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WO2013147569A1 - 점착 테이프 - Google Patents

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Publication number
WO2013147569A1
WO2013147569A1 PCT/KR2013/002702 KR2013002702W WO2013147569A1 WO 2013147569 A1 WO2013147569 A1 WO 2013147569A1 KR 2013002702 W KR2013002702 W KR 2013002702W WO 2013147569 A1 WO2013147569 A1 WO 2013147569A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
resin
weight
pressure
adhesive layer
sensitive adhesive
Prior art date
Application number
PCT/KR2013/002702
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
양세우
장석기
박민수
Original Assignee
주식회사 엘지화학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지화학 filed Critical 주식회사 엘지화학
Priority to CN201380009516.6A priority Critical patent/CN104169384B/zh
Priority to JP2014555510A priority patent/JP6037349B2/ja
Publication of WO2013147569A1 publication Critical patent/WO2013147569A1/ko
Priority to US14/311,662 priority patent/US9802294B2/en

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    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/28—Web or sheet containing structurally defined element or component and having an adhesive outermost layer
    • Y10T428/2848—Three or more layers

Definitions

  • This application relates to an adhesive tape, a polishing pad, a manufacturing method of a polishing pad, a polishing apparatus, and a manufacturing method of a glass substrate.
  • a polishing process may be performed on various parts.
  • a hard disk substrate, an optical lens or a silicon wafer can be polished.
  • the glass substrate which is one of the components of an LCD (Liquid Crystal Display) is also polished.
  • a glass substrate may be used as a color filter substrate or a thin film transistor (TFT) substrate of an LCD, and the glass substrate needs to have surface smoothness.
  • TFT thin film transistor
  • Glass substrates can be largely manufactured by a fusion method and a floating method.
  • a glass substrate can be manufactured while injecting and moving a raw material melted in a melting furnace into a horizontal roller.
  • bending may occur while the glass is in contact with the roller, and thus a step of polishing the glass in a later step may be required.
  • This application provides an adhesive tape, a polishing pad, a manufacturing method of a polishing pad, a polishing apparatus, and a manufacturing method of a glass substrate.
  • the present application relates to an adhesive tape.
  • Exemplary adhesive tapes include a base layer; The first pressure sensitive adhesive layer formed on one side of the base material layer and the second pressure sensitive adhesive layer formed on the other side of the base material layer may be included.
  • the adhesive tape may be an adhesive tape for an abrasive, for example, an adhesive tape for a glass abrasive.
  • the said adhesive tape for glass abrasives is a 1st adhesive layer, for example, an adhesive layer adhered with abrasive materials, such as a porous polyurethane, etc.
  • a 2nd adhesive layer is a carrier for polishing pads, for example, It may be an adhesive layer attached to a surface plate or the like.
  • the first pressure sensitive adhesive layer may contain, for example, an adhesive resin and a tackifier.
  • the first pressure sensitive adhesive layer may include, for example, 1 part by weight to 70 parts by weight, 3 parts by weight to 60 parts by weight, or 5 parts by weight to 50 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the adhesive resin.
  • unit "part by weight” means the ratio of the weight between each component, unless otherwise specified.
  • the tackifier can maintain excellent compatibility of the tackifier and the pressure-sensitive adhesive resin within the above content range, and can achieve excellent adhesion properties, shear resistance and water resistance while appropriately adjusting the flow characteristics of the first pressure-sensitive adhesive at elevated temperatures. have.
  • an acrylic resin As adhesive resin of a 1st adhesive layer, an acrylic resin, a silicone resin, an epoxy resin, a rubber resin, etc. can be used, for example, In one example, an acrylic resin can be used.
  • an acrylic resin can be used.
  • the acrylic resin for example, a resin containing a (meth) acrylic acid ester monomer can be used. The (meth) acrylic acid ester monomer may be included in the resin in a polymerized form.
  • a "component contained in a polymerized form" in a resin or a polymer is used in the polymerization step for producing the resin or polymer, for example, as a monomer or an oligomer, and after polymerization It may mean a form forming a skeleton such as the main chain or side chain of the resin or polymer.
  • alkyl (meth) acrylate can be illustrated.
  • an alkyl (meth) acrylate containing an alkyl group having 1 to 14 carbon atoms can be used.
  • One kind or two or more of (meth) acrylate, isononyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, or tetradecyl (meth) acrylate can be illustrated.
  • the acrylic resin may further include a crosslinkable monomer.
  • the crosslinkable monomer may be included in the resin in a polymerized form.
  • the term crosslinkable monomer can mean a monomer having a crosslinkable functional group and having a moiety that can be copolymerized with other components forming a resin.
  • the said monomer can provide a crosslinkable functional group to the said resin.
  • a crosslinkable functional group a nitrogen containing functional group etc. can be illustrated, such as a hydroxyl group, a carboxyl group, an epoxy group, an isocyanate group, or an amino group.
  • Various copolymerizable monomers capable of providing such crosslinkable functional groups are known in the art of preparing an adhesive resin, and all of these monomers may be used.
  • crosslinkable monomer 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, 6-hydroxyhexyl (meth) acrylate, Hydroxy group-containing monomers such as 8-hydroxyoctyl (meth) acrylate, 2-hydroxyethylene glycol (meth) acrylate or 2-hydroxypropylene glycol (meth) acrylate; (Meth) acrylic acid, 2- (meth) acryloyloxy acetic acid, 3- (meth) acryloyloxy propyl acid, 4- (meth) acryloyloxy butyl acid, acrylic acid duplex, itaconic acid, maleic acid and Carboxyl group-containing monomers such as maleic anhydride or nitrogen-containing monomers such as (meth) acrylamide, N-vinyl pyrrolidone or N-vinyl caprolactam, and the like can be exemplified, and one or more
  • the acrylic resin may include 50 parts by weight to 99 parts by weight of the (meth) acrylic acid ester monomer and 0.1 parts by weight to 10 parts by weight of the crosslinkable monomer.
  • the monomer may form a pressure-sensitive adhesive layer excellent in the initial adhesive strength or durability in the weight ratio.
  • the acrylic resin may further include a monomer having lipophilic.
  • the monomer may also be included in the resin in a polymerized form. When the monomer is included in an appropriate ratio, it is possible to ensure the water resistance of the pressure-sensitive adhesive.
  • a lipophilic monomer the compound represented by following formula (1) can be illustrated, for example.
  • R 1 to R 3 are each independently hydrogen or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms
  • R 4 is an aryl group having 6 to 25 carbon atoms or —C ( ⁇ O) —OX, wherein X is a methyl group, tert-butyl group, a C8-C22 linear or branched alkyl group, or a C6-C12 cycloalkyl group.
  • aryl group may mean a monovalent moiety derived from a compound or derivative thereof including benzene or a structure in which two or more benzenes are linked or condensed. . That is, in the present specification, the term aryl group may include a functional group commonly referred to as an aryl group as well as a so-called aralkyl group or an arylalkyl group.
  • the aryl group may be, for example, an aryl group having 6 to 25 carbon atoms, 6 to 21 carbon atoms, 6 to 18 carbon atoms, or 6 to 12 carbon atoms, and examples thereof include a phenyl group, dichlorophenyl, chlorophenyl, phenylethyl group, and phenylpropyl.
  • Group, benzyl group, tolyl group, xylyl group (xylyl group) or naphthyl group and the like can be exemplified.
  • the aryl group of Formula 1 may be a phenyl group.
  • R 1 and R 2 of Formula 1 may be hydrogen.
  • R 3 may be hydrogen or a methyl group.
  • R 4 may be an aryl group having 6 to 12 carbon atoms or —C ( ⁇ O) —OX, wherein X may be a methyl group, a tert-butyl group, or a cycloalkyl group having 6 to 12 carbon atoms.
  • methyl (meth) acrylate, tert-butyl (meth) acrylate, styrene, isostearyl (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate, dicyclopentanyl (Meth) acrylate or adamantyl (meth) acrylate and the like can be exemplified, and in one example, tert-butyl acrylate, styrene, methyl methacrylate, methyl acrylate or isobornyl acrylate and the like are exemplified. Can be.
  • the acrylic resin further comprising a lipophilic monomer may include, for example, 50 parts by weight to 99 parts by weight of the (meth) acrylic acid ester monomer and 10 parts by weight to 50 parts by weight of the lipophilic monomer.
  • the resin further comprising a lipophilic monomer and a crosslinkable monomer may be, for example, 50 parts by weight to 99 parts by weight of a (meth) acrylic acid ester monomer, 10 parts by weight to 50 parts by weight of a lipophilic monomer and 0.1 to a crosslinkable monomer. It may include 10 parts by weight to 10 parts by weight. It is possible to ensure the shear resistance, adhesive properties and water resistance of the pressure-sensitive adhesive layer in the appropriate weight ratio.
  • the acrylic resin may further contain other monomers as needed.
  • the acrylic resin may further include a monomer represented by the following formula (2).
  • the following monomer can use what was selected in order to adjust the glass transition temperature of resin, and to give various functionality as needed, for example.
  • R 5 to R 7 are each independently hydrogen or an alkyl group, and R 8 is cyano; A phenyl group unsubstituted or substituted with an alkyl group; Acetyloxy group; Or -COR 9 , wherein R 9 is an amino group or a glycidyloxy group unsubstituted or substituted with an alkyl group or an alkoxyalkyl group.
  • the alkyl group or alkoxy may be an alkyl group or alkoxy group having 1 to 20 carbon atoms, 1 to 16 carbon atoms, 1 to 12 carbon atoms, 1 to 8 carbon atoms, or 1 to 4 carbon atoms, for example , Methyl group, ethyl group, methoxy group, ethoxy group, propoxy group or butoxy group and the like can be exemplified.
  • the monomer of Formula 2 When the monomer of Formula 2 is further included, the monomer may be included in the resin in a ratio of 20 parts by weight or less relative to other monomers, but this may be changed according to the purpose.
  • the adhesive resin included in the first adhesive layer may have a weight average molecular weight (Mw) in the range of 500,000 to 1 million.
  • Mw weight average molecular weight
  • the weight average molecular weight means a converted value with respect to standard polystyrene measured by gel permeation chromatography (GPC).
  • GPC gel permeation chromatography
  • the term molecular weight herein may mean a weight average molecular weight.
  • the acrylic resin is, for example, selected the required monomers in accordance with the desired composition, and a solution polymerization, photopolymerization, bulk polymerization, suspension polymerization or emulsion ( emulsion) can be prepared by applying to a polymerization method such as polymerization.
  • the first pressure sensitive adhesive layer may further include a tackifier.
  • a tackifier the tackifier whose glass transition temperature or softening point is 85 degreeC or more, 90 degreeC or more, or 100 degreeC or more can be used.
  • a 1st adhesive layer can be formed, for example with a "heat activated pressure-sensitive adhesive.”
  • the term “thermally active adhesive” may refer to an adhesive capable of exhibiting flow characteristics at a predetermined temperature or more, thereby adhering to the adherend, and exhibiting high cohesive force in a reduced atmosphere, thereby ensuring proper adhesive strength. have.
  • the upper limit of the glass transition temperature or softening point of the tackifier is not particularly limited.
  • the upper limit may be adjusted to about 200 ° C. or 150 ° C. in consideration of coating properties.
  • the kind of tackifier will not be restrict
  • the tackifier may be, for example, a hydrocarbon resin or a hydrogenated substance thereof, a rosin resin or a hydrogenated substance thereof, a rosin ester resin or a hydrogenated substance thereof, a terpene resin or a hydrogenated substance thereof, a terpene phenol resin or a hydrogen thereof.
  • a well-known tackifier, such as an additive, polymeric rosin resin, or polymeric rosin ester resin, etc. can use 1 type, or a mixture of 2 or more types.
  • the first pressure sensitive adhesive layer may further include a polyfunctional crosslinking agent.
  • the crosslinking agent may enable the adhesive resin to implement a crosslinked structure, or may react with the adhesive resin to implement a crosslinked structure.
  • a conventional crosslinking agent capable of reacting with the adhesive resin through an aging process such as an isocyanate crosslinking agent, an epoxy crosslinking agent, an aziridine crosslinking agent, and a metal chelate crosslinking agent and implementing a crosslinked structure in the adhesive resin. Can be used.
  • polyfunctional isocyanate compounds such as tolylene diisocyanate, xylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, isoborone diisocyanate, tetramethylxylene diisocyanate or naphthalene diisocyanate, ,
  • a compound obtained by reacting the polyfunctional isocyanate compound with a polyol compound such as trimethylol propane, and the like, and the epoxy crosslinking agent may be ethylene glycol diglycidyl ether, triglycidyl ether, trimethylolpropane triglycidyl ether, N, N, N ', N'-tetraglycidyl ethylenediamine and glycerin diglycidyl ether may be exemplified by one or more selected from the group consisting of N, N'-toluene-2, 4-bis (1-azi)
  • metal chelate crosslinking agent examples include compounds in which a polyvalent metal such as aluminum, iron, zinc, tin, titanium, antimony, magnesium, and / or vanadium coordinates with acetyl acetone, ethyl acetoacetate, or the like.
  • the multifunctional crosslinking agent may be included in the first pressure sensitive adhesive layer in an amount of 0.001 part by weight to 7 parts by weight or 0.01 part by weight to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the adhesive resin. Within such a range, the cohesion force and durability of an adhesive layer can be kept excellent.
  • the first pressure-sensitive adhesive layer may further include one or more additives selected from the group consisting of a silane coupling agent, an epoxy resin, a curing agent, an ultraviolet stabilizer, an antioxidant, a colorant, a reinforcing agent, a filler, an antifoaming agent, a surfactant, and a plasticizer.
  • a silane coupling agent an epoxy resin, a curing agent, an ultraviolet stabilizer, an antioxidant, a colorant, a reinforcing agent, a filler, an antifoaming agent, a surfactant, and a plasticizer.
  • the first pressure sensitive adhesive layer may have, for example, a gel fraction of about 25% to about 90%, about 30% to about 70%, or about about 40% to about 60%.
  • the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer can be calculated according to the following general formula (1).
  • A is the mass of the pressure-sensitive adhesive layer
  • B is the dry mass of the insoluble fraction collected after immersing the pressure-sensitive adhesive layer of mass A in ethyl acetate at room temperature for 48 hours.
  • room temperature refers to a natural temperature that is not heated or reduced, and may mean, for example, a temperature of 10 ° C. to 30 ° C., 15 ° C. to 30 ° C., about 23 ° C., or about 25 ° C.
  • the dry mass of an insoluble powder means the mass measured after drying and removing the ethyl acetate which exists in the said insoluble powder from the insoluble powder collected after depositing the adhesive layer of mass A in ethyl acetate.
  • the drying conditions of the insoluble fraction are not particularly limited, and may be appropriately selected in a range in which substantially all of the ethyl acetate included can be removed.
  • the physical properties of the first pressure-sensitive adhesive layer for example, adhesiveness with the abrasive, can be maintained excellent.
  • the thickness of the first pressure sensitive adhesive layer may be, for example, about 40 ⁇ m to 70 ⁇ m or about 45 ⁇ m to 65 ⁇ m. The thickness may be changed depending on the application to which the adhesive tape is applied.
  • a plastic base material layer can be used, for example.
  • stacked the single or two or more layers of the plastic sheet which was excellent in the flatness of the main surface can be used.
  • plastic base layer examples include polyesters such as cellulose resins such as triacetyl cellulose, polyolefins such as ethylene-vinyl acetate copolymer, polypropylene or polyethylene, polycycloolefins, polyethylene terephthalate or polybutylene terephthalate, polycarbonates, Films or sheets including polynorbornene, polyarylate, acrylic resin, polyphenylene sulfide, polystyrene, vinyl-based resin, polyamide, polyimide or epoxy resin may be exemplified, but are not limited thereto. .
  • polyesters such as cellulose resins such as triacetyl cellulose, polyolefins such as ethylene-vinyl acetate copolymer, polypropylene or polyethylene, polycycloolefins, polyethylene terephthalate or polybutylene terephthalate, polycarbonates, Films or sheets including polynorbornene, polyarylate, acrylic resin, polypheny
  • surface treatment such as corona treatment or plasma treatment may be performed, or a primer layer or the like may be formed.
  • the thickness of the substrate layer may be, for example, about 100 ⁇ m to 300 ⁇ m or about 150 ⁇ m to 220 ⁇ m. The thickness may be changed depending on the application to which the adhesive tape is applied.
  • the second pressure sensitive adhesive layer is formed on the other side of the substrate layer, that is, the surface on which the first pressure sensitive adhesive is not formed.
  • the second pressure sensitive adhesive layer may be used to attach an adhesive tape having an abrasive fixed to the first pressure sensitive adhesive layer to a carrier for a polishing pad or a surface plate.
  • FIG. 1 is sectional drawing which showed the said adhesive tape 1 typically, The 1st adhesive layer 12 is formed in one surface of the base material layer 11, The 2nd adhesive layer 13 was formed in the other surface. Indicates the state.
  • the second pressure sensitive adhesive layer may include a non-acidic adhesive resin.
  • the term “acid free adhesive resin” may mean, for example, an adhesive resin having no carboxyl group in a non-crosslinked state. When non-acidic adhesive resin is used, the physical properties, such as reworkability of an adhesive tape, can be maintained excellent.
  • an acrylic resin, a silicone resin, an epoxy resin, a rubber resin, or the like may be used, and in one example, an acrylic resin may be used.
  • the non-acidic adhesive resin containing a lipophilic monomer can be used as non-acidic adhesive resin.
  • the lipophilic monomer for example, may be included in the adhesive resin in a polymerized form.
  • the lipophilic monomer for example, the compound of formula (1) described in the section of the adhesive resin of the first pressure-sensitive adhesive layer can be used.
  • the adhesive resin may further include a (meth) acrylic acid ester monomer, for example, in a polymerized form.
  • a (meth) acrylic acid ester monomer for example, a monomer other than the compound of the formula (1) may be used in the (meth) acrylic acid ester monomer described in the section of the pressure sensitive adhesive resin of the first pressure sensitive adhesive layer.
  • the non-acidic adhesive resin may include 50 parts by weight to 99 parts by weight of the (meth) acrylic acid ester monomer and 10 parts by weight to 50 parts by weight of the lipophilic monomer.
  • the resin may be, for example, 50 parts by weight to 99 parts by weight of a (meth) acrylic acid ester monomer and 10 parts by weight to 40 parts by weight of a lipophilic monomer or 50 parts by weight to 99 parts by weight of a (meth) acrylic acid ester monomer and a lipophilic monomer. 10 parts by weight to 30 parts by weight may be included. In such a range, the physical properties required for the second pressure sensitive adhesive layer can be secured effectively.
  • the pressure-sensitive adhesive resin may further include a crosslinkable monomer, for example, in a polymerized form.
  • a crosslinkable monomer the monomer which does not have a carboxyl group as a crosslinkable functional group can be used among the crosslinkable monomers described in the item of the adhesive resin of a 1st adhesive layer, for example, The said 1st adhesive layer
  • the monomer which has a hydroxyl group can be used among the crosslinkable monomers described in the adhesive resin item of this.
  • non-acidic adhesive resin is 50 weight part-99 weight part of (meth) acrylic acid ester monomer; 10 to 50 parts by weight, 10 to 40 parts by weight or 10 to 30 parts by weight of a lipophilic monomer; And 0.1 to 10 parts by weight of the crosslinkable monomer.
  • the second pressure-sensitive adhesive layer can have a suitable cohesive force, can cope with the shear force applied in the polishing process, and can be attached to the polishing pad fixing equipment to secure proper adhesion and re-peelability.
  • the adhesive resin contained in the second pressure sensitive adhesive layer has a molecular weight (Mw) of 300,000 or more, 400,000 or more, 500,000 or more, 600,000 or more, 700,000 or more, 800,000 or more, 1 million or more, 1.2 million or more, or 1.5 million or more. Can be.
  • Mw molecular weight
  • the second pressure-sensitive adhesive layer can exhibit appropriate cohesion and shear resistance, and can also be attached to the polishing pad fixing equipment to show proper adhesion and re-peelability.
  • the upper limit of the molecular weight of the non-acidic adhesive resin is not particularly limited, and may be, for example, about 2 million.
  • the second pressure sensitive adhesive layer may further include a polyfunctional crosslinking agent.
  • a polyfunctional crosslinking agent may be contained in an adhesive layer, for example in the state which is crosslinking adhesive resin.
  • the specific example of a polyfunctional crosslinking agent is as having described in the item of the 1st adhesive layer.
  • the weight ratio of the multifunctional crosslinking agent included in the second pressure sensitive adhesive layer is not particularly limited, and may be included, for example, in an amount of 0.01 to 10 parts by weight or 0.01 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the adhesive resin.
  • the multifunctional crosslinking agent may be included in a range such that the second pressure sensitive adhesive layer may satisfy the gel fraction described later.
  • the second pressure sensitive adhesive layer may further include a plasticizer.
  • a plasticizer can be further mix
  • plasticizer for example, a low molecular weight acrylic polymer, dibutyl phthalate, dioctyl phthalate, bis (2-ethylhexyl) phthalate, didecyl phthalate or diisodecyl phthalate, bis (2-ethylhexyl) Adipic acid esters such as adipate or dioctyl adipate, sebacic acid esters such as bis (2-ethylhexyl) sebacate or dibutyl sebacate, bis (2-ethylhexyl) Fatty acid esters such as azelaic acid esters such as azelate, paraffins such as chlorinated paraffins, glycols such as polypropylene glycol, epoxy-based polymeric plasticizers such as epoxidized soybean oil, phosphoric acid esters such as triphenyl phosphate, and triphenyl phosphate Phosphoric acid esters, such as a pit,
  • a low molecular weight acrylic polymer can be used as a plasticizer.
  • the plasticizer may have a molecular weight of about 1,000 to 100,000 or about 1,500 to 6,000, and a polymer having a glass transition temperature of 10 ° C. or lower, 0 ° C. or lower, or 0 ° C. to ⁇ 80 ° C., as the plasticizer.
  • the plasticizer in the second pressure sensitive adhesive layer may be included in a ratio of 0.5 parts by weight to 30 parts by weight, or 1 part by weight to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the adhesive resin. In such a ratio, the flexibility and adhesion performance of the second pressure sensitive adhesive layer can be properly maintained.
  • the second pressure sensitive adhesive layer further includes, if necessary, at least one additive selected from the group consisting of a silane coupling agent, an epoxy resin, a curing agent, an ultraviolet stabilizer, an antioxidant, a colorant, a reinforcing agent, a filler, an antifoaming agent, a surfactant, a plasticizer, and the like. can do.
  • the second pressure sensitive adhesive layer may also have a gel fraction of about 30% to 90%, 40% to 90%, 50% to 90%, 55% to 90%, 55% to 80% or 60% to 80%.
  • the gel fraction can be measured according to the general formula (1).
  • the second pressure-sensitive adhesive layer can exhibit appropriate cohesion and shear resistance, and can also exhibit excellent adhesion and re-peelability to the adherend.
  • the thickness of the second pressure sensitive adhesive layer may be, for example, about 20 ⁇ m to 50 ⁇ m or about 25 ⁇ m to 45 ⁇ m. The thickness may be changed depending on the application to which the adhesive tape is applied.
  • the adhesive tape may further include a release film or sheet attached to the said 1st and / or 2nd adhesive layer as needed.
  • a release film or sheet a general kind known in the adhesive tape field can be used.
  • the adhesive tape can be produced in a conventional manner known in the art.
  • the above components to form the first and / or second pressure sensitive adhesive layer are appropriately mixed in the required weight ratio, and then coated on the surface of the substrate layer to form a pressure sensitive adhesive layer, or coated on a releasable substrate layer. It can be produced by laminating the pressure-sensitive adhesive layer formed after forming the substrate layer.
  • polishing pads may include the adhesive tape described above and an abrasive adhered to the adhesive layer of the adhesive tape.
  • the abrasive may be attached to the first pressure-sensitive adhesive layer.
  • the polishing pad can be used, for example, in the process of surface polishing of various components or members in the field of automobiles, optical devices or semiconductors.
  • the object to be polished may include, but are not limited to, an LCD glass substrate, a hard disk substrate, an optical lens, or a silicon wafer.
  • the object to be polished is, for example, a glass substrate, and may be, for example, a glass substrate having a large area (eg, 2200 mm ⁇ 2500 mm) of 7 generations or 8 generations or more.
  • abrasive attached to the adhesive tape those commonly used in the art may be used.
  • the abrasive for example, an abrasive including a polyurethane-based abrasive layer such as hard polyurethane or a polyurethane porous foam can be used.
  • the polishing layer is a layer in direct contact with the object to be polished in the polishing step, and the polishing layer may have a lattice, circular or spiral groove structure formed on the grinding surface side.
  • the abrasive may further comprise a cushion layer.
  • the material and position of the cushion layer are not particularly limited, and for example, a cushion layer made of foamed polyurethane or the like may exist in a form in which the cushion layer is laminated or adhered to one surface of the polishing layer.
  • the abrasive may have, for example, a thickness of 0.5 mm to 4 mm, 0.8 mm to 3 mm or 1 mm to 2 mm, but is not limited thereto.
  • a polishing pad can be manufactured by adhering an abrasive to the adhesive layer of the said adhesive tape.
  • An exemplary polishing pad manufacturing method may include a step of attaching the first pressure sensitive adhesive layer and the abrasive at 50 ° C. or higher.
  • the temperature is raised to about 50 ° C. or more, about 60 ° C. or more, about 70 ° C. or more, about 80 ° C. or more, or 90 ° C. or more to activate the first pressure-sensitive adhesive layer and impart appropriate fluidity.
  • the first pressure sensitive adhesive layer can be effectively contacted with the abrasive. Therefore, the abrasive is bonded to the first pressure-sensitive adhesive layer in a state in which proper fluidity is imparted by the temperature at an appropriate pressure, and the temperature is appropriately reduced in temperature, thereby adhering the abrasive to the pressure-sensitive adhesive tape, thereby producing a polishing pad.
  • the attachment of the abrasive may be performed by a hot roll lamination process or the like.
  • the first pressure-sensitive adhesive layer effectively fixes the abrasive, has high cohesive force and adhesive strength, and may exhibit excellent resistance to shear force and polishing liquid used during the polishing process.
  • An exemplary polishing apparatus may include a holder on which a subject to be loaded is loaded and a carrier or plate for the polishing pad.
  • the polishing pad may be attached to the carrier or surface plate for the polishing pad via the second pressure-sensitive adhesive layer of the adhesive tape.
  • FIG. 2 is a view illustrating an example of a polishing apparatus including a holder 21 and a carrier 22 on which an object to be polished 23 is loaded, and a polishing pad may be attached to the carrier 22. .
  • the polishing apparatus may be, for example, an apparatus for polishing an LCD glass substrate, a hard disk substrate, an optical lens or a silicon wafer.
  • the polishing apparatus as long as the above-described polishing pad is used, other types of equipment, for example, the mount and the carrier, are not particularly limited, and conventional equipment known in the art may be used. .
  • the present application also relates to a method for producing a glass substrate.
  • An exemplary manufacturing method may include a method of polishing a surface of a glass substrate using the polishing pad.
  • the glass substrate may be a glass substrate manufactured by a floating method.
  • the glass substrate may be a glass substrate for LCD, such as a substrate for color filters or a substrate for TFT.
  • the abrasive can be effectively fixed, and the adhesive tape or the polishing pad is excellent in resistance to water, polishing liquid, and the like and to shear force applied in the polishing step. Therefore, according to the said manufacturing method using the said adhesive tape or a polishing pad, the surface of a large area glass substrate, such as 7th generation or 8th generation, etc. can be polished effectively.
  • the method for producing the glass substrate is not particularly limited as long as the polishing pad is used, and a conventional manner may be applied.
  • the glass substrate manufactured by the floating method is loaded on the holder 21 of the polishing apparatus, and using a polishing pad attached to the carrier 22, through a nozzle or the like installed in the polishing apparatus.
  • the polishing may be performed at a suitable speed while dispersing the polishing liquid in which cerium oxide is dispersed.
  • An exemplary adhesive tape of the present application may be an adhesive tape for abrasives.
  • the adhesive tape can be effectively fixed to a surface plate without generating bubbles or the like, for example, and is excellent in resistance to shear force applied in water, a polishing liquid, and the polishing step.
  • the adhesive tape can be easily removed from the carrier or surface plate after polishing, without leaving residue.
  • 1 is a schematic diagram illustrating an adhesive tape by way of example.
  • FIG. 2 is a diagram schematically showing the configuration of a polishing apparatus.
  • the test piece was prepared by cutting the adhesive tapes prepared in Examples and Comparative Examples to have a length of 2.54 cm and a length of 12.7 cm.
  • an aluminum plate washed with ethyl acetate was kept in a constant temperature and humidity bath having a temperature of 25 ° C. and a relative humidity of 50% for 24 hours.
  • a second pressure-sensitive adhesive layer of the specimen was attached to the aluminum plate, and the peel strength was measured while peeling at a peel angle of 180 degrees and a peel rate of 300 mm / min at 30 minutes after the attachment, and the measured peel strength was used as the initial adhesive force. Regulate.
  • the second pressure-sensitive adhesive layer of the same specimen as in the measurement of the initial adhesive force is attached to the same adherend as in the initial adhesive force measurement, and after 7 days elapsed, the peel strength is measured, and this is defined as late adhesive force.
  • the change in time is measured by substituting the initial and late adhesive strength in the following general formula (2). Generally, if the change over time is within 20%, it can be defined that there is no change over time.
  • Time-dependent change in adhesive force 100 ⁇ ⁇ P / P i
  • ⁇ P in the general formula 2 is the absolute value of the difference between the initial adhesive force and the late adhesive force, P i is the initial adhesive force.
  • Example or Comparative Example About 0.3 g of the first or second pressure-sensitive adhesive layer prepared in Example or Comparative Example was taken and placed in a stainless steel 200 mesh wire mesh, then immersed in ethyl acetate, and stored in a dark room at room temperature for 2 days. Subsequently, the pressure-sensitive adhesive layer (insoluble component) not dissolved in ethyl acetate was collected, and dried in an oven at 70 ° C. for 4 hours, and then the mass (dry mass, unit g) was measured and substituted into the following formula to determine the gel fraction. Measure
  • the test piece was prepared by cutting the adhesive tapes prepared in Examples and Comparative Examples to have a length of 25 mm and a length of 50 mm.
  • an aluminum plate washed with ethyl acetate was held for 24 hours in a constant temperature and humidity bath having a temperature of 25 ° C. and a relative humidity of 50%.
  • the adhesive force was measured by measuring the distance the adhesive tape slipped from the adherend. Evaluate.
  • the holding force may be a measure of the durability of the adhesive tape.
  • the test piece was prepared by cutting the adhesive tapes prepared in Examples and Comparative Examples to have a length of 440 mm and a length of 500 mm.
  • the second pressure sensitive adhesive layer of the specimen was attached to an aluminum plate and left for 72 hours in a thermostat bath at a temperature of 80 ° C. and a relative humidity of 85%. Then, after peeling the said adhesive tape from an aluminum plate on the same conditions as the time of the measurement of an initial stage adhesive force, reworkability is evaluated according to the following criteria.
  • the test piece was prepared by cutting the adhesive tapes prepared in Examples and Comparative Examples to have a length of 2.54 mm and a length of 12.7 mm.
  • the second pressure-sensitive adhesive layer of the specimen is attached to an aluminum plate, and soaked in water at 23 ° C. for 24 hours. Peel strength is measured while peeling off an adhesive tape on the same conditions as the initial adhesive force measurement in the aluminum plate removed from water.
  • the first pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive tape prepared in Examples or Comparative Examples is laminated on a porous polyurethane polishing pad and laminated with a laminator. Thereafter, the second pressure-sensitive adhesive layer is attached to the polishing device fixing plate.
  • the glass for LCD was laminated
  • An acrylic resin (B1) was prepared by polymerization in the same manner as in Preparation Example 1, except that 1 part by weight of oxybutyl acrylate (4-HBA) was added to the reactor.
  • Each resin was produced in the manner according to Production Example 1, except that the weight ratio of the monomer, the ratio of the solvent, and the like were changed as shown in Table 1 below.
  • the composition (A) to form the first pressure sensitive adhesive layer comprises 100 g of acrylic resin (A1), 0.08 g of N, N, N ', N'-tetraglycidylethylenediamine, and a rosin ester-based tackifier (foral 85 After mixing 25 g of Hercules Co., Ltd., 30 g of ethyl acetate was added to the mixture, and the mixture was stirred and mixed for 10 to 20 minutes.
  • the composition (B) which will form a 2nd adhesive layer mix
  • Corona treatment was performed on one surface of a poly (ethylene terephthalate) (PET) base layer (thickness: 188 ⁇ m, manufactured by Toray Industries), and the coating liquid diluted to an appropriate concentration in consideration of the coating property of the adhesive composition (B) was treated on the corona treated surface.
  • PET poly (ethylene terephthalate)
  • the coating liquid diluted to an appropriate concentration in consideration of the coating property of the adhesive composition (B) was treated on the corona treated surface.
  • the other side of the PET substrate layer is also subjected to corona treatment, and the coating solution diluted to an appropriate concentration in consideration of the adhesiveness of the pressure-sensitive adhesive composition (A) is coated on the corona treated surface so that the thickness after drying is 55 ⁇ m.
  • the crosslinking reaction was aged to properly proceed to form a first pressure-sensitive adhesive layer
  • the first adhesive layer of the adhesive tape was heated and laminated to a porous polyurethane-based abrasive using a heating laminator to prepare a polishing pad.

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Abstract

본 출원은, 점착 테이프, 연마 패드, 연마 패드의 제조 방법, 연마 장치 및 유리 기판의 제조 방법에 관한 것이다. 예시적인 점착 테이프는, 연마재용 점착 테이프일 수 있다. 상기 점착 테이프는, 예를 들면, 기포 등을 발생시키지 않고, 정반 등에 효과적으로 고정될 수 있으며, 물과 연마액 등이나, 연마 공정에서 가해지는 전단력에 대한 저항성이 우수하다. 또한, 상기 점착 테이프는, 연마 후 연마 패드용 캐리어 또는 정반 등으로부터 잔사 등을 남기지 않고, 용이하게 제거될 수 있다.

Description

점착 테이프
본 출원은, 점착 테이프, 연마 패드, 연마 패드의 제조 방법, 연마 장치 및 유리 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
자동차, 광학 기기 또는 반도체 등의 제조 시에는, 다양한 부품에 대하여 연마(polishing) 공정이 진행될 수 있다. 예를 들면, 하드디스크용 기판, 광학 렌즈 또는 실리콘 웨이퍼 등은 연마될 수 있다.
LCD(Liquid Crystal Display)의 부품 중에 하나인 유리 기판도 연마되는 경우가 있다. LCD의 컬러 필터 기판 또는 TFT(Thin Film Transistor) 기판으로 유리 기판이 사용될 수 있는데, 상기 유리 기판에는 표면 평활성이 확보될 필요가 있다.
유리 기판은 크게 퓨전(Fusion) 방식과 플로팅(floating) 방식으로 제조될 수 있다. 플로팅 방식에서는, 용해로에서 용융시킨 원료를 수평 롤러에 주입하여 이동시키면서, 유리 기판을 제조할 수 있다. 플로팅 방식에서는, 예를 들면, 유리가 롤러와 접촉하는 과정에서 굴곡이 생길 수 있기 때문에 후공정으로 유리를 연마하는 공정이 필요할 수 있다.
본 출원은, 점착 테이프, 연마 패드, 연마 패드의 제조 방법, 연마 장치 및 유리 기판의 제조 방법을 제공한다.
본 출원은 점착 테이프에 관한 것이다. 예시적인 점착 테이프는, 기재층; 상기 기재층의 일면에 형성되어 있는 제 1 점착제층 및 상기 기재층의 다른 면에 형성되어 있는 제 2 점착제층을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 점착 테이프는, 연마재용 점착 테이프, 예를 들면, 유리 연마재용 점착 테이프일 수 있다. 예를 들면, 상기 유리 연마재용 점착테이프는, 제 1 점착제층은, 예를 들면, 다공성 폴리우레탄 등과 같은 연마재와 부착되는 점착제층이고, 제 2 점착제층은, 예를 들면, 연마 패드용 캐리어나 정반 등에 부착되는 점착제층일 수 있다.
제 1 점착제층은, 예를 들면, 점착 수지 및 점착성 부여제를 포함할 수 있다. 제 1 점착제층은, 예를 들면, 점착성 부여제를 점착 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 70 중량부, 3 중량부 내지 60 중량부 또는 5 중량부 내지 50 중량부로 포함할 수 있다. 본 명세서에서 단위 「중량부」는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 각 성분간의 중량의 비율을 의미한다. 점착성 부여제는 상기 함량 범위 내에서, 점착성 부여제 및 점착 수지의 상용성을 우수하게 유지하고, 승온 시에 제 1 점착제의 유동 특성 적절하게 조절하면서, 뛰어난 접착 특성, 내전단성 및 내수성을 구현할 수 있다.
제 1 점착제층의 점착 수지로는, 예를 들면, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지 또는 고무 수지 등을 사용할 수 있고, 하나의 예시에서는 아크릴 수지를 사용할 수 있다. 아크릴 수지로는, 예를 들면, (메타)아크릴산 에스테르 단량체를 포함하는 수지를 사용할 수 있다. 상기 (메타)아크릴산 에스테르 단량체는, 중합된 형태로 수지에 포함될 수 있다. 본 명세서에서 수지 또는 중합체에 소정 성분이 「중합된 형태로 포함된다는 것」은, 상기 소정 성분이 상기 수지 또는 중합체를 제조하기 위한 중합 공정에서, 예를 들면, 단량체 또는 올리고머로서 사용되어, 중합 후에 상기 수지 또는 중합체의 주쇄 또는 측쇄 등과 같은 골격을 형성하는 형태를 의미할 수 있다.
(메타)아크릴산 에스테르 단량체로는, 알킬 (메타)아크릴레이트가 예시될 수 있다. 점착제층의 물성을 고려하여, 예를 들면, 탄소수가 1 내지 14인 알킬기를 포함하는 알킬 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다. 구체적으로는, 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트 또는 테트라데실 (메타)아크릴레이트 등의 일종 또는 이종 이상이 예시될 수 있다.
상기 아크릴 수지는, 가교성 단량체를 추가로 포함할 수 있다. 상기 가교성 단량체는 중합된 형태로 수지에 포함될 수 있다. 용어 가교성 단량체는, 가교성 관능기를 가지고 또한 수지를 형성하는 다른 성분과 공중합될 수 있는 부위를 가지는 단량체를 의미할 수 있다. 상기 단량체는, 상기 수지에 가교성 관능기를 제공할 수 있다. 가교성 관능기로는, 히드록시기, 카복실기, 에폭시기, 이소시아네이트기 또는 아미노기와 같이 질소 함유 관능기 등이 예시될 수 있다. 점착 수지의 제조 분야에는 상기와 같은 가교성 관능기를 제공할 수 있는 공중합성 단량체가 다양하게 공지되어 있으며, 이러한 단량체는 모두 사용될 수 있다. 가교성 단량체로는, 2-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실 (메타)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸 (메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트 또는 2-히드록시프로필렌글리콜 (메타)아크릴레이트 등과 같은 히드록시기 함유 단량체; (메타)아크릴산, 2-(메타)아크릴로일옥시 아세트산, 3-(메타)아크릴로일옥시 프로필산, 4-(메타)아크릴로일옥시 부틸산, 아크릴산 이중체, 이타콘산, 말레산 및 말레산 무수물 등의 카복실기 함유 단량체 또는 (메타)아크릴아미드, N-비닐 피롤리돈 또는 N-비닐 카프로락탐 등의 질소 함유 단량체 등이 예시될 수 있고, 상기 중 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
가교성 단량체를 추가로 포함할 경우에 아크릴 수지는 (메타)아크릴산 에스테르 단량체 50 중량부 내지 99 중량부 및 가교성 단량체 0.1 중량부 내지 10 중량부를 포함할 수 있다. 단량체는 상기 중량 비율에서, 초기 접착력이나 내구성이 우수한 점착제층을 형성할 수 있다.
아크릴 수지는, 또한 친유성을 가지는 단량체를 추가로 포함할 수 있다. 또한, 상기 단량체도 중합된 형태로 수지에 포함될 수 있다. 상기 단량체가 적절한 비율로 포함되면, 점착제의 내수성을 확보할 수 있다. 친유성 단량체로는, 예를 들면, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물이 예시될 수 있다.
[화학식 1]
Figure PCTKR2013002702-appb-I000001
상기 화학식 1에서 R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기이고, R4는 탄소수 6 내지 25의 아릴기 또는 -C(=O)-O-X이며, 상기에서 X는 메틸기, tert-부틸기, 탄소수 8 내지 22의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기 또는 탄소수 6 내지 12의 시클로알킬기이다.
본 명세서에서 용어 「아릴기」는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 벤젠을 포함하거나, 2개 이상의 벤젠이 연결 또는 축합된 구조를 포함하는 화합물 또는 그 유도체로부터 유래하는 1가 잔기를 의미할 수 있다. 즉, 본 명세서에서 용어 아릴기의 범위에는 통상 아릴기로 호칭되고 있는 관능기는 물론 소위 아르알킬기(aralkyl group) 또는 아릴알킬기 등도 포함될 수 있다. 상기 아릴기는, 예를 들면, 탄소수 6 내지 25, 탄소수 6 내지 21, 탄소수 6 내지 18 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴기일 수 있으며, 그 예로는, 페닐기, 디클로로페닐, 클로로페닐, 페닐에틸기, 페닐프로필기, 벤질기, 톨릴기, 크실릴기(xylyl group) 또는 나프틸기 등이 예시될 수 있다. 하나의 예시에서 상기 화학식 1의 아릴기는, 페닐기일 수 있다.
하나의 예시에서 상기 화학식 1의 R1 및 R2는, 수소일 수 있다.
또한, 상기 화학식 1에서 R3는, 수소 또는 메틸기일 수 있다.
또한, 상기 화학식 1에서 R4는, 탄소수 6 내지 12의 아릴기 또는 -C(=O)-O-X이고, 상기에서 X는 메틸기, tert-부틸기 또는 탄소수 6 내지 12의 시클로알킬기일 수 있다.
화학식 1의 화합물로는, 예를 들면, 메틸 (메타)아크릴레이트, tert-부틸 (메타)아크릴레이트, 스티렌, 이소스테아릴 (메타)아크릴레이트, 이소보르닐 (메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐 (메타)아크릴레이트 또는 아다만틸 (메타)아크릴레이트 등이 예시될 수 있고, 하나의 예시에서는 tert-부틸 아크릴레이트, 스티렌, 메틸 메타크릴레이트, 메틸 아크릴레이트 또는 이소보르닐 아크릴레이트 등이 예시될 수 있다.
친유성 단량체를 추가로 포함하는 아크릴 수지는, 예를 들면, (메타)아크릴산 에스테르 단량체 50 중량부 내지 99 중량부 및 친유성 단량체 10 중량부 내지 50 중량부를 포함할 수 있다. 또한, 친유성 단량체와 가교성 단량체를 추가로 포함하는 수지는, 예를 들면, (메타)아크릴산 에스테르 단량체 50 중량부 내지 99 중량부, 친유성 단량체 10 중량부 내지 50 중량부 및 가교성 단량체 0.1 중량부 내지 10 중량부를 포함할 수 있다. 상기 중량 비율에서 점착제층의 내전단성, 접착 물성 및 내수성을 적절한 범위로 확보할 수 있다.
아크릴 수지에는, 필요에 따라서 다른 단량체도 추가로 포함되어 있을 수 있다. 예를 들면, 아크릴 수지는, 하기 화학식 2로 표시되는 단량체를 추가로 포함할 수 있다. 하기 단량체는, 예를 들면, 수지의 유리전이온도를 조절하고, 필요에 따라서 다양한 기능성을 부여하기 위하여 선택된 것을 사용할 수 있다.
[화학식 2]
Figure PCTKR2013002702-appb-I000002
상기 화학식 2에서 R5 내지 R7은 각각 독립적으로 수소 또는 알킬기이고, R8은 시아노; 알킬기로 치환 또는 비치환된 페닐기; 아세틸옥시기; 또는 -COR9이며, 상기에서 R9은 알킬기 또는 알콕시알킬기로 치환 또는 비치환된 아미노기 또는 글리시딜옥시기이다.
화학식 2의 R5 내지 R9의 정의에서 알킬기 또는 알콕시는 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 1 내지 8 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기 또는 알콕시기일 수 있고, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기 또는 부톡시기 등이 예시될 수 있다. 화학식 2의 단량체가 추가로 포함될 경우, 상기 단량체는, 다른 단량체 대비 20 중량부 이하의 비율로 수지에 포함될 수 있으나, 이는 목적에 따라서 변경될 수 있다.
제 1 점착제층에 포함되는 점착 수지, 예를 들면, 상기 아크릴 수지는, 중량평균분자량(Mw: Weight Average Molecular Weight)이 50만 내지 100만의 범위에 있을 수 있다. 본 명세서에서 중량평균분자량은, GPC(Gel Permeation Chromatograph)로 측정한 표준 폴리스티렌에 대한 환산 수치를 의미한다. 또한, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 본 명세서에서 용어 분자량은 중량평균분자량을 의미할 수 있다. 상기 범위의 분자량을 가지는 점착 수지를 사용하면, 제 1 점착제층이 우수한 내구성 및 접착성을 확보할 수 있다.
아크릴 수지는, 예를 들면, 목적하는 조성에 따라서 필요한 단량체를 선택하고, 선택된 단량체 등을 목적하는 비율로 배합한 혼합물을 용액 중합, 광중합, 괴상(bulk) 중합, 현탁(suspension) 중합 또는 유화(emulsion) 중합과 같은 중합 방식에 적용하여 제조할 수 있다.
제 1 점착제층은, 점착성 부여제(tackifier)를 추가로 포함할 수 있다. 점착성 부여제로는, 유리전이온도 또는 연화점이 85℃ 이상, 90℃ 이상 또는 100℃ 이상인 점착성 부여제를 사용할 수 있다. 상기 점착성 부여제를 사용하면, 제 1 점착제층을, 예를 들면, 「열 활성 점착제(Heat activated pressure-sensitive adhesive)」로 형성할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「열 활성 점착제」는, 일정 온도 이상에서 유동 특성이 나타나서 피착체와의 접착이 이루어지고, 감온된 분위기 하에서는 높은 응집력을 나타내어, 적절한 접착 강도가 확보될 수 있는 점착제를 의미할 수 있다. 점착성 부여제의 유리전이온도 또는 연화점의 상한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 도공성 등을 고려하여 상기 상한은 약 200℃ 또는 150℃ 정도로 조절할 수 있다. 점착성 부여제의 종류는, 상기 유리전이온도 또는 연화점을 가지는 것이라면, 특별히 제한되지 않는다. 상기 점착성 부여제는, 예를 들면, 히드로카본 수지(hydrocarbon resin) 또는 그의 수소 첨가물, 로진 수지 또는 그의 수소 첨가물, 로진 에스테르 수지 또는 그의 수소 첨가물, 테르펜 수지 또는 그의 수소 첨가물, 테르펜 페놀 수지 또는 그의 수소 첨가물, 중합 로진 수지 또는 중합 로진 에스테르 수지 등과 같은 공지의 점착성 부여제를 일종 또는 이종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
제 1 점착제층은, 다관능성 가교제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 가교제는 상기 점착 수지가 가교 구조를 구현하도록 할 수 있는 것이거나, 또는 상기 점착 수지와 반응하여 가교 구조를 구현하는 것일 수 있다. 가교제로는, 예를 들면 이소시아네이트 가교제, 에폭시 가교제, 아지리딘 가교제 및 금속 킬레이트 가교제와 같이 숙성 공정(aging process) 등을 거쳐서 점착 수지와 반응하고, 점착 수지에 가교 구조를 구현시킬 수 있는 통상적인 가교제를 사용할 수 있다. 상기에서 이소시아네이트 가교제로는 톨리렌 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소보론(isophorone) 디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트 또는 나프탈렌 디이소시아네이트 등의 다관능성 이소시아네이트 화합물이나, 상기 다관능성 이소시아네이트 화합물을 트리메틸롤 프로판 등과 같은 폴리올 화합물과 반응시킨 화합물 등이 예시될 수 있고, 에폭시 가교제로는 에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판 트리글리시딜에테르, N,N,N',N'-테트라글리시딜 에틸렌디아민 및 글리세린 디글리시딜에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이 예시될 수 있으며, 아지리딘 가교제로는 N,N'-톨루엔-2,4-비스(1-아지리딘카르복사미드), N,N'-디페닐메탄-4,4'-비스(1-아지리딘카르복사미드), 트리에틸렌 멜라민, 비스이소프로탈로일-1-(2-메틸아지리딘) 및 트리-1-아지리디닐포스핀옥시드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 금속 킬레이트 가교제로는, 알루미늄, 철, 아연, 주석, 티탄, 안티몬, 마그네슘 및/또는 바나듐과 같은 다가 금속이 아세틸 아세톤 또는 아세토아세트산 에틸 등에 배위하고 있는 화합물 등이 예시될 수 있다.
다관능성 가교제는, 예를 들면, 제 1 점착제층 내에 점착 수지 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 내지 7 중량부 또는 0.01 중량부 내지 5 중량부로 포함되어 있을 수 있다. 이러한 범위에서 점착제층의 응집력이나 내구성을 우수하게 유지할 수 있다.
제 1 점착제층은, 필요에 따라서, 실란 커플링제, 에폭시 수지, 경화제, 자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면 활성제 및 가소제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
제 1 점착제층은, 예를 들면, 겔 분율이 25% 내지 90%, 30% 내지 70% 또는 40% 내지 60% 정도일 수 있다.
점착제층의 겔 분율은, 하기 일반식 1에 따라 계산될 수 있다.
[일반식 1]
겔 분율(%) = B/A × 100
상기 일반식 1에서, A는 점착제층의 질량이고, B는, 상기 질량 A의 점착제층을 상온에서 에틸 아세테이트에 48 시간 침적시킨 후에 채취한 불용해분의 건조 질량이다.
상기에서 용어 상온은, 가온 또는 감온되지 않은 자연 그대로의 온도를 의미하고, 예를 들면, 10℃ 내지 30℃, 15℃ 내지 30℃, 약 23℃ 또는 약 25℃의 온도를 의미할 수 있다.
또한, 상기에서 불용해분의 건조 질량이란, 질량 A의 점착제층을 에틸 아세테이트에 침적시킨 후에 채취한 불용해분에서 상기 불용해분에 존재하는 에틸 아세테이트를 건조하여 제거한 후에 측정한 질량을 의미한다. 상기에서 불용해분의 건조 조건은 특별히 제한되지 않고, 포함되어 있는 에틸 아세테이트가 실질적으로 모두 제거될 수 있는 범위에서 적절하게 선택될 수 있다.
상기 겔 분율의 범위에서 제 1 점착제층의 물성, 예를 들면, 연마재와의 점착성 등의 물성이 우수하게 유지될 수 있다.
제 1 점착제층의 두께는, 예를 들면, 40 ㎛ 내지 70 ㎛ 또는 45 ㎛ 내지 65 ㎛ 정도일 수 있다. 상기 두께는 상기 점착 테이프가 적용되는 용도에 따라서 변경될 수 있다.
제 1 점착제층이 일면에 형성되는 기재층으로는, 예를 들면, 플라스틱 기재층을 사용할 수 있다. 기재층으로는, 주표면의 평탄성이 우수한 플라스틱 시트를 단층 또는 2층 이상 적층하여 다층 구조로 한 기재층을 사용할 수 있다.
플라스틱 기재층으로는, 트리아세틸 셀룰로오스 등과 같은 셀룰로오스 수지, 에틸렌-초산 비닐 공중합체, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 등과 같은 폴리올레핀, 폴리시클로올레핀, 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리노르보넨, 폴리아릴레이트, 아크릴 수지, 폴리페닐렌 술피드, 폴리스티렌, 비닐계 수지, 폴리아미드, 폴리이미드 또는 에폭시 수지 등을 포함하는 필름 또는 시트 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
기재층의 점착제층이 형성되는 면에는, 코로나 처리 또는 플라즈마 처리 등과 같은 표면 처리가 수행되어 있거나, 또는 프라이머층 등이 형성되어 있을 수도 있다.
기재층의 두께는, 예를 들면, 100 ㎛ 내지 300 ㎛ 또는 150 ㎛ 내지 220 ㎛ 정도일 수 있다. 상기 두께는 상기 점착 테이프가 적용되는 용도에 따라서 변경될 수 있다.
기재층의 다른 면, 즉 제 1 점착제가 형성되지 않은 면에는 제 2 점착제층이 형성된다.
하나의 예시에서 상기 제 2 점착제층은, 제 1 점착제층에 연마재가 고정되어 있는 점착 테이프를 연마 패드용 캐리어나 정반에 부착하기 위해 사용될 수 있다. 도 1은, 상기 점착 테이프(1)를 모식적으로 표시한 단면도이고, 기재층(11)의 일면에 제 1 점착제층(12)이 형성되고, 다른 면에는 제 2 점착제층(13)이 형성된 상태를 나타낸다.
제 2 점착제층은 비산성 점착 수지를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 용어 「비산성(acid free) 점착 수지」는, 예를 들면, 가교되지 않은 상태에서 카복실기를 가지지 않는 점착 수지를 의미할 수 있다. 비산성 점착 수지를 사용하면, 점착 테이프의 재작업성 등의 물성을 우수하게 유지할 수 있다. 점착 수지로는, 비산성 점착 수지라면, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지 또는 고무 수지 등이 사용될 수 있고, 하나의 예시에서는 아크릴 수지가 사용될 수 있다.
비산성 점착 수지로는, 친유성 단량체를 포함하는 비산성 점착 수지가 사용될 수 있다. 상기 친유성 단량체는, 예를 들면, 중합된 형태로 점착 수지에 포함될 수 있다. 친유성 단량체로는, 예를 들면, 제 1 점착제층의 점착 수지의 항목에서 기술한 화학식 1의 화합물이 사용될 수 있다. 비산성 점착 수지에 친유성 단량체가 포함되면, 점착 테이프의 초기 부착력이 적절한 범위에서 확보되고, 가혹한 연마 테스트 후에도 점착 테이프가 우수한 재작업성을 가질 수 있다.
상기 점착 수지는, (메타)아크릴산 에스테르 단량체를, 예를 들면, 중합된 형태로 추가로 포함할 수 있다. 상기 (메타)아크릴산 에스테르 단량체로는, 예를 들면, 제 1 점착제층의 점착 수지의 항목에서 기술한 (메타)아크릴산 에스테르 단량체 중에서 화학식 1의 화합물이 아닌 단량체가 사용될 수 있다. 이러한 경우, 비산성 점착 수지는, (메타)아크릴산 에스테르 단량체 50 중량부 내지 99 중량부 및 친유성 단량체 10 중량부 내지 50 중량부를 포함할 수 있다. 상기 수지는, 예를 들면, (메타)아크릴산 에스테르 단량체 50 중량부 내지 99 중량부 및 친유성 단량체 10 중량부 내지 40 중량부 또는 (메타)아크릴산 에스테르 단량체 50 중량부 내지 99 중량부 및 친유성 단량체 10 중량부 내지 30 중량부를 포함할 수 있다. 이러한 범위에서 제 2 점착제층에 요구되는 물성을 효과적으로 확보할 수 있다.
상기 점착 수지는, 가교성 단량체를, 예를 들면, 중합된 형태로 추가로 포함할 수 있다. 상기 가교성 단량체로는, 예를 들면, 제 1 점착제층의 점착 수지의 항목에서 기술한 가교성 단량체 중에서 가교성 관능기로서 카복실기를 가지지 않는 단량체가 사용될 수 있고, 하나의 예시에서는 상기 제 1 점착제층의 점착 수지 항목에서 기술한 가교성 단량체 중에서 히드록시기를 가지는 단량체를 사용할 수 있다.
가교성 단량체를 추가로 포함하는 경우에 비산성 점착 수지는, (메타)아크릴산 에스테르 단량체 50 중량부 내지 99 중량부; 친유성 단량체 10 중량부 내지 50 중량부, 10 중량부 내지 40 중량부 또는 10 중량부 내지 30 중량부; 및 가교성 단량체 0.1 중량부 내지 10 중량부를 포함할 수 있다. 이러한 비율에서 제 2 점착제층은, 적절한 응집력을 가지고, 연마 공정에서 가해지는 전단력에 대응할 수 있으며, 연마 패드 고정용 장비에 부착되어 적절한 밀착성 및 재박리성을 확보할 수 있다.
제 2 점착제층에 포함되는 점착 수지는 분자량(Mw)이 30만 이상, 40만 이상, 50만 이상, 60만 이상, 70만 이상, 80만 이상, 100만 이상, 120만 이상 또는 150만 이상일 수 있다. 점착 수지의 분자량을 상기 범위로 조절하면, 제 2 점착제층은, 적절한 응집력 및 전단력에 대한 저항성을 나타낼 수 있고, 또한 연마 패드 고정용 장비에 부착되어 적절한 밀착성 및 재박리성을 나타낼 수 있다. 비산성 점착 수지의 분자량은 상한은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 200만 정도일 수 있다.
제 2 점착제층은, 다관능성 가교제를 추가로 포함할 수 있다. 다관능성 가교제는, 예를 들면, 점착 수지를 가교시키고 있는 상태로 점착제층에 포함되어 있을 수 있다. 다관능성 가교제의 구체적인 예는, 제 1 점착제층의 항목에서 서술한 바와 같다. 제 2 점착제층에 포함되는 다관능성 가교제의 중량 비율은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 점착 수지 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 내지 10 중량부 또는 0.01 중량부 내지 5 중량부로 포함될 수 있다. 다른 예시에서 상기 다관능성 가교제는 제 2 점착제층이 후술하는 겔 분율을 만족할 수 있도록 하는 범위에서 포함되어 있을 수 있다.
제 2 점착제층은, 가소제를 추가로 포함할 수 있다. 가소제를 추가로 배합하여 제 2 점착제층에 유연성을 확보하고, 적절한 점착 성능을 유지시킬 수 있다.
가소제로는, 예를 들면, 저분자량의 아크릴 중합체, 디부틸 프탈레이트, 디옥틸 프탈레이트, 비스(2-에틸헥실)프탈레이트, 디데실프탈레이트 또는 디이소데실 프탈레이트 등과 같은 프탈산 에스테르, 비스(2-에틸헥실)아디페이트 또는 디옥틸 아디페이트 등의 아디프산(adipic acid) 에스테르, 비스(2-에틸헥실)세바케이트 또는 디부틸 세바케이트 등의 세바스산(sebacic acid) 에스테르, 비스(2-에틸헥실)아젤레이트 등의 아젤라산(azelaic acid) 에스테르 등의 지방산 에스테르, 염소화 파라핀 등의 파라핀, 폴리프로필렌글리콜 등의 글리콜, 에폭시화 대두유 등의 에폭시계 고분자 가소제, 트리페닐 포스페이트 등의 인산 에스테르, 트리페닐 포스파이트 등의 아인산 에스테르 등이 예시될 수 있다.
예를 들면, 점착 수지가 아크릴 수지인 경우, 점착 수지와 상용성 등을 고려하여, 저분자량의 아크릴 중합체를 가소제로 사용할 수 있다. 상기 가소제는, 예를 들면, 분자량이 1,000 내지 100,000 또는 1,500 내지 6,000 정도이고, 유리전이온도가 10℃ 이하, 0℃ 이하 또는 0℃ 내지 -80℃ 정도인 중합체가 가소제로서 사용될 수 있다.
가소제로 사용될 수 있는 아크릴 중합체로는, 예를 들면, 동아합성(주)에서 ARUFON UP-1000, ARUFON UP-1010, ARUFON UP-1020, ARUFON UP-1021, ARUFON UP-1110, ARUFON UH-2032, ARUFON UH-2041, ARUFON UC-3510, ARUFON UG-4000, ARUFON UG-4010 또는 ARUFON US-6110 등의 제품명으로 시판되고 있는 물질도 예시될 수 있다.
제 2 점착제층에서 가소제는, 점착 수지 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 내지 30 중량부, 또는 1 중량부 내지 10 중량부의 비율로 포함될 수 있다. 이러한 비율에서 제 2 점착제층의 유연성 및 점착 성능을 적절하게 유지할 수 있다.
제 2 점착제층도, 필요에 따라서, 실란 커플링제, 에폭시 수지, 경화제, 자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면 활성제 및 가소제 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
제 2 점착제층은, 또한, 겔 분율이 30% 내지 90%, 40% 내지 90%, 50% 내지 90%, 55% 내지 90%, 55% 내지 80% 또는 60% 내지 80% 정도일 수 있다.
상기 겔 분율은 상기 일반식 1에 따라 측정할 수 있다.
상기 겔 분율의 범위에서 제 2 점착제층은, 적절한 응집력 및 전단력에 대한 저항성을 나타낼 수 있고, 또한 피착체에 대한 우수한 밀착성 및 재박리성을 나타낼 수 있다.
제 2 점착제층의 두께는, 예를 들면, 20 ㎛ 내지 50 ㎛ 또는 25 ㎛ 내지 45 ㎛ 정도일 수 있다. 상기 두께는 상기 점착 테이프가 적용되는 용도에 따라서 변경될 수 있다.
점착 테이프는, 필요에 따라서 상기 제 1 및/또는 제 2 점착제층에 부착되어 있는 이형 필름 또는 시트를 추가로 포함할 수 있다. 이형 필름 또는 시트로는, 점착 테이프 분야에서 공지되어 있는 일반적인 종류를 사용할 수 있다.
점착 테이프는 이 분야에서 공지되어 있는 통상적인 방식으로 제조할 수 있다. 예를 들면, 제 1 및/또는 제 2 점착제층을 형성할 상기 성분들을 필요한 중량 비율로 적절하게 혼합한 후에 기재층의 면에 코팅하여 점착제층을 형성하거나, 또는 이형성 기재층에 코팅하여 점착제층을 형성한 후에 형성된 점착제층을 기재층에 라미네이트하는 방식으로 제조할 수 있다.
본 출원은 또한 연마 패드에 대한 것이다. 예시적인 연마 패드는, 상기 기술한 점착 테이프 및 상기 점착 테이프의 점착제층에 부착되어 있는 연마재를 포함할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 연마재는 상기 제 1 점착제층에 부착되어 있을 수 있다.
상기 연마 패드는, 예를 들면, 자동차, 광학 기기 또는 반도체 분야의 다양한 부품 내지는 부재의 표면 연마를 하는 과정에 사용될 수 있다. 상기에서 피연마 대상의 예로는, LCD용 유리 기판, 하드디스크용 기판, 광학 렌즈 또는 실리콘 웨이퍼 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 하나의 예시에서 상기 피연마 대상은 예를 들면, 유리 기판이고, 예를 들면, 7세대 또는 8세대 이상의 대면적(ex. 2200mm×2500mm)의 유리 기판일 수 있다.
점착 테이프에 부착되는 연마재로는, 해당 분야에서 통상적으로 사용되는 것이 사용될 수 있다. 연마재로는, 예를 들면, 경질 폴리우레탄 또는 폴리우레탄 다공질 폼(foam) 등과 같은 폴리우레탄계 연마층을 포함하는 연마재가 사용될 수 있다. 연마층은, 연마 공정에서 피연마 대상과 직접 접촉하는 층이고, 상기 연마층은, 연삭면측에 격자상, 원상 또는 스파이럴상의 홈 구조가 형성되어 있을 수도 있다.
연마재는, 쿠션층을 추가로 포함할 수 있다. 쿠션층의 소재 및 위치는 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 발포 폴리우레탄 등으로 되는 쿠션층이 상기 연마층의 일면에 적층 또는 부착되어 있는 형태로 존재할 수 있다.
연마재는, 예를 들면, 0.5 mm 내지 4 mm, 0.8 mm 내지 3 mm 또는 1 mm 내지 2 mm의 두께를 가질 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
연마 패드는, 연마재를 상기 점착 테이프의 점착제층과 부착시켜서 제조할 수 있다. 예시적인 연마 패드의 제조 방법은, 50℃ 이상에서 상기 제 1 점착제층과 연마재를 부착하는 공정을 포함할 수 있다.
예시적인 제조 방법에서는, 우선 온도를 약 50℃ 이상, 약 60℃ 이상, 약 70℃ 이상, 약 80℃ 이상 또는 90℃ 이상으로 승온시켜서 상기 제 1 점착제층을 활성화시키고, 적절한 유동성을 부여한다. 이러한 상태에서는, 제 1 점착제층은, 상기 연마재와 효과적으로 접촉(wetting)될 수 있다. 따라서, 상기 온도에 의해 적절한 유동성이 부여된 상태의 제 1 점착제층에 상기 연마재를 적절한 압력으로 합지시키고, 온도를 적절하게 감온시킴으로써 연마재를 점착 테이프와 부착하고, 연마 패드를 제조할 수 있다.
하나의 예시에서 상기와 같은 연마재의 부착은, 핫 롤 라미네이트 공정 등에 의해서 진행될 수 있다.
감온된 상태에서 상기 제 1 점착제층은, 상기 연마재를 효과적으로 고정하고, 높은 응집력과 접착 강도를 보유하며, 연마 공정 시에 발생하는 전단력 및 사용되는 연마액에 대하여 탁월한 저항성을 나타낼 수 있다.
본 출원은 또한 연마 장치에 대한 것이다. 예시적인 연마 장치는, 피연마 대상이 로딩(loading)되는 거치대 및 연마 패드용 캐리어 또는 정반을 포함할 수 있다. 상기 연마 패드용 캐리어 또는 정반에는, 상기 연마 패드가 상기 점착 테이프의 제 2 점착제층을 매개로 부착되어 있을 수 있다.
도 2는, 피연마 대상(23)이 로딩되는 거치대(21) 및 캐리어(22)를 포함하는 연마 장치를 예시적으로 나타낸 도면이고, 연마 패드는, 상기 캐리어(22)에 부착되어 있을 수 있다.
상기 연마 장치는, 예를 들면, LCD용 유리 기판, 하드디스크용 기판, 광학 렌즈 또는 실리콘 웨이퍼 등을 연마하기 위한 장치일 수 있다. 상기 연마 장치에서는, 상기 기술한 연마 패드가 사용되는 한, 그 외의 장비, 예를 들면, 상기 거치대 및 캐리어 등의 종류는 특별히 제한되지 않고, 각각 해당 분야에서 공지되어 있는 통상적인 장비가 사용될 수 있다.
본 출원은 또한 유리 기판의 제조 방법에 대한 것이다. 예시적인 제조 방법은, 유리 기판의 표면을 상기 연마 패드를 사용하여 연마하는 방법을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서 상기 유리 기판은, 플로팅 방식으로 제조된 유리 기판일 수 있다. 또한, 상기 유리 기판은, 컬러 필터용 기판 또는 TFT용 기판 등과 같은 LCD용 유리 기판일 수 있다.
상기 점착 테이프 또는 연마 패드는, 기술한 바와 같이, 대면적으로 형성되는 경우에도, 연마재를 효과적으로 고정할 수 있고, 물이나 연마액 등에 대한 저항성과 연마 공정에서 가해지는 전단력에 대한 저항성이 우수하다. 따라서, 상기 점착 테이프 또는 연마 패드를 사용하는 상기 제조 방법에 의하면, 예를 들어, 7세대 또는 8세대 등과 같은 대면적의 유리 기판의 표면을 효과적으로 연마할 수 있다.
상기 유리 기판의 제조 방법은 상기 연마 패드가 사용되는 한 특별히 제한되지 않고, 통상적인 방식이 적용될 수 있다. 예를 들면, 상기 제조 방법은, 플로팅 방식으로 제조된 유리 기판을 상기 연마 장치의 거치대(21)에 로딩하고, 캐리어(22)에 부착된 연마 패드를 사용하여, 연마 장치에 설치된 노즐 등을 통하여 산화 세륨이 분산되어 있는 연마액을 분산시키면서, 적절한 속도로 연마하는 방식으로 진행될 수 있다.
본 출원의 예시적인 점착 테이프는, 연마재용 점착 테이프일 수 있다. 상기 점착 테이프는, 예를 들면, 기포 등을 발생시키지 않고, 정반에 효과적으로 고정될 수 있으며, 물과 연마액 등이나 연마 공정에서 가해지는 전단력에 대한 저항성이 우수하다. 또한, 상기 점착 테이프는, 연마 후 캐리어 또는 정반으로부터 잔사 등을 남기지 않고, 용이하게 제거될 수 있다.
도 1은, 점착 테이프를 예시적으로 나타낸 모식도이다.
도 2는, 연마 장치의 구성을 모식적으로 나타낸 도면이다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 점착 테이프를 보다 상세히 설명하나, 상기 점착 테이프의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
본 명세서에서 각 물성은 하기의 방식으로 평가한다.
1. 초기 접착력의 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 점착 테이프를 가로의 길이가 2.54 cm이고, 세로의 길이가 12.7 cm가 되도록 재단하여 시편을 제조한다. 접착력 평가 시에 피착체로는, 에틸 아세테이트로 세척한 알루미늄판을 온도가 25℃이고, 상대 습도가 50%인 항온 항습조에 24 시간 동안 유지시킨 것을 사용한다. 시편의 제 2 점착제층을 상기 알루미늄판에 부착하고, 부착 후 30분이 지난 시점에서 180도의 박리 각도 및 300 mm/min의 박리 속도로 박리하면서 박리 강도를 측정하고, 측정된 박리 강도를 초기 접착력으로 규정한다.
2. 접착력의 경시 변화
초기 접착력의 측정 시와 동일한 시편의 제 2 점착제층을 초기 접착력 측정 시와 동일한 피착체에 부착하고, 7일이 경과한 시점에서 동일하게 박리 강도를 측정한 후, 이를 후기 접착력으로 정의한다. 하기 일반식 2에 초기 및 후기 접착력을 대입하여 경시 변화를 측정한다. 통상적으로 경시 변화가 20% 이내이면 경시 변화는 없는 것으로 규정할 수 있다.
[일반식 2]
접착력의 경시 변화 = 100 × △P/Pi
상기 일반식 2에서 △P는, 초기 접착력과 후기 접착력의 차이의 절대값이고, Pi은 초기 접착력이다.
3. 겔 분율의 측정
실시예 또는 비교예에서 제조된 제 1 또는 제 2 점착제층을 약 0.3 g 채취하여 스테인리스 200 메쉬 철망에 넣은 후, 에틸 아세테이트에 침적하고, 상온의 암실에서 2일 동안 보관한다. 이어서 에틸 아세테이트에 용해되지 않은 상기 점착제층(불용해분)을 채취하고, 70℃의 오븐에서 4 시간 동안 건조시킨 후에 질량(건조 질량, 단위 g)을 측정하고, 하기 수식에 대입하여 겔 분율을 측정한다.
[일반식 1]
겔 분율(%) = (측정된 건조 질량)/0.3 × 100
4. 유지력 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 점착 테이프를 가로의 길이가 25mm이고, 세로의 길이가 50 mm가 되도록 재단하여 시편을 제조한다. 유지력 평가 시에 피착체로는, 에틸 아세테이트로 세척한 알루미늄판을 온도가 25℃이고, 상대 습도가 50%인 항온 항습조에 24 시간 동안 유지시킨 것을 사용한다. 시편의 제 1 점착제층을 상기 알루미늄판에 부착하고, 80℃의 온도의 항온조에서 점착 테이프에 1 kg의 추를 걸어서 1 시간 동안 방치한 후에 점착 테이프가 피착체로부터 미끄러진 거리를 측정하여 유지력을 평가한다. 유지력은 점착 테이프의 내구신뢰성의 척도가 될 수 있다.
5. 재작업성 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 점착 테이프를 가로의 길이가 440mm이고, 세로의 길이가 500 mm가 되도록 재단하여 시편을 제조한다. 시편의 제 2 점착제층을 알루미늄판에 부착하고, 80℃의 온도 및 85%의 상대 습도의 항온합습조에서 72 시간 동안 방치한다. 그 후, 초기 접착력의 측정 시와 동일한 조건에서 상기 점착 테이프를 알루미늄판으로부터 박리한 후에 하기 기준에 따라서 재작업성을 평가한다.
[재작업성 평가 기준]
○: 육안으로 알루미늄판에 점착제층의 잔사 등의 오염이 확인되지 않는 경우
△: 육안으로 알루미늄판에 점착제층의 잔사 등의 오염이 다소 확인되는 경우
×: 육안으로 알루미늄판에 점착제층의 잔사 등의 오염이 심각하게 관찰되는 경우
6. 내수성 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 점착 테이프를 가로의 길이가 2.54mm이고, 세로의 길이가 12.7mm가 되도록 재단하여 시편을 제조한다. 시편의 제 2 점착제층을 알루미늄판에 부착하고, 그 상태로 23℃의 물에 24 시간 동안 담근다. 물에서 꺼낸 알루미늄판에서 초기 접착력 측정과 동일한 조건으로 점착 테이프를 박리하면서 박리 강도를 측정한다.
7. 연마 중 박리
실시예 또는 비교예에서 제조된 점착 테이프의 제 1 점착제층을 다공성 폴리우레탄 연마 패드에 적층하고 라미네이터로 합지한다. 그 후, 제 2 점착제층을 연마 장치 고정 정반에 부착한다. LCD용 유리를 연마 패드상에 적층하고, 연마 슬러리를 분사하면서 연마 압력을 50 kPa로 하고, 회전수를 100 rpm으로 하여 5분 동안 연마하는 것을 1 사이클로 하여 연마를 수행한다. 연마 중의 박리 유무는 하기의 기준에 따라 평가한다.
[평가 기준]
○: 연마를 10 사이클 반복한 경우에도 점착 테이프와 정반의 계면에서 박리가 관찰되지 않는 경우
△: 연마를 10 사이클 반복한 경우에 점착 테이프와 정반의 계면의 에지(edge)에서 박리가 관찰되는 경우
×: 연마를 1 사이클 수행한 경우에 점착 테이프와 정반의 계면의 박리가 관찰되는 경우
제조예 1. 아크릴 수지(A1)의 합성
질소 가스가 환류되고, 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치를 설치한 2L 반응기에 n-부틸 아크릴레이트(n-BA) 95 중량부, 및 아크릴산 5 중량부를 투입하였다. 이어서, 용제로서 에틸 아세테이트(EAc) 120 중량부를 투입하고, 산소를 제거하기 위하여 질소 가스를 60분 동안 퍼징(purging)하였다. 이어서 온도를 70℃로 유지하고, 반응 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.02 중량부를 투입한 후, 8 시간 동안 반응시켜서 아크릴 수지(A1)을 합성하였다. 합성된 수지(A1)의 분자량을 GPC로 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 정리하였다.
제조예 2. 아크릴 수지(B1)의 합성
단량체로서 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-EHA) 49 중량부, n-부틸 아크릴레이트(n-BA) 30 중량부, 메틸 아크릴레이트 10 중량부, 이소보르닐 아크릴레이트 10 중량부 및 4-히드록시부틸 아크릴레이트(4-HBA) 1 중량부를 반응기에 투입한 것을 제외하고는 제조예 1에 준한 방식으로 중합시켜 아크릴 수지(B1)을 제조하였다.
제조예 3 내지 7. 아크릴 수지(B2), (B3), (C1) 및 (C2)의 합성
단량체의 중량 비율과 용제의 비율 등을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는, 제조예 1에 준한 방식으로 각 수지를 제조하였다.
표 1
제조예
1 2 3 4 5 6 7
A1 A2 B1 B2 B3 C1 C2
단 량 체 조 성 BA 95 45 30 30 30 44 48
EHA - 50 49 49 48 52 50
IBOA - - 10 15 10 - -
MA - - 10 5 10 - -
AA 5 5 - - - 4 -
HBA - - 1 1 2 - 2
AIBN 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
EAc 120 120 100 100 100 120 140
Mw 78 65 90 85 95 88 60
BA: n-부틸 아크릴레이트 EHA: 2-에틸헥실 아크릴레이트 IBOA: 이소보르닐 아크릴레이트 MA: 메틸 아크릴레이트 AA: 아크릴산 HBA: 4-히드록시부틸 아크릴레이트 AIBN: 아조비스이소부티로니트릴 EAc: 에틸 아세테이트 Mw: 중량평균분자량(단위: 만) 함량 단위: 중량부
실시예 1.
점착제 조성물의 제조
제 1 점착제층을 형성할 조성물(A)은, 아크릴 수지(A1) 100 g, N,N,N',N'-테트라글리시딜에틸렌디아민 0.08 g 및 로진 에스테르 계열의 점착성 부여제(포랄 85, 허큘리스사제) 25 g을 혼합한 후에 30 g의 에틸 아세테이트를 투입하고, 10분 내지 20분 동안 균일하게 교반 혼합하여 제조하였다. 또한, 제 2 점착제층을 형성할 조성물(B)은, 아크릴 수지(B1) 100 g, 트리메틸롤 프로판의 톨리렌디이소시아네이트 부가물 0.1 g을 배합하고, 상기 조성물(A)에서와 같이 균일하게 혼합하여 제조하였다.
점착 테이프의 제조
PET(poly(ethylene terephthalate)) 기재층(두께: 188 ㎛, 도레이사제)의 일면에 코로나 처리를 수행하고, 점착제 조성물(B)을 코팅성을 고려하여 적정 농도로 희석한 코팅액을 상기 코로나 처리면에 건조 후의 두께가 35 ㎛가 되도록 코팅하고, 가교 반응이 적절히 진행되도록 숙성하여 제 2 점착제층을 형성하였다. 그 후, PET 기재층의 다른 면에 역시 코로나 처리를 수행하고, 상기 코로나 처리면에 점착제 조성물(A)을 코팅성을 고려하여 적정 농도로 희석한 코팅액을 건조 후의 두께가 55㎛가 되도록 코팅하고, 가교 반응이 적절히 진행되도록 숙성하여 제 1 점착제층을 형성하여 점착 테이프를 제조하였다.
연마 패드의 제조
점착 테이프의 제 1 점착제층을 히팅 라미네이터를 사용하여 다공성 폴리우레탄계 연마재에 가열 합판하여 연마 패드를 제조하였다.
실시예 2 내지 7 및 비교예 1 내지 4
제 1 및 제 2 점착제층을 형성할 점착제 조성물의 성분을 각각 하기 표 2 또는 3과 같이 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방식으로 실시예 2 내지 7 및 비교예 1 내지 4의 점착 테이프 및 연마 패드를 제조하였다.
표 2
실시예
1 2 3 4 5 6 7
제1 점착 제층 수지 종류 A1 A1 A1 A2 A2 A2 A1
수지 함량 100 100 100 100 100 100 100
가교제 함량 0.08 0.05 0.08 0.08 0.05 0.08 0.08
점착성 부여제 함량 25 20 30 20 20 30 25
겔 분율 50% 47% 45% 51% 46% 47% 48%
제2 점착 제층 수지 종류 B1 B2 B3 B1 B2 B3 B1
수지 함량 100 100 100 100 100 100 100
가교제 함량 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
가소제 함량 - - - - - - 3
겔 분율 68% 70% 75% 67% 71% 76% 65%
함량 단위: 중량부 가교제(제1점착제층): N,N,N',N'-테트라글리시딜에틸렌디아민 가교제(제2점착제층): 트리메틸롤 프로판의 톨리렌디이소시아네이트 부가물 점착성 부여제: 로진 에스테르 계열의 점착성 부여제(포랄 85, 허큘리스사제) 가소제: 폴리(에틸렌글리콜) 비스 (2-에틸 헥사노에이트)
표 3
비교예
1 2 3 4
제1 점착 제층 수지 종류 A1 A1 A2 A2
수지 함량 100 100 100 100
가교제 함량 0.1 0.1 0.1 0.1
겔 분율 78% 75% 50% 45%
제2 점착 제층 수지 종류 C1 C2 C1 C2
수지 함량 100 100 100 100
가교제 함량 0.1 0.1 0.05 0.05
겔 분율 66% 66% 60% 58%
함량 단위: 중량부 가교제(제1점착제층): N,N,N',N'-테트라글리시딜에틸렌디아민 가교제(제2점착제층): 트리메틸롤 프로판의 톨리렌디이소시아네이트 부가물
실시예 및 비교예에 대하여 측정된 물성을 각각 하기 표 4 또는 5에 정리하여 기재하였다.
표 4
실시예
1 2 3 4 5 6 7
초기 접착력(g/in) 200 220 180 200 180 180 150
접착력 경시 변화(%) 15 17 12 15 16 13 10
유지력 0.2m 이하 0.2m 이하 0.2m 이하 0.4m 이하 0.4m 이하 0.4m 이하 0.4m 이하
재작업성 O O O O O O O
내수성(g/in) 180 200 170 175 170 160 140
연마 중 박리 O O O O O O O
표 5
비교예
1 2 3 4
초기 접착력(g/in) 270 150 350 170
접착력 경시 변화(%) 50 29 45 26
유지력 탈락 탈락 탈락 탈락
재작업성 X O X △
내수성(g/in) 280 100 340 150
연마 중 박리 X X X X
탈락: 유지력 평가 시에 점착 테이프가 알루미늄판으로부터 박리됨

Claims (19)

  1. 기재층; 상기 기재층의 일면에 형성되어 있는 제 1 점착제층; 및 상기 기재층의 다른 면에 형성되어 있으며, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 비산성 점착 수지를 포함하는 제 2 점착제층을 가지는 점착 테이프:
    [화학식 1]
    Figure PCTKR2013002702-appb-I000003
    상기 화학식 1에서 R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기이고, R4는 탄소수 6 내지 25의 아릴기 또는 -C(=O)-O-X이며, 상기에서 X는 메틸기, tert-부틸기, 탄소수 8 내지 22의 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기 또는 탄소수 6 내지 12의 시클로알킬기이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 제 1 점착제층은, 점착 수지 및 유리전이온도 또는 연화점이 85℃ 이상인 점착성 부여제를 포함하는 점착 테이프.
  3. 제 2 항에 있어서, 제 1 점착제층은, 점착 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 내지 70 중량부의 점착성 부여제를 포함하는 점착 테이프.
  4. 제 2 항에 있어서, 점착성 부여제는, 히드로카본 수지, 히드로카본 수지의 수소 첨가물, 로진 수지, 로진 수지의 수소 첨가물, 로진 에스테르 수지, 로진 에스테르 수지의 수소 첨가물, 테르펜 수지, 테르펜 수지의 수소 첨가물, 테르펜 페놀 수지, 테르펜 페놀 수지의 수소 첨가물, 중합 로진 수지 또는 중합 로진 에스테르 수지인 점착 테이프.
  5. 제 2 항에 있어서, 제 1 점착제층은, 점착 수지 100 중량부 대비 0.001 중량부 내지 7 중량부의 다관능성 가교제를 추가로 포함하는 점착 테이프.
  6. 제 1 항에 있어서, 비산성 점착 수지는, (메타)아크릴산 에스테르 단량체를 추가로 포함하는 점착 테이프.
  7. 제 6 항에 있어서, 비산성 점착 수지는, (메타)아크릴산 에스테르 단량체 50 중량부 내지 99 중량부 및 화학식 1의 화합물 10 중량부 내지 50 중량부를 포함하는 점착 테이프.
  8. 제 1 항에 있어서, 비산성 점착 수지는 중량평균분자량이 30만 이상인 점착 테이프.
  9. 제 1 항에 있어서, 제 2 점착제층은, 비산성 점착 수지 100 중량부 대비 0.01 중량부 내지 10 중량부의 다관능성 가교제를 추가로 포함하는 점착 테이프.
  10. 제 1 항에 있어서, 제 2 점착제층은, 점착 수지 100 중량부 대비 0.5 중량부 내지 30 중량부의 가소제를 추가로 포함하는 점착 테이프.
  11. 제 1 항에 있어서, 제 2 점착제층은, 하기 일반식 1에 따른 겔 분율이 30 % 내지 90 %인 점착 테이프:
    [일반식 1]
    겔 분율(%) = B/A × 100
    상기 일반식 1에서, A는 제 2 점착제층의 질량이고, B는, 상기 질량 A의 제 2 점착제층을 상온에서 에틸 아세테이트에 48 시간 침적시킨 후에 채취한 불용해분의 건조 질량이다.
  12. 제 1 항에 따른 점착 테이프; 및 상기 점착 테이프의 제 1 점착제층에 부착되어 있는 연마재를 포함하는 연마 패드.
  13. 제 12 항에 있어서, 연마재는 폴리우레탄계 연마층을 포함하는 연마 패드.
  14. 50℃ 이상에서 제 1 항에 따른 점착 테이프의 제 1 점착제층과 연마재를 부착하는 것을 포함하는 연마 패드의 제조 방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 제 1 점착제층과 연마재의 부착을 핫 롤 라미네이트 공정으로 진행하는 연마 패드의 제조 방법.
  16. 피연마 대상이 로딩되는 거치대 및 제 12 항의 연마 패드가 점착 테이프의 제 2 점착제층에 의해 부착되어 있는 연마 패드용 캐리어 또는 정반을 포함하는 연마 장치.
  17. 유리 기판의 표면을 제 12 항의 연마 패드를 사용하여 연마하는 것을 포함하는 연마된 유리 기판의 제조 방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 연마되는 유리 기판은, 플로팅 방식으로 제조된 유리 기판인 연마된 유리 기판의 제조 방법.
  19. 제 17 항에 있어서, 연마되는 유리 기판은, LCD용 유리 기판인 연마된 유리 기판의 제조 방법.
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