CH312571A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Monoazofarbstoffes - Google Patents

Description

      Verfahren   <B>zur</B>     Herstellung   <B>eines</B>     metallhaltigen        Monoazofarbstoffes       Es wurde gefunden, dass man zu     einem     neuen wertvollen     chromhaltigen        Monoazofarb-          stoff    gelangt, wenn man auf einen     Monoazo-          farbstoff,    welcher den Rest der Formel  
EMI0001.0011     
         aufweist,    chromabgebende Mittel in der Weise  einwirken lässt, dass der Chromkomplex des  entsprechenden     o,o'-Dioxymonoazofarbstoffes     entsteht,

   der pro Molekül Farbstoff ein Atom  Chrom komplex gebunden     enthält.     



  Der neue     chromhaltige        Monoazofarbstoff     stellt getrocknet eine     dunkel    gefärbte Sub  stanz dar, die Wolle aus schwefelsaurem Bade  in echten blauen Tönen färbt, welche bei  Kunstlicht praktisch denselben Farbton wie  bei Tageslicht zeigen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, einen Rest der obigen  Formel enthaltenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen hergestellt werden,     indem    man ein     diazo-          tiertes    2 -     Oxy-    oder 2 -     Alkoxy-    5 -     methoxy-l-          aminobenzol    mit     1-Oxynaphthalin-3,6,

  8-trisul-          fonsäure        vereinigt.    Die in     2-Stellung    der     Di-          azokomponente    gegebenenfalls befindliche       Alkoxygruppe    enthält vorzugsweise nur we  nige, beispielsweise 1 bis 4     gohlenstoffatome.     Als besonders zweckmässiger Ausgangsstoff    für das vorliegende Verfahren erweist sich  der aus     diazotiertem        2,5-Dimethoxy-l-amino-          benzol    erhältliche     Monoazofarbstoff.     



  Die     Diazotierung    des     2-Oxy-    oder     2-Alk-          oxy-5-methoxy-l-aminobenzols    kann in übli  cher Weise, z. B. mit     Hilfe    von     Natriumnitrit          und        Salzsäure,    erfolgen. Die     Kupplung    der       Diazoverbindung        mit    der     1-Oxynaphthalin-          3,6,8-trisulfonsäure    erfolgt zweckmässig in al  kalischem Medium.  



  Als chromabgebende Mittel können beim  vorliegenden     Verfahren    vor     allem    die     Salze     des dreiwertigen Chroms, wie     Chromfluorid,     Chromsulfate,     Chromacetat    -und     Chromfor-          miat,    in Betracht     kommen.    Die Behandlung  mit den chromabgebenden     Mitteln    erfolgt  nach an sich     bekannten    Methoden,     die    zu       Chromkomplexverbindungen    führen, welche  ein Atom Chrom pro Molekül Farbstoff ent  halten, z.

   B. in wässerigem, vorzugsweise  mineralsaurem Medium bei erhöhter Tempera  tur, z. B. in offenem Gefäss bei Siedetempera  tur des Reaktionsgemisches, oder bei noch  höheren Temperaturen, z. B. bei Temperatu  ren. zwischen 110 und 140  C,     und    unter  Druck.  



  <I>Beispiel</I>  15,3 Teile     2,5-Dimethoxy-1-aminobenzol     werden in üblicher Weise in     Gegenwart    von  46 Teilen     38o/oiger    Schwefelsäure mit 7 Teilen       Natriumnitrit        diazotiert.    Die erhaltene     klare     Lösung der     Diazoverbindung    wird unter gutem  Rühren zu einer auf 10  gekühlten Lösung      von 39 Teilen     1-Oxynaphthalin-3,6,8-trisiüfon-          säure    (angewandt     als        Trinatriiunsalz)

      und 40  Teilen wasserfreiem     Natriumcarbonat    in 400  Teilen Wasser     zufliessen.    gelassen. Der ent  standene Farbstoff kann durch Zugabe von       Natriumchlorid    aus     seiner    Lösung abgeschie  den werden. Er     stellt    getrocknet eine dunkel  gefärbte Substanz dar, die Wolle aus saurem       Bade'-in:        \roten        Tönen    färbt.  



  Dieser Farbstoff kann ohne Zwischen  abscheidung in die komplexe Chromverbin  dung übergeführt werden. Zu diesem Zweck       wird    zu dem nach obigen Angaben erhaltenen  Kupplungsgemisch     l0o/oige    Schwefelsäure bis  zur schwach mineralsauren Reaktion zugege  ben. Nach Zugabe einer 5,7     Ceile        Cr    enthal  tenden Menge     Chromsulfat        [Cr(OH)S04]    er  hitzt man das Reaktionsgemisch im verbleiten       R.ührautoklaven    auf 124 bis 127      -und    rührt  während 8     Stunden    bei dieser Temperatur.

    Man filtriert gegebenenfalls geringe     Verun-          reinigungen    ab.     Aus    dem Filtrat wird der  chromhaltige Farbstoff durch Zugabe von       Natriumchlorid    in der Siedehitze abgeschie  den.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstelh -ang eines ehr om- haltigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff, welcher den Rest der Formel EMI0002.0033 aufweist, chromabgebende Mittel in der Weise einwirken lässt, dass der Chromkomplex des entsprechenden o,o'-Dioxymonoazofarbstoffes entsteht, der pro Molekül Farbstoff ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.

   Der. neue chromhaltige Monoazofarbstoff stellt getrocknet eine dunkel gefärbte Sub stanz dar, die Wolle aus-schwefelsaurem Bade in echten blauen Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch denselben Farbton -wie bei Tageslicht zeigen. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von 0-Alkyl- derivaten ausgeht, deren Alkylrest 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0044 ausgeht. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wässerigem Medium und unter Druck bei er höhter Temperatur ausführt.