WO2022219674A1

WO2022219674A1 - 水素リークディテクター

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Publication number: WO2022219674A1
Application number: PCT/JP2021/015158
Authority: WO
Inventors: 久男北條
Original assignee: Ｑ’ｚ株式会社
Priority date: 2021-04-12
Filing date: 2021-04-12
Publication date: 2022-10-20

Abstract

測定対象（１）からリークされる水素含有サーチガス中の水素を検出する水素リークディテクター（１０、１００、１５０、１８０、２００、２５０）は、圧電素子（２０）と、圧電素子（２０）を包囲して、圧電素子（２０）をサーチガスから区画する第１容器（３０、６５Ａ＋７０、１１０、１６０、２３０）と、第１容器の少なくとも一部の隔壁として設けられる水素透過膜（４０、１３０、１７０、１９０）と、第１容器内を減圧にするゲッターポンプ（５０）と、を有する。水素透過膜を介して第１容器内に導入されるサーチガス中の水素は、圧電素子からの出力信号に基づき検出される。

Description

水素リークディテクター

　本発明は、水素リークディテクター等に関する。

　例えば従来のリークディテクターは、サーチガスとしてヘリウムを用い、ターボ分子ポンプで真空引きされた分析管内で、測定対象からリークしたヘリウムがイオン化される。分析管内にて磁石により導かれたヘリウムイオンが電子増倍管で検出されることで、測定対象にリークの要因となるピンホールが存在することが検出される。

　一方、本出願人による特許文献１に開示された水素濃度測定装置は、物性依存式圧力計と感圧式圧力計とを含んで構成される。物性依存式圧力計として、シリンダー及び水素透過膜で構成される容器内に、水素以外例えば空気と共に圧電素子例えば水晶振動子を収容している。被測定気体中にリークした水素が存在すると、水素透過膜を介して容器内に導入される水素により変化する水晶振動子の出力信号によりリークが検出される。

　被測定気体と接する感圧式圧力計は、被測定気体の物性の影響を受けずに被測定気体の圧力を検出する。また、感圧式圧力計の指示値は、被測定気体中にごく微量の水素がリークする前後でほとんど変化しない。一方、水晶振動子式圧力計の指示値としては、水素の混入によって空気のみの粘性よりも小さくなり、見かけの圧力が下がる。このように水素と空気とでは物性（質量及び粘性）が大きく異なるため、容器内にて空気と水素とが混合した場合には、その混合気体の平均質量及び粘性が低下する。そこで、被測定気体への水素漏洩前後の水晶振動子式圧力計により、水素濃度を見積ることができる。ただし、水晶振動子式圧力計が同じ水素濃度を示しても、被測定気体の圧力が高ければ、水晶振動子式圧力計の出力も大きくなるので、精度が悪い。このことから、水晶振動子式圧力計の出力を感圧式圧力計の出力でオーサライズしている。それにより、測定される水素濃度の精度を高めることができる。

特許第６３６４２０９号公報

　従来のヘリウムリークディテクターは、ターボ分子ポンプ等で分析管を真空引きすることから、大型で製造コストが高価であり、排気するための電力等に起因してランニングコストも要していた。

　一方、特許文献１によれば、比較的小型で製造コストも低いリークディテクターを構成できる。しかし、容器内に例えば空気と共に圧電素子を収容しているので、感圧式圧力計を併用する必要がある分、小型化の障害となる。また、容器内に例えば空気と共に圧電素子を収容しているので、空気中に含まれる水素濃度未満の低濃度の水素検出には不向きであった。

　本発明の幾つかの態様は、小型で製造コスト及びランニングコストが安価であり、真空法を用いれば空気中に含まれる水素濃度未満の低濃度の水素検出が可能な水素リークディテクターを提供することを目的とする。

　（１）本発明の一態様は、測定対象からリークされる水素含有サーチガス中の前記水素を検出する水素リークディテクターにおいて、
　圧電素子と、
　前記圧電素子を包囲して、前記圧電素子を前記サーチガスから区画する第１容器と、
　前記第１容器の少なくとも一部の隔壁として設けられる水素透過膜と、
　前記第１容器内を減圧にするゲッターポンプと、
を有する水素リークディテクターに関する。

　本発明の一態様によれば、測定対象からリークされる水素含有サーチガス中の水素は、水素透過膜を介して、ゲッターポンプで減圧された第１容器内に導入される。それにより、第１容器内の圧力は水素分圧の分だけ変化し、圧電素子からの出力信号（共振インピーダンスまたは共振周波数）が変化する。圧電素子からの出力信号は、分子流領域では水素分圧の１乗に比例し、粘性流領域では水素分圧の（１／２）乗に比例するので、リークされるサーチガス中の水素を検出できる。本発明の一態様に係る水素リークディテクターは、例えば水素５％及び窒素９５％のサーチガスを用いるスニッファー法及び真空法の双方に利用することできる。ここで、圧電素子が配置される第１容器内はゲッターポンプにより減圧されているので、真空法を用いれば、空気中に含まれる水素濃度未満の低濃度（０．５ｐｐｍ）未満の水素を検出できる。しかも、ゲッターポンプは、ゲッター作用により排気する真空ポンプであり、ターボ分子ポンプなどとは異なり、小型であり、ランニングコストはかからない。よって、本発明の一態様に係る水素リークディテクターは、ヘリウムリークディテクターよりも小型で製造及びランニングコストが安価となる。

　（２）本発明の一態様（１）では、前記第１容器は、前記測定対象からリークされる前記サーチガスを前記水素透過膜の領域に導入する管路をさらに有することができる。こうして、水素透過膜の領域に至るサーチガスの気密の管路が形成される。この管路を流れるサーチガス中の水素を、水素透過膜を介して第１容器の圧電素子が配置される領域内に導入することができる。

　（３）本発明の一態様（２）では、前記水素透過膜は、前記第１容器で囲まれる空間内に延びる前記管路の開口端を覆って設けられてもよい。こうすると、水素透過膜の面積が小さくなり、水誘透過膜がサーチガスから受ける圧力が小さくなるので、水素透過膜の厚さを薄くできる。水素透過膜の厚さを薄くすることで、水素透過率を高めることができる。

　（４）本発明の一態様（２）または（３）では、前記第１容器を囲む第２容器と、前記第１容器と前記第２容器とを連通させる連通路と、をさらに有することができ、前記ゲッターポンプは、前記第１容器及び前記第２容器を減圧することができる。こうすると、圧電素子が収容される第１容器を囲む第２容器が減圧雰囲気とされるので、第２容器内での対流がなくなる。こうして、圧電素子を外気から真空断熱することができ、検出精度を高めることができる。

　（５）本発明の一態様（４）では、前記ゲッターポンプは前記第２容器に配置されることが好ましい。こうすると、ゲッターポンプを配置する必要のない第１容器の容積を縮小できる。それにより、第一容器内の水素分圧が早く高くなるので感度が高くなる可能性がある。

　（６）本発明の一態様（５）では、前記第１容器は、前記圧電素子が配置される凹部を含むことができ、前記水素透過膜は前記凹部の開口端を封止することができる。こうすると、第１容器の容積をさらに縮小することができる。

　（７）本発明の一態様（１）～（６）では、前記第１容器内を一定温度に加熱するヒーターと、前記圧電素子を囲む断熱体と、をさらに有することができる。こうすると、ヒーターで室温より高い一定温度（例えば４５℃）に加熱される第１容器内の圧電素子を、断熱体によって輻射熱を断熱することができる。こうして、室温変動による悪影響を低減でき、水素濃度の検出下限を下げることができる。断熱体は、第１容器または第２容器内に配置することができる。

　（８）本発明の一態様（１）～（７）では、前記サーチガスにより加圧される前記測定対象に接近して配置されるプローブと、前記測定対象からリークされる前記サーチガスを前記プローブ内に吸引する吸引部と、をさらに有することができ、前記プローブが、少なくとも前記圧電素子、前記第１容器、前記水素透過膜及び前記ゲッターポンプを含み、前記吸引部により吸引された前記サーチガス中の前記水素を、前記水素透過膜を介して前記第１容器内に導くことができる。こうすると、水素リークディテクターをスニッファー法に用いることができる。

　（９）本発明の一態様（１）～（８）では、前記圧電素子の共振インピーダンスの変化に基づいて前記水素を検出することができる。圧電素子の共振周波数の変化によっても水素は検出可能であるが、圧電素子の共振インピーダンスの変化を用いると、特に低濃度の水素も検出可能となる。

本発明の第１実施形態に係る水素リークディテクターの横断面図である。本発明の第１実施形態に係る水素リークディテクターの縦断面図である。図３（Ａ）～図３（Ｃ）は、真空法による水素リーク検出を示す模式図である。水晶振動子の共振インピーダンス及び共振周波数と、第１容器内の水素分圧（水素濃度）との関係を示す特性図である。本発明の第２実施形態に係る水素リークディテクターの横断面図である。本発明の第２実施形態に係る水素リークディテクターの縦断面図である。本発明の第３実施形態に係る水素リークディテクターの横断面図である。本発明の第４実施形態に係る水素リークディテクターの横断面図である。本発明の第５実施形態に係る水素リークディテクターの横断面図である。スニッファー法による水素リーク検出を示す模式図である。本発明の第６施形態に係る水素リークディテクターの横断面図である。

　以下、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお以下に説明する本実施形態は請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではなく、本実施形態で説明される構成の全てが本発明の解決手段として必須であるとは限らない。

　１．第１実施形態
　１．１．水素リークディテクターの構造
　図１及び図２に示す水素リークディテクター１０は、図３（Ａ）～図３（Ｃ）の真空法による水素リーク検出に用いられる。図３（Ａ）～図３（Ｃ）において、真空法によるリーク検出装置として、真空チャンバー１、配管２、配管３、ターボ分子ポンプТＭＰ、ドライ粗引きポンプＤＰ、配管２途中に設けられるバルブＶ１、配管３途中に設けられるバルブＶ２が設けられる。図３（Ａ）及び図３（Ｂ）に示す真空法では、真空チャンバー１はターボ分子ポンプТＭＰ及びドライ粗引きポンプＤＰで真空引きされる。図３（Ｃ）に示す真空法では、真空チャンバー１はドライ粗引きポンプＤＰで真空引きされる。水素リークディテクター１０は、図３（Ａ）及び図３（Ｃ）では配管２に接続され、図３（Ｂ）では配管３に接続される。

　測定対象の例えば溶接個所などにリークの要因となるピンホールがあるか否かを検査するために、測定対象の組立後にリーク検出が実施される。図３（Ａ）～図３（Ｃ）に示す真空法では、測定対象を図示しない加圧タンク内に入れて水素含有サーチガスで一定時間加圧放置した後、測定対象を取り出し、真空チャンバー１内で測定対象の外側を真空排気する。もし、測定対象にリークがあればヘリウムガスの加圧時にサーチガスが測定対象の中に入り、これが真空中に漏れ出してくる。リークしたサーチガス中の水素を水素リークディテクター１０で検出して、リークを発見する。水素含有のサーチガスは、水素５％及び窒素９５％の非可燃性混合ガスを含有する。図１及び図２に示す水素リークディテクター１０は、真空チャンバー１内の測定対象からリークされるサーチガスＧ中の水素を検出する。

　水素リークディテクター１０は、圧電素子例えば音叉型水晶振動子２０と、第１容器３０と、水素透過膜４０と、ゲッターポンプ５０とを少なくとも含む。例えば頂部と底部のある筒体形状の第１容器３０は、自由端を有する水晶振動子２０の固定端を固定して、水晶振動子２０を包囲する。水素透過膜４０は、例えば金属製の第１容器の少なくとも一部の隔壁（例えば筒体の周壁）として設けられる。水素透過膜４０は、水素を透過し他の気体を透過させない膜である。水素透過膜４０は、その材質は問わないが、サーチガスから水素のみを高い流速で透過する機能を持つ、例えばバナジウムム（Ｖ）合金両面にパナジウム（Ｐｄ）合金薄膜をコーティングしたデバイスを好適に用いることができる。ここで水素透過膜４０は膜厚が薄いほど水素透過性は高い。よって、水素透過膜４０では、バナジウム（Ｖ）合金が保形性の機能を有しているため、パナジウム（Ｐｄ）合金薄膜はバナジウムム（Ｖ）合金にコーティングできる最低限の膜厚にすると良い。

　ゲッターポンプ５０は、ゲッター作用により排気する真空ポンプであり、ターボ分子ポンプやドライ粗引きポンプ等とは異なり、小型であり、ランニングコストはかからない。本実施形態では、例えば、活性表面を利用して酸素、一酸化炭素等のガスを吸着して排気する非蒸発タイプを使用することができる。ゲッターポンプ５０は、第１容器３０内を例えば１０^－５Ｐａ以下に真空引きすることが好ましい。

　本実施形態では、第１容器３０は、測定対象からリークされるサーチガスＧを水素透過膜４０の領域に導入する管路６０をさらに有することができる。図１及び図２では、少なくとも水素透過膜４０の外側で第１容器３０を気密に囲む管路６０を設けている。水素透過膜４０に至る気密の管路６０にサーチガスＧが導入されるように、管路６０には連結管６２の一端が連結されてもよい。連結管６２の他端には例えばフランジ６３が設けられる。フランジ６３は、図３（Ａ）～図３（Ｃ）に示す配管２または配管３に固定される。こうして、図３（Ａ）～図３（Ｃ）に示す真空チャンバー１内の測定対象からリークされるサーチガスＧは、管路６０に導入される。この管路６０には水素透過膜４０が露出されているので、真空チャンバー１内の測定対象からリークされるサーチガス中の水素は、水素透過膜４０を介して第１容器３０に導入可能となる。つまり、第１容器３０は水晶振動子２０をサーチガスから区画するものであり、ゲッターポンプ５０により真空雰囲気とされる水晶振動子２０は、水素透過膜４０を介して第１容器３０に導入された水素とのみ接触する。

　本実施形態では、第１容器３０を囲む第２容器７０をさらに設けている。第２容器７０は気密容器である。この場合、第１容器３０と第２容器７０とを連通させる連通路３１、６１を設けている。本実施形態では、第１容器３０及び管路６０の壁部が重なる位置に連通路３１、６１形成するために、第１容器３０の貫通孔３１と管路６０の貫通孔６１とが設けられている。ただし、第１容器３０の壁が第２容器７０内に露出していれば、その露出領域に貫通孔３１を設けるだけでも良い。第１容器３０と第２容器７０とを連結する連通路３１、６１のコンダクタンスが非常に小さい場合は、水素分圧の上昇は第１容器３０内の方が第２容器７０より早く水素分圧が高くなるので、感度が高くなる可能性がある。連通路３１、６１のコンダクタンスを大きくすれば、第１容器３０と第２容器７０内の圧力は瞬時に一定にすることができる。

　連通路３１、６１は、例えば円筒状の第１容器３０及び管路６０の頂部と底部との計２箇所に設けることができ、その一方を水晶振動子２０の配線２１、２２の引き出し孔として兼用することができる。水晶振動子２０の配線２１、２２は、第２容器７０から外部に引き出される。

　この場合、ゲッターポンプ５０は、例えば第２容器７０内に配置される。ゲッターポンプ５０は、第２容器７０内を減圧にするとともに、連通路３１、６１を介して第１容器３０内を減圧にする。こうすると、水晶振動子２０が収容される第１容器３０を囲む第２容器７０が減圧雰囲気とされるので、第２容器７０内での対流がなくなる。それにより、水晶振動子２０を外気から真空断熱することができ、検出精度を高めることができる。

　本実施形態では、第１容器３０内を一定温度に加熱するヒーター８０をさらに設けることができる。加えて、第２容器７０内に配置され、第１容器３０を囲む断熱体９０をさらに設けることができる。こうすると、ヒーター８０で室温より高い一定温度（例えば４５℃）に加熱される第１容器３０内の水晶振動子２０を、第２容器７０により真空断熱することに加えて、断熱体９０によって輻射熱も断熱することができる。こうして、室温変動による悪影響を低減できる。なお、断熱体９０は第１容器３０と第２容器７０との連通を妨げるものではない。

　なお、上記実施形態において、管路６０、第２容器７０、ヒーター８０または断熱体９０は用途や性能に応じて削除することができる。例えば、後述するスニッファー法では、第２容器７０、ヒーター８０及び断熱体９０を設ける必要はなく、管路６０はプローブ本体を兼用できる。第２容器７０が不要である場合、ゲッターポンプ５０は第１容器３０内に配置すればよい。

　１．２．水素リーク検出
　図３（Ａ）～図３（Ｃ）の真空チャンバー１内の測定対象からリークされるサーチガスＧは、図１及び図２に示す水素リークディテクター１０の連結管６２、管路６０、水素透過膜４０を介して、減圧雰囲気の第１容器３０に導入される。第１容器３０に配置される水晶振動子２０は、第１容器３０はゲッターポンプ５０により例えば１×１０^－５Ｐａ以下に維持されているが、水素が導入されることによって第１容器３０内の水素分圧が変化する。第１容器３０内の水素分圧の変化は、図４に示すように、水晶振動子２０の出力信号からの共振インピーダンスの変化（図４中の特性Ａ）または共振周波数の変化（図４中の特性Ｂ）に反映する。

　ここで、ゲッターポンプ５０が水素排気能力を有していない場合は、水晶振動子２０で検出される水素分圧は水素濃度又は水素リーク量と比例する。一方、ゲッターポンプ５０に水素排気能力があると、水晶振動子２０で検出される水素分圧はゲッターポンプ５０で排気される水素分圧との差となり、この場合でも、水素濃度又は水素リーク量を検出することができる。ただし、この場合、水晶振動子２０で検出された水素分圧から水素濃度又はリーク量を決定が煩雑になるが、第１容器３０内の水素が瞬時に排気されるため応答速度は速くなる利点がある。なお、ゲッターポンプ５０の水素排気能力は時間とともに低下するため、ゲッターポンプ５０の水素能力は非常に小さいか、無い方がよい。

　図４は、下部横軸が第１容器３０内の水素分圧の変化を、左縦軸が共振インピーダンスの変化を、右縦軸が共振周波数の変化を示している。インピーダンス特性Ａ及び周波数特性Ｂは、共に、分子流領域では水素分圧の１乗に比例し、粘性流領域では水素分圧の（１／２）乗に比例している。ただし、インピーダンス特性Ａの方が、周波数特性Ｂよりも、特に第１容器３０内の水素分圧が低くても検出できる点で優れ、例えば７桁の高分解能（最大計測インピーダンス１００ＫΩ～最小計測インピーダンス０．０１Ω）とすることができる。

　ここで、振動している水晶振動子２０の受ける抗力は、第１容器３０内の単一ガスであるリーク水素の圧力に敏感である。水晶振動子２０の共振インピーダンスの変化ΔＺは全圧力領域（分子流・中間流・粘性流）において次の統一式で表されることが知られている。

　ここで、式（１）において、Ｃは定数、Ｒは音叉型水晶振動子２０の厚さ、ωは共振周波数、ηは気体の粘性率、ρは気体の密度である。

　図４の上部横軸は、図４の下部横軸の第１容器３０内の水素分圧の変化を水素のリーク量（ｐｐｍ）に換算し直したものである。図４において、境界線Ｌ１は危険水素濃度を示し、境界線Ｌ１を超えた濃度の水素が大気に放出されると危険である。境界線Ｌ２は、大気中に含まれる水素濃度である。詳細を後述するスニッファー法によれば、リーク水素は大気に放出されるので、境界線Ｌ１と境界線Ｌ２との間のみが検出帯域となる。真空法では境界線Ｌ３と境界線Ｌ４との間の検出帯域に拡大される。境界線Ｌ３は水素濃度１００％の検出上限であり、境界線Ｌ４は真空法での検出下限である。特に、真空法によれば、本実施形態の水素リークディテクター１０を用いることで、スニッカー法による検出下限（水素濃度が０．５ｐｐｍ）未満の低濃度のリーク検出が可能となる。水素検出の検出下限は、水素透過膜４０の水素透過性能と水晶振動子２０の最小水素検出性能によって決定される。水晶振動子２０の最小水素分圧は、図４に示す下部横軸左端の１×１０^－４Ｐａに相当する上部横軸左端の水素濃度１×１０^－３ｐｐｍ（１ｐｐｂ）である。一方、水素透過膜４０としては、現在、最小水素濃度０．１ｐｐｂが検出可能な膜が開発されている。

　さらに詳しくは、水素透過膜４０の水素透過性能は水素透過速度によって評価され、透過速度は水素の溶解度及び拡散速度に依存する。そして、水素の溶解度及び拡散速度の定数は温度によって変化する。一方、水素を検出する水晶振動子２０のインピーダンスは温度に対して１０℃近傍を頂点とした二次温度特性を有する。従って、水素リークディテクター１０の性能をより高精度にするには、水素リークディテクター１０の外気温等による温度変化に影響されない構成にすることが重要となる。

　この対策として、ヒーター８０と断熱体９０を設置することが好ましい。ヒーター８０及び断熱体９０によって、水晶振動子２０及び水素透過膜４０の温度を外気温度の影響を受けにくい温度例えば４５℃に保つことができる。一方、水晶振動子２０の共振周波数のインピーダンス変化に基づいて水素分圧を計測し、温度に比例する共振周波数を検出することで温度を計測することができる。計測された温度によって、計測されたインピーダンス変化を補正することが可能になり、水素分圧を精度良く検出することができる。

　　２．第２実施形態
　図５及び図６は、図１及び図２に示す水素リークディテクター１０の変形例を示す。図５及び図６に示す水素リークディテクター１００において、図１及び図２に示す水素リークディテクター１０の部材と同一機能を有する部材については、同一符号を付してその説明を省略する。

　水素リークディテクター１００は、第１容器１１０、管路１２０及び水素透過膜１３０の形状が、図１及び図２の第１容器３０、管路６０及び水素透過膜４０と異なる。第１容器１１０及び管路１２０は、第１容器１１０と第２容器７０とを連通させる連通路１１１、１２１を有する点は、第１実施形態と同じである。これにより、ゲッターポンプ５０を第２容器７０内に配置して、第１容器１１０の容積を小さくしている点でも、第１実施形態と同じである。

　第１容器１１０は、図６に示すように、例えば直方体の一部に凹部１１２を有し、水晶振動子２０は凹部１１２内に収容される。水素透過膜１３０は、水晶振動子２０が収容された凹部１１２の開口端を封止している（図５中の符号１３０は水素透過膜が配置される場所を示している）。こうすると、第１容器１１０がゲッターポンプ５０により真空引きされる容積は凹部１１２の容積となり、第１実施形態よりもさらにその容積を縮小することができる。なお、管路１２０は、少なくとも水素透過膜１３０の外側で第１容器１１０を囲む機能は第１実施形態と同じである。

　３．第３実施形態
　図７は、水素リークディテクター１０、１００の変形例を示す。図７に示す水素リークディテクター１５０において、図１及び図２に示す水素リークディテクター１０の部材と同一機能を有する部材については、同一符号を付してその説明を省略する。図７では、フランジ６３に一端が連結された管路６４の他端が第１容器１６０に連結されている。管路６４の他端が第１容器１６０と連結される位置には、水素透過膜１７０が配置される。こうして、図３（Ａ）～図３（Ｃ）の真空チャンバー１内の測定対象からリークされるサーチガスＧは、図７に示す水素リークディテクター１５０の管路６４、水素透過膜４０を介して、減圧雰囲気の第１容器１６０に導入される。水素透過膜１７０は、例えば直径４ｍｍ以下と小さくすることができる。こうすると、水素透過膜１７０が受ける圧力が小さくなるので、水素透過膜１７０はその厚さを例えば０．２ｍｍ以下とすることができる。こうして、水素リークディテクター１５０のさらなる高感度化と小型化を図ることができる。水素透過膜１７０の厚さを薄くすることで、水素透過率を高めることができるからである。なお、第１容器１６０は、連通路１６１を介して、ゲッターポンプ５０が配置された第２容器７０と連通している。

　４．第４実施形態
　図８は、図７に示す水素リークディテクター１５０の変形例を示す。図８に示す水素リークディテクター１８０のうち、図７に示す水素リークディテクター１５０の部材と同一機能を有する部材については、同一符号を付してその説明を省略する。図８に示す水素リークディテクター１８０では、図７に示す第１容器１６０が設けられていないので、図７に示す第２容器７０が第１容器の役割を果たす。つまり、図８に示す第１容器７０内に、水晶振動子２０及びゲッターポンプ５０が配置される。水素透過膜１９０は、一端にフランジ６３を有する管路６５の他端が第１容器７０内に突出配置され、その他端の開口を覆って配置される。

　ここで、管路６５は、第１容器７０の内側にある内側管路６５Ａと、第１容器７０の外側にある外側管路６５Ｂとに分けられる。第４実施形態では、内側管路６５Ａは、水晶振動子２０を包囲して水晶振動子２０をサーチガスから区画する第１容器７０の隔壁の一部である。つまり、第４実施形態においても、内側管路６５Ａの開口端を覆う水素透過膜１９０は、水晶振動子２０をサーチガスから区画する第１容器７０の隔壁の一部に設けられている。こうして、水素リークディテクター１８０をさらに小型化することができる。なお、図８において、ヒーター８０及び断熱体９０を省略しても良い。

　　５．第５実施形態
　図９に示す水素リークディテクター２００は、図１０のスニッファー法による水素リーク検出に用いられる。図１０に示すように、測定対象である容器４には、バルブＶ１を介して連結される配管５によりサーチガスが加圧して充填される。もし容器４にピンホールがあれば、サーチガスは外気にリークする。図９に示す水素リークディテクター２００は、容器４のピンホールの位置に接近して配置されて、ピンホールを介してリークされるサーチガス中の水素を検出する。それにより、ピンホールの位置を特定できる。

　図９に示す水素リークディテクター２００のうち、図１に示す水素リークディテクター１０と同一機能を有する部材については、図１と同一符号を付して、その詳細な説明を省略する。水素リークディテクター２００は、サーチガスにより加圧される測定対象４に接近して配置されるプローブ２１０と、測定対象４からリークされるサーチガスをプローブ２１０内に吸引する吸引部２２０と、有する。なお、吸引部２２０の吸引機構は省略されている。プローブ２１０は、先端に開口２１１を有する筒体であり、開口２１１から吸引されるサーチガスＧがプローブ２１０内を通過する。

　プローブ２１０は、圧電素子２０、第１容器３０、水素透過膜４０及びゲッターポンプ５０を有する。本実施形態では第２容器７０を設けていないので、ゲッターポンプ５０は第１容器２３０内に配置される。吸引部２２０によりプローブ２１０内に吸引されたサーチガスＧ中の水素を、水素透過膜４０を介して、減圧された第１容器２３０内に導くことができる。こうして、水素リークディテクター２００を図１０のスニッファー法に用いることができる。

　６．第６実施形態
　図１１は、水素リークディテクター２００の変形例を示す。図１１に示す水素リークディテクター２５０において、図１、図２、図７及び図９に示す水素リークディテクター１０、２００の部材と同一機能を有する部材については、同一符号を付してその説明を省略する。図１１では、図７に示す水晶振動子２０が配置された第１容器１６０、水素透過膜１７０、管路６４、第２容器７０、ヒーター８０及び断熱体９０が、プローブ２６０の筒体内部に配置される。こうして、図１０の測定対象である容器４からリークされるサーチガスＧは、図１１に示す水素リークディテクター２５０の管路６４、水素透過膜１７０を介して、減圧雰囲気の第１容器１６０に導入される。それにより、水素リークディテクター２５０を図１０のスニッファー法に用いることができる。また、水素透過膜１７０は例えば直径４ｍｍ、厚さ０．２ｍｍとすることができ、水素リークディテクター２５０の更なる高感度化と小型化を図ることができる。

　１…真空チャンバー、２、３、５…配管、４…測定対象、１０、１００、１５０、１８０、２００、２５０…水素リークディテクター、２０…圧電素子（水晶振動子）、３０、６５Ａ＋７０、１１０、１６０、２３０…第１容器、３１、６１、１６１…連通路、４０、１３０、１７０、１９０…水素透過膜、５０…ゲッターポンプ、６０、６４、６５、１２０…管路、６２…連結管、６３…フランジ、７０…第２容器、８０…ヒーター、９０…断熱体、２１０、２６０…プローブ、２１１…開口端、２２０…吸引部、ＤＰ…ドライ粗引きポンプ、Ｇ…リークされたサーチガス、ТＭＰ…ターボ分子ポンプ、Ｖ１、Ｖ２…バルブ

Claims

　測定対象からリークされる水素含有サーチガス中の水素を検出する水素リークディテクターにおいて、
　圧電素子と、
　前記圧電素子を包囲して、前記圧電素子を前記サーチガスから区画する第１容器と、
　前記第１容器の少なくとも一部の隔壁として設けられる水素透過膜と、
　前記第１容器内を減圧にするゲッターポンプと、
を有する、水素リークディテクター。
　請求項１において、
　前記第１容器は、前記測定対象からリークされる前記サーチガスを前記水素透過膜の領域に導入する管路をさらに有する、水素リークディテクター。
　請求項２において、
　前記水素透過膜は、前記第１容器で囲まれる空間内に延びる前記管路の開口端を覆って設けられる、水素リークディテクター。
　請求項２または３おいて、
　前記第１容器及び前記管路を囲む第２容器と、
　前記第１容器と前記第２容器とを連通させる連通路と、
をさらに有し、
　前記ゲッターポンプは、前記第１容器及び前記第２容器を減圧する、水素リークディテクター。
　請求項４において、
　前記ゲッターポンプは前記第２容器に配置される、水素リークディテクター。
　請求項５において、
　前記第１容器は、前記圧電素子が配置される凹部を含み、
　前記水素透過膜は、前記凹部の開口端を封止する、水素リークディテクター。
　請求項１乃至６のいずれか一項において、
　前記第１容器内を一定温度に加熱するヒーターと、
　前記圧電素子を囲む断熱体と、
をさらに有する、水素リークディテクター。
　請求項１乃至７のいずれか一項において、
　前記サーチガスにより加圧される前記測定対象に接近して配置されるプローブと、
　前記前記測定対象からリークされる前記サーチガスを前記プローブ内に吸引する吸引部と、
をさらに有し、
　前記プローブが、少なくとも前記圧電素子、前記第１容器、前記水素透過膜及び前記ゲッターポンプを含み、前記吸引部により吸引された前記サーチガス中の前記水素を、前記水素透過膜を介して前記第１容器内に導く、水素リークディテクター。
　請求項１乃至８のいずれか一項において、
　前記圧電素子の共振インピーダンスの変化に基づいて前記水素を検出する、水素リークディテクター。