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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fasern aus regenerierter Cellulose mit hoher Kräuselung, hoher Dehnung und guter Bauschigkeit bei normaler, gleichbleibender Reisskraft durch Spinne einer Viskose mit einem Gehalt von 7 bis 9% Cellulose, 4, 5 bis 7, 7% Ätznatron und 34 bis 36% (bezogen auf Cellulose) Schwefelkohlenstoff in ein 70 bis 95 g/l Schwefelsäure, 330 bis 370 g/l Natriumsulfat, sowie 2 bis 12 g/l Zinksulfat enthaltendes Spinnbad mit einer Temperatur von 40 bis 500C und anschliessendes Führen des Spinnkabels durch ein Zweitbad mit verdünnter Schwefelsäure von 5 bis 20 g/l Schwefelsäure und einer Temperatur von über 70 C, vorzugsweise von über 900C und darauffolgendes abschliessendes maximales Verstrecken in Luft.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist insbesondere zur Herstellung von Fasern mit höherem Titer von vorzugsweise 6 bis 26 dtex bestimmt, wobei eine hohe Kräuselung und eine hohe Reissdehnung der Fasern bei normaler gleichbleibender Reisskraft angestrebt wird. Die Fasern sollen wollähnlichen Charakter aufweisen und überall dort eingesetzt werden können, wo hohe Fülligkeit, hohe Bauschkraft und gutes Erholungsvermögen nach Knick- und Stauchbeanspruchung verlangt wird, also besonders bei der Decken- und Teppichherstellung.
Verfahren zur Herstellung von Kräuselfasern nach dem Viskoseverfahren sind bekannt. Sie unterscheiden sich von den Verfahren zur Herstellung von normalen, nicht gekräuselten Celluloseregeneratfasern im allgemeinen dadurch, dass das Alkaliverhältnis der Viskose meist etwas erhöht ist und etwa zwischen 0, 6 und 1, 0, vorzugsweise bei 0, 8, liegt.
Ferner wird allgemein gefordert, dass die Viskosereife mehr als 140 Hottenroth, bis zu 190 Hottenroth beträgt. Auch der Zusatz von mantelbildenden Modifizierungsmitteln zur Viskose ist bekannt. Ausserdem erwies es sich als günstig, die Schwefelsäurekonzentration relativ niedrig und die Natriumsulfatkonzentration möglichst hoch zu halten.
Desgleichen wird die Anwesenheit von Zinksulfat in einemKonzentrationsbereich von etwa 5 bis 40 g/l als notwendig erachtet. Die Spinnbadtemperatur liegt meist höher als500C und somit über der beim Viskosespinnen normalerweise üblichen Temperatur. Auch grosse Spinnbadtauchlängen sind für Kräuselfaserverfahren gebräuchlich.
Wesentlich für die Ausbildung einer Kräuselung ist auch eine relativ hohe Verstreckung, die in Luft, heisser verdünnter Spinnbadlösung bzw. auch in beiden Medien, entweder in einem Arbeitsgang oder stufenweise, erfolgen kann. Als wichtig wird erachtet, dass die zu verstreckenden Fäden noch einen ausreichend plastischen Zustand durch einen Gehalt an Restxanthogenat zumindest im Anfangsstadium der Verstreckung aufweisen.
Desgleichen enthalten die zu verstreckenden Fäden zumindest im Anfangsstadium der Verstreckung die mitgeschleppten Spinnbadsalze in grösserer Konzentration.
Bei Einhaltung der oben genannten Verfahrensmerkmale erhält man eine Strukturkräuselung. Es ist nicht vollständig geklärt, wie die Struktur einer Kräuselfaser optimal beschaffen sein soll. Im allgemeinen nimmt man an, dass infolge des hohen Salzgehaltes der Spinnbäder eine wasserentziehende Wirkung ausgeübt wird, als deren Folge sich rasch eine Mantelschicht ausbildet, die eine andere Schrumpftendenz aufweist als der Fadenkern.
Infolge des Schrumpfens kommt es zu einem Aufreissen der Mantelschicht und zu einem teilweisen Heraustreten des Kernes. Durch die darauffolgende Verstreckung werden Mantel- und Kernschicht verschieden stark beansprucht und die strukturelleinhomogenität des Fadens noch erhöht. Ganz allgemein lässt sich somit folgern, dass strukturelle Unregelmässigkeiten für die Kräuselung verantwortlich sind.
Nach den bisher üblichen Verfahren werden Fasern erhalten, die eine mittlere bis hohe Dehnung und eine besonders bei höheren Titern mässige Bogenzahl aufweisen, so dass anzunehmen ist, dass zumindest bei höheren Titern die strukturellen Unregelmässigkeiten für die Erzielung einer guten Kräuselung nicht ausreichend sind.
Nach den bisher üblichen Verfahren ist es daher nicht möglich, die auch für höhere Titer erwünschte hohe Bogenzahl bei gleichzeitig hoher Dehnung zu erhalten. Für eine gute Teppichfaser ist es jedoch wünschenswert, auch bei höheren Titern eine hohe Bogenzahl und vor allem ein möglichst hohes Arbeitsprodukt, worunter man das Produkt aus Faserfestigkeit und Faserdehnung versteht, zu erhalten ; denn einerseits ergibt eine Faser mit einer hohen Bogenzahl ein fülligeres Garn, anderseits ist ein hohes Arbeitsprodukt für das Wiederaufrichtevermögen des Teppichflors günstig.
Durch Variation der Spinnbedingungen innerhalb des oben angegebenen Bereiches lässt sich zwar, wie schon erwähnt, auch die Faserdehnung erhöhen, aber es hat sich gezeigt, dass man weder durch Erhöhung der Spinnreife, der Spinnbadtemperatur, noch durch Vergrösserung der Spinnbadtauchlänge und anschliessende Luft- oder Heissbadverstreckung oder kombinierte Luft- und Heissbadverstreckung in einen oder mehreren Arbeitsgängen eine Kräuselfaser erhält, welche die für eine Teppichfaser geforderten Eigenschaften, nämlich hohe Bogenzahl und hohes Arbeitsprodukt, in wirklich befriedigendem Masse bei einem gleichzeitigen Minimum an Spinnfehlern (vor allem Verklebungen, Titerungleichmässigkeiten, gerissene und überlange Fasern) aufweist.
Zweck der Erfindung ist es, eine Kräuselfaser zu schaffen, die sowohl eine hohe Bogenzahl als auch ein hohes Arbeitsprodukt bei einem Minimum an Spinnfehlern aufweist und sich somit gut für die Decken- und Teppichherstellung eignet.
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DieErfindung beruht auf dem Erkenntnis, dass der Spinn- und Verarbeitungsprozess in bestimmter Weise ge- lenkt werden muss, damit einerseits die Faserstruktur eine möglichst niedrige Orientierung aufweist, wodurch eine hohe Dehnbarkeit der Faser gewährleistet wird, und anderseits die Faserstruktur durch Anwendung einer
Verstreckung in einen Zustand grosser innerer Spannung versetzt wird, damit sei beim anschliessenden Relaxie- ren stark zum Schrumpfen neigt, womit die Ausbildung einer grossen Anzahl von Kräuselbögen gewährleistet wird ; gleichzeitig muss die Anzahl der Spinnfehler auf einem Minimum bleiben.
Das erfindungsgemässe Verfahren mit dem diese Bedingungen geschaffen werden, besteht in der Kombina- tion folgender Massnahmen : a) dass eine Viskose verwendet wird, deren Verhältnis von Alkali zu Cellulose (in Gew. -0/0) 0, 60 bis 0,85, vorzugsweise 0, 70 bis 0, 80, beträgt ; b) dass die Spinnreife der Viskose 37 bis 48, vorzugsweise 40 bis 44, Gammaeinheiten und 10 bis 19, vor- zugsweise 13 bis 160 Ho, beträgt ; c) dass die Spinnviskosität der Viskose 30 bis 100, vorzugsweise 55 bis 100, Kugelfalleinheiten beträgt ; d) dass der Verzug, das ist das Verhältnis von Fadenabzugsgeschwindigkeit aus dem Spinnbad zur Viskose- ausspritzgeschwindigkeit aus dem Düsenloch zwischen 0, 85 bis 1, 10, vorzugsweise bei 1, 0 liegt ;
e) dass das Verhältnis von Schwefelsäure im Spinnbad zum Alkali in der Viskose (in Gew.-%) zwischen 0, 85 und 1, 20, vorzugsweise bei etwa 1, 0, liegt : f) dass der Salzgehalt des Zweitbades nicht über 150 g/l Natriumsulfat, vorzugsweise bei 20 bis 50 g/lNa- triumsulfat, gehalten wird, g) dass im heissen Zweitbad lediglich eine praktisch vollständige Regenerierung stattfindet, aber keine Ver- streckung oder nur eine äusserst minimale Verstreckung von vorzugsweise weniger als 5% aber höchstens
20% Gesamtverstreckung angewandt wird ; und h) dass bei der abschliessenden Luftverstreckung die Längenänderung pro Minute und pro Meter des Abstan- standes zwischen dem Kabelablaufpunkt und dem Kabelauflaufpunkt der Verstreckorgane unter 5 m, vorzugsweise unter 3 m, gehalten wird.
Nach der Luftverstreckung wird das Fadenkabel geschnitten, und die geschnittenen Stapelfasern werden einem Wasch- und Nachbehandlungsprozess unterworfen. Nach dem Schneiden werden die Fasern in einem hei- ssen, säurehaltigen Aufschwemmbad entspannt. Bei dieser Relaxierung kommt die Kräuselung zur Ausbildung.
Dabei ist besonders darauf zu achten, dass die Fasern sich nicht gegenseitig behindern, d. h. dass das Volumen der Aufschwemmwanne genügend gross ist.
Bezüglich der bei dem anmeldungsgemässen Verfahren in Kombination anzuwendenden Massnahmen ist zur Erläuterung folgendes anzuführen :
Alkaliverhältnis gemäss Punkt a : Ist das Verhältnis von Alkali zur Cellulose (in Gel.-%) in der Viskose zu niedrig, d. h. unter 0, 60, so resultiert eine Faser mit zu geringer Kräuselung und zu geringer Dehnung ; ist dieses Verhältnis zu hoch, d. h. über 0, 85, so tritt ebenfalls eine Verringerung der Kräuselung und eine starke Erhöhung der Spinnfehler, hauptsächlich in Form von Verklebungen der Einzelkapillaren, auf.
Spinnreife gemäss Punkt b : Ist die Spinnreife der Viskose zu niedrig, d. h. unter 37 Gammaeinheiten oder unter 100 Hottenroth, so werden Kräuselung und Dehnung zu niedrig ; ist die Spinnreife zu hoch, d. h. über 48 Gammaeinheiten bzw. über 190 Ho, so treten erhöhte Spinnfehler, vor allem Verklebungen von Einzelkapillaren, auf. Ausserdem werden Kräuselung und Faserfestigkeit niedriger.
Spinnviskosität gemäss Punkt c : Ist die Viskosität der Viskose zu niedrig, d. h. unter 30 Kugelfalleinheiten, so treten erhöhte Spinnschwierigkeiten, vor allem Fadenrisse im Spinnbad und damit dicke Fasern, ungleichmässige Titer und eine ungleichmässige Kräuselung auf. Zu hohe Viskosität bedingt einen stark erhöhten technischen Aufwand bei der Viskosebereitung und-förderung, ohne dass weitere Verbesserungen der Spinnbarkeit oder sonstige Vorteile erreicht werden.
Verzug gemäss Punkt d : Ist das Verhältnis von Fadenabzugsgeschwindigkeit aus dem Spinnbad zur Viskoseausspritzgeschwindigkeit aus dem Düsenloch zu hoch, d. h. über 1, 10, so treten neben schlechterer Kräuselung vermehrte Fadenrisse im Spinnbad auf und damit ergeben sich dicke Fasern und ungleichmässige Titer, Istder Verzug zu niedrig (unter 0, 85) so treten Spinnfehler, besonders Verklebungen, auf.
Verhältnis H2S04 zu NaOH gemäss Punkt e : Ist das Verhältnis von Schwefelsäure im Spinnbad zu Alkali in der Viskose (in Gel.-%) zu hoch, d. h. über 1, 20, so erhält man Fasern mit zu geringer Kräuselung, zu geringer Dehnung und Festigkeit. Ist das Verhältnis zu niedrig, d. h. unter 0,85, so tritt ebenfalls verringerte Kräuselung auf und ausserdem gibt es stark erhöhte Spinnfehler, vor allem Verklebungen.
Salzgehalt des Zweitbades gemäss Punkt f : Liegt der Salzgehalt des Zweitbades über 150 g/l Na2S0" so tritt eine starke Verschlechterung der Kräuselung auf.
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ken Orientierung innerhalb der Faserstruktur führt und die Spannungskräfte in der darauffolgenden Luftverstrekkung zu gering werden. Dies führt zu einer zu starken Erniedrigung der Dehnung und einerungenügendenKräu-
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selentwicklung.
Streck-Fliessverhalten gemäss Punkt h : Bei maximaler Luftverstreckung von praktisch vollständig regenerierten Cellulosefäden muss die Streckkraft und die Streckgeschwindigkeit besonders sorgfältig dem plastischen Fliessvermögen angepasst werden. Bei zu kurzer und zu starker Beanspruchung treten Sprödbrüche schon weit vor der normalen Streckgrenze auf. Ist bei der abschliessenden maximalen Luftverstreckung die Längenänderung pro Minute und pro Meter des Abstandes zwischen Kabelablaufpunkt und Kabelauflaufpunkt der Verstreckorgane über 5 m, so treten ausserordentlich viele Fadenrisse auf, die Dehnung und die Festigkeit nehmen ab. Ausserdem treten an den Verstreck- und Umlenkorganen sehr häufig Störungen durch Wicklerbildung auf, so dass der kontinuierliche Spinnprozess praktisch zusammenbricht.
Infolge der praktisch vollständige Regenerierung des Fadenkabels bilden sich innerhalb der Faserstruktur zahlreiche Haftpunkte, wobei aber die Faserstruktur wegen des nahezu spannungslosen Zustandesweitgehend unorientiert bleibt. Bei der anschliessenden Zwangsverstreckung entsteht innerhalb der Faserstruktur eine hohe Spannung, die bei einer späteren Relaxierung die Ursache für die Ausbildung einer besonders guten Kräuselung bildet.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzielte Faser mit hoher Dehnbarkeit und hoher Kräuselung lässt sich somit auf folgende Ursachen zurückführen : einerseits hat ein unverstreckter oder relativ niedrig verstreckter, praktisch vollständig regenerierter Faden eine sehr hohe Dehnbarkeit. Trotz der darauffolgenden Zwangsverstreckung geht die hohe Dehnbarkeit infolge der bereits eingetretenen Stabilisierung der weitgehend unorientierten Faserstruktur nicht verlustig.
Im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens sind mit Vorteil weitere Verfahrensmassnahmen anwendbar, durch die das Verfahren wirtschaftlicher gestaltet oder technisch erleichtert werden kann bzw. wodurch die Fasereigenschaften modifiziert werden können. So kann es zweckmässig sein, eine Viskose zu verwenden, die durch Mischung zweier Viskosen unterschiedlicher Zusammensetzung oder durch Zumischen von Ätznatronlauge zu einer Viskose mit niedrigerem Alkaliverhältnis hergestellt wurde.
Der Viskose können auch geringe Mengen eines handelsüblichen Modifizierungsmittels, vorzugsweise 0,2 bis l, 0o (bezogen auf Cellulose), zugesetzt werden. Ein solcher Zusatz von Modifizierungsmitteln wirkt sich günstig auf das Spinnverhalten (weniger Fadenrisse) und die Fasereigenschaften aus.
Vorteilhaft wird beim erfindungsgemässen Verfahren die abschliessende maximale Luftverstreckung in mehreren Stufen durchgeführt.
Schliesslich können auch das Arbeitsprodukt durch eine an sich bekannte Behandlung mit Natronlauge erhöhter Konzentration, vorzugsweise 40 bis 60 g/l NaOH, bei höherer Temperatur, vorzugsweise 40 bis 70OC, merklich verbessert werden. Die Faserdehnung nimmt bei einer solchen Behandlung wesentlich zu, die Faserfestigkeit aber nur geringfügig ab. Die Bogenzahl wird bei einer solchen Behandlung besonders auch bei höheren Titern merklich erhöht.
Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht die Erzielung von hervorragenden Kräuselfasern mit relativ einfachen technischen Mitteln. Das Verfahren ist für alle Spinnfasertiter geeignet ; es ergibt die von einer guten wollähnlichen Kräuselfaser geforderten Eigenschaften besonders auch bei höheren Titern. Nach dem Verfahren erhält man für den Fall einer Relaxierung der Faserstapel in verdünnter Natronlauge, vorzugsweise 2 bis 5 g/l NaOH, Faserdehnungen im Bereich von 29%, wobei die Faserfestigkeit im Bereich von 19 p/tex liegt. Daraus resultiert ein Arbeitsprodukt von etwa 550. Die Bogenzahlen liegen hiebei zwischen 5, 8 Bogen/cm für einen Titer von 6 dtex und 3, 4 Bogen/cm für einen Titer von 26 dtex.
Für den Fall einer Relaxierung derFaserstapel in Natronlauge erhöhter Konzentration, vorzugsweise 40 bis 60 g/l NaOH, erhält man nach dem erfindungsgemässen Verfahren Faserdehnungen von vorzugsweise über 40%, wobei die Faserfestigkeit im Bereich von 15 bis 16 p/tex liegen. Das ergibt ein Arbeitsprodukt von vorzugsweise über 600. Die Bogenzahlen betragen in diesem Falle 6,3 Bogen/cm bei einem Titer von 6 dtex und 4, 5 Bogen/cm bei einem Titer von 26 dtex.
Die folgende Tabelle zeigt typische Kennwerte von nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltenen Fasern.
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<tb>
<tb>
Verfahren <SEP> ohne <SEP> erfindungsgemässe <SEP> Erfindungsgemässes
<tb> Kombination <SEP> Verfahren
<tb> Titer <SEP> (dtex) <SEP> 17, <SEP> 0 <SEP> 17, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Faserfestigkeit <SEP> (kond.) <SEP> (p/tex) <SEP> 17, <SEP> 3 <SEP> 18, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Faserdehnung <SEP> (kond.) <SEP> % <SEP> 15, <SEP> 9 <SEP> 29, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Arbeitsprodukt <SEP> 275 <SEP> 551
<tb> Bogenzahl <SEP> (Bg./cm) <SEP> 2,9 <SEP> 4,2
<tb>
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Das erfindungsgemässe Verfahren wird an Hand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert. Die Beispiele 1 bis 3 entsprechen einer bevorzugten Ausführungsform. In den Beispielen 4 und 5 sind die Verfahrensbedingungen modifiziert. Beispiel 6 erläutert zum Vergleich eine bekannte Arbeitsweise.
Soweit in den Beispielen eine Laugenrelaxierung angegeben ist, erfolgte vorausgehend eine Relaxierung in verdünnter Schwefelsäure.
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l :rungsmitte1s zugesetzt. Die Viskose wird bei einem Gammawert von 40 bzw. 130 Ho in ein Spinnbad folgender Zusammensetzung gesponnen : 82 g/l Schwefelsäure, 360 g/l Natriumsulfat, 8 g/l Zinksulfat. Die Spinnbadtemperatur betrug 48 C.
Auf dieser Viskose wurden an einer Kleinspinnmaschine Solltiter von 6,9, 17 und 26 dtex gesponnen, wobei die Düsenlochdurchmesser jeweils so gewählt wurden, dass bei jedem Titer der Düsenverzug etwa 1 betrug.
Die Lochzahl der Düsen lag zwischen 230 für 26 dtex und 475 für 6 dtex. Das Fadenkabel wurde aus dem Spinnbad von einer Galette mit einer Geschwindigkeit von 25,8 m/min abgezogen und hierauf von einer zweiten Galette mit einer Geschwindigkeit von 26 m/min weiterbefördert. Zwischen der ersten und zweiten Galette befand sich ein Bad mit folgender Zusammensetzung : 8 g/l Schwefelsäure, 20 g/lNatriumsulfat und lg/1 Zink- sulfat. Die Temperatur betrug 950C.
Die Fäden waren nach dem Passieren des Zweitbades praktisch vollständig regeneriert. Nach dem Passieren einer Luftstrecke von 3 m Länge wurde das Fadenkabel von einer dritten Galette mit einer Geschwindigkeitvon 40 m/min abgezogen. Während die Verstreckung zwischen der ersten und zweiten Galette praktisch 0 war, betrug sie zwischen der zweiten und dritten Galette 54%. Das Spinnkabel wurde zu Stapeln von 80 mm Länge ge- schnitten, welche aufeinanderfolgend zuerst in verdünnter Schwefelsäure und sodann in verdünnter Natronlauge mit 2 g/l Ätznatron relaxiert wurden. Ein Teil der Stapel wurde in Natronlauge mit 50 g/lÄtznatronrelaxiert.
Die Stapel wurden hierauf ausgewaschen, aviviert und getrocknet. Für die einzelnen Titer ergaben sich folgende Fasereigenschaften :
Relaxierung in 2 g/l NaOH
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond. <SEP> (p/tex) <SEP> kond. <SEP> (0/0) <SEP> (p/tex). <SEP> (0/0)
<tb> 6, <SEP> 1 <SEP> 19, <SEP> 6 <SEP> 28, <SEP> 8 <SEP> 564 <SEP> 5, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 8, <SEP> 7 <SEP> 19, <SEP> 0 <SEP> 28, <SEP> 4 <SEP> 540 <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 17, <SEP> 0 <SEP> 18,9 <SEP> 29, <SEP> 2 <SEP> 551 <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 25, <SEP> 7 <SEP> 18, <SEP> 2 <SEP> 31, <SEP> 7 <SEP> 577 <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP>
<tb>
Relaxierung in 50 g/l NaOH
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond.
<SEP> (p/tex) <SEP> kond. <SEP> (0/0) <SEP> (p/tex). <SEP> (0/0)
<tb> 6,1 <SEP> 15,9 <SEP> 40,7 <SEP> 647 <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 8, <SEP> 7 <SEP> 16, <SEP> 3 <SEP> 40, <SEP> 0 <SEP> 652 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 17, <SEP> 0 <SEP> 15, <SEP> 5 <SEP> 41, <SEP> 5 <SEP> 644 <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 25, <SEP> 7 <SEP> 15, <SEP> 2 <SEP> 43, <SEP> 5 <SEP> 662 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Beispiel 2: Nach einem normalen Alkalisier- und Sulfidierverfahren wurde eine Viskose mit 7, 7% Cellulose und 5, 8% Ätznatron (Alkaliverhältnis 0, 76), 35% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf Cellulose) und 75 Kugelfallsekunden, 42 Gammaeinheiten bzw. 140 Ho hergestellt. Der Viskose wurden 0, 5% (bezogen auf Cellulose) eines handelsüblichen Modifizierungsmittels zugesetzt.
Die Viskose wurde an einer Kleinspinnmaschine, wie sie auch für Beispiel 1 verwendet wurde, versponnen. Die Düsenlochzahl betrug 310, der Lochdurchmesser dz
Das Spinnbad hatte folgende Zusammensetzung : 78 g/l Schwefelsäure, 355 g/l Natriumsulfat, 10 g/l Zinksulfat. Die Spinnbadtemperatur betrug 45 C. Die Geschwindigkeit der ersten Galette betrug 25, 8 m/min, die Geschwindigkeit der zweiten Galette 28, 4 m/min und die Geschwindigkeit der dritten Galette 40 m/min. Auf
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diese Weise entfielen etwa 18% der Gesamtverstreckung auf die Zweitbadstrecke. Die Nachbehandlung war dieselbe wie in Beispiel 1, die Relaxierung erfolgte in 2 g/l NaOH.
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<tb>
<tb>
Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm <SEP>
<tb> (dtex) <SEP> kond. <SEP> (p/tex) <SEP> kond. <SEP> (0/0) <SEP> (p/tex). <SEP> (0/0) <SEP>
<tb> 16, <SEP> 6 <SEP> 19, <SEP> 1 <SEP> 29, <SEP> 0 <SEP> 554 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Beispiel 3 : Aus einer Viskose mit 8, 40/0 Cellulose, 5,2% Ätznatron (Alkaliverhältnis 0, 62), 35% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf Cellulose) wurde durch Beimischen einer Viskose mit 6% Cellulose, 6% Ätznatron (Alkaliverhältnis 1, 0), 36% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf Cellulose) eine Viskose mit 7, 8% Cel- lulose und 5, 6% Ätznatron (Alkaliverhältnis 0, 72) bereitet. Die Viskose enthielt 0, 5% (bezogen auf Cellulose) eines handelsüblichen Modifizierungsmittels.
Die Spinnviskosität betrug 51 Kugelfallsekunden ; die Spinnreife 43 Gammaeinheiten bzw. 160 Ho. Das Verspinnen der Viskose und die Nachbehandlung erfolgten analog wie in Beispiel 1, jedoch an einer grosstechnischen Spinnmaschine. Die Düsenlochzahl betrug 3000, der Lochdurchmesser 160 li, die Anzahl der Düsen 10. Die Luftstrecke zwischen dem zweiten und dritten Verstreckorgan war 4, 5 m. Die Relaxierung erfolgte mit 2 g/l NaOH.
Es wurden folgende Faserdaten erzielt :
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond.(p/tex) <SEP> kond.(%) <SEP> (p/tex).(%)
<tb> 17,1 <SEP> 18,8 <SEP> 28,8 <SEP> 542 <SEP> 3,9
<tb>
Beispiel 4 : Nach einem normalen Alkalisier- und Sulfidierverfahren wurde eine Viskose mit 7, 9% C el- lulose, 5, 4% Ätznatron (Alkaliverhältnis 0, 68), 35% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf Cellulose), 40 Kugelfallsekunden, 38 Gammaeinheiten bzw. 110 Ho bereitet. Es wurde kein Modifizierungsmittel zugesetzt. Das Verspinnen und die Nachbehandlung erfolgten an einer Versuchsspinnmaschine nach einem analogen Mechanismus wie in Beispiel 1.
Die Düse hatte eine Lochzahl von 1500, der Lochdurchmesser betrug 160 11. Das Spinnbad hatte folgende Zusammensetzung : 70, 5 g/l Schwefelsäure, 367 g/l Natriumsulfat und 11, 4 g/l Zinksulfat. Die Spinnbadtemperatur betrug 40 C. Die Relaxierung erfolgte mit 2 g/l NaOH. Es wurden folgende Werte erzielt :
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond. <SEP> (p/tex) <SEP> kond. <SEP> (0/0) <SEP> (p/tex). <SEP> (0/0)
<tb> 18,2 <SEP> 21,5 <SEP> 21,5 <SEP> 464 <SEP> 3,3
<tb>
Die Viskose entsprach hinsichtlich des Alkaliverhältnisses nicht den vorzugsweise anzuwendenden Werten.
Die erhaltene Bogenzahl, die Faserdehnung und das Arbeitsprodukt sind dementsprechend etwas niedriger.
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fallsekunden hergestellt. Die Spinnreife betrug 48 Gammaeinheiten bzw. 190 Ho, die Viskose enthielt 0, 5% (bezogen auf Cellulose) eines handelsüblichen Modifizierungsmittels, Das Verspinnen und die Nachbehandlung erfolgten an einer Kleinspinnmaschine analog wie in Beispiel l. Die Relaxierung erfolgte in 2 g/l NaOH. Es wurden folgende Werte erzielt :
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond. <SEP> (p/tex) <SEP> kond. <SEP> (0/0) <SEP> (p/tex). <SEP> (lo)
<tb> 16, <SEP> 9 <SEP> 18, <SEP> 6 <SEP> 30, <SEP> 2 <SEP> 562 <SEP> 3, <SEP> 3 <SEP>
<tb>
Die Spinnreife lag über dem vorzugsweise angewendeten Niveau.
Die Bogenzahl ist dementsprechend etwas niedriger.
Beispiel6 :NacheinemnormalenAlkalisier-undSulfidierverfahrenwurdeeineViskosemit7,8%Cellulose, 5, 6% Ätznatron (Alkaliverhältnis 0, 72), 35% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf Cellulose) und 45 Kugelfallsekunden hergestellt. Der Viskose wurden 0, 5% (bezogen auf Cellulose) eines handelsüblichen Modifizierungsmittels zugesetzt. Die Viskose wurde bei einer Spinnreife von 40 Gammaeinheiten bzw. 130 Ho in ein Spinnbad folgender Zusammensetzung gesponnen : 82 g/l Schwefelsäure, 360 g/l Natriumsulfat, 8 g/l Zinksul-
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fat. Die Spinnbadtemperatur betrug 48 C. Das Verspinnen erfolgte an einer Kleinspinnmaschine, wie sie gemäss Beispiel 1 und 2 verwendet wurde.
Nach dem Spinnbad folgte eine 55%igue Luftverstreckung zwischen der ersten und zweiten Galette. Es wurden folgende Faserdaten erzielt :
Relaxierung in 2 g/l NaOH
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond.(p/tex) <SEP> kond.(%) <SEP> (p/tex).(%)
<tb> 17,0 <SEP> 17,3 <SEP> 15,9 <SEP> 275 <SEP> 2,9
<tb>
EMI6.2
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond.(p/tex) <SEP> kond.(%) <SEP> (p/tex).(%)
<tb> 17,0 <SEP> 16,9 <SEP> 23,5 <SEP> 397 <SEP> 3,3
<tb>
Bei diesem Beispiel erfolgte-statt einer Führung des Kabels durch ein Zweitbad ohne Verstreckung bzw. bei geringer Verstreckung - ein Luftverstrecken unmittelbar nach dem Spinnbad.
Die Bogenzahl und das Arbeitsprodukt sind niedriger als bei dem erfindungsgemässen Verfahren ; sie können auch nicht durch eine Relaxierung von 50 g/l NaOH auf das gewünschte, erfindungsgemäss zu erzielende Niveau gebracht werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Fasern aus regenerierter Cellulose mit hoher Kräuselung, hoher Dehnung und guter Bauschigkeit bei normaler, gleichbleibender Reisskraft durch Spinnen einer Viskose mit einem Gehalt von 7 bis 91o Cellulose, 4,5 bis 7, 7% Ätznatron und 34 bis 36% (bezogen auf Cellulose) Schwefelkohlenstoff in ein 70 bis 95 g/l Schwefelsäure, 330 bis 370 g/l Natriumsulfat, sowie 2 bis 12 g/l Zinksulfat enthaltendes Spinnbad mit einer Temperatur von 40 bis 500C und anschliessendes Führen des Spinnkabels durch ein Zweitbad mit verdünnter Schwefelsäure von 5 bis 20 g/l Schwefelsäure und einer Temperatur von über 70 C, vorzugsweise von über 900C und darauffolgendes abschliessendes maximales Verstrecken in Luft,
gekenn- zeichnet durch die Kombination folgender Massnahmen : a) dass eine Viskose verwendet wird, deren Verhältnis von Alkali zu Cellulose (in Gel.-%) 0,60 bis 0, 85, vorzugsweise 0,70 bis 0,80, beträgt ; b) dass die Spinnreife der Viskose 37 bis 48, vorzugsweise 40 bis 44 Gammaeinheiten und 10 bis 19, vor- zugsweise 13 bis 160 Ho, beträgt : c) dass die Spinnviskosität der Viskose 30 bis 100, vorzugsweise 55 bis 100 Kugelfalleinheiten beträgt ; d) dass der Verzug, das ist das Verhältnis von Fadenabzugsgeschwindigkeit aus dem Spinnbad zur Viskose- ausspritzgeschwindigkeit aus dem Düsenloch zwischen 0,85 bis 1, 10, vorzugsweise bei 1, 0 liegt :
e) dass das Verhältnis von Schwefelsäure im Spinnbad zum Alkali in der Viskose (inGew.-%) zwischen 0,85 und 1, 20, vorzugsweise bei etwa 1, 0, liegt ; f) dass der Salzgehalt des Zweitbades nicht über 150 g/l Natriumsulfat, vorzugsweise bei 20 bis 50 g/l
Natriumsulfat, gehalten wird ; g) dass im heissen Zweitbad lediglich eine praktisch vollständige Regenerierung stattfindet, aber keine
Verstreckung oder nur eine äusserst minimale Verstreckung von vorzugsweise weniger als 5% aber höch- stens 20% Gesamtverstreckung angewandt wird ; und h) dass bei der abschliessenden Luftverstreckung die Längenänderung pro Minute und pro Meter des Abstan- des zwischen dem Kabelablaufpunkt und dem Kabelauflaufpunkt der Verstreckerorgane unter 5 m, vor- zugsweise unter 3 m, gehalten wird.