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WO2015122237A1 - 分光分析装置および分光分析方法 - Google Patents

分光分析装置および分光分析方法 Download PDF

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WO2015122237A1
WO2015122237A1 PCT/JP2015/051166 JP2015051166W WO2015122237A1 WO 2015122237 A1 WO2015122237 A1 WO 2015122237A1 JP 2015051166 W JP2015051166 W JP 2015051166W WO 2015122237 A1 WO2015122237 A1 WO 2015122237A1
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WO
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light
sample
light beam
reference light
detection
Prior art date
Application number
PCT/JP2015/051166
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English (en)
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Inventor
哲 森島
美代子 藤本
勇人 藤田
Original Assignee
住友電気工業株式会社
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Publication date
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    • G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/02—Details
    • G01J3/08—Beam switching arrangements
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/27—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
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    • G01N21/276—Calibration, base line adjustment, drift correction with alternation of sample and standard in optical path
    • G—PHYSICS
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry

Definitions

  • the present invention relates to a spectroscopic analysis apparatus and a spectroscopic analysis method.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-78409 discloses a technique in which light from a light source is branched and spectroscopic measurement of a sample is performed with one branched light and light quantity is measured with the other branched light. According to this, a reference sample is used as a sample, and the correlation between the measured value of the spectroscopic measurement and the measured value of the light amount measurement is calculated in advance, so that even if there is a temporal variation in the light amount of the light source, To improve the measurement accuracy of spectroscopic measurement.
  • two detectors that is, a detector that performs spectroscopic measurement of a sample and a detector that measures the amount of light are required, so that the apparatus is likely to be complicated.
  • JP 2010-156655 discloses a spectrophotometer that obtains a sample-side signal, a reference-side signal, and a dark signal from measurement light by using a sector mirror having an opening, a reflecting mirror, and a light-shielding portion.
  • the dark signal is acquired a plurality of times and the average value thereof is used. According to this, the influence of the dark signal can be removed from the sample side signal and the reference side signal, and the measurement accuracy can be improved. With this technique, there is a risk that the measurement accuracy may be reduced due to the light amount fluctuation of the light source that occurs during sample measurement.
  • An object of the present invention is to provide a spectroscopic analysis apparatus and a spectroscopic analysis method capable of improving the measurement accuracy without making the apparatus complicated.
  • the spectroscopic analysis apparatus of the present invention includes a light source, a photodetector, a selection unit, and an absorbance calculation unit.
  • the light source emits measurement light to be a sample light beam and a reference light beam.
  • the photodetector receives either one of the sample outgoing beam and the reference beam emitted from the sample when the sample beam is incident on the sample as detection light, and a sample light measurement signal corresponding to the amount of the sample emitted beam and A reference light measurement signal corresponding to the light amount of the reference light beam is detected.
  • the selection unit selects one of the sample outgoing light beam and the reference light beam as the detection light.
  • the absorbance calculation unit calculates the estimated light quantity of the sample beam incident on the sample when the sample light measurement signal is detected, based on the reference light measurement signal detected by the photodetector before and after the light detector detects the sample light measurement signal. Then, light absorption by the sample is obtained from the sample light measurement signal and the estimated light amount.
  • the spectroscopic analysis apparatus of the present invention may be a sector mirror in which the selection means is placed between the light source and the sample, or may be a sector mirror placed between the sample and the photodetector. A mechanism for inserting and removing the sample with respect to the optical path of the measurement light may be used.
  • the spectroscopic analysis apparatus of the present invention may further include a reference sample that transmits or reflects the reference light beam.
  • a spectroscopic analysis method including an emission step, a light detection step, a selection step, and an absorption calculation step.
  • the step of emitting the measurement light that becomes the sample light beam and the reference light beam is emitted from the light source.
  • the light detection step one of the sample exit beam and the reference beam emitted from the sample when the sample beam enters the sample is received as detection light, and a sample light measurement signal corresponding to the light amount of the sample exit beam and A reference light measurement signal corresponding to the light amount of the reference light beam is detected.
  • the selection step either one of the sample outgoing light beam and the reference light beam is selected as detection light and received in the light detection step.
  • the estimated light quantity of the sample light beam incident on the sample at the time of detection of the sample light measurement signal is calculated. Then, light absorption by the sample is obtained from the sample light measurement signal and the estimated light amount.
  • the spectroscopic analysis method of the present invention is a cycle in which the selection step receives the reference light beam, the sample light beam, and the reference light beam in this order in the light detection step, and then does not receive any of the sample light beam and the reference light beam in the light detection step. May be repeated, or a cycle of receiving the sample outgoing light beam and the reference light beam in this order in the light detection step may be repeated.
  • the present invention it is possible to provide a spectroscopic analysis apparatus and a spectroscopic analysis method that are difficult to complicate the apparatus and can improve measurement accuracy.
  • FIG. 1 is a conceptual diagram showing a spectroscopic analyzer of a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a conceptual diagram showing the spectroscopic analyzer of the first embodiment of the present invention.
  • the selecting means for selecting one of the sample outgoing light beam and the reference light beam as detection light is constituted by a sector mirror placed between the light source and the sample.
  • the spectroscopic analyzer 10 performs spectroscopic analysis of the sample S, and includes a broadband light source (light source) 1, a sector mirror (selection means) 2, a mirror 3A, a mirror 3B, a half mirror 4, a condensing lens 5, and a spectroscope. 6, an optical sensor (photodetector) 7, an absorption calculation unit 8, and a reference sample R are provided.
  • a sample cell and an ND (Neutral Density) filter are used for the reference sample R. Further, the measurement may be performed without using the reference sample R.
  • the sector mirror 2 includes a rotating shaft 2e as shown in FIG. Around the rotating shaft 2e, a reflecting mirror 2a, an opening 2b, a reflecting mirror 2c, and a shielding part 2d are provided in this order at a central angle of 90 °.
  • the reflecting mirrors 2a and 2c reflect the incident measurement light L as a reference light beam Lr.
  • the opening 2b allows the incident measurement light L to pass as the sample light beam Ls.
  • the shielding unit 2d shields the incident measurement light L.
  • the mirror 3A reflects the reference light beam Lr and emits it to the reference sample R.
  • the reference sample R transmits or reflects the reference light beam Lr and emits it to the mirror 3B (when measurement is performed without using the reference sample R, the reference light beam Lr reflected by the mirror 3A is emitted as it is to the mirror 3B. ).
  • the mirror 3B emits the reference light beam Lr to the half mirror 4.
  • the sample S transmits or reflects the sample light beam Ls and emits it to the half mirror 4.
  • the half mirror 4 transmits the sample outgoing light beam Ls ′ emitted from the sample S to the condenser lens 5.
  • the half mirror 4 reflects the reference light beam Lr emitted from the mirror 3 ⁇ / b> B to the condenser lens 5.
  • the sector mirror 2 has one rotation corresponding to one cycle of these signals, but one rotation may correspond to a plurality of cycles of these signals. When one rotation corresponds to a plurality of cycles of these signals, the rotation balance is easily improved.
  • the start of one cycle of these signals is not limited to the dark signal, and it is sufficient that the first reference light measurement signal and the second reference light measurement signal can be detected before and after detecting the sample light measurement signal.
  • each part of the reflecting mirror 2a, the opening 2b, the reflecting mirror 2c, and the shielding part 2d in the sector mirror 2 may be provided at different central angles.
  • the absorbance calculation unit 8 collects data on the amount of light detected by the optical sensor 7 and calculates the absorbance spectrum of the sample S using these data.
  • a light amount spectrum in which the time transition of the detection signal value at a certain wavelength is as shown in FIG. 3 is used.
  • a 2 reference light quantity spectrum (second reference light measurement signal) is used.
  • the reason why the absorbance is calculated using such a light quantity spectrum is to correct the temporal fluctuation of the light quantity, which is one of the factors that change the measured value of the absorbance. Since there is a time difference between the detection of the light amount of the reference light beam Lr in the optical sensor 7 and the detection of the light amount of the sample outgoing light beam Ls ′, the light amount of the reference light beam Lr and the sample light beam actually incident on the sample S are present. Deviation occurs between the light quantity of Ls. This deviation becomes a problem in high-precision measurement.
  • FIG. 4 is an example of temporal variation of the light quantity at a certain wavelength.
  • the vertical axis is the amount of light
  • the horizontal axis is the time elapsed from a certain time.
  • the light quantity value fluctuates when the light quantity of the first reference light beam Lr 1 is detected and when the light quantity of the sample outgoing light beam Ls ′ is detected. If the absorbance is calculated only with the light quantity of the first reference light beam Lr 1 , the light absorbance is separated from the true value. It becomes a thing.
  • the light amounts of the first reference light beam Lr 1 and the second reference light beam Lr 2 are used. For example, more accurate absorbance can be obtained by using the average value of both. It is possible to calculate.
  • the measurement light L emitted from the broadband light source 1 is distributed to the sample light beam Ls and the reference light beam Lr by the sector mirror 2.
  • the distributed sample light beam Ls enters the sample S and is transmitted or reflected by the sample S.
  • the sample outgoing light beam Ls ′ transmitted or reflected by the sample S passes through the half mirror 4 and enters the condenser lens 5.
  • the distributed reference light beam Lr is reflected by the mirror 3A and transmitted or reflected by the reference sample R.
  • the reference light beam Lr transmitted or reflected by the reference sample R is reflected by the mirror 3B and the half mirror 4, and enters the condenser lens 5.
  • the sample outgoing light beam Ls ′ and the reference light beam Lr incident on the condenser lens 5 are separated by the spectroscope 6 and received by the optical sensor 7.
  • Data corresponding to the amount of light detected by the optical sensor 7 is collected by the light absorption calculation unit 8.
  • the absorbance of the sample S is calculated based on the data collected by the absorbance calculation unit 8.
  • the spectroscopic analysis method is a method of performing spectroscopic analysis of the sample S by the spectroscopic analysis apparatus 10, and includes a step of emitting measurement light, a selection step, a light detection step, and an absorbance calculation step.
  • the measurement light L that becomes the sample light beam Ls and the reference light beam Lr is emitted from the broadband light source 1.
  • the sector mirror 2 distributes the measurement light L emitted from the broadband light source 1 to the sample light beam Ls and the reference light beam Lr, thereby selecting either the sample light beam Ls ′ or the reference light beam Lr as the detection light.
  • the light sensor 7 receives light in the light detection step.
  • the sector mirror 2 distributes the measurement light L in the order of the first reference light beam Lr 1 , the sample light beam Ls, and the second reference light beam Lr 2 , and then repeats a cycle of shielding the measurement light L, thereby After the first reference light beam Lr 1 , the sample output light beam Ls ′, and the second reference light beam Lr 2 are received by the optical sensor 7 in this order in the light detection step, both the sample output light beam Ls ′ and the reference light beam Lr are detected by the light detection step. The cycle in which no light is received is repeated.
  • the sample outgoing light beam Ls ′ transmitted or reflected by the sample S to which the sample light beam Ls is incident is received by the optical sensor 7 as detection light through the half mirror 4, the condenser lens 5 and the spectroscope 6.
  • the first reference light beam Lr 1 and the second reference light beam Lr 2 are transmitted or reflected by the reference sample R, and are transmitted to the optical sensor 7 as detection light via the mirror 3B, the half mirror 4, the condenser lens 5, and the spectroscope 6. Receive light.
  • sample sensor light intensity spectrum, the first reference light intensity spectrum, and the second reference light intensity spectrum corresponding to the light intensity of the received sample outgoing light flux Ls ′, first reference light flux Lr 1, and second reference light flux Lr 2 are detected by the optical sensor 7. To detect.
  • the first reference light amount spectrum and the second reference light detected in the light detection step before and after detecting the sample light amount spectrum in the light detection step.
  • the light amount spectrum data and the dark signal spectrum data detected in the light detection step after the detection of the second reference light amount spectrum are collected.
  • “before” in “before and after detecting the sample light intensity spectrum” means between the detection timing of the sample light intensity spectrum and the detection timing of the previous sample light intensity spectrum, "Means between the detection timing of the sample light intensity spectrum and the detection timing of the sample light intensity spectrum one time later.)
  • the sample light beam Ls incident on the sample S at the time of detection of the sample light intensity spectrum The estimated light quantity is calculated.
  • an operation for subtracting the sample light amount spectrum from the estimated light amount and further removing the influence of the dark signal is performed. Thereby, the absorbance spectrum of the sample S is obtained.
  • the invention described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2010-156655 uses only one reference light data because the measurement accuracy of absorbance deteriorates instead of using a plurality of reference light data.
  • the absorbance is calculated with one reference light amount spectrum (reference light amount 1 or reference light amount 2 in FIG. 4), so the measurement accuracy of absorbance deteriorates.
  • the estimated light amount spectrum actually incident on the sample S is calculated using two reference light amount spectra, ie, the first reference light amount spectrum and the second reference light amount spectrum. Light absorption by the sample S can be accurately obtained without being easily affected by time fluctuations.
  • the sector mirror 2 distributes the measurement light L in the order of the first reference light beam Lr 1 , the sample light beam Ls, and the second reference light beam Lr 2 , and then shields the measurement light L.
  • the selection step receives the first reference light beam Lr 1 , the sample output light beam Ls ′, and the second reference light beam Lr 2 in this order in the light detection step, and then the sample output light beam Ls ′ and the reference light beam Lr. In either case, a cycle in which no light is received in the light detection step is repeated.
  • a dark signal spectrum is obtained when the sector mirror 2 shields the measurement light L, and an operation for removing the influence of the dark signal from the measurement value is performed based on the data of the dark signal spectrum in the light absorption calculation process. it can. Therefore, the measurement accuracy of spectroscopic analysis can be further improved.
  • the sector mirror 2 is described as being used, but the present invention is not limited to this.
  • it may be a sector mirror 12 in which a reflecting mirror 2a, an opening 2b, a reflecting mirror 2a, and an opening 2b are provided in this order at a central angle of 90 ° around a rotation axis 2e.
  • the sector mirror 2 repeats a cycle in which the measurement light L is distributed in the order of the sample light beam Ls and the reference light beam Lr.
  • the selection step the sample output light beam Ls ′ and the reference light beam Lr are selected and the light detection step is performed in this order. The cycle for receiving light is repeated.
  • the signal corresponding to the reference light beam Lr reference light in FIG. 6
  • the signal corresponding to the sample outgoing light beam Ls ′ in FIG. Sample light
  • the configuration of the sector mirror is simplified, and the processing and the light absorption calculation process in the light absorption calculation unit 8 are simplified. It can be used when the dark signal is known and stable, and the workability can be further improved.
  • one rotation of the sector mirror 12 corresponding to one period or three periods or more of these signals may be used.
  • the reflecting mirror 2a and the opening 2b may be provided at different central angles.
  • the array sensor is used as the optical sensor 7, but it may be composed of one photoelectric conversion unit. In this case, an absorbance spectrum can be obtained by scanning the wavelength of light.
  • the optical path between the broadband light source 1, the sample S, and the optical sensor 7 may be constituted by an optical fiber.
  • FIG. 7 is a conceptual diagram showing the spectroscopic analyzer of the second embodiment of the present invention.
  • the means for selecting one of the sample outgoing light beam and the reference light beam as the detection light is constituted by a sector mirror placed between the sample and an optical sensor (photodetector).
  • the spectroscopic analyzer 20 is different from the spectroscopic analyzer 10 (see FIG. 1) in that the sector mirror 2 is replaced with a half mirror 24 and the half mirror 4 is replaced with a sector mirror (selecting means) 22.
  • the half mirror 24 separates the measurement light L into a sample light beam Ls and a reference light beam Lr. Similar to the sector mirror 2 (see FIG.
  • the sector mirror 22 is provided with a reflecting mirror, an opening, a reflecting mirror, and a shielding portion around the rotation axis in this order at a central angle of 90 °.
  • Each of the two reflecting mirrors receives and reflects the reference light beam Lr and emits it to the condenser lens 5.
  • the opening allows the sample outgoing light beam Ls ′ to enter and pass through, and exits to the condenser lens 5.
  • the shielding unit enters the sample outgoing light beam Ls ′ or the reference light beam Lr and shields it.
  • FIG. 8 is a conceptual diagram showing the spectroscopic analyzer of the third embodiment of the present invention.
  • the spectroscopic analyzer 30 performs spectroscopic analysis of the sample S, and includes a broadband light source (light source) 1, a condenser lens 5, a spectroscope 6, an optical sensor (photodetector) 7, an absorption calculation unit 8, and sample insertion / extraction.
  • a mechanism (selection means) 32 and a light shielding means 33 are provided.
  • the spectroscopic analysis device 30 is different from the spectroscopic analysis device 30 (see FIG. 1) only in that the sample mirror 32 and the light shielding means 33 are used without using the sector mirror 2, the mirrors 3A and 3B, and the half mirror 4.
  • the sample insertion / extraction mechanism 32 moves the sample S and the reference sample R alternately on the optical path of the measurement light L.
  • the sample S transmits or reflects the measurement light L as the sample light beam Ls and emits it to the light shielding unit 33.
  • the reference sample R transmits or reflects the measurement light L as a reference light beam Lr and emits it to the light shielding means 33.
  • the light shielding means 33 periodically shields the sample light beam Ls ′ emitted from the sample S or the reference light beam Lr emitted from the reference sample R.
  • the dark signal as shown in FIG. 3 the first reference light measurement signal corresponding to the first reference light beam Lr 1 (same Figure of the reference beam 1), the sample light measurement signal (same sample light of the figure) and a second reference light beam Lr 2 to the second reference light measurement signals corresponding to corresponding to the sample outgoing beam LS '(reference light 2 in the drawing) are detected by the optical sensor 7 in this order.

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Abstract

　装置が複雑化し難く、測定精度を向上できる分光分析装置および分光分析方法を提供する。測定光Ｌを出射する広帯域光源１と、試料光束Ｌｓが試料Ｓに入射されることにより試料Ｓから出射される試料出射光束Ｌｓ´および参照光束Ｌｒを受光し、試料光光量スペクトルおよび参照光光量スペクトルを検出する光センサ７と、検出光を選択して光センサ７に受光させるセクタ鏡２と、試料光光量スペクトルを検出する前後において第１参照光光量スペクトルおよび第２参照光光量スペクトルを検出し、試料光光量スペクトルの検出時に試料Ｓに入射された試料光束Ｌｓの推定光量に応じた推定光量スペクトルを第１参照光光量スペクトルおよび第２参照光光量スペクトルから算出し、試料光光量スペクトルおよび推定光量スペクトルから試料Ｓによる吸光度スペクトルを求める吸光演算部８と、を備える。

Description

分光分析装置および分光分析方法
　本発明は、分光分析装置および分光分析方法に関する。
　特開２００６－７８４０９号公報は、光源からの光を分岐して、一方の分岐光で試料の分光測定を行うとともに、他方の分岐光で光量測定を行う技術を開示している。これによれば、試料としてリファレンス試料を用い、予め分光測定の測定値と光量測定の測定値との相関関係を算出しておくことで、光源の光量に時間的な変動があった場合でもこれを補正して分光測定の測定精度を向上させることができる。この技術では、試料の分光測定を行う検出器と光量を測定する検出器の２つ必要とするため装置が複雑化し易い。
　特開２０１０－１５６６５５号公報は、開口部、反射鏡および遮光部を有するセクタ鏡を用いて測定光から試料側信号、参照側信号および暗信号を得る分光光度計を開示している。この技術では、試料側信号および参照側信号から暗信号の影響を除去する際に、暗信号を複数回取得しその平均値を用いている。これによれば、試料側信号および参照側信号から暗信号の影響を除去し、測定精度を向上させることができる。この技術では、試料測定中に生じる光源の光量変動により測定精度が低下するおそれがある。
　本発明は、装置が複雑化し難く、測定精度を向上できる分光分析装置および分光分析方法を提供することを目的とする。
　本発明の分光分析装置は、光源と、光検出器と、選択手段と、吸光演算部を備える。光源は、試料光束および参照光束となる測定光を出射する。光検出器は、試料光束が試料に入射されることにより試料から出射される試料出射光束および参照光束のいずれか一方を検出光として受光し、試料出射光束の光量に応じた試料光測定信号および参照光束の光量に応じた参照光測定信号を検出する。選択手段は、検出光として試料出射光束および参照光束のいずれか一方を選択する。吸光演算部は、光検出器が試料光測定信号を検出する前後において光検出器が検出する参照光測定信号に基づき、試料光測定信号の検出時に試料に入射された試料光束の推定光量を算出し、試料光測定信号および推定光量から試料による光の吸収を求める。
　本発明の分光分析装置は、選択手段が光源と試料との間に置かれたセクタ鏡であってもよいし、試料と光検出器との間に置かれたセクタ鏡であってもよいし、試料を測定光の光路に対して挿抜する機構であってもよい。また、本発明の分光分析装置は、参照光束を透過または反射させる参照試料を更に備えてもよい。
　第二の実施態様として、出射する工程と、光検出工程と、選択工程と、吸光演算工程と、を備える分光分析方法が提供される。出射する工程では、光源から試料光束および参照光束となる測定光を出射する。光検出工程では、試料光束が試料に入射されることにより試料から出射される試料出射光束および参照光束のいずれか一方を検出光として受光し、試料出射光束の光量に応じた試料光測定信号および参照光束の光量に応じた参照光測定信号を検出する。選択工程では、検出光として試料出射光束および参照光束のいずれか一方を選択して光検出工程において受光させる。吸光演算工程では、光検出工程において試料光測定信号を検出する前後で光検出工程において検出する参照光測定信号に基づき、試料光測定信号の検出時に試料に入射された試料光束の推定光量を算出し、試料光測定信号および推定光量から試料による光の吸収を求める。
　本発明の分光分析方法は、選択工程が、参照光束、試料出射光束、参照光束をこの順に光検出工程において受光させた後、試料出射光束および参照光束のいずれをも光検出工程において受光させないサイクルを繰り返してもよいし、試料出射光束、参照光束をこの順に光検出工程において受光させるサイクルを繰り返してもよい。
　本発明によれば、装置が複雑化し難く、測定精度を向上できる分光分析装置および分光分析方法を提供することができる。
本発明の第一実施形態の分光分析装置を示す概念図である。
セクタ鏡の一例を示す概念図である。
図２のセクタ鏡を用いた場合に光センサで検出される光量スペクトルのある波長における検出信号値の時間推移の一例を示すグラフである。
ある波長における光量の時間変動の一例を示すグラフである。
セクタ鏡の別の例を示す概念図である。
図５のセクタ鏡を用いた場合に光センサで検出される光量スペクトルのある波長における検出信号値の時間推移の一例を示すグラフである。
本発明の第二実施形態の分光分析装置を示す概念図である。
本発明の第三実施形態の分光分析装置を示す概念図である。
　以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
　図１は、本発明の第一実施形態の分光分析装置を示す概念図である。ここでは、検出光として試料出射光束および参照光束のいずれか一方を選択する選択手段が光源と試料との間に置かれたセクタ鏡で構成される例を示す。分光分析装置１０は、試料Ｓの分光分析を行うものであって、広帯域光源（光源）１、セクタ鏡（選択手段）２、ミラー３Ａ、ミラー３Ｂ、ハーフミラー４、集光レンズ５、分光器６、光センサ（光検出器）７、吸光演算部８、および参照試料Ｒを備える。
　参照試料Ｒには例えば、試料用のセル、ＮＤ（Neutral　Density）フィルタが用いられる。また、参照試料Ｒを用いずに測定を行っても差し支えない。
　広帯域光源１は試料光束Ｌｓおよび参照光束Ｌｒとなる測定光Ｌを出射する。測定光Ｌは、例えば波長範囲１０００～２５００ｎｍの中の一波長を含む広帯域光であると好適である。広帯域光源１として、例えばハロゲンランプ、スーパーコンティニューム（Supercontinuum）光源等が用いられる。
　セクタ鏡２は、図２に示されるように、回転軸２ｅを備えている。回転軸２ｅの周りには、反射鏡２ａ、開口部２ｂ、反射鏡２ｃおよび遮蔽部２ｄがそれぞれ中心角９０°でこの順に設けられている。反射鏡２ａ，２ｃは入射された測定光Ｌを参照光束Ｌｒとして反射する。開口部２ｂは入射された測定光Ｌを試料光束Ｌｓとして通過させる。遮蔽部２ｄは入射された測定光Ｌを遮蔽する。
　セクタ鏡２は、測定光Ｌを反射鏡２ａ、開口部２ｂ、反射鏡２ｃおよび遮蔽部２ｄのいずれかに入射させる位置に配置される。セクタ鏡２は、回転軸２ｅのまわりの回転により、測定光Ｌを試料光束Ｌｓおよび参照光束Ｌｒに振り分け、試料光束Ｌｓを試料Ｓへ出射し、参照光束Ｌｒをミラー３Ａへ出射する。これにより、セクタ鏡２は検出光として試料出射光束Ｌｓ´および参照光束Ｌｒのいずれか一方を選択して光センサ７に受光させる。
　ミラー３Ａは、参照光束Ｌｒを反射して、参照試料Ｒへ出射する。参照試料Ｒは参照光束Ｌｒを透過または反射してミラー３Ｂへ出射する（参照試料Ｒを用いずに測定を行う場合は、ミラー３Ａにより反射された参照光束Ｌｒがそのままミラー３Ｂへ出射される。）。ミラー３Ｂは参照光束Ｌｒをハーフミラー４へ出射する。試料Ｓは、試料光束Ｌｓを透過または反射してハーフミラー４へ出射する。ハーフミラー４は、試料Ｓから出射された試料出射光束Ｌｓ´を集光レンズ５へ透過させる。また、ハーフミラー４は、ミラー３Ｂから出射された参照光束Ｌｒを集光レンズ５へ反射させる。
　集光レンズ５は、試料出射光束Ｌｓ´および参照光束Ｌｒをそれぞれ集光して分光器６へ出射する。分光器６は、集光レンズ５により集光された試料出射光束Ｌｓ´および参照光束Ｌｒをそれぞれ波長の異なる光に分光し、光センサ７へ出射する。
　光センサ７は、試料出射光束Ｌｓ´および参照光束Ｌｒのいずれか一方を検出光として受光し、それぞれの光量に応じた試料光光量スペクトル（試料光測定信号）および参照光光量スペクトル（参照光測定信号）をそれぞれ検出する。光センサ７は、例えば、多数の光電変換部が並べられたアレイセンサであり、分光器６によって分光された波長の異なる光が個別の光電変換部に受光されるような位置に配置される。これにより、光センサ７では複数波長の光の光量を一度に取得することができ、光の波長走査を行う必要がない。
　図３は、セクタ鏡２を用いた場合に光センサ７で検出される光量スペクトルのある波長における検出信号値の時間推移を示すグラフである。縦軸は検出信号値、横軸はある時刻から経過した時間である。セクタ鏡２の１回転で暗信号、第１参照光束Ｌｒ１に対応する第１参照光測定信号（同図の参照光１）、試料出射光束Ｌｓ´に対応する試料光測定信号（同図の試料光）および第２参照光束Ｌｒ２に対応する第２参照光測定信号（同図の参照光２）がこの順に検出される。
　なお、セクタ鏡２は、１回転がこれらの信号の１周期に相当するものであるが、１回転がこれらの信号の複数周期に相当するものを用いてもよい。１回転がこれらの信号の複数周期に相当するものを用いた場合、回転バランスを向上させ易くなる。また、これらの信号の１周期の始まりは、暗信号からに限られず、試料光測定信号を検出する前後において第１参照光測定信号および第２参照光測定信号を検出できればよい。また、セクタ鏡２における反射鏡２ａ、開口部２ｂ、反射鏡２ｃおよび遮蔽部２ｄの各部は、それぞれ異なる中心角で設けられていてもよい。
　吸光演算部８は、光センサ７で検出された光量のデータを収集し、これらを用いて試料Ｓの吸光度スペクトルを算出する。第一実施形態において試料Ｓの吸光度スペクトルを算出する際には、ある波長における検出信号値の時間推移が図３に示したようなものである光量スペクトルが用いられる。具体的には、セクタ鏡２の１回転で以下の順で検出される暗信号スペクトル、第１参照光光量スペクトル（第１参照光測定信号）、試料光光量スペクトル（試料光測定信号）および第２参照光光量スペクトル（第２参照光測定信号）が用いられる。
　このような光量スペクトルを用いて吸光度を算出するのは、吸光度の測定値変動要因の一つである光量の時間変動を補正するためである。光センサ７における参照光束Ｌｒの光量の検出時と試料出射光束Ｌｓ´の光量の検出時との間には時間差があるため、参照光束Ｌｒの光量と試料Ｓに実際に入射されている試料光束Ｌｓの光量との間にはずれが発生する。このずれが高精度測定の際に問題となる。
　図４は、ある波長における光量の時間変動の一例である。縦軸は光量、横軸はある時刻から経過した時間である。第１参照光束Ｌｒ１の光量検出時と試料出射光束Ｌｓ´の光量検出時とでは光量値が変動しており、第１参照光束Ｌｒ１の光量のみで吸光度を算出すると吸光度が真値から離れたものとなってしまう。第一実施形態では、第１参照光束Ｌｒ１および第２参照光束Ｌｒ２の光量（同図の参照光光量１、２）を使い、例えば、両者の平均値を用いることでより正確な吸光度を算出することを可能としている。
　分光分析装置１０では、広帯域光源１から出射された測定光Ｌは、セクタ鏡２によって試料光束Ｌｓおよび参照光束Ｌｒに振り分けられる。振り分けられた試料光束Ｌｓは、試料Ｓに入射し、試料Ｓで透過または反射される。試料Ｓで透過または反射された試料出射光束Ｌｓ´は、ハーフミラー４を透過し、集光レンズ５に入射する。一方、振り分けられた参照光束Ｌｒは、ミラー３Ａで反射され、参照試料Ｒで透過または反射される。参照試料Ｒで透過または反射された参照光束Ｌｒはミラー３Ｂおよびハーフミラー４で反射され、集光レンズ５に入射する。集光レンズ５に入射した試料出射光束Ｌｓ´および参照光束Ｌｒは、分光器６で分光され、光センサ７に受光される。光センサ７で検出された光量に対応したデータは、吸光演算部８により収集される。試料Ｓの吸光度は、吸光演算部８により収集されたデータに基づき算出される。
　本発明の実施形態の分光分析方法は、分光分析装置１０により試料Ｓの分光分析を行う方法であって、測定光を出射する工程、選択工程、光検出工程および吸光演算工程を備える。測定光を出射する工程は、広帯域光源１から試料光束Ｌｓおよび参照光束Ｌｒとなる測定光Ｌを出射する。
　選択工程は、セクタ鏡２が広帯域光源１から出射された測定光Ｌを試料光束Ｌｓおよび参照光束Ｌｒに振り分けることにより、検出光として試料出射光束Ｌｓ´および参照光束Ｌｒのいずれか一方を選択して、光検出工程において光センサ７に受光させる。また、選択工程は、セクタ鏡２が測定光Ｌを第１参照光束Ｌｒ１、試料光束Ｌｓ、第２参照光束Ｌｒ２の順に振り分けた後、測定光Ｌを遮蔽するサイクルを繰り返すことにより、第１参照光束Ｌｒ１、試料出射光束Ｌｓ´、第２参照光束Ｌｒ２をこの順に光検出工程において光センサ７に受光させた後、試料出射光束Ｌｓ´および参照光束Ｌｒのいずれをも光検出工程において受光させないサイクルを繰り返す。
　光検出工程は、試料光束Ｌｓが入射された試料Ｓで透過または反射される試料出射光束Ｌｓ´をハーフミラー４、集光レンズ５および分光器６を介して検出光として光センサ７に受光させる。または、第１参照光束Ｌｒ１および第２参照光束Ｌｒ２を参照試料Ｒで透過または反射させ、ミラー３Ｂ、ハーフミラー４、集光レンズ５および分光器６を介して検出光として光センサ７に受光させる。更に、受光した試料出射光束Ｌｓ´、第１参照光束Ｌｒ１および第２参照光束Ｌｒ２の光量に応じた試料光光量スペクトル、第１参照光光量スペクトルおよび第２参照光光量スペクトルを光センサ７により検出する。
　吸光演算工程は、光検出工程において検出する試料光光量スペクトルのデータに加え、光検出工程において試料光光量スペクトルを検出する前後で光検出工程において検出する第１参照光光量スペクトルおよび第２参照光光量スペクトルのデータ、更に第２参照光光量スペクトルの検出後に光検出工程において検出する暗信号スペクトルのデータをそれぞれ収集する。（本実施形態において「試料光光量スペクトルを検出する前後」における「前」とは当該試料光光量スペクトルの検出タイミングと１回前の試料光光量スペクトルの検出タイミングとの間を意味し、「後」とは当該試料光光量スペクトルの検出タイミングと１回後の試料光光量スペクトルの検出タイミングとの間を意味する。）次に、試料光光量スペクトルの検出時に試料Ｓに入射された試料光束Ｌｓの推定光量を算出する。続いて、推定光量から試料光光量スペクトルを差し引いて、更に暗信号の影響を除去する演算を行う。これにより、試料Ｓによる吸光度スペクトルを求める。
　特開２０１０－１５６６５５号公報に記載の発明は、従来複数の参照光のデータを用いるとかえって吸光度の測定精度が悪化することから、１つの参照光のデータのみを用いることとしたものである。しかし、図４に示されるような光量の時間変動がある場合、１つの参照光光量スペクトル（同図の参照光光量１または参照光光量２）で吸光度を算出するため、吸光度の測定精度が悪化するおそれがある。これらの本実施形態によれば、第１参照光光量スペクトルおよび第２参照光光量スペクトルという２つの参照光光量スペクトルを用いて試料Ｓに実際に入射された推定光量スペクトルを算出するので、光量の時間変動の影響を受けにくく、試料Ｓによる光の吸収を正確に求めることができる。また、検出器として光センサ７を１つ備えるだけでよい。したがって、装置が複雑化し難く、測定精度を向上させることができる。
　また、本実施形態の分光分析方法では、セクタ鏡２が、測定光Ｌを第１参照光束Ｌｒ１、試料光束Ｌｓ、第２参照光束Ｌｒ２の順に振り分けた後、測定光Ｌを遮蔽するサイクルを繰り返すことにより、選択工程が、第１参照光束Ｌｒ１、試料出射光束Ｌｓ´、第２参照光束Ｌｒ２をこの順に光検出工程において受光させた後、試料出射光束Ｌｓ´および参照光束Ｌｒのいずれをも光検出工程において受光させないサイクルを繰り返す。これによれば、セクタ鏡２が測定光Ｌを遮蔽することで暗信号スペクトルが得られ、吸光演算工程において暗信号スペクトルのデータに基づき測定値から暗信号の影響を除去する演算を行うことができる。よって、分光分析の測定精度をより向上させることができる。
　本実施形態では、セクタ鏡２を用いることとして説明したが、これに限られない。例えば、図５に示されるように回転軸２ｅのまわりに反射鏡２ａ、開口部２ｂ、反射鏡２ａおよび開口部２ｂがこの順にそれぞれ中心角９０°で設けられたセクタ鏡１２であってもよい。この場合、セクタ鏡２は、測定光Ｌを試料光束Ｌｓ、参照光束Ｌｒの順に振り分けるサイクルを繰り返すこととなり、選択工程は、試料出射光束Ｌｓ´、参照光束Ｌｒを選択してこの順に光検出工程において受光させるサイクルを繰り返す。
　図６に示されるように、セクタ鏡１２の１回転の間に、光センサ７で参照光束Ｌｒに対応する信号（図６の参照光）および試料出射光束Ｌｓ´に対応する信号（図６の試料光）がこの順に２周期検出される。これによれば、セクタ鏡の構成が簡易化するとともに、吸光演算部８における処理および吸光演算工程が簡易化する。暗信号が既知で、且つ安定している場合に用いることができ、作業性をより向上させることができる。なお、セクタ鏡１２の１回転がこれらの信号の１周期または３周期以上に相当するものを用いてもよい。また、反射鏡２ａおよび開口部２ｂは、それぞれ異なる中心角で設けられていてもよい。
　また、本実施形態では、光センサ７としてアレイセンサを用いることとして説明したが、１つの光電変換部からなるものであってもよい。この場合は、光の波長走査を行うことにより、吸光度スペクトルを得ることができる。広帯域光源１、試料Ｓ、光センサ７間の光路を、光ファイバで構成してもよい。
　図７は、本発明の第二実施形態の分光分析装置を示す概念図である。ここでは、検出光として試料出射光束および参照光束のいずれか一方を選択する手段が試料と光センサ（光検出器）との間に置かれたセクタ鏡で構成される例を示す。分光分析装置２０は、セクタ鏡２がハーフミラー２４に置き換えられ、ハーフミラー４がセクタ鏡（選択手段）２２に置き換えられている点で、分光分析装置１０（図１参照）と相違する。ハーフミラー２４は、測定光Ｌを試料光束Ｌｓと参照光束Ｌｒとに分離する。セクタ鏡２２は、セクタ鏡２（図２参照）と同様に回転軸の周りに反射鏡、開口部、反射鏡、および遮蔽部がそれぞれ中心角９０°でこの順に設けられている。２つの反射鏡のそれぞれは、参照光束Ｌｒを入射するとともにこれを反射し、集光レンズ５へ出射する。開口部は、試料出射光束Ｌｓ´を入射するとともにこれを通過させ、集光レンズ５へ出射する。遮蔽部は、試料出射光束Ｌｓ´または参照光束Ｌｒを入射するとともに、これを遮蔽する。
　図８は、本発明の第三実施形態の分光分析装置を示す概念図である。ここでは、検出光として試料出射光束および参照光束のいずれか一方を選択する手段が試料を測定光の光路に対して挿抜する機構で構成される例を示す。分光分析装置３０は、試料Ｓの分光分析を行うものであって、広帯域光源（光源）１、集光レンズ５、分光器６、光センサ（光検出器）７、吸光演算部８、試料挿抜機構（選択手段）３２および遮光手段３３を備える。分光分析装置３０は、セクタ鏡２、ミラー３Ａ，３Ｂおよびハーフミラー４を用いず、試料挿抜機構３２および遮光手段３３を用いる点のみで分光分析装置３０（図１参照）と相違する。
　試料挿抜機構３２は試料Ｓと参照試料Ｒとを測定光Ｌの光路上に交互に移動させる。試料Ｓが当該光路上に位置する場合は、試料Ｓは、測定光Ｌを試料光束Ｌｓとして透過または反射して遮光手段３３に出射する。また、当該光路上に参照試料Ｒがある場合は、参照試料Ｒは測定光Ｌを参照光束Ｌｒとして透過または反射して遮光手段３３に出射する。遮光手段３３は、試料Ｓから出射された試料出射光束Ｌｓ´または参照試料Ｒから出射された参照光束Ｌｒを周期的に遮蔽する。
　分光分析装置３０では、試料挿抜機構３２および遮光手段３３の駆動周期を調節することで、図３に示されるように暗信号、第１参照光束Ｌｒ１に対応する第１参照光測定信号（同図の参照光１）、試料出射光束Ｌｓ´に対応する試料光測定信号（同図の試料光）および第２参照光束Ｌｒ２に対応する第２参照光測定信号（同図の参照光２）がこの順に光センサ７で検出される。
産業上の利用分野
　分光分析装置、特に精度が必要とされる定量分析装置に対して有用である。

Claims (8)

  1. 　試料光束および参照光束となる測定光を出射する光源と、
    　前記試料光束が試料に入射されることにより前記試料から出射される試料出射光束および前記参照光束のいずれか一方を検出光として受光し、前記試料出射光束の光量に応じた試料光測定信号および前記参照光束の光量に応じた参照光測定信号を検出する光検出器と、
    　前記検出光として前記試料出射光束および前記参照光束のいずれか一方を選択して前記光検出器に受光させる選択手段と、
    　前記光検出器が前記試料光測定信号を検出する前後において前記光検出器が検出する前記参照光測定信号に基づき、前記試料光測定信号の検出時に前記試料に入射された前記試料光束の推定光量を算出し、前記試料光測定信号および前記推定光量から前記試料による光の吸収を求める吸光演算部と、を備える分光分析装置。
  2. 　前記選択手段が前記光源と前記試料との間に置かれたセクタ鏡である請求項１記載の分光分析装置。
  3. 　前記選択手段が前記試料と前記光検出器との間に置かれたセクタ鏡である請求項１記載の分光分析装置。
  4. 　前記選択手段が前記試料を前記測定光の光路に対して挿抜する機構である請求項１記載の分光分析装置。
  5. 　前記参照光束を透過または反射させる参照試料を更に備える請求項1～４のいずれか一項に記載の分光分析装置。
  6. 　光源から試料光束および参照光束となる測定光を出射する工程と、
    　前記試料光束が試料に入射されることにより前記試料から出射される試料出射光束および前記参照光束のいずれか一方を検出光として受光し、前記試料出射光束の光量に応じた試料光測定信号および前記参照光束の光量に応じた参照光測定信号を検出する光検出工程と、
    　前記検出光として前記試料出射光束および前記参照光束のいずれか一方を選択して前記光検出工程において受光させる選択工程と、
    　前記光検出工程において前記試料光測定信号を検出する前後で前記光検出工程において検出する前記参照光測定信号に基づき、前記試料光測定信号の検出時に前記試料に入射された前記試料光束の推定光量を算出し、前記試料光測定信号および前記推定光量から前記試料による光の吸収を求める吸光演算工程と、を備える分光分析方法。
  7. 　前記選択工程が、前記参照光束、前記試料出射光束、前記参照光束をこの順に前記光検出工程において受光させた後、前記試料出射光束および参照光束のいずれをも前記光検出工程において受光させないサイクルを繰り返す請求項６記載の分光分析方法。
  8. 　前記選択工程が、前記試料出射光束、前記参照光束をこの順に前記光検出工程において受光させるサイクルを繰り返す請求項６記載の分光分析方法。
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