[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

WO2016054706A1 - An integrated system for increasing ethanol recovery and isoamyl alcohol coproduction, an integrated process for increasing ethanol recovery and isoamyl alcohol coproduction, and products thereby produced - Google Patents

An integrated system for increasing ethanol recovery and isoamyl alcohol coproduction, an integrated process for increasing ethanol recovery and isoamyl alcohol coproduction, and products thereby produced Download PDF

Info

Publication number
WO2016054706A1
WO2016054706A1 PCT/BR2015/000106 BR2015000106W WO2016054706A1 WO 2016054706 A1 WO2016054706 A1 WO 2016054706A1 BR 2015000106 W BR2015000106 W BR 2015000106W WO 2016054706 A1 WO2016054706 A1 WO 2016054706A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
column
ethanol
section
isoamyl alcohol
kpa
Prior art date
Application number
PCT/BR2015/000106
Other languages
French (fr)
Portuguese (pt)
Inventor
Antonio José de Almeida MEIRELLES
Magno José DE OLIVEIRA
Eduardo Augusto Caldas BATISTA
Original Assignee
Universidade Estadual De Campinas - Unicamp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Universidade Estadual De Campinas - Unicamp filed Critical Universidade Estadual De Campinas - Unicamp
Publication of WO2016054706A1 publication Critical patent/WO2016054706A1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C31/02—Monohydroxylic acyclic alcohols
    • C07C31/08—Ethanol
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C31/02—Monohydroxylic acyclic alcohols
    • C07C31/125—Monohydroxylic acyclic alcohols containing five to twenty-two carbon atoms
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Definitions

  • the present invention describes an integrated system and integrated process for ethanol recovery and isoamyl alcohol production from fusel oil distillation. Additional objects of the present invention include obtaining isoamyl alcohol and recovered ethanol.
  • the integrated system and integrated process described in the present invention has application in ethanol production plants or distilled beverage plants, increasing production efficiency and maintaining the purity of ethanol.
  • the isoamyl alcohol produced in the process is used as a reagent and solvent in the food, paints and varnishes, plasticizers and perfumery industries.
  • Fusel oil is a mixture of various alcohols such as isobutanol, propanol, ethanol and mainly isoamyl alcohol, a compound used as a reagent and solvent in the food, paint and varnish, plasticizer and perfumery industries (JACQUES et al., 2003 PETROBRAS, 2013).
  • fusel oil has not been properly harnessed by mills and is sold to the chemical industry at a low commercial value! (FAPESP, 2007) or discarded, causing environmental impacts (YILMAZTEKIN, ERTEN and CABAROGLU, 2009). The rest is burned for power generation in distilleries, bringing low economic benefits to the mills (BI et al., 2008). Fusel oil is the only byproduct of the sugar and alcohol sector that has no application in agriculture (FAPESP, 2007).
  • Patent C 1458260 relates to a fusel oil purification process combining molecular sieves and distillation.
  • the fusel oil is dehydrated in a 3-column system with molecular sieve beds and transferred to the grinding unit to obtain fuel ethanol, isopropyl alcohol, propanol, isobutanol, isoamyl alcohol.
  • the process may be batch or continuous. However, there is no description of how such a separation can be made on a continuous basis. Disadvantageously, this process has a higher investment in equipment and considerable complexity of operation and maintenance, as the process uses three columns of molecular sieves to dehydrate fusel oil. and a rectifying column for fusel oil fractionation.
  • the proposed technology deals with a process integrated to increase ethanol recovery from an ethanol plant, and to produce isoamyl alcohol without the need to use molecular sieve columns and adsorption beds for fusel oil dehydration.
  • the process proposed here increases ethanol recovery from the conventional process and produces isoamyl alcohol using only one distillation column, which can operate under milder temperature and pressure (atmospheric pressure) conditions, thus promoting energy savings.
  • the technology described in RU2138476 of 06/25/98 refers to the distillation and recovery of fusel oil and separation of its components using toluene and alkaline agents.
  • the use of toluene in this process may restrict the application of products obtained in various industries such as food and pharmaceutical. Moreover, such a process generates waste that must be treated.
  • the proposed invention differs from RU2138476 technology mainly in that it does not use solvents such as toluene or alkaline agents for purification of ethanol and isoamyl alcohol.
  • the proposed technology uses fewer operations compared to RU2138476 as it features only liquid vapor separation equipment as the technology is integrated with an ethanol plant.
  • Ethanol and isoamyl alcohol obtained by the proposed technology are considered natural products and will have higher added value compared to isoamyl alcohol recovered by the process described in patent RU2138476, which uses solvents such as toluene.
  • the present technology exhibits greater recovery of isoamyl alcohol (99.8%) compared to the invention described in patent RU2138476.
  • fusel oil distillation process for isoamyl alcohol separation using chemical additives is described in RU2183617.
  • the proposed invention differs from RU2183617 technology mainly in that it not only performs purification of isoamyl alcohol from fusel oil, but also enhances ethanol recovery from an ethanol plant.
  • Such destination of fusel oil is more economically viable than solution obtained by RU2183617 technology, which purifies isoamyl alcohol and only mixes the remaining fusel oil by-products with an oil residue.
  • fusel oil is composed of isoamyl alcohol, isobutanol, propanol and ethanol that are considered natural products with commercial value, not recovering the other products, and mixing them with an oil industry residue, can be considered an economic waste of products. like ethanol.
  • the technical advantages of the proposed technology in relation to the described process are: to increase the ethanol recovery of the conventional process and to decrease the generation of fusel oil processing residues.
  • the process of patent application WO2013010055 of 07/14/2011 refers to a process for extracting the higher alcohols from the fusel oil.
  • the extraction solvent which may be isoamyl alcohol or isoamyl acetate is added to improve the extraction process or a mixture thereof.
  • the phase rich in higher alcohols, obtained from the extractor is transferred to a reactive distillation column, where there is the addition of acetic acid to produce acetates, followed by the partial recycling of these products as solvent for the extractor.
  • the main advantage in this process is to avoid adding too much water to the fusel oil wash.
  • the proposed invention differs from patent application WO2013010055 mainly in that it not only achieves high isoamyl alcohol extraction from the fusel oil, but also a high purification and recovery of this product. Moreover, the ethanol recovery in the proposed technology is far superior to the maximum possible recovery from process WO2013010055. Such advantages are achieved without the need for solvent additions such as acetic acid and operation of a reactive distillation column.
  • solvent additions such as acetic acid and operation of a reactive distillation column.
  • Amyl acetate is used to try to work around this problem.
  • the ethanol-concentrated stream obtained from the fusel oil distillation column cannot be readily returned to the ethanol production process in a conventional plant as it causes major disruption to its operation due to the presence of isobutanol, resulting in a drastic decrease in ethanol purity that may no longer meet the ANP's ethyl alcohol quality standard.
  • This problem is solved by the present invention through the lateral removal in the fusel oil distillation column, which allows the recovery of this last product in ethanol production processes of plants. Without prior separation of ethanol from isobutanol during fusel oil distillation, process integration (isoamyl alcohol purification and ethanol production) is not feasible.
  • the present invention describes an integrated system and integrated process for ethanol recovery and isoamyl alcohol production from fusel oil distillation. Additional objects of the present invention include obtaining isoamyl alcohol and recovered ethanol.
  • the integrated system and integrated process described in the present invention has application in ethanol production plants or distilled beverage plants, increasing production efficiency and maintaining ethanol purity.
  • the isoamyl alcohol produced in the process is used as a reagent and solvent in the food, paints and varnishes, plasticizers and perfumery industries.
  • the product obtained as hydrous ethanol has an ethanol recovery of 99.4% (0.2% increase over traditional plant) and purity of 93.3% by mass.
  • Isoamyl alcohol and its isomer active amyl alcohol with high purity (99.6%) and 99.8% recovery.
  • Figure 1 Integrated system for ethanol recovery and isoamyl alcohol production comprising a fusel oil purification unit, ethanol recovery and isoamyl alcohol production ( "b"), with COLUMN 3 coupled to ethanol production (unit "a”) with AAi D and BBi columns and a DECANTER).
  • the present invention describes an integrated system and integrated process for ethanol recovery and isoamyl alcohol production from fusel oil distillation. Additional objects of the present invention include obtaining isoamyl alcohol and recovered ethanol.
  • the integrated system is characterized by comprising an ethanol production unit (unit "a") to which an isoamyl alcohol purification unit is coupled (unit "b").
  • the ethanol production unit of the configuration named AA1 DBB1, (unit "a" of Figure 1), is composed of two series distillation columns which, industrially, are named according to their sections.
  • the first distillation column (COLUMN AA1 D) contains the overlapping sections A, A1 and D and the second column (COLUMN BB1) the sections B and B1.
  • Alcohol-fed wine top of section , A1) (COLUMN AAiD) is distilled to remove more volatile impurities and contaminant gases and to supplement their heating.
  • Section Ai comprises 4 trays and operates at pressures between 98 and 124 kPa and temperatures between 96 and 99 ° C; section A comprises 16 and 24 trays and operates at pressures between 120 and 176 kPa and temperatures between 98 and 132 ° C;
  • the steam generated (top of section Ai) (COLUMN AAiD) is fed to the base of section D; generally comprising 6 trays and operates at pressures between 99 and 117 kPa and temperatures between 99 and 117 ° C, in which concentrate the more volatile products "which are sent to capacitors, and partially depleted (ethanol second), and the remainder is fed back to the top of section D (FINGUERUT et al., 2008).
  • the generated liquid phlegm (bottom of section D) (COLUMN AAiD) is fed into the base of section B (COLUMN BBi) through CURRENT D2 comprising temperatures between 80 and 90 ° C, pressure between 98 and 120 kPa and ethanol concentrations close to 41, 6% by weight, to be rectified together with the vapor flegma.
  • the liquid stream (bottom of section Ai) (COLUMN AAiD) is sent to the top of section A (COLUMN AAiD), which feeds section Ai with the steam produced at its top.
  • the current with an approximate alcohol content of 40% by mass (phlegm vapor) (top of section A) (AAiD COLUMN) is recovered from the vapor phase and transferred to the base of section B (COLUMN BBi) through CURRENT D3 comprising temperatures between 93 and 104 ° C, pressure between 120 and 127 kPa and flow rate at 35 to 45 mass%. of ethanol.
  • Section B contains 43 to 45 trays and operates at pressures between 87 and 127 kPa and temperatures between 74 and 92 ° C; In addition to the vapor flegma, it also receives the bottom product of column D (liquid flegma), which is rectified to obtain ethanol in a tray just below the top of this section until it reaches the ethanol concentration required by law.
  • Section Bi comprises 15 trays, and operates at pressures between 124 and 150 kPa and temperatures between 92 and 110 ° C, is used to deplete flegma vapor ethanol.
  • the bottom stream of section Bi, called flegmaça shall contain an ethanol concentration of less than 0.02% by mass.
  • the top product of section Bi returns to section B.
  • the isoamyl alcohol purification unit (unit "b” of Figure 1) may preferably be a distillation column (COLUMN 3), where side product removal (at the top of the column) may be performed (COLUMN 3). ), allowing it to be integrated with any configuration traditionally used for concentration and purification of ethanol, since in all there is the need to remove the fusel oil stream.
  • the fusel oil distillation column (COLUMN 3) comprises a referrer and a condenser and may comprise between 20 and 46 trays, preferably 30 trays, operates at pressures between 20 and 180 kPa and temperatures between 44 and 140 ° C; purification of isoamyl alcohol (column bottom product) (COLUMN 3) to give an isoamyl alcohol purity background stream and its active amyl alcohol isomer greater than 99.6%.
  • a preconcentration of this by-product by use of a DECANTER prior to the isoamyl alcohol purification column (COLUMN). 3) can confer economic advantages to the process.
  • the separate fusel oil is transferred to COLUMN 3 via CURRENT D5, comprising a variable pressure between 88 and 151 kPa and a variable temperature between 20 and 40 ° C.
  • the lateral withdrawal solution (CURRENT S1) was developed in one of the trays where isobutanol accumulates (upper column) (COLUMN 3), making it possible to separate it from ethanol which, after said purification is recycled to the ethanol distillation process (COLUMN BB1) through the top stream (CURRENT D1) comprising pressures between 20 and 150 kPa, temperatures between 44 and 85 ° C and concentrations between 30 and 75% ethanol mass, allowing to increase the recovery of this product.
  • CURRENT S1 comprises pressures between 24 and 159 kPa, temperatures between 49 and 91 ° C and flow rates between 4 and 10 mass% of the washed fusel oil flow that feeds to COLUMN 3 to avoid significant loss of ethanol and isoamyl alcohol.
  • the system comprising the coupled units "a" and “b” as described above comprises, with or without exchange means, selected among others, the thermal exchange between the flegmation current and the background current of the operated COLUMN 3. under vacuum.
  • step (a) Wine feeding at the top of section AA of COLUMN AA1D;
  • step (b) distillation of wine from step (a), generating steam (top of section Ai) (column AA1D) and liquid (bottom of section Ai) (column AA1D);
  • step (c) Steam supply obtained in step (b) in section D (AAiD COLUMN);
  • step (d) separation of contamination gases and volatile compounds (top of section D) (COLUMN AAiD) and liquid phlegm (bottom of section D) (COLUMN AAiD) from the vapor obtained in step (c);
  • step (d) top of section D) (COLUMN AA-tD) by a degassing process
  • step (h) separation of phlegm (vapor phase) (top of section A) (AAiD COLUMN) and vinasse (bottom of section A) (AAiD COLUMN) from the liquid described in step (g);
  • the washed fusel oil (organic phase of the decanter) is fed into the isoamyl alcohol purification column (COLUMN 3), preferably in trays positioned just above the middle of the column (step s).
  • This column is responsible for concentrating and purifying the isoamyl alcohol and its isomer of high purity active amyl alcohol (greater than 99.6%) in the column bottom stream (step u).
  • step y Recycling of column 3 distillate, concentrated in ethanol for the BBi cluster (step y) for increased ethanol recovery, only will work if a small lateral withdrawal is performed on COLUMN 3.
  • the flow of this current should preferably be in the range of 4 to 10% of the flow of washed fusel oil that feeds this column so that there is no significant loss of ethanol and isoamyl alcohol ( step w).
  • This recycle allows greater ethanol production, increasing the recovery of this product by 0.2% (step z).
  • Hydrated ethanol produced has a recovery of 99.4% and a purity of 93.3% or more by mass, in accordance with the National Petroleum Agency (ANP) Resolution No. 7, which establishes a standard for for hydrated fuel ethyl alcohol (AEHC) with a range of 92.6-93.8% by mass.
  • the obtained isoamyl alcohol has a recovery of 99.8% and a concentration higher than 99.6% by mass of isoamyl alcohol (82.1% isoamyl alcohol and 17.5% active amyl alcohol) which is greater than the minimum purity of 99 % of products found commercially (PETROM, 2014).
  • the proposed system comprises a D1 stream located at the top of COLUMN 3 to increase the recovery of concentrated ethanol in that region and recycle it to column BBi of unit "a".
  • the return of current D1 to the column BBi is a good alternative, because in some BBI COLUMN tray, there is an alcohol concentration close to 63.8%, the alcohol concentration of D1.
  • the proposed technology comprises a lateral removal of isobutanol in the upper part of COLUMN 3 through CURRENT S1, in order to reduce the disturbance caused by this minority and to allow for increased ethanol recovery.
  • Small flow rates from the S1 CURRENT allow increasing the purity of ethanol by increasing its recovery and maintaining the ethanol purity required by the ANP.
  • Sensitivity analyzes can be performed to evaluate the effect of flow and lateral withdrawal position on key process responses.
  • fixed ethanol purity obtained from typical ethanol distillation plant (93.3 m / m)
  • the effect of lateral withdrawal position was less significant.
  • the proposed configuration presents greater ethanol recovery compared to a typical plant without increasing the energy and capital costs of ethanol distillation. This productivity gain was possible due to the efficient removal of higher alcohols obtaining a distillate ethanol concentrate in the fusel oil purification column (unit "b" of Figure 1) which can be returned to COLUMN BBi.
  • the proposed configuration is capable of producing isoamyl alcohol and its active amyl alcohol isomer with high purity and recovery, as well as reducing the generation of fusel oil processing effluents.
  • BESSA L. C. B. A .
  • BATISTA F. R. M .
  • MEIRELLES A. J. A. Double-effect integration of multicomponent alcoholic distillation columns. Energy, v. 45, no. 1, p. 603-612, 2012.
  • PETROM Isoamyl Alcohol - Purity 99%. 2014. Available at: ⁇ http://www.petrom.com.br/produtos/ai/aplicacoes.html>.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

The present invention describes an integrated system and an integrated process for ethanol recovery and isoamyl alcohol production by distillation of fusel oil, a by-product of ethanol-producing plants, decreasing waste generation therefrom. Additional subjects of the present invention are the isoamyl alcohol and recovered ethanol produced by the process described herein. The integrated system and the integrated process described in the present invention can be used in ethanol-producing plants or distilled spirits plants, increasing production efficiency and maintaining the purity grade of the ethanol. The isoamyl alcohol produced in the process is used as a reagent and solvent in the food, paint and varnish, plasticizer and perfume industries. Such advantages are achieved by coupling an isoamyl alcohol purification unit to an ethanol-producing plant and by laterally removing a small amount of isobutanol from said coupled unit, maximizing ethanol and isoamyl alcohol production.

Description

"SISTEMA INTEGRADO PARA AUMENTO DA RECUPERAÇÃO DE ETANOL E COPRODUÇÃO DE ÁLCOOL ISOAMÍLICO, PROCESSO INTEGRADO PARA AUMENTO DA RECUPERAÇÃO DE ETANOL E COPRODUÇÃO DE ÁLCOOL ISOAMÍLICO E, PRODUTOS ASSIM OBTIDOS"  "INTEGRATED SYSTEM FOR INCREASING ETHANOL RECOVERY AND ISOAMYL ALCOHOL RECOVERY, INTEGRATED PROCESS FOR INCREASING ETHANOL RECOVERY AND ISOAMYL ALCOHOL PRODUCTION"
CAMPO DA INVENÇÃO  FIELD OF INVENTION
[001] A presente invenção descreve um sistema integrado e processo integrado para recuperação de etanol e produção de álcool isoamílico a partir da destilação do óleo fúsel. São objetos adicionais da presente invenção a obtenção de álcool isoamílico e de etanol recuperado.  The present invention describes an integrated system and integrated process for ethanol recovery and isoamyl alcohol production from fusel oil distillation. Additional objects of the present invention include obtaining isoamyl alcohol and recovered ethanol.
[002] O sistema integrado e processo integrado descritos na presente invenção possui aplicação em usinas de produção de etanol ou plantas de bebidas destiladas, aumentando-se a eficiência de produção e mantendo-se o grau de pureza do etanol. O álcool isoamílico produzido no processo é utilizado como reagente e solvente nas indústrias de alimentos, de tintas e vernizes, de plastificantes e de perfumaria.  The integrated system and integrated process described in the present invention has application in ethanol production plants or distilled beverage plants, increasing production efficiency and maintaining the purity of ethanol. The isoamyl alcohol produced in the process is used as a reagent and solvent in the food, paints and varnishes, plasticizers and perfumery industries.
FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO  BACKGROUND OF THE INVENTION
[003] Há um cenário com perspectiva de significativo aumento da demanda de etanol. A ampliação da escala de produção de etanol poderá viabilizar aplicações mais rentáveis de subprodutos como o óleo fúsel, que precisa ser retirado da coluna de destilação para evitar seu acúmulo, o qual prejudica a obtenção de etanol que atenda aos padrões de qualidade da legislação e provoca aquecimento excessivo da coluna (BATISTA et al., 2012; BESSA, BATISTA e MEIRELLES, 2012). A depender do modo de condução dos processos de fermentação e destilação do etanol, gera-se de 1 a 11 L de óleo fúsel para 1000 L de etanol produzidos (PATIL, KOOLWAL e BUTALA, 2002).  [003] There is a scenario with the prospect of a significant increase in ethanol demand. Expansion of the ethanol production scale may enable more profitable applications of byproducts such as fusel oil, which needs to be removed from the distillation column to prevent its accumulation, which hinders obtaining ethanol that meets the quality standards of the legislation and causes excessive heating of the spine (BATISTA et al., 2012; BESSA, BATISTA and MEIRELLES, 2012). Depending on the mode of conduction of ethanol fermentation and distillation processes, 1 to 11 L of fusel oil is generated per 1000 L of ethanol produced (PATIL, KOOLWAL and BUTALA, 2002).
[004jO óleo fúsel é uma mistura de vários álcoois tais como isobutanol, propanol, etanol e principalmente álcool isoamílico, composto utilizado como reagente e solvente nas indústrias de alimentos, de tintas e vernizes, de plastificantes e de perfumaria (JACQUES et al., 2003; PETROBRAS, 2013).  Fusel oil is a mixture of various alcohols such as isobutanol, propanol, ethanol and mainly isoamyl alcohol, a compound used as a reagent and solvent in the food, paint and varnish, plasticizer and perfumery industries (JACQUES et al., 2003 PETROBRAS, 2013).
[005] No entanto, o óleo fúsel não tem sido devidamente aproveitado pelas usinas, sendo vendido para indústrias químicas a um baixo valor comercia! (FAPESP, 2007) ou descartado, causando impactos ambientais (YILMAZTEKIN, ERTEN e CABAROGLU, 2009). O restante é queimado para produção de energia nas destilarias, trazendo baixos benefícios económicos para as usinas (BI et al., 2008). O óleo fúsel é o único subproduto do setor sucroalcooleiro que não tem aplicação na agricultura (FAPESP, 2007). [005] However, fusel oil has not been properly harnessed by mills and is sold to the chemical industry at a low commercial value! (FAPESP, 2007) or discarded, causing environmental impacts (YILMAZTEKIN, ERTEN and CABAROGLU, 2009). The rest is burned for power generation in distilleries, bringing low economic benefits to the mills (BI et al., 2008). Fusel oil is the only byproduct of the sugar and alcohol sector that has no application in agriculture (FAPESP, 2007).
[006] Embora haja algumas configurações de processamento de óleo fúsel sendo desenvolvidas, não foi encontrada outra tecnologia que entregue valores superiores aos descritos no presente pedido de patente. No Estado da Técnica têm-se processos isolados de produção de álcool isoamílico que utilizam solventes ou peneiras moleculares para remoção de água do óleo fúsel, diferentemente o presente invento além de produzir o álcool isoamílico sem utilização de solventes ou equipamentos como colunas de destilação reativa ou peneiras moleculares, aumenta a recuperação de etanol.  Although some fusel oil processing configurations are being developed, no other technology has been found that delivers values higher than those described in this patent application. In the prior art there are isolated isoamyl alcohol production processes that use solvents or molecular sieves to remove water from the fusel oil, unlike the present invention in addition to producing isoamyl alcohol without the use of solvents or equipment such as reactive distillation columns or molecular sieves, increases ethanol recovery.
[007] Um trabalho anterior, FERREIRA, MEIRELLES e BATISTA (2013), desenvolvido no Laboratório de Extração, Termodinâmica Aplicada e Equilíbrio da FEA-UNICAMP, propôs uma configuração autónoma para destilação do óleo fúsel conseguindo obter uma recuperação de 99,5 % de álcool isoamílico no produto final, contendo os isômeros álcool isoamílico 81 ,8 % m/m e álcool amílico ativo 17,8 % m/m. Nessa proposta, há utilização de um decantador e duas colunas destilação para o processamento de óleo fúsel, uma coluna a mais que a configuração proposta. Esse trabalho anterior também não aproveita o etanol presente no óleo fúsel, descartando-o e gerando mais subprodutos no processamento de óleo fúsel que a invenção proposta.  Previous work, FERREIRA, MEIRELLES and BATISTA (2013), developed at FEA-UNICAMP's Extraction, Applied Thermodynamics and Balance Laboratory, proposed an autonomous configuration for fusel oil distillation, achieving a 99.5% recovery of isoamyl alcohol in the final product, containing the isomers isoamyl alcohol 81.8% w / w and active amyl alcohol 17.8% w / w. In this proposal, there is the use of a decanter and two distillation columns for the processing of fusel oil, one column more than the proposed configuration. This earlier work also does not take advantage of ethanol in the fusel oil, discarding it and generating more byproducts in fusel oil processing than the proposed invention.
[008]O documento de patente C 1458260 se refere a um processo de purificação de óleo fúsel que combina peneiras moleculares e destilação. O óleo fúsel é desidratado em um sistema que constitui de 3 colunas com leitos de peneiras moleculares e transferido para a unidade de retificação que permite obter etanol combustível, álcool isopropílico, propanol, isobutanol, álcool isoamílico. Nesse documento é dito que o processo pode ser operado em batelada ou em regime contínuo. No entanto, não há descrição de como é possível fazer tal separação em regime continuo. Desvantajosamente, esse processo apresenta um maior investimento em equipamentos e uma considerável complexidade de operação e manutenção, uma vez que o processo utiliza três colunas de peneiras moleculares para desidratar óleo fúsel e uma coluna de retificação para fracionamento do óleo fúsel. Ademais, há uma acentuada variação da pressão operacional, desde vácuo até elevadas pressões de 0,7 Pa. Além disso, a temperatura do processo aumenta com a elevação da pressão, podendo alcançar 350 0 C. Diferentemente, a tecnologia proposta trata de um processo integrado para aumentar a recuperação de etanol de uma planta de etanol, e côproduzir álcool isoamílico sem a necessidade de utilizar colunas de peneiras moleculares e leitos de adsorção para desidratação do óleo fúsel. O processo aqui proposto aumenta a recuperação de etanol do processo convencional e produz álcool isoamílico utilizando apenas uma coluna de destilação, que pode operar em condições mais amenas de temperatura e pressão (pressão atmosférica), promovendo assim, economia de energia. Patent C 1458260 relates to a fusel oil purification process combining molecular sieves and distillation. The fusel oil is dehydrated in a 3-column system with molecular sieve beds and transferred to the grinding unit to obtain fuel ethanol, isopropyl alcohol, propanol, isobutanol, isoamyl alcohol. It is stated in this document that the process may be batch or continuous. However, there is no description of how such a separation can be made on a continuous basis. Disadvantageously, this process has a higher investment in equipment and considerable complexity of operation and maintenance, as the process uses three columns of molecular sieves to dehydrate fusel oil. and a rectifying column for fusel oil fractionation. In addition, there is a marked variation in operating pressure, from vacuum to high pressures of 0.7 Pa. In addition, the process temperature increases with increasing pressure and can reach 350 0 C. In contrast, the proposed technology deals with a process integrated to increase ethanol recovery from an ethanol plant, and to produce isoamyl alcohol without the need to use molecular sieve columns and adsorption beds for fusel oil dehydration. The process proposed here increases ethanol recovery from the conventional process and produces isoamyl alcohol using only one distillation column, which can operate under milder temperature and pressure (atmospheric pressure) conditions, thus promoting energy savings.
[009]A tecnologia descrita em RU2138476 de 25/06/98 se refere à destilação e recuperação de óleo fúsel e separação de seus componentes usando tolueno e agentes alcalinos. A utilização do tolueno nesse processo pode restringir a aplicação dos produtos obtidos em diversas indústrias como a de alimentos e farmacêutica. Ademais, tal processo gera resíduos que devem ser tratados. A invenção proposta difere da tecnologia RU2138476 principalmente pelo fato de não utilizar solventes como o tolueno ou agentes alcalinos para purificação de etanol e álcool isoamílico. Ademais, a tecnologia proposta utiliza menos operações quando comparada a RU2138476, pois apresenta apenas um equipamento de separação líquido vapor, já que a tecnologia é integrada a uma planta de etanol. O etanol e álcool isoamílico obtidos pela tecnologia proposta são produtos considerados naturais e apresentarão maior valor agregado em relação ao álcool isoamílico recuperado pelo processo descrito na patente RU2138476, que utiliza solventes como o tolueno. A presente tecnologia apresenta maior recuperação de álcool isoamílico (99,8 %) comparado à invenção descrita na patente RU2138476.  [009] The technology described in RU2138476 of 06/25/98 refers to the distillation and recovery of fusel oil and separation of its components using toluene and alkaline agents. The use of toluene in this process may restrict the application of products obtained in various industries such as food and pharmaceutical. Moreover, such a process generates waste that must be treated. The proposed invention differs from RU2138476 technology mainly in that it does not use solvents such as toluene or alkaline agents for purification of ethanol and isoamyl alcohol. In addition, the proposed technology uses fewer operations compared to RU2138476 as it features only liquid vapor separation equipment as the technology is integrated with an ethanol plant. Ethanol and isoamyl alcohol obtained by the proposed technology are considered natural products and will have higher added value compared to isoamyl alcohol recovered by the process described in patent RU2138476, which uses solvents such as toluene. The present technology exhibits greater recovery of isoamyl alcohol (99.8%) compared to the invention described in patent RU2138476.
[0010] Outro processo de destilação de óleo fúsel para separação de álcool isoamílico utilizando-se aditivos químicos é descrito no documento RU2183617. A invenção proposta difere da tecnologia RU2183617 principalmente pelo fato de não só realizar a purificação do álcool isoamílico do óleo fúsel, mas também aumentar a recuperação de etanol de uma planta de etanol. Tal destinação do óleo fúsel é economicamente mais viável que a solução obtida pela tecnologia RU2183617, que purifica o álcool isoamílico e apenas mistura o restante dos subprodutos do óleo fúsel a um resíduo do petróleo. Uma vez que óleo fúsel é composto de álcool isoamílico, isobutanol, propanol e etanol que são considerados produtos naturais com valor comercial, não recuperar os demais produtos, e misturá-los a um resíduo da indústria petrolífera, pode ser considerado um desperdício económico de produtos como o etanol. Assim, as vantagens técnicas da tecnologia proposta frente ao processo descrito são: aumentar a recuperação de etanol do processo convencional e diminuir a geração de resíduos do processamento de óleo fúsel. Another fusel oil distillation process for isoamyl alcohol separation using chemical additives is described in RU2183617. The proposed invention differs from RU2183617 technology mainly in that it not only performs purification of isoamyl alcohol from fusel oil, but also enhances ethanol recovery from an ethanol plant. Such destination of fusel oil is more economically viable than solution obtained by RU2183617 technology, which purifies isoamyl alcohol and only mixes the remaining fusel oil by-products with an oil residue. Since fusel oil is composed of isoamyl alcohol, isobutanol, propanol and ethanol that are considered natural products with commercial value, not recovering the other products, and mixing them with an oil industry residue, can be considered an economic waste of products. like ethanol. Thus, the technical advantages of the proposed technology in relation to the described process are: to increase the ethanol recovery of the conventional process and to decrease the generation of fusel oil processing residues.
[0011] O processo do pedido de patente WO2013010055 de 14/07/2011 se refere a um processo para extração dos álcoois superiores do óleo fúsel. No processo existe um extrator onde se adiciona o solvente de extração que pode ser álcool isoamílico, ou acetato de isoamila para melhorar o processo de extração, ou uma mistura deles. A fase rica em álcoois superiores, obtida do extrator, é transferida para uma coluna de destilação reativa, onde há a adição de ácido acético para produção de acetatos, seguida do reciclo parcial desses produtos como solvente para o extrator. A principal vantagem nesse processo é evitar a adição de grande quantidade de água na lavagem do óleo fúsel. A invenção proposta difere do pedido de patente WO2013010055 principalmente pelo fato de não só conseguir alta extração de álcool isoamílico do óleo fúsel, como também uma alta purificação e recuperação desse produto. Ademais, a recuperação de etanol na tecnologia da proposta é bem superior à máxima recuperação possível do processo WO2013010055. Tais vantagens são conseguidas sem a necessidade de adições de solventes como o ácido acético e operação de uma coluna de destilação reativa. Quando o processo de WO2013010055 utiliza álcool isoamílico como solvente de extração, grande quantidade de etanol é perdida na fase rica em álcoois superiores, o que inviabiliza o retorno de etanol para colunas de destilação de etanol, caracterizando baixa recuperação desse álcool. O acetato de amila é usado para tentar contornar esse problema. Mas para utilização desse éster, é necessária sua síntese utilizando uma coluna de destilação reativa e adição de ácido acético. Nesse processo, há formação de vários ésteres e os produtos são misturas desses com álcoois superiores com baixa pureza de cada componente. Sabendo-se que o etanol é reativo com o ácido acético para formação do acetato de etila, caso seja requerida a purificação do referido álcool, é necessária a inclusão de uma operação extra como peneiras moleculares ou destilação. Nesse processo é descrito que a máxima recuperação possível de etanol é igual a 78 %. A patente WO2013010055 diz que a corrente esgotada de álcoois superiores pode ser retornada à coluna de destilação de etanol, mas tal operação não foi testada para verificar o funcionamento do processo. Essa corrente apresenta significativa quantidade de etanol e de outros álcoois. Esses outros álcoois poderão acumular na coluna de destilação de etanol e perturbar seu funcionamento. Assim, as vantagens técnicas da tecnologia proposta frente ao do pedido de patente WO2013010055 são: maior recuperação do etanol e álcool isoamílico; obtenção de álcool isoamílico com alta pureza; produção de etanol purificado com o simples reciclo da corrente esgotada de álcool isoamílico para a planta de etanol sem a necessidade de operações como peneiras moleculares rotativas; não há necessidade de adição de um solvente extra como ácido acético; a destilação reativa não é necessária'. The process of patent application WO2013010055 of 07/14/2011 refers to a process for extracting the higher alcohols from the fusel oil. In the process there is an extractor in which the extraction solvent which may be isoamyl alcohol or isoamyl acetate is added to improve the extraction process or a mixture thereof. The phase rich in higher alcohols, obtained from the extractor, is transferred to a reactive distillation column, where there is the addition of acetic acid to produce acetates, followed by the partial recycling of these products as solvent for the extractor. The main advantage in this process is to avoid adding too much water to the fusel oil wash. The proposed invention differs from patent application WO2013010055 mainly in that it not only achieves high isoamyl alcohol extraction from the fusel oil, but also a high purification and recovery of this product. Moreover, the ethanol recovery in the proposed technology is far superior to the maximum possible recovery from process WO2013010055. Such advantages are achieved without the need for solvent additions such as acetic acid and operation of a reactive distillation column. When the process of WO2013010055 uses isoamyl alcohol as extraction solvent, large amount of ethanol is lost in the higher alcohol rich phase, which makes the return of ethanol to ethanol distillation columns impossible, characterizing low recovery of this alcohol. Amyl acetate is used to try to work around this problem. But to use this ester, its synthesis is required using a reactive distillation column and addition of acetic acid. In this process, several esters are formed and the products are mixtures thereof with lower purity higher alcohols of each component. Knowing that ethanol is reactive with acetic acid to formation of ethyl acetate, if purification of said alcohol is required, the inclusion of an extra operation such as molecular sieves or distillation is required. In this process it is described that the maximum possible ethanol recovery is equal to 78%. WO2013010055 states that the depleted stream of higher alcohols may be returned to the ethanol distillation column, but such an operation has not been tested to verify the operation of the process. This stream has a significant amount of ethanol and other alcohols. These other alcohols may accumulate in the ethanol distillation column and disrupt its operation. Thus, the technical advantages of the proposed technology over that of patent application WO2013010055 are: greater recovery of ethanol and isoamyl alcohol; obtaining high purity isoamyl alcohol; production of purified ethanol by simply recycling the depleted isoamyl alcohol stream into the ethanol plant without the need for operations such as rotary molecular sieves; There is no need to add an extra solvent such as acetic acid; reactive distillation is not necessary ' .
[0012] No sistema integrado e processo integrado propostos, a corrente concentrada em etanol obtida na coluna de destilação de óleo fúsel não pode ser prontamente retornada ao processo de produção de etanol em uma usina convencional, pois causa grande perturbação de seu funcionamento em virtude da presença de isobutanol, proporcionando diminuição drástica da pureza de etanol que pode passar a não mais atender ao padrão de qualidade de álcool etílico da ANP. Esse problema é resolvido pela presente invenção através da retirada lateral na coluna de destilação do óleo fúsel, o que permite aumentar a recuperação desse último produto em processos de produção de etanol de usinas. Sem a prévia separação de etanol de isobutanol durante a destilação de óleo fúsel, a integração dos processos (purificação de álcool isoamílico e produção de etanol) é inviável.  In the proposed integrated system and integrated process, the ethanol-concentrated stream obtained from the fusel oil distillation column cannot be readily returned to the ethanol production process in a conventional plant as it causes major disruption to its operation due to the presence of isobutanol, resulting in a drastic decrease in ethanol purity that may no longer meet the ANP's ethyl alcohol quality standard. This problem is solved by the present invention through the lateral removal in the fusel oil distillation column, which allows the recovery of this last product in ethanol production processes of plants. Without prior separation of ethanol from isobutanol during fusel oil distillation, process integration (isoamyl alcohol purification and ethanol production) is not feasible.
BREVE DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO  BRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION
[0013] A presente invenção descreve um sistema integrado e processo integrado para recuperação de etanol e produção de álcool isoamílico a partir da destilação do óleo fúsel. São objetos adicionais da presente invenção a obtenção de álcool isoamílico e de etanol recuperado. [0014] O sistema integrado e processo integrado descritos na presente invenção possui aplicação em usinas de produção de etanol ou plantas de bebidas destiladas, aumentando-se a eficiência de produção e mantendo-se o grau de pureza do etanol. O álcool isoamílico produzido no processo é utilizado como reagente e solvente nas indústrias de alimentos, de tintas e vernizes, de plastificantes e de perfumaria. The present invention describes an integrated system and integrated process for ethanol recovery and isoamyl alcohol production from fusel oil distillation. Additional objects of the present invention include obtaining isoamyl alcohol and recovered ethanol. The integrated system and integrated process described in the present invention has application in ethanol production plants or distilled beverage plants, increasing production efficiency and maintaining ethanol purity. The isoamyl alcohol produced in the process is used as a reagent and solvent in the food, paints and varnishes, plasticizers and perfumery industries.
[0015] O processo integrado da presente invenção é caracterizado por compreender as etapas de:  The integrated process of the present invention is characterized by comprising the steps of:
a) Produção de etanol operando de forma tradicional, sem qualquer mudança estrutural do sistema de destilação de etanol;  (a) ethanol production operating in a traditional manner without any structural change to the ethanol distillation system;
b) Remoção de óleo fúsel do sistema de destilação etanol;  (b) removal of fusel oil from the ethanol distillation system;
c) Envio do óleo fúsel para um decantador, onde ocorre a adição de água;  c) Sending the fusel oil to a decanter, where water is added;
d) Separação de fases orgânica e aquosa no decantador;  d) Separation of organic and aqueous phases in the decanter;
e) Retorno da fase aquosa do decantador para a alimentação do sistema de destilação de etanol;  e) Return of the aqueous phase of the decanter to the ethanol distillation system feed;
f) Transferência da fase orgânica para a coluna de purificação de álcool isoamílico (3);  f) Transferring the organic phase to the isoamyl alcohol purification column (3);
g) Produção de álcool isoamílico no fundo da coluna 3;  (g) production of isoamyl alcohol at the bottom of column 3;
h) Extração de uma corrente lateral na coluna 3 para aumentar a recuperação de etanol;  h) Extraction of a side stream in column 3 to increase ethanol recovery;
i) Reciclo do produto de topo da coluna 3 para o sistema de destilação de etanol;  i) Recycling the top product from column 3 to the ethanol distillation system;
j) Produção de maior quantidade de etanol ou obtenção de maior pureza de etanol no sistema de destilação de etanol.  j) Production of greater amount of ethanol or higher purity of ethanol in the ethanol distillation system.
[0016] O produto obtido como etanol hidratado possui recuperação de etanol igual a 99,4 % (aumento de 0,2 % em relação a planta tradicional) e pureza igual a 93,3 % em massa.  The product obtained as hydrous ethanol has an ethanol recovery of 99.4% (0.2% increase over traditional plant) and purity of 93.3% by mass.
[0017] O álcool isoamílico e seu isômero (álcool amílico ativo) com elevada pureza (99,6 %) e recuperação de 99,8%.  Isoamyl alcohol and its isomer (active amyl alcohol) with high purity (99.6%) and 99.8% recovery.
BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS  BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
[0018] Figura 1 : Sistema integrado para recuperação de etanol e produção de álcool isoamílico compreendendo uma unidade de purificação de óleo fúsel, recuperação de etanol e produção de álcool isoamílico, (unidade "b"), com a COLUNA 3 acoplada à produção de etanol (unidade "a") com colunas AAi D e BBi e um DECANTADOR). [0018] Figure 1: Integrated system for ethanol recovery and isoamyl alcohol production comprising a fusel oil purification unit, ethanol recovery and isoamyl alcohol production ( "b"), with COLUMN 3 coupled to ethanol production (unit "a") with AAi D and BBi columns and a DECANTER).
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO  DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
[0019] A presente invenção descreve um sistema integrado e processo integrado para recuperação de etanol e produção de álcool isoamílico a partir da destilação do óleo fúsel. São objetos adicionais da presente invenção a obtenção de álcool isoamílico e de etanol recuperado.  The present invention describes an integrated system and integrated process for ethanol recovery and isoamyl alcohol production from fusel oil distillation. Additional objects of the present invention include obtaining isoamyl alcohol and recovered ethanol.
[0020] O sistema integrado é caracterizado por compreender uma unidade de produção de etanol (unidade "a") na qual uma unidade de purificação de álcool isoamílico é acoplada (unidade "b").  The integrated system is characterized by comprising an ethanol production unit (unit "a") to which an isoamyl alcohol purification unit is coupled (unit "b").
[0021] A unidade de produção de etanol, de configuração denominada AA1 DBB1 , (unidade "a" da Figura 1), é composta por duas colunas de destilação em série que, industrialmente, recebem nomes de acordo com suas seções. A primeira coluna de destilação (COLUNA AA1 D) contém as seções A, A1 e D sobrepostas e a segunda coluna (COLUNA BB1), as seções B e B1. O vinho alcoólico alimentado (topo da seção, A1 ,) (COLUNA AAiD) é destilado para remoção de impurezas mais voláteis e os gases contaminantes além de complementar seu aquecimento. A seção Ai compreende 4 bandejas e opera em pressões entre 98 e 124 kPa e temperaturas entre 96 e 99 °C; a seção A compreende de 16 e 24 bandejas e opera em pressões entre 120 e 176 kPa e temperaturas entre 98 e 132 °C; O vapor gerado (topo da seção Ai) (COLUNA AAiD) é alimentado na base da seção D; que compreende geralmente 6 bandejas e opera em pressões entre 99 e 117 kPa e temperaturas entre 99 e 117 °C, na qual se concentram os produtos mais voláteis» que são encaminhados para condensadores, sendo parcialmente exauridos (álcool de segunda), e o restante é realimentado no topo da seção D (FINGUERUT et al., 2008). A flegma líquida gerada (fundo da seção D) (COLUNA AAiD) é alimentada na base da seção B (COLUNA BBi) através da CORRENTE D2 compreendendo temperaturas entre 80 e 90 °C, pressão entre 98 e 120 kPa e concentrações de etanol próximas a 41 ,6 % em massa , para ser retificada juntamente com a flegma vapor. A corrente líquida (fundo da seção Ai) (COLUNA AAiD) é enviada para o topo da seção A (COLUNA AAi D), a qual alimenta a seção Ai com o vapor produzido em seu topo. A corrente com teor alcoólico aproximado de 40 % em massa (flegma vapor) (topo da seção A) (COLUNA AAiD) é recuperada da fase vapor e transferida à base da seção B (COLUNA BBi) através da CORRENTE D3 compreendendo temperaturas entre 93 e 104 °C, pressão entre 120 e 127 kPa e vazão com concentração de 35 a 45 % em massa de etanol. A seção B contém de 43 a 45 bandejas e opera em pressões entre 87 e 127 kPa e temperaturas entre 74 e 92 °C; e além da flegma vapor, recebe também o produto de fundo da coluna D (flegma líquida), que são retifícados para obtenção de etanol em uma bandeja pouco abaixo do topo dessa seção até alcançar a concentração de etanol exigida pela legislação. A seção Bi compreende 15 bandejas, e opera em pressões entre 124 e 150 kPa e temperaturas entre 92 e 110 °C, é utilizada para esgotar o etanol da flegma vapor. A corrente de fundo da seção Bi, denominada flegmaça deve conter concentração de etanol menor que 0,02 % em massa. O produto de topo da seção Bi retorna para a seção B. O óleo fúsel gerado dessa configuração (fundo da seção B) (COLUNA BBi) é transferido ao processo de destilação para purificação de álcool isoamíiico (produto de fundo da coluna) (COLUNA 3), através da CORRENTE D4 compreendendo temperaturas entre 81 e 94 °C, pressão entre 110 e 130 kPa, conforme descrito a seguir para a unidade "b" do sistema integrado. A tecnologia é aplicada, também, para outras configurações, por exemplo, as denominadas AB, ABB1. [0021] The ethanol production unit, of the configuration named AA1 DBB1, (unit "a" of Figure 1), is composed of two series distillation columns which, industrially, are named according to their sections. The first distillation column (COLUMN AA1 D) contains the overlapping sections A, A1 and D and the second column (COLUMN BB1) the sections B and B1. Alcohol-fed wine (top of section , A1) (COLUMN AAiD) is distilled to remove more volatile impurities and contaminant gases and to supplement their heating. Section Ai comprises 4 trays and operates at pressures between 98 and 124 kPa and temperatures between 96 and 99 ° C; section A comprises 16 and 24 trays and operates at pressures between 120 and 176 kPa and temperatures between 98 and 132 ° C; The steam generated (top of section Ai) (COLUMN AAiD) is fed to the base of section D; generally comprising 6 trays and operates at pressures between 99 and 117 kPa and temperatures between 99 and 117 ° C, in which concentrate the more volatile products "which are sent to capacitors, and partially depleted (ethanol second), and the remainder is fed back to the top of section D (FINGUERUT et al., 2008). The generated liquid phlegm (bottom of section D) (COLUMN AAiD) is fed into the base of section B (COLUMN BBi) through CURRENT D2 comprising temperatures between 80 and 90 ° C, pressure between 98 and 120 kPa and ethanol concentrations close to 41, 6% by weight, to be rectified together with the vapor flegma. The liquid stream (bottom of section Ai) (COLUMN AAiD) is sent to the top of section A (COLUMN AAiD), which feeds section Ai with the steam produced at its top. The current with an approximate alcohol content of 40% by mass (phlegm vapor) (top of section A) (AAiD COLUMN) is recovered from the vapor phase and transferred to the base of section B (COLUMN BBi) through CURRENT D3 comprising temperatures between 93 and 104 ° C, pressure between 120 and 127 kPa and flow rate at 35 to 45 mass%. of ethanol. Section B contains 43 to 45 trays and operates at pressures between 87 and 127 kPa and temperatures between 74 and 92 ° C; In addition to the vapor flegma, it also receives the bottom product of column D (liquid flegma), which is rectified to obtain ethanol in a tray just below the top of this section until it reaches the ethanol concentration required by law. Section Bi comprises 15 trays, and operates at pressures between 124 and 150 kPa and temperatures between 92 and 110 ° C, is used to deplete flegma vapor ethanol. The bottom stream of section Bi, called flegmaça shall contain an ethanol concentration of less than 0.02% by mass. The top product of section Bi returns to section B. The fusel oil generated from this configuration (bottom of section B) (COLUMN BBi) is transferred to the distillation process for isoamyl alcohol purification (bottom product of column) (COLUMN 3 ), through CURRENT D4 comprising temperatures between 81 and 94 ° C, pressure between 110 and 130 kPa, as described below for unit "b" of the integrated system. The technology is also applied to other configurations, for example the so-called AB, ABB1.
[0022] A unidade de purificação de álcool isoamíiico (unidade "b" da Figura 1 ) pode ser preferencialmente uma coluna de destilação (COLUNA 3), onde pode ser realizada a retirada lateral de produtos (na parte superior da coluna) (COLUNA 3), permitindo-a ser integrada a qualquer configuração tradicionalmente utilizada para concentração e purificação de etanol, pois em todas há necessidade da retirada da corrente de óleo fúsel. A coluna de destilação do óleo fúsel (COLUNA 3) compreende um refervedor e um condensador, podendo compreender entre 20 e 46 bandejas, preferencialmente 30 bandejas, opera em pressões entre 20 e 180 kPa e temperaturas entre 44 e 140 °C;, e tem por função a purificação de álcool isoamíiico (produto de fundo da coluna) (COLUNA 3), obtendo-se uma corrente de produto de fundo com pureza de álcool isoamíiico e seu isômero álcool amílico ativo superior ao 99,6 %. A depender da composição do óleo fúsel, uma pré-concentração desse subproduto através da utilização de um DECANTADOR antes da coluna de purificação de álcool isoamíiico (COLUNA 3) pode conferir vantagens económicas ao processo. Nesse contexto, o óleo fúsel separado é transferido à COLUNA 3 através da CORRENTE D5, compreendendo pressão variável entre 88 e 151 kPa e temperatura variável entre 20 e 40 °C. The isoamyl alcohol purification unit (unit "b" of Figure 1) may preferably be a distillation column (COLUMN 3), where side product removal (at the top of the column) may be performed (COLUMN 3). ), allowing it to be integrated with any configuration traditionally used for concentration and purification of ethanol, since in all there is the need to remove the fusel oil stream. The fusel oil distillation column (COLUMN 3) comprises a referrer and a condenser and may comprise between 20 and 46 trays, preferably 30 trays, operates at pressures between 20 and 180 kPa and temperatures between 44 and 140 ° C; purification of isoamyl alcohol (column bottom product) (COLUMN 3) to give an isoamyl alcohol purity background stream and its active amyl alcohol isomer greater than 99.6%. Depending on the composition of the fusel oil, a preconcentration of this by-product by use of a DECANTER prior to the isoamyl alcohol purification column (COLUMN). 3) can confer economic advantages to the process. In this context, the separate fusel oil is transferred to COLUMN 3 via CURRENT D5, comprising a variable pressure between 88 and 151 kPa and a variable temperature between 20 and 40 ° C.
[0023] Para desenvolvimento da instalação do sistema de produção integrada de etanol e álcool isoamílico foram considerados parâmetros operacionais e construtivos da destilação industrial de etanol da configuração AA1DBB1. No sistema integrado proposto é obtido um produto concentrado em etanol (topo da coluna) (COLUNA 3) que, não pode ser prontamente retornado à coluna de etanol (COLUNA BBi), pois causa grande perturbação de seu funcionamento em virtude da presença de isobutanol, proporcionando diminuição drástica da pureza de etanol que pode passar a não mais atender ao padrão de qualidade de álcool etílico da ANP, além reduzir a recuperação de etanol. Para resolver a perda de etanol do processo, foi desenvolvida a solução de retirada lateral (CORRENTE S1) em uma das bandejas onde o isobutanol se acumula (parte superior da coluna) (COLUNA 3), tornando possível a sua separação do etanol que, após a referida purificação, é reciclado para o processo de destilação de etanol (COLUNA BB1) através da corrente do topo (CORRENTE D1) compreendendo pressões entre 20 e 150 kPa, temperaturas entre 44 e 85 °C e concentrações entre 30 e 75 % de etanol em massa, permitindo-se aumentar a recuperação desse produto. A CORRENTE S1 compreende pressões entre 24 e 159 kPa, temperaturas entre 49 e 91 °C e vazão entre 4 e 10 % em massa da vazão de óleo fúsel lavado que alimenta a COLUNA 3 para não haver perda significativa de etanol e álcool isoamílico.  For the development of the installation of the integrated ethanol and isoamyl alcohol production system, operational and constructive parameters of the industrial distillation of ethanol from the AA1DBB1 configuration were considered. In the proposed integrated system, an ethanol concentrated product (column top) is obtained (COLUMN 3) which cannot be readily returned to the ethanol column (COLUMN BBi), as it causes great disturbance of its operation due to the presence of isobutanol, providing a drastic decrease in ethanol purity that may no longer meet the ANP's ethyl alcohol quality standard, in addition to reducing ethanol recovery. To solve the ethanol loss from the process, the lateral withdrawal solution (CURRENT S1) was developed in one of the trays where isobutanol accumulates (upper column) (COLUMN 3), making it possible to separate it from ethanol which, after said purification is recycled to the ethanol distillation process (COLUMN BB1) through the top stream (CURRENT D1) comprising pressures between 20 and 150 kPa, temperatures between 44 and 85 ° C and concentrations between 30 and 75% ethanol mass, allowing to increase the recovery of this product. CURRENT S1 comprises pressures between 24 and 159 kPa, temperatures between 49 and 91 ° C and flow rates between 4 and 10 mass% of the washed fusel oil flow that feeds to COLUMN 3 to avoid significant loss of ethanol and isoamyl alcohol.
[0024] O sistema compreendendo as unidades "a" e "b" acopladas, conforme descrito acima, compreende com ou sem meios de trocar, selecionados dentre outras, a troca térmica entre a corrente de flegmaça com a corrente de fundo da COLUNA 3 operada sob vácuo.  The system comprising the coupled units "a" and "b" as described above comprises, with or without exchange means, selected among others, the thermal exchange between the flegmation current and the background current of the operated COLUMN 3. under vacuum.
[0025] O processo integrado para produção de álcool isoamílico e recuperação de etanol é caracterizado por compreender as etapas de:  The integrated process for isoamyl alcohol production and ethanol recovery is characterized by the steps of:
a) Alimentação do vinho no topo da seção Ai da COLUNA AA1D; b) Destilação do vinho, da etapa (a), gerando-se vapor (topo da seção Ai) (COLUNA AA1D) e líquido (fundo da seção Ai) (COLUNA AA1D); c) Alimentação do vapor obtido na etapa (b) na seção D (COLUNA AAiD); (a) Wine feeding at the top of section AA of COLUMN AA1D; (b) distillation of wine from step (a), generating steam (top of section Ai) (column AA1D) and liquid (bottom of section Ai) (column AA1D); c) Steam supply obtained in step (b) in section D (AAiD COLUMN);
d) Separação de gases de contaminação e compostos voláteis (topo da seção D) (COLUNA AAiD) e da flegma líquida (fundo da seção D) (COLUNA AAiD), a partir do vapor obtido na etapa (c); (d) separation of contamination gases and volatile compounds (top of section D) (COLUMN AAiD) and liquid phlegm (bottom of section D) (COLUMN AAiD) from the vapor obtained in step (c);
e) Concentração e eliminação de gases de contaminação e compostos voláteis obtidos na etapa (d) (topo da seção D) (COLUNA AA-tD), através de um processo de degasagem; e) Concentration and elimination of contamination gases and volatile compounds obtained in step (d) (top of section D) (COLUMN AA-tD) by a degassing process;
f) Extração (CORRENTE D2) de flegma líquida obtida na etapa (d) (fundo da seção D), e sua alimentação no processo de produção de etanol hidratado (seção B) (COLUNA BBi); f) Extraction (CURRENT D2) of liquid phlegm obtained in step (d) (bottom of section D), and its feed in the hydrated ethanol production process (section B) (COLUMN BBi);
g) Transferência do líquido obtido na etapa (b), para a seção A da COLUNA AAi D; g) Transfer of the liquid obtained in step (b), to section A of COLUMN AAi D;
h) Separação de flegma (fase vapor) (topo da seção A) (COLUNA AAiD) e de vinhaça (fundo da seção A) (COLUNA AAiD) a partir do líquido descrito na etapa (g); (h) separation of phlegm (vapor phase) (top of section A) (AAiD COLUMN) and vinasse (bottom of section A) (AAiD COLUMN) from the liquid described in step (g);
i) Extração lateral (CORRENTE D3) da flegma (fase vapor) obtida na etapa (h), e sua alimentação na seção B da COLUNA BBi; j) Remoção da vinhaça obtida na etapa (h) (fundo da seção A)i) Lateral extraction (CURRENT D3) of the phlegm (vapor phase) obtained in step (h), and its feeding in section B of COLUMN BBi; j) Removal of the vinasse obtained in step (h) (bottom of section A)
(COLUNA AAiD) da COLUNA AAiD; (AAiD COLUMN) from AAiD COLUMN;
k) Separação e purificação do etanol hidratado (topo da seção B)k) Separation and purification of hydrous ethanol (top of section B)
(COLUNA BBi) e do óleo fúsel (fundo da seção B) (COLUNA
Figure imgf000012_0001
(BBi COLUMN) and fusel oil (bottom of section B) (COLUMN
Figure imgf000012_0001
i) Realização de extração lateral de corrente de óleo fúsel onde há maior acumulo de álcoois superiores, região próxima ao fundo da seção B (COLUNA BBi); i) Performing lateral extraction of fusel oil stream where there is greater accumulation of higher alcohols, near the bottom of section B (COLUMN BBi) region;
m) Transferência do líquido proveniente da última bandeja da seçãom) Transfer of liquid from the last section tray
B para a seção Bi da (COLUNA BB1 ) para exaurir etanol; B for section B (COLUMN BB1) to exhaust ethanol;
n) Obtenção da flegmaça (fundo da seção Bi) (COLUNA BBi) a partir do líquido recebido na etapa (I) e sua remoção como produto de fundo na seção B da COLUNA BBi; n) Obtaining the flegmaça (bottom of section Bi) (COLUMN BBi) from the liquid received in step (I) and its removal as a bottom product in section B of COLUMN BBi;
ò) Retirada lateral (CORRENTE D4) de óleo fúsel obtido na etapa (I), e sua alimentação no DECANTADOR; p) Alimentação de água no DECANTADOR, formando-se um sistema bifásico compreendendo uma fase aquosa e uma fase orgânica; ò) Side removal (CURRENT D4) of fusel oil obtained in step (I), and its feeding in the DECANTER; p) Water supply to the DECANTER, forming a biphasic system comprising an aqueous phase and an organic phase;
q) Separação do óleo fúsel compreendido na fase orgânica (topo do q) Separation of fusel oil comprised in the organic phase (top of
DECANTADOR) e água (fundo do DECANTADOR); r) Reciclo da fase aquosa obtida na etapa (q) para o tanque de alimentação do vinho (TANQUE 1 ); DECANTER) and water (bottom of the DECANTER); r) Recycling of the aqueous phase obtained in step (q) to the wine feed tank (TANK 1);
s) Alimentação da fase orgânica (CORRENTE D5) obtida na etapa s) Organic phase feed (CURRENT D5) obtained in step
(q) na coluna de purificação de álcool isoamílico (COLUNA 3); t) Separação do álcool isoamílico (fundo da coluna) (COLUNA 3), de uma corrente rica em etanol (topo da coluna) (COLUNA 3) e de uma corrente lateral concentrada em butanol (região superior da coluna) (COLUNA 3); (q) on the isoamyl alcohol purification column (COLUMN 3); (t) separation of isoamyl alcohol (column bottom) (COLUMN 3), an ethanol-rich stream (top of the column) (COLUMN 3) and a concentrated butanol side stream (upper column region) (COLUMN 3);
u) Obtenção de álcool isoamílico (fundo da coluna) (COLUNA 3) através da etapa de separação descrita em (t);  (u) Obtaining isoamyl alcohol (column bottom) (COLUMN 3) by the separation step described in (t);
v) Obtenção de uma corrente que contém recuperação superior a 97 % em massa de etanol (topo da coluna) (COLUNA 3) que chega a essa coluna, através da etapa de separação descrita em (t);  (v) Obtaining a stream containing recovery greater than 97% by mass of ethanol (top of column) (COLUMN 3) which reaches that column by the separation step described in (t);
w) Retirada lateral (CORRENTE S1 ) da corrente concentrada em isobutanol obtido na etapa (t);  w) Lateral removal (CURRENT S1) from the concentrated isobutanol stream obtained in step (t);
x) Obtenção de etanol hidratado (topo da coluna) (COLUNA 3), após a etapa de retirada lateral de isobutanol descrita na etapa (w); y) Reciclo do etanol hidratado (CORRENTE D1 ) obtido na etapa (x), para seção B da COLUNA BBi;  x) Obtaining hydrated ethanol (top of the column) (COLUMN 3) after the isobutanol side removal step described in step (w); y) Recycling of hydrous ethanol (CURRENT D1) obtained in step (x), for section B of COLUMN BBi;
z) Produção de etanol, aumento de 0,2 %, (topo da coluna) (COLUNA BBi) devido ao reciclo descrito na etapa (y).  z) Ethanol production, 0.2% increase (column top) (COLUMN BBi) due to the recycle described in step (y).
[0026] O óleo fúsel lavado (fase orgânica do decantador) é alimentado na coluna de purificação de álcool isoamílico (COLUNA 3), preferencialmente em bandejas posicionadas um pouco acima do meio da coluna (etapa s). Essa coluna é responsável por concentrar e purificar o álcool isoamílico e seu isômero álcool amílico ativo com elevada pureza (superior a 99,6 %) na corrente de produto de fundo da coluna (etapa u).  The washed fusel oil (organic phase of the decanter) is fed into the isoamyl alcohol purification column (COLUMN 3), preferably in trays positioned just above the middle of the column (step s). This column is responsible for concentrating and purifying the isoamyl alcohol and its isomer of high purity active amyl alcohol (greater than 99.6%) in the column bottom stream (step u).
[0027] O reciclo do destilado da COLUNA 3, concentrado em etanol para o conjunto BBi (etapa y) para aumento da recuperação de etanol, só funcionará se for realizada uma pequena retirada lateral na COLUNA 3. A vazão dessa corrente deve estar, preferencialmente, na faixa de 4 a 10 % da vazão de óleo fúsel lavado que alimenta essa coluna, para não haver perda significativa de etanol e álcool isoamílico (etapa w). Esse reciclo permite maior produção de etanol, aumentando em 0,2 % a recuperação desse produto (etapa z). Recycling of column 3 distillate, concentrated in ethanol for the BBi cluster (step y) for increased ethanol recovery, only will work if a small lateral withdrawal is performed on COLUMN 3. The flow of this current should preferably be in the range of 4 to 10% of the flow of washed fusel oil that feeds this column so that there is no significant loss of ethanol and isoamyl alcohol ( step w). This recycle allows greater ethanol production, increasing the recovery of this product by 0.2% (step z).
[0028] É um objeto adicional da presente invenção os produtos com alta pureza, obtidos pelo dito processo integrado de acordo com a configuração do sistema integrado proposto. Os ditos produtos são o álcool isoamílico e o etanol recuperado.  It is a further object of the present invention the high purity products obtained by said integrated process according to the configuration of the proposed integrated system. Said products are isoamyl alcohol and recovered ethanol.
[0029] O etanol hidratado produzido possui recuperação igual a 99,4 % e pureza igual ou superior a 93,3 % em massa estando de acordo com o padrão da Resolução n° 7 da Agência Nacional do Petróleo (ANP), que estabelece padrão para álcool etílico hidratado carburante (AEHC) com faixa de 92,6-93,8 % em massa. O álcool isoamílico obtido apresenta recuperação de 99,8% e concentração superior a 99,6 % em massa de álcool isoamílico (82,1 % de álcool isoamílico e 17,5 % de álcool amílico ativo) que é superior a pureza mínima de 99 % de produtos encontrados comercialmente (PETROM, 2014).  Hydrated ethanol produced has a recovery of 99.4% and a purity of 93.3% or more by mass, in accordance with the National Petroleum Agency (ANP) Resolution No. 7, which establishes a standard for for hydrated fuel ethyl alcohol (AEHC) with a range of 92.6-93.8% by mass. The obtained isoamyl alcohol has a recovery of 99.8% and a concentration higher than 99.6% by mass of isoamyl alcohol (82.1% isoamyl alcohol and 17.5% active amyl alcohol) which is greater than the minimum purity of 99 % of products found commercially (PETROM, 2014).
EXEMPLOS  EXAMPLES
[0030] A presente descrição da tecnologia refere-se ao exemplo de concretização da tecnologia sem, no entanto, restringi-la. Tal ilustração não visa limitar todas as possibilidades de operações do novo processo, mas apenas demonstrar seu funcionamento frente a algumas condições possíveis de operação.  The present description of the technology refers to the example of embodiment of the technology without, however, restricting it. Such an illustration is not intended to limit all operating possibilities of the new process, but merely to demonstrate its operation under some possible operating conditions.
[0031] Para este exemplo, a planta de destilação industria! de uma típica usina brasileira foi considerada (unidade "a" da Figura 1 ). O óleo fúsel gerado dessa configuração convencional foi submetido a um processo de destilação para purificação de álcool isoamílico.  [0031] For this example, the industrial distillation plant! of a typical Brazilian plant was considered (unit "a" of Figure 1). The fusel oil generated from this conventional configuration was subjected to a distillation process for purification of isoamyl alcohol.
[0032] Considerando-se que uma quantidade significativa de etanol é perdida em processos convencionais de destilação de óleo fúsel, o sistema proposto compreende uma corrente D1 localizada no topo da COLUNA 3 para aumentar a recuperação de etanol concentrado nessa região e reciclá-lo para a COLUNA BBi da unidade "a". O retorno da CORRENTE D1 para a COLUNA BBi é uma boa alternativa, pois em alguma bandeja da COLUNA BBi, há uma concentração alcoólica próxima a 63,8 %, a concentração alcoólica de D1. Considering that a significant amount of ethanol is lost in conventional fusel oil distillation processes, the proposed system comprises a D1 stream located at the top of COLUMN 3 to increase the recovery of concentrated ethanol in that region and recycle it to column BBi of unit "a". The return of current D1 to the column BBi is a good alternative, because in some BBI COLUMN tray, there is an alcohol concentration close to 63.8%, the alcohol concentration of D1.
[0033] Quando o reciclo da CORRENTE D1 para a COLUNA BBi é realizado, tem-se uma configuração que poderia aumentar a recuperação de etanol. No entanto, o referido reciclo pode perturbar a operação da COLUNA BBi caso a remoção de isobutanol presente no topo da COLUNA 3 não ocorra. Como consequências do retorno da CORRENTE D1 com isobutanol, têm-se as quedas acentuadas da pureza (92,6 %) e da recuperação do etanol (98,4 %). Nessa condição operacional, grande quantidade de etanol é perdida na base da COLUNA BBi, com a concentração mássica de etanol na flegmaça alcançando valores superiores a 0,3 % em massa, bem acima do valor tradicionalmente aceitável pelas usinas que é igual 0,02 % em massa (BATISTA et al., 2012; BESSA, BATISTA e MEIRELLES, 2012). Mesmo fornecendo mais energia à COLUNA BBi, o desempenho continua abaixo do processo convencional. Nesse contexto, a tecnologia proposta compreende uma remoção lateral de isobutanol na parte superior da COLUNA 3 através da CORRENTE S1 , de modo a reduzir a perturbação causada por este minoritário e permitir aumentar a recuperação de etanol.  When recycling of CURRENT D1 to COLUMN BBi is performed, there is a configuration that could increase ethanol recovery. However, such recycling may disrupt the operation of COLUMN BBi if the removal of isobutanol present at the top of COLUMN 3 does not occur. As a consequence of the return of CURRENT D1 with isobutanol, there are sharp drops in purity (92.6%) and ethanol recovery (98.4%). In this operating condition, a large amount of ethanol is lost at the base of COLUMA BBi, with the ethanol concentration in the flegma reaching values greater than 0.3% by mass, well above the traditionally acceptable value of the mills which is equal to 0.02%. mass (BATISTA et al., 2012; BESSA, BATISTA and MEIRELLES, 2012). Even while supplying more power to the BBi COLUMN, performance remains below the conventional process. In this context, the proposed technology comprises a lateral removal of isobutanol in the upper part of COLUMN 3 through CURRENT S1, in order to reduce the disturbance caused by this minority and to allow for increased ethanol recovery.
[0034] Pequenas vazões da CORRENTE S1 (preferencialmente de 4 a 10 % da vazão de óleo fúsel lavado que alimenta a (COLUNA 3) permitem aumentar a pureza do etanol elevando sua recuperação e manter a pureza de etanol exigida pela ANP.  Small flow rates from the S1 CURRENT (preferably from 4 to 10% of the washed fusel oil flow that feeds to (COLUMN 3) allow increasing the purity of ethanol by increasing its recovery and maintaining the ethanol purity required by the ANP.
[0035] Análises de sensibilidade podem ser realizadas para avaliar o efeito da vazão e da posição de retirada lateral sobre as principais respostas do processo. Para as condições desse exemplo, fixada a pureza de etanol obtida da planta típica de destilação de etanol (93,3 m/m), há um valor máximo de recuperação de etanol e alta recuperação de álcool isoamílico quando o valor da retirada lateral é igual a 6 kg/h. O efeito da posição de retirada lateral foi menos significativo.  Sensitivity analyzes can be performed to evaluate the effect of flow and lateral withdrawal position on key process responses. For the conditions of this example, fixed ethanol purity obtained from typical ethanol distillation plant (93.3 m / m), there is a maximum ethanol recovery value and high isoamyl alcohol recovery when the lateral withdrawal value is equal at 6 kg / h. The effect of lateral withdrawal position was less significant.
[0036] O resultado desse exemplo é resumido na Tabela 1.  [0036] The result of this example is summarized in Table 1.
[0037] A configuração proposta apresenta maior recuperação de etanol se comparado uma usina típica, sem aumentar os custos energéticos e de capital da destilação de etanol. Este ganho de produtividade foi possível devido à eficiente remoção de álcoois superiores obtendo-se um destilado concentrado em etanol na coluna de purificação do óleo fúsel (unidade "b" da Figura 1 ) que pode ser retornado à COLUNA BBi . Simultaneamente, a configuração proposta é capaz de produzir o álcool isoamílico e o seu isômero álcool amílico ativo com elevadas pureza e recuperação, além de diminuir a geração de efluentes do processamento de óleo fúsel. The proposed configuration presents greater ethanol recovery compared to a typical plant without increasing the energy and capital costs of ethanol distillation. This productivity gain was possible due to the efficient removal of higher alcohols obtaining a distillate ethanol concentrate in the fusel oil purification column (unit "b" of Figure 1) which can be returned to COLUMN BBi. At the same time, the proposed configuration is capable of producing isoamyl alcohol and its active amyl alcohol isomer with high purity and recovery, as well as reducing the generation of fusel oil processing effluents.
Tabela 1. Comparação da planta típica de destilação de etanol com as configurações convencionais, intermediária e proposta  Table 1. Comparison of typical ethanol distillation plant with conventional, intermediate and proposed configurations
Figure imgf000016_0001
Figure imgf000016_0001
Referencias  References
BATISTA, F. R. M. et al. Computational simulation applied to the investigation of industrial plants for bioethanol distillation. Computers and Chemical Engineering, v. 46, p. 1-16, 2012.  BATISTA, F. R. M. et al. Computational simulation applied to the investigation of industrial plants for bioethanol distillation. Computers and Chemical Engineering, v. 46, p. 1-16, 2012.
BATISTA, F. R. M.; MEIRELLES, A. J. A. Sistema e processo para a produção de álcool hidratado de diferentes padrões de qualidade. INPI. Brasil. 2012.  BATISTA, F. R. M .; MEIRELLES, A. J. A. System and process for the production of hydrated alcohol of different quality standards. INPI Brazil. 2012
BESSA, L. C. B. A.; BATISTA, F. R. M.; MEIRELLES, A. J. A. Double- effect integration of multicomponent alcoholic distillation columns. Energy, v. 45, n. 1 , p. 603-612, 2012.  BESSA, L. C. B. A .; BATISTA, F. R. M .; MEIRELLES, A. J. A. Double-effect integration of multicomponent alcoholic distillation columns. Energy, v. 45, no. 1, p. 603-612, 2012.
BI, F. et al. Chemical Esterification of Fusel Otl Alcohol for the Production of Flavor and Fragrance Esters. Journal of the Chemical Society of Pakistan, v. 30, n. 6, p. 919-923, 2008. FAPESP. Brasil líder mundial em conhecimento e tecnologia de cana e etanol A contribuição da FAPESP. São Paulo: Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo, 2007. BI, F. et al. Chemical Esterification of Fusel Otl Alcohol for the Production of Flavor and Fragrance Esters. Journal of the Chemical Society of Pakistan, v. 30, no. 6, p. 919-923, 2008. FAPESP. Brazil world leader in sugarcane and ethanol knowledge and technology The contribution of FAPESP. São Paulo: São Paulo State Research Support Foundation, 2007.
FERREIRA, M. C; MEIRELLES, A. J. A.; BATISTA, E. A. C. Study of the fusel oil distillatton process. Industrial and Engineering Chemistry Research, v. 52, n. 6, p. 2336-2351 , 2013.  FERREIRA, M. C; MEIRELLES, A. J. A .; BATISTA, E. A. C. Study of the fusel oil distillatton process. Industrial and Engineering Chemistry Research, v. 52, no. 6, p. 2336-2351, 2013.
JACQUES, K. A. et al. The alcohol textbook: a reference for the beverage, fuel and industrial alcohol industries. Nottingham University Press, 2003.  JACQUES, K.A. et al. The alcohol textbook: a reference for the beverage, fuel and industrial alcohol industries. Nottingham University Press, 2003.
PATIL, A. G.; KOOLWAL, S. M.; BUTALA, H. D. Fusel oil: Composítion, removal and potential utilization. International Sugar Journal, v. 104, n. 1238, p. 51-63, 2002.  PATIL, A. G .; KOOLWAL, S. M .; BUTALA, H. D. Fusel oil: Composition, removal and potential utilization. International Sugar Journal, v. 104, no. 1238, p. 51-63, 2002.
PETROBRAS. Álcool Isoamílico BR. 2013. Disponível em: < http://www.br.com.br/wps/wcm/connect/c52f800043a7a2ce81 a98fecc2d0136c/ft -quim-alcool-isoamilico.pdf?MOD=AJPERES >. Acesso em: 15 de outubro de 2013.  PETROBRAS. Isoamyl Alcohol BR. 2013. Available at: <http://www.br.com.br/wps/wcm/connect/c52f800043a7a2ce81 a98fecc2d0136c / ft -che-alcohol-isoamyl.pdf? MOD = AJPERES>. Accessed: October 15, 2013.
PETROM. Álcool Isoamílico - Pureza 99%. 2014. Disponível em: < http://www.petrom.com.br/produtos/ai/aplicacoes.html >.  PETROM. Isoamyl Alcohol - Purity 99%. 2014. Available at: <http://www.petrom.com.br/produtos/ai/aplicacoes.html>.
YILMAZTEKIN, M.; ERTEN, H.; CABAROGLU, T. Enhanced production of isoamyl acetate from beet molasses with addition of fusel oil by Williopsis saturnus var. saturnus. Food Chemistry, v. 112, n. 2, p. 290-294,  YILMAZTEKIN, M .; ERTEN, H .; CABAROGLU, T. Enhanced production of isoamyl acetate from beet molasses with addition of fusel oil by Williopsis saturnus var. Saturnus Food Chemistry, v. 112, no. 2, p. 290-294,

Claims

REIVINDICAÇÕES
1. Processo integrado para aumento da recuperação de etanol e coprodução de álcool isoamílico, caracterizado por compreender as seguintes etapas:  1. Integrated process for increasing ethanol recovery and isoamyl alcohol co-production, comprising the following steps:
a) Alimentação de vinho alcoólico no topo da seção Ai da COLUNA
Figure imgf000018_0001
a) Alcoholic wine feed at the top of the Ai section of COLUMN
Figure imgf000018_0001
b) Destilação do vinho alcoólico, da etapa (a), gerando-se vapor (topo da seção Ai) (COLUNA AAiD) e líquido (fundo da seção Ai) (COLUNA AAi D);  (b) distillation of the alcoholic wine of step (a) by generating steam (top of section Ai) (column AAiD) and liquid (bottom of section Ai) (column AAiD);
c) Alimentação do vapor obtido na etapa (b) na seção D (COLUNA
Figure imgf000018_0002
c) Steam supply obtained in step (b) in section D (COLUMN
Figure imgf000018_0002
d) Separação de gases de contaminação e compostos voláteis (topo da seção D) (COLUNA AAiD) e da flegma líquida (fundo da seção D) (COLUNA AAiD), a partir do vapor obtido na etapa (c);  (d) separation of contamination gases and volatile compounds (top of section D) (COLUMN AAiD) and liquid phlegm (bottom of section D) (COLUMN AAiD) from the vapor obtained in step (c);
e) Concentração e eliminação de gases de contaminação e compostos voláteis obtidos na etapa (d) (topo da seção D) (COLUNA AAiD), através de um processo de degasagem;  e) Concentration and elimination of contamination gases and volatile compounds obtained in step (d) (top of section D) (COLUMN AAiD) by a degassing process;
f) Extração (CORRENTE D2) de flegma líquida obtida na etapa (d) (fundo da seção D), e sua alimentação no processo de produção de etanol hidratado (seção B) (COLUNA BBi);  f) Extraction (CURRENT D2) of liquid phlegm obtained in step (d) (bottom of section D), and its feed in the hydrated ethanol production process (section B) (COLUMN BBi);
g) Transferência do líquido obtido na etapa (b), para a seção A da COLUNA AAiD;  g) Transfer of the liquid obtained in step (b), to section A of COLUMN AAiD;
h) Separação de flegma (fase vapor) (topo da seção A) (COLUNA AAiD) e de vinhaça (fundo da seção A) (COLUNA AAiD) a partir do líquido descrito na etapa (g);  (h) separation of phlegm (vapor phase) (top of section A) (AAiD COLUMN) and vinasse (bottom of section A) (AAiD COLUMN) from the liquid described in step (g);
i) Extração lateral (CORRENTE D3) da flegma (fase vapor) obtida na etapa (h), e sua alimentação na seção B da COLUNA BBi; j) Remoção da vinhaça obtida na etapa (h) (fundo da seção A) i) Lateral extraction (CURRENT D3) of the phlegm (vapor phase) obtained in step (h), and its feeding in section B of COLUMN BBi; j) Removal of the vinasse obtained in step (h) (bottom of section A)
(COLUNA AAiD) da COLUNA AAiD; (AAiD COLUMN) from AAiD COLUMN;
k) Separação e purificação do etanol hidratado (topo da seção B) k) Separation and purification of hydrous ethanol (top of section B)
(COLUNA BBi) e do óleo fúsel (fundo da seção B) (COLUNA(BBi COLUMN) and fusel oil (bottom of section B) (COLUMN
BBi); I) Realização de extração lateral de corrente de óleo fúsel onde há maior acumulo de álcoois superiores, região próxima ao fundo da seção B (COLUNA BB-i); BBi); I) Performing lateral extraction of fusel oil stream where there is greater accumulation of higher alcohols, near the bottom of section B (COLUMN BB-i);
m) Transferência do líquido proveniente da última bandeja da seçãom) Transfer of liquid from the last section tray
B para a seção Bi da (COLUNA BB1 ) para exaurir etanol; B for section B (COLUMN BB1) to exhaust ethanol;
n) Obtenção da flegmaça (fundo da seção Bi) (COLUNA BBi) a partir do líquido recebido na etapa (I) e sua remoção como produto de fundo na seção Bi da COLUNA BBi; n) Obtaining the flegmaça (bottom of section Bi) (COLUMN BBi) from the liquid received in step (I) and its removal as background product in section Bi of COLUMN BBi;
o) Retirada lateral (CORRENTE D4) de óleo fúsel obtido na etapa (I), e sua alimentação no DECANTADOR; o) Side removal (CURRENT D4) of fusel oil obtained in step (I), and its feeding in the DECANTER;
p) Alimentação de água no DECANTADOR, formando-se um sistema bifásico compreendendo uma fase aquosa e uma fase orgânica; p) Water supply to the DECANTER, forming a biphasic system comprising an aqueous phase and an organic phase;
q) Separação do óleo fúsel compreendido na fase orgânica (topo doq) Separation of fusel oil comprised in the organic phase (top of
DECANTADOR) e água (fundo do DECANTADOR); DECANTER) and water (bottom of the DECANTER);
r) Reciclo da fase aquosa obtida na etapa (q) para o tanque de alimentação do vinho alcoólico (TANQUE 1 ); r) Recycling of the aqueous phase obtained in step (q) to the alcoholic wine feed tank (TANK 1);
s) Alimentação da fase orgânica (CORRENTE D5) obtida na etapas) Organic phase feed (CURRENT D5) obtained in step
(q) na coluna de purificação de álcool isoamílico (COLUNA 3); t) Separação do álcool isoamílico (fundo da coluna) (COLUNA 3), de uma corrente rica em etanol (topo da coluna) (COLUNA 3) e de uma corrente lateral concentrada em butanol (região superior da coluna) (COLUNA 3); (q) on the isoamyl alcohol purification column (COLUMN 3); (t) separation of isoamyl alcohol (column bottom) (COLUMN 3), an ethanol-rich stream (top of the column) (COLUMN 3) and a concentrated butanol side stream (upper column region) (COLUMN 3);
u) Obtenção de ácool isoamílico (fundo da coluna) (COLUNA 3) através da etapa de separação descrita em (t); u) Obtaining isoamyl alcohol (bottom of the column) (COLUMN 3) by the separation step described in (t);
v) Obtenção de uma corrente com recuperação superior a 97 % em massa de etanol (topo da coluna) (COLUNA 3) que chega a essa coluna, através da etapa de separação descrita em (t); (v) Obtaining a recovery current exceeding 97% by mass of ethanol (top of column) (COLUMN 3) which reaches that column by the separation step described in (t);
w) Retirada lateral (CORRENTE S1 ) da corrente concentrada em isobutanol obtido na etapa (t); w) Lateral removal (CURRENT S1) from the concentrated isobutanol stream obtained in step (t);
x) Obtenção de uma corrente concentrada em etanol (topo da coluna) (COLUNA 3), após a etapa de retirada lateral de isobutanol descrita na etapa (w); y) Reciclo do etanol hidratado (CORRENTE D1 ) obtido na etapa (x), para seção B da COLUNA BBi; x) Obtaining a concentrated ethanol stream (top of the column) (COLUMN 3) following the isobutanol side removal step described in step (w); y) Recycling of hydrous ethanol (CURRENT D1) obtained in step (x), for section B of COLUMN BBi;
z) Produção de etanol, aumento de 0,2 %, (topo da coluna) z) Ethanol production, 0.2% increase (top of column)
(COLUNA BBi) devido ao reciclo descrito na etapa (y).(COLUMN BBi) due to the recycle described in step (y).
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato do vinho alcoólico (etapa (a)) poder ser produzido através da fermentação de diferentes matérias-primas açucaradas, tais como cana-de-açúcar, milho, batata, trigo, cevada, hidrolisado de material lignocelulósico, sorgo sacarino, beterraba, mandioca, entre outros. Process according to Claim 1, characterized in that the alcoholic wine (step (a)) can be produced by the fermentation of different sugary raw materials, such as sugar cane, maize, potatoes, wheat, barley, hydrolysed from lignocellulosic material, saccharin sorghum, beet, cassava, among others.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato da corrente de alimentação na etapa (a) compreender pressão variável entre 98 e 142 kPa, temperatura preferencial de 90 °C e graduação alcoólica maior que 5% em massa.  Process according to Claim 1, characterized in that the feed stream in step (a) comprises a pressure ranging from 98 to 142 kPa, a preferred temperature of 90 ° C and an alcohol content greater than 5% by mass.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato da destilação do líquido alcoólico na etapa (b) ser realizada em temperatura variável entre 96 e 99 °C e pressão variável entre 98 e 124 kPa.  Process according to Claim 1, characterized in that the distillation of the alcoholic liquid in step (b) is carried out at a temperature varying between 96 and 99 ° C and a variable pressure between 98 and 124 kPa.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato da separação na etapa (d) ser realizada em temperatura variável entre 99 e Process according to Claim 1, characterized in that the separation in step (d) is carried out at a temperature ranging from 99 to 100 ° C.
117 °C e pressão variável entre 98 e 117 kPa. 117 ° C and variable pressure between 98 and 117 kPa.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato do processo de degasagem compreendido na etapa (e) ocorrer em vazão preferencial de 0,08 % da vazão de destilado.  Process according to Claim 1, characterized in that the degassing process comprised in step (e) occurs at a preferential flow rate of 0.08% of the distillate flow rate.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato da CORRENTE D2 compreender pressão variável entre 98 e 120 kPa, temperatura variável entre 80 e 90 °C e concentração de etanol preferencialmente a 41 ,6 % em massa.  Process according to Claim 1, characterized in that the CURRENT D2 comprises a variable pressure between 98 and 120 kPa, a variable temperature between 80 and 90 ° C and an ethanol concentration preferably at 41.6% by mass.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de a separação na etapa (h) ser realizada em temperatura variável entre 99 e Process according to Claim 1, characterized in that the separation in step (h) is carried out at a temperature ranging from 99 to 100 ° C.
1 18 °C e pressão variável entre 120 e 176 kPa. 1 18 ° C and variable pressure between 120 and 176 kPa.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de a CORRENTE D3 compreender pressão variável entre 120 e 127 kPa, temperatura variável entre 93 e 104 °C e concentração variável entre 35 e 45 % em massa de etanol. Process according to Claim 1, characterized in that CURRENT D3 comprises a pressure range from 120 to 127 kPa, a temperature range from 93 to 104 ° C and a concentration range from 35 to 45% by weight of ethanol.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de a separação na etapa (k) ser realizada em temperatura variável entre 74 e 92 °C e pressão variável entre 87 e 127 kPa. Process according to Claim 1, characterized in that the separation in step (k) is carried out at a temperature varying between 74 and 92 ° C and a variable pressure between 87 and 127 kPa.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de a CORRENTE D4 compreender pressão variável entre 110 e 130 kPa e temperatura variável entre 81 e 94 °C.  Process according to claim 1, characterized in that CURRENT D4 comprises a variable pressure between 110 and 130 kPa and a variable temperature between 81 and 94 ° C.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de a corrente de alimentação na etapa (p) compreender pressão variável entre 88 e 101 ,3 kPa, temperatura variável entre 20 e 40 °C e uma proporção de vazão preferencial de 1 ,5 a 2:1 (água:óleo fúsel).  Process according to Claim 1, characterized in that the supply current in step (p) comprises a variable pressure between 88 and 101, 3 kPa, a variable temperature between 20 and 40 ° C and a preferred flow rate of 1, 5 to 2: 1 (water: fusel oil).
13. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de a separação na etapa (q) ser realizada em temperatura variável entre 20 e 40 °C e pressão variável entre 88 e 10 ,3 kPa.  Process according to Claim 1, characterized in that the separation in step (q) is carried out at a variable temperature between 20 and 40 ° C and a variable pressure between 88 and 10,3 kPa.
14. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de o reciclo da fase aquosa da etapa (r) compreender pressão variável entre 88 e 141 kPa, temperatura variável entre 20 e 40 °C e concentração alcoólica preferencialmente superior a 5 % de etanol em massa.  Process according to Claim 1, characterized in that the recycling of the aqueous phase of step (r) comprises a variable pressure between 88 and 141 kPa, a variable temperature between 20 and 40 ° C and an alcohol concentration preferably greater than 5%. of mass ethanol.
15. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de a CORRENTE D5 compreender pressão variável entre 88 e 151 kPa e temperatura variável entre 20 e 40 °C.  Process according to Claim 1, characterized in that CURRENT D5 comprises a variable pressure between 88 and 151 kPa and a variable temperature between 20 and 40 ° C.
16. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de a etapa (s) compreender uma corrente de alimentação de fase orgânica com pressão variável entre 88 e 151 kPa e temperatura variável entre 20 e 90 °C.  Process according to Claim 1, characterized in that the step (s) comprises an organic phase feed stream with a variable pressure between 88 and 151 kPa and a variable temperature between 20 and 90 ° C.
17. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de a separação na etapa (t), ser realizada em temperatura variável entre 44 e 140 °C e pressão variável entre 20 e 180 kPa.  Process according to Claim 1, characterized in that the separation in step (t) is carried out at a temperature ranging from 44 to 140 ° C and a pressure range from 20 to 180 kPa.
18. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de a CORRENTE S1 compreender pressão variável entre 20 e 180 kPa temperatura variável entre 50 e 87 °C e vazão variável entre 4 a 10 % da vazão de óleo fúsel lavado que alimenta a (COLUNA 3).  Process according to Claim 1, characterized in that CURRENT S1 comprises a variable pressure between 20 and 180 kPa and a variable temperature between 50 and 87 ° C and a variable flow rate between 4 and 10% of the washed fusel oil flow rate. a (COLUMN 3).
19. Processo, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pelo fato de a CORRENTE D1 compreender pressão variável entre 20 e 150 kPa, temperatura variável entre 44 e 85 °C e uma concentração preferencialmente a 63 % em massa de etanol. Process according to Claim 1, characterized in that CURRENT D1 comprises a pressure ranging from 20 to 150 kPa, a temperature ranging from 44 to 85 ° C and a concentration preferably of 63% by weight of ethanol.
20. Sistema integrado para aumento da recuperação de etanol e coprodução de álcool isoamílico, caracterizado por compreender uma unidade de produção de etanol (unidade "a") na qual uma unidade de purificação de álcool isoamílico é acoplada (unidade "b"), compreendendo: 20. Integrated system for increasing ethanol recovery and isoamyl alcohol co-production, comprising an ethanol production unit (unit "a") to which an isoamyl alcohol purification unit is coupled (unit "b"), comprising :
a) pelo menos quatro meios de separação de misturas;  (a) at least four mixture separation means;
b) meios de trocar caior;  b) means of exchanging larger parts;
c) meios de misturar e separar líquidos miscíveis  c) Means for mixing and separating miscible liquids
21. Sistema, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato dos meios de separação compreender pelo menos uma corrente adicional de mistura de líquidos miscíveis ou mistura de vapores.  System according to Claim 20, characterized in that the separating means comprises at least one additional stream of miscible liquid mixing or vapor mixing.
22. Sistema, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato dos meios de separação compreender pelo menos duas colunas de destilação em série acopladas por uma extremidade a pelo menos um decantador, sendo este acoplado a pelo menos uma terceira coluna de destilação pela extremidade oposta.  System according to Claim 20, characterized in that the separating means comprises at least two series distillation columns coupled at one end to at least one decanter, which is coupled to at least one third end distillation column. opposite.
23. Sistema, de acordo com a reivindicação 21 , caracterizado pelo fato da primeira coluna de destilação compreender pelo menos uma seção e ser acoplada a um tanque de alimentação; e a segunda coluna compreender pelo menos uma seção.  System according to Claim 21, characterized in that the first distillation column comprises at least one section and is coupled to a feed tank; and the second column comprises at least one section.
24. Sistema, de acordo com a reivindicação 21 , caracterizado pelo fato de o decantador ser acoplado ao tanque de alimentação, conforme reivindicação 25.  System according to claim 21, characterized in that the decanter is coupled to the feed tank as claimed in claim 25.
25. Sistema, de acordo com a reivindicação 2 , caracterizado pelo fato a terceira coluna de destilação ser acoplada à última coluna da série de pelo menos duas colunas de destilação.  System according to Claim 2, characterized in that the third distillation column is coupled to the last column in the series of at least two distillation columns.
26. Sistema, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelos meios de trocar calor a serem selecionados dentre outras, a troca térmica entre a corrente de flegmaça com a corrente de fundo da COLUNA 3 operada sob vácuo.  A system according to claim 20, characterized by the heat exchange means to be selected among others, the thermal exchange between the flame current and the background stream of the COLUMN 3 operated under vacuum.
27. Sistema, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado por realizar o processo conforme descrito nas reivindicações de 1 a 19.  System according to claim 20, characterized in that it performs the process as described in claims 1 to 19.
28. Etanol hidratado caracterizado por ser obtido de acordo com o processo descrito nas reivindicações de 1 e 19 e compreender pureza preferencial de 93,3% em massa e recuperação preferencial de 99,4%. Hydrated ethanol characterized in that it is obtained according to the process described in claims 1 and 19 and comprises a preferred purity of 93.3% by mass and a preferred recovery of 99.4%.
29. Álcool isoamílico caracterizado por ser obtido de acordo com o processo descrito nas reivindicações de 1 e 19, com pureza superior a 99,6 % em massa, compreendendo 82,1 % de álcool isomílico e 17,5 % de álcool amílico ativo, e recuperação preferencial de 99,8%. Isoamyl alcohol, characterized in that it is obtained according to the process described in claims 1 and 19, of a purity of more than 99,6% by weight, comprising 82,1% of isomeric alcohol and 17,5% of active amyl alcohol, and 99.8% preferential recovery.
PCT/BR2015/000106 2014-10-10 2015-07-14 An integrated system for increasing ethanol recovery and isoamyl alcohol coproduction, an integrated process for increasing ethanol recovery and isoamyl alcohol coproduction, and products thereby produced WO2016054706A1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BR102014025284-3A BR102014025284B1 (en) 2014-10-10 2014-10-10 integrated system to increase ethanol recovery and isoamyl alcohol coproduction, integrated process to increase ethanol recovery and isoamyl alcohol coproduction and, products thus obtained
BRBR1020140252843 2014-10-10

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2016054706A1 true WO2016054706A1 (en) 2016-04-14

Family

ID=55652411

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/BR2015/000106 WO2016054706A1 (en) 2014-10-10 2015-07-14 An integrated system for increasing ethanol recovery and isoamyl alcohol coproduction, an integrated process for increasing ethanol recovery and isoamyl alcohol coproduction, and products thereby produced

Country Status (2)

Country Link
BR (1) BR102014025284B1 (en)
WO (1) WO2016054706A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019228871A1 (en) * 2018-06-01 2019-12-05 IFP Energies Nouvelles Method for partially extracting butanol from an aqueous solution comprising ethanol and butanol

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4256541A (en) * 1979-05-29 1981-03-17 National Distillers And Chemical Corp. Production of anydrous alcohol
US4645570A (en) * 1983-10-22 1987-02-24 Huels Aktiengesellschaft Distillation of higher alcohols of 6-20 carbon atoms containing water and methanol
RU2196763C1 (en) * 2001-05-21 2003-01-20 ЗАО "Нитрометан" Isoamyl alcohol production process
RU2342433C1 (en) * 2007-08-31 2008-12-27 Светлана Юрьевна Никитина Method of obtaining ethanol
WO2013010055A1 (en) * 2011-07-14 2013-01-17 Working Bugs, Llc Extraction of fusel alcohols from ethanol fermentation products

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4256541A (en) * 1979-05-29 1981-03-17 National Distillers And Chemical Corp. Production of anydrous alcohol
US4645570A (en) * 1983-10-22 1987-02-24 Huels Aktiengesellschaft Distillation of higher alcohols of 6-20 carbon atoms containing water and methanol
RU2196763C1 (en) * 2001-05-21 2003-01-20 ЗАО "Нитрометан" Isoamyl alcohol production process
RU2342433C1 (en) * 2007-08-31 2008-12-27 Светлана Юрьевна Никитина Method of obtaining ethanol
WO2013010055A1 (en) * 2011-07-14 2013-01-17 Working Bugs, Llc Extraction of fusel alcohols from ethanol fermentation products

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BATISTA, F.R.M. ET AL.: "Computational simulation applied to the investigation of industrial plants for bioethanol distillation", COMPUTERS AND CHEMICAL ENGINEERING, vol. 46, 29 June 2012 (2012-06-29), pages 1 - 16 *
FERREIRA, M.C. ET AL.: "Study of the fusel oil distillation process", INDUSTRIAL & ENGINEERING CHEMISTRY RESEARCH, vol. 52, 2013, pages 2336 - 2351 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019228871A1 (en) * 2018-06-01 2019-12-05 IFP Energies Nouvelles Method for partially extracting butanol from an aqueous solution comprising ethanol and butanol
FR3081726A1 (en) * 2018-06-01 2019-12-06 IFP Energies Nouvelles METHOD OF PARTIALLY EXTRACTING BUTANOL FROM AN AQUEOUS SOLUTION COMPRISING ETHANOL AND BUTANOL
US11401225B2 (en) 2018-06-01 2022-08-02 IFP Energies Nouvelles Method for partially extracting butanol from an aqueous solution comprising ethanol and butanol

Also Published As

Publication number Publication date
BR102014025284B1 (en) 2020-11-10
BR102014025284A2 (en) 2018-01-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9732362B2 (en) Processes and systems for alcohol production and recovery
Kang et al. Energy-efficient production of cassava-based bio-ethanol
Tgarguifa et al. Energy efficiency improvement of a bioethanol distillery, by replacing a rectifying column with a pervaporation unit
US20170203230A1 (en) System for the Purification of an Organic Solvent and a Process for the use Thereof
CN107628946A (en) The method and device of reactive distillation film device coupling production ethyl acetate in high purity
CN102225904B (en) Recovering and refining apparatus and separation method of dimethyl sulfoxide (DMSO)
BRPI0708266A2 (en) process and system for the production of alcohol by multiple effect distillation
CN109111337B (en) Separation equipment and method for mixed solvent containing toluene, ethyl acetate, ethanol and the like
CN110698325A (en) Production device and process for co-producing fuel ethanol and special grade edible alcohol
CN102225889B (en) Method for preparing dimethyl ether by dehydration of methanol
CN116323532A (en) Alcohol distillation decolorization and impurity removal device and impurity removal method in maltol production
JPS6261006B2 (en)
WO2016054706A1 (en) An integrated system for increasing ethanol recovery and isoamyl alcohol coproduction, an integrated process for increasing ethanol recovery and isoamyl alcohol coproduction, and products thereby produced
CN104961624B (en) Octyl alconyl produces the recoverying and utilizing method of waste liquid
CN108358754B (en) Process method and system for separating ethanol, ethyl acetate and water mixture
CN106431836A (en) A process for coupling extraction, rectification and flash distillation to separate ethanol-water system
CN103772330B (en) Method for recovery of furfural and acetic acid from furfural stripping steam condensate
KR20120022020A (en) Refine alcohol distillation system
CN107337601B (en) Method for separating isobutyl alcohol and isobutyl acetate
CN104892347A (en) Method for using continuous lateral line distillation and continuous crystallization integration to extract methylnaphthalene in C10 aromatics
US20150166444A1 (en) Method for purification of alcohols
CN105906477B (en) A kind of method of continuous azeotropy distillation separation of methylbenzene-ethylene glycol mixture
JP2009256294A (en) Economical process for producing anhydrous alcohol or gasohol using ether solvent
CN115028523A (en) Pressure-variable-heterogeneous azeotropic rectification separation method for butanone dehydration
CN105906471B (en) A kind of method of continuous azeotropic distillation separation meta-xylene-ethylene glycol mixture

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 15848905

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 15848905

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1