Proc~dé pour l'amélioration de la sélectivité de la délignification d'une pâte_à papier chimique L'invention concerne un procédé de délignification d'une pâte à papier chimique. Elle concerne particulièrement un proc~dé pour améliorer la sélectivité d'une telle opération de délignification Il est connu de traiter les pâtes à papier chimiques écrues obtenues par cuisson de matières cellulosiques en présence de réactifs chimiques au moyen d'une séquence d'étapes de traitement d~lignifiant et blanchissant impliquant la mise en oeuvre de produits chimiques oxydants. La première étape d'une séquence classique de blanchiment de pâte chi-ique a pour ob~ectif de parfalre la délignification de la pâte écrue telle qu'elle se pr~Jente apr~s l'opération de cuisson. Cette première étape d~lignlflante e~t traditionnellement réalisée en traltant la pâte écrue par du chlore en mllieu acide ou par une associatlon chlore ~ dioxyde de chlore, en mélange ou en séquence, de faSon à réagir avec la lignine résiduelle de la pâte et donner nals~ance ~ des chlorolignines qui pourront être extraites de la pâte par solubl-llsatlon de ces chlorolignines en milleu alcalin dans une étape de traitement ultérieure.
Pour des raisons diverses, 11 s'avère utile, dans certalnes sltuatlons, de pou~oir remplacer cette premi~re étape déllgni-flante par un traitement qui ne fasse plus appel à un réactif chlor~.
On a déJà proposé de traiter les pates chlmlques par une premlère étape ~ l'acide peracétlque à des températures supé-rieures à 50 C et des pH compris entre 3 et 9 ~Bailey C.~. et Dence C.W., ~Peroxyacetic Acid Bleaching of Chemical Pulpsn, Tappi, Janvier 1966, Vol. 49, No. 1, pages 9 à 15). Dans ce proc~dé connu, il apparait toutefois que le traitement à l'acide peracétique donne lieu à des pâtes de viscosité et de propriétés - - : - .
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mécaniques moins bonnes que les pâtes délignifiées par une étape traditionnelle au chlore en milieu acide par suite d'une sélecti-vité de délignification moins élevée qui se traduit par une attaque plus marquée des chaînes de la cellulose.
L'inventlon vise à remédier aux inconvénients des procédés connus en fournissant un procédé qui réalise une délignification efficace de la pâte chimique écrue assortie d'une sélectivité
élevée qui permette l'obtention de pâtes présentant de hautes qualités intrinsèques.
A cet effet, l'invention concerne un procédé pour l'amélio-ration de la sélectivité de la déligniflcation d'une pâte à
papier chimique au moyen d'un peroxyacide organique selon lequel on traite la p~te écrue provenant de l'opération de cuisson par une solution aqueuse de ce peroxyacide organique à une tempéra-ture comprise entre 2 et 47 C
Selon l'invention, par pâte à papier chimique, on entend désigner les pâtes ayant subi un traitement déllgnifiant en présence de réactifs chimiques tels que le sulfure de sodium en mllleu alcalin (cuisson kraft ou au sulfate), l'anhytride sulfureux ou un sel m~talllque de l'scide sulfureux en milieu acide (cuisson au sulfite). Les pâtes seml-chimiques telles que celles où la cuisson a été réallsée à l'aide d'un sel de l'acide sulfureux en milieu neutre (culsson au sulfite neutre encore appelée cuisson NSSC) ou encore celles obtenues par traitement à
la soude caustique à froid suivi d'un défibrage mécanique peuvent aussi être blanchies et/ou délignifiées par le procédé selon l'invention Celle-ci ~'adresse particulierement aux pâtes ayant subi une cuisson kraft et dont la teneur en lignine résiduelle après cuisson se situe dans la plage d'indices kappa compris entre 8 et 40 (ou encore ayant un nombre permanganate compris entre 5 et 30) selon le type d'essence de bois dont elles proviennent et l'efflcaclté du processus de cuisson. Tous les types de bois utilisés pour la production de pâtes chimiques conviennent pour la mise en oeuvre du procédé de l'inventlon et, en particulier ceux utilis~s pour les pâtes kraft, à savoir les bois résineux .
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comme, par exemple, les diverses espèces de pins et de sapins et les bois feuillus comme, par exemple, l~eucalyptus, le hêtre, le chêne et le charme.
Selon l'invention, le peroxyacide organique est sélectionné
parmi les peroxyacides aliphatiques carboxyliques comportant un seul groupement percarboxylique et une chaîne alkyle saturée linéaire ou ramifiée de moins de 11 atomes de carbone. Les peroxyacides carboxyliques aliphatiques à cha~ne alkyle saturée linéaire comportant moins de 6 atomes de carbone sont préférés.
Des exemples de tels peroxyacides sont l'acide performique, l'acide peracétique, l'acide perpropano~que, l'acide n-perbutano~que et l'acide n-perpentano~que. L'acide peracétique est particulièrement préféré en raison de son efficacité et de ses bonnes propriétés biodégradables.
Dans une variante au procédé selon l'invention, le peroxy-acide organique est sélectionné parmi les diperoxyacides carboxyliques comportant une cha~ne alkyle linéaire ou ramifiée de moins de 16 atomes de carbone et deux groupements percarboxy-liques substitués sur des atomes de carbone situés en position alpha-omega l'un par rapport à l'autre. Des exemples de tels peroxyacides sont l'acide 1,6-diperoxyhexanedioYque, l'acide 1,8-diperoxyoctanedio~que et l'acide l,10-diperoxydécanedio~que, et l'acide 1,12-diperoxydodécanedio~que.
Dans une autre variante au procédé selon l'invention, le peroxyacide organique est sélectionné parmi les peroxyacides aromatiques comportant au moins un groupement percarboxyllque par noyau benzénique. De préférence, on choisira les peroxyacldes aromatiques qui ne comportent qu'un seul groupement percarboxy-lique par noyau benzénique Un exemple d'un tel acide est l'acide peroxybenzo~que.
Une autre variante au procédé selon l'invention consiste à
choisir un peroxyacide organique substitué par un ou plusieurs atomes d'halogène ou par tout autre substituant fonctionnel organique. Par tout autre substituant fonctionnel organique, on entend désigner un groupement fonctionnel tel que le groupement carbonyle (cétone, aldéhyde ou acide carboxylique), le groupement . , . ... . . .. . - ~ ~ .
_ 4 _ 2~79730 alcool, les groupements contenant de l'azote tels que les groupements nitrile, nitro, amine et amide, les groupements contenant du soufre tels que les groupements sulfo et mercapto.
Le peroxyacide peut indifféremment être mis en oeuvre à
l'~tat d'une solution aqueuse de peroxyacide ou encore sous forme d'un sel d'ammonium, de métal alcalin ou de m~tal alcalino-terreux de ce peroxyacide.
De préférence, le traitement avec le peroxyacide organique s'effectue à une température comprise entre 35 et 45 C.
Généralement, on effectue le traitement avec le peroxyacide organique ~ pression atmosphérique. La durée de ce traltement dépend de la température et de l'essence du bois ayant servi à
préparer la pâte, ainsi que de l~efficacité de la cuisson qui a précédé. Des durées d~environ 120 minutes à environ 240 minutes conviennent bien, et il est même possible de dépasser cette limite d'environ 100 % sans risquer de dégratation substantielle des propriétés de résistance mécanique de la pâte. Lorsque la température du traitement est élevée, c~est-à-dire supérieure à
45 C, il est possible d'utiliser des durées plus courte~
compr1ses entre environ 45 minutes à envlron 120 minutes. Le traitement selon l'invention peut se falre dans tout type d'appareillage approprié pour le traltement de pate a papier au moyen de réactlfs acide~. La cuve de rétentlon de la pate écrue présente dans toutes les installations de blanchlment et ~ouant le rôle de réservolr tampon entre l~unité de cuisson du bois et l'unité de blanchiment de la pâte convient particulièrement bien pour la realisation du procédé selon l'invention. La pate peut ain~i y etre traitée pendant son stockage sans nécessiter l'investissement d'un appareil spéciflque onéreux. La faculté de pouvoir dépasser sans danger la durée normale du traitement est particulièrement bien adaptée au role de tampon de stockage de la cuve de rétention.
La consistance de l'étape de traitement par le peroxyacide organique sera généralement choisie entre 2 et 40 % de matières sèches et, le plus souvent, entre 10 et 40 X. On préfère les consistances élevées, par exemple celles comprises entre 20 et 40 X.
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Dans le procédé selon l'invention, la quantité de peroxy-acide organique utilisée est choisie en fonction du taux de lignine résiduelle dans la pâte ainsi que de la durée moyenne du traitement. Généralement, des quantités comprises entre 0,5 et 4 ~ en poids de peroxyacide par rapport à la pâte sèche conviennent bien. Le plus souvent, on utilisera une quantité de peroxyacids ne dépassant pas 3 X en poids par rapport à la pâte sèche et supérieure ~ 1 X de ce poids.
Il peut être intéressant, en variante, de faire précéder le traitement par le peroxyacide organique par une étape de prétraitement décontaminant au moyen d'une solution aqueuse acide. Cette étape a pour but d'extraire de la pâte les impuret~s pré~entes sous forme d~ions m~talliques qui sont nulsibles au bon déroulement des opératlons de blanchiment et/ou de délignification. Tous les acides inorganiques ou organiques utilis~s en solution aqueuse, seuls ou en mélange conviennent.
Les acides forts inorganiques tels que, par exemple, l'acide sulfurique ou l'acide chlorhydrique conviennent blen.
Il est avantageux que le prétraitement décontaminant acide soit en outre réalisé en présence d'un agent complexant des ions métalliques. A cette fin, des mélanges des acides forts inorganiques cités plus haut avec des acides organlques de la classe des acides aminopolycarboxyliques ou amlnopoly-phosphoniques ou leurs sels de métaux alcalins conviennent particulièrement bien. Des exemples d'acides aminopoly-carboxyliques adéquats sont l'acide diéthylènetriaminepenta-acétique, l'acide éthylènediaminetétraacétique, l'acide cyclo-hexanediaminetétraacétique et l'acide nitrilotriacétique.
L'acide diéthylenetriaminepentaacétique ~DTPA) est préféré. Des exemples d'acides aminopolyphosphoniques sont l'acide diéthylène-triaminepentaméthylènephosphonique ~GTMPA), l'acide éthylene-dlaminetétra(méthylènephosphonique), l'acide cyclohexanediamine-t~traméthylènephosphonique (CDTMPA) et l'acide nitrilotri-(méthylènephosphonique). Le DT~PA est préféré.
Les conditions opératoires du prétraitement décontaminant acide ne sont pas critiques. Elles doivent être détermin~es dans .- . ........ , :-: : .
',: ' , ' ', '', :, . . '' -chaque cas particulier en fonction du type de pâte à papier et de l'appareillage dans lequel s'effectue le traitement. D~une manière générale, il convient de fixer le choix de l'acide et la quantité mise en oeuvre pour imposer au milieu un p~ inférieur à
7, par exemple compris entre environ 1 et environ 6,5. De3 pH
spéclalement avantageux sont ceux compris entre environ 2,0 et environ 5,0. La température et la pression ne sont pas critiques, la température ambiante et la pression atmosphérique convenant généralement bien. La durée du prétraitement peut varier dans de larges proportions selon le type d'équipement utilisé, le choix de l'acide, la température et la pression, par exemple de 15 minutes environ à plusieurs heures.
On peut aussi remplacer le prétraitement décontaminant par l'incorporation dans l'étape de délignification au peroxyacide elle-même d'un ou plusieurs agents complexants des ions métal-liques. Ces derniers sont choisis parmis les mêmes agents complexants que ceux d~crits plus haut pour l'étape de pétraitement décontaminant.
Dans une autre variante au procédé selon l'inventlon, on peut, 9i l'on désire obtenir de hauts niveaux de blancheur, faire suivre le traitement avec un peroxyacide par une séquence d'~tapes de blsnchiment traditlonnelles impliquant ou non des réaceifs chlorés. Des exemples de telles étapes sont les sulvantes : étapes à l'oxygène gazeux ou à l'ozone, étapes au peroxyde d'hydrogène alcalin en présence ou non d'oxygène gazeux, étapes au dioxyde de chlore ou à l'hypochlorite de sodium, extractions alcalines à la soude caustique.
Les exemples qui suivent sont donnés dans le but d'illustrer l'invention, sans pour autant en limiter sa portée~
Exemples :
Les mesures effectuées dans les exemples décrits ci-apres ont été effectu~es selon les normes qui suivent :
- Indice kappa ~ TAPPI Method T236, CH85.
- Viscosité : TAPPI Method T230, OH89 Un échantillon de pâte kraft de pin Ponderosa d'indice kappa de 28,4 et de viscosité de 32,1 mPs a été soumis ~ une étape de .
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délignification au moyen d'une solution aqueuse d'acide peracétique suivie d'une étape d'extraction alcaline en présence de peroxyde d'hydrogène (séquence Paa Ep).
Quatre essais ont été réalisés, deux dans les conditions de température et durée de l'art antérieur, notés exemples lR et 2R, et deux dans les conditions de l'invention (notés exemples 3 et 4). L'exemple lR, contrairement aux trois autres exemples, n'a pas comporté de lavage à l'eau de la pâte entre l'étape de traitement à l'acide peracétique et l'étape d~extraction alcaline. Le peroxyde d'hydrogène présent dans l'étape d'extraction alcaline de l'exemple lR provient par ailleurs du peroxyde d'hydrogène résiduaire de l'étape à l'acide peracétique qui a précédé. Dans l'exemple 4, on a, selon l'invention, fait précéder l'étape a l'acide peracétique par un prétraitement acide au moyen d'acide diéthylènetriaminepentaacétique ou DrPA
(étape Q).
Dans chacun de ces essais, on a mis en oeuvre 2,0 g d'acide peracétique pour 100 g de pate sèche. L'acide peracétique employé ~tait une solution aqueuse de qualité commerciale et contenalt du peroxyde d'hydrogene a l'équillbre avec l'acide peracétlque (2,6 g d'~202 pour 100 g de pâte sèche).
Les conditions opératoires et les résultats obtenus figurent au tableau qul sult.
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~x. Etape Réactifs chimiques, X Durée Tempéra- Indice Viscosité .
No min ture kappa mPs PM N22 NaOd DTPA C
lR Paa 2,0 2,6 60 7024,0 _ ~p 2,0 S,4 60 6017,8 19,5 2R Paa 2,0 2,6 60 7024,0 Bp . 0,5 3,0 60 7516,5 19,4 3 Paa 2,0 2,6 240 3822,9 Bp 0,5 3,0 60 7516,4 24,4 _ 4 ~ 0,315 45 Paa 2,0 2,6 120 4525,3 _ P _ 0,5 2,0 60 7515,2 29,3 Par rapport à la p~te écrue, les résultats de d~lignifi-cation et de perte de viscosité après l'étape d'extraction alcaline sont les suivants :
Exemple Délignification, Z Perte de viscosit~, %
lR 37,3 39,2 2R 41,9 39,6 3 42,2 24,0 4 46,5 8,7 . . - . . : . .
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. Process for improving the selectivity of the delignification of a chemical pulp The invention relates to a method of delignification of a chemical pulp. It particularly concerns a process to improve the selectivity of such an operation delignification It is known to treat unbleached chemical pulp obtained by cooking cellulosic materials in the presence of chemical reagents through a sequence of processing steps lignifying and whitening involving the implementation of oxidizing chemicals. The first step in a sequence classic whitening of chemical paste has the ob ~ ective of complete the delignification of the unbleached dough as it is pr ~ Jente after ~ the cooking operation. This first step d ~ lignlflante e ~ t traditionally made by kneading the dough unbleached by chlorine in an acid medium or by an association of chlorine ~ chlorine dioxide, mixed or in sequence, so as to react with the residual lignin from the dough and give nals ~ ance ~ des chlorolignins which can be extracted from the pulp by solubl-llsatlon of these chlorolignins in alkaline mill in one step further processing.
For various reasons, it proves useful, in certain sltuatlons, louse ~ oir replace this first step relllllli-flourishes with a treatment that no longer requires a reagent chlor ~.
It has already been proposed to treat chemical pasta with a first step ~ peracetlque acid at higher temperatures laughing at 50 C and pH between 3 and 9 ~ Bailey C. ~. and Dence CW, ~ Peroxyacetic Acid Bleaching of Chemical Pulpsn, Tappi, January 1966, Vol. 49, No. 1, pages 9 to 15). In this known process, it appears however that the acid treatment peracetic gives rise to pastes of viscosity and properties - -: -.
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mechanical not as good as pasta delignified by a stage traditional chlorine in an acid medium as a result of selective lower delignification rate which results in more marked attack on the cellulose chains.
The inventlon aims to remedy the drawbacks of the processes known by providing a process which achieves delignification efficiency of unbleached chemical pulp with selectivity which allows the production of pasta with high intrinsic qualities.
To this end, the invention relates to a method for improving ration of the selectivity of the delignification of a dough chemical paper using an organic peroxyacid that we treat the raw p ~ te from the cooking operation by an aqueous solution of this organic peroxyacid at a temperature ture between 2 and 47 C
According to the invention, by chemical paper pulp is meant designate the pasta which has undergone a treatment which is de presence of chemical reagents such as sodium sulfide in alkaline ml (kraft or sulphate cooking), anhytride sulfurous or a metal salt of the sulphurous scide in the middle acid (sulphite cooking). Seml-chemical pastes such as those where cooking has been re-carried out using an acid salt sulfurous in neutral medium (neutral sulfite culsson still called NSSC cooking) or those obtained by treatment with cold caustic soda followed by mechanical defibration can also be bleached and / or delignified by the process according to the invention This ~ 'particularly addresses pasta that has undergone kraft cooking and the residual lignin content after cooking is in the range of kappa indices between 8 and 40 (or even having a permanganate number between 5 and 30) according to the type of wood species from which they come and the effectiveness of the cooking process. All types of wood used for the production of chemical pulps suitable for the implementation of the inventlon process and, in particular those used for kraft pulp, namely softwood .
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like, for example, the various species of pine and fir and hardwoods such as, for example, eucalyptus, beech, oak and charm.
According to the invention, the organic peroxyacid is selected among the aliphatic carboxylic peroxyacids comprising a only percarboxylic group and a saturated alkyl chain linear or branched with less than 11 carbon atoms. The saturated alkyl aliphatic carboxylic peroxyacids linear with less than 6 carbon atoms are preferred.
Examples of such peroxyacids are performic acid, peracetic acid, perpropano acid ~ than, acid n-perbutano ~ que and acid n-perpentano ~ que. Peracetic acid is particularly preferred because of its effectiveness and its good biodegradable properties.
In a variant of the process according to the invention, the peroxy-organic acid is selected from diperoxyacids carboxylic comprising a linear or branched alkyl chain of less than 16 carbon atoms and two percarboxy groups-substituted liques on carbon atoms located in position alpha-omega relative to each other. Examples of such peroxyacids are 1,6-diperoxyhexanedioYque acid, the acid 1,8-diperoxyoctanedio ~ que and the acid l, 10-diperoxydécanedio ~ que, and acid 1,12-diperoxydodécanedio ~ que.
In another variant of the method according to the invention, the organic peroxyacid is selected from peroxyacids aromatics comprising at least one percarboxyllic group by benzene nucleus. Preferably, we will choose the peroxyacldes aromatic which contain only one percarboxy group-benzene nucleus An example of such an acid is peroxybenzo acid ~ that.
Another variant of the process according to the invention consists in choose an organic peroxyacid substituted by one or more halogen atoms or any other functional substituent organic. By any other organic functional substituent, intends to designate a functional group such as the group carbonyl (ketone, aldehyde or carboxylic acid), the group . ,. ... . ... - ~ ~.
_ 4 _ 2 ~ 79730 alcohol, nitrogen-containing groups such as nitrile, nitro, amine and amide groups, the groups containing sulfur such as the sulfo and mercapto groups.
The peroxyacid can equally be used at ~ state of an aqueous solution of peroxyacid or in the form of an ammonium, alkali metal or alkali metal salt earthy of this peroxyacid.
Preferably, treatment with organic peroxyacid takes place at a temperature between 35 and 45 C.
Generally, the treatment is carried out with peroxyacid organic ~ atmospheric pressure. The duration of this tralement depends on the temperature and the type of wood used prepare the dough, as well as the effectiveness of the cooking which has preceded. Duration from ~ 120 minutes to about 240 minutes agree well, and it is even possible to exceed this limit of approximately 100% without risk of substantial degradation mechanical strength properties of the dough. When the treatment temperature is high, ie greater than 45 C, it is possible to use shorter durations ~
compressed between about 45 minutes to about 120 minutes. The treatment according to the invention can be applied in any type of equipment suitable for the pulping of paper pulp means of acid reactants ~. The ecru dough retentlon tank present in all bleaching facilities and ~ ouant the role of reservolr buffer between the wood cooking unit and the pulp bleaching unit is particularly suitable for carrying out the method according to the invention. The dough can ain ~ iy be treated during storage without requiring the investment of an expensive speciflque device. The faculty of be able to safely exceed the normal duration of treatment is particularly well suited to the role of storage buffer for the retention tank.
The consistency of the peroxyacid treatment step organic will generally be chosen between 2 and 40% of materials dry and, most often, between 10 and 40 X. We prefer high consistencies, for example those between 20 and 40 X.
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In the process according to the invention, the amount of peroxy-organic acid used is chosen according to the rate of residual lignin in the dough as well as the average duration of the treatment. Generally, amounts between 0.5 and 4 ~ by weight of peroxyacid relative to the dry paste agree well. Most often, a quantity of peroxyacids not exceeding 3 X by weight relative to the paste dry and higher ~ 1 X this weight.
Alternatively, it may be interesting to precede the treatment with organic peroxyacid by a step of decontaminating pretreatment with an aqueous solution acid. The purpose of this step is to extract the dough from the impurities ~ s pre ~ ent in the form of ~ metal ions which are void for the proper conduct of laundering operations and / or delignification. All inorganic or organic acids used ~ s in aqueous solution, alone or mixed are suitable.
Strong inorganic acids such as, for example, acid sulfuric or hydrochloric acid are suitable blen.
It is advantageous that the acid decontaminating pretreatment is also carried out in the presence of an ion complexing agent metallic. To this end, mixtures of strong acids inorganic mentioned above with organic acids of the class of aminopolycarboxylic acids or amnnopoly-phosphonic or their alkali metal salts are suitable particularly well. Examples of amino-poly acids suitable carboxylic acids are diethylenetriaminepenta-acetic, ethylenediaminetetraacetic acid, cyclo-acid hexanediaminetetraacetic and nitrilotriacetic acid.
Diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA) is preferred. Of examples of aminopolyphosphonic acids are diethylene acid-triaminepentamethylenephosphonic ~ GTMPA), ethylene acid-dlaminetetra (methylenephosphonic), cyclohexanediamine acid-t ~ tramethylenephosphonic acid (CDTMPA) and nitrilotri acid (methylenephosphonic). DT ~ PA is preferred.
The operating conditions of the decontaminating pretreatment acid are not critical. They must be determined in .-. ........,: -::.
',:', '', '',:,. . '' -each particular case depending on the type of pulp and the apparatus in which the treatment is carried out. Of a in general, the choice of acid and the quantity used to impose in the middle a p ~ less than 7, for example between approximately 1 and approximately 6.5. De3 pH
especially advantageous are those between about 2.0 and about 5.0. Temperature and pressure are not critical, ambient temperature and atmospheric pressure generally well suited. The duration of the pretreatment can vary widely depending on the type of equipment used, the choice of acid, temperature and pressure, by example from about 15 minutes to several hours.
You can also replace the decontaminating pretreatment by incorporation in the peroxyacid delignification stage itself of one or more complexing agents of metal ions-liques. The latter are chosen from the same agents complexing agents than those described above for the decontaminating treatment.
In another variant of the process according to the inventlon, it is can, if you wish to obtain high levels of whiteness, follow the treatment with a peroxyacid by a sequence traditional bleaching steps, whether or not involving chlorinated reagents. Examples of such steps are:
sulvantes: steps with gaseous oxygen or ozone, steps with alkaline hydrogen peroxide in the presence or absence of gaseous oxygen, chlorine dioxide or sodium hypochlorite steps, alkaline extractions with caustic soda.
The following examples are given for the purpose of illustrating the invention, without limiting its scope ~
Examples:
The measurements carried out in the examples described below were carried out according to the following standards:
- Kappa index ~ TAPPI Method T236, CH85.
- Viscosity: TAPPI Method T230, OH89 A sample of Ponderosa pine kraft paste kappa index of 28.4 and viscosity of 32.1 mPs was subjected to a step of .
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delignification using an aqueous acid solution peracetic followed by an alkaline extraction step in the presence hydrogen peroxide (Paa Ep sequence).
Four tests were carried out, two under the conditions of temperature and duration of the prior art, noted examples 1R and 2R, and two under the conditions of the invention (noted examples 3 and 4). Example lR, unlike the other three examples, did not not involve washing the dough with water between the peracetic acid treatment and the extraction step alkaline. The hydrogen peroxide present in the step alkaline extraction of example lR also comes from residual hydrogen peroxide from the peracetic acid stage which preceded. In Example 4, according to the invention, we have made precede the step with peracetic acid with an acid pretreatment using diethylenetriaminepentaacetic acid or DrPA
(step Q).
In each of these tests, 2.0 g of acid was used peracetic per 100 g of dry dough. Peracetic acid employee ~ was a commercial grade aqueous solution and content of hydrogen peroxide at equilibrium with acid peracétlque (2.6 g of ~ 202 per 100 g of dry paste).
The operating conditions and the results obtained are shown to the table qul sult.
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~ x. Chemical reagents step, X Duration Temp- Viscosity Index.
No min ture kappa mPs PM N22 NaOd DTPA C
lR Paa 2.0 2.6 60 7,024.0 _ ~ p 2.0 S, 4 60 6017.8 19.5 2R Paa 2.0 2.6 60 7,024.0 Bp. 0.5 3.0 60 7,516.5 19.4 3 Paa 2.0 2.6 240 3,822.9 Bp 0.5 3.0 60 7,516.4 24.4 _ 4 ~ 0.315 45 Paa 2.0 2.6 120 4,525.3 _ P _ 0.5 2.0 60 7,515.2 29.3 Compared to unbleached pulp, the results of d ~ lignifi-cation and viscosity loss after the extraction step alkaline are:
Example Delignification, Z Loss of viscosity ~,%
lR 37.3 39.2 2R 41.9 39.6 3 42.2 24.0 4 46.5 8.7 . . -. . :. .
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