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WO2018074212A1 - 管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法 - Google Patents

管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法 Download PDF

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Publication number
WO2018074212A1
WO2018074212A1 PCT/JP2017/035859 JP2017035859W WO2018074212A1 WO 2018074212 A1 WO2018074212 A1 WO 2018074212A1 JP 2017035859 W JP2017035859 W JP 2017035859W WO 2018074212 A1 WO2018074212 A1 WO 2018074212A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
plating layer
alloy plating
threaded joint
pipes
pin
Prior art date
Application number
PCT/JP2017/035859
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
雅也 木本
真宏 大島
Original Assignee
新日鐵住金株式会社
バローレック・オイル・アンド・ガス・フランス
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 新日鐵住金株式会社, バローレック・オイル・アンド・ガス・フランス filed Critical 新日鐵住金株式会社
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Priority to EP17861334.5A priority patent/EP3531001A4/en
Priority to BR112019005441A priority patent/BR112019005441A2/pt
Priority to US16/341,104 priority patent/US20200190683A1/en
Priority to EA201990956A priority patent/EA201990956A1/ru
Priority to MX2019004361A priority patent/MX2019004361A/es
Priority to CA3039723A priority patent/CA3039723A1/en
Priority to AU2017346799A priority patent/AU2017346799B2/en
Priority to CN201780063899.3A priority patent/CN109863341A/zh
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    • F16L58/00—Protection of pipes or pipe fittings against corrosion or incrustation
    • F16L58/18—Protection of pipes or pipe fittings against corrosion or incrustation specially adapted for pipe fittings
    • F16L58/182—Protection of pipes or pipe fittings against corrosion or incrustation specially adapted for pipe fittings for screw-threaded joints

Definitions

  • Oil well pipes are used for mining oil fields and natural gas fields.
  • the oil well pipe is formed by connecting a plurality of steel pipes according to the depth of the well.
  • the steel pipes are connected by screwing pipe threaded joints formed at the ends of the steel pipes.
  • the oil well pipe is pulled up for inspection or the like, unscrewed, inspected, screwed again, and used again.
  • Threaded joints for pipes are provided with pins and boxes.
  • the pin includes a male screw portion and an unthreaded metal contact portion formed on the outer peripheral surface of the tip portion of the steel pipe.
  • the box includes an internal thread portion and an unthreaded metal contact portion formed on the inner peripheral surface of the distal end portion of the steel pipe.
  • Each of the unthreaded metal contact portions includes a metal seal portion and a shoulder portion.
  • compound grease containing heavy metal has been used.
  • the seizure resistance of the threaded joint for pipes can be improved.
  • heavy metals such as Pb contained in the compound grease may affect the environment. For this reason, development of the threaded joint for pipes which does not use compound grease is desired.
  • Threaded joints for pipes that use grease that does not contain heavy metals (called green dope) instead of compound grease have been proposed.
  • Green dope Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-215473
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-074763
  • a threaded joint for steel pipes described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-215473 is a thread for steel pipes composed of a pin and a box each having a contact surface having a threaded portion and an unthreaded metal contact portion. It is a joint.
  • This threaded joint for steel pipes is characterized in that at least one contact surface of the pin and the box has a first plating layer made of a Cu—Zn alloy.
  • Patent Document 2 The joint for an oil well steel pipe described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-074763 (Patent Document 2) is the same as a pin part having a male screw and a metal-metal seal part at one end of a steel pipe containing 9 mass% or more of Cr. It is a joint for an oil well steel pipe made of a material and a coupling having a female screw and a box part having a metal-metal seal part provided at both ends.
  • This oil well steel pipe joint is characterized in that a Cu—Sn alloy layer is disposed on the surface of the female thread of the coupling and the metal-metal seal portion.
  • Patent Document 2 describes that even when green dope is used, sealing performance is better than before and goling occurring in the joint can be remarkably suppressed.
  • the screw joint for pipes is stored without being screwed until it is actually used after being transported to the mining site. That is, the threaded joint for pipes is stored for a predetermined period before use. If the appearance of the plated layer of the threaded joint for pipes is inferior to the appearance of the conventional plated layer, or there is unevenness, the user may be anxious about mixing of different materials or deterioration of performance. For this reason, the threaded joint for pipes may be required to have an appearance equal to or greater than that of conventional plating.
  • An object of the present invention is to provide a threaded joint for pipes having excellent seizure resistance and excellent appearance, and a method for producing the same.
  • the method for manufacturing a threaded joint for pipes of the present embodiment is a method for manufacturing a threaded joint for pipes including a pin and a box. Each pin and box has a contact surface including a threaded portion, a metal seal portion and a shoulder portion.
  • the manufacturing method includes a preparation step and a Zn—Ni alloy plating layer forming step.
  • a pin, a box and a plating solution are prepared.
  • the plating solution contains zinc ions, nickel ions, and copper ions.
  • the concentration of copper ions in the plating solution is 1 g / L or less (not including 0).
  • a plating solution is brought into contact with at least one contact surface of the pin and the box to form a Zn—Ni alloy plating layer by electroplating.
  • the threaded joint for pipes of the present embodiment has excellent seizure resistance and excellent appearance.
  • the present inventors examined seizure resistance and appearance of the threaded joint for pipes. As a result, the following knowledge was obtained.
  • the Zn—Ni alloy plating is further excellent in corrosion resistance. Therefore, if the plating layer is formed of a Zn—Ni alloy, the corrosion resistance can be enhanced in addition to the seizure resistance of the threaded joint for pipes.
  • the present inventors examined a method for further improving the seizure resistance of the Zn—Ni alloy plating layer. As a result, the following knowledge was obtained.
  • Plating defects are, for example, poor appearance and poor physical properties. Appearance defects include, for example, pits, roughness, cloudiness, color unevenness, and no plating. The physical property failure is, for example, a decrease in hardness, spreadability, adhesion, and corrosion resistance of the plating layer. In the past, attempts have been made to reduce impurities during plating in order to suppress plating defects.
  • the present inventors have obtained knowledge that is completely different from the conventional one. It is a finding that the hardness of the Zn—Ni alloy plating layer increases if Cu, which has been considered as an impurity, is contained in the Zn—Ni alloy plating layer under specific conditions.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between the Cu content in the Zn—Ni alloy plating layer (hereinafter also simply referred to as Cu content) and the hardness of the Zn—Ni alloy plating layer.
  • Cu content the Cu content in the Zn—Ni alloy plating layer
  • FIG. 1 was obtained by the examples described below.
  • FIG. 1 represents a change in hardness (Hv) of the Zn—Ni alloy plating layer in Examples described later.
  • the hardness of the Zn—Ni alloy plating layer can be obtained by the test method described later. If the hardness of the Zn—Ni alloy plating layer is high, the seizure resistance of the threaded joint for pipes is increased.
  • FIG. 2 is an enlarged view of a portion with a Cu content of 0.00 to 0.10 mass% in FIG. Referring to FIG. 2, when the Cu content exceeds 0% by mass, the hardness of the Zn—Ni alloy plating layer is remarkably increased. 1 and 2, when the Cu content is 0.01% by mass or more, the hardness of the Zn—Ni alloy plating layer is 470 Hv or more, and higher seizure resistance is obtained.
  • Zn-Ni alloy plating is used for a threaded joint for pipes in order to improve corrosion resistance.
  • Zn zinc
  • Fe iron
  • Cu copper
  • Cu copper
  • seizure resistance it has been found that copper (Cu) is a rather preferable element.
  • the appearance of the Zn—Ni alloy plating layer is improved.
  • the quality of the appearance is judged by the color unevenness of the Zn—Ni alloy plating layer.
  • the L value of the Zn—Ni alloy plating layer generally tends to be low. Therefore, the appearance of the Zn—Ni alloy plating layer is determined by the L value. If the L value is high, it is determined that the appearance is good.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the Cu content in the Zn—Ni alloy plating layer, the hardness of the Zn—Ni alloy plating layer, and the L value of the Zn—Ni alloy plating layer.
  • FIG. 3 was obtained by an example described later.
  • the vertical axis on the left side in FIG. 3 shows the change in hardness of the Zn—Ni alloy plating layer in the examples described later.
  • the x marks indicate the hardness of the Zn—Ni alloy plating layer.
  • the vertical axis on the right side of FIG. 3 shows the change in the L value of the Zn—Ni alloy plating layer in Examples described later.
  • white circles ( ⁇ ) indicate L values.
  • the appearance was good when the L value exceeded 50.0.
  • the lower the Cu content the higher the L value. That is, if the Cu content is controlled to a certain level or less, the appearance can be kept excellent.
  • the threaded joint for pipes of this embodiment completed based on the above knowledge includes a pin and a box. Each pin and box has a contact surface including a threaded portion, a metal seal portion and a shoulder portion.
  • the threaded joint for pipes includes a Zn—Ni alloy plating layer on at least one contact surface of the pin and the box.
  • the Zn—Ni alloy plating layer contains Cu.
  • the Cu content of the Zn—Ni alloy plating layer is 4.5% by mass or less (excluding 0).
  • the Zn—Ni alloy plating layer of the threaded joint for pipes of this embodiment contains Cu.
  • the Cu content of the Zn—Ni alloy plating layer is 4.5% by mass or less (excluding 0).
  • the threaded joint for pipes can achieve both excellent seizure resistance and excellent appearance.
  • the Cu content of the Zn—Ni alloy plating layer is 0.05 to 4.5 mass%.
  • the thickness of the Zn—Ni alloy plating layer may be 1 to 20 ⁇ m.
  • the method for manufacturing a threaded joint for pipes of the present embodiment is a method for manufacturing a threaded joint for pipes including a pin and a box. Each pin and box has a contact surface including a threaded portion, a metal seal portion and a shoulder portion.
  • the manufacturing method includes a preparation step and a Zn—Ni alloy plating layer forming step.
  • a pin, a box and a plating solution are prepared.
  • the plating solution contains zinc ions, nickel ions, and copper ions.
  • the concentration of copper ions in the plating solution is 1 g / L or less (not including 0).
  • a plating solution is brought into contact with at least one contact surface of the pin and the box to form a Zn—Ni alloy plating layer by electroplating.
  • the threaded joint for pipes includes a pin and a box.
  • FIG. 4 is a diagram showing the configuration of the threaded joint for pipes according to the present embodiment.
  • the pipe threaded joint includes a steel pipe 1 and a coupling 2.
  • pins 3 having male thread portions on the outer surface are formed.
  • boxes 4 having internal thread portions on the inner surface are formed.
  • the coupling 2 is attached to the end of the steel pipe 1 by screwing the pin 3 and the box 4 together.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view of the threaded joint for pipes according to the present embodiment.
  • the pin 3 includes a male screw portion 31, a metal seal portion 32, and a shoulder portion 33.
  • the box 4 includes a female screw part 41, a metal seal part 42, and a shoulder part 43. The portions that come into contact when the pin 3 and the box 4 are screwed together are referred to as contact surfaces 34 and 44.
  • the screw parts male screw part 31 and female screw part 41
  • the metal seal parts metal seal parts 32 and 42
  • the shoulder parts shoulder part 33 and 43
  • the contact surface 34 includes the screw portion 31, the metal seal portion 32, and the shoulder portion 33.
  • the contact surface 44 includes a screw portion 41, a metal seal portion 42, and a shoulder portion 43.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view of an example of the contact surfaces 34 and 44 of the threaded joint for pipes according to the present embodiment.
  • the threaded joint for pipes includes a Zn—Ni alloy plating layer 100 on at least one of the contact surface 34 of the pin 3 and the contact surface 44 of the box 4.
  • the threaded joint for pipes includes a Zn—Ni alloy plating layer 100 on the contact surface 34 of the pin 3.
  • the threaded joint for pipes may further include a lubricating coating 200 on the Zn—Ni alloy plating layer 100.
  • the Zn—Ni alloy plating layer 100 may be provided on the contact surface 44 of the box 4.
  • a Zn—Ni alloy plating layer 100 may be provided on both the contact surface 34 of the pin 3 and the contact surface 44 of the box 4.
  • the Zn—Ni alloy plating layer 100 is disposed on at least one contact surface 34 or 44 of the pin 3 and the box 4.
  • the Zn—Ni alloy plating layer 100 is made of a Zn—Ni alloy, copper (Cu), and impurities.
  • the Zn—Ni alloy plating layer 100 has a composition in which the proportion of Ni is 6 to 20 mass% when the entire Zn—Ni alloy plating layer 100 is 100 mass%.
  • the minimum of the ratio of preferable Ni is 10 mass%, More preferably, it is 12 mass%.
  • a preferable upper limit of the Ni ratio is 16% by mass.
  • the Zn—Ni alloy plating layer 100 contains Cu.
  • the Cu content in the Zn—Ni alloy plating layer 100 is 4.5 mass% or less (excluding 0) when the entire Zn—Ni alloy plating layer 100 is 100 mass%. If Cu is contained even in a trace amount in the Zn—Ni alloy plating layer 100, the hardness and melting point of the entire Zn—Ni alloy plating layer 100 are increased. That is, the Cu content in the Zn—Ni alloy plating layer 100 is more than 0%. On the other hand, if the Cu content in the Zn—Ni alloy plating layer 100 is 4.5 mass% or less, the appearance of the Zn—Ni alloy plating layer 100 can be maintained in a good state.
  • the Cu content in the Zn—Ni alloy plating layer 100 is 4.5% by mass or less (excluding 0).
  • the threaded joint for pipes can achieve both excellent seizure resistance and excellent appearance.
  • a preferable lower limit of the Cu content in the Zn—Ni alloy plating layer 100 is 0.01% by mass, more preferably 0.05% by mass, still more preferably 0.10% by mass, and further preferably 1%. 0.000% by mass, and more preferably 1.10% by mass.
  • a preferable upper limit of the Cu content in the Zn—Ni alloy plating layer 100 is 4.0 mass%.
  • the balance of the Zn—Ni alloy plating layer 100 is zinc (Zn) and impurities. That is, the Zn—Ni alloy plating layer 100 contains 6 to 20% by mass of Ni and 4.5% by mass or less (not including 0) of Cu, with the balance being Zn and impurities.
  • the impurity is, for example, Fe.
  • the total content of impurities other than Cu is less than 0.1 mass%.
  • the composition of the Zn—Ni alloy plating layer 100 is measured using EDX (Energy-Dispersive X-ray). Specifically, the test piece is cut out so as to be perpendicular to the surface of the Zn—Ni alloy plating layer 100, embedded in a resin, and polished.
  • the elemental composition of the cross section of the Zn—Ni alloy plating layer 100 is analyzed using an SEM (ERA-8900FE) / EDAX EDS apparatus (Pegasus) manufactured by Elionix Corporation. The ratio (mass%) of each element (Ni and Cu) is calculated with the entire detected element as 100 mass%.
  • the thickness of the Zn—Ni alloy plating layer 100 is not particularly limited.
  • the thickness of the Zn—Ni alloy plating layer 100 is, for example, 1 to 20 ⁇ m. If the thickness of the Zn—Ni alloy plating layer 100 is 1 ⁇ m or more, sufficient seizure resistance can be stably obtained. Even if the thickness of the Zn—Ni alloy plating layer 100 exceeds 20 ⁇ m, the above effect is saturated.
  • the thickness of the Zn—Ni alloy plating layer 100 is measured by the following method.
  • the thickness of the Zn-Ni alloy plating layer 100 is measured using four eddy current phase film thickness meters PHSCOPE PMP910 made by Helmut Fischer GmbH on the four contact surfaces 34 and 44 on which the Zn-Ni alloy plating layer 100 is formed. Measure the thickness.
  • the measurement is performed by a method based on ISO (International Organization for Standardization) 21968 (2005). There are four measurement locations in the pipe circumferential direction of the pipe threaded joint (four locations of 0 °, 90 °, 180 °, and 270 °). The arithmetic average of the four measurement results is taken as the thickness of the Zn—Ni alloy plating layer 100.
  • the Zn—Ni alloy plating layer 100 may be disposed on a part of at least one of the contact surfaces 34 and 44 or may be disposed entirely.
  • the metal seal portions 32 and 42 have particularly high surface pressure at the final stage of screw tightening. Therefore, when the Zn—Ni alloy plating layer 100 is partially disposed on at least one of the contact surfaces 34 and 44, it is preferably disposed at least on the metal seal portion 32 or 42. On the other hand, if the Zn—Ni alloy plating layer 100 is disposed over at least one of the contact surfaces 34 and 44, the production efficiency of the threaded joint for pipes is increased.
  • the hardness and melting point of the Zn—Ni alloy plating layer 100 are higher than the hardness of the Cu plating layer conventionally used as the plating layer of the threaded joint for pipes, and the melting point is as high as that of the Cu plating layer. Therefore, damage to the Zn—Ni alloy plating layer 100 is suppressed even if screw tightening and screw unscrewing are repeated. As a result, seizure resistance is maintained even when screw tightening and screw unscrewing are repeated.
  • zinc (Zn) contained in the Zn—Ni alloy plating layer 100 is a base metal compared to iron (Fe) which is the main component of the steel pipe. Therefore, there is an effect of sacrificial corrosion protection, and the corrosion resistance of the threaded joint for pipes is increased.
  • the threaded joint for pipes may include a lubricating coating 200 on the Zn—Ni alloy plating layer 100.
  • the lubricating coating 200 may be disposed on the Zn—Ni alloy plating layer 100 as shown in FIG. When the Zn—Ni alloy plating layer 100 is disposed only on either the contact surface 34 of the pin 3 or the contact surface 44 of the box 4, the lubricating coating 200 is formed on the contact surface 34 of the pin 3 or the contact surface 44 of the box 4. It may be placed directly on top.
  • the lubricating coating 200 may be liquid, semi-solid, or solid.
  • the semi-solid state refers to a state in which it can flow while freely deforming on the contact surfaces 34 and 44 in the same manner as a liquid under an external load (such as pressure and heat).
  • the liquid or semi-solid state includes a highly viscous material such as grease.
  • Lubrication coating 200 contains a known lubricant.
  • the lubricant is, for example, SEAL-GUARD (trade name) ECF (trade name) manufactured by JET-LUBE.
  • the lubricating coating 200 may be, for example, a well-known lubricating coating containing lubricating particles and a binder.
  • the lubricating coating 200 may contain a solvent and other components as necessary.
  • the lubricating coating 200 is, for example, a lubricant containing rosin, metal soap, wax, and lubricating powder.
  • the lubricating powder is, for example, earthy graphite.
  • the chemical composition of the lubricating coating 200 disposed on the pin 3 and the chemical composition of the lubricating coating 200 disposed on the box 4 may be the same or different.
  • the thickness of the lubricating coating 200 is not particularly limited.
  • the thickness of the lubricating coating 200 is, for example, 30 to 300 ⁇ m. If the thickness of the lubricating coating 200 is 30 ⁇ m or more, the effect of reducing the shouldering torque is further enhanced. Even if the thickness of the lubricating coating 200 exceeds 300 ⁇ m, the above effect is saturated because the excessive lubricating coating 200 is removed from the contact surfaces 34 and 44 during screw tightening.
  • the thickness of the lubricating coating 200 is measured by the following method.
  • the pin 3 or the box 4 provided with the lubricating coating 200 is prepared.
  • the pin 3 or box 4 is cut perpendicular to the axial direction of the tube.
  • Microscopic observation is performed on the cross section including the lubricating coating 200.
  • the magnification for microscopic observation is 500 times. Thereby, the film thickness of the lubricating coating 200 is obtained.
  • the thickness of the lubricating coating 200 is measured by the following method.
  • An arbitrary measurement location (area: 5 mm ⁇ 20 mm) of the metal seal portion 32 or 42 of the threaded joint for pipes is wiped off with absorbent cotton soaked with ethanol.
  • the amount of lubricant applied is calculated from the difference between the weight of the absorbent cotton before wiping and the weight of the absorbent cotton after wiping.
  • the average film thickness of the lubricating coating 200 is calculated from the amount of lubricant applied, the density of the lubricant, and the area of the measurement location.
  • the lubricating coating 200 may be liquid or solid.
  • the torque (shouldering torque) when the shoulder portion 33 and the shoulder portion 43 come into contact with each other can be reduced. In this case, it is easy to adjust the torque at the time of screw tightening.
  • a Zn—Ni alloy plating layer 100 is disposed on at least one contact surface 34 or 44 of the pin 3 and the box 4, and on at least one contact surface 34 or 44 of the pin 3 and the box 4 or a Zn—Ni alloy plating layer.
  • the lubricating coating 200 is disposed on 100, the combination is not particularly limited.
  • a case where only the Zn—Ni alloy plating layer 100 is provided is referred to as a pattern 1.
  • a case where the Zn—Ni alloy plating layer 100 is provided and the lubricating coating 200 is provided thereon is referred to as a pattern 2.
  • a case where only the lubricating coating 200 is provided is referred to as a pattern 3.
  • the pattern 4 is a case where neither the Zn—Ni alloy plating layer 100 nor the lubricating coating 200 is provided. If the above conditions are satisfied, the contact surface 34 of the pin 3 and the contact surface 44 of the box 4 can be any of the patterns 1 to 4. Specifically, when the contact surface 34 of the pin 3 is the pattern 1 or the pattern 2, the contact surface 44 of the box 4 may be any of the patterns 1 to 4. When the contact surface 34 of the pin 3 is the pattern 3 or the pattern 4, the contact surface 44 of the box 4 is either the pattern 1 or the pattern 2. On the contrary, when the contact surface 44 of the box 4 is the pattern 1 or the pattern 2, the contact surface 34 of the pin 3 may be any one of the patterns 1 to 4. When the contact surface 44 of the box 4 is the pattern 3 or the pattern 4, the contact surface 34 of the pin 3 is either the pattern 1 or the pattern 2.
  • the chemical composition of the base material of the threaded joint for pipes is not particularly limited.
  • the base material include carbon steel, stainless steel, and alloy steel.
  • alloy steels duplex stainless steels containing alloy elements such as Cr, Ni and Mo and high alloy steels such as Ni alloys have high corrosion resistance. Therefore, if these high alloy steels are used as the base material, the corrosion resistance of the threaded joint for pipes is increased.
  • the manufacturing method of the threaded joint for pipes of this embodiment is a manufacturing method of the above-mentioned threaded joint for pipes.
  • the manufacturing method includes a preparation step and a Zn—Ni alloy plating layer 100 formation step.
  • the plating solution contains zinc ions, nickel ions, and copper ions.
  • the plating solution preferably contains zinc ions: 1 to 100 g / L and nickel ions: 1 to 50 g / L.
  • the plating solution further contains copper ions.
  • the content of copper ions in the plating solution is 1 g / L or less (not including 0).
  • the lower limit of the copper ion content in the plating solution is 10 ppm, more preferably 50 ppm, and even more preferably 100 ppm.
  • the Zn—Ni alloy plating layer 100 made of a Zn—Ni alloy is formed on at least one contact surface of the pin 3 and the box 4.
  • the Zn—Ni alloy plating layer 100 is formed by plating.
  • Plating is performed by electroplating by bringing at least one contact surface of the pin 3 and the box 4 into contact with the plating solution containing zinc ions, nickel ions, and copper ions.
  • the conditions for electroplating can be set as appropriate.
  • the electroplating conditions are, for example, plating solution pH: 1 to 10, plating solution temperature: 10 to 60 ° C., current density: 1 to 100 A / dm 2 , and processing time: 0.1 to 30 minutes.
  • a film forming process may be performed.
  • the lubricating film 200 is formed on at least one contact surface 34 or 44 of the pin 3 and the box 4 or on the Zn—Ni alloy plating layer 100.
  • the lubricating coating 200 can be formed by applying the above-described lubricant.
  • the application method is not particularly limited. Application methods are, for example, spray application, brush application and immersion. When employing spray coating, the lubricant may be heated and sprayed in a state where the fluidity is enhanced.
  • Lubricant coating 200 includes contact surface 34 of pin 3, contact surface 44 of box 4, Zn—Ni alloy plating layer 100 on contact surface 34 of pin 3, and Zn—Ni alloy plating on contact surface 44 of box 4. It may be partially disposed on at least one selected from the group consisting of layers 100.
  • the lubricating coating 200 is on the contact surface 34 of the pin 3, on the contact surface 44 of the box 4, on the Zn—Ni alloy plating layer 100 on the contact surface 34 of the pin 3, and on the contact surface 44 of the box 4. It is preferable to dispose at least one selected from the group consisting of the Zn—Ni alloy plating layer 100.
  • the film forming process may be performed on both the pin 3 and the box 4 or only on one side.
  • the manufacturing method may include a base treatment step before the Zn—Ni alloy plating layer 100 forming step, if necessary.
  • the ground treatment process is, for example, pickling and alkali degreasing. In the ground treatment process, oil or the like adhering to the contact surface 34 or 44 is washed.
  • the ground treatment step may further include grinding such as sand blasting and mechanical grinding. Only one type of these base treatments may be performed, or a plurality of base treatments may be combined.
  • a commercially available cold-rolled steel sheet was used assuming a base material for a threaded joint.
  • the cold-rolled steel sheet was 150 mm long ⁇ 100 mm wide (plated surface was 100 mm long ⁇ 100 mm wide).
  • the steel type was very low carbon steel.
  • the chemical composition of the steel sheet is as follows: C: 0.19%, Si: 0.25%, Mn: 0.8%, P: 0.02%, S: 0.01%, Cu: 0.04%, Ni: 0.1%, Cr: 13%, Mo: 0.04%, balance: Fe and impurities.
  • [Zn-Ni alloy plating layer forming step] A plating layer was formed on the cold-rolled steel plate of each test number. The formation of the Zn—Ni alloy plating layer was performed by electroplating. The details of the manufacturing conditions of the Zn—Ni alloy plating layer of each test number are as shown in Table 1.
  • As the plating solution trade name Dyne Jin Alloy N-PL manufactured by Daiwa Kasei Co., Ltd. was used. The Cu concentration in the plating solution was changed by changing the amount of copper sulfate (pentahydrate) reagent added to the plating solution.
  • the value of “Cu concentration in plating solution” in Table 1 is a target value, and the value of “Cu concentration in plating solution” is 0 ppm when the above-mentioned copper sulfate reagent is not added to the plating solution. It means that.
  • “Liquid flow rate” is the stirring speed of the plating solution, and is a value indicating the amount of circulation when the plating solution is circulated with a pump, as the linear velocity of the plating solution.
  • the hardness of the Zn—Ni alloy plating layer was measured by a Vickers hardness measurement test. Specifically, the cold-rolled steel sheets having the respective test numbers on which the Zn—Ni alloy plating layer was formed were cut perpendicular to the steel sheet surface. Vickers hardness was measured by a method based on JIS Z2244 (2009) with respect to arbitrary five points in the cross section of the Zn—Ni alloy plating layer that appeared. For the measurement, a micro hardness tester Fischer scope HM2000 manufactured by Fischer Instruments was used. The test temperature was room temperature (25 ° C.), and the test force (F) was 0.01N. Of the five measurement results obtained, the arithmetic average of three points excluding the maximum and minimum values was taken as the hardness of the Zn—Ni alloy plating layer (Vickers hardness Hv (Hv0.001)). The results are shown in Table 1.
  • the cold-rolled steel sheets of test numbers 4 to 15 and test number 17 were provided with a Zn—Ni alloy plating layer.
  • the Zn—Ni alloy plating layer contained Cu.
  • the Cu content of the Zn—Ni alloy plating layer was 4.5% by mass or less (excluding 0). Therefore, hardness Hv was 470 or more, L value was 50.0 or more, and excellent seizure resistance and appearance were obtained.

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Abstract

優れた耐焼付き性及び優れた外観を有する管用ねじ継手及びその製造方法を提供する。本実施形態の管用ねじ継手は、ピン（３）及びボックス（４）を備える。ピン（３）及びボックス（４）は、ねじ部（３１）及び（４１）、金属シール部（３２）及び（４２）及びショルダー部（３３）及び（４３）を含む接触表面（３４）及び（４４）を有する。管用ねじ継手は、ピン（３）及びボックス（４）の少なくとも一方の接触表面（３４）又は（４４）上にＺｎ－Ｎｉ合金めっき層（１００）を備える。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層（１００）は、Ｃｕを含有する。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層（１００）のＣｕ含有率は、４．５質量％以下（０を含まない）である。

Description

管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法
　本発明は、管用ねじ継手及び管用ねじ継手の製造方法に関する。
　油田や天然ガス田の採掘のために、油井管が使用される。油井管は、井戸の深さに応じて、複数の鋼管を連結して形成される。鋼管の連結は、鋼管の端部に形成された管用ねじ継手同士をねじ締めすることによって行われる。油井管は、検査等のために引き上げられ、ねじ戻しされ、検査された後、再びねじ締めされて、再度使用される。
　管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピンは、鋼管の先端部の外周面に形成された雄ねじ部及びねじ無し金属接触部を含む。ボックスは、鋼管の先端部の内周面に形成された雌ねじ部及びねじ無し金属接触部を含む。ねじ無し金属接触部はそれぞれ、金属シール部及びショルダー部を含む。鋼管同士がねじ締めされる際、雄ねじ部及び雌ねじ部、金属シール部同士並びにショルダー部同士が接触する。
　ピン及びボックスのねじ部及びねじ無し金属接触部は、鋼管のねじ締め及びねじ戻し時に強い摩擦を繰り返し受ける。これらの部位に、摩擦に対する十分な耐久性がなければ、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返した時にゴーリング（修復不可能な焼付き）が発生する。したがって、管用ねじ継手には、摩擦に対する十分な耐久性、すなわち、優れた耐焼付き性が要求される。
　従来、耐焼付き性を向上するために、重金属入りのコンパウンドグリースが使用されてきた。管用ねじ継手の表面にコンパウンドグリースを塗布することで、管用ねじ継手の耐焼付き性を改善できる。しかしながら、コンパウンドグリースに含まれるＰｂ等の重金属は環境に影響を与える可能性がある。このため、コンパウンドグリースを使用しない管用ねじ継手の開発が望まれている。
　コンパウンドグリースの代わりに、重金属を含有しないグリース（グリーンドープと称される）を使用する管用ねじ継手が提案されている。たとえば、特開２００８－２１５４７３号公報（特許文献１）及び特開２００３－０７４７６３号公報（特許文献２）には、重金属を含有しないグリースを使用しても耐焼付き性に優れる管用ねじ継手について記載がある。
　特開２００８－２１５４７３号公報（特許文献１）に記載されている鋼管用ねじ継手は、ねじ部とねじ無し金属接触部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピンとボックスとから構成される鋼管用ねじ継手である。この鋼管用ねじ継手は、ピンとボックスの少なくとも一方の接触表面が、Ｃｕ－Ｚｎ合金からなる第１のめっき層を有することを特徴とする。これにより、グリーンドープを塗布する場合、さらには無ドープの場合でも、十分な耐漏れ性と耐焼付き性を示し、さらに耐食性にも優れていて、めっき層の上にグリーンドープや潤滑被膜が存在していても隙間腐食の発生が防止される、と特許文献１には記載されている。
　特許文献１に開示された技術では、接触表面に特定の合金めっき層を形成することで、グリーンドープを使用した場合でも、耐焼付き性が向上する。
　特開２００３－０７４７６３号公報（特許文献２）に記載されている油井鋼管用継手は、Ｃｒを９質量％以上含有する鋼管の一端に雄ネジ及びメタル－メタルシール部を有するピン部と、同じ材質で、雌ネジ及びメタル－メタルシール部を有するボックス部を両端に設けたカップリングとで形成する油井鋼管用継手である。この油井鋼管用継手は、カップリングの雌ネジ及びメタル－メタルシール部の表面に、Ｃｕ－Ｓｎ合金層を一層配置してなることを特徴とする。これにより、グリーンドープを使用しても従来よりもシール性が良好で、且つ継手に起きるゴーリングを格段に抑制することができる、と特許文献２には記載されている。
　国際公開第２０１６／１７００３１号（特許文献３）は、耐食性の高いめっき層を形成することにより、耐焼付き性に加え耐食性を高める技術を提案する。国際公開第２０１６／１７００３１号（特許文献３）に記載されている管用ねじ継手は、ねじ切り部と第１シール表面とを備え、ねじ切り部及び第１シール表面は、重量で亜鉛（Ｚｎ）が主成分である、金属製の耐食及び耐焼付き層で被覆されていることを特徴とする。
特開２００８－２１５４７３号公報 特開２００３－０７４７６３号公報 国際公開第２０１６／１７００３１号
　ところで、管用ねじ継手は、採掘現場まで輸送された後、実際に使用されるまでねじ締めされることなく保管される。つまり、管用ねじ継手は、使用前に所定期間保管される。管用ねじ継手のめっき層の外観が従来のめっき層の外観よりも劣っていたり、あるいはムラ等があったりするとユーザーが異材混入や性能の劣化を懸念する場合がある。そのため、管用ねじ継手には、従前のめっきと同等かそれ以上の外観が求められる場合がある。
　上述の特許文献１～特許文献３に記載された技術を用いることで、管用ねじ継手の耐焼付き性を改善できる。しかしながら、管用ねじ継手の耐焼付き性のさらなる向上が求められていた。さらに、外観の良い管用ねじ継手が求められていた。
　本発明の目的は、優れた耐焼付き性及び優れた外観を有する管用ねじ継手及びその製造方法を提供することである。
　本実施形態の管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピン及びボックスの各々は、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。管用ねじ継手は、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層を備える。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層はＣｕを含有する。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層のＣｕ含有率は４．５質量％以下（０を含まない）である。
　本実施形態の管用ねじ継手の製造方法は、ピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法である。ピン及びボックスの各々は、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。製造方法は、準備工程及びＺｎ－Ｎｉ合金めっき層形成工程を備える。準備工程では、ピン、ボックス及びめっき液を準備する。めっき液は、亜鉛イオン、ニッケルイオン及び銅イオンを含有する。めっき液の銅イオンの濃度は１ｇ／Ｌ以下（０を含まない）である。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層形成工程では、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、めっき液を接触させて電気めっきによりＺｎ－Ｎｉ合金めっき層を形成する。
　本実施形態の管用ねじ継手は、優れた耐焼付き性及び優れた外観を有する。
図１は、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層中のＣｕ含有率と、硬度との関係を示す図である。 図２は、図１のＣｕ含有率０．００～０．１０質量％部分の拡大図である。 図３は、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層中のＣｕ含有率、Ｌ値及び硬度の関係を示す図である。 図４は、本実施形態による管用ねじ継手の構成を示す図である。 図５は、本実施形態による管用ねじ継手の断面図である。 図６は、本実施形態による管用ねじ継手の接触表面の一例の断面図である。
　以下、図面を参照して、本実施形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
　本発明者らは、管用ねじ継手の耐焼付き性及び外観について検討を行った。その結果、以下の知見を得た。
　特許文献３では、管用ねじ継手に亜鉛（Ｚｎ）めっき又は亜鉛合金めっき、特に、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっきを使用することを検討している。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっきは高硬度及び高融点を有する。めっき層の硬度が高ければ、管用ねじ継手のねじ締め及びねじ戻しの際にめっき層が損傷を受けにくい。さらに、めっき層の融点が高ければ、管用ねじ継手のねじ締め及びねじ戻しの際、局所的にめっき層が高温になった場合でも、めっき層の硬度の低下を抑制できる。その結果、管用ねじ継手の耐焼付き性が高まる。したがって、Ｚｎ－Ｎｉ合金によりめっき層を構成すれば、管用ねじ継手の耐焼付き性が高まる。
　特許文献３によれば、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっきはさらに、耐食性に優れる。そのため、Ｚｎ－Ｎｉ合金によりめっき層を形成すれば、管用ねじ継手の耐焼付き性に加え、耐食性を高めることができる。
　本発明者らは、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の耐焼付き性をさらに高める方法を検討した。その結果、以下の知見を得た。
　従前、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層において、亜鉛（Ｚｎ）及びニッケル（Ｎｉ）以外の金属は不純物と考えられてきた。一般的に、めっき分野において、めっき中の不純物は、めっき不良を引き起こす場合があると考えられている。めっき不良とはたとえば、外観不良及び物性不良である。外観不良はたとえば、ピット、ざらつき、くもり、色ムラ及び無めっき等である。物性不良はたとえば、めっき層の硬度低下、展延性低下、密着性低下及び耐食性低下等である。これまで、めっき不良を抑制するため、めっき中の不純物の低減が試みられてきた。
　しかしながら、本発明者らは従来とは全く異なる知見を得た。それは、特定条件の下で、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層中にこれまで不純物と考えられてきたＣｕを含有させれば、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度が高まるという知見である。
　図１は、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層中のＣｕ含有率（以下、単にＣｕ含有率ともいう）と、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度との関係を示す図である。図１は後述の実施例により得られた。
　図１の縦軸は、後述の実施例における、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度（Ｈｖ）の変化を示す。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度は後述の試験方法で得られる。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度が高ければ、管用ねじ継手の耐焼付き性が高まる。図２は、図１のＣｕ含有率０．００～０．１０質量％の部分の拡大図である。図２を参照して、Ｃｕ含有率が０質量％を超えると、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度が顕著に高まる。図１及び図２では、Ｃｕ含有率が０．０１質量％以上であれば、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度が４７０Ｈｖ以上となり、より高い耐焼付き性が得られる。
　上述のとおり、特許文献３では、耐食性向上を期待して、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっきを管用ねじ継手へ使用している。これは、亜鉛（Ｚｎ）が、管用ねじ継手の基材に多く含まれる鉄（Ｆｅ）より卑な金属であることから、犠牲防食が起こるためと考えられる。つまり、耐食性の観点からは、鉄（Ｆｅ）より貴な金属である銅（Ｃｕ）は、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層中から特に低減する必要のある元素の一つであると考えられる。しかしながら、耐焼付き性の観点からは、銅（Ｃｕ）はむしろ好ましい元素であることが分かった。
　上述のとおり、管用ねじ継手には、使用前の保管期間に外観が良いことが求められる場合がある。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層にＣｕが含有される場合、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度が顕著に高まる。一方で、本発明者らは、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層に含有されるＣｕが多い場合、管用ねじ継手の外観にも影響を与えることを見出した。
　Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層中に含有されるＣｕが４．５質量％以下であれば、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の外観が良くなる。外観の良否はＺｎ－Ｎｉ合金めっき層の色ムラで判断する。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の色ムラが大きい場合（すなわち、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の外観がよくない場合）、一般にＺｎ－Ｎｉ合金めっき層のＬ値が低い傾向がある。そこで、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の外観はＬ値で判定する。Ｌ値が高ければ、外観が良いと判断する。
　図３は、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層中のＣｕ含有率と、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度及びＺｎ－Ｎｉ合金めっき層のＬ値との関係を示す図である。図３は後述の実施例により得られた。図３の向かって左側の縦軸は、後述の実施例における、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度の変化を示す。図３中、×印がＺｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度を示す。図３の向かって右側の縦軸は、後述の実施例における、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層のＬ値の変化を示す。図３中、白丸印（○）がＬ値を示す。本実施形態においては、Ｌ値が５０．０を超えれば外観が良いと評価した。図３を参照して、Ｃｕ含有率が低いほど、Ｌ値が高い。つまり、Ｃｕ含有率を一定以下に制御すれば、外観が優れた状態を維持できる。
　図３を参照して、Ｃｕ含有率が４．５質量％以下（０を含まない）であれば、Ｌ値が５０．０を超え、十分に良い外観が得られる。この場合、管用ねじ継手は、優れた耐焼付き性に加えて、優れた外観を有する。
　以上の知見に基づいて完成した、本実施形態の管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。ピン及びボックスの各々は、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。管用ねじ継手は、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層を備える。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層はＣｕを含有する。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層のＣｕ含有率は４．５質量％以下（０を含まない）である。
　本実施形態の管用ねじ継手のＺｎ－Ｎｉ合金めっき層は、Ｃｕを含有する。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層のＣｕ含有率は４．５質量％以下（０を含まない）である。この場合、管用ねじ継手は、優れた耐焼付き性と、優れた外観とを両立させることができる。
　好ましくは、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層のＣｕ含有率は０．０５～４．５質量％である。
　この場合、管用ねじ継手の耐焼付き性がさらに高まる。
　Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の厚さは１～２０μｍであってもよい。
　本実施形態の管用ねじ継手は、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上、又はＺｎ－Ｎｉ合金めっき層上に潤滑被膜を備えてもよい。
　本実施形態の管用ねじ継手の製造方法は、ピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法である。ピン及びボックスの各々は、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有する。製造方法は、準備工程及びＺｎ－Ｎｉ合金めっき層形成工程を備える。準備工程では、ピン、ボックス及びめっき液を準備する。めっき液は、亜鉛イオン、ニッケルイオン及び銅イオンを含有する。めっき液の銅イオンの濃度は１ｇ／Ｌ以下（０を含まない）である。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層形成工程では、ピン及びボックスの少なくとも一方の接触表面上に、めっき液を接触させて電気めっきによりＺｎ－Ｎｉ合金めっき層を形成する。
　以下、本実施形態による管用ねじ継手及びその製造方法について詳述する。
　［管用ねじ継手］
　管用ねじ継手は、ピン及びボックスを備える。図４は、本実施形態による管用ねじ継手の構成を示す図である。図４を参照して、管用ねじ継手は、鋼管１とカップリング２とを備える。鋼管１の両端には、外面に雄ねじ部を有するピン３が形成される。カップリング２の両端には、内面に雌ねじ部を有するボックス４が形成される。ピン３とボックス４とをねじ締めすることによって、鋼管１の端に、カップリング２が取り付けられる。一方で、カップリング２を使用せず、鋼管１の一方の端をピン３とし、鋼管１の他方の端をボックス４とした、インテグラル形式の油井管用ねじ継手もある。本実施形態の管用ねじ継手は、カップリング方式及びインテグラル形式の両方の管用ねじ継手に使用できる。
　ピン３及びボックス４は、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を有する接触表面を備える。図５は、本実施形態による管用ねじ継手の断面図である。図５を参照して、ピン３は、雄ねじ部３１、金属シール部３２及びショルダー部３３を備える。ボックス４は、雌ねじ部４１、金属シール部４２及びショルダー部４３を備える。ピン３とボックス４とをねじ締めした時に接触する部分を、接触表面３４及び４４という。具体的には、ピン３とボックス４とをねじ締めすると、ねじ部同士（雄ねじ部３１及び雌ねじ部４１）、金属シール部同士（金属シール部３２及び４２）、及び、ショルダー部同士（ショルダー部３３及び４３）が互いに接触する。つまり、接触表面３４は、ねじ部３１、金属シール部３２、及び、ショルダー部３３を含む。接触表面４４は、ねじ部４１、金属シール部４２、及び、ショルダー部４３を含む。
　図６は、本実施形態による管用ねじ継手の接触表面３４及び４４の一例の断面図である。管用ねじ継手は、ピン３の接触表面３４及びボックス４の接触表面４４の少なくとも一方にＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００を備える。図６では、管用ねじ継手は、ピン３の接触表面３４上にＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００を備える。管用ねじ継手はさらに、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００上に潤滑被膜２００を備えてもよい。ピン３の代わりに、ボックス４の接触表面４４上にＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００を備えてもよい。ピン３の接触表面３４及びボックス４の接触表面４４の両方にＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００を備えてもよい。ただし当然ながらコスト面では不利である。
　［Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層］
　Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００は、ピン３及びボックス４の少なくとも一方の接触表面３４又は４４上に配置される。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００は、Ｚｎ－Ｎｉ合金と、銅（Ｃｕ）と、不純物とからなる。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００は、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００全体を１００質量％とした場合に、Ｎｉの割合が６～２０質量％の組成を備える。好ましいＮｉの割合の下限は１０質量％であり、さらに好ましくは１２質量％である。好ましいＮｉの割合の上限は１６質量％である。
　Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００はＣｕを含有する。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００中のＣｕ含有率は、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００全体を１００質量％とした場合に、４．５質量％以下（０を含まない）である。Ｃｕは、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００中に微量でも含有されれば、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００全体の硬度及び融点を高める。つまり、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００中のＣｕ含有率は、０％超である。一方で、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００中のＣｕ含有率が４．５質量％以下であれば、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の外観が良い状態を維持できる。したがって、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００中のＣｕ含有率は、４．５質量％以下（０を含まない）である。この場合、管用ねじ継手は優れた耐焼付き性と優れた外観とを両立させることができる。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００中のＣｕ含有率の好ましい下限は０．０１質量％であり、さらに好ましくは０．０５質量％であり、さらに好ましくは０．１０質量％であり、さらに好ましくは１．００質量％であり、さらに好ましくは１．１０質量％である。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００中のＣｕ含有率の好ましい上限は４．０質量％である。
　Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の残部は、亜鉛（Ｚｎ）及び不純物である。つまり、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００は、６～２０質量％のＮｉと、４．５質量％以下（０を含まない）のＣｕとを含有し、残部はＺｎ及び不純物からなる。不純物とはたとえばＦｅである。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００において、Ｃｕ以外の不純物の全含有量は０．１質量％未満である。
　［Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の組成の測定方法］
　Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の組成は、ＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ－Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｘ－ｒａｙ；エネルギー分散Ｘ線）を用いて測定する。具体的には、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の表面に対して垂直になるよう、試験片を切り出し、樹脂に埋め込んで研磨する。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の断面に対して、株式会社エリオニクス製ＳＥＭ（ＥＲＡ－８９００ＦＥ）／ＥＤＡＸ製ＥＤＳ装置（Ｐｅｇａｓｕｓ）を用いて、元素組成を分析する。検出された元素全体を１００質量％として、各元素（Ｎｉ及びＣｕ）の割合（質量％）を算出する。
　Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の厚さは特に限定されない。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の厚さはたとえば、１～２０μｍである。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の厚さが１μｍ以上であれば、十分な耐焼付き性を安定して得ることができる。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の厚さが２０μｍを超えても、上記効果は飽和する。
　Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の厚さは、次の方法で測定する。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００を形成した接触表面３４及び４４上の４箇所に対して、Ｈｅｌｍｕｔ　Ｆｉｓｃｈｅｒ　ＧｍｂＨ製、渦電流位相式膜厚計ＰＨＡＳＣＯＰＥ　ＰＭＰ９１０を用いて、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の厚さを測定する。測定は、ＩＳＯ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｏｒｇａｎｉｚａｔｉｏｎ　ｆｏｒ　Ｓｔａｎｄａｒｄｉｚａｔｉｏｎ）２１９６８（２００５）に準拠する方法で行う。測定箇所は、管用ねじ継手の管周方向の４箇所（０°、９０°、１８０°、２７０°の４箇所）である。４箇所の測定結果の算術平均を、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の厚さとする。
　Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００は、接触表面３４及び４４上の少なくとも一方の一部に配置されてもよいし、全体に配置されてもよい。金属シール部３２及び４２は、ねじ締め最終段階で特に面圧が高くなる。したがって、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００を、接触表面３４及び４４の少なくとも一方の上に部分的に配置する場合、少なくとも金属シール部３２又は４２に配置することが好ましい。一方で、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００を接触表面３４及び４４の少なくとも一方の上の全体に配置すれば、管用ねじ継手の生産効率が高まる。
　Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の硬度及び融点は、従来、管用ねじ継手のめっき層として使用されてきたＣｕめっき層の硬度より高く、融点もＣｕめっき層と同等に高い。そのため、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返しても、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００の損傷は抑制される。その結果、ねじ締め及びねじ戻しを繰り返しても、耐焼付き性が維持される。
　さらに、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００に含まれる亜鉛（Ｚｎ）は、鋼管の主成分である鉄（Ｆｅ）と比較して卑な金属である。そのため、犠牲防食の効果があり、管用ねじ継手の耐食性が高まる。
　［潤滑被膜］
　管用ねじ継手は、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００上に潤滑被膜２００を備えてもよい。潤滑被膜２００は、図６のように、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００上に配置されてもよい。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００をピン３の接触表面３４又はボックス４の接触表面４４のいずれか一方にしか配置しない場合、潤滑被膜２００は、ピン３の接触表面３４上又はボックス４の接触表面４４上に直接配置されてもよい。
　潤滑被膜２００は液状、半固体状又は固体状のいずれでもよい。ここで、半固体状とは、外部負荷（圧力及び熱等）を受けて、液状と同様に接触表面３４及び４４上を自由に変形しながら流動できる状態をいう。液状又は半固体状には、グリースのような高粘性体が含まれる。
　潤滑被膜２００は、周知の潤滑剤を含有する。潤滑剤はたとえば、ＪＥＴ－ＬＵＢＥ株式会社製、ＳＥＡＬ－ＧＵＡＲＤ（商品名）ＥＣＦ（商品名）である。潤滑被膜２００はたとえば、潤滑性粒子及び結合剤を含有する周知の潤滑被膜であってもよい。潤滑被膜２００は、必要に応じて、溶媒及び他の成分を含有してもよい。潤滑被膜２００はたとえば、ロジン、金属石鹸、ワックス及び潤滑性粉末を含有する潤滑剤である。潤滑性粉末はたとえば、土状黒鉛である。ピン３上に配置される潤滑被膜２００の化学組成と、ボックス４上に配置される潤滑被膜２００の化学組成とは同じであってもよいし、異なっていてもよい。
　潤滑被膜２００の厚さは特に限定されない。潤滑被膜２００の厚さはたとえば、３０～３００μｍである。潤滑被膜２００の厚さが３０μｍ以上であれば、ショルダリングトルクを低下させる効果がさらに高まる。潤滑被膜２００の厚さが３００μｍを超えても、ねじ締め時に過剰分の潤滑被膜２００が接触表面３４及び４４上から排除されるため、上記効果は飽和する。
　潤滑被膜２００が固体の場合は、潤滑被膜２００の厚さは次の方法で測定する。潤滑被膜２００を備えたピン３又はボックス４を準備する。ピン３又はボックス４を管の軸方向に垂直に切断する。潤滑被膜２００を含む断面に対して顕微鏡観察を行う。顕微鏡観察の倍率は５００倍とする。これにより、潤滑被膜２００の膜厚を求める。
　潤滑被膜２００が液体又は半固体の場合は、潤滑被膜２００の厚さは次の方法で測定する。管用ねじ継手の金属シール部３２又は４２の任意の測定箇所（面積：５ｍｍ×２０ｍｍ）をエタノールを染み込ませた脱脂綿で拭き取る。拭き取る前の脱脂綿の重量と、拭き取った後の脱脂綿の重量との差から、潤滑剤の塗布量を算出する。潤滑剤の塗布量と、潤滑剤の密度及び測定箇所の面積とから、潤滑被膜２００の平均膜厚を算出する。
　潤滑被膜２００は、液状～固体状のいずれであってもよい。一方で、液状又は半固体状の潤滑被膜２００を用いれば、ショルダー部３３とショルダー部４３とが接触する際のトルク（ショルダリングトルク）を低くできる。この場合、ねじ締めの際のトルクを調節しやすくなる。
　［Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層及び潤滑被膜の配置］
　ピン３及びボックス４の少なくとも一方の接触表面３４又は４４上にＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００が配置され、ピン３及びボックス４の少なくとも一方の接触表面３４又は４４上、又はＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００上に潤滑被膜２００が配置されれば、その組み合わせは特に限定されない。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００のみを備える場合をパターン１とする。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００を備えさらにその上に潤滑被膜２００を備える場合をパターン２とする。潤滑被膜２００のみを備える場合をパターン３とする。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００も、潤滑被膜２００も備えない場合をパターン４とする。上記条件を満たせば、ピン３の接触表面３４及びボックス４の接触表面４４はパターン１～パターン４のいずれの場合も有り得る。具体的には、ピン３の接触表面３４が、パターン１又はパターン２の場合、ボックス４の接触表面４４はパターン１～パターン４のいずれでもよい。また、ピン３の接触表面３４が、パターン３又はパターン４の場合、ボックス４の接触表面４４はパターン１又はパターン２のいずれかである。反対に、ボックス４の接触表面４４が、パターン１又はパターン２の場合、ピン３の接触表面３４はパターン１～パターン４のいずれでもよい。また、ボックス４の接触表面４４が、パターン３又はパターン４の場合、ピン３の接触表面３４はパターン１又はパターン２のいずれかである。
　［管用ねじ継手の母材］
　管用ねじ継手の母材の化学組成は、特に限定されない。母材はたとえば、炭素鋼、ステンレス鋼及び合金鋼等である。合金鋼の中でも、Ｃｒ、Ｎｉ及びＭｏ等の合金元素を含んだ二相ステンレス鋼及びＮｉ合金等の高合金鋼は耐食性が高い。そのため、これらの高合金鋼を母材に使用すれば、管用ねじ継手の耐食性が高まる。
　［製造方法］
　本実施形態の管用ねじ継手の製造方法は、上述の管用ねじ継手の製造方法である。製造方法は、準備工程及びＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００形成工程を備える。
　［準備工程］
　準備工程では、ピン３、ボックス４及びめっき液を準備する。めっき液は、亜鉛イオン、ニッケルイオン及び銅イオンを含有する。めっき液には、好ましくは、亜鉛イオン：１～１００ｇ／Ｌ、ニッケルイオン：１～５０ｇ／Ｌが含有される。めっき液にはさらに、銅イオンが含有される。めっき液中の銅イオンの含有量は、１ｇ／Ｌ以下（０を含まない）である。好ましくは、めっき液中の銅イオンの含有量の下限は１０ｐｐｍであり、さらに好ましくは、５０ｐｐｍ、さらに好ましくは１００ｐｐｍである。
　［Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層形成工程］
　Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００形成工程では、ピン３及びボックス４の少なくとも一方の接触表面上に、Ｚｎ－Ｎｉ合金からなるＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００を形成する。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００は、めっきにより形成される。めっきは、亜鉛イオン、ニッケルイオン、及び銅イオンを含有する上記めっき液に、ピン３及びボックス４の少なくとも一方の接触表面を接触させ電気めっきにより行う。電気めっきの条件は適宜設定できる。電気めっきの条件はたとえば、めっき液ｐＨ：１～１０、めっき液温度：１０～６０℃、電流密度：１～１００Ａ／ｄｍ２、及び、処理時間：０．１～３０分である。
　［成膜工程］
　上述のＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００をピン３及びボックス４の少なくとも一方の接触表面３４又は４４上に形成した後に、成膜工程を実施してもよい。成膜工程では、ピン３及びボックス４の少なくとも一方の接触表面３４又は４４上、又はＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００上に、潤滑被膜２００を形成する。
　上述の潤滑剤を塗布することで、潤滑被膜２００が形成できる。塗布方法は特に限定されない。塗布方法はたとえば、スプレー塗布、刷毛塗り及び浸漬である。スプレー塗布を採用する場合、潤滑剤を加熱して、流動性を高めた状態で噴霧してもよい。潤滑被膜２００は、ピン３の接触表面３４、ボックス４の接触表面４４、ピン３の接触表面３４上のＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００、及び、ボックス４の接触表面４４上のＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００からなる群から選択される少なくとも１つの上に部分的に配置されてもよい。しかしながら、潤滑被膜２００は、ピン３の接触表面３４上、ボックス４の接触表面４４上、ピン３の接触表面３４上のＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００上、及び、ボックス４の接触表面４４上のＺｎ－Ｎｉ合金めっき層１００上からなる群から選択される少なくとも１つの全体に配置されることが好ましい。成膜工程は、ピン３及びボックス４の両方に実施してもよいし、片方のみに実施してもよい。
　［下地処理工程］
　製造方法は、必要に応じて、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層１００形成工程の前に下地処理工程を備えてもよい。下地処理工程はたとえば、酸洗及びアルカリ脱脂である。下地処理工程では、接触表面３４又は４４上に付着した油分等を洗浄する。下地処理工程はさらに、サンドブラスト及び機械研削仕上げ等の研削加工を備えてもよい。これらの下地処理は、１種のみ実施してもよく、複数の下地処理を組み合わせて実施してもよい。
　以下、実施例を説明する。また、実施例中の％は、質量％を意味する。
　本実施例においては、ねじ継手の母材を想定して、市販の冷延鋼板を使用した。冷延鋼板は縦１５０ｍｍ×横１００ｍｍ（めっき面は縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ）であった。鋼種は、極低炭素鋼であった。鋼板の化学組成は、Ｃ：０．１９％、Ｓｉ：０．２５％、Ｍｎ：０．８％、Ｐ：０．０２％、Ｓ：０．０１％、Ｃｕ：０．０４％、Ｎｉ：０．１％、Ｃｒ：１３％、Ｍｏ：０．０４％、残部：Ｆｅ及び不純物であった。
　［Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層形成工程］
　各試験番号の冷延鋼板にめっき層を形成した。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の形成は、電気めっきにより実施した。各試験番号のＺｎ－Ｎｉ合金めっき層の製造条件の詳細は、表１に示すとおりであった。めっき液は、大和化成株式会社製、商品名ダインジンアロイ　Ｎ－ＰＬを使用した。めっき液中Ｃｕ濃度は、硫酸銅（五水塩）試薬のめっき液への添加量を変化させることにより、変化させた。なお、表１中の「めっき液中Ｃｕ濃度」の数値は狙い値であり、「めっき液中Ｃｕ濃度」の値が０ｐｐｍとは、めっき液中に前述の硫酸銅試薬を添加しなかった場合であることを意味する。表１中、「液流速」は、めっき液の攪拌速度であり、めっき液をポンプで循環させた場合の循環量を、めっき液の線速で示した値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　［Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層中のＣｕ含有率測定試験］
　Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層中のＣｕ含有率は、ＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ－Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ　Ｘ－ｒａｙ；エネルギー分散Ｘ線）を用いて測定した。具体的には、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の表面に対して垂直になるよう、試験片を切り出し、樹脂に埋め込んで研磨した。試験片の断面に対して、ＥＤＸを用いて、元素組成を分析した。得られた各元素の組成のうち、Ｃｕ量の割合（質量％）を算出し、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層中のＣｕ含有率とした。なお、その他の元素の含有率も同様に算出した。本実施例においては、Ｎｉ含有率も同様に算出した。本実施例においては、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層中の不純物量は０．１質量％未満であり、残部はＺｎであった。結果を表１に示す。
　［Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の厚さ測定試験］
　上述の測定方法により、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の厚さを測定した。結果を表１に示す。
　［外観評価試験］
　ＪＩＳ　Ｚ８７３０（２００９）に準じて、外観評価試験を行った。具体的には、コニカミノルタ社製のＣＲ－３００を用いて、ｎ数２回の平均値を算出した。測定面積はφ１０ｍｍとした。数値はＬ＊ａ＊ｂ＊表色系を用い、輝度を表すＬ値を指標として用いた。結果を表１に示す。表１において、Ｌ値が５０．０以上の場合、外観に優れると判断し、「外観性」の「良否」欄でＯＫとした。表１において、Ｌ値が５０．０未満の場合、外観が悪いと判断し、「外観性」の「良否」欄でＮＧとした。
　［Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度測定試験］
　ビッカース硬さ測定試験により、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度を測定した。具体的には、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層を形成した各試験番号の冷延鋼板を鋼板表面に対して垂直に切断した。現れたＺｎ－Ｎｉ合金めっき層の断面の任意の５点に対して、ＪＩＳ　Ｚ２２４４（２００９）に準拠した方法でビッカース硬さを測定した。測定には、株式会社フィッシャー・インストルメンツ製微小硬度計Ｆｉｓｃｈｅｒ　ｓｃｏｐｅ　ＨＭ２０００を用いた。試験温度は常温（２５℃）、試験力（Ｆ）は０．０１Ｎであった。得られた測定結果５点の内、最大値及び最小値を除いた３点の算術平均を、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の硬度（ビッカース硬さＨｖ（Ｈｖ０．００１））とした。結果を表１に示す。
　［評価結果］
　表１を参照して、試験番号４～試験番号１５及び試験番号１７の冷延鋼板は、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層を備えた。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層はＣｕを含有した。Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層のＣｕ含有率は４．５質量％以下（０を含まない）であった。そのため、硬度Ｈｖが４７０以上、Ｌ値が５０．０以上となり、優れた耐焼付き性及び外観を有した。
　試験番号５～試験番号１５及び試験番号１７ではさらに、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層のＣｕ含有率が０．０５～４．５質量％であった。そのため、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層のＣｕ含有率が０．０５質量％未満であった試験番号４と比較して硬度が高まり、耐焼付き性がさらに優れた。
　一方、試験番号１～試験番号３では、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層のＣｕ含有率が０．００％であり、Ｃｕを含有しなかった。そのため、硬度Ｈｖが４７０未満となり、耐焼付き性が劣った。
　試験番号１６、試験番号１８及び試験番号１９では、Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層のＣｕ含有率が４．５質量％を超えた。そのため、Ｌ値が５０未満となり、外観が劣った。
　以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
　３　　　　　ピン
　４　　　　　ボックス
　３１、４１　ねじ部
　３２、４２　金属シール部
　３３、４３　ショルダー部
　３４、４４　接触表面
　１００　　　Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層
　２００　　　潤滑被膜

Claims (5)

  1. 　各々が、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有するピン及びボックスを備える管用ねじ継手であって、
    　前記ピン及び前記ボックスの少なくとも一方の前記接触表面上にＺｎ－Ｎｉ合金めっき層を備え、
    　前記Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層は、４．５質量％以下（０を含まない）のＣｕを含有する、管用ねじ継手。
  2. 　請求項１に記載の管用ねじ継手であって、
    　前記Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層は、０．０５～４．５質量％のＣｕを含有する、管用ねじ継手。
  3. 　請求項１又は請求項２に記載の管用ねじ継手であって、
    　前記Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層の厚さは１～２０μｍである、管用ねじ継手。
  4. 　請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の管用ねじ継手であって、
    　前記ピン及び前記ボックスの少なくとも一方の前記接触表面上、又は前記Ｚｎ－Ｎｉ合金めっき層上に潤滑被膜を備える、管用ねじ継手。
  5. 　各々が、ねじ部、金属シール部及びショルダー部を含む接触表面を有するピン及びボックスを備える管用ねじ継手の製造方法であって、
    　前記ピン、前記ボックス、及び、亜鉛イオン、ニッケルイオン及び銅イオンを含有し、前記銅イオンの濃度が１ｇ／Ｌ以下（０を含まない）であるめっき液を準備する工程と、
    　前記ピン及び前記ボックスの少なくとも一方の前記接触表面上に、前記めっき液を接触させて電気めっきによりＺｎ－Ｎｉ合金めっき層を形成する工程とを備える、管用ねじ継手の製造方法。
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