NO330368B1 - Fremgangsmate og apparat for separering av flytende produkter fra en suspensjon som inneholder et faststoff, i naervaer av et fortynningsmiddel - Google Patents

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører et apparat og en fremgangsmåte for separering av en flytende fase fra en suspensjon som inneholder et faststoff, for eksempel en katalysator for kjemisk omdannelse. Faststoffene og særlig katalysatorene som anvendes ved en fremgangsmåte for kjemisk omdannelse (disse benevnes i det følgende katalysatorer for kjemisk omdannelse) kan virke i en flerfasereaktor (slurryreaktor) hvor katalysatoren er i suspensjon i en flytende fase, hvor suspensjonen også benevnes "slurry".

Denne flytende fase inneholder særlig en væske som også benevnes slurry-løsningsmiddel som tillater at faststoffet kan bringes i suspensjon, så vel som minst en fraksjon av produktene som oppstår ved reaksjonen. Flerfasereaktoren består oftest av en reaktor som arbeider med et medrivningslag eller også en boblekolonne ("bubble column reactor") ifølge engelsk terminologi.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører mer spesielt, men ikke utelukkende fremgangsmåter for kjemisk omdannelse som oftest er eksoterme, men noen ganger endoterme, og anvendes i flerfasereaktorer, dvs. reaktorer inneholdende minst to faser: en flytende fase og en fast fase, men foretrukket involverer oppfinnelsen tre-fasereaktorer inneholdende en suspensjon av faste partikler i en væske og hvor det anvendes minst en gass, eventuelt reaktiv gass, for å danne minst ett omdannelsesprodukt som i det minst er delvis flytende under de valgte arbeidsbetingelser.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører mer spesielt eksoterme reaksjoner som frembringer en høy temperatur for eksempel over lOCC og ofte over 130°C, generelt under et absolutt trykk over 0,1 megapascal (MPa) og ofte over 0,5 MPa.

TEKNIKKENS STAND

Blant de eksoterme reaksjoner kan nevnes dehydrogeneringer, hydrogeneringer, transhydrogeneringer, aromatiseringer, hydrodenitrogeneringer, hydrobehandlinger særlig hydrobehandlinger av rester, hydroformylasjon, alkoholsyntese, syntese av polyolefiner, isomeriseringer, oligomeriseringer, og særlig dimeriseringer (som for eksempel de såkalte "dimersol"-prosesser), oksidasjoner, hydroavsvovlinger og alifatiske eller aromatiske alkyleringer. Disse reaksjoner er blant annet beskrevet for eksempel i boken J. F. LePage, publisert på Technipforlag i 1987 undertittelen "Applied Heterogeneous Catalysis" og i Ullmann's Encyclopeadia of Industrial Chemistry (volum B4, 5. utgave, sidene 105-106) som anføres som referanser og hvor beskrivelsene skal anses som faktisk inkludert i den foreliggende beskrivelse.

Reaktorene for kjemisk omdannelse som anvendes kan være av flere typer, idet faststoffet anvendes enten i form av medrevet lag, eller i en reaktor av typen boblekolonne ("bubble column reactor" eller "slurry bubble column reactor" ifølge engelsk nomenklatur) hvor gassen bringes i kontakt med blanding av væske/meget findelt faststoff (eller blandingen benevnes "slurry" ifølge engelsk nomenklatur). Betegnelsen "slurry" skal anvendes i den etterfølgende beskrivelse for å betegne en suspensjon av faste partikler i en væske. Reaksjonsvarmen fjernes vanlig ved hjelp av en varmeveksler (kjøler), vanlig i det indre av reaktoren.

Innenfor rammen for den foreliggende oppfinnelse omfatter apparatet oftest en boblekolonne. Boblekolonnene omfatter et flytende miljø inneholdende en suspensjon av faste partikler, vanlig hvor hovedmengden er katalytiske partikler og hvor apparatet omfatter minst ett middel for innføring av i det minste en gassfase omfattende minst én reaktiv gass, ved hjelp av minst ett middel for fordeling som frembringer gassbobler med vanligvis en forholdsvis liten diameter. Gassboblene stiger opp i kolonnen og i det minste en reaktiv gass absorberes av væsken og diffunderer mot faststoffet. Når faststoffet er en katalysator omdannes de reaktive gasser ved deres kontakt til gassformede og/eller flytende og/eller faste produkter alt etter betingelsene ved omdannelsen og typen av katalysator.

De gassformede produkter omfatter eventuelt minst en reaktiv gass som ikke er blitt omdannet og de gassformede produkter som eventuelt er dannet under reaksjonen samles nær topopen av kolonnen. Suspensjonen som inneholder væsken tjener til å danne suspensjonen av faststoff og de flytende produkter dannet ved omdannelsen, utvinnes ved hjelp av en uttaksledning generelt plassert i en høyde nær den øverste høyde av suspensjonen i kolonnen.

De faste partikler blir deretter separert fra væsken ved hjelp av hvilke som helst kjente midler kjent for den fagkyndige på området, for eksempel ved filtrering. For beskrivelsen av virkemåten for en boblekolonne vises for eksempel til patentskriftet EP-A-0 820 806 angitt som referanse og hvor beskrivelsen anses som faktisk inkludert i den foreliggende beskrivelsen.

Apparatet ifølge oppfinnelsen omfatter ellers midler for separasjon, midler for produksjon av på den ene side en flytende fraksjon og på den annen side eventuelt gassformede restprodukter eller gassformede produkter dannet som biprodukter under omdannelsen og som eventuelt omfatter inerte gasser, lette gassformede forbindelser og den fraksjon av den reaktive gass som ikke har reagert.

Apparatet for kjemisk omdannelse omfatter ellers midler for separasjon av på den ene side flytende hydrokarboner og på den annen side eventuelt gassformede restprodukter omfattende inerte gasser, lette gassformede hydrokarboner, vann som eventuelt er dannet ved reaksjonen, og eventuelt en del av gassen som ikke har reagert.

Disse produkter skal separeres nærmest fullstendig fra faststoffet, for eksempel inntil restinnhold av faststoff lavere enn noen titalls deler pr. million, og endog omtrent fra 1 til noen deler pr. million (ppm) for å kunne anvendes eller behandles i de siste trinn.

Denne separasjon av produktene er vanskelig, komplisert og kostbar pga. arbeidsbetingelsene (høye trykk og temperaturer) og de ofte meget store mengder av fine faststoffprodukter tilstede i produktene, av mikrometer- eller submikrometerstørrelse.

Denne vanskelighet forsterkes ytterligere i det tilfellet hvor en reaktor arbeider i nærvær av gass og en suspensjon (slurry), som for eksempel en reaktor av typen boblekolonne, pga. den meget høye konsentrasjon av fine faststoffpartikler i suspensjonen.

Typisk er det faktisk mulig at man i en suspensjon (slurry) har en mengde faststoffpartikler som generelt utgjør 10 til 65 vekt-% i forhold til vekten av suspensjonen. Disse partikler har oftest en midlere diameter under 100 mikrometer og inneholder ganske store mengder av meget fine eller ultrafine partikler med en størrelse under 10 mikrometer, endog submikrometerstørrelse.

Flere tekniske midler er kjent som tillater å gjennomføre separasjonen væske/faststoff: enten i reaktoren, eller i en slurrysløyfe utenfor reaktoren.

Disse tekniske midler viser seg imidlertid meget vanskelig å anvende og nødvendiggjør store investeringer ettersom det dreier seg om å separere meget konsentrerte suspensjoner, inneholdende opptil 20 eller 30 vekt-% eller endog mer faststoff.

Således beskriver patentskriftet US-A-5 527 473 en prosess som tillater gjennomføring av reaksjoner i en væske-faststoffslurry hvorunder en gass passerer kontinuerlig i oppstigende retning og som arbeider ved høy temperatur og høyt trykk. Filtreringselementene har åpninger på mellom 0,5 og 100 mikrometer og er anordnet i reaktoren og er omgitt av slurrysuspensjonen. De tillater å opprettholde faststoffet i reaktoren under uttrekking av den dannede væske.

Patentansøkningen EP-A-0 609 079 beskriver en prosess og et apparat av den nevnte slurrytype for å fremstille en væske og eventuelt gass fra gassformede reaksjonskomponenter. Dette apparat omfatter et middel for filtrering inkludert i reaktoren. Disse filtre kan vaskes eller avslammes etter avbrytelse av filtreringen, ved hjelp av et fluid som sirkulerer i motsatt retning (system av typen med tilbakeskylling).

Patentskriftet US-A-5 770 629 beskriver en prosess med hydrokarbonsyntese i slurry hvori slurryen sendes inn i en sone for separasjon av gass og faststoff og som befinner seg i reaktoren, og sendes deretter til en sone for separasjon og filtrering plassert utenfor reaktoren. Et middel for filtrering er anordnet i kontakt med slurryen i denne eksterne separasjonssone. Denne separasjonssone tillater å fjerne en del av gassen og faststoffet i suspensjonen før filtrering, og å øke effektiviteten av filtrene særlig under unngåelse av deres tilstopping med slam.

Patentansøkningen WO-A-97/31693 viser en metode for separasjon av en væske fra en væske/gass/faststoff-slurry. Denne metode omfatter en avgassing av suspensjonen og at denne føres gjennom et filter med kryss-løpstrømning (engelsk betegnelse "cross-flow filter") anbrakt utenfor reaktoren og som tillater utvinning av væske og en slurry med høyere faststoffkonsentrasjon.

WO-A-98/27181 beskriver et apparat for separering av katalysatorpartikler fra paraffiner (voks) dannet under reaksjonen. Apparatet omfatter en dynamisk dekanter og trenger ingen pumpe.

KORT OMTALE AV OPPFINNELSEN

Oppfinnelsen vedrører et apparat for separering av flytende produkter fra en suspensjon inneholdende et faststoff i en flerfasereaktor av type boblekolonne. Apparatet omfatter

• minst ett middel (4) for uttrekking av en del av en suspensjon inneholdende det nevnte faststoff; • midler for kondensering av forbindelser medrevet i den gassformede effluent fra reaktoren; • minst ett middel (27) forbundet til nevnte midler for kondensering for tilsetning av et fortynningsmiddel til hele eller en del av suspensjonen uttrukket via midlet eller midlene (4), dette fortynningsmiddel utgjøres av de kondenserte forbindelser; • minst ett middel (29) for primær separasjon utstyrt med minst ett middel (28) for å sende hele eller en del av den fortynnede suspensjon mot nevnte middel for separasjon, videre minst ett middel (33) for utvinning av den separerte væske, samt minst ett middel (30) for utvinning av en mer konsentrert suspensjon; • minst ett sekundært separasjonsmiddel (34) for å separere og deretter via minst ett middel (36) å utvinne en vesentlig renset væske; • minst ett middel (6) for å separere ut gass inneholdt i suspensjonen som trekkes ut fra reaktoren ved hjelp av midlet (4); • midler for resirkulering av den mer konsentrerte suspensjon til reaktoren. Oppfinnelsen vedrører også en fremgangsmåte for separering av flytende produkter fra en suspensjon som inneholder et faststoff.

Fremgangsmåten omfatter i det minste de følgende trinn:

a1) uttrekking fra en reaktor for kjemisk omdannelse av type boblekolonne, som arbeider med minst ett faststoff i suspensjon i en flytende fase, av en del av suspensjonen inneholdende det nevnte faststoff.

a2) avgassing av suspensjonen trukket ut i trinn a1).

b) blanding av suspensjonen tatt ut i trinn a2) med en annen hydrokarbonfraksjon som benevnes fortynningsmiddel, dette fortynningsmiddel utgjøres av de kondenserte forbindelser oppnådd fra det etterfølgende trinn f);

c) primær separasjon av minst en del av suspensjonen fortynnet i trinn b) ved hjelp av minst én separasjonsmetode, for å frembringe en væske med et faststoffinnhold under 5 vekt-%, og en mer konsentrert suspensjon; d) sekundær separasjon av væsken oppnådd i trinn c) fra restfaststoffet som denne væske inneholder, ved hjelp av minst én separasjonsmetode; e) resirkulering i nevnte reaktor den mer konsentrerte suspensjon; f) kondensering av forbindelsene medrevet i den gassformede

effluenten fra nevnte reaktor.

DETALJERT BESKRIVELSE AV OPPFINNELSEN

Gjenstanden for den foreliggende oppfinnelse vedrører et apparat og en fremgangsmåte for separering av en suspensjon av slurrytypen inneholdende et faststoff, idet suspensjonen kommer fra en flerfasereaktor for kjemisk omdannelse. Apparatet og fremgangsmåten er pålitelige, mer effektive og representerer en bedre investering enn tidligere kjente apparater eller prosesser.

Den foreliggende oppfinnelse egner seg særlig til reaktorer for kjemisk omdannelse som tillater å gjennomføre en reaksjon valgt blant gruppen som utgjøres av hydrogeneringer, aromatiseringer, hydrodenitrogeneringer, hydrobehandlinger og særlig hydrobehandlinger av rester, hydroformylering, alkoholsyntese, syntese av polyolefiner, oligomerisasjoner og særlig dimerisasjoner (som for eksempel de kjente "dimersol"-prosesser), oksidasjoner, hydroavsvovlinger og alifatiske eller aromatiske alkyleringer.

Den foreliggende oppfinnelse passer godt for reaktorer for kjemisk omdannelse som tillater å gjennomføre en reaksjon valgt fra gruppen som utgjøres av reaksjoner med hydrogenering eller reduksjon av kjemiske forbindelser som for eksempel hydrogenering av karbonmonoksid, hydrogenering av karbon, hydrogenering av bek eller tjære, hydrogenering av aromatiske forbindelser og særlig av benzen, hydrogenering av forskjellige organiske utgangsforbindelser og særlig nitrobenzener, nitriler, nitronaftalener, oksidasjonsreaksjoner og særlig oksidasjon av xylener og for eksempel fremstilling av tereftalsyre ved oksidasjon av para-xylen, alifatiske eller aromatiske alkyleringsreaksjoner.

Fremgangsmåten og apparatet ifølge oppfinnelsen er således for eksempel særlig godt egnet til de alifatiske alkyleringsprosesser som for eksempel er beskrevet i patentskriftet FR-A-2 694 932.

De trykk som anvendes er generelt fra omtrent 1 til omtrent 300 bar absolutt, ofte fra omtrent 5 til omtrent 80 bar absolutt og oftere fra omtrent 10 til omtrent 60 bar absolutt (10 bar = 1 MPa), og omdannelsestemperaturene er vanlig fra omtrent 20 til omtrent 450oC, ofte fra omtrent 130<*>0 til omtrent 350°C og oftest fra omtrent 150 til omtrent 300°C.

Fremgangsmåten og apparatet ifølge oppfinnelsen er særlig velegnet ved en anvendelse i assosiasjon med en reaktor av slurrytypen (dvs. hvori et faststoff er brakt i suspensjon i en flytende fase), for eksempel en reaktor av typen boblekolonne ("slurry bubble column" i engelsk terminologi). Oppfinnelsen kan likeledes anvendes med en reaktor som arbeider med et medrevet lag.

En slik boblekolonne er beskrevet for eksempel i patentskriftet US-A-5 252 613 så vel som i patentansøkningene EP-A-0 820 806 og EP-A-0 823 470.

En hvilken som helst type faststoff kan anvendes ved fremgangsmåten og apparatet ifølge oppfinnelsen. Faststoffene som er særlig egnet ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er omfattet av gruppen som utgjøres av inerte faststoffer, faststoffer som tillater å oppta eller avgi den kalorimetriske varmemengde fra reaksjonen, videre adsorberende midler, masser for innfangning og faste katalysatorer.

Reaktoren for kjemisk omdannelse kan eventuelt kompletteres med utstyr som tillater å gjennomføre adsorpsjon eller innfangning av flytende eller gassformede molekyler, som for eksempel innfangning av kvikksølv i flytende fase.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter flere trinn, og særlig i det minste de følgende trinn: a1) uttrekking fra en reaktor for kjemisk omdannelse, som arbeider med minst ett faststoff i suspensjon i en flytende fase, av en del av suspensjonen inneholdende det nevnte faststoff; a2) eventuell avgassing av suspensjonen trukket ut i trinn a1); b) blanding av suspensjonen trukket ut i trinn a1) eller som er avgasset i trinn a2) med minst en annen hydrokarbonfraksjon benevnt fortynningsmiddel; c) primær separasjon av minst en del av suspensjonen fortynnet i trinn b) ved hjelp av minst en separasjonsmetode foretrukket valgt fra gruppen som utgjøres av: filtrering, dekantering, hydrosyklonseparasjon, og sentrifugalseparasjon, for å frembringe en væske med et faststoffinnhold under 5 vekt-%, foretrukket under 2 vekt-%, og mer foretrukket under 1 vekt-% og mest foretrukket under 0,5 vekt-%, og d) sekundær separasjon av væsken oppnådd fra trinn c) og hovedmengden av restfaststoff som væsken inneholder ved hjelp av minst én separasjonsmetode, foretrukket valgt i gruppen som utgjøres av: filtrering, sentrifugalseparasjon og magnetseparasjon. Dette trinn tillater oppnåelse av en væske som er hovedsakelig fri for faststoff eller som bare inneholder spor av dette faststoff, enten noen titalls ppm, eller endog bare noen ppm eller av størrelsesorden 1 ppm (vektdeler pr. million).

Mer foretrukket er separasjonsmetoden i trinn c) en dekantering eller en filtrering og mest foretrukket en dekantering.

Mer foretrukket er separasjonsmetoden i trinn d) en filtrering eller en magnetseparasjon og mest foretrukket en filtrering.

Fortynningsmidlet anvendt i trinn b) utgjøres av en hvilken som helst fraksjon av hydrokarboner med lavt eller midlere kokepunkt. Man anvender for eksempel en C3-fraksjon, eller en C4-fraksjon eller også en C4-C5-fraksjon, dvs. en fraksjon inneholdende hhv. hydrokarboner med 3 karbonatomer, 4 karbonatomer eller 4 til 5 karbonatomer, eller også en fraksjon valgt fra gruppen som utgjøres av naftaer, kerosiner, gassoljer eller blandinger av naftaer med minst én kerosin eller en gassolje.

Foretrukket er fortynningsmidlet anvendt i trinn b) en fraksjon med store hydrokarboner. Ved en foretrukket variant av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blir en fraksjon av store hydrokarboner hvor den største del utgjøres av gruppen med C3 til C22 hydrokarboner (dvs. hydrokarboner med 3 til 22 karbonatomer) anvendes som fortynningsmiddel.

Slike fraksjoner kan faktisk lett fremstilles fra fraksjoner innen petroleums-industrien eller effluenter derfra. Foretrukket er minst 80 vekt-% og mer foretrukket minst 90 vekt-% av hydrokarbonene i fraksjonen som anvendes som fortynningsmiddel C3 til C22 hydrokarboner. Mer foretrukket utføres fraksjonen hovedsakelig av parafiner. Den nevnte fraksjon inneholder meget foretrukket minst 60 vekt-% parafiner og ennå mer foretrukket minst 70 vekt-% parafiner.

For eksempel kan en fraksjon inneholdende forbindelser medrevet ved damptrykket i den gassformede effluent fra en reaktor lett kondenseres. Denne fraksjon utgjør et effektivt fortynningsmiddel for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Ved denne kondensasjon kondenseres likeledes vannet medrevet i form av damp, men den vandige fasen og den organiske fase inneholdende hydrokarbonene kan lett separeres, for eksempel ved uttrekning i forskjellige nivåer. Et slikt fortynningsmiddel kan også oppnås uten fraksjonering av produktene fra syntesereaksjonen.

Denne fraksjon, oppnådd ved enkel kondensasjon av de gassformede effluenter, kan fordelaktig gjenoppvarmes og stabiliseres ved fjernelse av meget flyktige forbindelser, før den blandes inn i suspensjonen som skal separeres. Blandingen av suspensjon trukket ut i trinn a1) med dette fortynningsmiddel tillater oppnåelse av en fortynnet suspensjon med en nedsatt viskositet og konsentrasjon av faststoff, og som da er lettere håndterbar. Ellers viser det seg uventet at anvendelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen tillater særlig forbedring av effektiviteten ved separasjonen av flytende produkter inneholdt i suspensjonen.

Faststoffet eller den konsentrerte suspensjon utvunnet i trinnene c) og d) kan sendes til reaktoren, eventuelt etter fortynning eller på nytt å være brakt i suspensjon i en hydrokarbonfraksjon. Imidlertid, når det oppnådde faststoff har en meget lav granulometri (partikkelstørrelse) blir faststoffet ikke på nytt innført i reaktoren.

Generelt er mengden fortynningsmiddel som kan anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ikke begrenset. Foretrukket anvender man en mengde fortynningsmiddel som representerer minst omtrent 5 volum-%, endog omtrent 10 volum-% i forhold til volumet av suspensjon trukket ut i trinn a1). Mer foretrukket blandes suspensjonen med et volum av fortynningsmiddel som representerer mellom 20 og 300 volum-% i forhold til volumet av suspensjonen trukket ut i trinn a1).

Et hvilket som helst apparat for separasjon kjent for den fagkyndige på området kan anvendes i trinnene c) og d) i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Blant disse midler kan blant andre nevnes:

• filtrering, frontal eller tangential, på filtreringsmidler som sintrede eller fibrøse eller vevde porøse materialer av metallisk, keramisk eller polymer type; • dekantering; • sentrifugalseparasjon ved hjelp av hydrosykloner eller sentrifuger;

• magnetseparasjon.

Blant de midler for separasjon som kan anvendes ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan for eksempel nevnes midler for separasjon som dynamiske dekantører eller filtreringssystemer med kryssløpstrømning fremstilt særlig av Société MOTT eller filtreringssystemer omfattende en nettingstruktur ("wire mesh type" ifølge engelsk terminologi) som for eksempel dem som er fremstilt av PALL FILTER Corp., eller også filtreringssystemer beskrevet i encyklopedien Kirk-Othmer (Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 1993, volum 10, sidene 841-847).

Det er likeledes mulig å anvende hydrosykloner beskrevet i encyklopedien Ullmann (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 1988, 5. utgave, volum B2, sidene 11-19 til 11-23).

Apparatet ifølge oppfinnelsen er et apparat for separering av flytende produkter fra en suspensjon inneholdende minst ett faststoff anvendt ved en prosess for kjemisk omdannelse eller adsorpsjon eller innfangning. Apparatet omfatter i sin mer generelle form: • minst ett middel (4) som tillater uttrekning fra en flerfasereaktor av en del av en suspensjon inneholdende det nevnte faststoff; • minst ett middel (27) som tillater uttrekking av et fortynningsmiddel fra hele eller en del av suspensjonen uttrukket via midlet eller midlene (4); • minst ett middel (29) for primær separasjon utstyrt med minst ett middel (28) som tillater å sende hele eller en del av den fortynnede suspensjon mot nevnte middel eller middel for separasjon, videre utstyrt med minst ett middel (33) som tillater utvinning av den separerte væske, og minst ett middel (30) som tillater utvinning av en mer konsentrert suspensjon;

minst ett middel (34) for sekundær separasjon som tillater å separere og deretter via minst ett middel (36) å utvinne en vesentlig renset væske, dvs. hovedsakelig fri for faststoff eller bare inneholdende spor av det nevnte faststoff.

Ved en spesiell utførelsesform omfatter apparatet ifølge oppfinnelsen ytterligere minst et middel (6) for separasjon av gassen inneholdt i suspensjonen som er tatt ut fra reaktoren ved hjelp av midlet eller midlene (4).

Det gjelder de nevnte midler er foretrukket anbrakt mellom reaktoren (2) og midlet eller midlene (29) for primær separasjon.

Ved denne spesielle form for apparatet blir den separerte gass foretrukket utvunnet via minst et middel (5) og væsken som er trukket ut fra kolonnen og avgasset utvinnes foretrukket via minst ett middel (7) og sendes deretter foretrukket mot midlet eller midlene (29) for primær separasjon, foretrukket via minst et middel (28) og foretrukket etter å være blitt tilsatt fortynningsmiddel via midlet (27).

Ved en ytterligere foretrukket variant av denne form for apparatet ifølge oppfinnelsen omfatter dette to spesielle midler som tillater å sende suspensjonen som trekkes ut fra reaktoren ved hjelp av midlet (4) mot midlet eller midlene (29) for primær separasjon, nemlig: • En ledning (9) som munner ut i ledningen (28) etter at fortynningsmidlet er tilsatt via ledningen (27),

• En ledning (8) hvori ikke noe fortynningsmiddel tilsettes.

Denne variant tillater at det bare tilsettes et fortynningsmiddel til en del av væsken som trekkes ut fra reaktoren.

Det er likeledes mulig, uten å gå utenfor rammen for denne oppfinnelse, å anvende den foregående foretrukne variant for avgassing av væsken som trekkes ut fra reaktoren, ved hjelp av for eksempel en avgassingstank eller et hvilket som helst annet middel kjent for den fagkyndige på området.

Ved en mer foretrukket variant omfatter apparatet ifølge oppfinnelsen ytterligere en pumpe (31) som tillater å sende den konsentrerte suspensjon fra midlet (29) for primær separasjon tilbake til reaktoren (2).

Et eksempel på en variant av apparatet ifølge oppfinnelsen er vist i figuren.

Tilførselen innføres via ledningen (1) i reaktoren (2) av typen boblekolonne ("slurry bubble column" i engelsk terminologi), delvis fylt ved hjelp av en hydrokarbonfraksjon hvori det er brakt et faststoff i suspensjon (slurry).

Denne del av apparatet utgjør et eksempel på en reaksjonssone hvor det er mulig å tilpasse separasjonsinnretningen ifølge oppfinnelsen. En hvilke som helst annen reaksjonssone kjent for den fagkyndige på området, som for eksempel en boblekolonne beskrevet i patentansøkningene EP-A-820 806 og EP A-823 470 eller patentskriftet US-A-5 252 613 kan lett erstatte reaksjonssonen vist i figur 1, ved bruk av visse tilpasninger innenfor fagkunnskapen til den fagkyndige på området.

Gassen som er dannet eller som ikke har reagert under reaksjonen separeres i separasjonssonen plassert under væskenivået i reaktoren (2) og trekkes deretter ut fra reaktoren gjennom ledningen (3). En fraksjon av suspensjonen føres via ledningen (4) til en avgassingstank (6) for på den ene side å separere gassen som sendes via ledningen (5) over i ledningen (3) og på den annen side den avgassede suspensjon som sendes mot dekantøren (29) via ledningen (7).

Det er mulig deretter å tilsette et fortynningsmiddel til hele eller del av den avgassede suspensjon. Ledningen (7) kan således være delt i to ledninger (8) og (9), idet bare den væske som ankommer via ledningen (9) og som deretter er fortynnet med en hydrokarbonfraksjon ankommer via ledningen (27) før den går inn i dekantøren (29) via ledningen (28). Suspensjonen som ankommer via ledningen (8) innføres direkte i dekantøren (uten fortynning) i et nivå som foretrukket er lavere enn innføringsnivået (28) for den fortynnede suspensjonen.

Det er imidlertid mulig å sende hele den avgassede suspensjon fra ledningen (7) ved hjelp av ledningen (9) slik at den avgassede suspensjon i sin helhet fortynnes før den kommer inn i dekantøren.

Den ikke-kondenserte gass som trekkes ut fra reaktoren via ledningene (3) og (5) blandes med hverandre og føres deretter via ledningen (10) inn i en kjøler (11) som tillater å nedsette temperaturen. Via ledningen (12) innføres den avkjølte blanding i en separasjonstank (13) som tillater utvinning av gassen i ledningen (16), eventuelt en vandig fase inneholdende hovedsakelig vann via ledningen (14) og en organisk fase inneholdende flytende hydrokarboner via ledningen (15).

Den ikke-kondenserte gass kan eventuelt videre innføres i en kjøler (17) for avkjøling og deretter via ledningen (18) inn i et ytterligere separasjonstrinn (19) som eventuelt igjen tillater utvinning av en vandig fase ved (20) og en flytende hydrokarbonholdig fase ved (21). Denne siste kan når den foreligger kombineres med væsken gjenvunnet via ledningen (15) og sendes deretter samlet gjennom ledningen (22) mot gjenoppvarmingskjelen (23) for på nytt å oppvarme blandingen foretrukket til reaksjonstemperaturen, og deretter via ledningen (24) til en separator (25). Denne separasjon tillater oppnåelse av en gass (26) og en stabilisert væske som tjener som fortynningsmiddel og som sendes mot hele eller en del av suspensjonen via ledningen (27).

Dekanteringen i dekantøren (29) av den ikke fortynnede suspensjon fra ledningen (8) og av den fortynnede suspensjon tilført fra ledningen (28) tilveie-bringer en mer konsentrert suspensjon i ledningen (30) og som resirkuleres mot reaktoren (2) via ledningen (30), ved hjelp av pumpen (31) og ledningen (32). På toppen av dekantøren (29) oppnås en væske (33) som inneholder en liten mengde faststoff som lett separeres ved hjelp av en separasjonsmetode kjent for den fagkyndige på området (for eksempel filtrering, sentrifugering, magnetseparasjon) i separatoren (34). En væske som er vesentlig fri for faststoff og som bare inneholder spor av dette, enten noen titalls ppm, endog bare et fåtall ppm eller av størrelsesorden 1 ppm, oppnås kontinuerlig fra ledningen (36). Faststoffet tas ut gjennom utløpet (35) enten kontinuerlig eller diskontinuerlig alt etter den anvendte separasjonsmetode.

Et ytterligere foretrukket apparat ifølge oppfinnelsen består for eksempel i å erstatte dekantøren (29) enten med et filtreringsutstyr eller sentrifugalseparerings-utstyr, eller med en hydrosyklon.

Kortfattet er apparatet ifølge oppfinnelsen da innrettet på separering av flytende produkter fra en suspensjon, anvendt ved en kjemisk omdannelses-prosess eller adsorpsjons- eller innfangningsprosess, og som inneholder et faststoff. Dette apparat omfatter i sin mer generelle form:

• Minst et middel (4) som tillater uttrekning fra en flerfasereaktor av en del av en suspensjon inneholdende et faststoff, • Minst et middel (27) som tillater tilsetning av et fortynningsmiddel til hele eller del av suspensjonen trukket ut via midlet eller midlene 4, • Minst et middel (29) for primær separasjon utstyrt med minst et middel (28) som tillater å sende hele eller en del av den fortynnede suspensjonen mot midlet eller midlene for separasjon, videre minst et middel (33) som tillater utvinning av den separerte væske, og minst et middel (30) som tillater

utvinning av en mer konsentrert suspensjon,

• Minst et middel (34) for sekundær separasjon som tillater å separere og deretter utvinne en vesentlig renset væske via minst et middel (36).

Apparatet ifølge oppfinnelsen kan eventuelt i tillegg omfatte minst et middel (6) for separasjon av gassen inneholdt i suspensjonen som trekkes ut fra reaktoren ved hjelp av midlet (4). Midlet for separasjon (6) er foretrukket plassert mellom reaktoren (2) og midlet (29) for primær separasjon.

Ved en variant kan apparatet ifølge oppfinnelsen eventuelt omfatte to midler som tillater å sende suspensjonen som trekkes ut fra reaktoren ved hjelp av innretningen (4) mot innretningen (29) for primær separasjon i form av: • En ledning (9) som munner ut i ledningen (28) før fortynningsmidlet tilsettes via ledningen (27),

• En ledning (8) hvori ikke noe fortynningsmiddel tilsettes.

Foretrukket omfatter apparatet ytterligere en pumpe (31) som tillater å sende den konsentrerte suspensjon som kommer ut fra innretningen (29) for primær separasjon til reaktoren (2).

Oppfinnelsen vedrører likeledes en fremgangsmåte for separasjon. Kortfattet vedrører fremgangsmåten separasjon av flytende produkter fra en suspensjon inneholdende et faststoff, idet fremgangsmåten omfatter i det minste de følgende trinn: uttrekking fra en reaktor for kjemisk omdannelse av type boblekolonne, som arbeider med minst ett faststoff i suspensjon i en flytende fase, av en del av suspensjonen inneholdende det nevnte faststoff.

a2) avgassing av suspensjonen trukket ut i trinn a1).

b) blanding av suspensjonen tatt ut i trinn a2) med en annen hydrokarbonfraksjon som benevnes fortynningsmiddel, dette

fortynningsmiddel utgjøres av de kondenserte forbindelser oppnådd fra det etterfølgende trinn f);

c) primær separasjon av minst en del av suspensjonen fortynnet i trinn b) ved hjelp av minst én separasjonsmetode, for å frembringe en væske med et faststoffinnhold under 5 vekt-%, og en mer konsentrert suspensjon; d) sekundær separasjon av væsken oppnådd i trinn c) fra restfaststoffet som denne væske inneholder, ved hjelp av minst én separasjonsmetode; e) resirkulering i nevnte reaktor den mer konsentrerte suspensjon; f) kondensering av forbindelsene medrevet i den gassformede

effluenten fra nevnte reaktor.

Foretrukket er fortynningsmidlet anvendt ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen en C3-fraksjon eller en C4-fraksjon eller også en C4-C5-fraksjon. Mer foretrukket er minst 80 vekt-% av hydrokarbonene i fraksjonen anvendt som fortynningsmiddel C3-C22-hydrokarboner.

Ved en meget foretrukket variant av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utgjøres fortynningsmidlet av en fraksjon omfattende forbindelser medrevet av damptrykket i den gassformede effluent fra reaktoren og som deretter er kondensert. Etter kondensasjonen kan den nevnte fraksjon gjenoppvarmes og stabiliseres ved fjernelse av meget flyktige forbindelser.

Ved en ytterligere variant av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan suspensjonen deles opp i to fraksjoner hvor bare én fraksjon blandes med fortynningsmidlet.

Claims (15)

1. Apparat for separering av flytende produkter fra en suspensjon inneholdende et faststoff i en flerfasereaktor av type boblekolonne, k a r a k t e r i sert ved at: • minst ett middel (4) for uttrekking av en del av en suspensjon inneholdende det nevnte faststoff; • midler for kondensering av forbindelser medrevet i den gassformede effluent fra reaktoren; • minst ett middel (27) forbundet til nevnte midler for kondensering for tilsetning av et fortynningsmiddel til hele eller en del av suspensjonen uttrukket via midlet eller midlene (4), dette fortynningsmiddel utgjøres av de kondenserte forbindelser; • minst ett middel (29) for primær separasjon utstyrt med minst ett middel (28) for å sende hele eller en del av den fortynnede suspensjon mot nevnte middel for separasjon, videre minst ett middel (33) for utvinning av den separerte væske, samt minst ett middel (30) for utvinning av en mer konsentrert suspensjon; • minst ett sekundært separasjonsmiddel (34) for å separere og deretter via minst ett middel (36) å utvinne en vesentlig renset væske; • minst ett middel (6) for å separere ut gass inneholdt i suspensjonen som trekkes ut fra reaktoren ved hjelp av midlet (4); • midler for resirkulering av den mer konsentrerte suspensjon til reaktoren.

2. Apparat ifølge krav 1,karakterisert vedat det nevnte middel er plassert mellom reaktoren (2) og midlet (29) for primær separasjon.

3. Apparat ifølge krav 1,karakterisert vedat det omfatter to midler som tillater å sende suspensjonen som kommer ut fra reaktoren gjennom midlet (4) mot midlet (29) for primær separasjon, omfattende: • en ledning (9) som munner ut i ledningen (28) før tilsetningspunktet for fortynningsmiddel via ledningen (27), • en ledning (8) hvori det ikke tilsettes noe fortynningsmiddel.

4. Apparat ifølge krav 1,karakterisert vedat det i tillegg omfatter en pumpe (31) som tillater å sende den konsentrerte suspensjon som kommer ut fra midlet (29) for primær separasjon mot reaktoren (2).

5. Fremgangsmåte for separering av flytende produkter fra en suspensjon som inneholder et faststoff,karakterisert vedat den omfatter i det minste de følgende trinn: a1) uttrekking fra en reaktor for kjemisk omdannelse av type boblekolonne, som arbeider med minst ett faststoff i suspensjon i en flytende fase, av en del av suspensjonen inneholdende det nevnte faststoff. a2) avgassing av suspensjonen trukket ut i trinn a1). g) blanding av suspensjonen tatt ut i trinn a2) med en annen hydrokarbonfraksjon som benevnes fortynningsmiddel, dette fortynningsmiddel utgjøres av de kondenserte forbindelser oppnådd fra det etterfølgende trinn f); h) primær separasjon av minst en del av suspensjonen fortynnet i trinn b) ved hjelp av minst én separasjonsmetode, for å frembringe en væske med et faststoffinnhold under 5 vekt-%, og en mer konsentrert suspensjon; i) sekundær separasjon av væsken oppnådd i trinn c) fra restfaststoffet som denne væske inneholder, ved hjelp av minst én separasjonsmetode; j) resirkulering i nevnte reaktor den mer konsentrerte suspensjon; k) kondensering av forbindelsene medrevet i den gassformede effluenten fra nevnte reaktor.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5,karakterisert vedat fortynningsmidlet er en C3-fraksjon eller en C4-fraksjon eller også en C4-C5-fraksjon.

7. Fremgangsmåte som angitt i krav 5 eller 6,karakterisert vedat fraksjonen som anvendes som fortynningsmiddel er en fraksjon valgt fra gruppen bestående av: naftaer, kerosiner, gassoljer eller blandinger av naftaer med minst en kerosin eller en gassolje.

8. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 5 til 7,karakterisert vedat fortynningsmidlet utgjøres av en fraksjon omfattende forbindelser medrevet ved damptrykket i den gassformede effluent fra reaktoren og som deretter er kondensert.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8,karakterisert vedat etter kondensasjon blir den nevnte fraksjon gjenoppvarmet og stabilisert ved fjernelse av meget flyktige forbindelser.

10. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 6 til 9,karakterisert vedat den primære separasjon i trinn c) er valgt blant gruppen som utgjøres av: filtrering, dekantering, hydrosyklonseparasjon og sentrifugalseparasjon.

11. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 5 til 10,karakterisert vedat den sekundære separasjonsmetode i trinn d) er valgt blant gruppen som utgjøres av filtrering, sentrifugalseparasjon eller magnetseparasjon.

12. Fremgangsmåten ifølge hvilket som helst av kravene 5 til 11,karakterisert vedat suspensjonen deles i to fraksjoner hvor én av dem blandes med fortynningsmidlet.

13. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 5 til 12,karakterisert vedat faststoffet er en katalysator for kjemisk omdannelse.

14. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 5 til 13,karakterisert vedat reaktoren for kjemisk omdannelse tillater gjennomføring av en reaksjon valgt fra gruppen som utgjøres av hydrogenering, aromatisering, hydrodenitrogeniseringer, hydrobehandlinger og særlig hydrobehandlinger av rester, hydroformylering, alkoholsyntese, syntese av polyolefiner, oligomerisasjoner og særlig dimerisasjoner, oksidasjoner, hydroavsvovlinger og alifatiske eller aromatiske alkyleringer.

15. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 5 til 14,karakterisert vedat reaktoren for den kjemiske omdannelse er komplettert med et utstyr som tillater å gjennomføre adsorpsjon eller innfangning av flytende eller gassformede molekyler.