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WO2024245862A1 - Empilement de couches dont la teinte, dans le domaine visible, change - Google Patents

Empilement de couches dont la teinte, dans le domaine visible, change Download PDF

Info

Publication number
WO2024245862A1
WO2024245862A1 PCT/EP2024/064126 EP2024064126W WO2024245862A1 WO 2024245862 A1 WO2024245862 A1 WO 2024245862A1 EP 2024064126 W EP2024064126 W EP 2024064126W WO 2024245862 A1 WO2024245862 A1 WO 2024245862A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
layer
stack
mirror
phase change
change material
Prior art date
Application number
PCT/EP2024/064126
Other languages
English (en)
Inventor
Julien Lumeau
Fabien LEMARCHAND
Riley SHURVINTON
Antonin MOREAU
Original Assignee
Université D’Aix-Marseille
Centre National De La Recherche Scientifique
Ecole Centrale Marseille
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Université D’Aix-Marseille, Centre National De La Recherche Scientifique, Ecole Centrale Marseille filed Critical Université D’Aix-Marseille
Publication of WO2024245862A1 publication Critical patent/WO2024245862A1/fr

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/0147—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on thermo-optic effects
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/20—Filters
    • G02B5/28—Interference filters
    • G02B5/285—Interference filters comprising deposited thin solid films
    • G02B5/286—Interference filters comprising deposited thin solid films having four or fewer layers, e.g. for achieving a colour effect
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/20—Filters
    • G02B5/28—Interference filters
    • G02B5/285—Interference filters comprising deposited thin solid films
    • G02B5/288—Interference filters comprising deposited thin solid films comprising at least one thin film resonant cavity, e.g. in bandpass filters

Definitions

  • the invention relates to a stack of layers whose color, in the visible range, changes in response to heat treatment.
  • known stacks comprise a layer of phase change material whose phase changes between an amorphous phase and a crystalline phase in response to a heat treatment.
  • the phase change modifies the refractive index of the phase change material, which modifies the hue of the stack.
  • stacks include an optical cavity.
  • known stacks such as those described in application WO2017215363A1 and in article Dong2019, include, in order, a lower mirror, a transparent layer and an upper mirror. These stacks with an optical cavity make it possible in particular to obtain a greater variety of shades compared to a stack without an upper mirror and therefore without an optical cavity.
  • the phase change material layer is either used to form the upper mirror, as in application WO2017215363A1, or used to form the transparent layer as in article Dong2019.
  • These known stacks make it possible to obtain a wide variety of shades.
  • the difference between the shade obtained when the phase change material is in its amorphous phase and the shade obtained when the phase change material is in its crystalline phase is not very significant.
  • the invention aims to overcome this drawback by proposing a stack which retains the advantages of stacks comprising only one optical cavity while making it possible to obtain more differentiated shades between the amorphous and crystalline phases of the phase change material.
  • FIG. 1 is a schematic illustration, in perspective, of the architecture of a first embodiment of a stack capable of changing color in response to heat treatment
  • FIG. 2 and 3 are schematic illustrations, in perspective, respectively, of a second and a third embodiment of the stack of figure 1.
  • element made of material A or “element made of material A” means an element in which material A represents at least 70%, by mass, of this element and preferably at least 90% or 95% by mass of this element.
  • PCM material refers to a solid-solid transition phase change material, where the acronym PCM stands for “Phase Change Material”.
  • a phase change of a material means a change from an amorphous solid phase to a crystalline solid phase of that material as well as the change in the opposite direction, that is, from the crystalline solid phase to the amorphous solid phase.
  • electrical conductor means a material whose electrical conductivity, at 20 °C, is greater than 10 6 S/m and, preferably, greater than 10 7 S/m.
  • room temperature means a temperature between 15°C and 35°C and, typically, equal to 25°C.
  • the visible spectrum or visible domain is formed by electromagnetic waves whose wavelengths are between 380 nm and 760 nm.
  • Light means electromagnetic radiation whose frequency range extends at least over the entire visible spectrum. For example, light can be natural light on earth.
  • a transparent material is a material whose extinction coefficient is less than 10' 3 at the wavelength of interest.
  • n r and k denote, respectively, the real part and the imaginary part of the refractive index of a material in the visible range. Therefore, the expression “the refractive index n r” denotes only the real part of the refractive index and the expression “extinction coefficient k “ denotes only the imaginary part of the refractive index.
  • the refractive index n r and the extinction coefficient k are likely to depend on the wavelength considered.
  • a hue is coded by a direction identified on a color wheel that presents colors in the purest possible form.
  • primary red is at 0°
  • primary green is at 120°
  • primary blue is at 240°
  • the difference between a first and a second hue is expressed in the form of an angle in degrees. This angle is equal to the difference between a first and second angle.
  • the first and second angles are equal to the angles on the color wheel that code, respectively, the first and second hues.
  • Figure 1 shows a stack 2 of layers comprising a tinted face 4 whose hue, in the visible range, changes in response to heat treatment. This change in hue is reversible.
  • Stack 2 comprises, stacked on top of each other from bottom to top:
  • the transparent layer 14 forms an optical cavity and more precisely a Fabry-Perot cavity.
  • the layer 14 is made of one or more dielectric materials transparent in the visible range.
  • the transparent layer 14 is made of silicon dioxide.
  • the thickness eTM of the transparent layer 14 is between 10 nm and 500 nm or between 50 nm and 500 nm or between 100 nm and 500 nm.
  • the thickness ei 4 is the first parameter which determines the tint of the face 4. As an illustration, the thickness ei4 is here equal to 350 nm.
  • the mirror 16 is a partially reflecting mirror.
  • a partially reflecting mirror is a mirror through which a portion of the incident light passes.
  • the transmission coefficient of the mirror 16 is greater than 5%.
  • the mirror 16 reflects at least 10% of the incident light and, preferably, between 20% and 80% of the incident light.
  • the mirror 16 is formed from a metal layer of thickness ei 6 .
  • This metal layer extends uniformly and continuously on the upper face of the transparent layer 14. This metal layer is therefore not structured.
  • the thickness e ⁇ depends on the optical properties of the metal used to produce the layer 16. However, the thickness ei 6 is generally between 5 nm and 100 nm. In the case where the metal used is titanium or silver, the thickness ei 6 is for example between 5 nm and 30 nm.
  • the metal layer is made of titanium and its thickness is equal to 10 nm.
  • the surface layer 18 isolates the mirror 16 from the external environment in order to protect it, in particular, against oxidation.
  • the layer 18 can also slightly modify the hues of the face 4.
  • the upper face of the layer 18 forms the tinted face 4 of the stack 2.
  • the layer 18 is made of transparent material.
  • this surface layer 18 is made of a material chosen from those usable for making the layer 14.
  • the layer 18 is made of silicon dioxide and its thickness ei 8 is 25 nm.
  • the mirror 12 reflects more than 50% and, preferably, more than 80% or more than 95% of the incident light in the visible range.
  • it comprises, stacked one on top of the other in the Z direction and going from bottom to top, a metal layer 20 and a layer 22 of PCM material.
  • the layer 20 extends uniformly and continuously on the substrate 10.
  • the thickness e 2 o of the metal layer 20 is greater than 30 nm and, preferably, greater than or equal to 100 nm to ensure that the light does not pass through the metal layer and therefore overcome the nature of the substrate 10.
  • layer 20 is made of silver.
  • Layer 22 is made of a solid-solid transition phase change material.
  • a PCM material can switch, reversibly, between an amorphous solid phase and a crystalline solid phase.
  • Such a PCM material has a temperature Te and a temperature Tm which are specific to it.
  • the temperature Te is the temperature above which the PCM material switches from its amorphous phase to its crystalline phase.
  • the temperature Tm is the melting temperature of the PCM material.
  • the temperature Te is lower, often by at least 100°C, than the temperature Tm.
  • the PCM material has a temperature Te which is higher than room temperature.
  • Te which is higher than room temperature.
  • each of the phases of the PCM material is stable at room temperature. Therefore, the phase in which the PCM material is located remains unchanged in the absence of external energy input and, in particular, in the absence of heat treatment.
  • the temperature Te is higher than 100°C or 150°C.
  • the transition from the amorphous phase to the crystalline phase is induced using a first heat treatment.
  • the first heat treatment is an electrical pulse or a laser pulse that raises the temperature of the PCM material above its temperature Te and below its temperature Tm and then maintains the temperature of the PCM material between the temperatures Te and Tm for a duration ATc before decreasing back below the temperature Te.
  • the duration ATc is chosen long enough, for example, to allow enough time for the PCM material to crystallize completely. Conversely, if the duration ATc is chosen too short, only partial crystallization of the PCM material occurs.
  • the transition from the crystalline phase to the amorphous phase is induced by using a second heat treatment different from the first heat treatment.
  • the second heat treatment is an electrical pulse or a laser pulse which raises the temperature of the PCM material above its temperature Tm and then maintains it above the temperature Tm for a time ATm before dropping it back below the temperature Tm.
  • the time ATm is chosen to be long enough to make the PCM material completely amorphous. Generally, the time ATm is much shorter than the time ATc.
  • the temperature of the PCM material quickly drops back below the temperature Te. This drop in temperature is fast enough so that the PCM material does not re-crystallize while cooling. For example, the temperature drop is 1 °C/ns.
  • the refractive index of the PCM material changes substantially, in the visible range, when this PCM material changes phase.
  • a change in the refractive index is considered substantial if, for at least one wavelength in the visible range, the change in the refractive index n r or the extinction coefficient k is greater than 10% or 20%.
  • the value of the index n r or the coefficient k increases or decreases by 10% or 20% in response to the phase change.
  • the index n r of the layer 22 is different from the index n r of the transparent layer 14.
  • the difference, in absolute value, between the indices n r of the layers 14 and 22 is greater than 0.2 or 0.3.
  • the PCM material is antimony trisulfide of chemical formula Sb 2 S 3 .
  • the temperatures Te and Tm of this PCM material are approximately equal, respectively, to 270°C and 550°C.
  • the thickness e 22 of the layer 22 is typically between 10 nm and 250 nm or between 10 nm and 200 nm. In the case of the material Sb 2 S 3 , preferably, the thickness e 22 is between 10 nm and 200 nm and, even more advantageously, between 10 nm and 50 nm.
  • the thickness e 22 is the second parameter which, in combination with the thickness ei 4 , determines the colors of the face 4.
  • the thickness e 22 is equal to 24 nm.
  • the mirror 12 also comprises a diffusion barrier 24 between the layers 20 and 22.
  • This barrier 24 prevents the layers 20 and 22 from mixing during the manufacture of the stack 2.
  • This barrier 24 has no effect on the colors of the face 4.
  • the thickness of this barrier 24 is very thin, that is to say less than 5 nm.
  • the barrier 24 is made of silicon dioxide and its thickness is between 1 nm and 2.5 nm.
  • the substrate 10 serves as a support and has no impact on the colors of the face 4 since the layer 20 cannot be crossed by light.
  • the substrate 10 is made of silicon.
  • the thickness of the substrate 10 is typically greater than 500 pm or 700 pm or 1 mm.
  • a thin adhesion layer is generally provided between the substrate 10 and the layer 20 to increase the adhesion of the layer 20 on the substrate 10.
  • this adhesion layer is made of chromium and its thickness is equal to 5 nm.
  • the different layers are deposited, on the substrate 10, one on top of the other, by an electron beam deposition process.
  • a deposition machine marketed under the name “SYRUSpro 710” from the company Buhler-Leybold Optics® is used.
  • a vacuum of approximately 5x10' 7 mbar is created.
  • the deposition speed used for the metal layers is 0.1 nm/s and the deposition speed for the other layers is 0.2 nm/s.
  • the PCM material is entirely in its amorphous phase.
  • the thicknesses ei 4 , ei 6 , ei 8 and e 2 2 are equal to 350 nm, 10 nm, 25 nm and 24 nm, respectively.
  • the hue of face 4 is then bright magenta.
  • the hues of face 4 are all observed in visible light in an observation direction perpendicular to face 4. It is emphasized that the hue of face 4 varies depending on the angle between the direction normal to face 4 and the observation direction.
  • the manufactured stack 2 is heated to a temperature T between temperatures Te and Tm for a duration ATc before being cooled.
  • a duration ATc a duration of heat stack 2
  • it is deposited on a plate heated to 300°C.
  • To cool stack 2 it is simply removed from the hot plate and left to cool to room temperature.
  • ATc a duration of face 4
  • layer 22 is completely crystallized.
  • the color of face 4 is then pale green.
  • layer 22 is only partially crystallized.
  • the color of face 4 is then blue.
  • This embodiment makes it possible to achieve a difference between the shades of face 4 obtained when layer 22 is entirely in amorphous phase and when layer 22 is entirely in crystalline phase, greater than 50° or 60°.
  • the maximum difference achieved is approximately 65°.
  • the laser pulse used is a laser pulse generated using a femtosecond laser.
  • the pulse duration is 150 fs and its wavelength is 515 nm.
  • the energy of each pulse was adjusted so as not to damage the stack.
  • the laser pulses were repeated for 10 s at a frequency of approximately 1 MHz.
  • the color of face 4 is pale green.
  • the color is blue.
  • the areas of face 4 far from the point of impact remained magenta.
  • Figure 2 shows a stack 32 identical to stack 2 except that the titanium mirror 16 is replaced by a silver mirror 36 to amplify the difference in hues between the completely amorphous phase and the completely crystalline phase of layer 22.
  • the thickness of the silver metal layer is identical to the thickness of the titanium metal layer of stack 2.
  • This embodiment makes it possible to achieve a difference between the hues of face 4 when layer 22 is entirely in the amorphous phase and when layer 22 is entirely in the crystalline phase, greater than 70° or 80°. For example, here, the maximum difference achieved is approximately 93°.
  • Figure 3 shows a stack 52 identical to stack 2 except that:
  • the substrate 10 is replaced by a substrate 54 made of transparent material
  • the partially reflecting upper mirror 16 is replaced by a reflecting mirror 58.
  • the substrate 54 is, for example, made of glass such as the glass known as “B270® glass”.
  • Mirror 56 is identical to mirror 12 except that the metal layer 20 is replaced by a thinner metal layer 60 so that mirror 56 is partially reflective.
  • metal layer 60 is the same as metal layer 16 or 36.
  • Mirror 58 is identical to mirror 16 or 36 except that the metal layer is thicker.
  • the thickness of the metal layer of mirror 58 is greater than 50 nm or 100 nm.
  • the light enters the optical cavity by passing through substrate 54 and mirror 56. Tinted face 4 is then the lower face of substrate 54.
  • substrate 54 is used both as a substrate and to protect mirror 56.
  • both the lower and upper mirrors are partially reflective and thus allow at least 5% or 10% of the incident light to pass through.
  • the metal layer 20 can be made of one of the following metals or an alloy of these metals: Au, Pt, Al, Cu, Ti and Ag.
  • the metal layer 20 can also be formed by a stack of several metal sub-layers directly deposited on top of each other, each of these sub-layers extending uniformly and continuously in a horizontal plane.
  • the PCM material layer 22 can be made using other phase change materials than Sb 2 S 3 .
  • the phase change material is selected from the group consisting of the following phase change materials and their alloys: Sb 2 S 3 , GeTe, Ge 2 Sb 2 Te 5 , GeSe 2 , Sb 2 Te 3 , Bi 2 Te 3 , Sb 2 Se 3 , VO 2 .
  • the phase change material can also be doped.
  • the PCM material layer may be formed by a superposition of several sublayers each made of a respective phase change material.
  • the phase change material layer may be formed by a GeTe or Sb 2 Te 3 sublayer and a Sb 2 S 3 sublayer.
  • the phase of each of these sublayers can be controlled independently of the phase of the other sublayers. This makes it possible to further increase the number of possible shades for face 4 obtained in response to a heat treatment.
  • Other materials can be used to form the diffusion barrier 24.
  • the barrier 24 is made of Si 3 N 4 and its thickness is 5 nm.
  • the substrate 10 may be made of other materials such as glass (silica) or polymer. In the case of a polymer substrate, the substrate may then be flexible.
  • the adhesion layer between the substrate 10 and the layer 20 may be made of another material or omitted.
  • the transparent layer 14 is made of Nb 2 O 5 , TiO 2 , HfO 2 , Ta 2 O 5 or even ITO (Indium Tin Oxide).
  • ITO is a material that is both transparent in the visible range and electrically conductive.
  • the transparent layer can also be used as an electrode for conducting an electrical pulse used to heat the PCM material.
  • the metal layer 20 or 60 is, for example, used to form the other electrode.
  • the stack described here can be used to form the pixels of a screen. For example, the arrangement of these pixels is identical to one of those described in application WO2017215363.
  • the transparent layer 14 can also be formed by a stack of several sub-layers each in a respective transparent material.
  • the metal layer of the upper mirror 16 or 36 or 58 can be made of one of the following metals or an alloy of these metals: Au, Pt, Al, Cu, Ti and Ag.
  • the metal layer 16, 36 or 58 can also be formed by a stack of several metal sub-layers directly deposited on top of each other, each of these sub-layers extending uniformly and continuously in a horizontal plane.
  • the surface layer 18 is omitted.
  • barrier layers between the layers described above.
  • Such barrier layers can be used to improve the adhesion of the layers to each other, to avoid diffusion phenomena between materials.
  • these barrier layers do not have a significant impact on the optical properties of the stack. Indeed, their thicknesses are always very low, i.e. less than 5 nm or even less than 1 nm.
  • such barrier layers can be made of one of the following materials: Cr, MgO or others.

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Abstract

Cet empilement comportant dans l'ordre : - un miroir inférieur (12) comportant une couche métallique (20), - une couche transparente (14) composée d'un ou plusieurs matériaux diélectriques transparents dans le domaine du visible, l'épaisseur de cette couche transparente étant supérieure à 10 nm, et - un miroir supérieur (16; 58). Le miroir inférieur comprend une couche (22) réalisée dans un matériau à changement de phase dont l'épaisseur est comprise entre 10 nm et 250 nm. La couche (22) en matériau à changement de phase est située au-dessus de la couche métallique et forme la face du miroir inférieur en contact avec la couche transparente.

Description

Empilement de couches dont la teinte, dans le domaine visible, change
[1] L’invention concerne un empilement de couches dont la teinte, dans le domaine visible, change en réponse à un traitement thermique.
[2] De tels empilements ont, par exemple, été divulgués dans les documents suivants :
- WO2017215363A1 , et
- Weiling DONG et al. : «Wide Bandgap Phase Change Material Tuned Visible Photonics ». In : Advanced Functional Materials 29(6), 8/02/2019.
Par la suite, l’article de Weiling Dong est désigné par la référence « Dong2019 ».
[3] Comme expliqué dans les documents précédents, de tels empilements sont utiles pour fabriquer les pixels d’un écran ou fabriquer du papier électronique sur lequel il est possible d’imprimer une image puis de l’effacer pour en imprimer une nouvelle de très nombreuses fois.
[4] Pour cela, les empilements connus comportent une couche en matériau à changement de phase dont la phase change entre une phase amorphe et une phase cristalline en réponse à un traitement thermique. Le changement de phase modifie l’indice de réfraction du matériau à changement de phase, ce qui modifie la teinte (« hue » en anglais) de l’empilement.
[5] Plus précisément, il a déjà été observé qu’il est intéressant que l’empilement comporte une cavité optique. Pour cela, des empilements connus, comme ceux décrits dans la demande WO2017215363A1 et dans l’article Dong2019, comportent, dans l’ordre, un miroir inférieur, une couche transparente et un miroir supérieur. Ces empilements avec une cavité optique permettent notamment d’obtenir une plus grande variété de teintes par rapport à un empilement dépourvu de miroir supérieur et donc dépourvu de cavité optique.
[6] Jusqu’à présent, dans les empilements avec une cavité optique, la couche en matériau à changement de phase est soit utilisée pour former le miroir supérieur, comme dans la demande WO2017215363A1 , soit utilisée pour former la couche transparente comme dans l’article Dong2019. Ces empilements connus permettent d’obtenir une grande variété de teintes. Par contre, la différence entre la teinte obtenue lorsque le matériau à changement de phase est dans sa phase amorphe et la teinte obtenue lorsque le matériau à changement de phase est dans sa phase cristalline n’est pas très importante.
[7] Par ailleurs, des empilements de couches dont la teinte, dans le domaine visible, change en réponse à un traitement thermique ont également été divulgués dans les documents suivants : US2020/409228A1 , WO2021/205138A1 et CN107942540B. Pour cela, la demande US2020/409228A1 et le brevet CN107942540B enseignent qu’il faut utiliser une couche plamonique formée d’un réseau d’éléments dont l’agencement et les dimensions déterminent les teintes générées. Or ces éléments sont de dimensions inférieures au micromètre et, de plus, la moindre imprécision sur leurs dimensions peut entraîner un changement de la teinte générée. De tels empilements sont donc complexes à fabriquer avec la précision requise pour obtenir les teintes souhaitées. L’empilement décrit dans la demande WO2021/205138A1 est également complexe car il utilise deux cavités optiques résonnantes.
[8] De l’état de la technique est également connu de : CN116088077A et EP3521912A1 ainsi que des articles suivants :
- Jafari Mohsen et Al : « An utra-high contrast optical modulator with 30 dB isolation at 1 ,55 pm with 25 THz bandwidth », Photonic Fiber and Crhistal Devices : Advances in materials and innovations in device application XI, 23/08/2017, page 38,
- Liu Hailong et Al « Rewritable color nanoprints in antimony trisulfide films », Science advances, vol. 6, n°51 , 18/12/2020,
- Kana Kana J.B. et Al : « Thermically tunable optical constants of vanadium dioxide thin films measured by spectroscopic ellipsometry », Optics communication, Elsevier Amsterdam, vo. 284, N°3, 1/02/2011 , pages 817-812.
[9] L’invention vise à remédier à cet inconvénient en proposant un empilement qui conserve les avantages des empilements comportant seulement une cavité optique tout en permettant d’obtenir des teintes plus différenciées entre les phases amorphe et cristalline du matériau à changement de phase.
[10] L’invention est exposée dans le jeu de revendications joint. [11] L’invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d’exemple non limitatif et faite en se référant aux dessins sur lesquels :
- la figure 1 est une illustration schématique, en perspective de l’architecture d’un premier mode de réalisation d’un empilement capable de changer de teinte en réponse à un traitement thermique,
- les figures 2 et 3 sont des illustrations schématiques, en perspective, respectivement, d’un deuxième et d’un troisième modes de réalisation de l’empilement de la figure 1 .
[12] Dans ces figures, les mêmes références sont utilisées pour désigner les mêmes éléments. Dans la suite de cette description, les caractéristiques et fonctions bien connues de l’homme du métier ne sont pas décrites en détails.
[13] Dans cette description, dans un chapitre I, les définitions et la terminologie utilisées dans ce texte sont présentées. Ensuite, dans un chapitre II, des exemples détaillés de modes de réalisation sont décrits en référence aux figures. Dans un chapitre III, des variantes de ces modes de réalisation sont introduits. Enfin, les avantages des différents modes de réalisation sont précisés dans un chapitre IV.
[14] Chapitre I : Définitions et terminologie
[15] L’expression « élément réalisé en matériau A » ou « élément en matériau A » désigne un élément dans lequel le matériau A représente au moins 70 %, en masse, de cet élément et de préférence, au moins 90 % ou 95 % en masse de cet élément.
[16] L’expression « matériau PCM » désigne un matériau à changement de phase à transition solide-solide, où l’acronyme PCM signifie « Phase Change Material ».
[17] Dans ce texte, un changement de phase d’un matériau désigne un changement depuis une phase solide amorphe vers une phase solide cristalline de ce matériau ainsi que le changement en sens inverse, c’est-à-dire depuis la phase solide cristalline vers la phase solide amorphe.
[18] L’expression « conducteur électrique » désigne un matériau dont la conductivité électrique, à 20 °C, est supérieure à 106 S/m et, de préférence, supérieure à 107 S/m.
[19] L’expression « température ambiante » désigne une température comprise entre 15 °C et 35 °C et, typiquement, égale à 25 °C.
[20] Le spectre visible ou le domaine visible est formé des ondes électromagnétiques dont les longueurs d’onde sont comprises entre 380 nm et 760 nm. [21] Par « lumière » on désigne un rayonnement électromagnétique dont la plage de fréquence s’étend au moins sur tout le spectre visible. Par exemple, la lumière peut être la lumière naturelle sur la terre.
[22] Un matériau transparent est un matériau dont le coefficient d’extinction est inférieur à 10’3 à la longueur d’onde d’intérêt.
[23] Les symboles « nr » et « k » désignent, respectivement, la partie réelle et la partie imaginaire de l’indice de réfraction d’un matériau dans le domaine visible. Dès lors, l’expression « l’indice de réfraction nr» désigne seulement la partie réelle de l’indice de réfraction et l’expression « coefficient d’extinction k » désigne seulement la partie imaginaire de l’indice de réfraction. L’indice de réfraction nr et le coefficient d’extinction k sont susceptibles de dépendre de la longueur d’onde considérée.
[24] Dans le domaine de l’informatique, une teinte est codée par une direction repérée sur un cercle chromatique qui présente les couleurs sous la forme la plus pure possible. Sur ce cercle chromatique le rouge primaire est à 0°, le vert primaire est à 120°, le bleu primaire est à 240°, et les mélanges, à des angles intermédiaires, en proportion des deux primaires qui les composent. Dans ce texte, l’écart entre une première et une seconde teintes est exprimé sous la forme d’un angle en degrés. Cet angle est égal à la différence entre un premier et second angles. Les premier et second angles sont égaux aux angles sur le cercle chromatique qui codent, respectivement, les première et seconde teintes.
[25] Les figures sont orientées par rapport à un repère orthogonal XYZ, où les directions X et Y sont horizontales et la direction Z est verticale. Les termes tels que « au-dessus », « au-dessous », « haut », « bas », « supérieur », « inférieur » sont définis par rapport à la direction Z.
[26] Chapitre : Exemples de modes de réalisation
Figure imgf000006_0001
[27] La figure 1 représente un empilement 2 de couches comportant une face teintée 4 dont la teinte, dans le domaine visible, change en réponse à un traitement thermique. Ce changement de teinte est réversible.
[28] L’empilement 2 comporte, empilés les uns sur les autres en allant du bas vers le haut :
- un substrat 10,
- un miroir inférieur 12, - une couche transparente 14,
- une couche supérieure, appelée « miroir supérieur », et désignée par la référence numérique 16, et
- une couche superficielle transparente 18.
[29] La couche transparente 14 forme une cavité optique et plus précisément une cavité de Fabry-Perot. A cet effet, la couche 14 est réalisée dans un ou plusieurs matériaux diélectriques transparents dans le domaine du visible. Par exemple, ici, la couche transparente 14 est réalisée en dioxyde de silicium.
[30] L’épaisseur e™ de la couche transparente 14 est comprise entre 10 nm et 500 nm ou entre 50 nm et 500 nm ou encore entre 100 nm et 500 nm. L’épaisseur ei4 est le premier paramètre qui détermine la teinte de la face 4. A titre d’illustration, l’épaisseur ei4 est ici égale à 350 nm.
[31] Le miroir 16 est un miroir partiellement réfléchissant. Un miroir partiellement réfléchissant est un miroir qui est traversé par une partie de la lumière incidente. A cet effet, le coefficient de transmission du miroir 16 est supérieur à 5 %. A l’inverse, le miroir 16 réfléchit au moins 10% de la lumière incidente et, de préférence, entre 20 % et 80 % de la lumière incidente. A cet effet, le miroir 16 est formé d’une couche métallique d’épaisseur ei6. Cette couche métallique s’étend uniformément et continûment sur la face supérieure de la couche transparente 14. Cette couche métallique n’est donc pas structurée. L’épaisseur e^ dépend des propriétés optiques du métal utilisé pour réaliser la couche 16. Toutefois, l’épaisseur ei6 est généralement comprise entre 5 nm et 100 nm. Dans le cas où le métal utilisé est du titane ou de l’argent, l’épaisseur ei6 est par exemple comprise entre 5 nm et 30 nm. Par exemple, dans ce mode de réalisation, la couche métallique est réalisée en titane et son épaisseur est égale à 10 nm.
[32] La couche superficielle 18 isole le miroir 16 de l’environnement extérieur afin de le protéger, en particulier, contre l’oxydation. La couche 18 peut en plus modifier légèrement les teintes de la face 4. La face supérieure de la couche 18 forme la face teintée 4 de l’empilement 2. La couche 18 est réalisée en matériau transparent. Par exemple, cette couche superficielle 18 est réalisée dans un matériau choisi parmi ceux utilisables pour réaliser la couche 14. A titre d’exemple, ici, la couche 18 est réalisée en dioxyde de silicium et son épaisseur ei8 est de 25 nm.
[33] Le miroir 12 réfléchit plus de 50 % et, de préférence, plus de 80 % ou plus de 95 % de la lumière incidente dans le domaine visible. A cet effet, il comporte, empilées l’une sur l’autre dans la direction Z et en allant du bas vers le haut, une couche métallique 20 et une couche 22 en matériau PCM.
[34] La couche 20 s’étend uniformément et continûment sur le substrat 10. L’épaisseur e2o de la couche métallique 20 est supérieure à 30 nm et, de préférence, supérieure ou égale à 100 nm pour garantir que la lumière ne traverse pas la couche métallique et donc s’affranchir de la nature du substrat 10.
[35] Ici, la couche 20 est réalisée en argent.
[36] La couche 22 est réalisée dans un matériau à changement de phase à transition solide-solide. Un tel matériau PCM peut basculer, de façon réversible, entre une phase solide amorphe et une phase solide cristalline. Un tel matériau PCM présente une température Te et une température Tm qui lui sont propres. La température Te est la température au-delà de laquelle le matériau PCM bascule de sa phase amorphe vers sa phase cristalline. La température Tm est la température de fusion du matériau PCM. La température Te est inférieure, souvent d’au moins 100°C, à la température Tm.
[37] Ici, le matériau PCM présente une température Te qui est supérieure à la température ambiante. Ainsi, chacune des phases du matériau PCM est stable à la température ambiante. Dès lors, la phase dans laquelle se trouve le matériau PCM reste inchangée en absence d’apport extérieur d’énergie et, en particulier, en absence de traitement thermique. De préférence, la température Te est supérieure à 100°C ou 150°C.
[38] Typiquement, la transition de la phase amorphe vers la phase cristalline est provoquée en utilisant un premier traitement thermique. Le premier traitement thermique est une impulsion électrique ou une impulsion laser qui élève la température du matériau PCM au-dessus de sa température Te et en-dessous de sa température Tm puis maintient la température du matériau PCM entre les températures Te et Tm pendant une durée ATc avant de redescendre en-dessous de la température Te. La durée ATc est choisie suffisamment longue, par exemple, pour laisser assez de temps pour que le matériau PCM cristallise entièrement. A l’inverse, si la durée ATc est choisie trop courte, seule une cristallisation partielle du matériau PCM se produit.
[39] La transition de la phase cristalline vers la phase amorphe est provoquée en utilisant un second traitement thermique différent du premier traitement thermique. Ici, le second traitement thermique est une impulsion électrique ou une impulsion laser qui élève la température du matériau PCM au-dessus de sa température Tm puis la maintient au-dessus de la température Tm pendant une durée ATm avant de redescendre en-dessous de la température Tm. La durée ATm est choisie suffisamment longue pour rendre le matériau PCM complètement amorphe. Généralement, la durée ATm est beaucoup plus courte que la durée ATc. A l’issue de la durée ATm, la température du matériau PCM redescend rapidement en-dessous de la température Te. Cette baisse de la température est suffisamment rapide pour que le matériau PCM ne re-cristallise pas en se refroidissant. Par exemple, la baisse de température est de 1 °C/ns.
[40] L’indice de réfraction du matériau PCM change substantiellement, dans le domaine visible, lorsque ce matériau PCM change de phase. Ici, un changement de l’indice de réfraction est considéré comme substantiel si, pour au moins une longueur d’onde du domaine visible, le changement de l’indice de réfraction nr ou du coefficient d’extinction k est supérieur à 10 % ou 20 %. Autrement dit, il existe une longueur d’onde du domaine visible, pour laquelle la valeur de l’indice nr ou du coefficient k augmente ou diminue de 10 % ou 20 % en réponse au changement de phase.
[41 ] L’indice nr de la couche 22 est différent de l’indice nr de la couche transparente 14. A cet effet, l’écart, en valeur absolue, entre les indices nr des couches 14 et 22 est supérieur à 0,2 ou 0,3.
[42] De préférence, pour avoir, en même temps, une large gamme de teintes possibles tout en obtenant des teintes très différentes pour les phases amorphe et cristalline du matériau PCM, le matériau PCM est du trisulfure d’antimoine de formule chimique Sb2S3. Les températures Te et Tm de ce matériau PCM sont environ égales, respectivement, à 270°C et 550°C.
[43] L’épaisseur e22 de la couche 22 est typiquement comprise entre 10 nm et 250 nm ou entre 10 nm et 200 nm. Dans le cas du matériau Sb2S3, de préférence, l’épaisseur e22 est comprise entre 10 nm et 200 nm et, encore plus avantageusement, entre 10 nm et 50 nm. L’épaisseur e22 est le second paramètre qui, en combinaison avec l’épaisseur ei4, détermine les teintes de la face 4. Ici, l’épaisseur e22 est égale à 24 nm.
[44] De préférence, le miroir 12 comporte également une barrière 24 de diffusion entre les couches 20 et 22. Cette barrière 24 évite que, lors de la fabrication de l’empilement 2, les couches 20 et 22 se mélangent. Cette barrière 24 n’a pas d’effet sur les teintes de la face 4. A cet effet, l’épaisseur de cette barrière 24 est très fine, c’est-à- dire inférieure à 5 nm. A titre d’exemple, la barrière 24 est réalisée en dioxyde de silicium et son épaisseur est comprise entre 1 nm et 2,5 nm.
[45] Le substrat 10 sert de support et n’a pas d’incidence sur les teintes de la face 4 dès lors que la couche 20 ne peut pas être traversée par la lumière. Par exemple, le substrat 10 est en silicium. L’épaisseur du substrat 10 est typiquement supérieure à 500 pm ou 700 pm ou 1 mm. Une fine couche d’adhérence est généralement prévue entre le substrat 10 et la couche 20 pour augmenter l’adhérence de la couche 20 sur le substrat 10. Par exemple, cette couche d’adhérence est réalisée en chrome et son épaisseur est égale à 5 nm.
[46] Pour fabriquer l’empilement 2, les différentes couches sont déposées, sur le substrat 10, les unes sur les autres, par un procédé d’évaporation par canon à électrons (« Electron Beam Deposition » en anglais). Par exemple, une machine de dépôt commercialisée sous le nom de « SYRUSpro 710 » de la société Buhler-Leybold Optics® est utilisée. Pendant le dépôt, un vide d’environ 5x10’7 mbars est réalisé. La vitesse de dépôt utilisée pour les couches métalliques est de 0,1 nm/s et la vitesse de dépôt pour les autres couches est de 0,2 nm/s.
[47] Après la fabrication de l’empilement, le matériau PCM est entièrement dans sa phase amorphe. Lorsque les épaisseurs ei4, ei6, ei8 et e22 sont égales, respectivement, à 350 nm, 10 nm, 25 nm et 24 nm, la teinte de la face 4 est alors magenta vif. Ici, les teintes de la face 4 sont toutes observées à la lumière visible dans une direction d’observation perpendiculaire à la face 4. Il est souligné que la teinte de la face 4 varie en fonction de l’angle entre la direction normale à la face 4 et la direction d’observation.
[48] Ensuite, pour obtenir différents états de cristallisation de la couche 22, l’empilement 2 fabriqué est chauffé à une température T comprise entre les températures Te et Tm pendant une durée ATc avant d’être refroidi. Ici, pour chauffer l’empilement 2, celui-ci est déposé sur une plaque chauffée à 300°C. Pour refroidir l’empilement 2, celui-ci est simplement retiré de la plaque chauffante et laissé refroidir à température ambiante. Dans ces conditions, pour une durée ATc égale à 2 min, la couche 22 est entièrement cristallisée. La teinte de la face 4 est alors vert pale. Pour une durée ATc égale à 30 s, la couche 22 est seulement partiellement cristallisée. La teinte de la face 4 est alors bleu. [49] Ce mode de réalisation permet d’atteindre un écart entre les teintes de la face 4 obtenues lorsque la couche 22 est entièrement en phase amorphe et lorsque la couche 22 est entièrement en phase cristalline, supérieur à 50° ou 60°. Ici, l’écart maximum atteint est d’environ 65°.
[50] D’autres tests ont été réalisés en utilisant une impulsion laser dirigée sur la face 4 pour chauffer le matériau PCM. A titre d’illustration, l’impulsion laser utilisée est une impulsion laser générée à l’aide d’un laser femtoseconde. La durée de l’impulsion est de 150 fs et sa longueur d’onde est de 515 nm. L’énergie de chaque impulsion a été ajustée pour ne pas endommager l’empilement. Les impulsions laser ont été répétées pendant 10 s à une fréquence d’environ 1 MHz. Au niveau du point d’impact de l’impulsion laser, la teinte de la face 4 est vert pale. Immédiatement autour de ce point d’impact, la teinte est bleue. Enfin, les zones de la face 4 éloignées du point d’impact sont restées de couleur magenta.
[51] La figure 2 représente un empilement 32 identique à l’empilement 2 sauf que le miroir 16 en titane est remplacé par un miroir 36 en argent pour amplifier la différence de teintes entre la phase complètement amorphe et la phase complètement cristalline de la couche 22. Par exemple, l’épaisseur de la couche métallique en argent est identique à l’épaisseur de la couche métallique en titane de l’empilement 2. Ce mode de réalisation permet d’atteindre un écart entre les teintes de la face 4 lorsque la couche 22 est entièrement en phase amorphe et lorsque la couche 22 est entièrement en phase cristalline, supérieur à 70° ou 80°. Par exemple, ici, l’écart maximum atteint est d’environ 93°.
[52] La figure 3 représente un empilement 52 identique à l’empilement 2 sauf que :
- le substrat 10 est remplacé par un substrat 54 en matériau transparent,
- le miroir inférieur 12 réfléchissant est remplacé par un miroir inférieur 56 partiellement réfléchissant, et
- le miroir supérieur 16 partiellement réfléchissant est remplacé par un miroir réfléchissant 58.
[53] Le substrat 54 est, par exemple, réalisé en verre tel que le verre connu sous l’appellation « verre B270® ».
[54] Le miroir 56 est identique au miroir 12 sauf que la couche métallique 20 est remplacée par une couche métallique 60 plus fine pour que le miroir 56 soit partiellement réfléchissant. Par exemple, la couche métallique 60 est identique à la couche métallique 16 ou 36.
[55] Le miroir 58 est identique au miroir 16 ou 36 sauf que la couche métallique est plus épaisse. Par exemple, l’épaisseur de la couche métallique du miroir 58 est supérieure à 50 nm ou 100 nm.
[56] Dans le cas de l’empilement 52, la lumière rentre dans la cavité optique en traversant le substrat 54 et le miroir 56. La face teintée 4 est alors la face inférieure du substrat 54. Dans ce cas, le substrat 54 est à la fois utilisé comme substrat et pour protéger le miroir 56.
[57] Chapitre III : Variantes :
[58] Variante du miroir inférieur :
[59] En variante, les miroirs inférieur et supérieur sont tous les deux partiellement réfléchissant et laissent donc passer au moins 5 % ou 10 % de la lumière incidente.
[60] La couche métallique 20 peut être réalisée dans l’un des métaux suivants ou dans un alliage de ces métaux : Au, Pt, Al, Cu, Ti et Ag.
[61 ] La couche métallique 20 peut aussi être formée par un empilement de plusieurs sous-couches métalliques directement déposées les unes sur les autres, chacune de ces sous-couches s’étendant uniformément et continûment dans un plan horizontal.
[62] La couche 22 en matériau PCM peut être réalisée en utilisant d’autres matériaux à changement de phase que le Sb2S3. Par exemple, le matériau à changement de phase est choisi dans le groupe composé des matériaux à changement de phase suivant et leurs alliages : Sb2S3, GeTe, Ge2Sb2Te5, GeSe2, Sb2Te3, Bi2Te3, Sb2Se3, VO2. Le matériau à changement de phase peut également être dopé.
[63] La couche en matériau PCM peut être formée d’une superposition de plusieurs sous-couches chacune réalisées dans un matériau à changement de phase respectif. Par exemple, la couche en matériau à changement de phase peut être formée d’une sous-couche en GeTe ou en Sb2Te3 et d’une sous-couche en Sb2S3. En appliquant un traitement thermique approprié, la phase de chacune de ces sous-couches peut être contrôlées indépendamment de la phase des autres sous-couches. Cela permet d’augmenter encore plus le nombre de teintes possibles pour la face 4 obtenues en réponse à un traitement thermique. [64] D’autres matériaux sont utilisables pour former la barrière 24 de diffusion. Par exemple, la barrière 24 est réalisée en Si3N4 et son épaisseur est de 5 nm.
[65] Autres variantes :
[66] Le substrat 10 peut être réalisé dans d’autres matériaux comme du verre (silice) ou en polymère. Dans le cas d’un substrat en polymère, le substrat peut alors être flexible.
[67] La couche d’adhérence entre le substrat 10 et la couche 20 peut être réalisée dans un autre matériau ou omise.
[68] D’autres matériaux sont possibles pour la couche transparente 14. Par exemple, en variante, la couche transparente est réalisée en Nb2O5, TiO2, HfO2, Ta2O5 ou bien encore ITO (Indium Tin Oxide). L’ITO est un matériau à la fois transparent dans le domaine visible et électriquement conducteur. Ainsi, dans ce cas, la couche transparente peut aussi être utilisée comme une électrode permettant de conduire une impulsion électrique utilisée pour chauffer le matériau PCM. Dans un tel cas, la couche métallique 20 ou 60 est, par exemple, utilisée pour former l’autre électrode. Dans ces conditions, l’empilement décrit ici peut être utilisé pour former les pixels d’un écran. Par exemple, l’agencement de ces pixels est identique à l’un de ceux décrits dans la demande WO2017215363.
[69] La couche transparente 14 peut aussi être formée par un empilement de plusieurs sous-couches chacune dans un matériau transparent respectif.
[70] La couche métallique du miroir supérieure 16 ou 36 ou 58 peut être réalisée dans l’un des métaux suivants ou dans un alliage de ces métaux : Au, Pt, Al, Cu, Ti et Ag.
[71 ] La couche métallique 16, 36 ou 58 peut aussi être formée par un empilement de plusieurs sous-couches métalliques directement déposées les unes sur les autres, chacune de ces sous-couches s’étendant uniformément et continûment dans un plan horizontal.
[72] Dans une variante simplifiée, la couche superficielle 18 est omise.
[73] Il est aussi possible d’ajouter des couches barrières entre les couches décrites précédemment. De telles couches barrières peuvent être utilisées pour améliorer l’adhésion des couches entre elles, pour éviter des phénomènes de diffusion entre matériaux. Par contre, ces couches barrières n’ont pas d’impact significatif sur les propriétés optiques de l’empilement. En effet, leurs épaisseurs sont toujours très faibles, c’est-à-dire inférieures à 5 nm voire inférieures à 1 nm. Par exemple, de telles couches barrières peuvent être réalisées dans l’un des matériaux suivants : Cr, MgO ou autres.
[74] Plusieurs des variantes décrites ci-dessus peuvent être combinées dans un même mode de réalisation.
[75] Chapitre IV : Avantages des modes de réalisation décrits :
[76] Le fait de placer la couche en matériau PCM entre la couche métallique 20 ou 60 et la couche transparente 14 permet d’obtenir des variations de teintes plus importantes entre la phase amorphe et la phase cristalline du matériau PCM. En particulier, les variations de teintes obtenues sont plus importantes que lorsque le matériau PCM est utilisé pour former la couche transparente ou le miroir supérieur. De plus, cette augmentation de la différence entre les teintes obtenues n’est pas réalisée au détriment de la possibilité d’avoir un très grand nombre de teintes différentes en jouant sur les épaisseurs de la couche 22 en matériau PCM et de la couche transparente 14.
[77] Le fait que le matériau PCM soit du Sb2S3 permet d’obtenir un nombre de teintes différentes encore plus grand qu’avec d’autres matériaux PCM.
[78] Le fait de choisir l’épaisseur de la couche en Sb2S3 entre 10 nm et 50 nm permet d’augmenter encore plus la différence entre les teintes obtenues avec les phases, respectivement, amorphe et cristalline.
[79] Le fait de réaliser le miroir supérieur en argent permet d’accroître la luminosité et la saturation des couleurs. Cela permet aussi d’augmenter encore plus la différence entre les teintes correspondant, respectivement, aux phases amorphe et cristalline du matériau PCM.

Claims

Revendications
1. Empilement de couches dont la teinte, dans le domaine visible, change en réponse à un traitement thermique, cet empilement comportant dans l’ordre :
- un miroir inférieur (12 ; 56) comportant une couche métallique (20 ; 60) et une couche (22) réalisée dans un matériau à changement de phase dont l’épaisseur est comprise entre 10 nm et 250 nm,
- une couche transparente (14) composée d’un ou plusieurs matériaux diélectriques transparents dans le domaine du visible, l’épaisseur de cette couche transparente étant supérieure à 10 nm, et
- une couche supérieure (16 ; 58), dans lequel :
- au moins l’un du miroir inférieur et de la couche supérieure est partiellement réfléchissant,
- la couche (22) en matériau à changement de phase est située dans le miroir inférieur au-dessus de la couche métallique et forme la face du miroir inférieur en contact avec la couche transparente, et
- la différence entre les parties réelles des indices de réfraction du matériau à changement de phase et de la couche transparente est supérieure à 0,2, caractérisé en ce que la couche supérieure (16 ; 58) comporte une couche métallique qui s’étend uniformément sur la couche transparente pour former un miroir supérieur qui, en combinaison avec le miroir inférieur, forme une cavité résonnante entre ces deux miroirs supérieur et inférieur.
2. Empilement selon la revendication 1 , dans lequel le matériau à changement de phase est un matériau choisi dans le groupe composé des matériaux suivants et de leur alliage : Sb2Sa, GeTe, Ge2Sb2Tes, GeSe2, Sb2Tea, Bi2Tes, Sb2Sea, VO2.
3. Empilement selon la revendication 2, dans lequel le matériau à changement de phase est le trisulfure d’antimoine de formule chimique Sb2S3.
4. Empilement selon la revendication 3, dans lequel l’épaisseur de la couche (22) en matériau à changement de phase est comprise entre 10 nm et 50 nm.
5. Empilement selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le miroir supérieur (16) comporte une couche métallique en argent.
6. Empilement selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le miroir supérieur (36) comporte une couche métallique en titane.
7. Empilement selon la revendication 5 ou 6, dans lequel l’épaisseur de la couche métallique du miroir supérieur (16 ; 36) est comprise entre 3 nm et 40 nm.
8. Empilement selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’épaisseur de la couche métallique (20) du miroir inférieur (12) est supérieure à 50 nm.
9. Empilement selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’écart entre les teintes de l’empilement lorsque la couche (22) en matériau à changement de phase est entièrement dans une phase amorphe et lorsque la couche en matériau à changement de phase est entièrement dans une phase cristalline, est supérieur, en valeur absolue, à 50° lorsque cet écart est mesuré à l’aide d’un cercle chromatique où le rouge primaire est à 0°, le vert primaire est à 120°, le bleu primaire est à 240°, et les mélanges, à des angles intermédiaires, en proportion des deux primaires qui les composent.
10. Empilement selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’empilement comporte une couche superficielle transparente (18) déposée sur le miroir supérieur du côté opposé à la couche transparente interposée entre les miroirs inférieur et supérieur.
11. Procédé de fabrication d’un empilement conforme à l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les différentes couches de l’empilement sont déposées, sur un substrat (10), les unes sur les autres, par un procédé d’évaporation par canon à électrons.
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