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WO2012070330A1 - 有機ｅｌ素子 - Google Patents

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Publication number
WO2012070330A1
WO2012070330A1 PCT/JP2011/073785 JP2011073785W WO2012070330A1 WO 2012070330 A1 WO2012070330 A1 WO 2012070330A1 JP 2011073785 W JP2011073785 W JP 2011073785W WO 2012070330 A1 WO2012070330 A1 WO 2012070330A1
Authority
WO
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light emitting
organic
layer
emitting layer
electron
Prior art date
Application number
PCT/JP2011/073785
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
松本　行生
Original Assignee
日本精機株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日本精機株式会社 filed Critical 日本精機株式会社
Publication of WO2012070330A1 publication Critical patent/WO2012070330A1/ja

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    • H10K50/125—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED] characterised by the electroluminescent [EL] layers specially adapted for multicolour light emission, e.g. for emitting white light
    • H10K50/13—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED] characterised by the electroluminescent [EL] layers specially adapted for multicolour light emission, e.g. for emitting white light comprising stacked EL layers within one EL unit
    • H—ELECTRICITY
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    • H10K50/10—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED]
    • H10K50/14—Carrier transporting layers
    • H10K50/16—Electron transporting layers
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K2101/00—Properties of the organic materials covered by group H10K85/00
    • H10K2101/40—Interrelation of parameters between multiple constituent active layers or sublayers, e.g. HOMO values in adjacent layers

Definitions

  • the present invention relates to an organic EL (Electro Luminescence) element, and particularly relates to an increase in efficiency and life of an organic EL element.
  • organic EL Electro Luminescence
  • an organic EL element known as a self-luminous element formed of an organic material is, for example, a first electrode made of ITO (Indium Tin Oxide) or the like serving as an anode, an organic layer having at least a light emitting layer, and a cathode.
  • a non-translucent second electrode made of aluminum (Al) or the like is sequentially laminated (see Patent Document 1).
  • Such an organic EL element emits light by injecting holes from the first electrode and injecting electrons from the second electrode, and the holes and electrons recombine in the light emitting layer.
  • An organic EL display using an organic EL element has excellent visibility due to self-emission, and is a completely solid element, so it has excellent impact resistance and responsiveness in a low temperature environment. It is used for in-vehicle display devices such as measuring instruments.
  • an electron transporting material having a high electron mobility is applied to the electron transporting layer formed between the light emitting layer and the cathode, whereby electrons in the electron transporting layer are applied. It is conceivable to increase the transfer efficiency or reduce the electron injection barrier from the electron transport layer to the light emitting layer.
  • Patent Document 2 discloses an organic metal complex compound in which the organic layer in contact with the cathode contains at least one of alkali metal ions, alkaline earth metal ions, and rare earth metal ions with regard to lowering the voltage of the organic EL element. The point which is comprised from the mixed layer of an electron transport organic substance is disclosed. However, Patent Document 2 also does not describe the maintenance of carrier balance, and merely increasing the injection of electrons similarly causes a problem that the device voltage can be reduced but the lifetime is shortened.
  • the present invention has been made in view of this problem, and an object thereof is to provide an organic EL element having a reduced element voltage and a long lifetime.
  • the present invention is an organic EL element formed by laminating at least a plurality of light emitting layers and an electron transport layer between an anode and a cathode, As the light emitting layer, it has a first light emitting layer located closest to the anode side, and a second light emitting layer located closest to the cathode side and having a higher hole transport capability than the first light emitting layer. It is characterized by.
  • the electron transport layer is made of an electron transport material having an electron mobility of 10 ⁇ 4 cm 2 / Vs or more.
  • the electron transport layer is characterized by comprising a mixed layer of an electron transport material and an alkali metal complex or an alkaline earth metal complex.
  • the alkali metal complex is a lithium metal complex.
  • the first and second light emitting layers are characterized by comprising a plurality of host materials and at least one light emitting dopant.
  • first and second light emitting layers include a hole transporting host material and an electron transporting host material as the host material.
  • the first light emitting layer is characterized in that a ratio of the hole transporting host material is 10 wt% or more.
  • the second light emitting layer is characterized in that the ratio of the hole transporting host material is not less than the ratio of the hole transporting host material in the first light emitting layer and not more than 80 wt%.
  • the present invention can reduce the device voltage and provide an organic EL device having a long lifetime.
  • the figure which shows the organic EL element which is embodiment of this invention The figure which shows the life test result of Example 1, 2 of this invention, and the prior art examples 1-3.
  • FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of the present invention.
  • the organic EL element which is this embodiment has the support substrate 1, the 1st electrode 2 used as an anode, the organic layer 3, and the 2nd electrode 4 used as a cathode. Note that the organic EL element is sealed by disposing a sealing substrate to which a hygroscopic agent is applied on the support substrate 1, but this sealing substrate is omitted in FIG.
  • the support substrate 1 is a rectangular substrate made of translucent non-alkali glass, for example. Other glass substrates such as alkali glass may be used, and the glass thickness is not particularly limited.
  • the 1st electrode 2, the organic layer 3, and the 2nd electrode 4 are laminated
  • the first electrode 2 serves as an anode for injecting holes, and a transparent conductive material such as ITO or AZO is formed on the support substrate 1 in a layered manner by means such as sputtering or vapor deposition, and photoetching or the like. Patterned into a predetermined shape by means.
  • the surface of the first electrode 2 is subjected to a surface treatment such as UV / O 3 treatment or plasma treatment.
  • the organic layer 3 is formed of a multilayer including at least a light emitting layer, and is formed on the first electrode 2.
  • the hole injection layer 3a, the hole transport layer 3b, the first light emitting layer 3c, the second light emitting layer 3d, the electron transport layer 3e, and the electron injection layer 3f are sequentially formed from the first electrode 2 side. It is formed by lamination.
  • the hole injection layer 3a has a function of taking holes from the first electrode 2, and is formed by forming a hole transporting organic material such as an amine compound into a layer having a thickness of about 30 nm by means such as vapor deposition. Become.
  • the hole transport layer 3b has a function of transmitting holes to the first light-emitting layer 3b.
  • a hole transporting organic material such as an amine-based compound has a film thickness of about 15 to 40 nm by means such as vapor deposition. It is formed in layers.
  • the first light emitting layer 3c is formed by mixing a plurality of types of host materials and a light emitting dopant that emits light by means such as co-evaporation.
  • the host material is capable of transporting holes and electrons, has a function of emitting a luminescent dopant by recombination of holes and electrons in the molecule, and has an energy gap of about 3.0 eV Is used.
  • a hole transporting host material and an electron transporting host material are used as the host material, and the ratio of both is adjusted. Set the hole transport capacity with.
  • the hole transporting host material is an organic material having a relatively high hole transporting ability, and specifically refers to a material having a hole mobility ⁇ h higher than an electron mobility ⁇ e.
  • the electron transporting host material is an organic material having a relatively high electron transport capability, and specifically refers to a material having an electron mobility ⁇ e higher than the electron mobility ⁇ h.
  • the light-emitting dopant has a function of emitting light in response to recombination of holes and electrons, and is made of a fluorescent organic material exhibiting a predetermined emission color.
  • the second light emitting layer 3d is composed of a mixed layer in which a plurality of types of host materials and a light emitting dopant exhibiting light emission are mixed by means such as co-evaporation.
  • the host material is capable of transporting holes and electrons, has a function of causing the luminescent dopant to emit light by recombination of holes and electrons in the molecule, and has an energy gap of about 3.0 eV. Organic materials are used.
  • the same hole transporting host material and electron transporting host material as the first light emitting layer 3c are used as the host material.
  • the hole transport capability is set so that the hole transport capability is higher than that of the first light emitting layer 3b by adjusting the ratio between the two.
  • high hole transport ability means high hole mobility in the layer.
  • the light emitting dopant is made of a fluorescent organic material having a function of emitting light in response to recombination of holes and electrons and exhibiting a predetermined emission color.
  • the electron transport layer 3e has a function of transmitting electrons to the second light-emitting layer 3d, and has an electron mobility ⁇ e of 10 ⁇ 4 cm 2 / Vs or more ( ⁇ e ⁇ 10 ⁇ 4 cm 2 / Vs).
  • An organic material is formed into a layer having a thickness of about 8 to 30 nm by means such as vapor deposition.
  • the electron transporting organic material and the lithium metal complex are mixed, for example, at a wt% ratio of 1: 1, but the carrier balance can be changed by changing this ratio.
  • the structure which mixes alkali metal complexes and alkaline-earth metal complexes other than a lithium metal complex with the electron carrying layer 3e may be sufficient.
  • the electron injection layer 3f has a function of taking electrons from the second electrode 4, and is formed by, for example, lithium fluoride (LiF) or Liq in a thin film by means such as vacuum deposition.
  • LiF lithium fluoride
  • Liq Liq
  • the second electrode 4 serves as a cathode for injecting electrons.
  • the electron injection layer 3f for example, Al, magnesium (Mg), cobalt (Co), Li, gold (Au), copper (Cu), zinc ( It consists of a conductive film formed by layering a low-resistance conductive material such as Zn) by means such as vapor deposition.
  • the organic EL element is composed of the above-described parts.
  • the inventors of the present application have found that in the configuration in which an electron transporting material having a high electron transporting capability is applied to the electron transporting layer, the hole transport of the second light emitting layer 3d positioned closest to the second electrode 4 is performed. By making the capacity higher than the hole transport capacity of the first light emitting layer 3c located closest to the first electrode 2, the carrier balance of the organic EL element is stabilized, the element voltage is reduced, and the efficiency is increased. The inventors have found that it is possible to obtain an element having a long lifetime and have reached the present invention.
  • the manufacturing method of the organic electroluminescent panel produced as an Example and a prior art example is shown.
  • the organic EL panel is composed of two types of glass substrates: a support substrate 1 on which an organic EL element is formed and a sealing substrate for preventing moisture from entering.
  • a support substrate 1 on which an organic EL element is formed is a bottom emission method, it may be a top emission method.
  • evaluation described later is performed by DC driving, there is no problem even if passive driving such as pulse driving or active driving is used.
  • the support substrate 1 was a non-alkali glass having a thickness of 0.7 mm.
  • the sealing substrate is made of alkali-free glass having a thickness of 1.1 mm and is made into a concave shape by excavating 0.5 mm using sandblast, so that the sealing substrate does not come into contact with the organic EL element.
  • the excavation method may be other methods such as dry etching, and the sealing substrate may be a metal substrate such as SUS.
  • As a method for forming the organic EL element an ITO film is formed on the support substrate 1 with a film thickness of 150 nm using a sputtering method to form an anode (first electrode 2).
  • an organic layer 3 is laminated on the first electrode 2 in the order of a hole injection layer 3a, a hole transport layer 3b, a first light emitting layer 3c, a second light emitting layer 3d, an electron transport layer 3e, and an electron injection layer 3f.
  • a vapor deposition method was used as a film forming method. Each layer will be described in detail later for each conventional example and each example.
  • Al was vapor-deposited with a film thickness of 100 nm as a cathode (second electrode 4).
  • the organic EL element was sealed by adhering a sealing substrate to the support substrate 1 on which the organic EL element was formed.
  • a UV curable resin adhesive was used for adhesion.
  • a SrO type sheet-like hygroscopic agent was installed in the sealed space as a countermeasure against moisture.
  • a CaO or BaO type hygroscopic agent may be used as the hygroscopic agent.
  • An organic EL panel was produced as described above. Note that the first electrode 2 and the second electrode 4 are connected to a wiring formed on the support substrate 1 so as to be electrically connected to the outside, and a voltage or a voltage is applied to a terminal of the wiring drawn out of the sealed space. The light emission of the organic EL element can be obtained by applying a current.
  • Example 1 In Example 1, CuPc was formed to a thickness of 30 nm as the hole injection layer 3a, ⁇ -NPD was formed to a thickness of 20 nm as the hole transport layer 3b, and the electron mobility ⁇ e was formed as the first light emitting layer 3c.
  • the ratio of the hole transporting host material in the first light emitting layer 3c is 30 wt%, and the ratio of the hole transporting host material in the second light emitting layer 3d is 70 wt%, so that The hole transport capability was set higher than the hole transport capability of the first light emitting layer 2c.
  • the mixing ratio of the electron-transporting organic material and the lithium metal complex was 1: 1 in terms of wt%.
  • the mixing ratio of the electron-transporting organic material and the lithium metal complex was 1: 1 in terms of wt%.
  • Table 1 below shows the device voltages and luminous efficiencies of Examples 1 and 2 and Conventional Examples 1 to 3.
  • FIG. 2 shows the life characteristics of Examples 1 and 2 and Conventional Examples 1 to 3.
  • the use of an electron transporting organic material having high electron mobility for the electron transport layer 3e can reduce the device voltage, but the light emission efficiency is lowered and the life is shortened. Recognize.
  • the device voltage can be reduced by making the electron transport layer 3e a mixed layer of an electron transporting organic material and a lithium metal complex, the light emission efficiency is lowered, It can be seen that the lifetime is shortened.
  • Example 2 By setting the hole transport capability of the second light-emitting layer 3d on the second electrode 4 side higher than the hole transport capability of the first light-emitting layer 3c on the first electrode 2 side, excessive electron injection is performed. It can be suppressed, and it is considered that collision of electrons with the hole transport layer 3b as seen in the conventional examples 2 and 3 has decreased. Along with this, electrons can stay in the light emitting layers 3c and 3d, and more electrons can contribute to light emission than in the conventional examples 1 to 3, and the light emission efficiency is considered to be improved. By improving the light emission efficiency, the current value required for light emission can be reduced, and it is assumed that the device voltage is reduced and the life is extended. In Example 2, although the device voltage is higher than that in Example 1, the light emission efficiency is higher. However, it is presumed that Example 2 has a more stable carrier balance.
  • FIG. 3 shows the relationship between the content (wt%) of the hole transporting host material of the first light emitting layer 3c in Example 1 and the device voltage.
  • the content ratio of the hole transporting host material in the second light emitting layer 3d is fixed at 70 wt%.
  • the device voltage tends to be very high. This is because the hole transport capability of the first light-emitting layer 3c is lowered more than a certain level, so that holes injected from the first electrode 2 cannot normally pass through the first light-emitting layer 3c, and the device voltage is high. It is thought that it has become. Therefore, in the present invention, the content ratio of the hole transporting host material in the first light emitting layer 3c is desirably 10 wt% or more.
  • FIG. 4 shows the relationship between the content ratio of the hole transporting host material of the second light emitting layer 3d in Example 1, the device voltage, and the light emission efficiency.
  • the element voltage characteristics are indicated by circles in FIG. 4, and the light emission efficiency characteristics are indicated by square points in FIG.
  • Table 2 shows the content (wt%) of the hole transporting host material of the second light emitting layer 3d in Example 1, the device voltage, the light emission efficiency, and the 90% lifetime (the luminance is up to 90% of the initial luminance). It shows the relationship with the time to decrease).
  • the content ratio of the hole transporting host material in the second light emitting layer 3d is approximately the same as the content ratio (30 wt%) of the hole transporting host material in the first light emitting layer 3c.
  • the luminous efficiency fell and the device voltage also increased.
  • the content ratio of the hole transporting host material in the second light emitting layer 3d was 80 wt% or more, the light emission efficiency decreased and the device voltage also increased, and the performance was not improved.
  • the lifetime also has the same tendency in luminous efficiency and device voltage, and the content ratio of the hole transporting host material in the second light emitting layer 3d is the inclusion of the hole transporting host material in the first light emitting layer 3c.
  • the ratio When the ratio is less than or equal to the ratio (30 wt%), the life is shortened, and when it is 80 wt% or more, the life tends to be shortened.
  • the content ratio of the hole-transporting host material in the second light-emitting layer 3d is equal to or less than the content ratio of the hole-transporting host material in the first light-emitting layer 3c, the holes in the second light-emitting layer 3d
  • the transport capability is not sufficient and excess electrons pass through the second light emitting layer 3d, and the recombination of holes and electrons in the light emitting layers 3c and 3d is not performed normally, resulting in a decrease in light emission efficiency and lifetime. It is estimated that it is connected to.
  • the hole transporting host material in the second light emitting layer 3d is adjusted in order to adjust the carrier balance in the light emitting layers 3c and 3d. It is considered that excellent performance can be obtained by setting the content ratio to be higher than the content ratio of the hole transporting host material in the first light emitting layer 3c and 80 wt% or less.
  • the organic layer 3 includes the electron injection layer 3f.
  • the organic layer 3 may be configured without the electron injection layer.
  • the electron transport layer may be a plurality of layers.
  • the light emitting layer may be two or more layers. Moreover, it is good also as a structure except a positive hole injection layer.
  • the present invention relates to an organic EL element, and is particularly suitable for an organic EL element that requires a reduction in element voltage.
  • Support substrate 2 First electrode (anode) 3 organic layer 3a hole injection transport layer 3b hole transport layer 3c first light emitting layer 3d second light emitting layer 3e electron transport layer 3f electron injection layer 4 second electrode (cathode)

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Abstract

　素子電圧を低減し、また、長寿命な有機ＥＬ素子を提供する。　少なくとも複数の発光層３ｃ，３ｄと電子輸送層３ｅとを陽極２と陰極４との間に積層形成してなる有機ＥＬ素子であって、発光層として、最も陽極２側に位置する第一の発光層３ｃと、最も陰極４側に位置し第一の発光層３ｃよりも正孔輸送能力の高い第二の発光層３ｄと、を有してなることを特徴とする。電子輸送層３ｅは、電子移動度が１０－４ｃｍ２／Ｖｓ以上の電子輸送性材料からなる。あるいは、電子輸送層３ｅは、電子輸送性材料とリチウム金属錯体との混合層からなる。　

Description

有機ＥＬ素子
　本発明は、有機ＥＬ（Electro　Luminescence）素子に関し、特に有機ＥＬ素子の高効率化及び長寿命化に関するものである。
　従来、有機材料によって形成される自発光素子として知られる有機ＥＬ素子は、例えば、陽極となるＩＴＯ（Indium　Tin　Oxide）等からなる第一電極と、少なくとも発光層を有する有機層と、陰極となるアルミニウム（Ａｌ）等からなる非透光性の第二電極と、を順次積層してなるものである（特許文献１参照）。
　かかる有機ＥＬ素子は、第一電極から正孔を注入し、また、第二電極から電子を注入して正孔及び電子が前記発光層にて再結合することによって光を発するものである。有機ＥＬ素子を用いた有機ＥＬディスプレイは、自己発光のため視認性に優れ、完全固体素子であるため耐衝撃性や低温環境下での応答性に優れているため表示の瞬間判読が必要な車両用計器などの車載表示装置に採用されている。
特開昭５９－１９４３９３号公報 特開２０００－１８２７７４号公報
　有機ＥＬ素子は、比較的安価な耐圧の低い駆動ＩＣで高輝度を得るために素子電圧を下げることが非常に重要であり、素子の材料構成を設計する上で非常に重要な要素となっている。これに対し、素子電圧を低減するための方法として、発光層と陰極との間に形成される電子輸送層に電子移動度の高い電子輸送性材料を適用することで電子輸送層内での電子移動効率を高めるあるいは電子輸送層から発光層への電子注入障壁を小さくすることが考えられる。しかし、電子輸送性材料としてよく知られるアルミキノリノール（Ａｌｑ３）の電子移動度（μｅ＝５×１０－６ｃｍ２／Ｖｓ）よりも電子輸送層の電子移動度が高いと、素子電圧は低減できるものの、寿命が短くなるという問題点があった。これは、電子の供給が過剰となりキャリアバランスが崩れて発光層と陽極との間に形成される正孔輸送層への電子の注入が多くなり、正孔輸送層の劣化が高移動度の電子輸送性材料を適用する前よりも顕著に発生するためと考えられる。
　また、特許文献２には、有機ＥＬ素子の低電圧化に関し、陰極に接する部分の有機層が、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、希土類金属イオンの少なくとも１種を含有する有機金属錯体化合物と電子輸送性有機物との混合層から構成される点が開示されている。しかしながら、特許文献２にもキャリアバランスの保持についての記載はなく、単に電子の注入を増加させるのみでは、同様に素子電圧は低減できるものの寿命が短くなるという問題が生じる。
　そこで本発明は、この問題に鑑みなされたものであり、素子電圧を低減し、また、長寿命な有機ＥＬ素子を提供することを目的とする。
　本発明は、前記課題を解決するために、少なくとも複数の発光層と電子輸送層とを陽極と陰極との間に積層形成してなる有機ＥＬ素子であって、
前記発光層として、最も前記陽極側に位置する第一の発光層と、最も前記陰極側に位置し前記第一の発光層よりも正孔輸送能力の高い第二の発光層と、を有してなることを特徴とする。
　また、前記電子輸送層は、電子移動度が１０－４ｃｍ２／Ｖｓ以上の電子輸送性材料からなることを特徴とする。
　また、前記電子輸送層は、電子輸送性材料とアルカリ金属錯体あるいはアルカリ土類金属錯体との混合層からなることを特徴とする。
　また、前記アルカリ金属錯体は、リチウム金属錯体であることを特徴とする。
　また、前記第一，第二の発光層は、複数のホスト材料と少なくとも１つ以上の発光ドーパントとを含んでなることを特徴とする。
　また、前記第一，第二の発光層は、前記ホスト材料として、正孔輸送性ホスト材料及び電子輸送性ホスト材料を含んでなることを特徴とする。
　また、前記第一の発光層は、前記正孔輸送性ホスト材料の比率が１０ｗｔ％以上であることを特徴とする。
　また、前記第二の発光層は、前記正孔輸送性ホスト材料の比率が前記第一の発光層における前記正孔輸送性ホスト材料の比率以上であり、かつ、８０ｗｔ％以下であることを特徴とする。
　本発明は、素子電圧を低減し、また、長寿命な有機ＥＬ素子を提供することが可能となるものである。
本発明の実施形態である有機ＥＬ素子を示す図。 本発明の実施例１，２及び従来例１～３の寿命試験結果を示す図。 本発明の実施例１の第一の発光層における正孔輸送性ホスト材料の含有量と素子電圧との関係を示す図。 本発明の実施例１の第二の発光層における正孔輸送性ホスト材料の含有量と素子電圧及び発光効率との関係を示す図。
　以下、添付図面に基づいて本発明の実施形態について説明する。
　図１は、本発明の実施形態を示す図である。本実施形態である有機ＥＬ素子は、支持基板１と、陽極となる第一電極２と、有機層３と、陰極となる第二電極４と、を有するものである。なお、有機ＥＬ素子は、吸湿剤が塗布される封止基板を支持基板１上に配設して封止されるものであるが、図１ではこの封止基板を省略している。
　支持基板１は、例えば透光性の無アルカリガラスからなる矩形状の基板である。なお、アルカリガラス等のその他のガラス基板を用いてもよく、ガラス厚についても特に限定されない。支持基板１上には、第一電極２，有機層３及び第二電極４が順に積層形成される。
　第一電極２は、正孔を注入する陽極となるものであり、支持基板１上にＩＴＯあるいはＡＺＯ等の透明導電材料をスパッタリング法あるいは蒸着法等の手段によって層状に形成し、フォトエッチング等の手段によって所定の形状にパターニングされてなる。また、第一電極２は、表面がＵＶ／Ｏ３処理やプラズマ処理等の表面処理を施されてなる。
　有機層３は、少なくとも発光層を含む多層からなり、第一電極２上に形成されるものである。本実施形態においては、第一電極２側から順に正孔注入層３ａ，正孔輸送層３ｂ，第一の発光層３ｃ，第二の発光層３ｄ，電子輸送層３ｅ及び電子注入層３ｆが順に積層形成されてなる。
　正孔注入層３ａは、第一電極２から正孔を取り込む機能を有し、例えばアミン系化合物等の正孔輸送性有機材料を蒸着法等の手段によって膜厚３０ｎｍ程度の層状に形成してなる。
　正孔輸送層３ｂは、正孔を第一の発光層３ｂへ伝達する機能を有し、例えばアミン系化合物等の正孔輸送性有機材料を蒸着法等の手段によって膜厚１５～４０ｎｍ程度の層状に形成してなる。
　第一の発光層３ｃは、複数種類のホスト材料と発光を呈する発光ドーパントとを共蒸着等の手段によって混合してなるものである。ホスト材料は、正孔及び電子の輸送が可能であり、その分子内で正孔及び電子が再結合することで発光ドーパントを発光させる機能を有し、３．０ｅＶ程度のエネルギーギャップを有する有機材料が用いられる。さらに、本実施形態においては、第一の発光層３ｃの正孔輸送能力を調整するべく、ホスト材料として正孔輸送性ホスト材料と電子輸送性ホスト材料とを用い、両者の比率を調整することで正孔輸送能力の設定を行う。ここで、正孔輸送性ホスト材料とは正孔輸送能力の比較的高い有機材料であり、具体的には正孔移動度μｈが電子移動度μｅよりも高い材料を言う。電子輸送性ホスト材料とは電子輸送能力の比較的高い有機材料であり、具体的には電子移動度μｅが電子移動度μｈよりも高い材料を言う。発光ドーパントは、正孔と電子との再結合に反応して発光する機能を有し、所定の発光色を示す蛍光有機材料からなる。
　第二の発光層３ｄは、複数種類のホスト材料と発光を呈する発光ドーパントとを共蒸着等の手段によって混合した混合層からなる。前記ホスト材料は、正孔及び電子の輸送が可能であり、その分子内で正孔及び電子が再結合することで前記発光ドーパントを発光させる機能を有し、３．０ｅＶ程度のエネルギーギャップを有する有機材料が用いられる。さらに、本実施形態においては、第二の発光層３ｄの正孔輸送能力を調整するべく、前記ホスト材料として第一の発光層３ｃと同一の正孔輸送性ホスト材料と電子輸送性ホスト材料とを用い、両者の比率を調整することで第一の発光層３ｂよりも正孔輸送能力が高くなるように正孔輸送能力の設定を行う。ここで、正孔輸送能力が高いとは層内における正孔移動度が高いことを言う。前記発光ドーパントは、正孔と電子との再結合に反応して発光する機能を有し、所定の発光色を示す蛍光有機材料からなる。
　電子輸送層３ｅは、電子を第二の発光層３ｄへ伝達する機能を有し、電子移動度μｅが１０－４ｃｍ２／Ｖｓ以上（μｅ≧１０－４ｃｍ２／Ｖｓ）である電子輸送性有機材料を蒸着法等の手段によって膜厚８～３０ｎｍ程度の層状に形成してなる。また、電子輸送層３ｅは、Ａｌｑ３等の電子移動度μｅ＝５×１０－６ｃｍ２／Ｖｓ程度の電子輸送性有機材料と例えばリチウム８－キノリノラート（Ｌｉｑ）等のリチウム金属錯体とを共蒸着等の手段によって混合した混合層としてもよい。なお、電子輸送性有機材料とリチウム金属錯体とは例えばｗｔ％比率が１：１で混合されるものであるが、この比率を変更することでキャリアバランスを変化させることも可能である。また、電子輸送層３ｅにリチウム金属錯体以外のアルカリ金属錯体やアルカリ土類金属錯体を混合させる構成であってもよい。
　電子注入層３ｆは、電子を第二電極４から取り込む機能を有し、例えばフッ化リチウム（ＬｉＦ）やＬｉｑを真空蒸着法等の手段によって薄膜状に形成してなる。
　第二電極４は、電子を注入する陰極となるものであり、電子注入層３ｆ上に例えばＡｌ，マグネシウム（Ｍｇ），コバルト（Ｃｏ），Ｌｉ，金（Ａｕ），銅（Ｃｕ），亜鉛（Ｚｎ）等の低抵抗導電材料を蒸着法等の手段によって層状に形成した導電膜からなるものである。
　以上の各部によって有機ＥＬ素子が構成されている。
　本願発明者らは、鋭意検討した結果、電子輸送能力の高い電子輸送性材料を電子輸送層に適用する構成においては、最も第二電極４側に位置する第二の発光層３ｄの正孔輸送能力を最も第一電極２側に位置する第一の発光層３ｃの正孔輸送能力よりも高くすることで有機ＥＬ素子のキャリアバランスを安定化させ、素子電圧を低減して高効率となるとともに長寿命な素子を得ることが可能であることを見いだし、本発明に達した。
　以下、さらに本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。
（有機ＥＬパネルの構成及び作製方法）
　実施例及び従来例として作製した有機ＥＬパネルの作製方法を示す。有機ＥＬパネルは有機ＥＬ素子を成膜する支持基板１と水分侵入を防ぐための封止基板の２種類のガラス基板により構成される。なお、有機ＥＬパネルはボトムエミッション方式としたが、トップエミッション方式であってもよい。また、後述の評価はＤＣ駆動により行っているが、パルス駆動等のパッシブ駆動あるいはアクティブ駆動であっても問題はない。
支持基板１は、無アルカリガラスの０．７ｍｍ厚のものを用いた。
封止基板は、無アルカリガラスの１．１ｍｍ厚のものに、サンドブラストを用いて０．５ｍｍ掘削して凹状とし、封止基板が有機ＥＬ素子と接触しないようにしている。なお、掘削方法はドライエッチング等の他の方法でもよく、封止基板はＳＵＳ等の金属基板であってもよい。
有機ＥＬ素子の形成方法としては、支持基板１上にスパッタリング法を用いてＩＴＯ成膜を膜厚１５０ｎｍで行い、陽極（第一電極２）を形成する。さらに第一電極２上に有機層３を、正孔注入層３ａ，正孔輸送層３ｂ，第一発光層３ｃ，第二発光層３ｄ，電子輸送層３ｅ及び電子注入層３ｆの順に積層にて形成する。成膜方法は蒸着法を用いた。なお、各層については後で従来例及び実施例毎に詳述する。次に、陰極（第二電極４）としてＡｌを蒸着にて膜厚１００ｎｍで成膜した。
上記有機ＥＬ素子を形成した支持基板１に封止基板を接着することによって有機ＥＬ素子を封止した。接着にはＵＶ硬化型の樹脂製接着剤を用いた。また、封止空間内には水分対策としてＳｒＯタイプのシート状吸湿剤を設置した。なお、吸湿剤は他にＣａＯやＢａＯタイプの吸湿剤を用いても良い。
以上のようにして有機ＥＬパネルを作製した。なお、第一電極２及び第二電極４は、支持基板１上に外部との電気接続が可能に引き回し形成される配線と接続されており、封止空間外に引き出される配線の端子に電圧または電流を印加することによって有機ＥＬ素子の発光を得ることができる。
（実施例１）
　実施例１は、正孔注入層３ａとしてＣｕＰｃを膜厚３０ｎｍで成膜し、正孔輸送層３ｂとしてα－ＮＰＤを膜厚２０ｎｍで成膜し、第一の発光層３ｃとして電子移動度μｅ＝３．０×１０－３ｃｍ２／Ｖｓ、正孔移動度μｈ＝２．０×１０－３ｃｍ２／Ｖｓ、Ｉｐ＝５．８ｅＶのホスト材料Ａ（電子輸送性ホスト材料）と正孔移動度μｈ＝２．０×１０－３ｃｍ２／Ｖｓ、電子移動度μｅ＝１．０×１０－３ｃｍ２／Ｖｓ、Ｉｐ＝５．８ｅＶのホスト材料Ｂ（正孔輸送性ホスト材料）と緑色発光を示すＩｐ＝５．８ｅＶのドーパントＧ（発光ドーパント）を共蒸着にて混合して膜厚２０ｎｍで成膜し、第二の発光層３ｄとしてホスト材料Ａとホスト材料ＢとドーパントＧとを共蒸着にて混合して膜厚２０ｎｍで成膜し、電子輸送層３ｅとして電子移動度μｅ＝３．２×１０－４ｃｍ２／Ｖｓの高い電子移動度を有するトリアジン誘導体（電子輸送性有機材料）を膜厚２０ｎｍで成膜し、電子注入層３ｆとしてＬｉＦを膜厚１ｎｍで成膜した。また、第一の発光層３ｃにおける正孔輸送性ホスト材料の比率を３０ｗｔ％とし、第二の発光層３ｄにおける正孔輸送性ホスト材料の比率を７０ｗｔ％として、第二の発光層３ｄの正孔輸送能力を第一の発光層２ｃの正孔輸送能力より高い状態とした。
（実施例２）
　実施例２は、電子輸送層３ｅを電子移動度μｅ＝５×１０－６ｃｍ２／ＶｓであるＡｌｑ３（電子輸送性有機材料）とＬｉｑ（リチウム金属錯体）の混合層として成膜したほかは、実施例１と同様に作製した。なお、電子輸送性有機材料とリチウム金属錯体との混合比はｗｔ％比率で１：１とした。
（従来例１）
　実施例の比較対象として、本発明が適用されない従来例を作製した。従来例１は、第一の発光層３ｃにおける正孔輸送性ホスト材料の比率を７０ｗｔ％とし、第二の発光層３ｄにおける正孔輸送性ホスト材料の比率を３０ｗｔ％として、第二の発光層３ｄの正孔輸送能力を第一の発光層２ｃの正孔輸送能力より低い状態とし、電子輸送層３ｅとして電子移動度μｅ＝５×１０－６ｃｍ２／ＶｓであるＡｌｑ３（電子輸送性有機材料）を成膜したほかは、実施例１と同様に作製した。
（従来例２）
　従来例２は、電子輸送層３ｅとして電子移動度μｅ＝３．２×１０－４ｃｍ２／Ｖｓの高い電子移動度を有するトリアジン誘導体（電子輸送性有機材料）を成膜したほかは、従来例１と同様に作製した。
（従来例３）
　従来例３は、電子輸送層３ｅを電子移動度μｅ＝５×１０－６ｃｍ２／ＶｓであるＡｌｑ３（電子輸送性有機材料）とＬｉｑ（リチウム金属錯体）の混合層として成膜したほかは、従来例１と同様に作製した。なお、電子輸送性有機材料とリチウム金属錯体との混合比はｗｔ％比率で１：１とした。
（評価方法）
　各実施例及び従来例に対し、ＤＣ駆動によって有機発光を発生させ、その発光の初期輝度３０００ｃｄ／ｍ２の条件で発光を確認し、駆動に用いられる電流値，素子電圧及び発光効率を確認した。また、３０℃環境下にてＤＣ駆動による初期輝度３０００ｃｄ／ｍ２の条件にて輝度の経時変化を確認し、寿命試験を行った。
　下表１は、実施例１，２及び従来例１～３の素子電圧及び発光効率を示すものである。また、図２は、実施例１，２及び従来例１～３の寿命特性を示すものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 従来例１と従来例２との比較において、電子移動度の高い電子輸送性有機材料を電子輸送層３ｅに用いることによって素子電圧の低減ができるものの発光効率が低下し、寿命が短くなることがわかる。また、従来例１と従来例３との比較においては、電子輸送層３ｅを電子輸送性有機材料とリチウム金属錯体との混合層とすることによって素子電圧の低減ができるものの発光効率が低下し、寿命が短くなることがわかる。これは、電子の量が増加することで正孔輸送層３ｂへの電子の衝突が多くなり、材料劣化を促進したためと考えられる。これに対し、実施例１，２は、従来例１に対して素子電圧が低いとともに発光効率も向上し、従来例２，３よりも長寿命化の傾向が見られる。したがって、少なくともＡｌｑ３よりも電子輸送能力の高い電子輸送性有機材料を電子輸送層３ｅに適用する構成あるいは電子輸送層３ｅを電子輸送性有機材料とリチウム金属錯体との混合層とする構成においては、第二電極４側の第二の発光層３ｄの正孔輸送能力を第一電極２側の第一の発光層３ｃの正孔輸送能力よりも高く設定することで、過剰な電子の注入を抑制することができ、従来例２，３で見られたような正孔輸送層３ｂへの電子の衝突が減少したと考えられる。これに伴い、電子が発光層３ｃ，３ｄ内に留まることができるようになり、従来例１～３に比べより発光に寄与することのできる電子が増え、発光効率が向上したものと考えられる。発光効率が向上することによって、発光に必要な電流値が少なくて済むため、素子電圧の低減及び長寿命化につながっていると推測される。なお、実施例２は実施例１に対して素子電圧が高いものの発光効率が高いが、これは実施例２の方がキャリアバランスが安定しているためと推測される。
　図３は、実施例１における第一の発光層３ｃの正孔輸送性ホスト材料の含有量（ｗｔ％）と素子電圧との関係を示すものである。図３においては、第二の発光層３ｄにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率は７０ｗｔ％で固定されているものとする。図３によれば、第一の発光層３ｃにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率が１０ｗｔ％未満になると、素子電圧が非常に高くなる傾向が得られた。これは第一の発光層３ｃの正孔輸送能力が一定以上低下することで、第一電極２から注入された正孔が、第一の発光層３ｃを正常に通過できず、素子電圧が高くなってしまっていると考えられる。したがって、本発明においては第一の発光層３ｃにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率が１０ｗｔ％以上であることが望ましい。
　図４は、実施例１における第二の発光層３ｄの正孔輸送性ホスト材料の含有比率と素子電圧及び発光効率との関係を示すものである。なお、素子電圧の特性は図４中の丸点で示されており、発光効率の特性は図４中の四角点で示されている。図４においては、第一の発光層３ｃにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率は３０ｗｔ％で固定されているものとする。また、下表２は、実施例１における第二の発光層３ｄの正孔輸送性ホスト材料の含有量（ｗｔ％）と素子電圧，発光効率及び９０％寿命（初期輝度の９０％まで輝度が低下するまでの時間）との関係を示すものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 図４及び表２によれば、第二の発光層３ｄにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率が、第一の発光層３ｃにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率（３０ｗｔ％）と同程度以下となると発光効率が低下し、素子電圧も上昇する傾向が得られた。また、第二の発光層３ｄにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率が８０ｗｔ％以上となると、発光効率が低下し、素子電圧も上昇する傾向が得られ、性能の向上は見られなかった。また、寿命についても発光効率及び素子電圧を同様の傾向があり、第二の発光層３ｄにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率が、第一の発光層３ｃにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率（３０ｗｔ％）と同程度以下となると寿命が短くなり、また、８０ｗｔ％以上となると寿命が短くなる傾向がある。
第二の発光層３ｄにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率が、第一の発光層３ｃにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率と同程度以下となると、第二の発光層３ｄの正孔輸送能力が十分でなく過剰な電子が第二の発光層３ｄを通過し、発光層３ｃ，３ｄ内での正孔と電子の再結合が正常に行われておらず、発光効率や寿命の低下につながっていると推測される。また、素子電圧については、第一の発光層３ｃ側からの正孔が正孔輸送能力が低い第二の発光層３ｄに十分に注入されず、発光層３ｃ，３ｄ内での正孔と電子のバランスが崩れて素子電圧の上昇を招いたと推測される。
また、第二の発光層３ｄにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率が８０ｗｔ％以上となると、反対に、第二の発光層３ｄ側から注入される電子が正孔輸送能力が高すぎる第二の発光層３ｄによりブロックされ、十分に注入できないと推測される。それにより、発光層３ｃ，３ｄ内で電子が不足し、発光効率の低下、寿命の低下及び素子電圧の上昇を招いていると考えられる。したがって、本発明においては十分に電子移動度が向上した電子輸送層３ｅを考慮して発光層３ｃ，３ｄ内のキャリアバランスを調整するべく、第二の発光層３ｄにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率を第一の発光層３ｃにおける正孔輸送性ホスト材料の含有比率より高く、かつ、８０ｗｔ％以下とすることで、優れた性能が得られると考えられる。
　なお、本発明はその範囲において種々の変更が可能である。本実施形態においては有機層３に電子注入層３ｆを含むものであったが、電子注入層を除いた構成としても良い。また、電子輸送層を複数層としてもよい。また、発光層は２層以上であってもよい。また、正孔注入層を除いた構成としてもよい。
　本発明は、有機ＥＬ素子に関し、特に素子電圧の低減が要求される有機ＥＬ素子に好適である。
　１　支持基板
　２　第一電極（陽極）
　３　有機層
　３ａ　正孔注入輸送層
　３ｂ　正孔輸送層
　３ｃ　第一の発光層
　３ｄ　第二の発光層
　３ｅ　電子輸送層
　３ｆ　電子注入層
　４　第二電極（陰極）
　

Claims (8)

  1. 少なくとも複数の発光層と電子輸送層とを陽極と陰極との間に積層形成してなる有機ＥＬ素子であって、
    前記発光層として、最も前記陽極側に位置する第一の発光層と、最も前記陰極側に位置し前記第一の発光層よりも正孔輸送能力の高い第二の発光層と、を有してなることを特徴とする有機ＥＬ素子。
  2. 前記電子輸送層は、電子移動度が１０－４ｃｍ２／Ｖｓ以上の電子輸送性材料からなることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子。
  3. 前記電子輸送層は、電子輸送性材料とアルカリ金属錯体あるいはアルカリ土類金属錯体との混合層からなることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子。
  4. 前記アルカリ金属錯体は、リチウム金属錯体であることを特徴とする請求項３に記載の有機ＥＬ素子。
  5. 前記第一，第二の発光層は、複数のホスト材料と少なくとも１つ以上の発光ドーパントとを含んでなることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子。
  6. 前記第一，第二の発光層は、前記ホスト材料として、正孔輸送性ホスト材料及び電子輸送性ホスト材料を含んでなることを特徴とする請求項５に記載の有機ＥＬ素子。
  7. 前記第一の発光層は、前記正孔輸送性ホスト材料の比率が１０ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項６に記載の有機ＥＬ素子。
  8. 前記第二の発光層は、前記正孔輸送性ホスト材料の比率が前記第一の発光層における前記正孔輸送性ホスト材料の比率以上であり、かつ、８０ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項６に記載の有機ＥＬ素子。
    　
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