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WO2011042616A1 - Reacteur a cocourant ascendant de gaz et de liquide faisant appel a un generateur de micro bulles - Google Patents

Reacteur a cocourant ascendant de gaz et de liquide faisant appel a un generateur de micro bulles Download PDF

Info

Publication number
WO2011042616A1
WO2011042616A1 PCT/FR2010/000604 FR2010000604W WO2011042616A1 WO 2011042616 A1 WO2011042616 A1 WO 2011042616A1 FR 2010000604 W FR2010000604 W FR 2010000604W WO 2011042616 A1 WO2011042616 A1 WO 2011042616A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
phase
gas
reactor
liquid
liquid phase
Prior art date
Application number
PCT/FR2010/000604
Other languages
English (en)
Inventor
Frédéric AUGIER
Christophe Boyer
Original Assignee
IFP Energies Nouvelles
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IFP Energies Nouvelles filed Critical IFP Energies Nouvelles
Publication of WO2011042616A1 publication Critical patent/WO2011042616A1/fr

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/20—Mixing gases with liquids
    • B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
    • B01F23/231—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids by bubbling
    • B01F23/23105—Arrangement or manipulation of the gas bubbling devices
    • B01F23/2312—Diffusers
    • B01F23/23123—Diffusers consisting of rigid porous or perforated material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • B01J10/002—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor carried out in foam, aerosol or bubbles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/20—Mixing gases with liquids
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    • B01F23/231—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids by bubbling
    • B01F23/23105—Arrangement or manipulation of the gas bubbling devices
    • B01F23/2312—Diffusers
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/0242—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid flow within the bed being predominantly vertical
    • B01J8/025—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid flow within the bed being predominantly vertical in a cylindrical shaped bed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/0278—Feeding reactive fluids

Definitions

  • the present invention is in the field of fixed-bed catalytic reactors and two-phase fluid reaction reactors, a gas phase and a liquid phase circulating in ascending co-current.
  • This type of reactor is often called by the skilled person of the triphasic reactor.
  • This type of reactor is encountered in the industrial implementation of a large number of chemical reactions, among which mention may be made in the field of refining of selective hydrogenations and hydrotreatments.
  • the supply of the gas phase consisting of hydrogen to the liquid phase constituted by the hydrocarbon fraction to be treated is a limiting factor and the solutions of the prior art by distribution trays are not entirely satisfactory because they do not allow not achieve gas to liquid ratios below 30%.
  • the present invention has the originality of replacing the two separate phases of gas and liquid by a single liquid phase within which is dispersed a homogeneous set of microbubbles, ie bubbles of less than 200 microns dimension .
  • This liquid phase loaded with microbubbles has important advantages that will be developed in the following, among which we can cite the reduction of the volume located under the catalytic bed, which leads to a substantial improvement in the overall compactness of the reactor.
  • a first objective of the present invention is therefore to minimize the non-catalytic volume of the reactor.
  • a second object of the present invention is to make it possible to achieve gas flow rates on liquid flow rate lower than 0.3, which is not practically possible in prior art liquid gas reactors because of an increase in gas heterogeneity below the critical value of about 0.3.
  • Conventional dispensing technologies consist in positioning at the bottom of the reactor (for upward flows) a distributor plate designed to generate a relatively homogeneous flow of gas and liquid at the inlet of the catalytic bed.
  • FIG. 1 gives a schematic representation of a three-phase reactor according to the invention having a microbubble generator and a distribution volume of said microbubbles upstream of the catalytic bed.
  • FIG. 3 shows the radial distribution profile of the liquid phase loaded with microbubbles in several cases according to the invention and according to the prior art.
  • the present invention can be defined as a new type of three-phase reactor with upward flow of the gas and liquid phases, in which the two gas and liquid phases are present in the form of a single liquid phase within which dispersions are dispersed. microbubbles less than 200 microns in size.
  • the present invention can be defined as a process for carrying out three-phase catalytic reactions, in which the upflow reaction phase consists of a liquid phase inside which large size microbubbles are dispersed. between 5 and 200 microns, and preferably between 15 and 100 microns, said method using a reactor having no distributor trays, but equipped with a microbubble generator located inside the feed pipe of the liquid phase, and said reactor having a distribution volume of said microbubbles located immediately upstream of the catalytic bed, the height H1 of the distribution volume being between 0.1 and 0.3 times the diameter Dr of the reactor.
  • the distribution volume preferably contains a substantially horizontal baffle located at a distance from the outlet end of the tubing causing the liquid phase corresponding to about 1/4 the diameter of the distribution volume, the width said baffle being between 1 and 4 times the diameter of the supply line of the liquid phase.
  • the diameter of the distribution volume upstream of the catalytic bed is the same as the diameter of the reactor.
  • the device for generating the microbubbles preferably consists of one or more porous elements traversed by the gas, the pore size being between 0.1 and 50 ⁇ m, and preferentially between 0.2 and ⁇ , and the liquid phase creating a shear stress on the outer surface of each porous element of between 10 Pa and 40 Pa.
  • the catalytic bed is preferably formed of particles of dimensions of between 0.5 and 5 mm, preferably between 1 and 3 mm.
  • the shape of the catalyst particles may be arbitrary.
  • the notion of dimension must be understood in the sense of equivalent diameter, ie of diameter maintaining the surface-to-volume ratio of the particle considered.
  • the ratio of the flow rate of the gas phase to the total flow rate of the reaction phase (gas + liquid) is preferably between 0.02 and 0.3.
  • the reactor according to the present invention is essentially based on generating upstream of said reactor a gas-liquid flow in which the liquid is the continuous phase or carrier phase, and the gas is present in the form of small bubbles.
  • a reactor is similar to a "slurry" reactor which also has a continuous liquid phase within which is dispersed fine solid particles. In this case, the fine solid particles are replaced by small bubbles which are called in the text microbulles.
  • the density difference between the liquid and the gas confers on the gas an upward velocity relative to the liquid, called a gas-liquid slip speed.
  • the density difference between gas phase and liquid phase may be responsible for a partial or total separation of the gas and the liquid.
  • the production of a homogeneous gas-liquid mixture at the reactor inlet is not sufficient to guarantee a good distribution of the two phases inside the catalytic bed itself. Indeed, the flow within the catalytic bed can partially separate the two phases and generate gaseous pockets phenomena in certain parts of the catalyst bed.
  • the resulting gas-liquid flow is comparable to the flow of a homogeneous liquid phase, density and viscosity. modified with respect to a strictly liquid phase, but homogeneous at any point in the flow, including within the catalytic bed itself.
  • the catalytic bed being formed of particles generally between 0.5 and 5 mm, over a height of several meters, the pressure drop generated in the bed is sufficient to force the balancing of the speeds of the liquid phase containing the particles. microbubbles.
  • the present invention also makes it possible to implement a reaction involving a gas phase and a moving liquid phase, in a reactor initially designed to operate in the presence of a single moving liquid phase. This is for example the case of reactors for selective hydrogenation of light petroleum fractions.
  • Some hydrogenation reactors are initially designed to operate with a reactor input hydrogen content below the saturation limit in the liquid feed to be hydrogenated. Hydrogen therefore enters the reactor as a gas dissolved in the liquid charge. If the operating conditions of this type of reactor are subsequently modified, the amount of hydrogen entering can exceed the amount soluble in the feed, and the result is the presence of a gaseous hydrogen phase.
  • the present invention makes it possible to widen the operating range of said reactor to higher liquid gas ratios by keeping the gas phase in the state of microbubbles dispersed in the liquid phase.
  • micro bubble generation techniques are potentially usable for producing bubbles less than 200 ⁇ , among which may be mentioned: a) The use of porous media as described in US5122312.
  • porous media such as sintered metal are used in a distribution system to produce small bubbles at the bottom of the reactor, the objective here is to generate the maximum gas-liquid surface, and not to optimize the distribution.
  • the dispenser is included in the reactor resulting in a loss of reaction volume.
  • the preferred microbubble generation method in the context of the present invention is the use of porous media upstream of the reactor feed.
  • the principle of micro bubble generation is to pass the gas through a porous medium such as a membrane or sintered material, so that the gas leaves the porous medium in the flowing liquid phase. Shearing the microbubbles by the liquid phase on the outer surface of the porous material produces smaller bubbles than in the absence of shear.
  • a porous medium having a small pore size of between 0.1 and 50 ⁇ m, and preferably between 0.2 and 10 ⁇ m, the most homogeneous possible and best distributed at the same time. surface of the material. It is also best to minimize the size of created bubbles to use a very wetting material screwed to screw liquid implemented, and this to promote the detachment of bubbles at the entrance of the pores.
  • the microbubbles generated have an average volume diameter of between 0.5 and 500 ⁇ m, which is notoriously smaller than most of the traditional distributors used in the field.
  • microbubbles are greatly facilitated by the flow of liquid on the surface of the porous medium.
  • the flow of the liquid generates a shear which pulls the bubbles formed on the surface of the porous medium.
  • a shear stress between 10 and 40 Pa is recommended for optimal operation.
  • Figures 2a, 2b and 2c show different configurations of the microbubble generator in the liquid supply line (8).
  • the supply pipe of the gas phase (7) penetrates inside the microbubble generator and communicates with the interior space (11).
  • the gas phase under the effect of the pressure passes through the porous element (s) (13) and emerges in the state of microbubbles in the adjacent space (12). It is important for the control of the size of the microbubbles that the liquid phase produces a shearing effect of the microbubbles in the immediate vicinity of the porous elements (13) in the noted space (12).
  • the operation will be optimal when the power injected into the bubble production volume is greater than 50 kW / m 3, (kW is the abbreviation of 10 3 Watts).
  • the free height Hl of the recommended distribution volume is expressed as a function of the internal diameter (Dr) of the reactor by the condition: 0.1 Dr ⁇ Hl ⁇ 0.3 Dr.
  • the inlet pipe of the liquid phase (8) contains the microbubble generator (9) at which the gas inlet pipe (7) is joined.
  • the noted portion (3) of the supply tubing corresponds to the liquid phase in which the microbubbles are dispersed.
  • the baffle (10) is positioned at a height (marked with respect to the outlet end of the supply line (3)) corresponding to about 1/4 of the diameter of the distribution volume.
  • the width of said baffle (10), substantially horizontal, is between 1 and 4 times the diameter of the supply line (3) of the liquid phase.
  • the first example illustrates the interest of the invention in its effect of homogeneity of the suspension of microbubbles dispersed in the liquid phase.
  • the model includes a turbulence model ⁇ - ⁇ and a biphasic model "Mixture model” with Schiller and Neumann law for the drag law.
  • the calculations are done in 2D. Two meshes are used: with or without a chicane.
  • the geometry of the reactor is that of a column 2 m in diameter fed at its lower part by a supply line of the liquid phase of 0.2 m in diameter.
  • the catalytic bed is located 40 cm above the reactor feed (a value corresponding to 0.2D).
  • the catalyst particles are substantially spherical with an equivalent diameter of between 1 and 2 mm.
  • the baffle is positioned at a height Hc of the bottom of the reactor equal to 10 cm.
  • the baffle has a width equal to 2 times the diameter of the supply line of the liquid phase, or 0.4 meters.
  • a device for generating microbubbles of porous type is positioned in the liquid supply line.
  • the gas enters through said conduit at the microbubble generator.
  • the pore size of the porous element is between 0.5 and 5 ⁇ , and the liquid phase in the vicinity of the porous element has a speed such that it creates a shear stress on the surface of each porous element between 20 Pa and 30 Pa.
  • a pressure drop coefficient representative of the pressure drop due to the catalytic bed is applied at the output of the computation domain, ie at the inlet of the catalytic fixed bed, to represent downstream pressure losses and force the liquid to be distributed on the column section.
  • V L 0.011 m / s
  • V G 0.0019 m / s
  • the liquid gas system used for the calculations is a system in which the liquid phase is butane and the gas phase of hydrogen:
  • the density of the liquid phase is 530 kg / m 3
  • the density of the gas phase is: 22 kg / m
  • the viscosity of the liquid is 0.58 ⁇ 10 -3 Pa.s Calculations carried out in 5 cases noted A, B, CD and E make it possible to estimate the gas retention profiles at the inlet of the catalytic bed, which are shown in FIG. 3.
  • Curve A (in solid black lines) corresponds to the gas phase distribution without the device according to the present invention.
  • Curves B, C and D correspond to the gas phase distribution with the device according to the invention, and without baffle, in the distribution volume.
  • Curve B is in black dashed lines.
  • Curve C is in solid gray lines.
  • Curve D is in gray dashed lines.
  • the width of the baffle is 0.4 meters.
  • curve A corresponds to bubbles of about 1 mm. This distribution is completely heterogeneous because the gas is only present at the center of the column.
  • curve B corresponds to 100 micron bubbles. This distribution is much more homogeneous than that of curve A. Nevertheless, there is a significant lowering of the empty fraction at the edges of the reactor.
  • Curves C and D correspond to bubbles of 50 and 10 ⁇ , respectively.
  • the generated distributions are more and more homogeneous (much flatter profile) as the diameter of the bubbles decreases. With bulles ⁇ bubbles, the gas distribution difference between the center and the edge of the reactor is only 1%.
  • curve E corresponds to 100 micron bubbles.
  • the presence of the baffle in the distribution volume makes it possible to better homogenize the distribution of these microbubbles throughout the reactor section, since the difference between the value at the center (13%) and the value at the edges (6%), n is more than 7%, while it was 13% without baffle (curve B).
  • the second example illustrates the compactness effect of the present invention.
  • the example is based on a reactor 5m high, 2m in diameter, with a height of 1 m empty at the reactor head.
  • the height under the tray Hl is set at lm to be representative of the industrial units.
  • a gap of 0.1m is also left free between the distributor plate and the grid supporting the catalytic bed so as to allow dispersion of the gas before entering the bed.
  • the dispersion of the gas in the bed is improved by placing 0.3m of large inert balls.
  • the useful volume of catalyst is then 8,16m 3 .

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Abstract

Réacteur catalytique dans lequel la phase fluide réactionnelle à écoulement ascendant est constituée d'une phase liquide à l'intérieur de laquelle sont dispersées des microbulles de taille comprise entre 5 et 200 microns, le dit réacteur étant équipé d'un générateur de microbulles situé à l'extérieur de l'enceinte réactionnelle et d'un volume de répartition desdites microbulles situé immédiatement en amont du lit catalytique.

Description

REACTEUR A COCOURANT ASCENDANT DE GAZ ET DE LIQUIDE FAISANT APPEL A UN GENERATEUR DE MICRO BULLES
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention se situe dans le domaine des réacteurs catalytiques à lit fixe et à deux phases réactionnelles fluides, une phase gaz et une phase liquide circulant à co-courant ascendant. Ce type de réacteur est souvent appelé par l'homme du métier réacteur triphasique. On rencontre ce type de réacteurs dans la mise en œuvre industrielle d'un grand nombre de réactions chimiques parmi lesquelles on peut citer dans le domaine du raffinage les hydrogénations sélectives, les hydrotraitements. Dans ces réacteurs l'apport de la phase gaz constituée d'hydrogène vers la phase liquide constituée par la coupe hydrocarbure à traiter est un facteur limitant et les solutions de l'art antérieur par plateaux distributeur ne sont pas entièrement satisfaisantes, car elles ne permettent pas d'atteindre des ratios gaz sur liquide inférieurs à 30%.
La présente invention a pour originalité de remplacer les deux phases distinctes de gaz et de liquide par une unique phase liquide à l'intérieur de laquelle se trouve dispersées un ensemble homogène de microbulles, c'est à dire de bulles de dimension inférieure à 200 microns.
Cette phase liquide chargée en microbulles présente d'importants avantages qui seront développés dans la suite, parmi lesquels on peut citer la réduction du volume situé sous le lit catalytique, ce qui conduit à une amélioration substantielle de la compacité globale du réacteur.
Un premier objectif de la présente invention est donc de minimiser le volume non catalytique du réacteur.
Un second objectif de la présente invention est de permettre d'atteindre des rapports débits gaz sur débit liquide inférieurs à 0,3 ce qui n'est en pratique pas possible dans les réacteurs gaz liquide de l'art antérieur en raison d'une augmentation de l'hétérogénéité gaz au dessous de la valeur critique d'environ 0,3.
EXAMEN DE L'ART ANTERIEUR
On trouve une description très complète des réacteurs triphasiques dans l'ouvrage "Three phase catalytic reactors, A.Ramachandran & R. V.Chaudari, Gordon and Breach science publishers, 1983". La distribution des phases liquide et gaz est considérée comme de première importance pour maximiser les performances réactionnelles. Les phases gaz et liquide doivent être distribuées de la manière la mieux répartie possible sur la section de réacteur ou enceinte réactionnelle, afin d'assurer des flux surfaciques homogènes sur le lit catalytique. Pour cela, de très nombreuses technologies de distributions ont été développées, que ce soit pour les réacteurs à écoulement ascendant ou descendant. On trouvera des exemples de plateaux distributeurs et autres dispositifs destinés à distribuer correctement les phases fluides dans les brevets US5,885,534, US6,123,323, US4,707,340. D'autres technologies spécifiques aux réacteurs à alimentations séparées, sont divulguées dans le brevet US 2005/0051915.
Les technologies de distribution classiques consistent à positionner en pied de réacteur (pour les écoulements ascendants), un plateau distributeur conçu de manière à générer un écoulement de gaz et de liquide relativement homogène en entrée de lit catalytique.
Ces plateaux distributeurs, placés au sein même de l'enceinte réactionnelle, occupent une place non négligeable et limitent le volume occupé par le lit catalytique, diminuant ainsi la productivité du réacteur.
Le mécanisme de production de petites bulles par cisaillement à la surface d'un milieu poreux est bien décrit dans l'article "Size control of nanobubbles generated from Shriasu-porous glass (SPG) membranes, M.Kukizaki & M.Goto, Journal of Membrane Science, 281, 2006, pp386-396" ainsi que dans l'acte de congrès "Microbubbles génération through porous média, S.Khirani, F.Augier; C.Guigui, P.Guiraud, GHebrard, proceeding of the World Conférence on Chemical Engineering 8, 2009, Montréal".
L'article "Laboratory air Bubble génération of various size distributions, J.A.Puleo, R. V. Johnson & T.N.Kooney, Review of scientific instruments, vol 75, 11, 2004, pp4558-4563" présente un comparatif non exhaustif des tailles de bulles générées par différents distributeurs classiques.
DESCRIPTION SOMMAIRE DES FIGURES
La figure 1 donne une représentation schématique d'un réacteur triphasique selon l'invention possédant un générateur de microbulles et un volume de répartition desdites microbulles en amont du lit catalytique
Les figures 2a, 2b et 2c sont des exemples de générateurs de microbulles qui peuvent être employés dans le cadre de la présente invention. La figure 3 permet de visualiser le profil radial de répartition de la phase liquide chargées de microbulles dans plusieurs cas selon l'invention et selon l'art antérieur.
DESCRIPTION SOMMAIRE DE L'INVENTION
La présente invention peut se définir comme un nouveau type de réacteur triphasique à écoulement ascendant des phases gaz et liquide, dans lequel les deux phases gaz et liquide sont présentes sous la forme d'une seule phase liquide à l'intérieur de laquelle sont dispersées des microbulles de taille inférieure à 200 microns.
On peut parler de réacteur "pseudo monophasique" dans la mesure où la taille des microbulles rend ses dernières complètement solidaires de la phase liquide de sorte que ces microbulles ne présentent pas de vitesse de glissement par rapport à la phase liquide.
Ce point distingue très nettement le type de réacteur de la présente invention des réacteurs de l'art antérieur dans lesquels la phase gaz présente sous la forme de bulles de l'ordre du mm et pouvant aller jusqu'au cm, ont tendance à avoir un mouvement ascensionnel plus rapide que celui de la phase liquide, cette vitesse ascensionnelle étant grossièrement proportionnelle à la racine carré du diamètre des bulles.
De plus ces bulles macroscopiques ont tendance à se regrouper par coalescence, voir à former de véritables poches de gaz des l'instant qu'elles rencontrent des obstacles sur lesquels elles peuvent se fixer.
De manière plus précise la présente invention peut se définir comme un procédé pour la mise en œuvre de réactions catalytiques triphasiques, dans lequel la phase réactionnelle à écoulement ascendant est constituée d'une phase liquide à l'intérieur de laquelle sont dispersées des microbulles de taille comprise entre 5 et 200 microns, et préférentiellement comprise entre 15 et 100 microns, ledit procédé faisant appel à un réacteur ne possédant pas de plateaux distributeurs, mais équipé d'un générateur de microbulles situé à l'intérieur de la conduite d'amenée de la phase liquide, et ledit réacteur ayant un volume de répartition desdites microbulles situé immédiatement en amont du lit catalytique, la hauteur Hl du volume de répartition étant comprise entre 0,1 et 0,3 fois le diamètre Dr du réacteur.
Selon une première variante du présent procédé pour la mise en oeuvre de réactions catalytiques triphasiques, le volume de répartition contient préférentiellement une chicane sensiblement horizontale située à une distance de l'extrémité de sortie de la tubulure amenant la phase liquide correspondant à environ 1/4 du diamètre du volume de répartition, la largeur de ladite chicane étant comprise entre 1 et 4 fois le diamètre de la conduite d'amenée de la phase liquide. Dans la majorité des cas, le diamètre du volume de répartition situé en amont du lit catalytique est le même que le diamètre du réacteur. Selon une seconde variante du procédé pour la mise en œuvre de réactions catalytiques tri phasiques, le dispositif de génération des microbulles consiste préférentiellement en un ou plusieurs éléments poreux traversés par le gaz, la taille des pores étant comprise entre 0,1 et 50μιη, et préférentiellement entre 0,2 et ΙΟμηι, et la phase liquide créant une contrainte de cisaillement à la surface extérieure de chaque élément poreux comprise entre 10 Pa et 40 Pa.
Selon une troisième variante du procédé pour la mise en œuvre de réactions catalytiques tri phasiques, le lit catalytique est préférentiellement formé de particules de dimensions comprises entre 0,5 et 5 mm, préférentiellement comprise entre 1 et 3 mm. La forme des particules de catalyseur peut être quelconque. La notion de dimension doit être entendue au sens de diamètre équivalent, c'est à dire de diamètre conservant le rapport surface sur volume de la particule considérée.
Selon une quatrième variante du procédé pour la mise en œuvre de réactions catalytiques tri phasiques, le rapport du débit de la phase gaz sur le débit total de la phase réactionnelle (gaz +liquide) est préférentiellement compris entre 0,02 et 0,3.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Le réacteur selon la présente invention est essentiellement basé sur le fait de générer en amont dudit réacteur un écoulement gaz-liquide dans lequel le liquide est la phase continue ou phase porteuse, et le gaz est présent sous forme de bulles de petites tailles. Un tel réacteur est analogue à un réacteur "slurry" qui possède également une phase liquide continue à l'intérieur de laquelle se trouve dispersées de fines particules solide. Dans le cas présent, les fines particules solides sont remplacées par des bulles de petites tailles qui sont appelées dans la suite du texte microbulles.
Dans le cas général d'une phase gaz à l'état de bulles "macroscopiques", c'est à dire de l'ordre du mm ( 10"3 m), la différence de densité entre le liquide et le gaz confère au gaz une vitesse ascensionnelle relativement au liquide, appelée vitesse de glissement gaz-liquide. De plus, lorsque l'écoulement gaz-liquide subit des changements de directions, la différence de densité entre phase gaz et phase liquide peut être responsable d'une séparation partielle ou totale du gaz et du liquide. Pour cette raison, la réalisation d'un mélange gaz-liquide homogène en entrée de réacteur n'est pas suffisante pour garantir une bonne distribution des deux phases à l'intérieur du lit catalytique lui même. En effet, l'écoulement au sein du lit catalytique peut partiellement séparer les deux phases et générer des phénomènes de poches gazeuses à certains endroits du lit catalytique.
En faisant appel à une phase gaz à l'état de microbulles dispersées au sein d'une phase liquide continue, l'écoulement gaz-liquide qui en résulte est assimilable à l'écoulement d'une phase liquide homogène, de densité et de viscosité modifiées par rapport à une phase strictement liquide, mais homogène en tout point de l'écoulement, y compris au sein du lit catalytique lui même. De plus, selon la présente invention, il n'y a plus besoin de dispositif particulier relatif à la distribution du gaz. Seul le liquide doit être distribué de manière équilibrée sur la section de réacteur.
Par ailleurs, le lit catalytique étant formé de particules généralement comprises entre 0,5 et 5 mm, sur une hauteur de plusieurs mètres, la perte de charge générée dans le lit est suffisante pour forcer l'équilibrage des vitesses de la phase liquide contenant les microbulles.
La distribution de la phase liquide avec microbulles peut être considérée comme homogène lorsque la perte de charge générée par le lit catalytique est supérieure à 0,1 bar 1 bar = 105 Pascals).
La présente invention permet aussi de mettre en œuvre une réaction impliquant une phase gaz et une phase liquide en mouvement, dans un réacteur initialement conçu pour fonctionner en présence d'une seule phase liquide en mouvement. Ceci est par exemple le cas de réacteurs d'hydrogénation sélective de coupes pétrolières légères.
Certains réacteurs d'hydrogénation sont initialement conçus pour fonctionner avec une quantité d'hydrogène en entrée de réacteur inférieure à la limite de saturation dans la charge liquide à hydrogéner. L'hydrogène entre donc dans le réacteur à l'état de gaz dissous dans la charge liquide. Si l'on modifie par la suite les conditions opératoires de ce type de réacteurs, la quantité d'hydrogène entrant peut dépasser la quantité soluble dans la charge, et il en résulte alors la présence d'une phase hydrogène gazeuse.
La présente invention permet d'élargir la plage de fonctionnement dudit réacteur vers des rapports gaz liquide plus élevés en maintenant la phase gaz à l'état de microbulles dispersées dans la phase liquide.
Plusieurs techniques de génération de micro bulles sont potentiellement utilisables pour produire des bulles inférieures à 200 μπι, parmi lesquelles on peut citer: a) L'utilisation de milieux poreux telle décrits dans le brevet US5122312. Dans ce brevet, des milieux poreux tels que du métal fritté sont utilisés dans un système de distribution afin de produire de petites bulles en fond de réacteur, l'objectif est ici de générer le maximum de surface gaz-liquide, et non d'optimiser la distribution. De plus, le distributeur est inclus dans le réacteur d'où une perte de volume réactionnel.
b) L'utilisation de pompes polyphasiques ou systèmes cisaillant tel que décrite dans le brevet WO 2009/002709A1. Dans ce brevet les petites bulles sont également générées pour améliorer le transfert gaz-liquide et non pour gagner du volume réactionnel.
c) L'utilisation de tubes capillaires telle que décrit dans le brevet FR 2260375
d) L'utilisation de mélangeurs statiques.
La méthode de génération de microbulles préférée dans le cadre de la présente invention est l'utilisation de milieux poreux en amont de l'alimentation du réacteur. Le principe de la génération de micro bulles est de faire traverser le gaz dans un milieu poreux tel qu'une membrane ou un matériau fritté, de manière à ce que le gaz sorte du milieu poreux dans la phase liquide en écoulement. Le cisaillement des microbulles par la phase liquide à la surface externe du matériau poreux permet de produire des bulles de plus petite taille qu'en l'absence de cisaillement.
Dans le cadre de la présente invention, il est préférable de choisir un milieu poreux ayant une taille de pore petites, comprise entre 0,1 et 50μπι, et préférentiellement entre 0,2 et ΙΟμιη, la plus homogène possible et la mieux répartie à la surface du matériau. Il est également préférable pour minimiser la taille des bulles créées d'utiliser un matériau très mouillant vis à vis du liquide mis en œuvre, et ceci afin de favoriser le détachement des bulles à l'entrée des pores.
En fonction du système gaz/liquide/matériau poreux utilisé et du cisaillement généré à la surface externe du matériau poreux par la phase liquide, les microbulles générées ont un diamètre volumique moyen compris entre 0,5 et 500μπι, ce qui est notoirement plus petit que la plupart des distributeurs traditionnels utilisés dans le domaine.
La génération de microbulles est grandement facilitée par l'écoulement du liquide à la surface du milieu poreux. L'écoulement du liquide génère un cisaillement qui arrache les bulles formées à la surface du milieu poreux. Une contrainte de cisaillement comprise entre 10 et 40 Pa est préconisée pour un fonctionnement optimal.
Les figures 2a, 2b et 2c montrent différentes configurations du générateur de microbulles dans la conduite d'amenée du liquide (8).
La tubulure d'amenée de la phase gaz (7) pénètre à l'intérieur du générateur de microbulles et communique avec l'espace intérieur (11). La phase gaz sous l'effet de la pression traverse le ou les éléments poreux (13) et ressort à l'état de microbulles dans l'espace (12) voisin. Il est important pour le contrôle de la taille des microbulles que la phase liquide produise un effet de cisaillement des microbulles au voisinage immédiat des éléments poreux (13) dans l'espace noté (12).
Lorsque d'autres dispositifs de génération de micro bulles sont utilisées en amont du réacteur, par exemple des dispositifs de type rotor-stator, le fonctionnement sera optimal lorsque la puissance injectée dans le volume de production des bulles est supérieure à 50 kW/m3,( kW est l'abréviation de 103 Watts).
Quelque soit le mode de formation des bulles, il est nécessaire de maintenir un espace libre dans le réacteur (1) entre la zone d'entrée de la phase liquide (3) chargée en microbulles et la grille (6) supportant le lit catalytique (5), afin que l'écoulement de la phase liquide chargée en microbulles se répartisse de manière homogène sur la section de la colonne. Cet espace libre est appelé volume de répartition (2).
La hauteur libre Hl du volume de répartition préconisée s'exprime en fonction du diamètre intérieur (Dr) du réacteur par la condition : 0,1 Dr < Hl < 0,3 Dr.
La tubulure d'entrée de la phase liquide (8) contient le générateur de microbulles (9) au niveau duquel se fait la jonction avec la tubulure d'entrée du gaz (7). La portion notée (3) de la tubulure d'amenée correspond à la phase liquide dans laquelle se trouve dispersée les microbulles.
La chicane (10) est positionnée à une hauteur ( repérée par rapport à l'extrémité de sortie de la conduite d'amenée (3)) correspondant à environ 1/4 du diamètre du volume de répartition. La largeur de ladite chicane (10), sensiblement horizontale, est comprise entre 1 et 4 fois le diamètre de la conduite d'amenée (3) de la phase liquide.
EXEMPLES SELON L'INVENTION
Exemple 1
Le premier exemple illustre l'intérêt de l'invention dans son effet d'homogénéité de la suspension de microbulles dispersées dans la phase liquide.
Des simulations d'écoulement ont été réalisées à l'aide du logiciel de mécanique des fluides numérique FLUENT 6.2.
Le modèle comprend un modèle de turbulence Κ-ε et un modèle diphasique "Mixture model" avec loi de Schiller et Neumann pour la loi de traînée. Les calculs sont réalisés en 2D. Deux maillages sont utilisés : avec ou sans chicane.
La géométrie du réacteur est celle d'une colonne de 2m de diamètre alimentée à sa partie inférieure par une conduite d'amenée de la phase liquide de 0,2 m de diamètre.
Le lit catalytique est situé à 40 cm au dessus de l'alimentation du réacteur (soit une valeur correspondant à 0,2D).
Les particules de catalyseur sont sensiblement sphériques avec un diamètre équivalent compris entre 1 et 2 mm.
La chicane est positionnée à une hauteur Hc du fond du réacteur égale à 10 cm.
La chicane a une largeur égale à 2 fois le diamètre de la conduite d'amenée de la phase liquide, soit 0,4 mètre.
Un dispositif de génération de microbulles de type poreux est positionné dans la conduite d'amenée du liquide.
Le gaz entre par ladite conduite au niveau du générateur de microbulles.
La taille des pores de l'élément poreux est comprise entre 0,5 et 5μηι, et la phase liquide au voisinage de l'élément poreux a une vitesse telle qu'elle crée une contrainte de cisaillement à la surface de chaque élément poreux comprise entre 20 Pa et 30 Pa. Un coefficient de perte de charge représentatif de la perte de charge due au lit catalytique est appliqué à la sortie du domaine de calcul, c'est à dire à l'entrée du lit fixe catalytique, pour représenter les pertes de charge en aval et forcer le liquide à se répartir sur la section de colonne.
Les vitesses superficielles de gaz et de liquide sont les suivantes :
VL = 0,011 m/s
VG = 0,0019 m/s
Le système gaz liquide utilisé pour les calculs est un système dans lequel la phase liquide est du butane et la phase gaz de l'hydrogène :
Sous 20 bars, à température ambiante
- La masse volumique de la phase liquide est de 530 kg/m3
- La masse volumique de la phase gaz est de: 22 kg/m
- La viscosité du liquide est de 0,58.10"3 Pa.s Les calculs réalisés dans 5 cas notés A, B, C D et E permettent d'estimer les profils de rétention gazeuse en entrée de lit catalytique, qui sont reportés sur la figure 3 .
A bulles 1 mm/ butane / H2
B microbulles 100 μηη/ butane / H2
C microbulles 50 pm/ butane / H2
D microbulles 10 μηη/ butane / H2
microbulles 100 μηι / butane / H2
E avec chicane
En ordonnée est portée la fraction vide notée (eps) en%.
En abscisse est portée la distance par rapport au centre du réacteur notée r/R
La courbe A ( en traits pleins noirs) correspond à la distribution de phase gaz sans le dispositif selon la présente invention.
Les courbes B, C et D correspondent à la distribution de phase gaz avec le dispositif selon l'invention, et sans chicane, dans le volume de répartition.
La courbe B est en traits pointillés noirs.
La courbe C est en traits pleins gris.
La courbe D est en traits pointillés gris. La courbe E ( en traits pleins avec triangles) correspond à la distribution de phase gaz à l'état de microbulles de 100 microns selon l'invention avec une chicane positionnée dans le volume de répartition à une hauteur Hc = 10cm par rapport au point d'arrivée de la conduite d'amenée du liquide. La largeur de la chicane est égale à 0,4 mètre.
Les commentaires qu'on peut faire sur chacune des courbes A, B, C, D et E sont les suivants:
- La distribution de la courbe A correspond à des bulles d'environ 1mm. Cette distribution est complètement hétérogène, car le gaz n'est présent qu'au centre de la colonne.
- La distribution de la courbe B correspond à des bulles de 100 microns. Cette distribution est beaucoup plus homogène que celle de la courbe A. Néanmoins on constate un abaissement important de la fraction vide aux bords du réacteur.
- Les courbes C et D correspondent à des bulles respectivement de 50 et 10 μπι.
Les distributions générées sont de plus en plus homogènes ( profil beaucoup plus plat) au fur et à mesure que le diamètre des bulles diminue. Avec les bulles de ΙΟμπι, l'écart de répartition du gaz entre le centre et le bord du réacteur n'est que de 1%.
- La distribution de la courbe E correspond à des bulles de 100 microns. La présence de la chicane dans le volume de répartition permet de mieux homogénéiser la répartition de ces microbulles sur toute la section du réacteur, puisque l'écart entre la valeur au centre (13%) et la valeur aux bords (6 %), n'est plus que de 7%, alors qu'il était de 13% sans chicane (courbe B).
Exemple 2
Le second exemple illustre l'effet de compacité de la présente invention.
Il consiste à comparer les volumes utiles entre un réacteur suivant l'invention et un réacteur suivant l'état de l'art.
L'exemple se base sur un réacteur de 5m de haut de 2m de diamètre, avec une hauteur vide de 1 m en tête de réacteur.
Le réacteur suivant l'invention a une hauteur du volume de répartition (sous le plateau support) de Hl = 0,4m.
La distribution du gaz étant très bonne sur toute la section du réacteur, le lit catalytique est posé à même la grille support, sans recours à des billes inertes. Le volume utile résultant est de 11,31m3. Un calcul similaire est réalisé pour un réacteur suivant l'état de l'art.
La hauteur sous plateau Hl est fixée à lm pour être représentative des unités industrielles. Un espace de 0,1m est également laissé libre entre le plateau distributeur et la grille supportant le lit catalytique de manière à permettre une dispersion du gaz avant entrée dans le lit.
De plus, la dispersion du gaz dans le lit est améliorée en plaçant 0,3m de billes inertes de grosse taille.
Le volume utile de catalyseur est alors de 8,16m3.

Claims

REVENDICATIONS
1) Procédé pour la mise en œuvre de réactions catalytiques triphasiques dans lequel la phase réactionnelle à écoulement ascendant est constituée d'une phase liquide à l'intérieur de laquelle sont dispersées des microbulles de taille comprise entre 5 et 200 microns, et préférentiellement comprise entre 15 et 100 microns, ledit procédé faisant appel à un réacteur catalytique à lit fixe ne possédant pas de plateaux distributeurs, mais équipé d'un générateur de microbulles situé à l'intérieur de la conduite d'amenée de la phase liquide, et ledit réacteur ayant un volume de répartition desdites microbulles situé immédiatement en amont du volume catalytique, la hauteur Hl du volume de répartition étant comprise entre
0.1 et 0,3 fois le diamètre Dr du réacteur.
2) Procédé pour la mise en œuvre de réactions catalytiques triphasiques selon la revendication
1, dans lequel le volume de répartition contient une chicane sensiblement horizontale située à une distance (Hc) de l'extrémité de sortie de la tubulure amenant la phase liquide correspondant à environ 1/4 du diamètre du volume de répartition, la largeur de ladite chicane étant comprise entre 1 et 4 fois le diamètre de la conduite d'amenée de la phase liquide . 3) Procédé pour la mise en œuvre de réactions catalytiques triphasiques selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, dans lequel le dispositif de génération des microbulles consiste en un ou plusieurs éléments poreux traversés par le gaz, la taille des pore étant comprise entre 0,1 et 50μιη, et préférentiellement entre 0,2 et ΙΟμιη, et la phase liquide créant une contrainte de cisaillement à la surface extérieure de chaque élément poreux comprise entre 10 Pa et 40 Pa.
4) Procédé pour la mise en œuvre de réactions catalytiques triphasiques selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le lit catalytique est formé de particules de dimensions comprises entre 1 mm et 3 mm.
5) Procédé pour la mise en œuvre de réactions catalytiques triphasiques selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le rapport du débit de la phase gaz sur le débit total de la phase réactionnelle ( gaz +liquide) est compris entre 0,02 et 0,3.
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