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WO2012108055A1 - 単結晶基板製造方法および内部改質層形成単結晶部材 - Google Patents

単結晶基板製造方法および内部改質層形成単結晶部材 Download PDF

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WO2012108055A1
WO2012108055A1 PCT/JP2011/052950 JP2011052950W WO2012108055A1 WO 2012108055 A1 WO2012108055 A1 WO 2012108055A1 JP 2011052950 W JP2011052950 W JP 2011052950W WO 2012108055 A1 WO2012108055 A1 WO 2012108055A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
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single crystal
modified layer
layer
crystal member
laser
Prior art date
Application number
PCT/JP2011/052950
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
国司　洋介
鈴木　秀樹
利香 松尾
順一 池野
Original Assignee
信越ポリマー株式会社
国立大学法人埼玉大学
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 信越ポリマー株式会社, 国立大学法人埼玉大学 filed Critical 信越ポリマー株式会社
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Priority to PCT/JP2011/052950 priority patent/WO2012108055A1/ja
Priority to KR1020137021348A priority patent/KR20130103624A/ko
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28D—WORKING STONE OR STONE-LIKE MATERIALS
    • B28D5/00—Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor
    • B28D5/0005—Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor by breaking, e.g. dicing
    • B28D5/0011—Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor by breaking, e.g. dicing with preliminary treatment, e.g. weakening by scoring
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K26/00—Working by laser beam, e.g. welding, cutting or boring
    • B23K26/08—Devices involving relative movement between laser beam and workpiece
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/04—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure using electric or magnetic fields or particle radiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B33/06—Joining of crystals
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    • H01L21/02664—Aftertreatments
    • H01L21/02667—Crystallisation or recrystallisation of non-monocrystalline semiconductor materials, e.g. regrowth
    • H01L21/02675—Crystallisation or recrystallisation of non-monocrystalline semiconductor materials, e.g. regrowth using laser beams

Definitions

  • the present invention relates to a single crystal substrate manufacturing method and an internal modified layer forming single crystal member, and more particularly, to a single crystal substrate manufacturing method and an internal modified layer forming single crystal member for cutting a single crystal substrate thinly and stably.
  • a semiconductor wafer represented by a single crystal silicon (Si) wafer a cylindrical ingot solidified from a silicon melt melted in a quartz crucible is cut into blocks of an appropriate length. Then, the peripheral edge is ground to a target diameter, and then the block-shaped ingot is sliced into a wafer shape with a wire saw to manufacture a semiconductor wafer.
  • Si single crystal silicon
  • the semiconductor wafer manufactured in this way is subjected to various processes such as circuit pattern formation in the previous process in order and used in the subsequent process.
  • the back surface is back-grinded and thinned. Accordingly, the thickness is adjusted to about 750 ⁇ m to 100 ⁇ m or less, for example, about 75 ⁇ m or 50 ⁇ m.
  • a conventional semiconductor wafer is manufactured as described above, and an ingot is cut with a wire saw, and a cutting allowance larger than the thickness of the wire saw is required for cutting, so a thin semiconductor wafer with a thickness of 0.1 mm or less It is very difficult to manufacture the product, and the product rate is not improved.
  • SiC silicon carbide
  • SiC silicon carbide
  • ingots can be easily formed with a wire saw because of its higher hardness than Si.
  • the condensing point of the laser beam is aligned with the inside of the ingot with the condensing lens, and the ingot is relatively scanned with the laser beam to form a planar modified layer by multiphoton absorption inside the ingot.
  • a substrate manufacturing method and a substrate manufacturing apparatus are disclosed in which a part of the ingot is peeled off using the modified layer as a peeling surface.
  • Patent Document 1 discloses a technique of using a multiphoton absorption of a laser beam to form a modified layer inside a silicon ingot and peeling the wafer from the silicon ingot using an electrostatic chuck.
  • a glass plate is attached to the objective lens of NA0.8, a laser beam is irradiated toward the silicon wafer for solar cells, and a modified layer is formed inside the silicon wafer.
  • a technique for fixing an acrylic resin plate with an instantaneous adhesive and peeling it is disclosed.
  • Patent Document 3 discloses, in particular, paragraphs 0003 to 0005, 0057, and 0058, a technique for dicing by forming a microcavity by condensing laser light inside a silicon wafer and causing multiphoton absorption. .
  • Patent Document 1 it is not easy to uniformly peel off a large area substrate (silicon substrate).
  • Patent Document 3 is a technique related to dicing for cutting a silicon wafer into individual chips, and it is not easy to apply this to manufacturing a thin plate-like wafer from a single crystal ingot such as silicon.
  • an object of the present invention is to provide a single crystal substrate manufacturing method and an internal modified layer forming single crystal member capable of easily manufacturing a relatively large and thin single crystal substrate.
  • a laser focusing unit is disposed in a non-contact manner on a single crystal member, and the laser beam is irradiated on the surface of the single crystal member by the laser focusing unit.
  • the step of irradiating and condensing the laser light inside the single crystal member, and the laser condensing means and the single crystal member are relatively moved to form a polycrystalline portion inside the single crystal member.
  • Forming a two-dimensional modified layer, and forming a single crystal substrate by separating the single crystal layer separated by the modified layer from the modified layer A manufacturing method is provided.
  • the laser beam irradiated from the outside of the single crystal member and condensed inside the single crystal member is constituted by an aggregate of polycrystalline portions parallel to the irradiation axis of the laser beam.
  • An internal modified layer forming single crystal member comprising a two-dimensional modified layer to be formed and a single crystal layer adjacent to the modified layer is provided.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing that a polycrystalline portion is formed inside a single crystal member by laser light irradiation in the first embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view for explaining that the single crystal layer is peeled from the modified layer by bonding a metal substrate to the upper and lower surfaces of the internal modified layer forming single crystal member in the first embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view for explaining that the single crystal layer is peeled from the modified layer by bonding a metal substrate to the upper and lower surfaces of the internal modified layer forming single crystal member in the first embodiment.
  • the typical perspective sectional view explaining the modification of a 1st embodiment The optical microscope photograph which shows the example of the peeling surface of a single crystal layer in 1st Embodiment.
  • FIG. 1 The optical microscope photograph of the cleaved surface of a silicon wafer in Example 1 of Test Example 1.
  • FIG. 3 an optical micrograph showing the grain size of polycrystalline grains of the modified layer.
  • Test Example 3 an optical micrograph showing the grain size of polycrystalline grains of the modified layer.
  • Test Example 3 an optical micrograph showing the grain size of polycrystalline grains of the modified layer.
  • XRD X-ray diffraction
  • Test Example 5 an optical micrograph and a spectrum diagram of a cross section of an internal modified layer-forming single crystal member.
  • FIG. 1 is a schematic bird's-eye view for explaining that laser light is condensed in the air by the laser condensing means in this embodiment
  • FIG. 2 is a single crystal member by the laser condensing means in this embodiment. It is a typical bird's-eye view explaining that the laser beam was condensed inside.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional structure illustrating the single crystal substrate manufacturing method and the internal modified layer forming single crystal member 11 according to the present embodiment.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing that the polycrystalline portion 12p is formed inside the single crystal member by laser light irradiation.
  • FIG. 5 is a schematic perspective sectional view showing that the modified layer 12 formed by condensing the laser beam is exposed on the side wall of the internal modified layer forming single crystal member 11.
  • the single crystal substrate manufacturing method includes a step of disposing the condensing lens 15 on the single crystal member 10 as a laser condensing unit (laser condensing unit) in a non-contact manner, The step of irradiating the surface of the member 10 with the laser beam B and condensing the laser beam B inside the single crystal member 10, and the relative movement of the condenser lens 15 and the single crystal member 10, In addition, the step of forming a two-dimensional modified layer 12 composed of a polycrystalline portion, and the separation of the single crystal layer 10u divided by the modified layer 12 from the modified layer 12, FIG. Forming a single crystal substrate 10s as shown.
  • FIG. 7 is a schematic cross-sectional view for explaining that the single crystal layer 10 u is peeled from the modified layer 12.
  • the single crystal layer 10u is described as being peeled from the interface 11u with the modified layer 12.
  • the present invention is not limited to peeling from the interface 11u, and peeling is performed within the modified layer 12. It may be made to occur.
  • the condensing lens 15 is configured to correct aberration due to the refractive index of the single crystal member 10. Specifically, as shown in FIG. 1, in the present embodiment, the condensing lens 15 is configured such that when the condensing lens 15 condenses in the air, the laser light that has reached the outer peripheral portion E of the condensing lens 15 is condensed. The laser beam is corrected so as to be condensed on the condensing lens side with respect to the laser light reaching the central portion M. That is, when the light is condensed, the condensing point EP of the laser light reaching the outer peripheral portion E of the condensing lens 15 is condensed compared to the condensing point MP of the laser light reaching the central portion M of the condensing lens 15. The correction is made so that the position is close to the lens 15.
  • the condensing lens 15 includes a first lens 16 that condenses in the air, and a second lens 18 disposed between the first lens 16 and the single crystal member 10. .
  • Both the first lens 16 and the second lens 18 are lenses capable of condensing laser light in a conical shape.
  • the depth (interval) D from the surface 10t (irradiated side surface) of the single crystal member 10 on the side irradiated with the laser beam B to the modified layer 12 is mainly set to the first lens 16 and the surface 10t. It is the structure adjusted with the distance L1. Further, the thickness T of the modified layer 12 is adjusted mainly by the distance L2 between the second lens 18 and the surface 10t.
  • aberration correction in the air is mainly performed by the first lens 16, and aberration correction in the single crystal member 10 is mainly performed by the second lens 18.
  • the distances L1 and L2 are set.
  • the first lens 16 in addition to a spherical or aspherical single lens, a combination lens can be used to correct various aberrations and ensure a working distance, and the NA is 0.3 to 0.7. It is preferable.
  • the NA of the condensing lens 15 in the air defined by the light and its condensing point EP is preferably 0.3 to 0.85, and more preferably 0.5 to 0.85.
  • the thickness of the modified layer 12 is not necessary, it is possible to dispose only one lens instead of the first lens 16 and the second lens 18. In that case, it is preferable to have a structure capable of correcting aberrations in the single crystal member.
  • the size of the single crystal member 10 is not particularly limited, it is preferable that the surface 10t irradiated with the laser beam B is flattened in advance, for example, made of a thick silicon wafer of ⁇ 300 mm.
  • the laser beam B is irradiated not on the peripheral surface of the single crystal member 10 but on the surface 10t from the irradiation device (not shown) through the condenser lens 15.
  • the laser beam B is composed of, for example, a pulse laser beam having a pulse width of 1 ⁇ s or less, and a wavelength of 900 nm or more, preferably 1000 nm or more is selected.
  • a YAG laser or the like is suitable. Used for.
  • a laser oscillator may be disposed above the condensing lens 15 to emit light toward the condensing lens 15, or a reflecting mirror may be disposed above the condensing lens 15 to irradiate laser light toward the reflecting mirror. And you may make it the form reflected toward the condensing lens 15 with a reflective mirror.
  • the laser beam B preferably has a wavelength of light transmittance of 1 to 80% when the single crystal substrate 10 is irradiated to a single crystal substrate having a thickness of 0.625 mm.
  • a single crystal substrate of silicon since laser light having a wavelength of 800 nm or less has a large absorption, only the surface is processed and the internal modified layer 12 cannot be formed.
  • a wavelength of 900 nm or more, preferably 1000 nm or more is selected.
  • a CO 2 laser with a wavelength of 10.64 ⁇ m has a light transmittance that is too high, so that it is difficult to process a single crystal substrate. Therefore, a YAG fundamental wave laser is preferably used.
  • the reason why the wavelength of the laser beam B is preferably 900 nm or more is that if the wavelength is 900 nm or more, the laser beam B is improved in the transmittance of the single crystal substrate made of silicon, and the modified layer 12 is reliably provided inside the single crystal substrate. It is because it can form. Laser light B is applied to the peripheral portion of the surface of the single crystal substrate or from the central portion of the surface of the single crystal substrate toward the peripheral portion.
  • Modified layer formation process As a process of forming the modified layer 12 in the single crystal member 10 by relatively moving the condenser lens 15 and the single crystal member 10, for example, the single crystal member 10 is placed on an XY stage (not shown). The single crystal member 10 is held by a vacuum chuck or an electrostatic chuck.
  • the condenser lens 15 and the single crystal member 10 are moved to the surface of the single crystal member 10 on the side where the condenser lens 15 is disposed.
  • the laser beam B condensed inside the single crystal member 10 causes a large number of rod-shaped parallel to the irradiation axis BC of the laser beam B.
  • a polycrystalline portion 12p is formed.
  • the aggregate of the polycrystalline portions 12p is the modified layer 12 described above. As a result of the formation of the modified layer 12, the internal modified layer forming single crystal member 11 is manufactured.
  • This internal modified layer forming single crystal member 11 includes a modified layer 12 formed inside the single crystal member, a single crystal layer 10u on the upper side of the modified layer 12 (that is, the irradiated side of the laser beam B), A single crystal portion 10d is provided below the material layer 12.
  • the single crystal layer 10 u and the single crystal portion 10 d are formed by dividing the single crystal member 10 by the modified layer 12.
  • laser beam deflecting means such as a galvanometer mirror or a polygon mirror may be used, and laser light scanning within the irradiation area of the condenser lens 15 may be used in combination.
  • the laser beam B is focused on the surface 10t on the irradiated side of the single crystal member 10, that is, the surface 10t of the single crystal layer 10u. A mark indicating the region is attached, and then the single crystal member 10 is cut (cleaved) based on this mark, and the peripheral portion of the modified layer 12 is exposed and the single crystal layer 10u is peeled off as described later. May be performed.
  • the modified layer 12 formed by such irradiation a large number of polycrystalline portions 12p parallel to the irradiation axis BC of the laser beam B are formed.
  • the cross section of the modified layer 12 is etched and observed with a microscope or the like, the polycrystalline portion 12p parallel to the irradiation axis BC of the laser beam B is formed side by side as shown in FIG. easily confirmed.
  • the dimensions, density, and the like of the formed polycrystalline portion 12p are preferably set in consideration of the material of the single crystal member 10 and the like from the viewpoint of easily peeling the single crystal layer 10u from the modified layer 12.
  • the internal modified layer forming single crystal member 11 is cleaved so as to cross the region to be processed by the laser beam B, that is, the modified layer 12, and a cleavage plane (for example, FIGS. 3 and 5).
  • 14a to d) may be etched and observed with a scanning electron microscope or a confocal microscope.
  • a single crystal member for example, a silicon wafer
  • the Y stage feed may be linearly processed inside the member at intervals of 6 to 50 ⁇ m, cleaved so as to cross this, and the cleaved surface may be etched and observed for easy confirmation.
  • the modified layer 12 and the single crystal layer 10u are separated.
  • the modified layer 12 is exposed on the side wall of the internal modified layer forming single crystal member 11.
  • cleavage is performed along a predetermined crystal plane of the single crystal portion 10d and the single crystal layer 10u.
  • FIG. 5 a structure in which the modified layer 12 is sandwiched between the single crystal layer 10u and the single crystal portion 10d is obtained.
  • the surface 10t of the single crystal layer 10u is a surface on the side irradiated with the laser beam B.
  • the exposure work is omitted. It is possible.
  • metal substrates 28u and 28d are bonded to the upper and lower surfaces of the internal modified layer forming single crystal member 11, respectively. That is, the metal substrate 28u is bonded to the surface 10t of the single crystal layer 10u with the adhesive 34u, and the metal substrate 28d is bonded to the surface 10b of the single crystal portion 10d with the adhesive 34d.
  • Oxide layers 29u and 29d are formed on the surfaces of the metal substrates 28u and 28d, respectively.
  • the oxide layer 29u is bonded to the surface 10t
  • the oxide layer 29d is bonded to the surface 10b.
  • a SUS peeling auxiliary plate is used as the metal substrates 28u and 28d.
  • the adhesive an adhesive that is used in a normal semiconductor manufacturing process and is used as a so-called wax for fixing a commercially available silicon ingot is used.
  • the adhesive bonded with this adhesive is immersed in water, the adhesive strength of the adhesive is reduced, so that the adhesive and the adherend (single crystal layer 10u) can be easily separated.
  • the metal substrate 28u is attached to the surface 10t of the single crystal layer 10u with a temporary fixing adhesive, and the metal substrate 28u is lined and peeled by applying a force.
  • the adhesive strength of the temporary fixing adhesive only needs to be stronger than the force necessary for peeling at the interface 11u between the modified layer 12 and the single crystal layer 10u.
  • the size and density of the formed polycrystalline portion 12p may be adjusted.
  • the temporary fixing adhesive for example, an adhesive made of an acrylic two-component monomer component that cures using metal ions as a reaction initiator is used.
  • the uncured monomer and the cured reaction product are water-insoluble, it is possible to prevent the peeling surface 10f (for example, the peeling surface of the silicon wafer) of the single crystal layer 10u exposed when peeling in water from being contaminated. .
  • the coating thickness of the temporary fixing adhesive is preferably 0.1 to 1 mm, more preferably 0.15 to 0.35 mm before curing. If the application thickness of the temporary fixing adhesive is excessively large, it takes a long time to be completely cured, and cohesive failure of the temporary fixing adhesive is likely to occur when the single crystal member (silicon wafer) is cleaved. . Moreover, when application
  • the application thickness of the temporary fixing adhesive may be controlled by using a method of fixing the metal substrates 28u and 28d to be bonded to an arbitrary height, but simply using a shim plate. Can do.
  • the necessary parallelism may be obtained using one or more auxiliary plates.
  • the metal substrates 28u and 28d are bonded to the upper and lower surfaces of the internal modified layer-forming single crystal member 11 with a temporary fixing adhesive, they may be bonded one by one or may be bonded simultaneously on both sides.
  • the metal substrate is bonded to one side and the adhesive is cured, and then the metal substrate is bonded to the other side.
  • the surface to which the temporary fixing adhesive is applied may be the upper surface or the lower surface of the internal modified layer forming single crystal member 11.
  • a resin film not containing metal ions may be used as the cover layer.
  • machining such as a punch hole for fixing the apparatus may be performed.
  • the metal substrate to be bonded undergoes a peeling process in water, it is preferable to form a passive layer for the purpose of suppressing contamination of the silicon wafer, and an oxide layer (oxide film) formed for the purpose of reducing the takt time for peeling in water. A thinner layer is preferred.
  • the surface of the metal surface is easily obtained by removing the oxide layer on the metal surface by a mechanical or chemical method and providing an anchor effect.
  • a mechanical or chemical method include acid cleaning using chemicals and degreasing treatment.
  • Specific examples of the mechanical method include sand blasting and shot blasting.
  • the method of damaging the surface of a metal substrate with sand paper is the simplest, and the particle size is preferably # 80 to 2000. Considering the surface damage of the substrate made, # 150 to 800 is more preferable.
  • the method for applying the forces Fu and Fd is not particularly limited.
  • the side wall of the internal modified layer forming single crystal member 11 is etched to form grooves 36 in the modified layer 12, and as shown in FIG.
  • the forces Fu and Fd may be generated by press-fitting (for example, a cutter blade).
  • an upward force component Fu and a downward force component Fd may be generated by applying a force F from the angular direction to the internal modified layer forming single crystal member 11.
  • the peeling surface 10f of the single crystal substrate 10s obtained in this way is a rough surface as shown in FIG. 11, for example.
  • FIG. 11 is an optical micrograph of the peeling surface 10f of the single crystal substrate 10s.
  • a surface 10H cleaved in the crystal orientation plane is also generated in part and is shown.
  • the energy of the laser beam B can be concentrated on the thin thickness portion in the single crystal member 10 with the condenser lens 15 having a large NA. Therefore, the internal modified layer forming single crystal member 11 in which the modified layer (working region) 12 having a small thickness T (length along the irradiation axis BC of the laser beam B) is formed in the single crystal member 10 is manufactured. be able to. Then, it is easy to manufacture the thin single crystal substrate 10 s by peeling the single crystal layer 10 u from the modified layer 12. Further, such a thin single crystal substrate 10s can be easily manufactured in a relatively short time. In addition, since the number of single crystal substrates 10 s can be obtained from the single crystal member 10 by suppressing the thickness of the modified layer 12, the product rate can be improved.
  • the modified layer 12 an aggregate of polycrystalline portions 12p parallel to the irradiation axis BC of the laser beam B is formed. Thereby, peeling of the modified layer 12 and the single crystal layer 10 is easy.
  • the peeling surface 10f is roughened by peeling from the interface 11u on the laser light irradiated side of the interfaces 11u and 11d.
  • a roughened peeling surface 10f as a surface to be irradiated with sunlight, it is possible to improve the light collection efficiency when applied to a solar cell.
  • the single crystal substrate 10s is obtained by bonding and peeling the metal substrate 28u having the oxide layer 29u on the surface to the surface of the single crystal layer 10u. Therefore, an adhesive used in a normal semiconductor manufacturing process can be used for bonding to a metal substrate, and a cyanoacrylate adhesive having a strong adhesive force used when bonding an acrylic plate must be used. That's it. Moreover, since the adhesive strength of the adhesive is greatly reduced by being immersed in water after peeling, the single crystal substrate 10s can be easily separated from the metal substrate 28u.
  • the metal substrates 28u and 28d are respectively attached to the upper and lower surfaces of the internal modified layer forming single crystal member 11, and the metal substrates 28u and 28d are peeled by applying force to the single crystal substrate. Although it has been described by forming 10 s, it may be removed by removing the modified layer 12 by etching.
  • the single crystal member 10 is not limited to a silicon wafer, but an ingot of a silicon wafer, an ingot of single crystal sapphire, SiC, or a wafer cut from the ingot, or another crystal (GaN, GaAs, InP) on this surface. Etc.) can be applied. Further, the plane orientation of the single crystal member 10 is not limited to (100), and other plane orientations can be used.
  • Example 1 The inventor prepared a single-crystal silicon wafer 10 (thickness: 625 ⁇ m) that was mirror-polished as the single-crystal member 10.
  • the silicon wafer 10 is placed on an XY stage, and the second plano-convex lens is used as the second lens 18 at a distance of 0.34 mm from the surface 10t on the laser beam irradiated side of the silicon wafer 10. 18 was placed.
  • the second plano-convex lens 18 is a lens having a radius of curvature of 7.8 mm, a thickness of 3.8 mm, and a refractive index of 1.58.
  • a first plano-convex lens 16 having an NA of 0.55 is disposed as the first lens 16.
  • the modified layer 12 is formed inside the silicon wafer 10 by irradiating the laser beam B having a wavelength of 1064 nm, a repetition frequency of 100 kHz, a pulse width of 60 seconds, and an output of 1 W, and passing through the first plano-convex lens 16 and the second plano-convex lens 18. did.
  • the depth D from the silicon wafer surface 10t to the processing region, that is, the depth D to the modified layer 12 was controlled by adjusting the mutual position of the first plano-convex lens 16 and the silicon wafer surface 10t.
  • the thickness T of the modified layer 12 was controlled by adjusting the mutual position of the second plano-convex lens 18 and the silicon wafer surface 10t.
  • the laser beam B is irradiated while being moved at a constant speed of 15 mm on the X stage, then sent 1 ⁇ m on the Y stage, and this is repeated to repeat the laser beam in an area of 15 mm ⁇ 15 mm.
  • the modified layer 12 was formed by performing internal irradiation. As a result, the internal modified layer forming single crystal member 11 having the single crystal layer 10u on the upper side of the modified layer 12 (that is, the irradiated side of the laser beam B) and the single crystal part 10d on the lower side of the modified layer 12 is obtained.
  • the single crystal layer 10 u and the single crystal portion 10 d are formed by dividing the silicon wafer 10 by the modified layer 12.
  • the silicon wafer 10 was cleaved so as to cross the modified layer 12, the cleaved surface was etched, and observed with an optical microscope (scanning electron microscope). An optical micrograph of the cleaved surface observed is shown in FIG. It was confirmed that polycrystalline layers 12p having a width of less than 1 ⁇ m are arranged in the modified layer 12.
  • the modified layer 12 was formed by changing the above-described implementation conditions only by sending the Y stage at 10 ⁇ m instead of 1 ⁇ m.
  • the silicon wafer 10 was cleaved and etched so as to cross the modified layer 12, and the cleaved surface was observed with an optical microscope (scanning electron microscope). An optical micrograph of the observed cleavage plane is shown in FIG. It was confirmed that polycrystalline layers 12p having a width of less than 10 ⁇ m are arranged in the modified layer 12.
  • Example 3 after irradiating the laser beam as in Example 2, the laser beam was repeatedly irradiated while being moved at a constant speed on the Y stage after being fed by 10 ⁇ m on the X stage. That is, the laser beam was irradiated in a lattice shape.
  • the silicon wafer 10 was cleaved and etched so as to cross the modified layer 12, and the cleaved surface was observed with an optical microscope (scanning electron microscope). It was confirmed more clearly than in Example 2 that polycrystalline portions 12p having a width of less than 10 ⁇ m were arranged in the modified layer 12.
  • Example 2 ⁇ Test Example 2>
  • the inventor uses the same silicon wafer as the silicon wafer 10 used in Test Example 1 and forms the internal modified layer-forming single crystal member 11 formed by forming the modified layer 12 under the conditions of Example 1.
  • the single crystal layer 10u was peeled off using the metal substrates 28u and 28d to obtain a single crystal substrate 10s.
  • the peeling surface 10f of the single crystal substrate 10s was observed with a laser confocal microscope, the measurement diagram shown in FIG. 14 was obtained, and it was confirmed that irregularities having a particle size of 50 to 100 ⁇ m were formed on the peeling surface 10f.
  • the horizontal axis is the unevenness dimension ( ⁇ m display), and the vertical axis is the surface roughness (% display).
  • the present inventor measured the state of the modified layer 12 by observing transmitted light with an infrared microscope while sequentially changing the position in the depth direction after the modified layer 12 was peeled from the single crystal layer 10u. Infrared micrographs obtained by the measurement are shown in FIGS. 15 shows the state of polycrystalline grains on the peeling surface of the modified layer 12 on the single crystal layer 10u side, FIG. 16 shows the state of polycrystalline grains at a slightly deeper position, and FIG. 17 shows a deeper position. The state of polycrystal grains at.
  • the particle diameter became coarser in the depth direction from the irradiated side of the laser beam.
  • ⁇ Test Example 4> The inventor irradiates a single crystal silicon wafer with laser light to form the modified layer 12 in the silicon wafer. And about this modified layer 12, the measurement by X-ray diffraction (XRD) was performed and crystallinity evaluation was performed. The figure obtained by the measurement is shown in FIG. As can be seen from FIG. 18, it was confirmed that single crystal silicon was polycrystallized. Accordingly, it has been found that the melting and solidification process is caused by the irradiation of the laser beam.
  • XRD X-ray diffraction
  • Example 5 The present inventor prepared a single crystal silicon wafer 10 (thickness: 625 ⁇ m) having a mirror polished surface on both sides as the single crystal member 10.
  • this silicon wafer 10 was placed on an XY stage and irradiated with a pulsed laser beam having a wavelength of 1064 nm to form a modified layer 12 having a square shape in a plan view with a side of 5 mm.
  • the silicon wafer (internally modified layer-forming single crystal member) was cleaved to expose the cross section of the modified layer 12, and this cross section was observed with a scanning electron microscope.
  • the thickness of the modified layer 12 was 30 ⁇ m.
  • FIG. 20 is a schematic bird's-eye view of the single-crystal member internal processing apparatus used for explaining the single-crystal substrate manufacturing method and the internal modified layer-forming single crystal member according to this embodiment.
  • the single crystal member internal processing apparatus 69 used in this embodiment includes a rotary stage 70 that holds the single crystal member 10 placed on the upper surface side, and a rotary stage control means 72 that controls the number of rotations of the rotary stage 70. Substrate rotating means 74 is provided.
  • the single crystal member internal processing device 69 includes a laser light source 76, a condensing lens 15, and a focal position adjusting tool (not shown) that adjusts the distance from the condensing lens 15 to the rotary stage 70. 80.
  • the single crystal member internal processing apparatus 1 includes an X-direction moving stage 84 that relatively moves the rotary stage 70 and the condenser lens 15 between the rotary shaft 70c of the rotary stage 70 and the outer periphery of the rotary stage 70, and A Y-direction moving stage 86 is provided.
  • the single crystal member internal processing apparatus 69 is used to place the single crystal member 10 on the rotary stage 70, and while rotating the single crystal member 10 at a constant speed on the rotary stage 70, Similarly, the laser beam B is irradiated, and then the rotary stage 70 is moved by the X direction moving stage 84 and the Y direction moving stage 86, and the irradiation position of the laser light B is set at a predetermined interval (1 ⁇ m,
  • the two-dimensional modified layer can be formed inside the single crystal member 10 by repeating irradiation after being sent at 5 ⁇ m, 10 ⁇ m, etc.
  • the polycrystalline portion generated by condensing the laser beam is located on this circle. Then, after the irradiation position of the laser beam B is sent at a predetermined interval in the radial direction of the rotary stage 70, the polycrystalline portion can be positioned concentrically by repeating the irradiation. Then, such an internal modified layer-forming single crystal member can be manufactured, and a single crystal substrate can be manufactured by peeling in the same manner as in the first embodiment.
  • a plurality of square-shaped single crystal members may be arranged on the rotary stage 70 symmetrically with respect to the rotary shaft 70c with an interval.
  • the polycrystal part by condensing of the laser beam B can be arrange
  • the thinly cut single crystal substrate can be applied to a solar cell as long as it is a Si substrate, and a sapphire substrate such as a GaN-based semiconductor device.
  • a solar cell as long as it is a Si substrate, and a sapphire substrate such as a GaN-based semiconductor device.

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Abstract

　比較的大きくて薄い単結晶基板を容易に製造することができる単結晶基板製造方法および内部改質層形成単結晶部材を提供することを課題とする。単結晶部材上に非接触にレーザ集光手段を配置する工程と、レーザ集光手段により単結晶部材の表面（１０ｔ）にレーザ光を照射して単結晶部材の内部にレーザ光を集光する工程と、レーザ集光手段と単結晶部材とを相対的に移動させて、単結晶部材の内部に、レーザ光の照射軸と平行な多結晶部で構成される２次元状の改質層（１２）を形成する工程と、改質層（１２）により分断されてなる単結晶層（１０ｕ）を改質層（１２）との界面から剥離することで単結晶基板（１０ｓ）を形成する工程とを行う。

Description

単結晶基板製造方法および内部改質層形成単結晶部材
　本発明は、単結晶基板製造方法および内部改質層形成単結晶部材に関し、特に、単結晶基板を薄く安定して切り出す単結晶基板製造方法および内部改質層形成単結晶部材に関する。
　従来、単結晶のシリコン（Ｓｉ）ウェハに代表される半導体ウェハを製造する場合には、石英るつぼ内に溶融されたシリコン融液から凝固した円柱形のインゴットを適切な長さのブロックに切断して、その周縁部を目標の直径になるよう研削し、その後、ブロック化されたインゴットをワイヤソーによりウェハ形にスライスして半導体ウェハを製造するようにしている。
　このようにして製造された半導体ウェハは、前工程で回路パターンの形成等、各種の処理が順次施されて後工程に供され、この後工程で裏面がバックグラインド処理されて薄片化が図られることにより、厚さが約７５０μｍから１００μｍ以下、例えば７５μｍや５０μｍ程度に調整される。
　従来における半導体ウェハは、以上のように製造され、インゴットがワイヤソーにより切断され、しかも、切断の際にワイヤソーの太さ以上の切り代が必要となるので、厚さ０．１ｍｍ以下の薄い半導体ウェハを製造することが非常に困難であり、製品率も向上しないという問題がある。
　また近年、次世代の半導体として、硬度が大きく、熱伝導率も高いシリコンカーバイド（ＳｉＣ）が注目されているが、ＳｉＣの場合には、Ｓｉよりも硬度が大きい関係上、インゴットをワイヤソーにより容易にスライスすることができず、また、バックグラインドによる基板の薄層化も容易ではない。
　一方、集光レンズでレーザ光の集光点をインゴットの内部に合わせ、そのレーザ光でインゴットを相対的に走査することにより、インゴットの内部に多光子吸収による面状の改質層を形成し、この改質層を剥離面としてインゴットの一部を基板として剥離する基板製造方法および基板製造装置が開示されている。
　例えば特許文献１には、レーザ光の多光子吸収を利用し、シリコンインゴット内部に改質層を形成しシリコンインゴットから静電チャックを利用してウェハを剥離する技術が開示されている。
　また、特許文献２では、ＮＡ０．８の対物レンズにガラス板を取り付けて、太陽電池用のシリコンウェハに向けてレーザ光を照射することで、シリコンウェハ内部に改質層を形成し、これをアクリル樹脂の板に瞬間接着剤で固定して剥離する技術が開示されている。
　また、特許文献３では、特に段落０００３～０００５、００５７、００５８に、シリコンウェハ内部にレーザ光を集光し多光子吸収を起こさせることで微小空洞を形成しダイシングを行う技術が開示されている。
　しかしながら、特許文献１の技術では、大面積の基板（シリコン基板）を均一に剥離することは容易でない。
　また、特許文献２の技術では、ウェハを剥離するには強力なシアノアクリレート系接着剤でアクリル樹脂板にウェハを固定する必要があり、剥離したウェハとアクリル樹脂板との分離が容易でない。さらに、ＮＡ０．５～０．８のレンズでシリコン内部に改質領域を形成すると、改質層の厚みが１００μ以上となって必要な厚みよりも大きくなるので、ロスが大きい。ここで、レーザ光を集光する対物レンズのＮＡ（開口数）を小さくすることで改質層の厚みを小さくすることが考えられるが、基板表面でのレーザ光のスポット径が小さくなってしまう。このため、浅い深度に改質層を形成しようとすると、基板表面までが加工されてしまうという別の問題が発生する。
　また、特許文献３の技術は、シリコンウェハを個片のチップに切り分けるダイシングに関する技術であり、これをシリコンなどの単結晶インゴットから薄板状のウェハを製造することに応用するのは容易ではない。
特開２００５‐２７７１３６号公報 特開２０１０‐１８８３８５号公報 特開２００５‐５７２５７号公報
　本発明は、上記課題に鑑み、比較的大きくて薄い単結晶基板を容易に製造することができる単結晶基板製造方法および内部改質層形成単結晶部材を提供することを課題とする。
　上記課題を解決するための本発明の一態様によれば、単結晶部材上に非接触にレーザ集光手段を配置する工程と、前記レーザ集光手段により、前記単結晶部材表面にレーザ光を照射して前記単結晶部材内部に前記レーザ光を集光する工程と、前記レーザ集光手段と前記単結晶部材とを相対的に移動させて、前記単結晶部材内部に、多結晶部で構成される２次元状の改質層を形成する工程と、前記改質層により分断されてなる単結晶層を前記改質層から剥離することで単結晶基板を形成する工程とを有する単結晶基板製造方法が提供れる。
　本発明の他の態様によれば、単結晶部材の外部から照射され該単結晶部材の内部に集光されたレーザ光によって、前記レーザ光の照射軸と平行な多結晶部の集合体で構成される２次元状の改質層と、前記改質層に隣接する単結晶層とを備える内部改質層形成単結晶部材が提供される。
　本発明によれば、比較的大きくて薄い単結晶基板を容易に製造することができる単結晶基板製造方法および内部改質層形成単結晶部材を提供することができる。
第１実施形態に係る単結晶基板製造方法を説明する模式的鳥瞰図。 第１実施形態に係る単結晶基板製造方法を説明する模式的鳥瞰図。 第１実施形態に係る単結晶基板製造方法および内部改質層形成単結晶部材を説明する模式的斜視断面図。 第１実施形態で、レーザ光の照射により単結晶部材内部に多結晶部が形成されていることを示す模式的断面図。 第１実施形態で、内部改質層形成単結晶部材の側壁に改質層を露出させたことの模式的斜視断面図。 第１実施形態で、内部改質層形成単結晶部材の上下面に金属製基板を接着させて改質層から単結晶層を剥離させることを説明する模式的断面図。 第１実施形態で、内部改質層形成単結晶部材の上下面に金属製基板を接着させて改質層から単結晶層を剥離させることを説明する模式的断面図。 第１実施形態の変形例を説明する模式的断面図。 第１実施形態の変形例を説明する模式的断面図。 第１実施形態の変形例を説明する模式的斜視断面図。 第１実施形態で、単結晶層の剥離面の例を示す光学顕微鏡写真。 試験例１の実施例１で、シリコンウェハのへき開面の光学顕微鏡写真。 試験例１の実施例２で、シリコンウェハのへき開面の光学顕微鏡写真。 試験例２で、単結晶基板の剥離面の凹凸寸法と表面粗さとの関係を示す図。 試験例３で、改質層の多結晶粒の粒径を示す光学顕微鏡写真。 試験例３で、改質層の多結晶粒の粒径を示す光学顕微鏡写真。 試験例３で、改質層の多結晶粒の粒径を示す光学顕微鏡写真。 試験例４で、Ｘ線回折（ＸＲＤ）による測定結果を示す図。 試験例５で、内部改質層形成単結晶部材の断面の光学顕微鏡写真およびスペクトル図。 第２実施形態に係る単結晶基板製造方法および内部改質層形成単結晶部材を説明する上で用いる単結晶部材内部加工装置の模式的鳥瞰図。
　以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、厚みと平面寸法との関係、各層の厚みの比率等は現実のものとは異なることに留意すべきである。従って、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参酌して判断すべきものである。又、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることはもちろんである。
　また、以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の実施の形態は、構成部品の材質、形状、構造、配置等を下記のものに特定するものでない。この発明の実施の形態は、請求の範囲において、種々の変更を加えることができる。
　なお、第２実施形態では、すでに説明したものと同様の構成要素には同じ符号を付してその説明を省略する。
　［第１実施形態］
　まず、第１実施形態について説明する。図１は、本実施形態で、レーザ集光手段により空気中でレーザ光を集光したことを説明する模式的鳥瞰図であり、図２は、本実施形態で、レーザ集光手段により単結晶部材内部にレーザ光を集光したことを説明する模式的鳥瞰図である。図３は、本実施形態に係る単結晶基板製造方法および内部改質層形成単結晶部材１１を説明する模式的断面構造である。図４は、レーザ光の照射により単結晶部材内部に多結晶部１２ｐが形成されていることを示す模式的断面図である。図５は、内部改質層形成単結晶部材１１の側壁に、レーザ光の集光によって形成された改質層１２を露出させたことを示す模式的斜視断面図である。
　本実施形態に係る単結晶基板製造方法は、レーザ集光手段（レーザ集光部）として集光レンズ１５を単結晶部材１０上に非接触に配置する工程と、集光レンズ１５により、単結晶部材１０表面にレーザ光Ｂを照射して単結晶部材１０内部にレーザ光Ｂを集光する工程と、集光レンズ１５と単結晶部材１０とを相対的に移動させて、単結晶部材１０内部に、多結晶部で構成される２次元状の改質層１２を形成する工程と、改質層１２により分断されてなる単結晶層１０ｕを改質層１２から剥離することで、図７に示すような単結晶基板１０ｓを形成する工程と、を有する。ここで、図７は、改質層１２から単結晶層１０ｕを剥離させたことを説明する模式的断面図である。なお、以下の説明では、単結晶層１０ｕを改質層１２との界面１１ｕから剥離させることで説明するが、本発明は界面１１ｕから剥離させることに限られず、改質層１２内で剥離が生じるようにしてもよい。
　集光レンズ１５は、単結晶部材１０の屈折率に起因する収差を補正する構成になっている。具体的には、図１に示すように、本実施形態では、集光レンズ１５は、空気中で集光した際に、集光レンズ１５の外周部Ｅに到達したレーザ光が集光レンズ１５の中央部Ｍに到達したレーザ光よりも集光レンズ側で集光するように補正する構成になっている。すなわち、集光した際、集光レンズ１５の外周部Ｅに到達したレーザ光の集光点ＥＰが、集光レンズ１５の中央部Ｍに到達したレーザ光の集光点ＭＰに比べ、集光レンズ１５に近い位置となるように補正する構成になっている。
　詳細に説明すると、集光レンズ１５は、空気中で集光する第１レンズ１６と、この第１レンズ１６と単結晶部材１０との間に配置される第２レンズ１８と、で構成される。第１レンズ１６および第２レンズ１８は、何れもレーザ光を円錐状に集光できるレンズとされている。そして、レーザ光Ｂが照射される側の単結晶部材１０の表面１０ｔ（被照射側の表面）から改質層１２までの深さ（間隔）Ｄを、主に第１レンズ１６とこの表面１０ｔとの距離Ｌ１で調整する構成になっている。さらに、改質層１２の厚みＴを、主に第２レンズ１８とこの表面１０ｔとの距離Ｌ２で調整する構成になっている。従って、主に第１レンズ１６で空気中での収差補正を行い、主に第２レンズ１８で単結晶部材１０内での収差補正を行うことになる。本実施形態では、表面１０ｔから所定の深さＤの位置に、厚みＴが６０μｍ未満の改質層１２が形成されるように、第１レンズ１６、第２レンズ１８の焦点距離、および、上記の距離Ｌ１、Ｌ２を設定しておく。
　第１レンズ１６としては、球面または非球面の単レンズのほか、各種の収差補正や作動距離を確保するために組レンズを用いることが可能であり、ＮＡが０．３～０．７であることが好ましい。第２レンズ１８としては、第１レンズ１６よりも小さなＮＡのレンズで、例えば曲率半径が３～５ｍｍ程度の凸ガラスレンズが、簡便に使用する観点で好ましい。
　そして、レーザ光Ｂの照射によって単結晶部材１０の表面１０ｔにダメージを与えることなく単結晶部材１０の内部に改質層１２を形成する観点で、集光レンズ１５の外周部Ｅに到達したレーザ光とその集光点ＥＰで定義される空気中の集光レンズ１５のＮＡは、０．３～０．８５にすることが好ましく、０．５～０．８５にすることがさらに好ましい。
　なお、改質層１２の厚みの調整が不要である場合、第１レンズ１６および第２レンズ１８に代えて、１枚のレンズのみを配置することも可能である。その場合には、単結晶部材内での収差補正をできる構造にしておくことが好ましい。
　単結晶部材１０のサイズは、特に限定されるものではないが、例えばφ３００ｍｍの厚いシリコンウェハからなり、レーザ光Ｂが照射される表面１０ｔが予め平坦化されていることが好ましい。
　レーザ光Ｂは、単結晶部材１０の周面ではなく、上記の表面１０ｔに照射装置（図示省略）から集光レンズ１５を介して照射される。このレーザ光Ｂは、単結晶部材１０がシリコンの場合には、例えばパルス幅が１μｓ以下のパルスレーザ光からなり、９００ｎｍ以上の波長、好ましくは１０００ｎｍ以上の波長が選択され、ＹＡＧレーザ等が好適に使用される。
　集光レンズ１５に上方からレーザ光を入光する形態については特にこだわらない。集光レンズ１５の上方にレーザ発振器を配置して集光レンズ１５に向けて発光する形態としてもよいし、集光レンズ１５の上方に反射ミラーを配置しレーザ光をこの反射ミラーに向けて照射して反射ミラーで集光レンズ１５に向けて反射する形態にしてもよい。
　このレーザ光Ｂは、単結晶部材１０として厚み０．６２５ｍｍの単結晶基板に照射したときの光線透過率が１～８０％の波長であることが望ましい。例えば、単結晶部材１０としてシリコンの単結晶基板を用いた場合、波長が８００ｎｍ以下のレーザ光では吸収が大きいため、表面のみが加工され、内部の改質層１２を形成することができないため、９００ｎｍ以上の波長、好ましくは、１０００ｎｍ以上の波長が選択される。また、波長１０．６４μｍのＣＯ2レーザでは、光線透過率が高すぎるため、単結晶基板の加工をすることが困難なため、ＹＡＧ基本波のレーザなどが好適に使用される。
　レーザ光Ｂの波長が９００ｎｍ以上が好ましい理由は、波長が９００ｎｍ以上であれば、シリコンからなる単結晶基板に対するレーザ光Ｂの透過性を向上させ、単結晶基板内部に改質層１２を確実に形成することができるからである。レーザ光Ｂは、単結晶基板表面の周縁部に照射され、あるいは単結晶基板の表面の中心部から周縁部方向に照射される。
　（改質層の形成工程）
　集光レンズ１５と単結晶部材１０とを相対的に移動させて単結晶部材１０内部に改質層１２を形成する工程としては、例えば、単結晶部材１０をＸＹステージ（図示せず）上に載置し、真空チャック、静電チャックなどでこの単結晶部材１０を保持する。
　そして、ＸＹステージで単結晶部材１０をＸ方向やＹ方向に移動させることで、集光レンズ１５と単結晶部材１０とを、単結晶部材１０の集光レンズ１５が配置されている側の表面１０ｔと平行な方向に相対的に移動させながらレーザ光Ｂを照射することで、単結晶部材１０の内部に集光したレーザ光Ｂによって、レーザ光Ｂの照射軸ＢＣと平行な棒状の多数の多結晶部１２ｐが形成される。この多結晶部１２ｐの集合体が上述の改質層１２である。この改質層１２が形成された結果、内部改質層形成単結晶部材１１が製造される。この内部改質層形成単結晶部材１１は、単結晶部材内部に形成された改質層１２と、改質層１２の上側（すなわちレーザ光Ｂの被照射側）に単結晶層１０ｕと、改質層１２の下側に単結晶部１０ｄと、を有する。単結晶層１０ｕおよび単結晶部１０ｄは、改質層１２によって単結晶部材１０が分断されたことにより形成されたものである。
　なお、ステージの移動速度を抑えるために、ガルバノミラーやポリゴンミラーなどのレーザービーム偏向手段を用い、集光レンズ１５の照射エリア内でレーザ光をスキャンすることを併用してもよい。また、このような内部照射を行って改質層１２の形成の終了後、単結晶部材１０の被照射側の表面１０ｔ、すなわち単結晶層１０ｕの表面１０ｔにレーザ光Ｂの焦点を合わせ、照射領域を示すマークを付け、その後、このマークを基準に単結晶部材１０を切断（割断）して、後述するように、改質層１２の周縁部を露出させた上で単結晶層１０ｕの剥離を行ってもよい。
　このような照射によって形成された改質層１２では、レーザ光Ｂの照射軸ＢＣに平行な多数の多結晶部１２ｐが形成されている。例えば、改質層１２の断面をエッチングして顕微鏡などで観察することによって、図４に示すように、レーザ光Ｂの照射軸ＢＣに平行な多結晶部１２ｐが並んで形成されていることが容易に確認される。形成する多結晶部１２ｐの寸法、密度などは、改質層１２から単結晶層１０ｕを剥離し易くする観点で、単結晶部材１０の材質などを考慮して設定することが好ましい。
　なお、多結晶部１２ｐを確認するには、レーザ光Ｂによる加工領域すなわち改質層１２を横断するように内部改質層形成単結晶部材１１をへき開し、へき開面（例えば図３、図５の１４ａ～ｄ）をエッチングして走査電子顕微鏡もしくは共焦点顕微鏡で観察することで確認してもよいが、同一の材質の単結晶部材（例えばシリコンウェハ）に対し、同一の照射条件で、例えばＹステージの送りを６～５０μｍ間隔で部材内部に線状の加工を行い、これを横断する形でへき開し、へき開面をエッチングして観察することで、容易に確認してもよい。
　（剥離工程）
　この後、改質層１２と単結晶層１０ｕとの剥離を行う。本実施形態では、まず、内部改質層形成単結晶部材１１の側壁に改質層１２を露出させる。露出させるには、例えば、単結晶部１０ｄ、単結晶層１０ｕの所定の結晶面に沿ってへき開する。この結果、図５に示すように、単結晶層１０ｕと単結晶部１０ｄとによって改質層１２が挟まれた構造のものが得られる。なお、単結晶層１０ｕの表面１０ｔはレーザ光Ｂの被照射側の面である。
　改質層１２が既に露出している場合や、改質層１２の周縁と内部改質層形成単結晶部材１１の側壁との距離が十分に短い場合には、この露出をさせる作業を省略することが可能である。
　その後、図６に示すように、内部改質層形成単結晶部材１１の上下面に、それぞれ、金属製基板２８ｕ、２８ｄを接着する。すなわち、単結晶層１０ｕの表面１０ｔに金属製基板２８ｕを接着剤３４ｕで接着し、単結晶部１０ｄの表面１０ｂに金属製基板２８ｄを接着剤３４ｄで接着する。金属製基板２８ｕ、２８ｄには、それぞれ、表面に酸化層２９ｕ、２９ｄが形成されている。本実施形態では、酸化層２９ｕを表面１０ｔに、酸化層２９ｄを表面１０ｂに接着する。金属製基板２８ｕ、２８ｄとしては、例えば、ＳＵＳ製の剥離用補助板を用いる。接着剤としては、通常の半導体製造プロセスで使用される接着剤であって、市販のシリコンインゴット固定用の所謂ワックスとして使用される接着剤を用いる。この接着剤で接着させたものを水に浸けると接着剤の接着力が低下するので、接着剤と被接着物（単結晶層１０ｕ）とを容易に分離させることができる。
　この接着では、まず、金属製基板２８ｕを単結晶層１０ｕの表面１０ｔに仮固定用接着剤で貼り付け、金属製基板２８ｕを裏打ちし力を加えることで剥離する。
　仮固定用接着剤の接着強度は、改質層１２と単結晶層１０ｕとの界面１１ｕで剥離するのに必要な力よりも強ければよい。仮固定用接着剤の接着強度に応じ、形成する多結晶部１２ｐの寸法、密度を調整してもよい。
　仮固定用接着剤としては、例えば、金属イオンを反応開始剤として硬化するアクリル系２液モノマー成分からなる接着剤を用いる。この場合、未硬化モノマーおよび硬化反応物が非水溶性であると、水中で剥離した際に露出した単結晶層１０ｕの剥離面１０ｆ（例えばシリコンウェハの剥離面）が汚染されることを防止できる。
　仮固定用接着剤の塗布厚みは、硬化前で０．１～１ｍｍが好ましく、０．１５～０．３５ｍｍがより好ましい。仮固定用接着剤の塗布厚みが過度に大きい場合、完全硬化となるまでに長時間を必要とする上、単結晶部材（シリコンウェハ）の割断時に仮固定用接着剤の凝集破壊が起こりやすくなる。また、塗布厚みが過度に小さい場合、割断した単結晶部材の水中剥離に長時間を必要とする。
　仮固定用接着剤の塗布厚みの制御は、接着する金属製基板２８ｕ、２８ｄを任意の高さに固定する方法を用いることで行ってもよいが、簡易的にはシムプレートを用いて行うことができる。
　接着した際に金属製基板２８ｕと金属製基板２８ｄとの平行度が十分に得られない場合には、１枚以上の補助板を使用して必要な平行度を得てもよい。
　また、金属製基板２８ｕ、２８ｄを仮固定用接着剤で内部改質層形成単結晶部材１１の上下面に接着する際、片面ずつ接着してもよいし、両面同時に接着してもよい。
　厳密に塗布厚みを制御したい場合には、一方の片面に金属製基板を接着させて接着剤が硬化した後、もう一方の片面に金属製基板を接着することが好ましい。このように片面ずつ接着する場合、仮固定用接着剤を塗布する面が内部改質層形成単結晶部材１１の上面であっても下面であってもよい。その際、単結晶部材１０の非接着面に接着剤が付着して硬化することを抑制するために、金属イオンを含まない樹脂フィルムをカバーレイヤーとして用いてもよい。
　金属製基板としては、平行度および平坦度が得られるのであれば、装置固定用の抜き穴等の機械加工を行っていても構わない。接着する金属製基板は水中での剥離工程を経るため、シリコンウェハのコンタミ抑制目的では不動態層を形成するものであることが好ましく、水中剥離のタクトタイム短縮目的では形成する酸化層（酸化皮膜層）が薄い方が好ましい。
　内部加工シリコンウェハ割断後に水中剥離を行うため、接着前の金属製基板については、通常行われる金属の脱脂処理を行うことが好ましい。
　仮固定用接着剤と金属製基板との接着力を高めるには、機械的または化学的方法で金属表面の酸化層を落として活性な金属面を出すとともに、アンカー効果を得やすい表面構造にするのが好ましい。上記の化学的方法とは、具体的には薬品を用いた酸洗浄や脱脂処理などがある。上記の機械的方法とは、具体的にはサンドブラスト、ショットブラストなどが挙げられるが、サンドペーパーで金属製基板の表面を傷つける方法が最も簡便であり、その粒度は＃８０～２０００が好ましく、金属製基板の表面ダメージを考慮すると＃１５０～８００がより好ましい。
　金属製基板の接着後、図６に示したように、金属製基板２８ｕに上方向の力Ｆｕを、金属製基板２８ｄに下方向の力Ｆｄをそれぞれ加える。ここで、改質層１２と単結晶部１０ｄとの界面１１ｄよりも、改質層１２と単結晶層１０ｕとの界面１１ｕのほうが剥離しやすい。このため、力Ｆｕ、Ｆｄによって、図７に示すように、改質層１２と単結晶層１０ｕとの界面１１ｕで剥離する。この剥離によって、単結晶層１０ｕを改質層１２から剥離してなる薄い単結晶基板１０ｓを得る。
　力Ｆｕ、Ｆｄを加える手法は特に限定しない。例えば、図８に示すように、内部改質層形成単結晶部材１１の側壁をエッチングして改質層１２に溝３６を形成し、図９に示すように、この溝３６に楔状圧入材３０（例えばカッター刃）を圧入することで力Ｆｕ、Ｆｄを発生させてもよい。また、図１０に示すように、内部改質層形成単結晶部材１１に角方向から力Ｆを加えて、上方向の力成分Ｆｕと下方向の力成分Ｆｄとを発生させてもよい。
　このようにして得られた単結晶基板１０ｓの剥離面１０ｆは、例えば図１１に示すように、粗面である。ここで図１１は、単結晶基板１０ｓの剥離面１０ｆの光学顕微鏡写真である。なお、図１１では、写真画像を判りやすくするために、結晶方位面でへき開した面１０Ｈも一部に生じさせて写している。
　以上説明したように、本実施形態により、大きなＮＡの集光レンズ１５で、単結晶部材１０内の薄い厚み部分にレーザ光Ｂによるエネルギーを集中させることができる。従って、単結晶部材１０内に、厚みＴ（レーザ光Ｂの照射軸ＢＣに沿った長さ）が小さい改質層（加工領域）１２を形成した内部改質層形成単結晶部材１１を製造することができる。そして、改質層１２から単結晶層１０ｕを剥離することで薄い単結晶基板１０ｓを製造することが容易である。また、このような薄い単結晶基板１０ｓを比較的短時間で容易に製造することができる。しかも、改質層１２の厚みを抑えることで単結晶部材１０から多数枚の単結晶基板１０ｓが得られるので、製品率を向上させることができる。
　また、改質層１２として、レーザ光Ｂの照射軸ＢＣと平行な多結晶部１２ｐの集合体を形成している。これにより、改質層１２と単結晶層１０との剥離が容易である。
　さらに、改質層１２から剥離させる際、界面１１ｕ、１１ｄのうち、レーザ光の被照射側の界面１１ｕから剥離させて剥離面１０ｆを粗面としている。このような粗面化された剥離面１０ｆを太陽光の被照射面として使用することで、太陽電池に適用する場合の太陽光の集光効率を高めることができる。
　また、単結晶基板１０ｓを形成する工程では、表面に酸化層２９ｕを有する金属製基板２８ｕを単結晶層１０ｕの表面に接着して剥離させることで単結晶基板１０ｓを得ている。従って、金属製基板との接着に、通常の半導体製造プロセスで使用される接着剤を用いることができ、アクリル板を接着させる際に用いる強力な接着力を有するシアノアクリレート系接着剤を用いなくて済む。しかも、剥離した後、水に浸けることで接着剤の接着力が大きく低減して剥がれ易くなるので、金属製基板２８ｕから単結晶基板１０ｓを容易に分離させることができる。
　なお、本実施形態では、金属製基板２８ｕ、２８ｄを内部改質層形成単結晶部材１１の上下面にそれぞれ貼り付けて、金属製基板２８ｕ、２８ｄに力を加えて剥離することで単結晶基板１０ｓを形成することで説明したが、エッチングにより改質層１２を除去することで剥離してもよい。
　また、単結晶部材１０はシリコンウェハに限定されるものではなく、シリコンウェハのインゴット、単結晶のサファイア、ＳｉＣなどのインゴットやこれから切り出したウェハ、あるいはこの表面に他の結晶（ＧａＮ、ＧａＡｓ、ＩｎＰなど）を成長させたエピタキシャルウェハなどを適用可能である。また、単結晶部材１０の面方位は（１００）に限らず、他の面方位とすることも可能である。
　＜試験例１＞
　本発明者は、単結晶部材１０として鏡面研磨した単結晶のシリコンウェハ１０（厚み６２５μｍ）を準備した。そして、実施例１として、このシリコンウェハ１０をＸＹステージに載置し、シリコンウェハ１０のレーザ光の被照射側の表面１０ｔからの０．３４ｍｍの距離に、第２レンズ１８として第２平凸レンズ１８を配置した。この第２平凸レンズ１８は、曲率半径７．８ｍｍ、厚み３．８ｍｍ、屈折率１．５８のレンズである。また、第１レンズ１６としてＮＡが０．５５の第１平凸レンズ１６を配置した。
　そして、波長１０６４ｎｍ、繰り返し周波数１００ｋＨｚ、パルス幅６０秒、出力１Ｗのレーザ光Ｂを照射し、第１平凸レンズ１６、第２平凸レンズ１８を通過させてシリコンウェハ１０内部に改質層１２を形成した。シリコンウェハ表面１０ｔから加工領域までの深さＤ、つまり改質層１２までの深さＤは、第１平凸レンズ１６とシリコンウェハ表面１０ｔとの相互位置を調整することで制御した。改質層１２の厚みＴは第２平凸レンズ１８とシリコンウェハ表面１０ｔとの相互位置を調整することで制御した。
　改質層１２を形成する際には、Ｘステージで等速で１５ｍｍ移動させながらレーザ光Ｂを照射し、次いでＹステージで１μｍ送った後これを繰り返すことで１５ｍｍ×１５ｍｍのエリアにレーザ光の内部照射を行うことで改質層１２を形成した。この結果、改質層１２の上側（すなわちレーザ光Ｂの被照射側）に単結晶層１０ｕと、改質層１２の下側に単結晶部１０ｄとを有する内部改質層形成単結晶部材１１が製造された。本実施形態では、単結晶層１０ｕ、単結晶部１０ｄは、改質層１２によってシリコンウェハ１０が分断されたことにより形成されたものである。
　この後、改質層１２を横断するようにシリコンウェハ１０をへき開してへき開面をエッチングし、光学顕微鏡（走査電子顕微鏡）で観察した。観察されたへき開面の光学顕微鏡写真を図１２に示す。改質層１２には１μｍ弱の幅の多結晶部１２ｐが並んでいることが確認された。
　また、実施例２として、上記実施条件のうち、Ｙステージで１μｍではなく１０μｍで送ることのみ条件を変えて改質層１２を形成した。そして、同様にして、改質層１２を横断するようにシリコンウェハ１０をへき開してエッチングし、へき開面を光学顕微鏡（走査電子顕微鏡）で観察した。観察されたへき開面の光学顕微鏡写真を図１３に示す。改質層１２には１０μｍ弱の幅の多結晶部１２ｐが並んでいることが確認された。
　また、実施例３として、実施例２のようにレーザ光を照射した後、Ｘステージで１０μｍ送った後にＹステージで等速で移動させながらレーザ光を照射することを繰り返した。すなわち、格子状にレーザ光を照射した。そして同様にして、改質層１２を横断するようにシリコンウェハ１０をへき開してエッチングし、へき開面を光学顕微鏡（走査電子顕微鏡）で観察した。改質層１２には１０μｍ弱の幅の多結晶部１２ｐが並んでいることが、実施例２よりもさらにはっきりと確認された。
　＜試験例２＞
　また、本発明者は、試験例１で用いたシリコンウェハ１０と同様のシリコンウェハを用い、実施例１の実施条件で改質層１２を形成してなる内部改質層形成単結晶部材１１を製造した。そして、金属製基板２８ｕ、２８ｄを用いて単結晶層１０ｕを剥離し、単結晶基板１０ｓを得た。この単結晶基板１０ｓの剥離面１０ｆをレーザ共焦点顕微鏡で観察したところ、図１４に示す計測図が得られ、粒径５０～１００μｍの凹凸が剥離面１０ｆに形成されていることが確認された。ここで、図１４では、横軸が凹凸寸法（μｍ表示）であり、縦軸が表面粗さ（％表示）である。
　＜試験例３＞
　本発明者は、改質層１２を単結晶層１０ｕから剥離させた後、改質層１２の状態を、深さ方向位置を順次変えて赤外線顕微鏡による透過光観察により測定した。測定で得られた赤外線顕微鏡写真を図１５～図１７に示す。図１５は改質層１２の単結晶層１０ｕ側の剥離面の多結晶粒の状態を示し、図１６はそれよりもやや深い位置での多結晶粒の状態を示し、図１７はさらに深い位置での多結晶粒の状態を示す。
　図１５～図１７から判るように、レーザ光の被照射側から深さ方向にいくに従い、粒径が粗くなっていた。
　＜試験例４＞
　本発明者は、単結晶のシリコンウェハにレーザ光を照射して上記の改質層１２をシリコンウェハ内部に形成した。そして、この改質層１２について、Ｘ線回折（ＸＲＤ）による測定を行って結晶性評価を行った。測定で得られた図を図１８に示す。図１８から判るように、単結晶シリコンが多結晶化していることが確認された。従って、レーザ光の照射によって溶融、固化のプロセスが生じていることが判明した。
　＜試験例５＞
　本発明者は、単結晶部材１０として両面を鏡面研磨した単結晶のシリコンウェハ１０（厚み６２５μｍ）を準備した。そして、実施例４として、このシリコンウェハ１０をＸＹステージに載置し、波長１０６４ｎｍのパルスレーザ光を照射し、一辺が５ｍｍの平面視正方形状の改質層１２を形成した。そして、このシリコンウェハ（内部改質層形成単結晶部材）をへき開することで改質層１２の断面を露出させ、この断面を走査型電子顕微鏡で観察した。改質層１２の厚みは３０μｍであった。
　次いで、この断面のラマン分光スペクトルを測定した。測定で得られたスペクトル図を図１９に示す。改質層１２に相当する部分でスペクトルの半値幅が大きく変動しており、多結晶となっていることが確認された。
　［第２実施形態］
　次に、第２実施形態について説明する。図２０は、本実施形態に係る単結晶基板製造方法および内部改質層形成単結晶部材を説明する上で用いる単結晶部材内部加工装置の模式的鳥瞰図である。
　本実施形態で用いる単結晶部材内部加工装置６９は、上面側に載置された単結晶部材１０を保持する回転ステージ７０と、回転ステージ７０の回転数を制御する回転ステージ制御手段７２とを有する基板回転手段７４を備えている。そして、単結晶部材内部加工装置６９は、レーザ光源７６と、集光レンズ１５と、集光レンズ１５から回転ステージ７０までの距離を調整する焦点位置調整具（図示せず）とを有する照射装置８０を備えている。さらに、単結晶部材内部加工装置１は、回転ステージ７０の回転軸７０ｃと回転ステージ７０の外周との間で、回転ステージ７０と集光レンズ１５とを相対的に移動させるＸ方向移動ステージ８４およびＹ方向移動ステージ８６を備えている。
　本実施形態では、この単結晶部材内部加工装置６９を用い、回転ステージ７０に単結晶部材１０を載置し、回転ステージ７０で単結晶部材１０を等速で回転させつつ、第１実施形態と同様にしてレーザ光Ｂを照射し、次いでＸ方向移動ステージ８４やＹ方向移動ステージ８６で回転ステージ７０を移動させて、レーザ光Ｂの照射位置を回転ステージ７０の半径方向に所定間隔（１μｍ、５μｍ、１０μｍなど）で送った後、照射を繰り返すことで、単結晶部材１０の内部に２次元状の改質層を形成することができる。
　本実施形態では、レーザ光Ｂの集光点の移動方向が円状となるので、レーザ光の集光によって発生する多結晶部がこの円上に位置している。そして、レーザ光Ｂの照射位置を回転ステージ７０の半径方向に所定間隔で送った後、照射を繰り返すことで、多結晶部を同心円状に位置させることができる。そして、このような内部改質層形成単結晶部材を製造し、第１実施形態と同様にして剥離により単結晶基板を製造することができる。
　なお、例えば正方形状の単結晶部材を、回転ステージ７０上に、回転軸７０ｃに対して対称に、間隔を置いて複数配置してもよい。これにより、レーザ光Ｂの集光による多結晶部を、円を部分的に構成する円弧上に配置することができる。
　本発明により薄い単結晶基板を効率良く形成することができることから、薄く切り出された単結晶基板は、Ｓｉ基板であれば、太陽電池に応用可能であり、また、ＧａＮ系半導体デバイスなどのサファイア基板などであれば、発光ダイオード、レーザダイオードなどに応用可能であり、ＳｉＣなどであれば、ＳｉＣ系パワーデバイスなどに応用可能であり、透明エレクトロニクス分野、照明分野、ハイブリッド／電気自動車分野など幅広い分野において適用可能である。
１０　単結晶部材、シリコンウェハ
１０ｕ　単結晶層
１０ｄ　単結晶部
１０ｓ　単結晶基板
１０ｔ　表面
１０ｂ　表面
１０ｆ　剥離面
１１　内部改質層形成単結晶部材
１１ｕ　界面
１２　改質層
１２ｐ　多結晶部
１５　集光レンズ（レーザ集光手段）
２８ｕ　金属製基板
２９ｕ　酸化層
Ｂ　レーザ光
ＢＣ　照射軸

Claims (7)

  1. 　単結晶部材上に非接触にレーザ集光手段を配置する工程と、
    　前記レーザ集光手段により、前記単結晶部材表面にレーザ光を照射して前記単結晶部材内部に前記レーザ光を集光する工程と、
    　前記レーザ集光手段と前記単結晶部材とを相対的に移動させて、前記単結晶部材内部に、多結晶部で構成される２次元状の改質層を形成する工程と、
    　前記改質層により分断されてなる単結晶層を前記改質層から剥離することで単結晶基板を形成する工程と
    　を有することを特徴とする、単結晶基板製造方法。
  2. 　前記多結晶部が、前記レーザ光の照射軸と平行な棒状に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の単結晶基板製造方法。
  3. 　前記剥離によって形成された剥離面が粗面であることを特徴とする請求項２に記載の単結晶基板製造方法。
  4. 　前記単結晶部材の屈折率に起因する収差の補正機能を前記レーザ集光手段に持たせて前記集光を行うことを特徴とする請求項３に記載の単結晶基板製造方法。
  5. 　前記単結晶基板を形成する工程では、表面に酸化層を有する金属製基板を前記単結晶層の表面に接着して剥離することを特徴とする請求項４に記載の単結晶基板製造方法。
  6. 　前記単結晶基板を形成する工程では、前記改質層の両面側のうち前記レーザ光を照射する側の界面から剥離することを特徴とする請求項１に記載の単結晶基板製造方法。
  7. 　単結晶部材の外部から照射され該単結晶部材の内部に集光されたレーザ光によって、前記レーザ光の照射軸と平行な多結晶部の集合体で構成される２次元状の改質層と、前記改質層に隣接する単結晶層と、
    　を備えることを特徴とする内部改質層形成単結晶部材。
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