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Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung grosser und gleichmässiger Kristalle
Beim Auskristallisieren fester Stoffe aus ihren
Lösungen ist es meist erwünscht, die Kristalle in möglichst gleichmässiger Grösse und in körniger
Form zu erhalten. Wenn eine salzhaltige Flüssig- keit durch Verdampfen unter vermindertem
Druck unter Zuhilfenahme von Vakuum ab- gekühlt wird, so bildet sich bei wesentlicher
Unterschreitung des Sättigungspunktes der Lö- sung eine sehr feinkörnige Kristallabscheidung.
In einem kleinen Temperaturbereich unterhalb des Sättigungspunktes herrscht ein metastabiler
Zustand, in welchem ein Kristallwachstum er- folgt. Der Temperaturbereich dieses metastabilen
Zustandes ist keine einheitliche Grösse. Er wird im allgemeinen um so grösser, je höher das
Molekulargewicht der gelösten Substanz ist.
Durch Verunreinigungen der Lösung, die eine vermehrte und vorzeitige Kristallkeimbildung auslösen, wird der metastabile Bereich wesentlich verkleinert.
Wenn daher aus einer im Vakuum abzukühlenden Lösung ein möglichst gleichmässig grobkörniges Produkt auskristallisieren soll, ist dafür zu sorgen, dass genügend Kristalle, die als Impfkristalle wirken, sich in der Lösung in gleichmässiger Verteilung in Schwebe befinden, dass aber ausserdem die Keimbildungsgeschwindigkeit gering bleibt, damit die vorhandenen Kristalle und Kristallkeime bis zu der gewünschten Korngrösse wachsen können.
Für die Konstruktion von Vakuum-Kristallisier- apparaten ergibt sich daraus, dass die Lösung zweckmässig stufenweise abgekühlt wird, wobei in jeder Stufe die Temperaturerniedrigung beispielsweise 3 oder 4'beträgt. Die ausgeschiedenen Kristalle werden grösser und einheitlicher, wenn die Abkühlung je Stufe nur auf etwa l C bemessen wird. Bei hintereinander geschalteten Vakuumstufen wird dann aber eine Vielzahl von Verdampfern erforderlich, wodurch sehr hohe Anlagekosten entstehen.
Es sind Vakuum-Kristallisationsapparate bekannt, in denen Kristalle dadurch gezüchtet werden können, dass eine grosse Flüssigkeitsmenge mittels einer Pumpe umgewälzt wird und nur eine geringe Kühlung im Vakuum stattfindet, so dass noch keine Kristalle ausfallen, sondern eine geringe Übersättigung ein- tritt. Die so übersättigte Lösung oder ein Teil derselben wird danach durch eine meist ausser- halb des eigentlichen Kühlapparates angeordnete
Schicht bereits gebildeter Kristalle geführt, in welcher unter Aufhebung der Übersättigung die vorhandenen neu gebildeten Kristalle wachsen.
Auch Verdampfer mit aussen liegendem Heiz- system sind schon für das Auskristallisieren von
Salzen aus Lösungen verwendet worden. Aus dem mit konischem Boden ausgestatteten Ver- dampfer wurde das ausgeschiedene Salz durch eine Schleuse in eine Zentrifuge abgezogen, in der vom Salz mitgeführte Lösung abge- schleudert wurde. Unterhalb eines im zylindrischen Teil des Verdampfers vorgesehenen, kegelig gestalteten und mit seinem oberen Rand ringsum mit der Zylinderwand verbundenen Einbaues wurde die abgekühlte Lösung aus dem Verdampfer ständig entnommen und in den Heizkörper geleitet. Aus diesem kehrte sie wiedererwärmt durch eine Leitung zurück, die dicht oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in den Verdampfer mündete. Die im Verdampfer entstehenden Brüden wurden in einem Kondensator niedergeschlagen.
Diese Verdampfer sind für eine Kristallzüchtung nicht geeignet, und es enthält das aus der Zentrifuge kommende Salz noch sehr viel Feuchtigkeit.
Man hat auch schon so gearbeitet, dass aus einem gemeinsamen Verdampfer die im Gebiet der metastabilen Sättigung befindliche Lösung auf mehrere Kristallisatoren verschiedener Grösse verteilt wurde, aus denen sie wieder in den Verdampfer zurückgeleitet wurde. Die Kristallzüchtung erfolgte dadurch, dass ein Gemisch von Lösung und Kristallen in jedem Kristallisator in kreisender turbulenter Bewegung gehalten wurde und dass die Kristalle, wenn sie eine gewünschte Grösse erreicht hatten, sich unter der Wirkung der kreisenden Bewegung aus der Lösung abschieden. Sie gelangten dann in den nächst grösseren Kristallisator, in dem sie nach dem gleichen Prinzip weiter gezüchtet wurden. Aus dem grössten Kristallisator wurden die Kristalle in der angestrebten Korngrösse abgezogen.
Diese Umlaufverdampfer haben jedoch den Nachteil, dass die verhältnismässig grossen Pumpen,
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die gegen das Vakuum arbeiten, verhältnismässig teure Apparate sind.
Die Erfindung bezieht sich auf Kristallisations- anlagen, die mit einer Verdampferzone und einer
Kristallisationszone und mit Mitteln ausgestattet sind, durch die die Lösung, aus der gleich- mässige und grobkörnige Kristalle gewonnen werden sollen, im Umlauf durch die Verdampfer- zone und die Kristallisationszone gehalten wird.
Dabei sind Zuführungen und Abführungen vorgesehen, durch die die heisse Ausgangslösung in die mit konischem Boden versehene Vor- richtung eingeführt und mittels denen die ab- gekühlte Lösung, die durch Selbstverdampfung entstehenden Brüden und die ausgeschiedenen
Kristalle aus dem Kristallisationsvorgang abge- leitet werden.
Die Erfindung besteht darin, dass im Ver- dampfergefäss trichterförmige und etwa kon- zentrisch zum Verdampfergefäss angeordnete Ein- bauten vorgesehen sind. Diese Einbauten sind mit Abstand von der Wandung des Verdampfer- gefässes angeordnet. Ferner besitzt die Vor- richtung gemäss der Erfindung eine zur Kreis- laufführung der Lösung dienende Leitung, die vom Flüssigkeitsspiegel im Verdampfer ausser- halb des Verdampfers zuerst nach unten und dann nach oben geführt ist, wo sie nahe über den Einbauten im Verdampfer mündet. Der tiefste Punkt der Leitung liegt um das 10-20fache der Förderhöhe unter dem Flüssigkeitsspiegel im Verdampfer, und es ist unten in der Leitung eine Luftzuführung angeordnet, so dass die Umwälzung der Lösung durch die Leitung nach dem bekannten Prinzip des Mischlufthebers erfolgt.
Durch die erfindungsgemässen Einbauten im Verdampfer, die die in den Verdampfer eingeführte Lösung auffangen, wird verhindert, dass durch Selbstverdampfung versprühte Flüssigkeit an die Verdampferwandungen spritzen kann, wo derartige Spritzer schnell zur Bildung grosser Ansätze und zu ständigen Betriebsstörungen führen würden. Gleichzeitig entsteht durch die erfindungsgemäss zuerst tief nach unten und dann ansteigend geführte Kreislaufleitung für die Lösung der Vorteil, dass für die Umwälzung der Lösung nur sehr wenig Luft verwendet wird, so dass die bei der Verdampfung entstehenden Brüden für Heizzwecke ausgenutzt werden können oder, wenn die Verdampfung bei niedrigen Temperaturen durchgeführt wird, in normalen Kondensatoren mit den üblichen Entlüftungsvorrichtungen niedergeschlagen werden können.
Die Vereinigung von Verdampferzone und Kristallisationszone in einem Gefäss mit konischem Boden ergibt dabei die Möglichkeit einer sehr guten Kristallzüchtung, da die Flüssigkeit, die durch die Einbauten aus der Kreislaufleitung bis in den unteren Teil des Verdampers geführt wird, im konischen Boden aufsteigend, das feine Kristallkorn so lange in der Schwebe hält, bis es zu Kristallen ausgewachsen ist, die sich gegen die Flüssigkeitsströmung zu Boden setzen können.
Nach einer besonderen Ausführungsform der
Erfindung erfolgt die Züchtung von Kristallen beim Auskristallisieren von Salzen oder ähnlichen festen Stoffen aus Lösungen unter Verwendung des bekannten Kreislaufes der Lösung durch
Vakuumverdampfung und Kristallisation, mehr- stufig in der Weise, dass die Lösung nacheinander durch alle Stufen geleitet wird und dass die frisch eingeführte Lösung in jeder Stufe dem Kreis- lauf der Lösung durch Vakuumverdampfung und
Kristallisation zugemischt wird.
Durch die Zu- mischung der frisch in jede Stufe eintretenden
Lösung in den Flüssigkeitskreislauf erhält das
Gemisch aus Kreislauflösung und frischer Lösung eine Temperatur, die im Gebiet der metastabilen
Sättigung dieser Stufe liegt und es wird durch die Vakuumkühlung dem Flüssigkeitsgemisch ein Teil der Wärme entzogen, die die frisch eingeführte Lösung eingebracht hat und der dem Temperaturgefälle zwischen den beiden Arbeitstemperaturen von je zwei aufeinanderfolgenden Stufen entspricht.
Dadurch, dass die Kristallisation mit Kreislaufflüssigkeit in dieser Weise in mehreren Stufen durchgeführt wird, wird die Bildung neuer Kristallkeime während der Abkühlung wesentlich vermindert. Es wurde nämlich gefunden, dass die Bildung neuer Keime im praktischen Betrieb proportional der Flüssigkeitsmenge ist, die in der Zeiteinheit in Umlauf gehalten wird. Kühlt man in einer oder mehreren Stufen jeweils um das Ganze zur Verfügung stehende Temperaturgefälle ab, so muss man eine verhältnismässig grosse Flüssigkeitsmenge im Kreislauf halten, damit das Gemisch aus Kreislaufflüssigkeit und frisch zugeführter Flüssigkeit in den Bereich der metastabilen Sättigung kommt.
Wird dagegen die stufenweise Behandlung so geführt, dass in jeder Stufe nur um ein Bruchteil des gesamten zur Verfügung stehenden Temperaturgefälles abgekühlt wird, so nimmt die erforderliche Kreislaufflüssigkeit in jeder Stufe umgekehrt proportional der Stufenzahl ab. Bei drei Stufen ist nur noch ein Drittel, bei fünf Stunden nur noch ein Fünftel der für einstufigen erforderlichen Kreislaufflüssigkeitsmenge notwendig. Geht nun die Lösung nacheinander durch alle Kreislaufstufen, so wachsen die in der vorgeschalteten Stufe neu gebildeten Kristallkeime inder folgenden Stufe und man erhält demgemäss ein grösseres und viel gleichmässigeres Korn als bei dem Verfahren, in dem auch bei stufenweise Arbeiten in jeder Stufe die Lösung um das Ganze zur Verfügung stehende Temperaturgefälle abgekühlt wird.
Beispielsweise wird nach der Erfindung die Kristallisation des Salzes od. dgl. aus der gesättigt oder nahezu gesättigt verlaufenden Lösung in drei oder vier oder in einer noch grösseren Stufenzahl durchgeführt, deren Temperatur in der Richtung des Flüssigkeitsdurchganges von Stufe zu Stufe um etwa 4-7, z. B. 5 C, abnimmt. Vor dem Eintritt in jede Stufe gelangt die zufliessende Lösung in einen Flüssigkeits-
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kreislauf der in der betreffenden Stufe vorhandenen Lösung, der mengenmässig so bemessen wird, dass das Gemisch aus der wärmeren, frisch zufliessenden Lösung und der kälteren
Lösung der betreffenden Stufe eine Temperatur annimmt, die nur etwa 1-2 C über der Temperatur des Flüssigkeitsinhaltes dieser Stufe liegt.
Das Gemisch wird in den Dampfraum der betreffenden Stufe geführt, wo durch teilweise Verdampfung seine Temperatur wieder um 1-2'C, also um die Spanne, um die das Gemisch über der Temperatur der Stufe liegt, erniedrigt wird. Das Flüssigkeitsgemisch wird nun in dieser Stufe durch eine Salzhäufung geführt, in der die durch die Kühlung hervorgerufene Übersättigung der Lösung in der Weise ausgelöst wird, dass die Salzkristalle der Salzhäufung wachsen. Die Häufung wird derart in Schwebe gehalten, dass sich nur Salzkorn absetzt, das eine bestimmte Grösse erreicht hat. Der in der Stufe entwickelte Wasserdampf wird mittels Strahlapparat in die Kondensation, z. B. einen gemeinsamen Kondensator, gefördert, um den Dampfverbrauch der Anlage möglichst gering zu halten.
Diese Ausführungsform der Erfindung hat den weiteren Vorteil, dass der Dampfverbrauch noch wesentlich niedriger ist als bei den bekannten Verfahren, und dass man mit einer Apparatur auskommt, die verhältnismässig wenig Kosten verursacht. So können die Stufen dadurch geschaffen werden, dass man ein zylindrisches Gefäss durch radiale Trennwände in Kammern unterteilt, durch die die zu behandelnde Lösung nacheinander hindurchgeführt wird. Die Kammern können durch konische Unterteile und trichterförmige Einsätze, aus denen die kreisende Flüssigkeit durch ein Rohr in den unteren Teil der Kammer geleitet wird, so eingerichtet werden, dass in ihrem unteren Teil eine geeignete Salzmenge in der Schwebe gehalten wird, innerhalb der die Kristallzüchtung vor sich geht.
Sich absetzendes schweres Korn, das die gewünschte Korngrösse erreicht hat, kann unten aus der Kammer mittels bekannter Vorrichtungen ständig oder zeitweise abgezogen werden.
Ferner wurde gefunden, dass die erfindunggemässe Kristallzüchtung noch wesentlich dadurch verbessert werden kann, dass die Förderung der Flüssigkeit im Kreislauf mittels Gasen erfolgt, die in die Steigleitung des Flüssigkeitskreislaufes eingeführt werden. Dadurch wird die für das Verfahren gemäss der Erfindung erforderliche Apparatur noch weiterhin vereinfacht ; ausserdem behalten die erzeugten Kristalle ihre ursprüngliche Form bei, d. h. die Kanten und Ecken der Kristalle werden nicht abgeschliffen, wie dies z. B. infolge von Stoss- und Schleifbewegungen geschieht, wenn andere Fördervorrichtungen z. B. Kreiselpumpen verwendet werden.
In der Zeichnung ist die Erfindung schematisch und beispielsweise dargestellt :
Fig. l zeigt einen senkrechten Schnitt durch die einstufige Vorrichtung gemäss der Erfindung.
In Fig. 2 ist eine mehrstufige Vorrichtung ebenfalls im senkrechten Schnitt dargestellt. Fig. 3 ist ein Schnitt nach Linie A-A der Fig. 2.
Die Vorrichtung nach Fig. l besteht aus einem Verdampfer 1 mit dem Brüdenabzug und Vakuumanschluss 10 einer Austragsvorrichtung 8 zur Entnahme der gebildeten Kristalle, einem als Leitfläche wirkenden trichterförmigen Einbau 5, 6 und der Umwälzvorrichtung. Der Verdampfer 1 besteht aus einem zylindrischen Oberteil und einem gegebenenfalls stufenweise konisch verjüngten Unterteil 3, der in die Austragsschleuse 8 zur Entnahme der Kristalle mündet. Am oberen Ende ist der Verdampfer durch einen vorzugsweise gewölbten Deckel 9 verschlossen, in welchem der Anschlussstutzen 10 für die Vakuumerzeugung und die Brüdenabsaugung zweckmässig zentrisch vorgesehen ist.
Vorteilhaft zentrisch innerhalb des Verdampfers ist die trichterförmige Leitfläche 5 angeordnet, deren obere Öffnung höher als der sich im Verdampfer einstellende Flüssigkeitsspiegel liegt, und an deren untere Öffnung sich das Rohr 6 anschliesst, welches sich bis in die Nähe der Austragsschleuse 8 erstreckt.
Die Umwälzvorrichtung besteht aus dem im Hauptteil U-förmig gebogenen Rohr 2, dessen eines Ende seitlich abgebogen und durch die Verdampferwand geführt ist. Die Mündung des im Verdampfer liegenden Rohrstückes 7 befindet sich unterhalb des sich im Verdampfer einstellenden Flüssigkeitsspiegels.
Das andere Ende ist in die Horizontale umgebogen und an die Verdampferwand geführt, wo es an ein über der Mitte des trichterförmigen Einbaues 5 nach unten mündendes Rohrstück 11 übergeht. Die Mündung 12 des Rohres 11 kann düsenförmig erweitert sein.
Am unteren Ende des längeren Schenkels des U-förmigen Rohres ist eine drosselbare Lufteinführung 4 vorgesehen. Sie kann beispielsweise so gestaltet werden, dass der Rohrmantel auf einem Umfangskreis mit Löchern versehen ist und das Rohr an dieser Stelle mit einem Mantel 13 umgeben wird, an welchem ein Rohranschluss mit einem Drosselventil 14 angeordnet ist. Es kann auch ein. Lufteinleitungsrohr im Mantel des U-Rohres angeordnet und am äusseren Ende mit einem Drosselventil, am inneren Ende mit einer oder mehreren Düsen versehen werden.
Die Lufteinleitung kann jedoch auch mittels eines durch die Rohrwand eingeführten, im Rohrinneren in Strömungsrichtung abgebogenen Rohres erfolgen. Dieses Lufteinleitungsrohr wird am äusseren Rohr mit einem Drosselventil, am inneren Ende mit einer Ausströmdüse versehen.
Die zur Kristallisation zu bringende Lösung wird in den kürzeren Schenkel des U-Rohres durch einen seitlichen Rohranschluss 15 zugeführt. Überschüssige Mutterlauge wird aus dem Verdampfungskessel durch den seitlichen
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Anschluss 16, dessen innere Mündung in der Nähe des Flüssigkeitsspiegels liegt, entnommen.
Um die Aufrechterhaltung des Vakuums nicht zu erschweren, und eine Verdünnung der bei der Verdampfung entstehenden Brüden durch Luft möglichst einzuschränken, soll die Menge der durch das Ventil 14 eintretenden Förderluft auf ein Minimum bemessen werden.
Das wird erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass die Länge der Förderleitung im Vergleich zur Förderhöhe möglichst gross gemacht wird.
Die Förderhöhe ist der Abstand h vom Flüssigkeitsspiegel bis zum höchsten Punkt der Förderleitung. Der Flüssigkeitsumlauf, der durch eine gegebene Luftmenge erreichbar ist, wird um so besser, je tiefer der Lufteintritt unter dem Flüssigkeitsspiegel liegt. Dieser Abstand ist in der Fig. 1 mit H bezeichnet. Erfindunggemäss wird das Verhältnis h : H auf 1 : 10 bis 1 : 20 bemessen. Die Luft wird vor Eintritt in die Ringleitung vorteilhaft auf eine der Temperatur der umgewälzten Flüssigkeit entsprechende Sättigungstemperatur gebracht.
Die Mündung der Umwälzleitung wird so hoch über dem trichterförmigen Einbau 5 angeordnet, dass sich die Flüssigkeit in der auf diesem Wege bestehenden Verteilung nur um etwa 10 abkühlt.
Durch den Trichter 5 und das anschliessende Rohr 6 gelangt die Flüssigkeit in den engsten Bereich des konischen Unterteiles 3 des Ver-
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Infolge der Saugwirkung am Beginn der Umwälzleitung 2 stellt sich im Kessel ausserhalb des trichterförmigen Einbaues 5 eine Aufwärtsströmung ein. Die aus dem Rohr 6 austretende Flüssigkeit erfährt dadurch eine Umlenkung und steigt dann mit einer Geschwindigkeit aufwärts, die sich in dem Masse verringert, wie der Querschnitt des konischen Kesselunterteiles 3 zunimmt.
Bei der in der Nähe der unteren Öffnung des Rohres 6 herrschenden relativ hohen Strömungsgeschwindigkeit setzen sich Kristalle, die eine Mindestkorngrösse erreicht haben, ab. Kleinere Kristalle werden von der Strömung mitgeführt und je nach ihrer Grösse in Bereichen grösseren Querschnittes des Kesselunterteiles in der Schwebe gehalten. Sie wachsen dort zu einer Korngrösse an, die die Sedimentation ermöglicht.
Über dem Austrag 8 sammeln sich die sedimentierten Kristalle mit gleichmässiger gut und regelmässig gewachsener Korngrösse und bilden ein Kristallbett, aus dem durch die Austragsvorrichtung kontinuierlich ein Anteil im Gemisch mit so viel Mutterlauge, wie zum nachfolgenden Abtrennen der Kristalle in einer Zentrifuge vorteilhaft ist, wird.
In dem konischen Unterteil des Kessels bildet sich über dem Kristallbett eine Sedimentationszone aus, welcher sich im zylindrischen Kesselteil eine Klärzone anschliesst. Die in die Um- wälzleitung eintretende Lösung ist im allgemeinen klar und praktisch frei von Kristallen.
Die Sedimentationszone im Unterteil des
Kessels kann, wie auch in der Zeichnung dar- gestellt, mit einem andern konisch verlaufenden
Teil ausgebildet werden als der unmittelbar an den zylindrischen Mantel anschliessende Teil.
Wenn man diesen konischen Unterteil schlanker ausbildet, hat man auf einem längeren Wege langsamer abnehmende Geschwindigkeiten als bei einem nicht so steil verlaufenden Konus. Die Folge davon ist, dass in dem schlanker ausgebildeten Unterteil die Kristalle auf einer grösseren Wegstrecke in Schwebe bleiben. Man hat also dadurch ein Mittel in der Hand, die übersättigte Lauge länger oder kürzer auf die in Schwebe befindlichen Kristalle einwirken zu lassen.
Bei Salzlösungen, die zu keiner grossen Übersättigung neigen, kann man daher die Sedimentationszone klein halten, und bei Salzlösungen mit grosser Übersättigung wird man diese Zone länger ausbilden.
Da die Umwälzung jedoch ohne Stosswirkungen und plötzliche Umlenkungen, wie sie bei Verwendung von Umwälzpumpen stets eintreten, erfolgt, schadet es nicht, wenn kleinere Kristalle mit in die Umwälzleitung gelangen.
Um innerhalb der Vorrichtung Kristallablagerungen, die schliesslich zur Ausbildung turbulenter Strömungen führen, zu vermeiden, werden der trichterförmige Einbau 5, 6, die Austragsschleuse 8 und das im Kessel liegende Rohrstück 7 der Umlaufleitung 2 aus Weichgummi hergestellt.
Durch den Anschluss 16 wird zeitweise oder kontinuierlich Mutterlauge entnommen, um die Anreicherung von Begleitstoffen in der im Kreislauf geführten Lösung zu vermeiden. Dieser entnommene Anteil kann, zweckmässig nach einer Zwischenbehandlung in einem Zyklonabscheider od. dgl., erneut in einer oder mehreren der erfindungsgemässen Kristallisationsvorrichtungen weiter konzentriert und zur Kristallisation gebracht werden.
Der Apparat nach Fig. 2 und 3 besteht aus einem zylindrischen Mantel 21, der durch die Trennwände 22 und 23 in beispielsweise vier
Kammern a, b, c, d unterteilt ist. In jeder dieser
Kammern befindet sich ein trichterförmiger Einbau mit einem zylindrischen Ansatz, der bis in den trichterförmigen unteren Teil der Kammer hineinreicht.
Die Lösung, aus der Salze od. dgl. feste Stoffe auskristallisiert werden sollen, wird nacheinander durch alle Kammern geführt und jede Kammer durch teilweise Verdampfung in Vakuum abgekühlt. Beispielsweise gelangt die Lösung gesättigt oder nahezu gesättigt durch die Leitung 26 in den Flüssigkeitskreislauf, der durch die Leitungen 27, 28 geht. Durch die Leitung 27 fliesst Flüssigkeit mit der Temperatur, die dem in der Kammer a herrschenden Vakuum entspricht, aus der Kammer a abwärts.
Sie kehrt gemischt mit der durch Leitung 26 zugeführten wärmeren Lösung durch Leitung 28 in die Kammer zurück, in der sie von oben in den trichterförmigen
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mer b durch den Dampfstrahlapparat 41 erzeugt, der ebenso wie der Dampfstrahlapparat 31 in einen (nicht gezeichneten) Wasserdampfkonden- sator fördert. Aus der Kammer b wird die Flüssig- keit durch die Leitung 42 abgeleitet, um in der gleichen Weise wie in den Kammern a und b in den Kammern c und d weiterbehandelt zu werden, die ebenso wie die Kammern a und b mit Einbauten ausgestattet und betrieben werden und durch Dampfstrahlapparate nach Wasser- dampfkondensatoren evakuiert werden. Aus der letzten Kammer d-es können auch noch mehr als vier Kammern hintereinandergeschaltet seinverlässt die Flüssigkeit den Kristallisierapparat mit einer gewünschten Endtemperatur.
Durch die stufenweise Abkühlung in den hintereinandergeschalteten Kammern, a, b, c, d wird ein besonders gleichmässiges Kristallkorn gewonnen.
Auch ist der Dampfverbrauch der die Abkühlung bewirkenden Strahlapparate gering, weil diese ein wesentlich kleineres Temperaturgefälle zu überwinden haben als bei den bekannten Kristallisatoren. Werden die hintereinandergeschalteten Kammern dadurch geschaffen, dass ein zylindrischer Raum durch Trennwände unterteilt wird, so können die Trennwände mit geringen Wandstärken ausgeführt sein, da der Druckunterschied zwischen den einzelnen Stufen gering ist. Vorteilhaft werden die Kammern gegeneinander isoliert, was z. B. dadurch erreicht werden kann, dass die Unterteilungen 22, 23, doppelwandig ausgebildet werden, wobei der Raum zwischen den Wänden entweder mit Wärmeisolierstoffen gefüllt ist oder auch unter einem guten Vakuum stehen kann. Durch die Wärmeisolierung der Kammern gegeneinander werden Kristallansätze an den Trennwänden verhindert.
Beispiel 1 : Aus einer Natriumsulfatlösung mit 23% Na2S04 und 10% H2S04 sollen 300 g Glaubersalz je Lösung in grobkristalliner Form ausgeschieden werden. Für die Kristallisation wurde die in Fig. 1 der Zeichnung dargestellte Einrichtung benutzt. Die zu behandelnde Lösung trat bei 15 mit 45 C ein, mischte sich beim Durchfluss durch die Rohre 2 und 11 mit der durch 7 aus dem Behälter 1 abfliessenden Kreislauflösung und trat bei 12 mit einer Temperatur von 13 C aus. Die Lösung im Ver-
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sationsverdampfer zusammen mit einem Teil der Lösung in eine Zentrifuge geleitet. Es verliess die Zentrifuge mit nur noch 3% Feuchtigkeit. Der Verdampfer wurde unter einem Vakuum von 6, 5 Torr betrieben. Er leistete bei einem Durchmesser von 1, 6 m und 2 m zylindrischer Höhe zirka 1000 kg Glaubersalz/h.
Die Brüden, die durch den Brüdenabzug 10 den Verdampfer verliessen, hatten einen so geringen Luftgehalt, dass der (nicht gezeichnete) Konden- : sator, in dem die Brüden niedergeschlagen wur- den, mit der normalen Entlüftung auskam und zusätzliche Mittel für die Beseitigung der unten
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:treffen auf den Flüssigkeitsspiegel um etwa 1-2-abgekühlt wird.