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WO2006032558A1 - Verfahren zur einbettung eines metallischen drahts in einem keramischen element - Google Patents

Verfahren zur einbettung eines metallischen drahts in einem keramischen element Download PDF

Info

Publication number
WO2006032558A1
WO2006032558A1 PCT/EP2005/053569 EP2005053569W WO2006032558A1 WO 2006032558 A1 WO2006032558 A1 WO 2006032558A1 EP 2005053569 W EP2005053569 W EP 2005053569W WO 2006032558 A1 WO2006032558 A1 WO 2006032558A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
ceramic
wire
pyrolysis
metallic wire
polymer
Prior art date
Application number
PCT/EP2005/053569
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Alexander Klonczynski
Laurent Jeannel
Martin KÖHNE
Original Assignee
Robert Bosch Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Robert Bosch Gmbh filed Critical Robert Bosch Gmbh
Priority to EP05771983A priority Critical patent/EP1794502A1/de
Publication of WO2006032558A1 publication Critical patent/WO2006032558A1/de

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Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01C—RESISTORS
    • H01C17/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors
    • H01C17/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for manufacturing resistors with envelope or housing
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23Q—IGNITION; EXTINGUISHING-DEVICES
    • F23Q7/00—Incandescent ignition; Igniters using electrically-produced heat, e.g. lighters for cigarettes; Electrically-heated glowing plugs
    • F23Q7/001—Glowing plugs for internal-combustion engines
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01C—RESISTORS
    • H01C1/00—Details
    • H01C1/02—Housing; Enclosing; Embedding; Filling the housing or enclosure
    • H01C1/028—Housing; Enclosing; Embedding; Filling the housing or enclosure the resistive element being embedded in insulation with outer enclosing sheath
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01C—RESISTORS
    • H01C3/00—Non-adjustable metal resistors made of wire or ribbon, e.g. coiled, woven or formed as grids
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
    • F23Q—IGNITION; EXTINGUISHING-DEVICES
    • F23Q7/00—Incandescent ignition; Igniters using electrically-produced heat, e.g. lighters for cigarettes; Electrically-heated glowing plugs
    • F23Q7/001—Glowing plugs for internal-combustion engines
    • F23Q2007/004—Manufacturing or assembling methods

Definitions

  • the invention relates generally to a method of embedding a metallic wire in a ceramic heating element according to the preamble of the independent claim. Specifically, the invention relates to the contacting of a metallic wire with a ceramic heating element in a ceramic glow plug.
  • amorphous SiOC ceramics are obtained by pyrolysis of elemental organic precursors.
  • Advantages of the precursor thermolysis process compared to the conventional production methods for ceramics (sintering) are the significantly lower process temperatures and the simple processability and moldability of polysiloxane resins.
  • Starting material for the production of the ceramic composite material is a polysiloxane, ie, a polymer of Si, C, O and H, which is mixed with various fillers. Due to the choice of fillers, the electrical and physical property profile of the resulting after the pyrolysis ceramic composite material of the glow plug is tailored exactly to the requirements profile.
  • the use of an oxygen-containing polysiloxane precursor as starting material allows easy processability in air and thus the production of low-cost products.
  • the pyrolysis product of the filled polysiloxane has a good strength, high chemical stability, for example. against oxidation and corrosion and is harmless to health. In general, one of the major advantages of the precursor thermolysis process over conventional ceramic composite fabrication techniques is the possibility of having a wider range of fillers available.
  • the polysiloxane resins as meltable thermosetting polymers which are soluble in organic solvents, allow a simple and extremely homogeneous incorporation of fillers into the precursor, for example by kneading or dissolving. This is so interesting because with a large selection of fillers, the properties of the precursor composite material can be adjusted over a wide range.
  • polysiloxanes In addition to polysiloxanes, polysilsesquioxanes, polysilanes, polycarbosilanes, polyborosilazanes, mixtures of aminoplasts with nanopowders of metals, intermetallics and metal alloys, and aluminoxanes may also be used.
  • One possibility is contacting via a, e.g. conductive layer applied by electrodeposition after the pyrolysis process and the subsequent connection by interference fit with the contact pin, i.e., with the metallic connector.
  • Another possibility is to solder the joint between wire and ceramic pin.
  • the aim of the present invention is therefore to avoid the disadvantages of the prior art and to provide a solderless connection between ceramic heating element and metallic wire. It should be noted that the present invention is not can only be applied to ceramic glow plugs, but can be made using the inventive method any heating elements.
  • the inventive method for embedding a metallic wire in a ceramic component of precursor ceramic has the advantage over the prior art that the ceramic can be mechanically reinforced in a simple manner.
  • Another advantage is that it can be realized in an easy way an electrical connection between the ceramic pin and metallic wire without an additional drilling step.
  • the integration of the contacting wire can take place during the shaping process.
  • Another advantage is that in addition to the drilling step, the previously required soldering step can be omitted.
  • the effective fading of the precursor ceramic can be kept very low on the contact wire, but at the same time a subsequent penetration of air is prevented.
  • the core of the invention is the realization of a mechanical and an electrical connection between a metallic wire and a ceramic heating element.
  • the compound is realized by the pyrolysis of a green body and a wire integrated into this green belt.
  • the metallic wire is coated prior to the production of the green body with a plastic layer of defined thickness to compensate for the shrinkage of the precursor ceramic during the subsequent heat treatment.
  • the coating decomposes during pyrolysis before the shrinkage of the precursor ceramic begins and thereby creates a cavity between the contact wire and the precursor ceramic. Through this cavity, the effective fading of the precursor ceramic is limited to a value as low as possible, but at the same time high enough to prevent a later penetration of air and to avoid the associated oxidation.
  • thermo-oxidatively very stable electrical contact is created.
  • the production of the above-mentioned cavity immediately after decomposition of the coating allows the precursor ceramic to disappear until the cavity is closed, without thereby mecanicschwinden on the contact wire. Only when the cavity is closed does the precursor ceramic shrink onto the contact wire. Only by this disappearance arise stresses in the precursor ceramic.
  • the coating of the contact wires is preferably carried out by means of suitable solvent-containing lacquer-like preparations, which are applied to the wire in particular by means of the technique of wire coating.
  • the layer thickness of the plastic coating must be chosen so that it largely compensates for the shrinkage of the precursor ceramic and only so much
  • the wire should be chosen for its properties such that its coefficient of thermal expansion (X D) is less than or equal to the thermal expansion coefficient ⁇ p of the precursor ceramic.
  • the shrinkage must be so far advanced after the heat treatment in an inert atmosphere that the contact wires sit airtight in the precursor ceramic and the Nachschwindung the precursor ceramic during further heat treatment in air is so low that can build up no harmful tensile stresses.
  • the molded article of the precursor precursor ceramic is subjected to a heat treatment process as follows:
  • Furnace Type HTK8 (Gero GmbH, Germany) Atmosphere: Argon 4.9 (purity 99.9999% argon)
  • composition polypropylene glycol methyl ether
  • An alternative to the oxidation protection layer described above is e.g. the coating with an aqueous suspension containing alumina and silica as fillers and inorganic binders.
  • This coating produces an aluminosilicate layer during the heat treatment which prevents the oxygen from reaching the contact wire.
  • the wire is immersed in the aqueous suspension Ceramic-Coating HE (manufacturer: Office of Applied Mineralogy Germany, composition: aluminosilicate) and the coating is allowed to air-dry. Subsequently, the heat treatment is carried out in air.
  • Ceramic-Coating HE manufactured by Manufacturing of Applied Mineralogy Germany, composition: aluminosilicate
  • Type HTRH (Gero GmbH, Germany) - Heating with lOOK / min, until 1300 ° C are reached;
  • the metallic wire is then at least partially encapsulated with a polymer after the coating, it is during the pyrolysis of the bonding wire with the ceramic pin by means of the resulting pressure caused by the shrinkage of the material during pyrolysis, ie, the conversion of the polymer into the ceramic, is applied, pressed.
  • the resulting pressure caused by the shrinkage of the material during pyrolysis ie, the conversion of the polymer into the ceramic
  • Material properties eg. The coefficient of thermal expansion of the wire, as well as its geometry can be selectively varied.
  • an alternative to coating the wire with a polymer is the coating with active solder.
  • a suitable device for example a lead frame
  • the tubular wire coated with active solder is positioned and held in the cavity of the injection molding tool.
  • the active solder is intended to provide a suitable and good connection (contact) to the ceramic material.
  • all materials can be used that meet the requirements mentioned below, eg Ni, W or MoSi 2 .
  • the wire is overmolded with an organometallic polymer.
  • the elemental organic polymer may in this case be any transfermolding or injection-moldable polymer with suitable fillers. Examples can be found in the European patent EP 0 412 428 B1.
  • the shaped body In connection to the transfer molding process, the shaped body is ground and then pyrolyzed. Due to the shrinkage occurring during the pyrolysis of the wire is pressed into the ceramic. The wire is compressed by the resulting pressure, at the same time can be reduced by the tubular shape of the wire voltages. Therefore, cracking does not occur in the ceramic material.
  • the material of the wire must meet the following basic requirements:

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Resistance Heating (AREA)

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Einbettung eines metallischen Drahts in einem keramischen Element bei der Bildung einer Precursor-Keramik aus einem Grünkörper durch Pyrolyse von sauerstoffhaltigen elementorganischen Precursor-Polymer-Formteilen vorgestellt. Der metallische Draht wird bei oder nach der Herstellung des Grünkörpers vor der Pyrolyse zumindest teilweise mit einem Polymer umspritzt.

Description

Verfahren zur Einbettung eines metallischen Drahts in einem keramischen Element
Die Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren zur Einbettung eines metallischen Drahts in einem keramischen Heizelement nach dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs. Speziell betrifft die Erfindung die Kontaktierung eines metallischen Drahtes mit einem keramischen Heizelement in einer keramischen Glühstiftkerze.
Stand der Technik
Bei der Herstellung von keramischen Glühstiftkerzen aus Keramik- Verbundwerkstoffen werden durch die Pyrolyse von elementorganischen Precursoren amorphe SiOC - Keramiken gewonnen. Vorteile des Precursor-Thermolyse- Verfahrens gegenüber den konventionellen Herstellungsverfahren für Keramiken (Sintern) sind die wesentlich niedrigeren Prozesstemperaturen und die einfache Verarbeitbarkeit und Formbarkeit von Polysiloxanharzen.
Ausgangsmaterial für die Herstellung des Keramik- Verbund- Werkstoffes ist dabei ein Polysiloxan, d.h., ein Polymer aus Si, C, O und H, das mit verschiedenen Füllstoffen vermischt wird. Durch die Wahl der Füllstoffe wird das elektrische und physikalische Eigenschaftsprofil des nach der Pyrolyse resultierenden Keramik- Verbundwerkstoffes der Glühstiftkerze exakt auf das Anforderungsprofil zugeschnitten. Die Verwendung eines sauerstoffhaltigen Polysiloxan-Precursors als Ausgangsmaterial ermöglicht die einfache Verarbeitbarkeit unter Luft und damit die Herstellung kostengünstiger Produkte. Das Pyrolyse-Produkt des gefüllten Polysiloxans besitzt dabei eine gute Festigkeit, hohe chemische Stabilität, bspw. gegen Oxidation und Korrosion und ist gesundheitlich unbedenklich. Allgemein liegt einer der großen Vorteile des Precursor-Thermolyse- Verfahrens gegenüber den konventionellen Herstellungsverfahren für Keramik Verbund- Werkstoffe in der Möglichkeit, daß ein größeres Spektrum von Füllstoffen zur Verfügung steht. Dies liegt zum einen darin begründet, dass die Pyrolyse im allgemeinen bei wesentlich niedrigeren Temperaturen abläuft als der Sinterprozeß, wodurch flüssige oder flüchtige Füllstoffe noch verwendet werden können und bei höheren Temperaturen auftretende Phasenreaktionen vermieden werden. Zum anderen ermöglichen die Polysiloxanharze als schmelzbare duroplastische und in organischen Lösungsmitteln lösliche Polymere ein einfaches und extrem homogenes Einarbeiten von Füllstoffen in den Precursor , z.B. durch Kneten oder Lösen. Dies ist deshalb so interessant, weil mit einer grossen Auswahl an Füllern die Eigenschaften des Precursor- Verbund- Werkstoffes über ein weites Spektrum eingestellt werden können. Außer Polysiloxanen können auch Polysilsesquioxane, Polysilane, Polycarbosilane, Polyborosilazane, Mischungen aus Aminoplasten mit Nanopulvern von Metallen, Intermetallverbindungen und Metalllegierungen, und Aluminoxane verwemndet werden.
Für die elektrische Kontaktierung des keramischen Heizers in einer Glühstiftkerze kommen derzeit unterschiedliche Methoden zum Einsatz.
Eine Möglichkeit ist die Kontaktierung über eine, z.B. mittels galvanischer Abscheidung nach dem Pyrolyseprozeß aufgebrachte leitende Schicht und die anschließende Verbindung durch eine Presspassung mit dem Kontaktbolzen, d.h., mit dem metallischen Verbindungsstück.
Eine weitere Möglichkeit besteht im Löten der Verbindungsstelle zwischen Draht und keramischem Stift.
Alle diese Methoden erfordern einige zusätzliche Prozessschritte nach der Pyrolyse. Bei der Kontaktierung des keramischen Stiftes mittels eines metallischen Drahtes muß der keramische Stift derzeit zuerst im Grünkörper vor der Pyrolyse oder in der Keramik nach der Pyrolyse gebohrt werden, um dann in einem zweiten Schritt durch einen Lötprozeß kontaktiert zu werden.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, die Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden und eine lötfreie Verbindung zwischen keramischem Heizelement und metallischem Draht zu schaffen. Dabei ist anzumerken, dass die vorliegende Erfindung nicht nur auf keramische Glühstiftkerzen anwendbar ist, vielmehr können mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens beliebige Heizelemente hergestellt werden.
Vorteile der Erfindung
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Einbettung eines metallischen Drahts in einem keramischen Bauelement aus Precursorkeramik hat gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, dass die Keramik auf einfache Art und Weise mechanisch verstärkt werden kann.
Ein weiterer Vorteil liegt darin, dass sich damit auf einfache Art und Weise eine elektrische Verbindung zwischen keramischem Stift und metallischem Draht ohne einen zusätzlichen Bohrschritt realisieren lässt.
Weiterhin ist vorteilhaft, dass die Integration des Kontaktierungsdrahtes während des Formgebungsprozesses stattfinden kann.
Ein weiterer Vorteil liegt darin, dass neben dem Bohrschritt auch der bisher notwendige Lötschritt entfallen kann.
Weiterhin ist vorteilhaft, dass das effektive Aufschwinden der Precursorkeramik auf den Kontaktdraht sehr gering gehalten werden kann, gleichzeitig aber ein späteres Eindringen von Luft verhindert wird.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den in den Unteransprüchen genannten Maßnahmen.
Ausiührungsbeispiele
Kern der Erfindung ist die Realisierung einer mechanischen sowie einer elektrischen Verbindung zwischen einem metallischen Draht und einem keramischen Heizelement. Die Verbindung wird durch die Pyrolyse eines Grünkörpers und eines Drahtes, der in diesen Grünkürper integriert wurde, realisiert. Zunächst wird der metallische Draht vor der Herstellung des Grünkörpers mit einer Kunststoffschicht von definierter Schichtdicke beschichtet, um die Schwindung der Precursorkeramik während der nachfolgenden Wärmebehandlung auszugleichen. Die Beschichtung zersetzt sich während der Pyrolyse, bevor die Schwindung der Precursorkeramik einsetzt und erzeugt dadurch einen Hohlraum zwischen dem Kontaktdraht und der Precursorkeramik. Durch diesen Hohlraum wird das effektive Aufschwinden der Precursorkeramik auf einen möglichst niedrigen Wert begrenzt, der gleichzeitig jedoch hoch genug ist, um ein späteres Eindringen von Luft zu verhindern und die damit einhergehende Oxidation zu vermeiden. Auf diese Weise wird eine thermo-oxidativ sehr stabile elektrische Kontaktierung geschaffen. Die Erzeugung des o.g. Hohlraumes unmittelbar nach Zersetzung der Beschichtung erlaubt der Precursorkeramik, so lange zu schwinden, bis der Hohlraum geschlossen ist, ohne dabei auf den Kontaktdraht aufzuschwinden. Erst wenn der Hohlraum geschlossen ist, schwindet die Precursorkeramik auf den Kontaktdraht auf. Erst durch dieses Aufschwinden entstehen Spannungen in der Precursorkeramik.
Die Beschichtung der Kontaktdrähte erfolgt bevorzugt durch geeignete lösemittelhaltige lackartige Zubereitungen, die insbesondere mittels der Technik der Drahtlackierung auf den Draht aufgebracht werden.
Die Schichtdicke der Kunststoffbeschichtung muss so gewählt werden, dass sie die Schwindung der Precursorkeramik weitgehend ausgleicht und nur noch so viel
Aufschwindung der Precursorkeramik auf den Draht zulässt, dass sich eine definierte geringe Zugspannung in der umgebenden Precursorkeramik einstellt.
Der Draht sollte so von seinen Eigenschaften gewählt werden, dass sein Wärmeausdehnungskoeffizient (XD kleiner oder gleich dem Wärmeausdehnungskoeffizienten αp der Precursorkeramik ist. Bevorzugt sind folgende Werte:
(XD = (Xp • x mit 0,8 < x < 1,0.
Damit ist sichergestellt, dass die Kontaktfläche zwischen Draht und Precursorkeramik sich bei tiefen Temperaturen nicht öffnet. Wäre der Wärmeausdehnungskoeffizient des Drahtes größer als der Wärmeausdehnungskoeffizient der Precursorkeramik, könnte sich bei tiefen
Temperaturen ein Spalt zwischen Draht und Precursorkeramik bilden. In diesen Spalt kann Sauerstoff eindringen, der die Kontaktfläche oxidiert und dadurch den elektrischen Übergangswiderstand zwischen Kontaktdraht und Precursorkeramik erheblich erhöhen würde. Für die Berechnung der Schichtstärke SL der Lackierung eines Kontaktdrahtes, der in einem zylindrischem Stift aus Precursorkeramik integriert werden soll, sind die folgenden Angaben wichtig:
Schichtdicke SR des Rückstandes des Polymers nach der Zersetzung in inerter Atmosphäre
Durchmesser d des zu integrierenden Drahtes
lineare Schwindung 1 der Precursormasse eines zylindrischen Stifts in radialer Richtung nach der Wärmbehandlung in Prozent
In Näherung gilt für SL « d: SL = ((d/2) «1/100 + SR) • x mit bevorzugt 0,95 < x < 1,00
Die Schwindung muss nach der Wärmebehandlung in inerter Atmosphäre so weit fortgeschritten sein, dass die Kontaktdrähte luftdicht in der Precursorkeramik sitzen und die Nachschwindung der Precursorkeramik während der weiteren Wärmebehandlung in Luft so gering ist, das sich keine schädlichen Zugspannungen aufbauen können.
Beispiel:
Es wird ein Draht aus Molybdän (Wärmeausdehnungskoeffizient WAK 5,1 x 10"6) mit einem Durchmesser von 0,5 mm (Stock No. 10038, Alfa Aesar, Deutschland) eingesetzt. Dieser wird mit dem Drahtlack Terebec KF 287-45 (Altana Electrical Insulation, Deutschland) beschichtet. Der beschichtete Draht wird anschließend auf Stücke von 1,5 cm geschnitten. Ein Drahtstück wird so in die entsprechende Aussparung am Rand der Kavität des Spritzwerkzeuges für die Formgebung gelegt, dass 0,5 cm in die Kavität ragen. Das Spritzwerkzeug wird geschlossen und der Spritzvorgang durchgeführt.
Anschließend wird das Formteil aus dem polymeren Vorläufer der Precursorkeramik einem Wärmebehandlungsprozess wie folgt unterzogen:
Pyrolyse:
Ofen: Typ HTK8 (Fa. Gero GmbH, Deutschland) Atmosphäre: Argon 4.9 (Reinheit 99,9999% Argon)
Volumenstrom: 0,6 l/h
Erwärmung mit 100 K/min, bis 1300°C erreicht sind; 2 h Halten bei 1300°C;
Abkühlung mit 300 K/min, bis Raumtemperatur erreicht ist
Anschließend erfolgt eine Wärmebehandlung in Luft zur Nachverdichtung und dem Aufbau einer Oxidschicht auf der Precursorkeramikoberfläche. Vor dieser Wärmebehandlung an Luft wird der Draht mit einer Schutzschicht gegen Oxidation versehen.
Beispiel für eine Zubereitung der Schutzschicht:
Einwiegen von:
68,7 Masse-% GR 650 F (Hersteller: Techneglas Co., Vereinigte Staaten von Amerika, Zusammensetzung: Polymethylsilsesquioxan)
30,0 Masse-% Glykolether DowanolTmPM (Hersteller: Dow Chemical Co.,
Deutschland, Zusammensetzung: Polypropylenglykolmethylether)
1 ,0 Masse-% Bor (Hersteller: HC-Starck)
0,3 Masse-% AEROSIL® R 812 S (Hersteller: Degussa, Zusammensetzung: pyrogene Kieselsäure) - 100 g Mischung in ein Mischgefäß einwiegen;
10 min Mischen mit Ultraturax (Hersteller: IKA- Werke, Mischprinzip: RotorStator);
Eintauchen der freien Enden der Kontaktdrähte, d.h., des Teils der Kontaktdrähte, der aus dem Formteil herausragt, das aus dem Precursor des keramischen Glühstifts durch kunststofftechnische Formgebung hergestellt wurde, in die eingewogene Mischung
Beschichtung der Kontaktdrähte an der Luft trocknen.
Eine alternative zu der oben beschriebenen Oxidationsschutzschicht ist z.B. die Beschichtung mit eine wässrige Suspension die Aluminiumoxid und Siliziumdioxid als Füllstoffe und anorganische Bindemittel enthält. Aus dieser Beschichtung entsteht während der Wärmebehandlung eine Alumosilikatschicht, die verhindert, das Sauerstoff zu dem Kontaktdraht gelangt.
Beispiel:
Der Draht wird in die wässrige Suspension Ceramic-Coating HE (Hersteller: Büro für angewandte Mineralogie Deutschland, Zusammensetzung: Alumosilikat) getaucht und die Beschichtung wird an der Luft trocknen gelassen. Anschließend erfolgt die Wärmebehandlung in Luft.
Wärmebehandlung in Luft:
Ofen: Typ HTRH (Fa. Gero GmbH, Deutschland) - Erwärmung mit lOOK/min, bis 1300°C erreicht sind;
2 h Halten bei 1300°C; Abkühlung mit 300 K/min, bis Raumtemperatur erreicht ist
Wird der metallische Draht nach der Beschichtung dann zumindest teilweise mit einem Polymer umspritzt, so wird er während der Pyrolyse des Kontaktierungsdrahtes mit dem keramischen Stift mittels des entstehenden Drucks, der durch die Schwindung des Materials während der Pyrolyse, d.h., der Umwandlung des Polymeren in die Keramik, aufgebracht wird, eingepresst. Es muss somit keine Bohrung in die Keramik eingebracht werden, und auch ein Lötprozess wird somit hinfällig.
Damit die auftretenden Spannungen durch die Schwindung des Materials nicht zu Spannungsrissen in der Keramik führen, können die thermomechanischen
Materialeigenschaften, bspw. der Wärmeausdehnungskoeffizient des Drahtes, sowie dessen Geometrie gezielt variiert werden.
Eine Alternative zur Beschichtung des Drahtes mit einem Polymer ist die Beschichtung mit Aktivlot. Mit Hilfe einer geeigneten Vorrichtung, z.B. ein Lead-Frame, wird der röhrenförmige mit Aktivlot beschichtete Draht in der Kavität des Spritzgusswerkzeugs positioniert und festgehalten. Das Aktivlot soll dabei für eine geeignete und gute Verbindung (Kontakt) an das keramische Material sorgen. Zur Beschichtung können alle Materialien dienen, die die weiter unten genannten Voraussetzungen erfüllen, z.B. Ni, W oder MoSi2. Schließlich wird der Draht bei der Herstellung des Grünkörpers mit einem elementorganischen Polymer überspritzt. Das elementorganische Polymer kann hierbei jedes transfermolding- bzw. spritzgußfähige Polymer mit geeigneten Füllstoffen sein. Beispiele dazu finden sich in dem europäischen Patent EP 0 412 428 Bl. ini Anschluß an den Transfermolding-Prozess wird der Formkörper geschliffen und dann pyrolisiert. Durch die bei der Pyrolyse auftretende Schwindung wird der Draht in die Keramik eingepresst. Der Draht wird durch den entstehenden Druck gestaucht, gleichzeitig können durch die Röhrenform des Drahtes Spannungen abgebaut werden. Daher kommt es nicht zur Rißbildung im keramischen Material.
Das Material des Drahtes muß dabei folgende Grundvoraussetzungen eriüllen:
• Beständig in Inertgasatmosphäre und reduzierender Atmosphäre (Carburierung) bis ca. 1300°C
• Ausreichende elektrische bzw. metallische Leitfähigkeit Andere Drähte werden bei den verwendeten thermischen Prozessen durch Carburierung und/oder Zersetzung zerstört.
Für die Form des zu verwendenden Drahtes ergeben sich folgende mögliche Varianten:
• Zylindrisch
• Spiralförmig
• Röhrenförmig
• Massiv
• Trapezförmig • Prismenförmig
• Gerändelt
• Beschichtet
• Spezielle Oberflächen, bspw. geränderte Oberflächen oder Oberflächen mit Hinterschnitten zum besseren Abbau der Spannungen und zur Erhöhung der Ausreißfestigkeit nach der Pyrolyse

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Einbettung eines metallischen Drahtes in einem keramischen Element bei der Bildung einer Precursor-Keramik aus einem Grünkörper durch Pyrolyse von elementorganischen Precursor-Polymer-Formteilen, dadurch gekennzeichnet, dass der metallische Draht bei oder nach der Herstellung des Grünkörpers vor der Pyrolyse zumindest teilweise mit einem Polymer umspritzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der metallische Draht vor dem Umspritzen zusätzlich mit einer Kunststoffschicht beschichtet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der metallische Draht beim Einbetten elektrisch kontaktiert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das elementorganische Precursor-Polymer ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus
Polysiloxan, Polysilsesquioxan, Polysilan, Polycarbosilan, Polysilazan, Polyborosilazan, Mischungen aus Aminoplasten mit Nanopulvern von Metallen, Intermetallverbindungen und Metalllegierungen, und Aluminoxan.
5. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das elementorganische Precursor-Polymer aus einer Mischung von mehreren Bestandteilen der Gruppe ist.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Element ein Heizelement ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Heizelement Teil einer keramischen Glühstiftkerze ist.
8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung durch lösemittelhaltige Lackzubereitungen mittels Drahtlackierung oder Eintauchen erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung durch ein kunststofftechnisches Formgebungsverfahren, wie z.B. Spritzgießen, oder durch ein elektrostatisches Beschichtungsverfahren erfolgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die
Wärmeausdehnungskoeffizienten (XD des Drahtes und der Wärmeausdehnungskoeffizienten αp der Precursorkeramik der Gleichung (XD = αp • x genügt, wobei 0,8 < x < 1,0 ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke SL der Kunststoffschicht und der Durchmesser d des zu verwendenden Drahtes der Gleichung ((d/2) «1/100 + SR) • x genügt, wobei SR die Schichtdicke des Polymers nach der Zersetzung ist und 0,95 < x < 1,00 ist.
12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Pyrolyse eine weitere Wärmebehandlung in Luft erfolgt, bei der der Draht mit einer
Oxidationsschutzschichtversehen wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass an Stelle der Oxidationsschutzschicht eine wässrige Suspension aufgebracht wird, die Aluminiumoxid und Siliziumdioxid und anorganische Bindemittel enthält.
14. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kontaktdraht mit einem Aktivlot beschichtet ist.
15. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Kontaktdrahtes ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Nickel, Mo, Ni- Legierungen und W-Legierungen.
16. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer, das durch Pyrolyse in die Precursorkeramik umgewandelt und zum Umspritzen des Kontaktdrahtes verwendet wird, ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polysiloxan, Polysilsesquioxan, Polysilan, Polycarbosilan, Polysilazan, Polyborosilazan oder Aluminoxan und Mischungen dieser Verbindungen.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass das
Polmer zur Beschichtung des Drahtes ein Thermoplast, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyphenylsulfid (PPS), Polyetheretherketon (PEEK), Polyurethan (TPU) und Polymethylmethacrylat (PMMA) oder ein Duroplast, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Epoxidharz (EP), Phenol-Formaldehyd-Harz (PF), Polyurethanharz (PUR) und Polyesterharz (UP) ist.
18. Veriahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass dem Polymer ein oder mehrere Füllstoffe zugesetzt werden.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllstoffe so gewählt sind, dass ihre thermische Zersetzung während der Pyrolyse abgeschlossen ist, bevor die Keramik auf den metallischen Draht aufschwindet.
20. Keramisches Heizelement, bestehend aus einem keramischen Stift und einem darin eingebetteten metallischen Draht, dadurch gekennzeichnet, dass die Grenzfläche zwischen metallischem Draht und keramischem Stift lotfrei ist.
PCT/EP2005/053569 2004-09-22 2005-07-22 Verfahren zur einbettung eines metallischen drahts in einem keramischen element WO2006032558A1 (de)

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DE200410045815 DE102004045815A1 (de) 2004-09-22 2004-09-22 Verfahren zur Einbettung eines metallischen Drahts in einem keramischen Element
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Cited By (1)

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