AT61089B - Verfahren zur Darstellung von Säurechloriden mittels Phosphortrichlorid. - Google Patents

Description

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 vom Chlorid trennen   lässt   und daher nicht bloss eine Verminderung der Ausbeute, sondern auch eine Verunreinigung des Produktes darstellt. Somit bedeutet das Verfahren der Erfindung einen wesentlichen Fortschritt gegenüber den bekannten Verfahren, wonach die Säure mit   PCg im ebenen Gefäss   oder ohne weiteren Zusatz im geschlossenen Gefäss erhitzt wird. Der Chlorwasserstoff kann entweder als solcher-am besten schon zu Beginn der Reaktion - in den Autoklaven eingepresst werden, oder man setzt dem Reaktionsgemisch Substanzen zu, die im weiteren Verlauf Chlorwasserstoff entwickeln.

   In der denkbar einfachsten Weise erreicht man diesen Zweck, indem man dem Reaktion-   gemisch etwas Wasser zusetzt und selbstverständlich auch einen zur Zersetzung dieses Wasserquantums hinreichenden Überschuss von P Cl3 hinzufügt. Das Wasser wird zweck-   mässig in ein separates Gefäss gegeben, das in den Autoklaven offen hineingestellt wird, worauf man bei geschlossenem Autoklaven durch Kippen desselben das Wasser zum Reaktionsgemisch fliessen lässt. Bei der Trägheit, mit der Wasser mit   P CL,   reagiert, kann bei schnellem Ftllen des Autoklaven das Wasser auch ohneweiters in das Reaktionsgemisch eingegossen werden, oder es kann die organische Säure einfach in feuchtem Zustande angewendet werden, was häufig auch einen billigeren Preis des Ausgangsmaterials ermöglicht.

   Diese Massregeln sehen zunächst ganz absurd aus, da man in den bisherigen Vorschriften zur Darstellung von Säurechloriden meist im Gegenteil die Angabe fand, dass das Ausgangsmaterial möglichst wasserfrei zur Anwendung kommen müsse. 



     Beispiel l :   15 kg Monochloressigsäure und 12 kg Phosphortrichlorid werden gemischt, 200 g Wasser hinzugegeben und das Gemisch im Autoklaven auf etwa   1500   erhitzt. P2 03 scheidet sich hiebei in fester Form ab, so dass das flüssige   Chloracetyl-   chlorid leicht davon getrennt werden kann. Ausbeute an letzterem 18 kg, also quantitativ. 



   Beispiel 2 : 15 kg Eisessig von   20/0 Wassergehalt   und 17   PCJL ; werden   im Autoklaven auf   80  erhitzt. Auch   hier lässt sich das   flüssige Azetylchlorid   von dem festen Phosphortrioxyd bequem trennen und kann in theoretischer Ausbeute (19 kg) gewonnen werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : 
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 trichlorid, dadurch gekennzeichnet, dass man eine geringe Menge Chlorwasserstoff zweckmässig zu Beginn der Reaktion in das Reaktionsgemisch einführt und gleichzeitig im geschlossenen Gefäss arbeitet.

Claims (1)

1. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet. dass man dem Reaktionsgemisch Chlorwasserstoff abgebende Stoffe, so insbesondere eine geringe Menge Wasser und einen zur Zersetzung dieser Wassermenge hinreichenden Überschuss Phosphortrichlorid zufügt.

   3. Weitere Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet. dass man feuchtes Ausgangsmaterial mit Phosphortrichlond im geschlossenen Befall erhitzt.