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WO2022210962A1 - 無方向性電磁鋼板、及び、その製造方法 - Google Patents

無方向性電磁鋼板、及び、その製造方法 Download PDF

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Publication number
WO2022210962A1
WO2022210962A1 PCT/JP2022/016264 JP2022016264W WO2022210962A1 WO 2022210962 A1 WO2022210962 A1 WO 2022210962A1 JP 2022016264 W JP2022016264 W JP 2022016264W WO 2022210962 A1 WO2022210962 A1 WO 2022210962A1
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WO
WIPO (PCT)
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insulating coating
mass
steel sheet
oriented electrical
content
Prior art date
Application number
PCT/JP2022/016264
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
和年 竹田
美菜子 福地
真介 高谷
Original Assignee
日本製鉄株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日本製鉄株式会社 filed Critical 日本製鉄株式会社
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Priority to US18/277,548 priority patent/US12084750B2/en
Priority to BR112023016300A priority patent/BR112023016300A2/pt
Priority to JP2022548591A priority patent/JP7226663B1/ja
Priority to EP22781172.6A priority patent/EP4317486A1/en
Priority to KR1020237027216A priority patent/KR102650460B1/ko
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    • Y02T10/60—Other road transportation technologies with climate change mitigation effect
    • Y02T10/64—Electric machine technologies in electromobility

Definitions

  • the present invention relates to a non-oriented electrical steel sheet and a method for manufacturing the non-oriented electrical steel sheet.
  • Non-oriented electrical steel sheets are used in drive motors for small household appliances such as audio equipment, and iron cores (motor cores (rotor cores, stator cores)) for drive motors in hybrid and electric vehicles.
  • iron cores motor cores (rotor cores, stator cores)
  • An insulating coating is formed on the surface of the non-oriented electrical steel sheet.
  • the insulating coating ensures insulation between electromagnetic steel sheets laminated as a stator core. That is, the insulating coating is required to have excellent insulating properties.
  • the insulating coating is further required to have adhesion to the steel plate.
  • the non-oriented electrical steel sheets are temporarily stored until they are processed into motor cores. When the storage period is long, the chances of dew condensation on the non-oriented electrical steel sheet increase. Therefore, the insulating coating is required to have not only insulating properties and adhesion properties but also corrosion resistance.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-252191
  • Patent Document 2 Japanese Patent No. 6816849
  • the electromagnetic steel sheet disclosed in Patent Document 1 contains 100 parts by mass of a metal phosphate as a main component, an acrylic resin, an epoxy resin, a polyester resin and a A binder composed of 1 to 50 parts by mass of a mixture or copolymer of one or more urethane resins, and a fatty acid or fatty acid metal salt having 8 to 20 carbon atoms in a solid content of 100 parts by mass of the binder. 0.3 to 5.0 parts by mass are mixed and dispersed with respect to the insulating coating. Patent Literature 1 describes that this insulating coating is excellent in insulating properties, adhesion, and corrosion resistance.
  • the non-oriented electrical steel sheet disclosed in Patent Document 2 includes a base steel sheet and a composite coating of a Zn-containing phosphate and an organic resin formed on the surface of the base steel sheet.
  • the molar ratio of Zn to all metal components in the composite coating is 10 mol % or more.
  • the Zn elution amount in distilled water after boiling the non-oriented electrical steel sheet in distilled water for 20 minutes is 1.0 mg/m 2 or more.
  • Patent Document 2 describes that this composite film has excellent corrosion resistance even if it does not contain expensive organic compounds such as chromate compounds and phosphonic acids.
  • the method of manufacturing a stator core using non-oriented electrical steel sheets is as follows.
  • a non-oriented electrical steel sheet is punched into a predetermined shape.
  • a stator core is manufactured by laminating and fixing steel plates (core blanks) after punching. Place the coils in the slots of the stator core.
  • a varnish impregnation treatment is performed on the stator core on which the coils are arranged.
  • the slots of the motor core are filled with varnish, which is a liquid water-soluble thermosetting resin. Then, the motor core is heated to harden the varnish and fix the coil to the motor core.
  • varnish impregnation process if the space between the slot surface of the stator core and the coil is not sufficiently filled with varnish, the coil may not adhere sufficiently to the stator core. Therefore, it is required that the varnish is sufficiently filled between the slots of the stator core and the coils during the varnish impregnation treatment. In order to fill the varnish sufficiently, it is required that the varnish easily adheres to the insulating coating of the non-oriented electrical steel sheet.
  • varnish wettability the ease with which the varnish adheres to the insulating coating is referred to as "varnish wettability".
  • the insulation coating of non-oriented electrical steel sheets is required to have excellent corrosion resistance. Therefore, the insulating coating of the non-oriented electrical steel sheet is required to have both excellent corrosion resistance and excellent varnish wettability.
  • An object of the present invention is to provide a non-oriented electrical steel sheet provided with an insulation coating with excellent corrosion resistance and excellent varnish wettability, and a method for producing the same.
  • the non-oriented electrical steel sheet of the present invention is a base material steel plate; and an insulating coating formed on the surface of the base steel plate,
  • the insulating coating is a metal phosphate; containing an organic resin,
  • the water content of the insulating coating is 0.003 to 0.03 wt%,
  • the contact angle of water on the insulating coating is 55 to 85°.
  • the method for producing a non-oriented electrical steel sheet of the present invention comprises: an application step of applying a surface treatment agent to the surface of the base steel plate; a baking step of heating the base steel plate coated with the surface treatment agent to form the insulating coating;
  • the surface treatment agent is the metal phosphate; and 10.0 to 30.0 parts by mass of the organic resin when the content of the metal phosphate is 100.0 parts by mass; 0 to 30.0 parts by mass of a curing agent when the content of the metal phosphate is 100.0 parts by mass,
  • the formula (1) is satisfied
  • the baking step When the amount of the surface treatment agent applied to the surface of the base steel sheet is less than 0.3 g/m 2 , the baking temperature is 200° C.
  • the baking temperature is 260° C. or more and less than 340° C. and the heat treatment time is 20 to 40 seconds
  • the baking temperature is set at 340° C. or higher and lower than 380° C.
  • the heat treatment time is set at 25 to 50 seconds.
  • the non-oriented electrical steel sheet according to the above aspect of the present invention has excellent corrosion resistance and an insulating coating with excellent varnish wettability.
  • the method for manufacturing a non-oriented electrical steel sheet according to the above aspect of the present invention can manufacture a non-oriented electrical steel sheet having the above configuration.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view in the plate thickness direction of a non-oriented electrical steel sheet according to this embodiment.
  • FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of the insulating coating 20 in FIG.
  • the present inventors investigated and investigated the corrosion resistance and varnish wettability of the insulation coating of non-oriented electrical steel sheets. Corrosion resistance can be improved by including a metal phosphate and an organic resin in the insulating coating.
  • the inventors have investigated means for further enhancing the corrosion resistance of the insulating coating.
  • the non-oriented electrical steel sheets are temporarily stored until they are processed into core blanks. Dew condensation may occur on the non-oriented electrical steel sheet during this storage period. Even if the insulating film itself has high corrosion resistance, if dew condensation is likely to occur, the corrosion resistance is likely to deteriorate. If the occurrence of dew condensation on the insulating coating can be suppressed, the corrosion resistance of the insulating coating of the non-oriented electrical steel sheet is considered to be further improved. If the contact angle of water on the insulating coating is small, moisture in the air tends to condense on the insulating coating. Therefore, from the viewpoint of suppressing dew condensation, it is desirable to increase the contact angle of water on the insulating coating.
  • the insulating coating is required to have excellent varnish wettability during the varnish impregnation treatment.
  • the contact angle is too small, condensation will occur on the surface of the insulating coating, and water will adhere to the surface. In this case, water inhibits adhesion of the varnish. Therefore, the varnish wettability becomes rather low.
  • the moisture content of the insulating coating is too low, the wettability of the varnish, especially the wettability of the water-based varnish, is significantly degraded.
  • the present inventors studied the contact angle and moisture content of an insulating coating that can achieve both corrosion resistance and varnish wettability.
  • the insulating coating contained a metal phosphate and an organic resin, and the contact angle of water measured by the sessile drop method in accordance with JIS R3257:1999 was 55 to 85°. It has been found that if the amount is 0.003 to 0.03 wt %, the occurrence of dew condensation can be suppressed and the corrosion resistance can be improved, and at the same time, the varnish wettability can also be improved.
  • the non-oriented electrical steel sheet of this embodiment has been completed based on the above-described technical concept, and the gist thereof is as follows.
  • a base material steel plate and an insulating coating formed on the surface of the base steel plate,
  • the insulating coating is a metal phosphate; containing an organic resin,
  • the water content of the insulating coating is 0.003 to 0.03 wt%,
  • the contact angle of water on the insulating coating is 55 to 85°, Non-oriented electrical steel sheet.
  • the contact angle of water on the insulating coating is measured by the sessile drop method in accordance with JIS R3257:1999.
  • the non-oriented electrical steel sheet according to [1] The metal phosphate is containing one or more selected from the group consisting of Al phosphate and Zn phosphate;
  • the organic resin is The main component is epoxy resin, Non-oriented electrical steel sheet.
  • “contains an epoxy resin as a main component” means that the content of the epoxy resin in the organic resin is 50% or more by mass.
  • the non-oriented electrical steel sheet according to [1] or [2], The base material steel plate is mass %, Si: 2.5 to 4.5%, Al: 0.1 to 1.5%, Mn: containing 0.2 to 4.0%, Non-oriented electrical steel sheet.
  • the surface treatment agent is the metal phosphate; and 10.0 to 30.0 parts by mass of the organic resin when the content of the metal phosphate is 100.0 parts by mass; 0 to 30.0 parts by mass of a curing agent when the content of the metal phosphate is 100.0 parts by mass, When the content of the organic resin is Y parts by mass and the content of the curing agent is Z parts by mass, the formula (1) is satisfied,
  • the baking step When the coating amount of the surface treatment agent on the surface of the base steel sheet is less than 0.3 g/m 2 , the baking temperature is set to 200° C.
  • the baking temperature is 260° C. or more and less than 340° C.
  • the heat treatment time is 20 to 40 seconds
  • the coating amount of the surface treatment agent is more than 1.2 g/m 2
  • the baking temperature is 340° C. or more and less than 380° C.
  • the heat treatment time is 25 to 50 seconds.
  • the non-oriented electrical steel sheet of this embodiment will be described in detail below.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view in the plate thickness direction of a non-oriented electrical steel sheet according to this embodiment.
  • non-oriented electrical steel sheet 1 includes base material steel sheet 10 and insulating coating 20 .
  • Insulating coating 20 is formed on the surface of base steel plate 10 .
  • the insulating coating 20 is formed on the upper and lower surfaces of the base steel plate 10, respectively.
  • insulating coating 20 may be formed only on one surface of base steel plate 10 .
  • the base material steel plate 10 and the insulating coating 20 will be described below.
  • the base material steel sheet 10 can be appropriately selected from known steel sheets used as the non-oriented electrical steel sheet 1 .
  • the base material steel sheet 10 is not particularly limited as long as it is a known steel sheet for use as a non-oriented electrical steel sheet 1 .
  • the chemical composition of the base material steel plate 10 contains basic elements, optionally contains optional elements, and the balance consists of Fe and impurities.
  • the chemical composition of the base steel plate 10 contains, for example, the following elements.
  • % means % by mass.
  • the chemical composition of the base material steel plate 10 contains Si, Al and Mn as basic elements. These elements are described below.
  • Si 2.5-4.5%
  • Si increases the electrical resistance of steel and reduces eddy current losses. As a result, the iron loss of the steel sheet is reduced. Si also increases the strength of steel. If the Si content is less than 2.5%, the above effect cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the Si content exceeds 4.5%, the workability of steel deteriorates. Therefore, the Si content is 2.5-4.5%.
  • a preferred lower limit for the Si content is 2.6%, more preferably 2.7%.
  • a preferable upper limit of the Si content is 4.3%, more preferably 4.2%.
  • Al 0.1-1.5%
  • Aluminum (Al) increases the electrical resistance of steel and reduces eddy current losses. As a result, the iron loss of the steel sheet is reduced. If the Al content is less than 0.1%, the above effect cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the Al content exceeds 1.5%, the saturation magnetic flux density will decrease. Therefore, the Al content is 0.1-1.5%.
  • a preferable lower limit of the Al content is 0.15%, more preferably 0.2%.
  • a preferable upper limit of the Al content is 1.4%, more preferably 1.3%.
  • Mn 0.2-4.0%
  • Manganese (Mn) increases the electrical resistance of steel and reduces eddy current losses. As a result, the iron loss of the steel sheet is reduced. Mn also suppresses the formation of ⁇ 111 ⁇ 112> texture, which is undesirable for magnetic properties. If the Mn content is less than 0.2%, the above effect cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the Mn content exceeds 4.0%, the texture changes and the hysteresis loss deteriorates. Therefore, the Mn content is 0.2-4.0%.
  • a preferred lower limit for the Mn content is 0.3%, more preferably 0.4%.
  • a preferable upper limit of the Mn content is 3.8%, more preferably 3.6%.
  • the remainder of the chemical composition of the base steel plate 10 consists of Fe and impurities.
  • impurity means an element that is mixed from ore or scrap as a raw material or from the manufacturing environment or the like when the base material steel plate 10 is industrially produced. Impurities are elements such as C, P, S and N, for example.
  • the chemical composition of the base steel plate 10 can be measured by a well-known chemical analysis method.
  • the chemical composition of the base steel plate 10 may be measured using ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry).
  • the insulating coating 20 is formed on the surface of the base steel plate 10 as described above.
  • the non-oriented electrical steel sheets 1 are processed into core blanks and then laminated to form a motor core.
  • the insulating coating 20 reduces eddy currents between steel plates (between core blanks) after lamination. As a result, eddy current loss in the motor core can be reduced.
  • FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of the insulating coating 20 in FIG.
  • insulating coating 20 contains metal phosphate 201 and organic resin 202 .
  • Insulating coating 20 does not contain chromium oxide.
  • the metal phosphate 201 and the organic resin 202 are described below.
  • the metal phosphate 201 functions as a binder for the insulating coating 20 .
  • the metal phosphate 201 is a solid content obtained by drying an aqueous solution containing phosphoric acid and metal ions (metal phosphate solution).
  • the type of phosphoric acid is not particularly limited, and any known phosphoric acid can be used.
  • Preferred phosphoric acid is one or more selected from the group consisting of orthophosphoric acid, metaphosphoric acid, polyphosphoric acid, and the like.
  • the metal ions act on the corrosion resistance and adhesion of the insulating coating 20 .
  • the type of metal ion is not particularly limited. Metal ions are, for example, one or more selected from the group consisting of Li, Al, Zn, Mg, Ca, Sr, Ti, Co, Mn and Ni.
  • the metal phosphate contains one or more selected from the group consisting of Al phosphate and Zn phosphate. More preferably, the metal phosphate contains Al phosphate and Zn phosphate.
  • Al phosphate effectively enhances the adhesion of the insulating coating 20 to the base steel plate 10 and further enhances the heat resistance of the insulating coating 20 .
  • Zn phosphate effectively enhances the corrosion resistance of the insulating coating 20 .
  • the metal phosphate may further contain, in addition to Al and Zn, the above-described metal elements other than Al and Zn.
  • Organic resin 202 Referring to FIG. 2, organic resin 202 is dispersed and contained in metal phosphate 201 that functions as a binder. The organic resin 202 suppresses coarse growth of the metal phosphate 201 and promotes polycrystallization of the metal phosphate 201 . A dense insulating film 20 is formed by the organic resin 202 .
  • the organic resin 202 is not particularly limited, and known organic resins can be used.
  • Preferred organic resins 202 are selected from the group consisting of acrylic resins, polystyrene resins, vinyl acetate resins, epoxy resins, polyester resins, polyurethane resins, polyamide resins, phenolic resins, melamine resins, silicone resins, polypropylene resins, and polyethylene resins. consists of one or more
  • the organic resin 202 is an epoxy resin.
  • Epoxy resin is excellent in insulation and corrosion resistance.
  • the type of epoxy resin is not particularly limited. Epoxy resins include, for example, bisphenol A, F, B type, alicyclic type, glycidyl ether type, glycidyl ester type, biphenyl type, naphthalene type, phenol novolak type, orthocresol novolac type, tetraphenylolethane type, trishydroxyphenyl It is one or more selected from the group consisting of methane type.
  • epoxy resins include, for example, bisphenol A-diglycidyl ether, caprolactone ring-opening adducts of bisphenol A-diglycidyl ether, bisphenol F-diglycidyl ether, bisphenol S-diglycidyl ether, novolac glycidyl ether, dimer It is one or more selected from the group consisting of acid glycidyl ethers, glycidyl ether derivatives, hexahydrophthalic acid polyglycidyl esters, dimer acid glycidyl esters, and glycidyl ester derivatives.
  • the contact angle may increase and exceed 85°.
  • the fluororesin forms a film on the surface, and depending on the baking conditions, the water content may exceed 0.03 wt %. Therefore, the content of the fluororesin in the insulating coating 20 is preferably limited to 0.5 parts by mass or less with respect to 100.0 parts by mass of the metal phosphate. Since the fluororesin may not be contained, the content of the fluororesin may be 0 parts by mass.
  • the metal phosphate 201 and the organic resin 202 in the insulating coating 20 can be measured by the following method.
  • the gas generation behavior when the non-oriented electrical steel sheet 1 on which the insulating coating 20 is formed is heated is measured by a pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry (Py-GC/MS) method (hereinafter referred to as The presence or absence of the organic resin 202 and the type of the organic resin 202 are specified by analyzing using a GC/MS method).
  • the GC/MS method described above may be used in conjunction with Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) to identify organic resins.
  • FT-IR Fourier transform infrared spectroscopy
  • the contact angle of water on the insulating coating 20 is 55 to 85°.
  • the contact angle of water on the insulating coating 20 is measured by the static drop method based on JIS R3257:1999.
  • the contact angle is less than 55°, dew condensation is likely to occur. Therefore, the corrosion resistance of the non-oriented electrical steel sheet 1 is lowered, and the varnish wettability is also lowered. On the other hand, if the contact angle exceeds 85°, dew condensation is suppressed and the corrosion resistance of the non-oriented electrical steel sheet 1 is improved, but the varnish wettability is reduced.
  • the contact angle of water on the insulating coating 20 is 55 to 85°, it is possible to suppress the occurrence of dew condensation and enhance the corrosion resistance, while also enhancing the varnish wettability.
  • a preferred lower limit of the contact angle of water on the insulating coating 20 is 58°, more preferably 60°, still more preferably 62°, still more preferably 65°.
  • a preferable upper limit of the contact angle of water on the insulating coating 20 is 82°, more preferably 80°, still more preferably 78°, still more preferably 75°.
  • the moisture content of the insulating coating 20 is 0.003 wt % to 0.03 wt %.
  • the moisture content in the insulating coating 20 can be measured by a thermobalance method. Specifically, it is possible to scrape off only the insulating coating with a cutter knife or the like, measure the weight loss up to 100° C. using a commercially available thermal analyzer, and calculate the moisture content of the insulating coating.
  • the water content of the insulating coating 20 is 0.003 wt % to 0.03 wt %, both corrosion resistance and varnish wettability can be achieved. If the water content is less than 0.003 wt%, the varnish wettability of the non-oriented electrical steel sheet 1 deteriorates. This is because the presence of air in the fine irregularities present on the surface of the insulating coating 20 significantly deteriorates the wettability of the varnish, particularly the wettability of water-based varnish. On the other hand, if the moisture content of the insulating coating 20 exceeds 0.03 wt %, the corrosion resistance of the non-oriented electrical steel sheet 1 deteriorates. This is because the corrosion of the base steel plate 10 progresses due to moisture in the insulating coating 20 .
  • the film thickness of the insulating coating 20 is not particularly limited.
  • a preferable thickness of the insulating coating 20 is 0.05 to 1.60 ⁇ m. If the film thickness is 0.05 to 1.60 ⁇ m, the insulating coating 20 exhibits even better insulating properties. However, even if the thickness of the insulating coating 20 is other than 0.05 to 1.60 ⁇ m, it is possible to achieve both excellent corrosion resistance and excellent varnish wettability.
  • the non-oriented electrical steel sheet 1 of this embodiment includes the base material steel sheet 10 and the insulating coating 20 .
  • the insulating coating 20 contains a metal phosphate 201 and an organic resin 202.
  • the contact angle of water on the insulating coating 20 is 55-85°, and the water content of the insulating coating 20 is 0.003 wt%-0. .03 wt%. Therefore, both excellent corrosion resistance and excellent varnish wettability can be achieved.
  • An example of the method for manufacturing the non-oriented electrical steel sheet 1 of the present embodiment is a step of preparing a surface treatment agent, which is a coating liquid for forming the insulating coating 20, and coating it on the surface of the base steel plate 10 (coating step). and a step of heating the base material steel plate 10 coated with the surface treatment agent to form the insulating coating 20 (baking step).
  • a surface treatment agent which is a coating liquid for forming the insulating coating 20
  • baking step a step of heating the base material steel plate 10 coated with the surface treatment agent to form the insulating coating 20
  • the surface of the base steel plate 10 is coated with a surface treatment agent.
  • the coating method is not particularly limited. A known coating method can be applied.
  • the coating method is, for example, a roll coater method, a spray method, a dip method, or the like.
  • the surface treatment agent contains a metal phosphate and an organic resin.
  • the metal phosphate and organic resin in the surface treatment agent the metal phosphate and organic resin described above are used.
  • the content of the fluororesin in the surface treatment agent is preferably limited to 0.5 parts by mass or less with respect to 100.0 parts by mass of the metal phosphate. Since the fluororesin may not be contained, the content of the fluororesin may be 0 parts by mass.
  • the solvent for the surface treatment agent is preferably water.
  • the solid content concentration in the surface treatment agent is 5% by mass to 40% by mass.
  • the solid content is 5 mass % to 40 mass %, and by satisfying the heating conditions described later, the water content of the insulating coating is 0.003 to 0.03 wt % and the contact angle is in the range of 55 to 85 °. can be done.
  • a more preferable solid content concentration is 8% by mass to 30% by mass.
  • a more preferable solid content concentration is 10% by mass to 25% by mass.
  • the surface treatment agent may further contain a curing agent. If the surface treatment agent contains the metal phosphate and the organic resin, the hardening reaction proceeds by the baking treatment described below. Therefore, a curing agent is not essential. However, in order to further accelerate the curing reaction, the surface treatment agent may contain a curing agent.
  • the content of the organic resin in the surface treatment agent is 10.0 to 30.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the metal phosphate. If the content of the organic resin is less than 10.0 parts by mass, coarsening of the metal phosphate cannot be sufficiently suppressed. In this case, the adhesion of insulating coating 20 to base steel plate 10 is reduced. On the other hand, when the content of the organic resin exceeds 30.0 parts by mass, the insulating coating contains an excessive amount of the organic resin. In this case, the adhesion of insulating coating 20 to base steel plate 10 is reduced. Furthermore, varnish wettability is reduced. Therefore, the content of the organic resin in the surface treatment agent should be 10.0 to 30.0 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the metal phosphate.
  • a preferable lower limit of the content of the organic resin is preferably 12.0 parts by mass, more preferably 13.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the metal phosphate.
  • a preferable upper limit of the content of the organic resin is 28.0 parts by mass, more preferably 26.0 parts by mass, and still more preferably 25.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the metal phosphate. and more preferably 24.0 parts by mass.
  • a curing agent accelerates the curing of the organic resin.
  • the curing agent for example, one or more selected from the group consisting of polyamine-based curing agents, acid anhydride-based curing agents, and methylol group-containing precondensates can be used.
  • the polyamine curing agent is, for example, one or more selected from the group consisting of aliphatic polyamines, alicyclic polyamines, aromatic polyamines, polyamide polyamines, and modified polyamines.
  • Acid anhydride-based curing agents include, for example, monofunctional acid anhydrides (phthalic anhydride, hexahydrophthalic anhydride, methyltetrahydrophthalic anhydride, methylhexahydrophthalic anhydride, methylnadic anhydride, chlorendic anhydride, etc.) , bifunctional acid anhydrides (pyromellitic anhydride, benzophenonetetracarboxylic anhydride, ethylene glycol bis(anhydrotrimate), methylcyclohexenetetracarboxylic anhydride, etc.), and free acid anhydrides (trianhydride mellitic acid, polyazelaic anhydride, etc.).
  • monofunctional acid anhydrides phthalic anhydride, hexahydrophthalic anhydride, methyltetrahydrophthalic anhydride, methylhexahydrophthalic anhydride, methylnadic anhydride, chlorendic anhydride, etc.
  • the methylol group-containing initial condensate is, for example, one or more selected from the group consisting of novolak-type or resol-type phenol resins, urea resins, and melamine resins.
  • the content of the curing agent in the surface treatment agent is 0 to 30.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the metal phosphate.
  • the curing agent accelerates curing of the organic resin.
  • the content of the curing agent exceeds 30.0 parts by mass, the adhesion of insulating coating 20 to base steel plate 10 is reduced.
  • the contact angle exceeds 85° and the varnish wettability is reduced. Therefore, the content of the curing agent in the surface treatment agent should be 0.5 to 30.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the metal phosphate.
  • a preferable lower limit of the content of the curing agent is 0.5 parts by mass, more preferably 1.0 parts by mass, and still more preferably 2.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the metal phosphate. be.
  • the upper limit of the content of the curing agent is 28.0 parts by mass, more preferably 26.0 parts by mass, and still more preferably 24.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the metal phosphate. .
  • the surface treatment agent further includes Y (parts by mass) as the content of the organic resin when the content of the metal phosphate is 100 parts by mass, and a curing agent when the content of the metal phosphate is 100 parts by mass.
  • Y parts by mass
  • Z parts by mass
  • the following formula (1) is satisfied. 0.8 ⁇ (Y+Z) ⁇ 0.3 ⁇ X ⁇ 2.5 ⁇ (Y+Z) (1)
  • 100.0 which is the mass part of the metal phosphate, is substituted for X.
  • F0 0.8 x (Y + Z)
  • F1 0.3 x X
  • F2 2.5 x (Y + Z).
  • Both the organic resin and the curing agent have the effect of increasing the contact angle of the insulating coating 20 .
  • the metal phosphate has the effect of lowering the contact angle of the insulating coating 20 . If F0 ⁇ F1, there is too little metal phosphate relative to the organic resin and hardener. In this case, the contact angle of the formed insulating coating becomes too high, exceeding 85°. On the other hand, when F1 ⁇ F2, the metal phosphate is too much relative to the organic resin and curing agent. In this case, the contact angle of the formed insulating coating becomes too low, less than 55°.
  • the ratio of the metal phosphate to the organic resin and curing agent is appropriate. Therefore, in this case, on the premise that the manufacturing conditions described later are satisfied, the water content of the insulating coating is 0.003 to 0.03 wt % and the contact angle is in the range of 55 to 85°.
  • the baking temperature is adjusted as follows according to the amount of the surface treatment agent to be applied. (1) When the coating amount of the surface treatment agent is less than 0.3 g/m 2 , the baking temperature is set to 200°C or more and less than 260°C. (2) When the coating amount of the surface treatment agent is 0.3 g/m 2 or more and 1.2 g/m 2 or less, the baking temperature is set to 260°C or more and less than 340°C. (3) When the coating amount of the surface treatment agent exceeds 1.2 g/m 2 , the baking temperature is set at 340°C or higher and lower than 380°C.
  • the baking temperature is set to 200° C. or more and less than 260° C., and the heat treatment time is set to 15 to 30 seconds.
  • the baking temperature is 260° C. or more and less than 340° C., and the heat treatment time is 20 to 40 seconds.
  • the baking temperature is set at 340° C. or higher and lower than 380° C., and the heat treatment time is set at 25 to 50 seconds.
  • the non-oriented electrical steel sheet 1 having a water content of 0.003 to 0.03 wt% in the insulating coating 20 and a water contact angle of 55 to 85° is manufactured.
  • non-oriented electrical steel sheet of the present embodiment will be explained more specifically by way of examples.
  • the conditions in the following examples are examples of conditions adopted for confirming the feasibility and effect of the non-oriented electrical steel sheet of this embodiment. Therefore, the non-oriented electrical steel sheet of this embodiment is not limited to this one conditional example.
  • a base steel plate having a thickness of 0.25 mm (non-oriented electromagnetic steel plate) was prepared.
  • a coating step was performed on the prepared base material steel plate. Specifically, a surface treatment agent having the composition shown in Table 1 was applied to the surface of the base steel plate using a rubber roll type applicator. The solid content concentration in the surface treatment agent was 5% by mass to 40% by mass, and water was used as the solvent.
  • the metal phosphate consists of Al phosphate.
  • the metal phosphate contained Al phosphate and Mg phosphate at a mass ratio of 5:5.
  • the metal phosphate contained Al phosphate and Cu phosphate at a mass ratio of 8:2.
  • a to E of "type" in the "organic resin” column in Table 1 are as follows.
  • C Acrylic modification obtained by reacting a bisphenol A type epoxy resin having an epoxy equivalent of 5000 with methacrylic acid and ethyl acrylate.
  • the "mixing amount Z (parts by mass)" in the "curing agent” column indicates the content (parts by mass) of the curing agent when the content of the metal phosphate is 100.0 parts by mass.
  • Test No. 14 shows the content (parts by mass) of the curing agent when the content of the organic resin is 100.0 parts by mass.
  • Table 1 also shows the F0 value, F1 value and F2 value.
  • "YES” in the "F0 ⁇ F1" and “F1 ⁇ F2" columns in Table 1 means that the inequality in the corresponding column holds, and "NO” means that the inequality in the corresponding column holds. means not
  • the amount of surface treatment agent applied for each test number was as shown in Table 2.
  • Baking treatment was performed on the base steel plate to which the surface treatment agent was applied.
  • the baking temperature for each test number was as shown in Table 2. Incidentally, the baking time was 60 seconds in each case.
  • Adhesion evaluation test Adhesion was evaluated by the following method for the non-oriented electrical steel sheets of each test number.
  • a steel plate sample having a width of 30 mm and a length of 300 mm was taken from each test number of the non-oriented electrical steel plate.
  • a steel plate sample was subjected to strain relief annealing. In the strain relief annealing, the annealing temperature was set to 800° C. and the annealing time was set to 2 hours in a nitrogen stream.
  • An adhesive tape was attached on the insulating coating of the steel plate sample after strain relief annealing.
  • a steel plate sample with an adhesive tape was wrapped around a metal rod with a diameter of 10 mm. After that, the steel plate sample was separated from the metal bar.
  • the steel plate sample was bent with a diameter of 10 mm. After that, the adhesive tape was peeled off from the steel plate sample, and the ratio (area ratio) of the insulating coating remaining without being peeled off from the base steel plate was measured. Adhesion was evaluated as follows based on the obtained area ratio.
  • Corrosion resistance evaluation test The corrosion resistance of the non-oriented electrical steel sheets of each test number was evaluated by the following method. A steel plate sample having a width of 30 mm and a length of 300 mm was taken from each test number of the non-oriented electrical steel plate. In accordance with the salt spray test described in JIS Z2371:2015, a 5% NaCl aqueous solution was naturally dropped onto the steel plate sample in an atmosphere of 35°C for 7 hours. After that, the area ratio of the rusted region (hereinafter referred to as the rusted area ratio) on the surface of the steel plate sample was determined. Corrosion resistance was evaluated by the following 10-point evaluation according to the obtained rusted area ratio.
  • Rusted area rate is 0% 9: Rusted area ratio of 0.10% or less 8: Rusted area ratio of more than 0.10% to 0.25% or less 7: Rusted area ratio of more than 0.25% to 0.50% or less 6: Rusted Area ratio is more than 0.50% and 1.00% or less 5: Rusted area ratio is more than 1.00% and 2.50% or less 4: Rusted area ratio is more than 2.50% and 5.00% or less 3: Rust Rusted area ratio of more than 5.00% and 10.00% or less 2: Rusted area ratio of more than 10.00% and 25.00% or less 1: Rusted area ratio of more than 25.00% and 50.00% or less obtained
  • the corrosion resistance obtained is shown in the "corrosion resistance" column of Table 2. A score of 5 or more was regarded as a pass (excellent in corrosion resistance).
  • the amount of phosphoric acid eluted was determined from the dilution ratio. The results are shown in the "Elution resistance" column of Table 2. If the eluted amount of phosphoric acid was less than 140 mg/m 2 , it was judged as acceptable (excellent elution resistance).
  • shear adhesive strength (MPa) of the laminated steel plate sample is measured according to JIS K6850:1999. Evaluation was made according to the obtained shear adhesive strength (MPa) as follows. 4 ( ⁇ ): Shear adhesive strength is greater than 8 MPa 3 ( ⁇ ): Shear adhesive strength is greater than 2 to 8 MPa 2 ( ⁇ ): Shear adhesive strength is greater than 1 to 2 MPa 1 ( ⁇ ): Shear adhesive The strength is less than 1 MPa. Evaluation 4 and evaluation 3 were regarded as passing.
  • Table 2 shows the evaluation results.
  • the insulating coating of the non-oriented electrical steel sheets of test numbers 1 to 8 and 23 contained metal phosphate and organic resin. Furthermore, the surface treatment agent satisfied F0 ⁇ F1 ⁇ F2. Therefore, the contact angle of water on the insulating coating was 55 to 85°. As a result, it was possible to achieve excellent insulation and adhesion, as well as excellent corrosion resistance and excellent varnish wettability.
  • the insulating coating did not contain any of the organic resins A to C. Therefore, although the insulating property was excellent, the adhesiveness was low. Furthermore, F1 was F2 or more, and the contact angle was less than 55°. Therefore, the corrosion resistance was low and the varnish wettability was also low.
  • test number 10 F1 was F2 or higher. Therefore, although the insulating property was excellent, the adhesiveness was low. Furthermore, since F1 was F2 or more, the contact angle was less than 55°. Therefore, the corrosion resistance was low and the varnish wettability was also low.
  • test number 11 F1 was F2 or more, so the contact angle was less than 55°. Therefore, the corrosion resistance was low and the varnish wettability was also low.
  • test number 13 F0 became F1 or higher. Therefore, although the insulating property was excellent, the adhesiveness was low. Furthermore, since F0 was F1 or more, the contact angle exceeded 85°. Therefore, varnish wettability was low.
  • the insulation film contained no metal phosphate and was composed only of organic resin. Therefore, although the insulating property was excellent, the adhesiveness was low. Furthermore, since F0 was F1 or more, the contact angle exceeded 85°. Therefore, varnish wettability was also low.
  • the amount of surface treatment agent adhered was 0.2 g/m 2 , and the baking temperature did not satisfy the condition (1) of the baking process, and was 260° C. or higher. Therefore, excessive oxidative decomposition of the organic resin occurred. As a result, the insulating property was low, and the adhesion and corrosion resistance were also low. Furthermore, the contact angle exceeded 85°. Therefore, varnish wettability was low.
  • the amount of surface treatment agent adhered was 0.6 g/m 2 and the baking temperature was below the lower limit (260°C) of condition (2) of the baking process.
  • the insulating coating became sticky and the contact angle was less than 55°. Therefore, although the insulating properties and adhesion are excellent, the corrosion resistance, elution resistance, and varnish wettability are low.
  • the amount of surface treatment agent attached was 1.6 g/m 2 and the baking temperature was below the lower limit (340° C.) of condition (3) of the baking process.
  • the insulating coating became sticky and the contact angle was less than 55°. Therefore, although it has excellent insulating properties and adhesion, it has low corrosion resistance, elution resistance and varnish wettability.
  • the amount of surface treatment agent adhered was 1.6 g/m 2 , and the baking temperature exceeded the upper limit (380° C.) of condition (3) of the baking process. Therefore, the oxidative decomposition of the organic resin proceeded excessively. As a result, the adhesiveness was low although the insulating properties and corrosion resistance were excellent due to the large amount of adhesion. Furthermore, the contact angle exceeded 85°. Therefore, varnish wettability was low.
  • the amount of surface treatment agent adhered was 0.2 g/m 2 and the baking temperature was lower than the lower limit (200° C.) of condition (1) of the baking process.
  • the insulating coating became sticky and the contact angle was less than 55°. Therefore, the insulating properties were low, and the corrosion resistance and varnish wettability were low.
  • the amount of surface treatment agent adhered was 1.1 g/m 2 and the heat treatment time was over 40 seconds. As a result, the water content of the insulating coating exceeded 0.03 wt%. Therefore, insulation and adhesion were low.
  • the amount of surface treatment agent adhered was 0.4 g/m 2 and the heat treatment time was less than 20 seconds.
  • the moisture content of the insulating coating was less than 0.003 wt%. Therefore, the insulation, adhesion and varnish wettability were low.

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Abstract

この無方向性電磁鋼板は、母材鋼板と、前記母材鋼板の表面に形成されている絶縁被膜とを備え、前記絶縁被膜は、リン酸金属塩と、有機樹脂とを含有し、前記絶縁被膜の水分量が０．００３～０．０３ｗｔ％であり、前記絶縁被膜での水の接触角が５５～８５°である。

Description

無方向性電磁鋼板、及び、その製造方法
　本発明は、無方向性電磁鋼板、及び、その無方向性電磁鋼板の製造方法に関する。本願は、２０２１年３月３１日に、日本に出願された特願２０２１－０６０４０９号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　無方向性電磁鋼板は、オーディオ機器等の小型家電の駆動用モータや、ハイブリッドカー及び電気自動車の駆動用モータ用の鉄芯（モータコア（ロータコア、ステータコア））に利用されている。
　無方向性電磁鋼板の表面には絶縁被膜が形成されている。絶縁被膜はたとえば、ステータコアとして積層された電磁鋼板同士の絶縁性を担保する。つまり、絶縁被膜には、優れた絶縁性が求められる。絶縁被膜にはさらに、鋼板に対する密着性が求められる。さらに、無方向性電磁鋼板は、モータコアに加工されるまでの間、一時的に保管される。保管期間が長くなる場合、無方向性電磁鋼板が結露する機会が増える。そのため、絶縁被膜には、絶縁性、密着性とともに、耐蝕性も求められる。
　無方向性電磁鋼板の絶縁被膜はたとえば、日本国特開２０１１－２５２１９１号公報（特許文献１）、日本国特許第６８１６８４９号（特許文献２）に提案されている。
　特許文献１に開示された電磁鋼板は、電磁鋼板の表面に、主成分としてリン酸金属塩１００質量部と、平均粒径が０．０５～０．５０μｍのアクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂及びウレタン樹脂の１種又は２種以上の混合物もしくは共重合物１～５０質量部とから構成されるバインダーに対し、炭素数が８～２０の脂肪酸又は脂肪酸金属塩を前記バインダーの固形分１００質量部に対して０．３～５．０質量部混合し、分散させた絶縁被膜を有する。この絶縁被膜は、絶縁性、密着性、及び耐蝕性に優れる、と特許文献１には記載されている。
　特許文献２に開示された無方向性電磁鋼板は、母材鋼板と、母材鋼板の表面に形成された、Ｚｎ含有リン酸塩と有機樹脂との複合皮膜とを備える。複合皮膜中の全ての金属成分に占めるＺｎのモル比率が１０モル％以上である。さらに、無方向性電磁鋼板を沸騰させた蒸留水中で２０分間煮沸した後の蒸留水中のＺｎ溶出量が１．０ｍｇ／ｍ２以上である。この複合皮膜は、クロム酸塩系化合物やホスホン酸類に代表される高価な有機化合物を複合皮膜に含有しなくても耐蝕性に優れる、と特許文献２には記載されている。
日本国特開２０１１－２５２１９１号公報 日本国特許第６８１６８４９号
　ところで、無方向性電磁鋼板を用いたステータコアの製造方法は次のとおりである。無方向性電磁鋼板を所定形状に打抜き加工する。打抜き加工後の鋼板（コアブランク）を積層して固着し、ステータコアを製造する。ステータコアのスロットにコイルを配置する。コイルを配置したステータコアに対して、ワニス含浸処理を実施する。ワニス含浸処理では、液状の水溶性熱硬化性樹脂であるワニスをモータコアのスロット内に充填させる。そして、モータコアを加熱してワニスを硬化させ、コイルをモータコアに固定させている。
　ワニス含浸処理時において、ステータコアのスロット表面とコイルとの間にワニスが十分に充填されなければ、コイルがステータコアに十分に固着しない場合がある。したがって、ワニス含浸処理時において、ワニスがステータコアのスロットとコイルとの間に十分に充填されることが求められる。ワニスが十分に充填されるためには、無方向性電磁鋼板の絶縁被膜に対してワニスが付着しやすいことが求められる。以下、絶縁被膜に対するワニスの付着しやすさを「ワニス濡れ性」という。
　さらに、上述のとおり、無方向性電磁鋼板の絶縁被膜には、優れた耐蝕性が求められる。したがって、無方向性電磁鋼板の絶縁被膜には、優れた耐蝕性と優れたワニス濡れ性との両立が求められる。
　本発明の目的は、耐蝕性に優れ、かつ、ワニス濡れ性に優れる絶縁被膜を備えた無方向性電磁鋼板及びその製造方法を提供することである。
　本発明の無方向性電磁鋼板は、
　母材鋼板と、
　前記母材鋼板の表面に形成されている絶縁被膜とを備え、
　前記絶縁被膜は、
　リン酸金属塩と、
　有機樹脂とを含有し、
　前記絶縁被膜の水分量が０．００３～０．０３ｗｔ％であり、
　前記絶縁被膜での水の接触角が５５～８５°である。
　本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法は、
　表面処理剤を前記母材鋼板の表面に塗布する塗布工程と、
　前記表面処理剤が塗布された前記母材鋼板を加熱して、前記絶縁被膜を形成する焼付工程とを備え、
　前記表面処理剤は、
　前記リン酸金属塩と、
　前記リン酸金属塩の含有量を１００．０質量部とした場合に１０．０～３０．０質量部の前記有機樹脂と、
　前記リン酸金属塩の含有量を１００．０質量部とした場合に０～３０．０質量部の硬化剤とを含有し、
　前記有機樹脂の含有量をＹ質量部とし、前記硬化剤の含有量をＺ質量部としたときに、式（１）を満たし、
　前記焼付工程では、
　前記母材鋼板の表面での前記表面処理剤の塗布量が０．３ｇ／ｍ２未満の場合、焼付温度を２００℃以上２６０℃未満で加熱処理時間を１５～３０秒とし、
　前記表面処理剤の塗布量が０．３ｇ／ｍ２以上１．２ｇ／ｍ２以下の場合、焼付温度を２６０℃以上３４０℃未満で加熱処理時間を２０～４０秒とし、
　前記表面処理剤の塗布量が１．２ｇ／ｍ２超の場合、焼付温度を３４０℃以上３８０℃未満とし、加熱処理時間を２５～５０秒とする。
　０．８×（Ｙ＋Ｚ）＜０．３×Ｘ＜２．５×（Ｙ＋Ｚ）　（１）
　ここで、Ｘには、前記リン酸金属塩の質量部である１００．０が代入される。
　本発明の上記態様による無方向性電磁鋼板は、耐蝕性に優れ、ワニス濡れ性に優れる絶縁被膜を備える。本発明の上記態様による無方向性電磁鋼板の製造方法は、上述の構成を有する無方向性電磁鋼板を製造できる。
図１は、本実施形態の無方向性電磁鋼板の板厚方向の断面図である。 図２は、図１中の絶縁被膜２０の拡大した断面図である。
　本発明者らは、無方向性電磁鋼板の絶縁被膜における、耐蝕性とワニス濡れ性とについて調査及び検討を行った。絶縁被膜がリン酸金属塩及び有機樹脂を含有することにより、耐蝕性を高めることができる。
　本発明者らは、絶縁被膜の耐蝕性をさらに高める手段を検討した。上述のとおり、無方向性電磁鋼板がコアブランクに加工されるまでの間、無方向性電磁鋼板は一時的に保管される。この保管期間において無方向性電磁鋼板に結露が発生する場合がある。絶縁被膜自体の耐蝕性が高くても、結露が発生しやすければ、耐蝕性が劣化する可能性が高くなる。絶縁被膜での結露の発生を抑制できれば、無方向性電磁鋼板の絶縁被膜の耐蝕性はさらに高まると考えられる。絶縁被膜の水の接触角が小さければ、空気中の水分が絶縁被膜に結露しやすくなる。したがって、結露の抑制という観点からは、絶縁被膜の水の接触角を大きくするのが望ましい。
　一方で、上述のとおり、絶縁被膜には、ワニス含浸処理時において、優れたワニス濡れ性が求められる。絶縁被膜での水の接触角が小さい方が、ワニスが絶縁被膜の表面になじみやすく、広がりやすい。しかしながら、接触角が小さすぎれば、絶縁被膜の表面が結露して、表面に水が付着してしまう。この場合、ワニスの付着を水が阻害する。そのため、ワニス濡れ性がかえって低くなる。
　また、絶縁被膜の水分量が低すぎる場合、ワニスの濡れ性、特に水性のワニスの場合の濡れ性が顕著に劣化する。
　一方、絶縁被膜の水分量が多すぎる場合、無方向性電磁鋼板の耐蝕性が劣化する。
　以上の検討結果に基づいて、本発明者らは、耐蝕性とワニス濡れ性とを両立可能な絶縁被膜での接触角および絶縁被膜の水分量について検討を行った。その結果、絶縁被膜がリン酸金属塩と有機樹脂とを含有し、さらに、ＪＩＳ　Ｒ３２５７：１９９９に準拠した静滴法により測定された水の接触角が５５～８５°であり、絶縁被膜の水分量が０．００３～０．０３ｗｔ％であれば、結露の発生を抑制して耐蝕性を高めつつ、ワニス濡れ性も高めることができることを見出した。
　本実施形態の無方向性電磁鋼板は上述の技術思想に基づいて完成したものであり、その要旨は次のとおりである。
　［１］
　母材鋼板と、
　前記母材鋼板の表面に形成されている絶縁被膜とを備え、
　前記絶縁被膜は、
　リン酸金属塩と、
　有機樹脂とを含有し、
　前記絶縁被膜の水分量が０．００３～０．０３ｗｔ％であり、
前記絶縁被膜での水の接触角が５５～８５°である、
　無方向性電磁鋼板。
　ここで、絶縁被膜での水の接触角は、ＪＩＳ　Ｒ３２５７：１９９９に準拠した静滴法により測定される。
　［２］
　［１］に記載の無方向性電磁鋼板であって、
　前記リン酸金属塩は、
　リン酸Ａｌ、及び、リン酸Ｚｎからなる群から選択される１種以上を含有し、
　前記有機樹脂は、
　エポキシ樹脂を主成分とする、
　無方向性電磁鋼板。
　ここで、「エポキシ樹脂を主成分とする」とは、有機樹脂におけるエポキシ樹脂の含有量が質量％で５０％以上であることを意味する。
　［３］
　［１］又は［２］に記載の無方向性電磁鋼板であって、
　前記母材鋼板は、質量％で、
　Ｓｉ：２．５～４．５％、
　Ａｌ：０．１～１．５％、
　Ｍｎ：０．２～４．０％を含有する、
　無方向性電磁鋼板。
　［４］
　［１］～［３］のいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法であって、
　表面処理剤を前記母材鋼板の表面に塗布する塗布工程と、
　前記表面処理剤が塗布された前記母材鋼板を加熱して、前記絶縁被膜を形成する焼付工程とを備え、
　前記表面処理剤は、
　前記リン酸金属塩と、
　前記リン酸金属塩の含有量を１００．０質量部とした場合に１０．０～３０．０質量部の前記有機樹脂と、
　前記リン酸金属塩の含有量を１００．０質量部とした場合に０～３０．０質量部の硬化剤とを含有し、
　前記有機樹脂の含有量をＹ質量部とし、前記硬化剤の含有量をＺ質量部としたときに、式（１）を満たし、
　前記焼付工程では、
　前記母材鋼板の表面での前記表面処理剤の塗布量が０．３ｇ／ｍ２未満の場合、焼付温度を２００℃以上２６０℃未満加熱処理時間を１５～３０秒とし、
　前記表面処理剤の塗布量が０．３ｇ／ｍ２以上１．２ｇ／ｍ２以下の場合、焼付温度を２６０℃以上３４０℃未満加熱処理時間を２０～４０秒とし、
　前記表面処理剤の塗布量が１．２ｇ／ｍ２超の場合、焼付温度を３４０℃以上３８０℃未満とし、加熱処理時間を２５～５０秒とする、
　無方向性電磁鋼板の製造方法。
　０．８×（Ｙ＋Ｚ）＜０．３×Ｘ＜２．５×（Ｙ＋Ｚ）　（１）
　ここで、Ｘには、前記リン酸金属塩の質量部である１００．０が代入される。
　以下、本実施形態の無方向性電磁鋼板について、詳細に説明する。
　［無方向性電磁鋼板の構成］
　図１は、本実施形態の無方向性電磁鋼板の板厚方向の断面図である。図１を参照して、無方向性電磁鋼板１は、母材鋼板１０と、絶縁被膜２０とを備える。絶縁被膜２０は、母材鋼板１０の表面に形成されている。図１では、絶縁被膜２０は、母材鋼板１０の上表面及び下表面にそれぞれ形成されている。しかしながら、絶縁被膜２０は、母材鋼板１０のいずれか一方の表面のみに形成されていてもよい。以下、母材鋼板１０及び絶縁被膜２０について説明する。
　［母材鋼板１０］
　母材鋼板１０は、無方向性電磁鋼板１として用いられる公知の鋼板から適宜選択することができる。つまり、母材鋼板１０は、無方向性電磁鋼板１用途の公知の鋼板であれば、特に限定されない。
　母材鋼板１０の化学組成は、基本元素を含有し、必要に応じて任意元素を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる。母材鋼板１０の化学組成は例えば、次の元素を含有する。以下、特に断りがない限り、「％」は質量％を意味する。
　［基本元素］
　母材鋼板１０の化学組成は、基本元素として、Ｓｉ、Ａｌ及びＭｎを含有する。以下、これらの元素について説明する。
　Ｓｉ：２．５～４．５％
　珪素（Ｓｉ）は、鋼の電気抵抗を高め、渦電流損を低減する。その結果、鋼板の鉄損が低下する。Ｓｉはさらに、鋼の強度を高める。Ｓｉ含有量が２．５％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｓｉ含有量が４．５％を超えれば、鋼の加工性が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は２．５～４．５％である。Ｓｉ含有量の好ましい下限は２．６％であり、さらに好ましくは２．７％である。Ｓｉ含有量の好ましい上限は４．３％であり、さらに好ましくは４．２％である。
　Ａｌ：０．１～１．５％
　アルミニウム（Ａｌ）は、鋼の電気抵抗を高め、渦電流損を低減する。その結果、鋼板の鉄損が低下する。Ａｌ含有量が０．１％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ａｌ含有量が１．５％を超えれば、飽和磁束密度が低下する。したがって、Ａｌ含有量は０．１～１．５％である。Ａｌ含有量の好ましい下限は０．１５％であり、さらに好ましくは０．２％である。Ａｌ含有量の好ましい上限は１．４％であり、さらに好ましくは１．３％である。
　Ｍｎ：０．２～４．０％
　マンガン（Ｍｎ）は、鋼の電気抵抗を高め、渦電流損を低減する。その結果、鋼板の鉄損が低下する。Ｍｎはさらに、磁気特性に対して好ましくない｛１１１｝＜１１２＞集合組織の生成を抑制する。Ｍｎ含有量が０．２％未満であれば、上記効果が十分に得られない。一方、Ｍｎ含有量が４．０％を超えれば、集合組織が変化して、ヒステリシス損が劣化する。したがって、Ｍｎ含有量は０．２～４．０％である。Ｍｎ含有量の好ましい下限は０．３％であり、さらに好ましくは、０．４％である。Ｍｎ含有量の好ましい上限は３．８％であり、さらに好ましくは３．６％である。
　本実施形態では、母材鋼板１０の化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物からなる。ここで、不純物とは、母材鋼板１０を工業的に生産するときに、原料として鉱石やスクラップから、又は、製造環境等から混入する元素を意味する。不純物はたとえば、Ｃ、Ｐ、Ｓ、Ｎ等の元素である。
　母材鋼板１０の化学組成は、周知の化学分析法により測定できる。たとえば、母材鋼板１０の化学組成は、ＩＣＰ－ＡＥＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ－Ａｔｏｍｉｃ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）を用いて測定すればよい。
　［絶縁被膜２０］
　絶縁被膜２０は、上述のとおり、母材鋼板１０の表面に形成されている。無方向性電磁鋼板１は、コアブランクに加工された後、積層されてモータコアを形成する。絶縁被膜２０は、積層後の鋼板間（コアブランク間）の渦電流を低減する。その結果、モータコアの渦電流損を低減できる。
　図２は、図１中の絶縁被膜２０の拡大した断面図である。図２を参照して、絶縁被膜２０は、リン酸金属塩２０１と有機樹脂２０２とを含有する。なお、絶縁被膜２０はクロム酸化物を含有しない。以下、リン酸金属塩２０１及び有機樹脂２０２について説明する。
　［リン酸金属塩２０１］
　リン酸金属塩２０１は、絶縁被膜２０のバインダーとして機能する。リン酸金属塩２０１は、リン酸及び金属イオンを含有する水溶液（リン酸金属塩溶液）を乾燥させて得られる固形分である。リン酸の種類は特に限定されず、公知のリン酸を使用できる。好ましいリン酸はオルトリン酸、メタリン酸、及び、ポリリン酸等からなる群から選択される１種以上である。
　金属イオンは、絶縁被膜２０の耐蝕性及び密着性に作用する。金属イオンの種類は特に限定されない。金属イオンはたとえば、Ｌｉ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｍｎ及びＮｉからなる群から選択される１種以上である。
　好ましくは、リン酸金属塩は、リン酸Ａｌ、及び、リン酸Ｚｎからなる群から選択される１種以上を含有する。より好ましくは、リン酸金属塩は、リン酸Ａｌと、リン酸Ｚｎとを含有する。リン酸Ａｌは母材鋼板１０に対する絶縁被膜２０の密着性を有効に高め、さらに、絶縁被膜２０の耐熱性を高める。リン酸Ｚｎは絶縁被膜２０の耐蝕性を有効に高める。リン酸金属塩はさらに、Ａｌ及びＺｎに加えて、Ａｌ及びＺｎ以外の上述の他の金属元素をさらに含有してもよい。
　［有機樹脂２０２］
　図２を参照して、有機樹脂２０２は、バインダーとして機能するリン酸金属塩２０１中に分散して含有される。有機樹脂２０２は、リン酸金属塩２０１が粗大に成長するのを抑制し、リン酸金属塩２０１の多結晶化を促進する。有機樹脂２０２により、緻密な絶縁被膜２０が形成される。
　有機樹脂２０２は、特に限定されず、公知の有機樹脂を用いることができる。好ましい有機樹脂２０２は、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、酢酸ビニル樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、シリコン樹脂、ポリプロピレン樹脂、及び、ポリエチレン樹脂からなる群から選択される１種以上からなる。
　好ましくは、有機樹脂２０２は、エポキシ樹脂である。エポキシ樹脂は、絶縁性及び耐蝕性に優れる。エポキシ樹脂の種類は特に限定されない。エポキシ樹脂はたとえば、ビスフェノールＡ、Ｆ、Ｂ型、脂環型、グリシジルエーテル型、グリシジルエステル型、ビフェニル型、ナフタレン型、フェノールノボラック型、オルソクレゾールノボラック型、テトラフェニロールエタン型、トリスヒドロキシンフェニルメタン型からなる群から選択される１種以上である。
　より具体的には、エポキシ樹脂はたとえば、ビスフェノールＡ－ジグリシジルエーテル、ビスフェノールＡ－ジグリシジルエーテルのカプロラクトン開環付加物、ビスフェノールＦ－ジグリシジルエーテル、ビスフェノールＳ－ジグリシジルエーテル、ノボラックグリシジルエーテル、ダイマー酸グリシジルエーテル、グリシジルエーテルの誘導体、ヘキサヒドロフタル酸ポリグリシジルエステル、ダイマー酸グリジスルエステル、グルシジルエステルの誘導体、からなる群から選択される１種以上である。
　有機樹脂２０２がフッ素樹脂を含有すると、接触角が上昇し８５°超となる場合がある。また、表面処理剤にフッ素樹脂を含有した場合、表面にフッ素樹脂が被膜を作り、焼付条件によっては、水分量が０．０３ｗｔ％超となる場合がある。そのため、絶縁被膜２０中のフッ素樹脂の含有量は、リン酸金属塩１００．０質量部とした場合に、０．５質量部以下に制限することが好ましい。フッ素樹脂は含有しなくてもよいのでフッ素樹脂の含有量は０質量部であってもよい。
　［絶縁被膜２０中のリン酸金属塩２０１及び有機樹脂２０２の測定方法］
　絶縁被膜２０中のリン酸金属塩２０１及び有機樹脂２０２は次の方法で測定できる。絶縁被膜２０が形成された無方向性電磁鋼板１を加熱したときのガス発生挙動を、熱分解－ガスクロマトグラフ／質量分析（Ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ－Ｇａｓ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ／Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ、Ｐｙ－ＧＣ／ＭＳ）法（以下、ＧＣ／ＭＳ法という）を用いて分析することにより、有機樹脂２０２の有無、及び、有機樹脂２０２の種類を特定する。上述のＧＣ／ＭＳ法とフーリエ変換赤外分光法（ＦＴ―ＩＲ）を併用して、有機樹脂を特定してもよい。
　さらに、絶縁被膜２０に対してエネルギー分散型Ｘ線分光分析（ＥＤＳ）又はＩＣＰ－ＡＥＳによる化学分析を実施し、Ｐ、及び、金属元素（Ｚｎ、Ａｌ等）が検出されれば、絶縁被膜２０中にリン酸金属塩が含まれると判断する。
　［絶縁被膜２０での水の接触角について］
　本実施形態の無方向性電磁鋼板１ではさらに、絶縁被膜２０での水の接触角が５５～８５°である。ここで、絶縁被膜２０での水の接触角は、ＪＩＳ　Ｒ３２５７：１９９９に準拠した静滴法により測定する。
　接触角が５５°未満である場合、結露しやすくなる。そのため、無方向性電磁鋼板１の耐蝕性が低下し、さらに、ワニス濡れ性も低下する。一方、接触角が８５°を超えれば、結露が抑制されて無方向性電磁鋼板１の耐蝕性が向上するものの、ワニス濡れ性が低下する。
　絶縁被膜２０での水の接触角が５５～８５°であれば、結露の発生を抑制して耐蝕性を高めつつ、ワニス濡れ性も高めることができる。絶縁被膜２０での水の接触角の好ましい下限は５８°であり、さらに好ましくは６０°であり、さらに好ましくは６２°であり、さらに好ましくは６５°である。絶縁被膜２０での水の接触角の好ましい上限は８２°であり、さらに好ましくは８０°であり、さらに好ましくは７８°であり、さらに好ましくは７５°である。
　［絶縁被膜２０の水分量について］
　本実施形態の無方向性電磁鋼板１では、絶縁被膜２０の水分量が０．００３ｗｔ％～０．０３ｗｔ％である。絶縁被膜２０中の水分量測定については、熱天秤法で測定することかが可能である。具体的には、絶縁被膜のみをカッターナイフなどで削ぎ落とし、市販の熱分析計を用いて１００℃までの重量減少代を計測し、絶縁被膜の水分量として算出することが可能である。
　絶縁被膜２０の水分量が０．００３ｗｔ％～０．０３ｗｔ％であれば、耐蝕性とワニス濡れ性の両立が可能である。水分量が０．００３ｗｔ％未満の場合、無方向性電磁鋼板１のワニス濡れ性が劣化する。これは絶縁被膜２０の表面に存在する微細な凹凸に空気が存在することでワニスの濡れ性、特に水性のワニスの場合の濡れ性が顕著に劣化するためである。一方、絶縁被膜２０の水分量が０．０３ｗｔ％超になると、無方向性電磁鋼板１の耐蝕性が劣化する。これは、絶縁被膜２０中の水分によって、母材鋼板１０の腐蝕が進行するためである。
　［絶縁被膜２０の好ましい膜厚］
　絶縁被膜２０の膜厚は特に限定されない。絶縁被膜２０の好ましい膜厚は、０．０５～１．６０μｍである。膜厚が０．０５～１．６０μｍであれば、絶縁被膜２０はさらに優れた絶縁性を示す。しかしながら、絶縁被膜２０の膜厚は０．０５～１．６０μｍ以外であっても、優れた耐蝕性と優れたワニス濡れ性との両立は可能である。
　以上のとおり、本実施形態の無方向性電磁鋼板１は、母材鋼板１０と、絶縁被膜２０を備える。絶縁被膜２０は、リン酸金属塩２０１と、有機樹脂２０２とを含有し、絶縁被膜２０での水の接触角が５５～８５°であり、絶縁被膜２０の水分量が０．００３ｗｔ％～０．０３ｗｔ％である。そのため、優れた耐蝕性と優れたワニス濡れ性とを両立することができる。
　［製造方法］
　本実施形態の無方向性電磁鋼板１の製造方法の一例を説明する。以降に説明する製造方法は、無方向性電磁鋼板１を製造するための一例である。したがって、無方向性電磁鋼板１は、以降に説明する製造方法以外の他の製造方法により製造されてもよい。しかしながら、以降に説明する製造方法は、無方向性電磁鋼板１の製造方法の好適な一例である。
　本実施形態の無方向性電磁鋼板１の製造方法の一例は、絶縁被膜２０を形成するための塗布液である表面処理剤を準備し、母材鋼板１０の表面に塗布する工程（塗布工程）と、表面処理剤が塗布された母材鋼板１０を加熱して、絶縁被膜２０を形成する工程（焼付工程）とを含む。以下、各工程について説明する。
　［塗布工程］
　塗布工程では、母材鋼板１０の表面に表面処理剤を塗布する。塗布方法は特に限定されない。公知の塗布方法を適用できる。塗布方法はたとえば、ロールコータ方式、スプレー方式、ディップ方式等である。
　［表面処理剤について］
　表面処理剤は、リン酸金属塩と、有機樹脂とを含有する。表面処理剤におけるリン酸金属塩及び有機樹脂は、上述したリン酸金属塩及び有機樹脂を用いる。なお、表面処理剤中にフッ素樹脂を含有する場合、後述する焼付条件を満足しても、水分量を満足しない場合がある。そのため、表面処理剤中のフッ素樹脂の含有量は、リン酸金属塩１００．０質量部とした場合に、０．５質量部以下に制限することが好ましい。フッ素樹脂は含有しなくてもよいのでフッ素樹脂の含有量は０質量部であってもよい。
　リン酸金属塩溶液を調製する際には、オルトリン酸等の各種のリン酸に対し、金属イオンの酸化物、炭酸塩、及び、水酸化物の少なくとも何れかを混合することが好ましい。表面処理剤の溶媒は、水であることが好ましい。
　表面処理剤中の固形分濃度は、５質量％～４０質量％である。固形分が５質量％～４０質量％であり、後述の加熱条件を満足することで、絶縁被膜の水分量が０．００３～０．０３ｗｔ％で接触角が５５～８５°の範囲とすることができる。より好ましい固形分濃度は、８質量％～３０質量％である。さらに好ましい固形分濃度は、１０質量％～２５質量％である。
　表面処理剤はさらに、硬化剤を含有してもよい。表面処理剤がリン酸金属塩及び有機樹脂を含有すれば、後述の焼付処理により硬化反応が進む。したがって、硬化剤は必須ではない。しかしながら、硬化反応をさらに促進するために、表面処理剤に硬化剤を含有してもよい。
　［表面処理剤中の有機樹脂の含有量について］
　表面処理剤中の有機樹脂の含有量は、リン酸金属塩１００．０質量部に対して、１０．０～３０．０質量部とする。有機樹脂の含有量が１０．０質量部未満である場合、リン酸金属塩の粗大化を十分に抑制できない。この場合、絶縁被膜２０の母材鋼板１０に対する密着性が低下する。一方、有機樹脂の含有量が３０．０質量部を超える場合、絶縁被膜中の有機樹脂が過剰に含有される。この場合、絶縁被膜２０の母材鋼板１０に対する密着性が低下する。さらに、ワニス濡れ性が低下する。したがって、表面処理剤中の有機樹脂の含有量は、リン酸金属塩１００質量部に対して、１０．０～３０．０質量部とする。
　有機樹脂の含有量の好ましい下限は、リン酸金属塩１００．０質量部に対して、好ましくは１２．０質量部であり、さらに好ましくは１３．０質量部である。有機樹脂の含有量の好ましい上限は、リン酸金属塩１００．０質量部に対して、２８．０質量部であり、さらに好ましくは２６．０質量部であり、さらに好ましくは２５．０質量部であり、さらに好ましくは２４．０質量部である。
　［硬化剤について］
　硬化剤は、有機樹脂の硬化を促進する。硬化剤は例えば、ポリアミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤、メチロール基含有初期縮合物、からなる群から選択される１種以上を使用できる。
　ポリアミン系硬化剤は例えば、脂肪族ポリアミン、脂環族ポリアミン、芳香族ポリアミン、ポリアミドポリアミン、及び、変性ポリアミンからなる群から選択される１種以上である。
　酸無水物系硬化剤は例えば、１官能性酸無水物（無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸、無水クロレンディック酸等）、２官能性酸無水物（無水ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物、エチレングリコールビス（アンヒドロトリメート）、メチルシクロヘキセンテトラカルボン酸無水物等）、及び、遊離酸酸無水物（無水トリメリット酸、ポリアゼライン酸無水物等）からなる群から選択される１種以上である。
　メチロール基含有初期縮合物は例えば、ノボラック型又はレゾール型フェノール樹脂、ユリア樹脂、及び、メラミン樹脂からなる群から選択される１種以上である。
　表面処理剤中の硬化剤の含有量は、リン酸金属塩１００．０質量部に対して、０～３０．０質量部である。硬化剤を表面処理剤に含有する場合、硬化剤は有機樹脂の硬化を促進する。しかしながら、硬化剤の含有量が３０．０質量部を超える場合、絶縁被膜２０の母材鋼板１０に対する密着性が低下する。さらに、接触角が８５°を超え、ワニス濡れ性が低下する。したがって、表面処理剤中の硬化剤の含有量は、リン酸金属塩１００．０質量部に対して、０．５～３０．０質量部とする。
　硬化剤の含有量の好ましい下限は、リン酸金属塩１００．０質量部に対して０．５質量部であり、さらに好ましくは１．０質量部であり、さらに好ましくは２．０質量部である。硬化剤の含有量の上限は、リン酸金属塩１００．０質量部に対して２８．０質量部であり、さらに好ましくは２６．０質量部であり、さらに好ましくは２４．０質量部である。
　［表面処理剤中のリン酸金属塩、有機樹脂、硬化剤の配合割合について］
　表面処理剤はさらに、リン酸金属塩の含有量を１００質量部とした場合の有機樹脂の含有量をＹ（質量部）、リン酸金属塩の含有量を１００質量部とした場合の硬化剤の含有量をＺ（質量部）と定義したとき、次の式（１）を満たす。
　０．８×（Ｙ＋Ｚ）＜０．３×Ｘ＜２．５×（Ｙ＋Ｚ）　（１）
　ここで、Ｘには、リン酸金属塩の質量部である１００．０が代入される。
　Ｆ０＝０．８×（Ｙ＋Ｚ）、Ｆ１＝０．３×Ｘ、Ｆ２＝２．５×（Ｙ＋Ｚ）と定義する。有機樹脂及び硬化剤はともに、絶縁被膜２０の接触角を高くする作用を有する。一方、リン酸金属塩は、絶縁被膜２０の接触角を低くする作用を有する。Ｆ０≧Ｆ１である場合、有機樹脂及び硬化剤に対して、リン酸金属塩が少なすぎる。この場合、形成される絶縁被膜の接触角が高くなりすぎ、８５°を超える。一方、Ｆ１≧Ｆ２である場合、有機樹脂及び硬化剤に対して、リン酸金属塩が多すぎる。この場合、形成される絶縁被膜の接触角が低くなりすぎ、５５°未満になる。
　Ｆ０＜Ｆ１＜Ｆ２であれば、有機樹脂及び硬化剤に対するリン酸金属塩の割合が適切である。したがってこの場合、後述の製造条件を満たすことを前提として、絶縁被膜の水分量が０．００３～０．０３ｗｔ％で接触角が５５～８５°の範囲となる。
　［焼付工程］
　焼付工程では、表面処理剤が塗布された母材鋼板１０を加熱して、絶縁被膜２０を形成する。焼付工程では、表面処理剤の塗布量に応じて、焼付温度を次のとおり調整する。
　（１）表面処理剤の塗布量が０．３ｇ／ｍ２未満の場合、焼付温度を２００℃以上２６０℃未満とする。
　（２）表面処理剤の塗布量が０．３ｇ／ｍ２以上１．２ｇ／ｍ２以下の場合、焼付温度を２６０℃以上３４０℃未満とする。
　（３）表面処理剤の塗布量が１．２ｇ／ｍ２超の場合、焼付温度を３４０℃以上３８０℃未満とする。
　各条件（１）～（３）において、焼付温度未満で加熱した場合、絶縁被膜２０にべたつきが生じる。この場合、絶縁被膜２０の耐蝕性が低下する。さらに、絶縁被膜の接触角が５５°未満となる。そのため、ワニス濡れ性が低下する。
　一方、各条件（１）～（３）において、焼付温度を超えて加熱した場合、絶縁被膜２０中の有機樹脂の酸化分解が進行し、有機樹脂本来の特性が失われる。この場合、絶縁被膜の母材鋼板に対する密着性が低下する。さらに、絶縁被膜２０の接触角が８５°を超える。そのため、ワニス濡れ性が低下する。
　なお、焼付温度での加熱時間は、塗布量が０．３ｇ／ｍ２未満の場合、焼付温度を２００℃以上２６０℃未満とし、加熱処理時間を１５～３０秒とする。前記表面処理剤の塗布量が０．３ｇ／ｍ２以上１．２ｇ／ｍ２以下の場合、焼付温度を２６０℃以上３４０℃未満とし、加熱処理時間を２０～４０秒とする。前記表面処理剤の塗布量が１．２ｇ／ｍ２超の場合、焼付温度を３４０℃以上３８０℃未満とし、加熱処理時間を２５～５０秒とする。
　以上の製造工程により、絶縁被膜２０での水分量が０．００３～０．０３ｗｔ％で水の接触角が５５～８５°の無方向性電磁鋼板１が製造される。
　実施例により本実施形態の無方向性電磁鋼板の効果をさらに具体的に説明する。以下の実施例での条件は、本実施形態の無方向性電磁鋼板の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例である。したがって、本実施形態の無方向性電磁鋼板はこの一条件例に限定されない。
　質量％で、Ｓｉ：３．４％、Ａｌ：０．６％、Ｍｎ：０．２％を含有し、残部がＦｅ及び不純物であり、板厚が０．２５ｍｍの母材鋼板（無方向性電磁鋼板）を準備した。準備した母材鋼板に対して、塗布工程を実施した。具体的には、母材鋼板の表面に、表１に示す組成の表面処理剤をゴムロール方式の塗布装置で塗布した。なお、表面処理剤中の固形分濃度は、５質量％～４０質量％とし、溶媒は水を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１中の「リン酸金属塩（配合量Ｘ＝１００．０質量部）」欄には、表面処理剤に含有されるリン酸金属塩の種類、及び、リン酸金属塩中の質量比を示す。例えば、試験番号１では、リン酸金属塩はリン酸Ａｌからなる。試験番号３では、リン酸金属塩はリン酸Ａｌとリン酸Ｍｇとが質量比で５：５の割合で含有されている。試験番号４では、リン酸金属塩はリン酸Ａｌとリン酸Ｃｕとが質量比で８：２の割合で含有されている。
　表１中の「有機樹脂」欄の「種類」のＡ～Ｅは次のとおりである。
　Ａ：エポキシ当量が９８０のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂をブチルセロソルブに溶解し、９０℃でＮ－メチルエタノールアミンと反応させて形成された、エポキシ樹脂アミン付加物
　Ｂ：エポキシ当量が２００のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂をポリオキシエチレンベンジル化フェニルエーテルを用いて変性してエマルジョン化した、エポキシ樹脂エマルジョン
　Ｃ：エポキシ当量５０００のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂にメタクリル酸、アクリル酸エチルを反応させて形成された、アクリル変性エポキシ樹脂エマルジョン
　Ｄ：ポリテトラフルオロエチレン
　Ｅ：クロロトリフルオロエチレン・ヒドロキシドデシルビニルエーテル共重合体
　表１中の「有機樹脂」欄の「配合量Ｙ（質量部）」には、リン酸金属塩の含有量を１００．０質量部とした場合の有機樹脂の含有量（質量部）を示す。なお、試験番号１４では、リン酸金属塩を含有しなかったため、有機樹脂の含有量を１００．０質量部とした。
　表１中の「硬化剤」欄の「種類」ａ～ｃは次のとおりである。
　ａ：水中に溶解し分散したポリアミド樹脂
　ｂ：ジオキサンとメチルエチルケトンオキシムと２，４－トリレンジイソシアネートとを反応させて一部をブロック化したジイソシアネートとした反応混合物を、エポキシ樹脂アミン付加物に６０℃で付加して形成した、エポキシ樹脂―アミン付加硬化剤
　ｃ：トリメチロールベンゾグアナミン
　表１中の「硬化剤」欄の「配合量Ｚ（質量部）」には、リン酸金属塩の含有量を１００．０質量部とした場合の硬化剤の含有量（質量部）を示す。なお、試験番号１４では、有機樹脂の含有量を１００．０質量部とした場合の硬化剤の含有量（質量部）を示す。
　なお、表１中にはＦ０値、Ｆ１値及びＦ２値も示す。表１中の「Ｆ０＜Ｆ１」、及び、「Ｆ１＜Ｆ２」欄の「ＹＥＳ」は、対応する欄の不等式が成立していることを意味し、「ＮＯ」は対応する欄の不等式が成立していないことを意味する。
　各試験番号の表面処理剤の塗布量は表２に示すとおりであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表面処理剤が塗布された母材鋼板に対して、焼付処理を実施した。各試験番号の焼付温度は表２に示すとおりであった。なお、焼付時間はいずれも６０秒であった。以上の工程により、母材鋼板の表面に絶縁被膜が形成された無方向性電磁鋼板を製造した。
　［評価試験］
　製造された無方向性電磁鋼板に対して、水分量測定試験、接触角測定試験、絶縁性評価試験、密着性評価試験、耐蝕性評価試験、耐溶出性評価試験、及び、ワニス濡れ性評価試験を実施した。
　[水分量測定試験]
　各試験番号の無方向性電磁鋼板の絶縁被膜をカッターナイフで１０ｍｇ削り取り、ブルカ・エイエックスエス社製ＴＧ／ＤＴＡ２０００ＳＡを用い、昇温速度１０℃／分、加熱雰囲気：Ａｉｒ　３００ｍｌ／分で実施し、室温（２５℃）から１００℃の重量減少代を測定して、被膜塗布量で除して水分量とした。得られた水分量を表２に示す。
　［接触角測定試験］
　ＪＩＳ　Ｒ３２５７：１９９９に準拠して、静滴法により、各試験番号の無方向性電磁鋼板の絶縁被膜の接触角（°）を測定した。得られた接触角（°）を表２に示す。
　［絶縁性評価試験］
　各試験番号の無方向性電磁鋼板に対して、次の方法により、絶縁性を評価した。ＪＩＳ　Ｃ２５５０－４：２０１９に準拠して、各試験番号の無方向性電磁鋼板の層間抵抗を測定した。得られた層間抵抗値に基づいて、絶縁性を次のとおりに評価した。
　４（◎）：層間抵抗が３０Ω・ｃｍ２／枚以上
　３（○）：層間抵抗が１０Ω・ｃｍ２／枚以上３０Ω・ｃｍ２／枚未満
　２（△）：層間抵抗が３Ω・ｃｍ２／枚以上１０Ω・ｃｍ２／枚未満
　１（×）：層間抵抗が３Ω・ｃｍ２／枚未満
　得られた絶縁性評価を表２の「絶縁性」欄に示す。評価４及び評価３を合格（絶縁性に優れる）とした。
　［密着性評価試験］
　各試験番号の無方向性電磁鋼板に対して、次の方法により、密着性を評価した。各試験番号の無方向性電磁鋼板から、幅３０ｍｍ、長さ３００ｍｍの鋼板サンプルを採取した。鋼板サンプルに対して歪取り焼鈍を実施した。歪取り焼鈍では、窒素気流中で、焼鈍温度を８００℃とし、焼鈍時間を２時間とした。歪取り焼鈍後の鋼板サンプルの絶縁被膜上に粘着テープを貼付した。粘着テープを貼付した鋼板サンプルを、直径１０ｍｍの金属棒に巻き付けた。その後、金属棒から鋼板サンプルを離した。つまり、鋼板サンプルに直径１０ｍｍの曲げを付与した。その後、鋼板サンプルから粘着テープを引き剥がし、母材鋼板から剥がれずに残存した絶縁被膜の割合（面積率）を測定した。得られた面積率に基づいて、密着性を次のとおり評価した。
　４（◎）：残存した絶縁被膜の面積率が１００％であった。つまり、絶縁被膜が剥がれなかった
　３（○）：残存した絶縁被膜の面積率が９０％以上１００％未満であった
　２（△）：残存した絶縁被膜の面積率が７０％以上９０％未満であった
　１（×）：残存した絶縁被膜の面積率が７０％未満であった
　得られた密着性評価を表２の「密着性」欄に示す。評価４及び評価３を合格（密着性に優れる）とした。
　［耐蝕性評価試験］
　各試験番号の無方向性電磁鋼板に対して、次の方法により、耐蝕性を評価した。各試験番号の無方向性電磁鋼板から、幅３０ｍｍ、長さ３００ｍｍの鋼板サンプルを採取した。ＪＩＳ　Ｚ２３７１：２０１５に記載の塩水噴霧試験に準拠して、３５℃の雰囲気中で５％ＮａＣｌ水溶液を７時間、鋼板サンプルに自然降下させた。その後、鋼板サンプルの表面のうち、錆が発生した領域の面積率（以下、発錆面積率という）を求めた。求めた発錆面積率に応じて、次の１０点評価により、耐蝕性を評価した。
　１０：発錆面積率が０％
　　９：発錆面積率が０．１０％以下
　　８：発錆面積率が０．１０％超０．２５％以下
　　７：発錆面積率が０．２５％超０．５０％以下
　　６：発錆面積率が０．５０％超１．００％以下
　　５：発錆面積率が１．００％超２．５０％以下
　　４：発錆面積率が２．５０％超５．００％以下
　　３：発錆面積率が５．００％超１０．００％以下
　　２：発錆面積率が１０．００％超２５．００％以下
　　１：発錆面積率が２５．００％超５０．００％以下
　得られた耐蝕性を表２の「耐蝕性」欄に示す。評点が５点以上を合格（耐蝕性に優れる）とした。
　［耐溶出性評価試験］
　各試験番号の無方向性電磁鋼板に対して、次の方法により、耐溶出性を評価した。各試験番号の無方向性電磁鋼板から、幅３０ｍｍ、長さ３００ｍｍの鋼板サンプルを採取した。採取した鋼板サンプルを５分割し、沸騰させた純水中で鋼板サンプルを１０分間煮沸した。煮沸後の水溶液中に溶出したリン酸の量を測定した。具体的には、煮沸後の水溶液を冷却した後、水溶液を純水で希釈して、ＩＣＰ－ＡＥＳにより、水溶液中のリン酸濃度を測定した。希釈率から、リン酸の溶出量（ｍｇ／ｍ２）を求めた。結果を表２の「耐溶出性」欄に示す。リン酸の溶出量が１４０ｍｇ／ｍ２未満であれば、合格（耐溶出性に優れる）とした。
　［ワニス濡れ性評価試験］
　各試験番号の無方向性電磁鋼板に対して、次の方法により、ワニス濡れ性を評価した。各試験番号の無方向性電磁鋼板から、幅２５．６ｍｍ、長さ１００ｍｍの鋼板サンプルを２枚採取した。一方の鋼板サンプルの長手方向中央部に、幅２５．６ｍｍ、長さ２０ｍｍの範囲（以下、ラップ領域という）で、不飽和ポリエステル系電線用ワニスを０．４ｍｌ滴下する。滴下後、他方の鋼板サンプルをラップ領域に重ね合わせる。重ね合わせた鋼板サンプルを１０ＭＰａの加圧力で加圧しながら、１５０℃で加熱して１時間保持する。保持後、重ね合わせた鋼板サンプルの剪断接着強度（ＭＰａ）を、ＪＩＳ　Ｋ６８５０：１９９９に準拠して測定する。得られた剪断接着強度（ＭＰａ）に応じて、次のとおり評価した。
　４（◎）：剪断接着強度が８ＭＰａ超である
　３（○）：剪断接着強度が２超～８ＭＰａである
　２（△）：剪断接着強度が１超～２ＭＰである
　１（×）：剪断接着強度が１ＭＰａ未満である
　得られたワニス濡れ評価を表２の「ワニス濡れ性」欄に示す。評価４及び評価３を合格とした。
　［評価結果］
　評価結果を表２に示す。表２を参照して、試験番号１～８、２３の無方向性電磁鋼板の絶縁被膜はリン酸金属塩及び有機樹脂を含んでいた。さらに、表面処理剤は、Ｆ０＜Ｆ１＜Ｆ２を満たした。そのため、絶縁被膜での水の接触角が５５～８５°であった。その結果、絶縁性、密着性に優れ、さらに、優れた耐蝕性と優れたワニス濡れ性とを両立可能であった。
　一方、試験番号９では、絶縁被膜がＡ～Ｃのいずれの有機樹脂を含有しなかった。そのため、絶縁性に優れるものの、密着性が低かった。さらに、Ｆ１がＦ２以上となり、接触角が５５°未満であった。そのため、耐蝕性が低く、ワニス濡れ性も低かった。
　試験番号１０では、Ｆ１がＦ２以上であった。そのため、絶縁性に優れるものの、密着性が低かった。さらに、Ｆ１がＦ２以上であるため、接触角が５５°未満であった。そのため、耐蝕性が低く、ワニス濡れ性も低かった。
　試験番号１１では、Ｆ１がＦ２以上であるため、接触角が５５°未満であった。そのため、耐蝕性が低く、ワニス濡れ性も低かった。
　試験番号１２では表面処理剤中のリン酸金属塩に対する硬化剤含有量が多すぎた。そのため、絶縁性に優れるものの、密着性が低かった。さらに、接触角が８５°を超えた。そのため、ワニス濡れ性が低かった。
　試験番号１３ではＦ０がＦ１以上となった。そのため、絶縁性に優れるものの、密着性が低かった。さらに、Ｆ０がＦ１以上であったため、接触角が８５°を超えた。そのため、ワニス濡れ性が低かった。
　試験番号１４では絶縁被膜がリン酸金属塩を含有せず、有機樹脂のみで構成された。そのため、絶縁性に優れるものの、密着性が低かった。さらに、Ｆ０がＦ１以上であったため、接触角が８５°を超えた。そのため、ワニス濡れ性も低かった。
　試験番号１５では、表面処理剤の付着量が０．２ｇ／ｍ２であり、焼付温度が焼付工程の条件（１）を満たさず、２６０℃以上であった。そのため、有機樹脂の酸化分解が過剰に発生した。その結果、絶縁性が低く、密着性及び耐蝕性も低かった。さらに、接触角が８５°を超えた。そのため、ワニス濡れ性が低かった。
　試験番号１６では、表面処理剤の付着量が０．６ｇ／ｍ２であり、焼付温度が焼付工程の条件（２）の下限（２６０℃）未満であった。そのため、絶縁被膜にべたつきが生じ、接触角が５５°未満になった。そのため、絶縁性及び密着性に優れるものの、耐蝕性、耐溶出性、及びワニス濡れ性が低かった。
　試験番号１７では、表面処理剤の付着量が１．１ｇ／ｍ２であり、焼付温度が焼付工程の条件（２）の上限（３４０℃）を超えた。そのため、有機樹脂の酸化分解が過剰に進行した。その結果、付着量が多かったために絶縁性及び耐蝕性に優れたものの、密着性が低かった。さらに、接触角が８５°を超えた。そのため、ワニス濡れ性が低かった。
　試験番号１８では、表面処理剤の付着量が１．６ｇ／ｍ２であり、焼付温度が焼付工程の条件（３）の下限（３４０℃）未満であった。そのため、絶縁被膜にべたつきが生じ、接触角が５５°未満になった。そのため、絶縁性、密着性に優れるものの、耐蝕性、耐溶出性及びワニス濡れ性が低かった。
　試験番号１９では、表面処理剤の付着量が１．６ｇ／ｍ２であり、焼付温度が焼付工程の条件（３）の上限（３８０℃）を超えた。そのため、有機樹脂の酸化分解が過剰に進行した。その結果、付着量が多かったために絶縁性及び耐蝕性に優れたものの、密着性が低かった。さらに、接触角が８５°を超えた。そのため、ワニス濡れ性が低かった。
　試験番号２０では、表面処理剤の付着量が０．２ｇ／ｍ２であり、焼付温度が焼付工程の条件（１）の下限（２００℃）未満であった。そのため、絶縁被膜にべたつきが生じ、接触角が５５°未満になった。そのため、絶縁性が低く、耐蝕性、及び、ワニス濡れ性が低かった。
　試験番号２１では、フッ素樹脂を５質量部添加し、表面処理剤の付着量が１．３ｇ／ｍ２であり、焼付温度が焼付工程の条件（３）の下限（３４０℃）未満であった。そのため、接触角が８５°超になった。そのため、ワニス濡れ性が低かった。
　試験番号２２では、フッ素樹脂を２質量部添加していたため、絶縁被膜の水分量が０．０３ｗｔ％超になった。そのため、絶縁性、密着性、ワニス濡れ性が低かった。
　試験番号２４では、表面処理剤の付着量が１．１ｇ／ｍ２であり、加熱処理時間が４０秒超であった。そのため、絶縁被膜の水分量が０．０３ｗｔ％超になった。そのため、絶縁性および密着性が低かった。
　試験番号２５では、表面処理剤の付着量が０．４ｇ／ｍ２であり、加熱処理時間が２０秒未満であった。そのため、絶縁被膜の水分量が０．００３ｗｔ％未満になった。そのため、絶縁性、密着性およびワニス濡れ性が低かった。
　以上、本開示の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本開示を実施するための例示に過ぎない。したがって、本開示は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
　１　　　無方向性電磁鋼板
　１０　　母材鋼板
　２０　　絶縁被膜
　２０１　リン酸金属塩
　２０２　有機樹脂

Claims (4)

  1. 　母材鋼板と、
    　前記母材鋼板の表面に形成されている絶縁被膜とを備え、
    　前記絶縁被膜は、
    　リン酸金属塩と、
    　有機樹脂とを含有し、
    　前記絶縁被膜の水分量が０．００３～０．０３ｗｔ％であり、
    前記絶縁被膜での水の接触角が５５～８５°である、
    　無方向性電磁鋼板。
  2. 　請求項１に記載の無方向性電磁鋼板であって、
    　前記リン酸金属塩は、
    　リン酸Ａｌ、及び、リン酸Ｚｎからなる群から選択される１種以上を含有し、
    　前記有機樹脂は、
    　エポキシ樹脂を主成分とする、
    　無方向性電磁鋼板。
  3. 　請求項１又は請求項２に記載の無方向性電磁鋼板であって、
    　前記母材鋼板は、質量％で、
    　Ｓｉ：２．５～４．５％、
    　Ａｌ：０．１～１．５％、
    　Ｍｎ：０．２～４．０％を含有する、
    　無方向性電磁鋼板。
  4. 　請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法であって、
    　表面処理剤を前記母材鋼板の表面に塗布する塗布工程と、
    　前記表面処理剤が塗布された前記母材鋼板を加熱して、前記絶縁被膜を形成する焼付工程とを備え、
    　前記表面処理剤は、
    　前記リン酸金属塩と、
    　前記リン酸金属塩の含有量を１００．０質量部とした場合に１０．０～３０．０質量部の前記有機樹脂と、
    　前記リン酸金属塩の含有量を１００．０質量部とした場合に０～３０．０質量部の硬化剤とを含有し、
    　前記有機樹脂の含有量をＹ質量部とし、前記硬化剤の含有量をＺ質量部としたときに、式（１）を満たし、
    　前記焼付工程では、
    　前記母材鋼板の表面での前記表面処理剤の塗布量が０．３ｇ／ｍ２未満の場合、焼付温度を２００℃以上２６０℃未満で加熱処理時間を１５～３０秒とし、
    　前記表面処理剤の塗布量が０．３ｇ／ｍ２以上１．２ｇ／ｍ２以下の場合、焼付温度を２６０℃以上３４０℃未満で加熱処理時間を２０～４０秒とし、
    　前記表面処理剤の塗布量が１．２ｇ／ｍ２超の場合、焼付温度を３４０℃以上３８０℃未満とし、加熱処理時間を２５～５０秒とする、
    　無方向性電磁鋼板の製造方法。
    　０．８×（Ｙ＋Ｚ）＜０．３×Ｘ＜２．５×（Ｙ＋Ｚ）　（１）
    　ここで、Ｘには、前記リン酸金属塩の質量部である１００が代入される。
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