AT153693B - Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffperoxyd. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffperoxyd. 



   Bei der Wasserstoffperoxydherstellung durch Destillation von Perverbindungen enthaltenden Lösungen, die durch Elektrolyse gewonnen worden sind, ist der Elektrolyt infolge der allmählichen Anreicherung von katalytisch wirkenden Verunreinigungen nur beschränkte Zeit verwendbar und muss daher nach einiger Zeit gereinigt oder erneuert werden. Eine Reinigung oder Erneuerung des Elektrolyten bereitet aber, da es sich gewöhnlich um grosse Lösungsmengen handelt, Schwierigkeiten. 



  Ferner besteht bei der bekannten Wasserstoffperoxydherstellung, da die aus der Elektrolyse kommenden Lösungen von Perverbindungen häufig nicht sofort der Destillation unterworfen werden können, der Nachteil, dass sich bei der Lagerung der Lösungen bei Zimmertemperatur Carosche Säure bildet, durch die dann die Destillationsausbeuten beeinträchtigt werden. 



   Es ist nun gefunden worden, dass sich diese Nachteile vermeiden lassen, wenn bei der Gewinnung von Wasserstoffperoxyd durch Destillation von durch Elektrolyse erhaltenen Lösungen von Perverbindungen ein Teil der Lösung einem   Kristallisationsprozess   unterworfen und nach Abtrennung der entstandenen Kristalle mit dem bei der Destillation des andern Teiles verbleibenden Rückstand wieder vereinigt wird, worauf die vereinigte Lösung im Kreisprozess erneut der Elektrolyse zugeführt wird. Zweckmässigerweise wird die Kristallisation so weit durchgeführt, dass die in diesem Lösungsteil vorhandene Perverbindung möglichst vollständig kristallin abgeschieden wird. Um das zu erreichen, werden die der abzuscheidenden Perverbindung entsprechenden Mengen Ausgangsstoffe zu der Lösung vor der Kristallisation zugefügt.

   Diese Massnahme ermöglicht eine sehr gründliche Reinigung der Lösung und gestattet ferner auf sehr einfache Weise die Gewinnung der entsprechenden Perverbindung neben Wasserstoffperoxyd aus im Kreisprozess umlaufenden Lösungen. 



   Das Verfahren nach der Erfindung kann beispielsweise wie folgt ausgeführt werden :
Von   2000 l   einer elektrolytisch gewonnenen, schon über vier Monate im Kreisprozess umlaufenden Persulfatlösung, die etwa 280 g Ammoniumpersulfat,   200 g Schwefelsäure   und 50 g Ammoniumsulfat im Liter enthält, werden 1000 1 in an sich bekannter Weise der Destillation unterworfen. Man erhält etwa 74% des Persulfates als Wasserstoffsuperoxyd. Die andern   10001 Persulfatlösung   werden einem Kristallisator zugeführt und in diesem mit der etwa 250   g   Ammoniumpersulfat per Liter entsprechenden Menge Ammoniumsulfat und Schwefelsäure unter Einhaltung einer Temperatur unter 35  C versetzt. 



  Hernach wird die Kristallisation unter Abkühlung und Bewegung der Lösung bewirkt und   bei-18  C   beendet. Es scheidet sieh das Persulfat in schönen Kristallen bis auf einen Restgehalt von etwa 30 g im Liter ab. Nach Abtrennung des auskristallisierten Persulfates wird die zurückbleibende Lösung mit dem bei der Destillation des andern Lösungsteiles verbleibenden Rückstand vereinigt. Die vereinigte Lösung wird wieder bis zu etwa 280 g Ammoniumpersulfat im Liter elektrolysiert und erneut destilliert. Die Destillationsausbeute beträgt jetzt über   82%.   Bei jedem Kristallisationsprozess werden ferner 240-250 kg Ammoniumpersulfat gewonnen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffperoxyd durch Destillation von durch Elektrolyse erhaltenen Lösungen von Perverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der Lösung einem Kristallisationsprozess unterworfen und nach Abtrennung der entstandenen Kristalle mit dem bei der Destillation des andern Teiles verbleibenden Rückstand zwecks erneuter Elektrolyse wieder vereinigt wird. 

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Claims (1)

1. . 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur möglichst vollständigen Durchführung des Kristallisationsprozesses zu dem betreffenden Teil der Lösung die der auszuscheidenden Perverbindung entsprechende Menge Ausgangsstoffe zugesetzt wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.