu trennen. Es zeigte sich, dass der Tabak auf diese Weise von dem Kern zur folgenden Wiederverwendung bei Zigarettenfertigung getrennt werden konnte.

Beispiel 3

Ein gebündelter Cellulosestab, ähnlich dem des Beispiels 2, wurde aus perforiertem Kreppapier, bestehend aus 60% Flachszellstoff und 40% Baumwollinter (kurzen Baumwoll-fasern) hergestellt.

Die Carbonisierung des Stabs wurde erreicht, indem eine kontinuierliche Länge des Stabs in ein geheiztes Keramikpresswerk mit einer inneren Kegelkonfiguration, die sich von 8 mm Durchmesser am Eintritt zu 3,5 mm Durchmesser am Ausgang zuspitzte, geführt wurde; die Länge des Presswerks war 5 cm. Das Presswerk wurde bei einer Temperatur von 780 °C gehalten und in eine Kammer gesetzt, die mit einem Stickstoffstrom mit ausreichender Geschwindigkeit beschickt wurde, um flüchtige Produkte aus der Kammer herauszuspülen.

Die erhaltene carbonisierte Struktur wurde zu 85 mm langen Stäben geschnitten. Sie unterlag einem Gewichtsverlust von 71 %, wies ein offenes Porenvolumen von 74 Vol.-% auf und hatte eine Biegefestigkeit von 6,2 g.

Die carbonisierten Stäbe wurden als zentraler Kern zur Herstellung maschinengefertigter Zigaretten von 8,5 mm Durchmesser und 85 mm Länge eingesetzt, wobei etwa 0,55 g Schnittabak zum Umgeben des Kerns verwendet wurden. Das mittlere RTD der auf diese Weise hergestellten Zigaretten war 13,46 cm Wasser, einschliesslich der 15 mm Länge eines herkömmlichen Celluloseacetat-Filters, der an einem Ende der Zigarette sass.

Die erhaltenen Zigaretten ergaben eine 21prozentige Herabsetzung im TPM-Ausstoss, verglichen mit einer Kontrollzigarette, die in gleicher Weise, jedoch unter Weglassen des carbonisierten Kerns und an dessen Stelle Verwendung von Schnittabak hergestellt wurde. Beim Rauchen durch eine Expertengruppe erwies sich die Zigarette mit Kern milder als die Kontrollzigarette, wurde aber mit akzeptablem Geschmack eingestuft. Im Verlaufe des Rauchens wurden keine brennenden Teilchen beobachtet, die aus der glühenden Zigarettenkohle fielen; das Aussehen der Asche war derart, dass sie praktisch nicht unterscheidbar war von der Asche der Kontrollzigarette.

Beispiel 4

Carbonisierte Kerne wurden hergestellt durch Pyrolysie-ren von Zigarettenfilterstäben von 8 mm Durchmesser und 80 mm Länge (Honshu AKG-1 Neofilter), die aus gekräuselten und gebündelten Vlieslagen von gereinigtem Holzzellstoff hergestellt worden waren. Die Filterstäbe wurden in festsitzende Glasrohre für das Pyrolyseverfahren gesetzt. Das Heizen erfolgte durch Beheizen der Aussenseite des Rohrs mit einem Bunsenbrenner; Stickstoffgas wurde während der Pyrolyse durch das Rohr geschickt und anschliessend wurde gekühlt.

Das durchschnittliche Gewicht des so hergestellten Kerns war 51,3 g. Er hatte einen Durchmesser von 5 mm und be-sass angemessene Festigkeit, so dass er zur Herstellung handgemachter Zigaretten gehandhabt werden konnte.

Zigaretten wurden auf einer «RYO Filtermatic Cigaret Maker»-Vorrichtung (Sutliff Tobacco Co., Richmond, Va.) hergestellt durch Umgeben eines jeden Kerns mit 600 mg Tabakfüller. Rollen, Abschliessen und Kombinieren mit einem 15 mm Celluloseacetatfilter-Stab. Der Gesamt-RTD

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der so hergestellten Zigaretten war im Mittel 11,43 cm Wasser.

Als Kontrollprobe wurden in ähnlicher Weise Zigaretten auf einer RYO-Einheit unter Verwendung des gleichen Tabakfüllers, jedoch Weglassen des carbonisierten Kerns und an dessen Stelle Verwendung des gleichen Tabakfüllers hergestellt. Bei diesen Kontrollzigaretten mussten 830 mg Füller eingesetzt werden, um feste Zigaretten mit dem gleichen RTD von 11,43 cm Wasser zu erhalten, wie bei den oben beschriebenen kernhaltigen Zigaretten.

Die Zigaretten wurden dann durch Rauchen getestet, um die Freigabe von TPM und verschiedener Gasphasenkomponenten zu ermitteln. Die Ergebnisse sind unten auf Grundlage pro Zug angegeben und als Verhältnis zwischen den Test- und Kontrollzigaretten zwecks besseren Vergleichs ausgedrückt.

Testeigenschaft Ergebnisse

Kern/Kontrolle

Füllergesamtgewicht 0,784

Tabakgehalt 0,722

TPM 0,769

CO 0,730

C02 0,989

HCN 0,790

NOx 0,839

Die Daten zeigten, dass die Anwesenheit des Kerns die Mengen an TPM, Kohlenmonoxid und anderen Rauchkomponenten auf einen Grad reduzierte, der im wesentlichen proportional war der ersetzten Tabakmenge.

Beispiel 5

Zigarettenfilterstäbe aus gekräuseltem und gebündeltem Papier, das von einem umhüllenden Papierdeckblatt begrenzt war, wurden als Cellulosestab-Vorläufer verwendet. Die Filterstäbe, bezogen von Ecusta Paper Co., Pisgah Forest, NC, waren mit dem Produkt-Code High Bulk-TOD 06481 gekennzeichnet und hatten einen Umfang von 25,1 mm, eine Länge von 91,44 cm und eine Druckabfallcharakteristik von 2,54 cm Wasser pro 25 mm Filterlänge. Die Stäbe hatten ein offenes Porenvolumen von etwa 86,6% des Gesamtvolumens des Stabs.

Die Filterstäbe wurden in festsitzende Glasrohre gesetzt. Wasser wurde durch jeden Stab hierbei geschickt, um Zusätze zu entfernen, die bei Herstellung der Filterstäbe verwendet worden sein konnten. Wässrige Lösungen, die Zusätze, wie Na2B407, CaCl2 oder K4Fe(CN)6, in I%iger Konzentration enthielten, wurden durch die Filterstäbe geschickt, wobei überschüssige Lösung durch Vakuumverdampfung entfernt wurde. Die Stäbe wurden getrocknet, während sie sich noch in den abgeschlossenen Rohren befanden, und wurden dann aus diesen Rohren entfernt. Die durch diese Behandlung abgeschiedene Menge an Zusatz betrug etwa 1,8%, bezogen auf das Gesamtgewicht des behandelten Stabs. Die äussere Umhüllung wurde von den Stäben entfernt, dennoch behielten diese Stäbe ihre runde Gestalt.

Die so hergestellten Stäbe wurden kontinuierlich, einer an den anderen angrenzend in Ende-zu-Ende-Beziehung. in" ein geheiztes Presswerkzeug geführt, das sich innerhalb einer Kammer befand, die durch einen Strom von Stickstoffgas abgegrenzt wurde. Das Presswerkzeug hatte einen trichterförmigen Einlass, gefolgt von einem zylindrischen Rohr mit einem Durchmesser von 7 mm und einer Länge von 7.62 cm. Das Presswerkzeug wurde elektrisch auf eine Temperatur von 800 C geheizt. Die Cellulosefilterstäbe wurden mit einer solchen Geschwindigkeit in das Presswerkzeug geführt und aus diesem entfernt, dass die Verweilzeit innerhalb des beheizten Presswerkzeugs 17 Sekunden betrug. Der carbonisierte Stab, der aus dem Presswerkzeug austrat, hatte einen s kreisrunden Durchmesser von 6,3 mm. Die lineare Kontraktion infolge der Carbonisierung betrug etwa 10%. Daten zum Gewichtsverlust infolge Carbonisierung, zum Porenvolumen und zur Stabfestigkeit sind in der folgenden Tabelle für die verschiedenen Zusätze und für einen Kontrollfilter-io stab angegeben, der keinen Pyrolyse-kontrollierenden Zusatz aufwies.

Probe Zusatz % Gewichts- % Poren- Festigkeit

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Verlust volumen

(g):

A

K4Fe(CN)6

69

92,5

87

B

Na2B407

80

95,2

75

C

CaCI2

85

96,3

35

20 ®

kein

90

98,5

2

* Länge der Teststücke = 36,5 mm

25 Die Daten zeigen, dass, wenn der Gewichtsverlust 85% übersteigt, ein entscheidender Verlust an Festigkeit des Kohlenstoffstabs eintritt. Die Zusätze erzeugen wegen ihrer wirksamen Minimierung des Gewichtsverlustes Kohlenstoffstäbe von verbesserter Festigkeit. Die Daten machen ausserdem 30 erkennbar, dass auch der Prozentanteil Porenvolumen im allgemeinen zum Gewichtsverlust in Beziehung steht. Porenvolumina über 98,5%, obgleich eigentlich erwünscht unter Gesichtspunkten des Rauchens, sind mit einer nicht zufriedenstellenden niedrigen Stabfestigkeit verbunden. 35 Die Verfahrensaspekte dieses Beispiels verdeutlichen die Möglichkeit der Herstellung der carbonisierten Kerne auf kontinuierlicher Basis. Dies würde erreicht werden durch Formen und Vorbehandeln des Cellulose-Vorläuferstabs mit einer linearen Geschwindigkeit, die gleich der linearen Ge-40 schwindigkeit der Carbonisierung ist. Es sollte jedoch bemerkt werden, dass die Carbonisierungsumwandlung auch in zwei oder mehr aufeinanderfolgenden Schritten statt der einschrittigen Umwandlung dieses Beispiels durchgeführt werden kann.

45 Die Kohlenstoffstäbe A, B, C und D wurden für die Fertigung handgemachter Zigaretten verwendet. Es zeigte sich, dass Kern D im allgemeinen zu schwach war, um ohne Brechen gehandhabt zu werden. Die Kerne A, B und C lieferten Zigaretten mit einem normalen Brenngrad, akzeptablen so Kohleeigenschaften und zufriedenstellenden Geschmacksqualitäten. Die Kerne A, B und C konnten sauber zu gewünschten Längen mit einer Rasierklinge geschnitten werden.

Mikroskopische Untersuchungen des Kohlenstoffkerns 55 zeigten den Erhalt der allgemeinen feinfaserigen Konfiguration des cellulosischen Kernvorläufers, ausgenommen einige der extrem feinen faserigen Anhängsel der Papierzellstoffteilchen, die fehlten. Es zeigt sich auch, dass carbonisiertes Material vorliegt, das die Faserelemente zusammenzubinden 60 scheint. Es wird angenommen, dass sich ein derartiges Bindematerial von dem teerartigen Pyrolysat ableitet, das während der Pyrolyse erzeugt wird. Wegen des speziell verwendeten Apparats und Verfahrens kann das Pyrolysat auf den Fasern in kühleren Regionen des Stabs stromaufwärts von 65 dem geheizten Presswerkzeug kondensieren. Das kondensierte Pyrolysat unterliegt dann einer Carbonisierung unter Bildung von starren Brücken zwischen den Fasern. Das selbsterzeugte oder autogene carbonisierte Bindematerial

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verbessert die Strukturintegrität des Kerns und erhöht seine Biegefestigkeit.

Die vorstehenden Beispiele verdeutlichen bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung, die allgemein einen porösen selbsttragenden zentralen Kern aus carbonisierter Materie, umgeben von Tabakschnitzeln, vorschlägt. Das bevorzugte Verfahren zur Herstellung des Kerns des Rauchartikels um-fasst das Formen eines Vorläuferstabs aus lose verdrilltem oder im wesentlichen nichtgewebtem cellulosischem Material, das Zusätze zur Aschekontrolle enthält, und das Pyroly-sieren dieses Stabs durch Erhitzen in einer inerten Atmosphäre, um einen carbonisierten integralen Kern zu er-5 zeugen, der aus mindestens 80% Kohlenstoff besteht. Tabakschnitzel und ein Deckblatt werden an dem pyrolysierten Kern angebracht, um die Herstellung des Rauchartikels zu vervollständigen.

1 Blatt Zeichnungen

Claims

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PATENTANSPRÜCHE

1. Rauchartikel mit einem gaspermeablen, selbsttragenden zentralen Kern, der von Tabak umgeben ist, wobei dieser Kern zur Hauptsache carbonisierte Fasern mit einem Durchmesser unter 0,2 mm enthält.
2. Rauchartikel nach Anspruch 1, worin dieser Kern aus einem vielfaserigen cellulosischen Strang zusammengesetzt ist.
3. Artikel nach Anspruch 2, worin dieser cellulosische Strang eine Bündelstruktur aufweist, die aus zusammengezogenem, isotropem Gespinst aus der Gruppe Papier, Gewebe und Vlies besteht.
4. Artikel nach Anspruch 1, worin dieser Kern anorganische Zusätze zur Regelung seiner Brenneigenschaften enthält.
5. Artikel nach Anspruch 3, worin dieser zentrale Kern eine Faserstruktur aufweist, die der Faserstruktur dieses cellulosischen Strangs ähnelt und aus mindestens 80 Gew.-% Kohlenstoff besteht.
6. Artikel nach Anspruch 5, worin dieser zentrale Kern ein offenes Porenvolumen besitzt, das in Abwesenheit von nichtkohlenstoffhaltigen Zusätzen zwischen 85 und 97 Vol.-% beträgt, und dass dieser Kern eine absolute Bruchfestigkeit grösser als 4 g aufweist.
7. Artikel nach Anspruch 6, worin diese carbonisierten Fasern untereinander teilweise gebunden sind.
8. Verfahren zur Herstellung des Rauchartikels nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch a) Ausformen von cellulosi-scher faserartiger Materie mit einem Faserdurchmesser unter 0,2 mm zur Stabkonfiguration, b) Carbonisieren dieser faserartigen Materie, und c) nachfolgendes Umgeben dieses carbonisierten Stabes mit Tabak.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass als diese faserartige Materie ein cellulosischer Strang gewählt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9,' dadurch gekennzeichnet, dass die Carbonisierung b) durch Pyrolyse dieses cellulosischen Strangs ausgeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausformen und Carbonisieren durch Ziehen dieses cellulosischen Strangs durch ein Presswerkzeug ausgeführt wird, das auf Pyrolysetemperatur geheizt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als faserartige Materie ein isotropes Gespinst aus der Gruppe Papier, Gewebe und Vlies verwendet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Carbonisierung durch Pyrolyse innerhalb einer nichtoxidierenden Umgebung so durchgeführt wird, dass dieser cellulosische Stab in einen selbsttragenden Kohlenstoffstab umgewandelt wird und mit dieser Umwandlung ein Gewichtsverlust im Bereich von 60-80% eintritt.
14. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass dieser cellulosische Stab einen Zusatz enthält, der den Grad des Gewichtsverlustes bei der Carbonisierung durch Pyrolyse auf ein Minimum beschränkt.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass dieser Zusatz ein wasserlösliches, nichtflüchtiges Metallsalz ist.
16. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Pyrolysetemperatur auf einen Bereich von 600 bis 1000 C und die Dauer der Carbonisierung zwischen 1 und 45 Sekunden eingestellt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoffstab mit einem höheren Prozentanteil an offenem Porenvolumen als der cellulosische Stab hergestellt wird.