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WO2021015580A1 - 방열복합소재 및 그 제조 방법 - Google Patents

방열복합소재 및 그 제조 방법 Download PDF

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Publication number
WO2021015580A1
WO2021015580A1 PCT/KR2020/009743 KR2020009743W WO2021015580A1 WO 2021015580 A1 WO2021015580 A1 WO 2021015580A1 KR 2020009743 W KR2020009743 W KR 2020009743W WO 2021015580 A1 WO2021015580 A1 WO 2021015580A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
heat
conductive material
thermally conductive
mixture
composite material
Prior art date
Application number
PCT/KR2020/009743
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
좌용호
류승한
임민섭
조홍백
송요셉
Original Assignee
한양대학교에리카산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한양대학교에리카산학협력단 filed Critical 한양대학교에리카산학협력단
Publication of WO2021015580A1 publication Critical patent/WO2021015580A1/ko
Priority to US17/643,307 priority Critical patent/US20220098463A1/en

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    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
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    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F28—HEAT EXCHANGE IN GENERAL
    • F28F—DETAILS OF HEAT-EXCHANGE AND HEAT-TRANSFER APPARATUS, OF GENERAL APPLICATION
    • F28F13/00—Arrangements for modifying heat-transfer, e.g. increasing, decreasing
    • F28F2013/005—Thermal joints
    • F28F2013/006—Heat conductive materials

Definitions

  • the present invention relates to a heat dissipation composite material and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a heat dissipation composite material coated with a heat conductive material on the surface of a filler by an inorganic coating layer cured with an inorganic binder, and a method of manufacturing the same.
  • the heat dissipation composite material refers to a material capable of conducting heat by using two or more materials among polymer, ceramic, or metal materials.
  • Thermal conduction of a heat dissipating composite material is a step in which heat generated in a specific device is conducted by a thermally conductive material of a heat dissipating composite material to release heat generated in a specific device.
  • the heat dissipation composite material can be used in various industries such as a head lamp of an LED, a CUP and a main board of a computer, a display, a cell phone battery, and an electric vehicle.
  • a silver-carbon nanocomposite for a heat dissipating material characterized in that to form a composite, wherein the silver-carbon nanocomposite has a thermal diffusivity of 140 to 170mm 2 /S, and a Vickers hardness of 70 to 140HV.
  • the manufacturing method of is disclosed.
  • One technical problem to be solved by the present invention is to provide a heat dissipation composite material with improved thermal conductivity and a manufacturing method.
  • Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a heat dissipation composite material and a manufacturing method with improved thermal conductivity in the vertical direction.
  • Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a heat dissipating composite material and a manufacturing method with reduced manufacturing process cost.
  • Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a heat-dissipating composite material and a manufacturing method with reduced manufacturing time.
  • Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a heat-dissipating composite material and a manufacturing method for easy mass production.
  • the technical problem to be solved by the present invention is not limited to the above.
  • the present invention provides a method of manufacturing a heat radiation composite material.
  • the method of manufacturing the heat dissipation composite material includes preparing a first mixture by mixing an inorganic binder and a filler, and preparing a second mixture by mixing a thermally conductive material with the first mixture. , By heat-treating the second mixture, preparing composite particles coated with the thermally conductive material on the surface of the filler by an inorganic coating layer in which the inorganic binder is cured, and mixing the composite particles and a polymer material, It may include the step of manufacturing the material.
  • the preparing of the first mixture includes providing and stirring a solvent to the inorganic binder, and providing and stirring the filler to the stirred solvent and the inorganic binder, thereby preparing the first mixture. It may include the step of manufacturing.
  • the preparing of the second mixture includes heat-treating the thermally conductive material to generate an OH functional group on the surface of the thermally conductive material, and providing the thermally conductive material with the OH functional group generated in the first mixture And agitating to prepare the second mixture.
  • the thermally conductive material may include heat treatment in an oxygen atmosphere, and the thermally conductive material in which OH functional groups are generated and the inorganic coating layer may be chemically bonded.
  • the inorganic binder is a metal alkoxide containing at least one alkoxide, such as magnesium dialkoxide, aluminum triethoxide, and silicon trimethoxide, water glass, siloxane. Or, it may include at least one of compounds that form a metal oxide through heat treatment such as silazane.
  • the solvent may include a non-polar solvent.
  • the present invention provides a heat radiation composite material.
  • the heat-generating composite material includes a matrix including a polymer material and composite particles distributed in the matrix, wherein the composite particles are thermally conductive coated on the surface of the filler by a filler and an inorganic coating layer. It may contain substances.
  • a plurality of the composite particles are provided in the matrix, and the plurality of heat conductive materials coated by the inorganic coating layer on surfaces of the plurality of composite particles are connected to each other to establish a heat transfer network. May include doing.
  • the filler is copper (Cu), iron (Fe), silver (Ag), magnesium (Mg), nickel (Ni), silicon (Si), aluminum (Al), tungsten (W), etc. It may contain at least one of a metal and an oxide, carbide, and nitride derived from the metal.
  • the thermally conductive material is a boron nitride-based material such as amorphous BN (BN), h-BN, c-BN, or BNNT (Boron nitride nanotubes), or a graphite-based material such as graphite, graphene, or carbon Nanotube), or at least one of SiN, SiC, and AlN.
  • boron nitride-based material such as amorphous BN (BN), h-BN, c-BN, or BNNT (Boron nitride nanotubes)
  • a graphite-based material such as graphite, graphene, or carbon Nanotube
  • the inorganic coating layer may include at least one metal oxide such as magnesium oxide, aluminum oxide, and silicon oxide.
  • the polymer material may be used alone or by blending two or more kinds of thermoplastic resin and thermosetting resin polymer.
  • the present invention provides an electronic device in which a heat dissipation composite material is inserted.
  • the electronic device is a heat generation generating heat, a heat sink emitting heat, and the above-described implementation of transferring heat generated in the heat generation to the heat sink by being disposed between the heat generation and the heat sink.
  • it may be an electronic device including a heat dissipation composite material.
  • the method of manufacturing a heat dissipating composite material includes preparing a first mixture by mixing an inorganic binder and a filler, preparing a second mixture by mixing a thermally conductive material with the first mixture, and the second Heat-treating a mixture to prepare composite particles coated with the thermally conductive material on the surface of the filler by an inorganic coating layer in which the inorganic binder is cured, and mixing the composite particles and a polymer material to include a heat-dissipating composite material.
  • an OH functional group may be provided on the surface of the thermally conductive material.
  • the OH functional group of the thermally conductive material is chemically bonded to the inorganic coating layer, and the filler surface is formed by the inorganic coating layer.
  • the thermally conductive material can be coated easily and stably. Specifically, by minimizing the voids between the inorganic coating layer, the thermally conductive material, and the filler, it is possible to minimize a thermal bottleneck.
  • the inorganic coating layer, the inorganic coating layer, the thermally conductive material, and the filler form chemical bonds and physical bonds with each other, so that the structurally stable composite particles can be formed, and the mechanical strength of the composite particles can be improved. I can.
  • a heat dissipating film may be manufactured.
  • a plurality of the heat conductive materials may be provided on the surfaces of the plurality of composite particles, and the plurality of heat conductive materials may be connected to each other to form a heat transfer path in the form of a network capable of continuously transferring heat.
  • the anisotropic heat conduction phenomenon of the thermally conductive material eg, h-BN
  • h-BN thermally conductive material
  • the interface between the thermally conductive material (eg, h-BN) and the matrix formed of the polymeric material is minimized, and the thermally conductive material (eg, h-BN) is directly You can directly contact. Accordingly, thermal conductivity and electrical insulation properties of the heat dissipating film may be improved. Accordingly, the heat dissipation film can be applied to various industries such as a head lamp of an LED, a CUP and a main board of a computer, a display, a cell phone battery, and an electric vehicle.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a heat-dissipating composite material according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a view for explaining a step of preparing a first mixture according to an embodiment of the present invention.
  • FIG 3 is a view for explaining a step of preparing a second mixture according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a view for explaining a step of manufacturing a composite particle according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a view for explaining the structure of a composite particle according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a view for explaining a step of manufacturing a heat radiation composite material according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a view for explaining the structure of a heat radiation film according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a view for explaining a heat transfer path by a heat radiation film according to an embodiment of the present invention.
  • first, second, and third are used to describe various components, but these components should not be limited by these terms. These terms are only used to distinguish one component from another component. Accordingly, what is referred to as a first component in one embodiment may be referred to as a second component in another embodiment.
  • first component in one embodiment may be referred to as a second component in another embodiment.
  • second component in another embodiment.
  • Each embodiment described and illustrated herein also includes its complementary embodiment.
  • 'and/or' is used to mean including at least one of the elements listed before and after.
  • connection is used to include both indirectly connecting a plurality of constituent elements and direct connecting.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a heat dissipating composite material according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a view for explaining a step of manufacturing a first mixture according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 4 is a view for explaining the step of manufacturing a composite particle according to an embodiment of the present invention
  • Figure 6 is a view for explaining the step of manufacturing a heat radiation composite material according to an embodiment of the present invention
  • Figure 7 is a heat radiation film according to an embodiment of the present invention
  • Figure 8 is a view for explaining a heat transfer path by the heat dissipation film according to an embodiment of the present invention.
  • a first mixture 100 is prepared by mixing the inorganic binder 102 and the filler 106 (S110).
  • the step of preparing the first mixture 100 includes providing and stirring a solvent 104 to the inorganic binder 102, and a filler 106 to the stirred solvent 104 and the inorganic binder 102. By providing and stirring, it may include the step of preparing the first mixture (100).
  • the inorganic binder 102 is a metal alkoxide containing at least one alkoxide such as magnesium dialkoxide, aluminum triethoxide, and silicon trimethoxide, water glass, siloxane ( siloxane), or silazane, or the like, and at least one of compounds that form a metal oxide through heat treatment.
  • the inorganic binder 102 may be sodium silicate containing an OH functional group.
  • the solvent 104 may be a non-polar solvent.
  • the solvent 104 may include at least one of toluene and xylene.
  • toluene or xylene is used as the solvent 104, the coating performance of the inorganic binder 102 may be improved.
  • the filler 106 may be aluminum oxide (Al 2 O 3 ).
  • Other examples include metals such as copper (Cu), iron (Fe), silver (Ag), magnesium (Mg), nickel (Ni), silicon (Si), aluminum (Al), and tungsten (W), and these metals. It may contain at least one of oxides, carbides, and nitrides derived from.
  • the filler 106 may have a core-shell structure having an aluminum oxide core and a silicon oxide shell.
  • the thermally conductive material 106 having an OH functional group which will be described later, can be easily bonded to the filler 106.
  • the filler 106 may have a spherical shape, a wire, a rod, or a plate shape.
  • fillers having different shapes such as a spherical shape, a wire, a rod, or a plate shape, may be mixed and used.
  • the filler 106 is spherical, but fillers having different diameters may be used.
  • the packing efficiency may be improved in the heat dissipating film to be described later, and accordingly, a continuous heat transfer network using a heat conductive material to be described later may be easily formed.
  • a second mixture 110 is prepared by mixing the first mixture 100 with a thermally conductive material 106 (S120).
  • the step of preparing the second mixture 110 includes heat-treating the thermally conductive material 108 to generate an OH functional group on the surface of the thermally conductive material 108, and the thermally conductive material 108 in which the OH functional group is generated. It may include providing the first mixture 100 and stirring to prepare the second mixture 110.
  • OH functional groups may be generated on the surface of the thermally conductive material 108.
  • the heat treatment of the thermally conductive material 108 may be performed at 900° C. for 2 hours.
  • the thermally conductive material 108 may be h-BN, which is a boron nitride-based material.
  • the thermally conductive material 180 may include at least one of amorphous BN (BN), c-BN, or boron nitride nanotubes (BNNT).
  • the thermally conductive material 108 may be a graphite-based material.
  • it may include at least one of graphite, graphene, or carbon nanotube (CNT).
  • the heat conductive material 108 may have high thermal conductivity and high electrical insulation.
  • the thermally conductive material 108 may not be easily coated on the surface of the filler 106. I can. In this case, the heat transfer path by the heat conductive material 108 may not be formed in a continuous network, and as a result, the thermal conductivity of the heat dissipating film 123 including the heat conductive material 108 may decrease.
  • composite particles 118 are manufactured by heat-treating the second mixture 110 (S130).
  • the second mixture 110 is heat-treated to conduct the heat conduction on the surface of the filler 106 by the inorganic coating layer 116 on which the inorganic binder 102 is cured. It may include the step of preparing the composite particle 118 coated with the material 108.
  • the heat treatment of the second mixture 110 may further include drying the second mixture 110 before the heat treatment.
  • the solvent 104 included in the inorganic binder 102 may be volatilized.
  • the drying temperature of the second mixture 110 may be 60°C.
  • the inorganic binder 102 when the dried second mixture 110 is heat-treated, as described above, the inorganic binder 102 may be cured to form the inorganic coating layer 116.
  • the heat treatment temperature of the second mixture 110 may be 600°C to 900°C.
  • the heat conductive material 108 is h-BN containing an OH functional group
  • the inorganic coating layer 116 is sodium silicate containing an OH functional group
  • the OH functional group and the heat conductive material of the inorganic coating layer 116 A chemical bond in the form of BO-Si is formed by dehydration reaction of the OH functional group on the surface, so that the thermally conductive (108) material can be easily coated on the surface of the filler (106).
  • a heat transfer path by the heat conductive material 108 may be formed as a continuous network.
  • the pores between the thermally conductive material 108 and the filler 106 by the inorganic coating layer 116 are reduced, so that a thermal bottleneck due to the pores may be minimized. Accordingly, as will be described later, the thermal conductivity of the heat dissipating film 123 may be improved.
  • the thermally conductive material 108 when the surface of the thermally conductive material 108 does not contain an OH functional group, the thermally conductive material 108 and the inorganic coating layer 116 may not be easily combined. Therefore, the heat conductive 108 material may not be easily coated on the surface of the filler 106. In this case, as will be described later, the heat transfer path by the heat conductive material 108 may not be formed as a continuous network. In addition, voids may increase in the unbonded heat conductive material 108, the inorganic coating layer 116, and the filler 106, thereby increasing a thermal bottleneck caused by the voids. Therefore, as will be described later, the thermal conductivity of the heat dissipating film 123 may be reduced.
  • the composite particle 118 may include the filler 106, the inorganic coating layer 116, and the thermally conductive material 108.
  • the heat conductive material 108 may be coated on the surface of the filler 106 by the inorganic coating layer 116.
  • the thermally conductive material 108 is h-BN containing OH functional groups
  • the inorganic coating layer 116 is sodium silicate containing OH functional groups
  • the inorganic coating layer 116 is the thermally conductive material ( 108) and BO-Si type chemical bonds can be formed.
  • the thermally conductive material 108, the inorganic coating layer 116, and the filler 106 may be chemically bonded and physically bonded to each other due to heat treatment. Therefore, the structure of the composite particle 118 is stable and the mechanical strength may be increased.
  • the inorganic coating layer 116 may include at least one metal oxide such as magnesium oxide, aluminum oxide, and silicon saccharide.
  • a heat dissipation composite material 122 is manufactured by mixing the composite particles 118 and the polymer material 120 (S140).
  • the manufacturing of the heat-dissipating composite material 122 may include providing and stirring the composite particles 118 to the polymeric material 120 to prepare the heat-dissipating composite material 122.
  • the polymer material 120 may be used alone or by blending two or more kinds of thermoplastic resin and thermosetting polymer.
  • the polymer material 120 may be polydimethylsiloxane (PDMS).
  • the polymer material 120 is a single or complex polymer having thermal conductivity such as polyethylene (PE), polypropylene (PP), polymethyl methacrylate (PMMA), and polycarbonate (PC). It may contain at least one polymer.
  • the heat dissipation film 123 provides the heat dissipation composite material 122 to a mold and removes air bubbles from the heat dissipation composite material 122 with a vacuum pump, and after heat curing, the heat dissipation film 123 can be made.
  • the mold thickness may be 1 mm.
  • thermal curing may be performed at 80° C. for 1 hour.
  • the heat dissipation film 123 may have a structure in which a plurality of the composite particles 118 are dispersed in a matrix 124 including the polymer material 120. Specifically, a plurality of the heat conductive materials 108 are connected to each other to the plurality of composite particles 118, so that a network having a continuous heat transfer path may be constructed. Accordingly, the heat dissipation film 123 may transfer heat in vertical and horizontal directions through a continuous network-type heat transfer path. Accordingly, the heat dissipation film 123 may be applied to the electronic device 130 and used to implement a heat dissipation function.
  • the electronic device 130 may include a heat generation 126, a heat sink 128, and the heat dissipation film 123.
  • the electronic device 130 may have a structure in which the heat dissipation film 123 is inserted between the heat generation 126 and the heat sink 128. Accordingly, heat generated by the heat generation 126 may be conducted to the heat sink 128 through the heat conductive material 108 of the heat dissipation film 123. In addition, heat conducted through the heat conductive material 108 may be discharged to the outside through the heat sink 128.
  • the filler 106 is omitted in the matrix 124 including the polymer material 120 in the heat dissipation film 123, and a plurality of the thermally conductive materials 108 are dispersed.
  • the heat conductive material 108 may not form a continuous heat transfer network, and in this case, the heat conductivity in the vertical direction may be lower than in the horizontal direction.
  • the thermally conductive material (eg, h-BN) of the heat dissipating film 123 may exhibit anisotropic thermal conduction due to covalent bonding and directionality of the crystal structure.
  • the thermally conductive material for example, h-BN
  • the thermally conductive material generates interatomic intermolecular forces (van der waals) in the vertical direction and phonon scattering at the interface, so that the thermal conductivity in the vertical direction may be low.
  • the thermally conductive material eg, h-BN
  • the thermal conductivity may be lowered in the vertical direction.
  • the amount of the thermally conductive material eg, h-BN
  • the amount of the thermally conductive material eg, h-BN
  • a void increases between the thermally conductive material (eg, h-BN) and the matrix 124, so that the thermal conductivity of the heat dissipation film 123 may decrease in the vertical and horizontal directions.
  • the filling amount of the thermally conductive material eg, h-BN
  • the filler 106 is omitted and the heat conductive material (eg, h-BN) is used to form the heat dissipating film 123
  • the heat conductive material eg, h-BN
  • the matrix 124 may exist between the plurality of thermally conductive materials. Accordingly, the interface between the thermally conductive material (eg, h-BN) and the matrix 124 increases, so that the thermal conductivity of the heat dissipating film 123 may be further lowered due to an increase in thermal resistance between the interfaces.
  • the heat dissipation film 123 when the heat dissipation film 123 has a structure in which a plurality of the composite particles 118 are dispersed in the matrix 124 including the polymer material 120, the The plurality of heat conductive materials 108 are connected to each other to the plurality of composite particles 118 of the heat dissipation film 123, thereby forming a heat transfer path having a continuous network structure. Accordingly, the heat dissipation film 123 may conduct heat through a continuous network heat transfer path, thereby improving thermal conductivity in vertical and horizontal directions.
  • the thermally conductive material 108 is h-BN
  • the thermally conductive material eg, h-BN
  • the thermally conductive material is a phonon as an interatomic force (van der waals) and an interface in a vertical direction. (phonon) scattering occurs, and the thermal conductivity in the vertical direction may be low.
  • a plurality of the heat conductive material eg, h-BN
  • the thermally conductive material eg, h-BN
  • a plurality of the thermally conductive materials eg, h-BN
  • the interface between the matrices 124 may be minimized. Therefore, the thermal resistance between the interfaces is minimized, and the thermal conductivity of the heat dissipating film 123 may be improved.
  • a thermally conductive material eg, h-BN
  • the thermally conductive material eg, h-BN
  • the thermally conductive material has a covalent bond and crystal structure.
  • the method of manufacturing the heat-dissipating composite material 122 comprises the steps of preparing the first mixture 100 by mixing the inorganic binder 102 and the filler 106 , Preparing the second mixture 110 by mixing the heat conductive material 108 with the first mixture 100, the inorganic binder 102 is cured by heat treatment of the second mixture 110 .
  • the step of preparing the composite particle 118 coated with the thermally conductive material 108 on the surface of the filler 106 by an inorganic coating layer 116, and the composite particle 118 and the polymer material 120 Mixing and including the heat dissipation composite material 122 may be included.
  • the heat conductive material 108 coated on the surface of the filler 106 by the inorganic coating layer 116 By the heat conductive material 108 coated on the surface of the filler 106 by the inorganic coating layer 116, the heat conductivity in the vertical and horizontal directions of the heat radiation composite material 122 may be improved, and the heat radiation The manufacturing process time and cost of the composite material 122 may be saved.
  • an OH functional group may be provided on the surface of the thermally conductive material 108, in this case, the OH functional group of the thermally conductive material 108 is chemically bonded to the inorganic coating layer 116, and the The thermally conductive material 108 can be easily and stably coated on the surface of the filler 106 by the inorganic coating layer 116. Specifically, by minimizing the voids between the inorganic coating layer 116, the thermally conductive material 108, and the filler 106, it is possible to minimize a thermal bottleneck.
  • the inorganic coating layer 116 the inorganic coating layer 116, the thermally conductive material 108, and the filler 106 form chemical bonds and physical bonds with each other, so that the structurally stable composite particles 118 May be formed, and the mechanical strength of the composite particles may be improved.
  • the heat dissipation film 123 may be manufactured by providing the composite particles 118 to the polymer material 120 and curing them. As described above, a plurality of the heat conductive material 108 may be provided on the surface of the plurality of composite particles 118, and the plurality of heat conductive materials 108 are connected to each other, thereby enabling continuous heat transfer. Shaped heat transfer paths can be formed. In this case, the anisotropic heat conduction phenomenon of the thermally conductive material (eg, h-BN) is improved, so that heat conduction in vertical and horizontal directions, that is, isotropically, may be possible.
  • the thermally conductive material eg, h-BN
  • the interface between the thermally conductive material (eg, h-BN) and the matrix 124 formed of the polymeric material 120 is minimized, and the thermally conductive material (eg, h-BN) may be in direct contact. Accordingly, thermal conductivity and electrical insulation characteristics of the heat dissipating film 123 may be improved. Accordingly, the heat dissipation film 123 can be applied to various industries such as a head lamp of an LED, a CUP and a main board of a computer, a display, a cell phone battery, and an electric vehicle.
  • the first inorganic binder 102 is coated on the surface of the filler 106 by heat-treating the first mixture 100 of the filler 106 and the inorganic binder 102 After the coating layer is formed, the filler 106 on which the first inorganic coating layer is formed is mixed with the inorganic binder 102 again according to step S110 of FIG. 1 to prepare the first mixture 100, and FIG. 1 In step S120 of, the heat conductive material 108 is mixed to prepare the second mixture 110, and the second mixture 110 is heat-treated according to step S130 of FIG. 1 to cure the inorganic binder.
  • the second type of composite particles in which the heat conductive material 108 is coated on the surface of the first inorganic coating layer by the second inorganic coating layer may be prepared.
  • the second type composite particle is the filler 106, the first inorganic coating layer on the surface of the filler 106, the heat conductive material coated by the second inorganic coating layer on the first inorganic coating layer (108) may be included.
  • the composite particle 118 described with reference to FIGS. 1 to 5 is defined as a first type composite particle, and the second type composite particle together with the first type composite particle, with reference to FIGS. 6 and 7 It may be used for manufacturing the heat dissipation film 123 by the described method.
  • the first type composite particles, the second type composite particles, and the polymer material 120 by mixing the first type composite particles, the second type composite particles, and the polymer material 120, the first type composite particles and the first type composite particles in the matrix 124 including the polymer material 120 A heat dissipating film in which the second type composite particles are dispersed may be prepared.
  • the second type composite particle may include the first inorganic coating layer, and thus, may have a relatively large size compared to the first type composite particle.
  • the filler 106 of the same size by using the filler 106 of the same size, the first type composite particles and the second type composite particles having different sizes can be easily manufactured, and the first type composite particles having different sizes and
  • the second type composite particles By using the second type composite particles, the heat dissipation film is manufactured, and the packing ratio of the composite particles in the heat dissipation film is improved, so that continuous heat transfer condensation is easily formed, as well as the thermal conductivity of the heat dissipation film. This can be improved. Accordingly, it is possible to provide a heat dissipating film and a method of manufacturing the heat dissipation film and its manufacturing cost is reduced and the process is simplified.
  • Aluminum oxide was prepared as a filler, h-BN was prepared as a heat conducting material, sodium silicate was prepared as a binder (15-30 wt% aqueous solution), and polydimethylsiloxane was prepared as a polymer material.
  • the aluminum oxide (40 vol%) and the sodium silicate (2 vol%) were mixed and stirred to prepare a first mixture.
  • the h-BN (20 vol%) was provided to the first mixture and stirred to prepare a second mixture.
  • the second mixture was dried at 60°C and then heat treated at 600°C to 900°C.
  • the second mixture heat-treated in the polymethylsiloxane (38 vol%) was provided and stirred for 5 minutes to prepare a heat-dissipating composite material.
  • the heat dissipation composite material was provided in a mold (mold, 1 mm), air bubbles were removed using a vacuum pump, and then cured at 80° C. for 1 hour to prepare a heat dissipating film.
  • Aluminum oxide was prepared as a filler, h-BN was prepared as a heat conducting material, and polydimethylsiloxane was prepared as a polymer material. Sodium silicate was omitted, the aluminum oxide (40 vol%) and the h-BN (20 vol%) were mixed with the polydimethylsiloxane (40 vol%) and stirred for 5 minutes to prepare a heat dissipating composite material. Thereafter, a heat dissipating film was manufactured by performing the same process as in Experimental Example 1.
  • Experimental Example 1 is a composite particle prepared using aluminum oxide, h-BN, and sodium silicate
  • Experimental Example 2 uses aluminum oxide, h-BN, and (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane. It can be seen that it is a composite particle prepared by.
  • the composite particle according to Experimental Example 1 is coated with the h-BN more easily on the surface of the aluminum oxide than the composite particle according to Experimental Example 2.
  • the reason that the h-BN is more easily coated on the surface of the aluminum oxide is that the sodium silicate containing an OH group in the heat treatment process, that is, the h-BN containing an inorganic coating layer and an OH group is in the form of BO-Si.
  • the composite particle according to Experimental Example 1 may be more easily coated with the h-BN on the surface of the aluminum oxide by the inorganic coating layer than the composite particle according to Experimental Example 2.
  • a thermal bottleneck can be significantly reduced.
  • the h-BN is connected to each other in the composite particle according to Experimental Example 1 to establish a heat transfer path in the form of a continuous network, the interface area of the matrix containing the h-BN and the polymer decreases, and interfacial thermoelectricity The term is reduced, so that a high thermal conductivity can be obtained.
  • the use of the sodium silicate for the composite particles according to Experimental Example 1 is an effective method of improving the thermal conductivity by establishing a heat transfer path in the form of a continuous network when the heat dissipation film is manufactured. have.
  • the reason for the high thermal conductivity of the heat dissipation film is that the h-BN is coated on the aluminum oxide surface by a binder, and the h-BN establishes a heat transfer path in the form of a network
  • Experimental Example 1 and Experiment In the case of Example 2 it can be interpreted that the thermal conductivity of the heat radiation film is high.
  • the h-BN may be further added in order to increase the filling amount of the h-BN due to low thermal conductivity of the heat dissipating film.
  • the filling amount of the h-BN exceeds the characteristic level, voids between the matrix including the h-BN and the polymer increase in the heat dissipating film, and a thermal bottleneck may occur. Due to this, the thermal conductivity of the heat dissipating film may be significantly reduced.
  • the h-BN has a high unit cost, and as the filling amount increases, the manufacturing cost of the heat dissipation film may increase.
  • the use of a binder is that the h-BN of the same filling amount is an efficient heat transfer path, that is, the h-BN is connected to each other to have a network-type heat transfer path. It is possible to increase the thermal conductivity of the heat dissipating film without further adding BN. Therefore, it can be seen that using a binder is an effective method of reducing the manufacturing process cost of the heat dissipating film and also increasing the thermal conductivity of the heat dissipating film.
  • the factor of lower thermal conductivity of the heat dissipation film is that the h-BN is bonded and coated on the aluminum oxide surface by an organic coating layer, so that the h-BN is networked
  • a thermal bottleneck occurs due to the presence of a number of voids than the heat dissipation film of Experimental Example 1, and the interface between the h-BN and the matrix exists more, resulting in thermal resistance between the interfaces.
  • (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane may be interpreted as having a lower thermal conductivity of the heat dissipating film due to a phonon scattering problem at the interface.
  • the sodium silicate that is, the inorganic coating layer including the h-BN and the OH functional group including the OH functional group by the inorganic coating layer is dehydrated to react to form BO-Si Chemical bonds of can be formed.
  • Experimental Example 1 using the sodium silicate was more easily coated with the h-BN on the aluminum oxide surface than Experimental Example 2 using the (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane, and a continuous heat transfer network path was established.
  • Experimental Example 2 using the (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane was more easily coated with the h-BN on the aluminum oxide surface than Experimental Example 2 using the (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane, and a continuous heat transfer network path was established.
  • the heat dissipation composite material according to an embodiment of the present invention may be used in the fields of a head lamp of an LED, a CUP and a main board of a computer, a display, a cell phone battery, and an electric vehicle.

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Abstract

고분자 물질을 포함하는 매트릭스 및 상기 매트릭스 내에 분포된 복합입자를 포함하되, 상기 복합입자는, 필러, 및 무기 코팅층에 의해 상기 필러의 표면에 코팅된 열전도 물질을 포함하고, 복수의 상기 복합입자의 표면들에 상기 무기 코팅층에 의해 코팅된 복수의 상기 열전도 물질들이 서로 연결되어, 열 전달 네트워크를 구축하는 것을 포함하는 방열복합소재.

Description

방열복합소재 및 그 제조 방법
본 발명은 방열복합소재 및 그 제조 방법에 관련된 것으로 보다 상세하게는, 무기 바인더가 경화된 무기 코팅층에 의해 필러의 표면에 열전도 물질이 코팅된 방열복합소재 및 그 제조 방법에 관련된 것이다.
방열복합소재는 고분자, 세라믹 또는 금속 소재 중에서 두 가지 이상의 소재를 사용하여 열을 전도할 수 있는 소재를 의미한다.
방열복합소재의 열전도는 어느 특정 장치에서 발생한 열이, 방열복합소재의 열전도성 물질에 의해 열이 전도되어 특정 장치에서 발생한 열을 방출시키는 단계로 열전도가 이루어진다.
이에 따라, 방열복합소재는 LED의 head lamp, 컴퓨터의 CUP 및 메인보드, 디스플레이, 휴대폰 베터리, 및 전기자동차 분야 등 다양한 산업에 활용될 수 있다.
활용 분야가 증가함에 따라, 높은 방열 특성을 갖는 방열복합소재들이 연구되고 있다. 예를 들어, 대한민국 특허 등록공보 10-179767 에는 방열소재용 은-카본 나노 복합체의 제조방법에 있어서, 그래파이트 분말과 은 분말을 소정의 비율로 혼합하여 혼합분말을 제조하는 제1 단계, 소정의 가스분위기하에 상기 혼합분말에 마이크로파를 조사하여 은-카본 나노 복합체를 형성하는 제2 단계를 포함하여 이루어지고, 상기 제1 단계 이전에, 상기 그래파이트 분말을 마이크로파 처리 또는 플라즈마 처리 중에서 선택되는 어느 하나의 방법으로 전 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하고, 상기 제2 단계에서 마이크로파를 조사함으로써 상기 그래파이트 분말은 박리되어 그래핀을 형성하며, 상기 그래핀은 상기 은 분말과 반응하여 상기 그래핀 표면에서 은 입자가 나노 입자로 성장한 구조의 은-카본 나노 복합체를 형성하는 것을 특징으로 하고, 상기 제2 단계에 조사되는 마이크로파에 의해 상기 혼합분말은 400 내지 1700 ℃의 온도로 자체 가열되어 은-카본 나노 복합체를 형성하는 것을 특징으로 하고, 상기 은-카본 나노 복합체의 열확산도는 140 내지 170mm2/S이고, 비커스 경도(Vickers hardness)는 70 내지 140HV인 것을 특징으로 하는 방열소재용 은-카본 나노 복합체의 제조방법이 개시되어 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 열전도율이 향상된 방열복합소재 및 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 수직방향으로 열도율이 개선된 방열복합소재 및 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 제조 공정 비용이 절감된 방열복합소재 및 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 제조 시간이 단축된 방열복합소재 및 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 대량 생산이 용이한 방열복합소재 및 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 방열복합소재의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 방열복합소재를 제조하는 방법은, 무기 바인더 및 필러를 혼합하여, 제1 혼합물을 제조하는 단계, 상기 제1 혼합물에 열전도 물질을 혼합하여, 제2 혼합물을 제조하는 단계, 상기 제2 혼합물을 열처리하여, 상기 무기 바인더가 경화된 무기 코팅층에 의해 상기 필러의 표면에 상기 열전도 물질이 코팅된 복합입자를 제조하는 단계, 및 상기 복합입자 및 고분자 물질을 혼합하여, 방열복합소재를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 혼합물을 제조하는 단계는, 상기 무기 바인더에 용매를 제공하고 교반하는 단계 및 교반된 상기 용매 및 상기 무기 바인더에 상기 필러를 제공하고 교반하여, 상기 제1 혼합물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제2 혼합물을 제조하는 단계는, 상기 열전도 물질을 열처리하여, 상기 열전도 물질 표면에 OH작용기를 생성하는 단계 및 OH작용기가 생성된 상기 열전도 물질을 상기 제1 혼합물에 제공하고 교반하여, 상기 제2 혼합물을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 열전도 물질은 산소 분위기에서 열처리되는 것을 포함하고, OH작용기가 생성된 상기 열전도 물질 및 상기 무기 코팅층이 화학결합 하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 무기 바인더는 마그네슘 디알콕사이드, 알루미늄 트리에톡사이드, 실리콘 트리메톡사이드와 같이 적어도 하나 이상의 알콕사이드를 포함하는 금속 알콕사이드(metal alkoxide), 물유리(water glass), 실록산(siloxane), 또는 실라잔(silazane)등 열처리를 통해 금속 산화물을 형성하는 화합물 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 용매는 비극성 용매인 것을 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 방열복합소재를 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 발열복합 소재는, 고분자 물질을 포함하는 매트릭스 및 상기 매트릭스 내에 분포된 복합입자를 포함하되, 상기 복합입자는, 필러, 및 무기 코팅층에 의해 상기 필러의 표면에 코팅된 열전도 물질을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 매트릭스 내에, 상기 복합입자가 복수로 제공되고, 복수의 상기 복합입자의 표면들에 상기 무기 코팅층에 의해 코팅된 복수의 상기 열전도 물질들이 서로 연결되어, 열 전달 네트워크를 구축하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 필러는 구리(Cu), 철(Fe), 은(Ag), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni), 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 텅스텐(W) 등의 금속 및 이 금속에서 유래한 산화물, 탄화물, 질화물 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 열전도 물질은 질화 붕소계 물질인 무정형 BN(amorphous BN), h-BN, c-BN, 또는 BNNT(Boron nitride nanotubes), 혹은 그라파이트계 물질인 graphite, graphene 또는 CNT(Carbon Nanotube)이나, SiN, SiC, AlN 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 무기 코팅층은 산화 마그네슘, 산화 알루미늄, 산화 실리콘과 같이 적어도 하나 이상의 금속 산화물을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 고분자 물질은 열가소성 수지 및 열경화성 수지 고분자를 단독 또는 이종이상 블렌딩하여 사용할 수 있다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 방열복합소재가 삽입된 전자소자를 제공한다.
상기 전자소자는, 열을 발생하는 히트 제너레이션(heat generation), 열을 방출하는 히트 싱크(heat sink) 및 히트 제너레이션과 히트 싱크 사이에 배치되어 히트 제너레이션에 발생된 열을 히트 싱크로 전달하는 상술된 실시 예에 따른, 방열복합소재를 포함하는 전자소자일 수 있다.
본 발명 실시 예에 따른 방열복합소재의 제조 방법은, 무기 바인더 및 필러를 혼합하여 제 1 혼합물을 제조하는 단계, 상기 제1 혼합물에 열전도 물질을 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계, 상기 제2 혼합물을 열처리하여 상기 무기 바인더가 경화된 무기 코팅층에 의해 상기 필러의 표면에 상기 열전도 물질이 코팅된 복합입자를 제조하는 단계, 및 상기 복합입자 및 고분자 물질을 혼합하여 방열복합 소재를 포함하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 무기 코팅층에 의해 상기 필러의 표면에 코팅된 상기 열전도 물질에 의해, 상기 방열복합소재의 수직 및 수평 방향으로 열 전도율이 향상될 수 있고, 상기 방열복합소재의 제조 공정 시간 및 비용이 절약될 수 있다.
또한, 일 실시 예에 따르면, 상기 열전도 물질의 표면에 OH작용기가 제공될 수 있고, 이 경우, 상기 열전도 물질의 OH 작용기가 상기 무기 코팅층과 화학 결합하여, 상기 무기 코팅층에 의해 상기 필러 표면에 상기 열전도 물질이 용이하게 그리고 안정적으로 코팅될 수 있다. 구체적으로, 상기 무기 코팅층, 상기 열전도 물질 및 상기 필러 간의 공극을 최소화 시켜, 열적 병목현상을 최소화 할 수 있다. 또한, 상기 무기 코팅층 의해, 상기 무기 코팅층, 상기 열전도 물질 및 상기 필러가 상호 간 화학적결합 및 물리적결합을 형성하여, 구조적으로 안정한 상기 복합입자가 형성될 수 있고, 상기 복합입자의 기계적 강도가 향상될 수 있다.
또한, 일 실시 예에 따르면, 상기 고분자 물질에 상기 복합입자을 제공하고 경화하여, 방열필름이 제조 될 수 있다. 상술된 바와 같이, 복수의 상기 복합입자의 표면에 복수의 상기 열전도 물질이 제공될 수 있고, 복수의 상기 열전도 물질이 서로 연결되어, 연속적으로 열 전달이 가능한 네트워크 형태의 열전달 경로가 형성될 수 있다. 이 경우에, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)의 이방성 열전도 현상이 개선되어, 수직 및 수평방향 즉, 등방성으로 열전도가 가능할 수 있다. 또한, 이 경우, 상기 방열 필름 내에, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)과 상기 고분자 물질로 형성된 매트릭스 사이의 계면이 최소화되고, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)이 직접적으로 접촉(directly contact)할 수 있다. 이로 인해, 상기 방열 필름의 열전도성 및 전기절연 특성이 향상될 수 있다. 이에 따라, 상기 방열필름은 LED의 head lamp, 컴퓨터의 CUP 및 메인보드, 디스플레이, 휴대폰 베터리, 및 전기자동차 분야 등 다양한 산업에 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 방열복합소재 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 제1 혼합물을 제조하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 제2 혼합물을 제조하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 복합입자를 제조하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 5은 본 발명의 실시 예에 따른 복합입자의 구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 방열복합소재를 제조하는 단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 방열필름의 구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 8는 본 발명의 실시 예에 따른 방열필름에 의한 열 전달 경로를 설명하기 위한 도면이다.
도 9은 실험 예 1 및 실험 예 2의 따른 복합입자의 SEM(Scanning Electron Microscope) 이미지이다.
도 10은 실험 예 1 내지 실험 예 3에 따른 방열필름의 열전도율을 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 방열복합소재 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 제1 혼합물을 제조하는 단계를 설명하기 위한 도면이고, 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 제2 혼합물을 제조하는 단계를 설명하기 위한 도면이고, 도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 복합입자를 제조하는 단계를 설명하기 위한 도면이고, 도 5은 본 발명의 실시 예에 따른 복합입자의 구조를 설명하기 위한 도면이고, 도 6은 본 발명의 실시 예에 따른 방열복합소재를 제조하는 단계를 설명하기 위한 도면이고, 도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 방열필름의 구조를 설명하기 위한 도면이고, 도 8는 본 발명의 실시 예에 따른 방열필름에 의한 열 전달 경로를 설명하기 위한 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면 무기 바인더(102) 및 필러(106)를 혼합하여 제1 혼합물(100)이 제조된다(S110).
상기 제1 혼합물(100)을 제조하는 단계는, 무기 바인더(102)에 용매(104)를 제공하고 교반하는 단계, 및 교반된 상기 용매(104) 및 상기 무기 바인더(102)에 필러(106)를 제공하고 교반하여, 상기 제1 혼합물(100)을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 무기 바인더(102)는, 마그네슘 디알콕사이드, 알루미늄 트리에톡사이드, 실리콘 트리메톡사이드와 같이 적어도 하나 이상의 알콕사이드를 포함하는 금속 알콕사이드(metal alkoxide), 물유리(water glass), 실록산(siloxane), 또는 실라잔(silazane)등 열처리를 통해 금속 산화물을 형성하는 화합물 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다. 구체적으로 예를 들어, 상기 무기 바인더(102)는 OH작용기를 포함하는 소듐 실리케이트(Sodium silicate)일 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 용매(104)는 비극성 용매일 수 있다. 예를 들어, 상기 용매(104)는 톨루엔(toluene) 또는 자일렌(xylene) 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다. 상기 용매(104)로 톨루엔 또는 자일렌을 사용하는 경우, 상기 무기 바인더(102)의 코팅 성능이 향상 될 수 있다.
예를 들어, 상기 필러(106)는, 산화 알루미늄(Al2O3)일 수 있다. 다른 예를 들어, 구리(Cu), 철(Fe), 은(Ag), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni), 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 텅스텐(W) 등의 금속 및 이 금속에서 유래한 산화물, 탄화물, 질화물 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또는, 다른 예를 들어, 상기 필러(106)는, 산화 알루미늄 코어 및 산화 실리콘 쉘을 갖는 코어쉘 구조를 가질 수 있다. 이 경우, 후술되는 OH 작용기를 갖는 열 전도 물질(106)이, 상기 필러(106)에 용이하게 결합될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 필러(106)는 구형, 와이어, 로드, 또는 판상 형태를 가질 수 있다. 또는, 다른 실시 예에 따르면, 구형, 와이어, 로드, 또는 판상 등 다른 형태를 갖는 필러들이 혼합되어 사용될 수 있다.
또한, 일 실시 예에 따르면, 상기 필러(106)는 구형이되, 서로 다른 직경을 갖는 필러들이 사용될 수 있다. 이 경우, 후술되는 방열 필름 내에서 패킹(packing) 효율이 향상될 수 있고, 이에 따라, 후술되는 열전도 물질에 의한 연속적인 열 전달 네트워크가 용이하게 형성될 수 있다.
도 1및 도 3을 참조하면 상기 제1 혼합물(100)에 열전도 물질(106)을 혼합하여 제2 혼합물(110)이 제조된다(S120).
상기 제2 혼합물(110)을 제조하는 단계는, 상기 열전도 물질(108)을 열처리하여, 상기 열전도 물질(108) 표면에 OH작용기를 생성하는 단계, 및 OH 작용기가 생성된 상기 열전도 물질(108)을 상기 제1 혼합물(100)에 제공하고 교반하여, 상기 제2 혼합물(110)을 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 열전도 물질(108)을 산소 분위기에서 열처리 하여, 상기 열전도 물질(108) 표면에 OH작용기가 생성될 수 있다. 예를 들어, 상기 열전도 물질(108)의 열처리는 900℃에서 2시간 진행될 수 있다. 예를 들어, 상기 열전도 물질(108)은 질화 붕소계 물질인 h-BN일 수 있다. 다른 예를 들어, 상기 열전도 물질(180)은 무정형 BN(amorphous BN), c-BN, 또는 BNNT(Boron nitride nanotubes) 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다. 상술된 예와 달리, 예를 들어, 상기 열전도 물질(108)은 그래파이트계 물질일 수 있다. 구체적인 예를 들어, graphite, graphene 또는 CNT(Carbon Nanotube) 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 열전도 물질(108)인 h-BN는, 높은 열전도성 및 높은 전기절연성을 가질 수 있다. 하지만, 상술된 본 발명의 실시 예와 달리, 상기 열전도 물질(108) 표면에 OH작용기가 없는 경우, 후술되는 바와 같이, 상기 필러(106) 표면에 상기 열전도 물질(108)이 용이하게 코팅되지 않을 수 있다. 이 경우, 상기 열전도 물질(108)에 의한 열전달 경로가 연속적인 네트워크로 형성되지 않을 수 있고, 결과적으로, 상기 열전도 물질(108)을 포함하는 방열필름(123)의 열전도율이 저하될 수 있다.
도 1 및 도 4를 참조하면 상기 제2 혼합물(110)을 열처리하여 복합입자(118)가 제조된다(S130).
상기 복합입자(118)을 제조하는 단계는, 상기 제2 혼합물(110)을 열처리하여, 상기 무기 바인더(102)가 경화된 상기 무기 코팅층(116)에 의해 상기 필러(106)의 표면에 상기 열전도 물질(108)이 코팅된 상기 복합입자(118)를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제2 혼합물(110)을 열처리하는 단계는, 열처리 전, 상기 제2 혼합물(110)을 건조하는 것을 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 혼합물(110)을 건조하는 경우, 상기 무기 바인더(102)에 포함된 상기 용매(104)가 휘발될 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 혼합물(110)의 건조 온도는 60℃일 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 건조된 상기 제2 혼합물(110)을 열처리한 경우, 상술된 바와 같이, 상기 무기 바인더(102)가 경화되어 상기 무기 코팅층(116)이 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 혼합물(110)의 열처리 온도는 600℃ 내지 900℃일 수 있다.
상기 열전도 물질(108)이 OH작용기를 포함한 h-BN이고, 상기 무기 코팅층(116)이 OH작용기를 포함한 소듐 실리케이트(Sodium silicate)인 경우, 상기 무기 코팅층(116)의 OH작용기 및 상기 열전도 물질(108) 표면의 OH작용기가 탈수 반응하여, B-O-Si 형태의 화학결합이 형성되어 상기 필러(106) 표면에 상기 열전도(108) 물질이 용이하게 코팅될 수 있다. 이 경우, 후술되는 바와 같이, 상기 열전도 물질(108)에 의한 열전달 경로가 연속적인 네트워크로 형성될 수 있다. 그리고, 상기 무기 코팅층(116)에 의한 상기 열전도 물질(108) 및 상기 필러(106) 사이의 공극이 감소하여, 공극으로 인한 열적 병목현상이 최소화 될 수 있다. 따라서, 후술되는 바와 같이, 상기 방열필름(123)의 열전도율이 향상될 수 있다.
만약, 상술된 본 발명의 실시 예와 달리, 상기 열전도 물질(108) 표면이 OH 작용기를 포함하지 않는 경우, 상기 열전도 물질(108) 및 상기 무기 코팅층(116)이 용이하게 결합되지 않을 수 있다. 따라서, 상기 필러(106) 표면에 상기 열전도(108) 물질이 용이하게 코팅되지 않을 수 있다. 이 경우, 후술되는 바와 같이, 상기 열전도 물질(108)에 의한 열전달 경로가 연속적인 네트워크로 형성되지 않을 수 있다. 또한, 결합되지 않은 상기 열전도 물질(108) 및 상기 무기 코팅층(116), 그리고 상기 필러(106)에 공극이 증가하여 공극으로 인한 열적 병목현상이 증가 될 수 있다. 따라서 후술되는 바와 같이, 상기 방열필름(123)의 열전도율이 감소될 수 있다.
도 5를 참조하면 상기 복합입자(118)는, 상기 필러(106), 상기 무기 코팅층(116), 및 상기 열전도성 물질(108)을 포함할 수 있다. 상술된 바와 같이, 상기 무기 코팅층(116)에 의해 상기 필러(106)의 표면에 상기 열전도 물질(108)이 코팅된 구조일 수 있다. 구체적으로, 상기 열전도 물질(108)이 OH작용기를 포함한 h-BN이고, 상기 무기 코팅층(116)이 OH작용기를 포함한 소듐 실리케이트(Sodium silicate)인 경우, 상기 무기 코팅층(116)은 상기 열전도 물질(108)과 B-O-Si 형태의 화학결합을 형성할 수 있다. 또한, 상기 열전도 물질(108), 상기 무기 코팅층(116) 및 상기 필러(106)는, 열처리로 인해 상호 간 화학적결합 및 물리적결합을 할 수 있다. 따라서, 상기 복합입자(118)의 구조가 안정적이며 기계적 강도가 높아질 수 있다. 상기 무기 코팅층(116)은, 다른 예로, 산화 마그네슘, 산화 알루미늄, 살화 실리콘 같이 적어도 하나 이상의 금속 산화물을 포함할 수 있다.
도 1 및 도 6을 참조하면, 상기 복합입자(118) 및 고분자 물질(120)을 혼합하여 방열복합소재(122)가 제조된다(S140).
상기 방열복합소재(122)를 제조하는 단계는, 상기 고분자 물질(120)에 상기 복합입자(118)를 제공하고 교반하여, 상기 방열복합소재(122)를 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 고분자 물질(120)은 열가소성 수지 및 열경화성 수지 고분자를 단독 또는 이종이상 블렌딩하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 고분자 물질(120)은, 폴리디메틸실록산(PDMS)일 수 있다. 다른 예를 들어, 상기 고분자 물질(120)은, 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리카보네이트(PC) 등의 열전도성을 가지는 고분자를 단독 또는 복합화 한 고분자를 적어도 하나 이상 포함할 수 있다.
도 7을 참조하면 상기 방열필름(123)은 몰드(mold)에 상기 방열복합소재(122)를 제공하고 진공펌프로 상기 방열복합소재(122)의 기포를 제거하여, 열 경화 후, 상기 방열필름(123)이 제조될 수 있다. 예를 들어, 몰드(mold) 두께는 1mm일 수 있다. 예를 들어, 열 경화는 80℃에서 1시간 동안 진행될 수 있다.
상기 방열필름(123)은, 상기 고분자 물질(120)을 포함하는 매트릭스(124)에 복수의 상기 복합입자(118)들이 분산되어 있는 구조일 수 있다. 구체적으로, 복수의 상기 복합입자(118)에 복수의 상기 열전도 물질(108)들이 서로 연결되어, 열 전달 경로가 연속적인 네트워크가 구축될 수 있다. 이에 따라, 상기 방열필름(123)은 연속적인 네트워크 형태의 열 전달 경로를 통해, 수직 및 수평 방향으로 열이 전달될 수 있다. 이에 따라서, 상기 방열필름(123)은 전자소자(130)에 적용되어 방열 기능을 구현하는데 활용될 수 있다.
도 8을 참조하면, 상기 전자소자(130)는 히트 제너레이션(126), 히트 싱크(128) 및 상기 방열필름(123)을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 전자소자(130)는 상기 히트 제너레이션(126)과 상기 히트 싱크(128) 사이에 상기 방열필름(123)이 삽입된 구조일 수 있다. 따라서, 상기 히트 제너레이션(126)에서 발생된 열이, 상기 방열필름(123)의 상기 열전도 물질(108)을 통해, 상기 히트 싱크(128)로 열전도 될 수 있다. 그리고, 상기 열전도 물질(108)을 통해 전도된 열은, 상기 히트 싱크(128)를 통해 외부로 방출될 수 있다.
도 8에서 알 수 있듯이, 상기 방열필름(123)이 상기 고분자 물질(120)을 포함하는 상기 매트릭스(124)에 상기 필러(106)가 생략되고, 복수의 상기 열전도 물질(108)들이 분산되어 있는 경우, 즉, 상기 열전도 물질(108)이 연속적인 열 전달 네트워크를 형성하지 못할 수 있고, 이 경우, 수평방향보다 수직방향으로의 열전도율이 낮을 수 있다. 이 경우에, 상기 방열필름(123)의 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)은 공유결합 및 결정구조의 방향성으로 인해 이방성 열전도 현상이 나타날 수 있다. 특히, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)는 수직방향으로 원자간 분자간력(van der waals) 및 계면으로 포논(phonon) 산란이 발생하여, 수직방향으로의 열전도율이 낮을 수 있다. 그리고, 상기 필러(106)를 생략하고, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)을 이용하여, 상기 방열필름(123)으로 제조한 경우, 수직방향으로 열전도율이 더 낮아질 수 있다. 일반적으로, 상기 방열필름(123)의 열전도율을 수직방향으로 높이기 위해, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN) 충진량을 증가시키는 경우, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN) 충진량이 특정수준 이상 넘어가면 오히려 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN) 및 상기 매트릭스(124) 사이에 공극이 증가하여, 상기 방열필름(123)의 수직 및 수평방향으로 열전율이 낮아질 수 있다. 또한, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)의 충진량을 증가시키는 경우, 상기 발열필름(123)의 제조단가가 높아지는 문제점이 있을 수 있다. 그리고, 상기 필러(106)를 생략하고, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)을 이용하여, 상기 방열필름(123)으로 제조한 경우, 복수의 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)이 서로 용이하게 연결되어 있지 않아, 복수의 상기 열전도 물질 사이에 상기 매트릭스(124)가 존재할 수 있다. 따라서, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN) 및 상기 매트릭스(124) 계면이 증가하여, 계면 간의 열저항 증가로 인해 상기 방열필름(123)의 열전도율이 더욱 더 낮아질 수 있다.
이와 달리, 본 발명의 실시 예와 같이, 상기 방열필름(123)이 상기 고분자 물질(120)을 포함하는 상기 매트릭스(124)에 복수의 상기 복합입자(118)들이 분산되어 있는 구조인 경우, 상기 방열필름(123)의 복수의 상기 복합입자(118)에 복수의 상기 열전도 물질(108)이 서로 연결되어, 연속적인 네트워크 구조의 열 전달 경로가 형성될 수 있다. 이에 따라, 상기 방열필름(123)은 연속적인 네트워크 열 전달 경로를 통해, 열을 전도하여 수직 및 수평 방향으로 열전도율이 향상될 수 있다. 이 경우에 상기 열전도 물질(108)이 h-BN인 경우, 상술된 바와 같이, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)은 수직방향으로 원자간 분자간력(van der waals) 및 계면으로 포논(phonon) 산란이 발생하여, 수직방향으로의 열전도율이 낮을 수 있다. 하지만, 복수의 상기 복합입자(118)에 복수의 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)이 연속적인 네트워크 열 전달 경로를 형성하여, 상기 방열필름(123)의 열전도율이 수직방향으로 높아질 수 있다. 즉, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN) 연속적인 열 전달 네트워크를 형성한 경우, 복수의 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)이 서로 직접적으로 연결되어, 복수의 상기 열전도 물질 및 상기 매트릭스(124) 사이의 계면이 최소화될 수 있다. 따라서, 계면 간의 열저항이 최소화되어, 상기 방열필름(123)의 열전도율이 향상될 수 있다.
결론적으로, 상기 방열필름(123) 내에 열전도 물질(예를 들어, h-BN)이 연속적인 열 전달 네트워크를 형성한 경우, 열전도 물질(예를 들어, h-BN)이 공유결합 및 결정구조의 방향성으로 갖는 이방성 열전도 현상을 개선하여, 수직 및 수평방향 즉, 등방성으로 상기 방열필름(123)의 열전도가 가능할 수 있다.
또한, 상술된 바와 같이, 본 발명 실시 예에 따른 방열복합소재(122)의 제조 방법은, 상기 무기 바인더(102) 및 상기 필러(106)를 혼합하여 상기 제 1 혼합물(100)을 제조하는 단계, 상기 제1 혼합물(100)에 상기 열전도 물질(108)을 혼합하여 상기 제2 혼합물(110)을 제조하는 단계, 상기 제2 혼합물(110)을 열처리하여 상기 무기 바인더(102)가 경화된 상기 무기 코팅층(116)에 의해 상기 필러(106)의 표면에 상기 열전도 물질(108)이 코팅된 상기 복합입자(118)를 제조하는 단계, 및 상기 복합입자(118) 및 상기 고분자 물질(120)을 혼합하여 상기 방열복합소재(122)를 포함하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 무기 코팅층(116)에 의해 상기 필러(106)의 표면에 코팅된 상기 열전도 물질(108)에 의해, 상기 방열복합소재(122)의 수직 및 수평 방향으로 열 전도율이 향상될 수 있고, 상기 방열복합소재(122)의 제조 공정 시간 및 비용이 절약될 수 있다.
또한, 일 실시 예에 따르면, 상기 열전도 물질(108)의 표면에 OH작용기가 제공될 수 있고, 이 경우, 상기 열전도 물질(108)의 OH 작용기가 상기 무기 코팅층(116)과 화학 결합하여, 상기 무기 코팅층(116)에 의해 상기 필러(106) 표면에 상기 열전도 물질(108)이 용이하게 그리고 안정적으로 코팅될 수 있다. 구체적으로, 상기 무기 코팅층(116), 상기 열전도 물질(108) 및 상기 필러(106) 간의 공극을 최소화 시켜, 열적 병목현상을 최소화 할 수 있다. 또한, 상기 무기 코팅층(116) 의해, 상기 무기 코팅층(116), 상기 열전도 물질(108) 및 상기 필러(106)가 상호 간 화학적결합 및 물리적결합을 형성하여, 구조적으로 안정한 상기 복합입자(118)가 형성될 수 있고, 상기 복합입자의 기계적 강도가 향상될 수 있다.
또한, 일 실시 예에 따르면, 상기 고분자 물질(120)에 상기 복합입자(118)을 제공하고 경화하여, 상기 방열필름(123)이 제조 될 수 있다. 상술된 바와 같이, 복수의 상기 복합입자(118)의 표면에 복수의 상기 열전도 물질(108)이 제공될 수 있고, 복수의 상기 열전도 물질(108)이 서로 연결되어, 연속적으로 열 전달이 가능한 네트워크 형태의 열전달 경로가 형성될 수 있다. 이 경우에, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)의 이방성 열전도 현상이 개선되어, 수직 및 수평방향 즉, 등방성으로 열전도가 가능할 수 있다. 또한, 이 경우, 상기 방열 필름(123) 내에, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)과 상기 고분자 물질(120)로 형성된 상기 매트릭스(124) 사이의 계면이 최소화되고, 상기 열전도 물질(예를 들어, h-BN)이 직접적으로 접촉(directly contact)할 수 있다. 이로 인해, 상기 방열 필름(123)의 열전도성 및 전기절연 특성이 향상될 수 있다. 이에 따라, 상기 방열필름(123)은 LED의 head lamp, 컴퓨터의 CUP 및 메인보드, 디스플레이, 휴대폰 베터리, 및 전기자동차 분야 등 다양한 산업에 적용될 수 있다.
일 변형 예에 따르면, 상기 필러(106) 및 상기 무기 바인더(102)의 상기 제1 혼합물(100)을 열처리하여, 상기 필러(106)의 표면에 상기 무기 바인더(102)가 코팅된 제1 무기 코팅층이 형성되고, 이후, 도 1의 S110 단계에서 따라서 상기 제1 무기 코팅층이 형성된 상기 필러(106)를 다시 상기 무기 바인더(102)와 혼합하여 상기 제1 혼합물(100)을 제조하고, 도 1의 S120 단계에서 따라서 상기 열 전도 물질(108)을 혼합하여 상기 제2 혼합물(110)을 제조하고, 도 1의 S130 단계에서 따라서 상기 제2 혼합물(110)을 열처리하여, 상기 무기 바인더가 경화된 제2 무기 코팅층에 의해 상기 제1 무기 코팅층의 표면에 상기 열 전도 물질(108)이 코팅된 제2 타입 복합 입자가 제조될 수 있다. 다시 말하면, 상기 제2 타입 복합 입자는, 상기 필러(106), 상기 필러(106)의 표면 상의 제1 무기 코팅층, 상기 제1 무기 코팅층 상에 상기 제2 무기 코팅층에 의해 코팅된 상기 열 전도 물질(108)을 포함할 수 있다.
도 1 내지 도 5를 참조하여 설명된 상기 복합 입자(118)를 제1 타입 복합 입자로 정의되고, 상기 제2 타입 복합 입자는 상기 제1 타입 복합 입자와 함께, 도 6 및 도 7을 참조하여 설명된 방법으로 상기 방열 필름(123)의 제조에 사용될 수 있다. 다시 말하면, 상기 제1 타입 복합 입자, 상기 제2 타입 복합 입자, 및 상기 고분자 물질(120)을 혼합하여, 상기 고분자 물질(120)을 포함하는 상기 매트릭스(124) 내에 상기 제1 타입 복합 입자 및 상기 제2 타입 복합 입자가 분산된 방열 필름이 제조될 수 있다. 이 경우, 상술된 바와 같이 상기 제2 타입 복합 입자는, 상기 제1 무기 코팅층을 포함할 수 있고, 이에 따라, 상기 제1 타입 복합 입자와 비교하여 상대적으로 큰 크기를 가질 수 있다. 다시 말하면, 동일한 크기의 상기 필러(106)를 이용하여, 크기가 다른 상기 제1 타입 복합 입자 및 상기 제2 타입 복합 입자가 용이하게 제조될 수 있고, 크기가 서로 다른 상기 제1 타입 복합 입자 및 상기 제2 타입 복합 입자를 이용하여, 상기 방열 필름이 제조되어, 상기 방열 필름 내, 복합 입자의 패킹율이 향상되어, 연속적인 열 전달 결로가 용이하게 형성되는 것은 물론, 상기 방열 필름의 열 전도율이 향상될 수 있다. 이에 따라, 제조 비용이 절약되고, 공정이 간소화된 방열 필름 및 그 제조 방법이 제공될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 예에 따른 방열복합소재의 구체적인 실험 예 및 특성평가가 설명된다.
실험 예 1에 따른 방열복합소재 제조 방법
필러로 산화 알루미늄을 준비하고, 열전도 물질로 h-BN을 준비하고, 바인더로 소듐 실리케이트를 준비(15-30wt% 수용액)하고, 고분자 물질로 폴리디메틸실록산을 준비하였다. 상기 산화 알루미늄(40vol%) 및 상기 소듐 실리케이트(2vol%)를 혼합하고 교반하여 제1 혼합물을 제조하였다. 상기 제1 혼합물에 상기 h-BN(20vol%) 제공하고 교반하여, 제2 혼합물을 제조하였다. 상기 제 2혼합물을 60℃에서 건조한 후, 600℃ 내지 900℃로 열처리 하였다. 상기 폴리메틸실록산(38vol%)에 열처리 된 상기 제2 혼합물을 제공하고 5분간 교반하여, 방열복합소재를 제조하였다. 상기 방열복합소재를 몰드(mold, 1mm)에 제공하고, 진공펌프를 이용하여 기포를 제거 한 후, 80℃에서 1 시간 경화하여, 방열필름을 제조하였다.
실험 예 2에 따른 방열복합소재 제조 방법
무기 바인더인 소듐 실리케이트 대신 유기 바인더인 (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane(2vol%)을 사용한 것을 제외하고, 실험 예 1과 동일한 공정을 수행하여 방열필름을 제조하였다.
실험 예 3에 따른 방열소재 제조 방법
필러로 산화 알루미늄을 준비하고, 열전도 물질로 h-BN을 준비하고, 고분자 물질로 폴리디메틸실록산을 준비하였다. 소듐 실리케이트를 생략하고, 상기 폴리디메틸실록산(40vol%)에 상기 산화 알루미늄(40vol%) 및 상기 h-BN(20vol%)을 혼합하고 5분간 교반하여, 방열복합소재를 제조하였다. 이후 실험 예 1과 동일한 공정을 수행하여 방열필름을 제조하였다.
구분 필러 열전도성물질 무기 바인더 유기 바인더 고분자 물질
산화알루미늄(vol%) h-BN(vol%) 소듐실리케이트 (vol%) (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane(vol%) 폴리디메틸실록산(vol%)
실험 예 1 40 20 2 - 38
실험 예 2 40 20 - 2 38
실험 예 3 40 20 - - 40
도 9는 실험 예 1 및 실험 예 2의 따른 복합입자의 SEM(Scanning Electron Microscope) 이미지이다.
도 9 및 표1을 참조하면, 실험 예 1은 산화 알루미늄, h-BN 및 소듐 실리케이트를 이용하여 제조된 복합입자 이고, 실험 예 2는 산화 알루미늄, h-BN 및 (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane를 이용하여 제조된 복합입자인 것을 알 수 있다.
도 9에서 알 수 있듯이, 실험 예 1에 따른 상기 복합입자가, 실험 예 2에 따른 상기 복합입자 보다, 상기 산화 알루미늄 표면에 상기 h-BN이 더 용이하게 코팅된 것을 확인할 수 있다. 이 경우, 상기 산화 알루미늄 표면에 상기 h-BN이 더 용이하게 코팅된 요인은, 열처리 과정에서 OH기를 포함하는 상기 소듐 실리케이트 즉, 무기 코팅층 및 OH기를 포함하는 상기 h-BN이 B-O-Si 형태의 화학결합을 형성하고, 상기 무기 코팅층, 상기 h-BN, 및 상기 산화 알루미늄 상호 간 화학적결합 및 물리적결합을 형성하여, 실험 예 2에 따른 상기 복합입자 보다, 상기 산화 알루미늄 표면에 상기 h-BN이 더 용이하게 코팅된 것으로 해석될 수 있다.
결론적으로, 실험 예 1에 따른 상기 복합입자는, 실험 예 2에 따른 상기 복합입자 보다, 상기 무기 코팅층에 의해 상기 산화 알루미늄 표면에 상기 h-BN이 더 용이하게 코팅될 수 있다. 이 경우, 상기 복합입자는, 상기 산화 알루미늄, 상기 무기 코팅층 및 상기 h-BN 사이에 공극이 거의 존재하지 않아, 열적 병목현상이 현저하게 감소될 수 있다. 또한, 실험 예 1에 따른 상기 복합입자 내에 상기 h-BN이 서로 연결되어 연속적인 네트워크 형태의 열전달 경로를 구축한 경우, 상기 h-BN과 고분자를 포함하는 매트릭스의 계면 면적이 감소하고 계면 간 열전항이 감소하여, 높은 열전도율을 가질 수 있다.
따라서, 실험 예 1 에 따른 상기 복합입자에 상기 소듐 실리케이트를 사용하는 것은, 방열필름 제조 시, 상기 h-BN이 연속적인 네트워크 형태의 열 전달 경로를 구축하여, 열전도율을 향상시키는 효과적인 방법임을 알 수 있다.
도 10은 실험 예 1 내지 실험 예 3에 따른 방열필름의 열전도율을 나타낸 그래프이다.
도 10 및 표 1을 참조하면, 실험 예 1 내지 실험 예 3은, 바인더의 사용 및 바인더 종류에 따른 상기 방열필름의 열전도율을 비교할 수 있다. 실험 예 1 내지 실험 예 3은, 산화 알루미늄 및 h-BN을 각각, 40 vol% 및 20 vol%로 동일한 비율 사용하였지만, 실험 예 1의 경우, 무기 바인더로 소듐 실리케이트, 실험 예 2의 경우, 유기 바인더로 (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane을 사용하였고, 실험 예 3은 바인더를 사용하지 않았다.
도 10에서 알 수 있듯이, 바인더 사용 유무에 대한 비교실험으로, 실험 예 1 및 실험 예 3을 비교하면, 상기 소듐 실리케이트를 사용한 실험 예 1의 경우, 상기 방열필름 열전도율이 45% 더 높은 것을 확인 할 수 있다. 또한, 실험 예 2 및 실험 예 3을 비교하면, 상기 (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane를 사용한 실험 예 2의 경우, 상기 방열필름의 열전도율이 30% 더 높은 것을 알 수 있다.
바인더를 사용한 경우, 상기 방열필름의 열전도율이 높은 요인은, 바인더에 의해 상기 산화 알루미늄 표면에 상기 h-BN이 코팅되고, 상기 h-BN이 네트워크 형태의 열전달 경로를 구축하여, 실험 예 1 및 실험 예 2의 경우, 상기 방열필름의 열전도율이 높은 것으로 해석될 수 있다.
이와 달리, 바인더를 사용하지 않은 일반적인 경우, 상기 방열필름의 열전도율이 낮아 상기 h-BN의 충진량을 높이기 위해서, 상기 h-BN을 더 첨가 될 수 있다. 하지만, 상기 h-BN의 충진량이 특성수준 이상 넘어가게 되면, 상기 방열필름 내에 상기 h-BN 및 고분자를 포함하는 매트릭스 사이에 공극이 증가하여, 열적병목 현상이 나타날 수 있다. 이로 인해, 상기 방열필름의 열전도율이 현저하게 감소될 수 있다. 또한, 상기 h-BN은 단가가 높아, 충진량이 증가할수록 상기 방열필름의 제조 단가가 높아지는 문제점이 있을 수 있다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위해, 바인더를 사용하는 것은, 동일한 충진량의 상기 h-BN이 효율적인 열 전달 경로 즉, 상기 h-BN 서로 연결되어 네트워크 형태의 열 전달 경로를 갖는 구조를 통해, 상기 h-BN을 더 첨가하지 않아도 상기 방열필름의 열전도율을 높일 수 있다. 따라서, 바인더를 사용하는 것은, 상기 방열필름의 제조 공정 비용을 절감할 수 있고, 또한 상기 방열필름의 열전율을 높이는 효과적인 방법임을 알 수 있다.
바인더 종류에 대한 비교실험으로, 실험 예 1 및 실험 예 2를 비교하면, 상기 소듐 실리케이트를 사용한 실험 예 1의 경우가, 상기 (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane을 사용한 실험 예 2의 경우보다, 상기 방열필름의 열전도율이 15% 더 높은 것을 알 수 있다.
상기 (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane를 사용한 실험 예 2 경우, 상기 방열필름의 열전도율이 더 낮은 요인은, 유기 코팅층에 의해 상기 산화 알루미늄 표면에 상기 h-BN이 결합 및 코팅되어, 상기 h-BN이 네트워크 형태의 열 전달 경로를 구축하지만, 실험 예 1의 상기 방열필름보다, 다수의 공극이 존재하여 열적 병목 현상이 나타나고, 상기 h-BN과 상기 매트릭스 사이의 계면이 더 많이 존재하여 계면 간 열저항이 더 높은 것으로 해석될 수 있다. 또한, (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane는 계면에서 포논(phonon) 산란 문제로 인해 상기 방열필름의 열전도율이 더 낮은 것으로 해석될 수 있다.
이와 달리, 상기 소듐 실리케이트를 사용한 실험 예 1의 경우, 상기 소듐 실리케이트 즉, 상기 무기 코팅층에 의해 OH 작용기를 포함하는 상기 h-BN 및 OH 작용기를 포함하는 상기 무기 코팅층이 탈수 반응하여 B-O-Si 형태의 화학결합이 형성될 수 있다. 그리고, 상기 산화 알루미늄, 상기 h-BN, 및 상기 무기 코팅층 상호관 화학적결합 및 물리적결합을 통하여, 앞서 설명한 도 9과 같이, 실험 예 2의 경우 보다, 상기 산화 알루미늄 표면에 상기 h-BN이 더 용이하게 코팅될 수 있다. 이로 인해, 실험 예 2의 상기 방열필름보다, 공극이 거의 존재하지 않아 열적 병목 현상 없고, 상기 h-BN이 서로 연결되어 상기 h-bN 및 상기 매트릭스 계면 간의 열저항이 낮을 수 있다. 따라서, 상기 소듐 실리케이트를 사용한 실험 예 1의 경우, 상기 방열필름의 열전도율이 더 높을 수 있다.
결론적으로, 상기 소듐 실리케이트를 사용한 실험 예 1이, 상기 (3-Glycidyloxypropyl)trimethoxysilane를 사용한 실험 예2 보다, 상기 산화 알루미늄 표면에 상기 h-BN이 더 용이하게 코팅되고 연속적인 열 전달 네크워크 경로를 구축하여, 상기 방열필름의 열전도율을 높이는 효과적인 방법임을 알 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다
본 발명의 실시 예에 따른 방열복합소재는, LED의 head lamp, 컴퓨터의 CUP 및 메인보드, 디스플레이, 휴대폰 베터리, 및 전기자동차 분야에 활용될 수 있다.

Claims (13)

  1. 무기 바인더 및 필러를 혼합하여, 제1 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 제1 혼합물에 열전도 물질을 혼합하여, 제2 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 제2 혼합물을 열처리하여, 상기 무기 바인더가 경화된 무기 코팅층에 의해 상기 필러의 표면에 상기 열전도 물질이 코팅된 복합입자를 제조하는 단계; 및
    상기 복합입자 및 고분자 물질을 혼합하여, 방열복합소재를 제조하는 단계를 포함하는 방열복합소재의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 제1 혼합물을 제조하는 단계는,
    상기 무기 바인더에 용매를 제공하고 교반하는 단계; 및
    교반된 상기 용매 및 상기 무기 바인더에 상기 필러를 제공하고 교반하여, 상기 제1 혼합물을 제조하는 단계를 포함하는 방열복합소재의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 제2 혼합물을 제조하는 단계는,
    상기 열전도 물질을 열처리하여, 상기 열전도 물질 표면에 OH작용기를 생성하는 단계; 및
    OH작용기가 생성된 상기 열전도 물질을 상기 제1 혼합물에 제공하고 교반하여, 상기 제2 혼합물을 제조하는 단계를 포함하는 방열복합소재의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 열전도 물질은 산소 분위기에서 열처리되는 것을 포함하고,
    OH작용기가 생성된 상기 열전도 물질 및 상기 무기 코팅층이 화학결합 하는 것을 포함하는 방열복합소재의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 무기 바인더는 마그네슘 디알콕사이드, 알루미늄 트리에톡사이드, 실리콘 트리메톡사이드와 같이 적어도 하나 이상의 알콕사이드를 포함하는 금속 알콕사이드(metal alkoxide), 물유리(water glass), 실록산(siloxane), 또는 실라잔(silazane)등 열처리를 통해 금속 산화물을 형성하는 화합물 중에서 적어도 하나를 포함하는 방열복합소재의 제조방법.
  6. 제 2항에 있어서,
    상기 용매는 비극성 용매인 것을 포함하는 방열복합소재의 제조방법.
  7. 고분자 물질을 포함하는 매트릭스; 및
    상기 매트릭스 내에 분포된 복합입자를 포함하되,
    상기 복합입자는, 필러, 및 무기 코팅층에 의해 상기 필러의 표면에 코팅된 열전도 물질을 포함하는 방열복합소재.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 매트릭스 내에, 상기 복합입자가 복수로 제공되고,
    복수의 상기 복합입자의 표면들에 상기 무기 코팅층에 의해 코팅된 복수의 상기 열전도 물질들이 서로 연결되어, 열 전달 네트워크를 구축하는 것을 포함하는 방열복합소재.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 필러는 구리(Cu), 철(Fe), 은(Ag), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni), 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 텅스텐(W) 등의 금속 및 이 금속에서 유래한 산화물, 탄화물, 질화물 중에서 적어도 하나를 포함하는 방열복합소재.
  10. 제 7항에 있어서,
    상기 열전도 물질은 질화 붕소계 물질인 무정형 BN(amorphous BN), h-BN, c-BN, 또는 BNNT(Boron nitride nanotubes), 혹은 그라파이트계 물질인 graphite, graphene 또는 CNT(Carbon Nanotube)이나, SiN, SiC, AlN 중에서 적어도 하나를 포함하는 방열복합소재.
  11. 제 7항에 있어서,
    상기 무기 코팅층은 산화 마그네슘, 산화 알루미늄, 산화 실리콘과 같이 적어도 하나 이상의 금속 산화물을 포함하는 방열복합소재.
  12. 제 7항에 있어서,
    상기 고분자 물질은 열가소성 수지 및 열경화성 수지 고분자를 단독 또는 이종이상 블렌딩하여 사용하는 방열복합소재.
  13. 열을 발생하는 히트 제너레이션(heat generation);
    열을 방출하는 히트 싱크(heat sink); 및
    히트 제너레이션과 히트 싱크 사이에 배치되어 히트 제너레이션에 발생된 열을 히트 싱크로 전달하는 제 7항에 따른 방열복합소재를 포함하는 전자소자.
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