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WO2002000732A1 - Use of alkylpolyglucosides as filtering agents in the viscose method - Google Patents

Use of alkylpolyglucosides as filtering agents in the viscose method Download PDF

Info

Publication number
WO2002000732A1
WO2002000732A1 PCT/EP2001/006340 EP0106340W WO0200732A1 WO 2002000732 A1 WO2002000732 A1 WO 2002000732A1 EP 0106340 W EP0106340 W EP 0106340W WO 0200732 A1 WO0200732 A1 WO 0200732A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
viscose
filtration aid
cellulose
filtration
alkyl
Prior art date
Application number
PCT/EP2001/006340
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Jochen Houben
Michael Schuemann
Heino Nabereit
Karl Winck
Original Assignee
Stockhausen Gmbh & Co. Kg
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Stockhausen Gmbh & Co. Kg filed Critical Stockhausen Gmbh & Co. Kg
Priority to AU2001262341A priority Critical patent/AU2001262341A1/en
Publication of WO2002000732A1 publication Critical patent/WO2002000732A1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B9/00—Cellulose xanthate; Viscose

Definitions

  • alkyl polyglucosides as filtration aids in
  • the present invention relates to a filter aid for viscose containing alkyl polyglucosides.
  • the present invention further relates to a process for the production of viscose, in which the filtration aids according to the invention are used.
  • the present invention relates to a spinnable viscose obtainable by the process according to the invention and to a cellulose which each contain alkyl polyglucosides.
  • the present invention also relates to cellulose fibers which are obtained by spinning the viscose according to the invention.
  • cellulose fibers by the viscose process has been well known for a long time and is described, for example, by Götze, chemical fibers according to the viscose process, 3rd edition, Springer-Verlag, Berlin (1967).
  • a specially produced cellulose is converted under certain conditions with caustic soda to alkali cellulose.
  • the alkali cellulose is then fiberized and subjected to a preliminary stage during which the cellulose is depolymerized.
  • the alkali cellulose is sulfided with carbon disulphide and dissolved as a cellulose xanthate by the addition of a dissolving solution, the so-called viscose being obtained.
  • the viscose is filtered to remove solid components and vented before it can be spun.
  • Filtration of the viscose before spinning is of central importance in the viscose process, since if the solid components are not adequately separated from the viscose, disturbances can occur during the spinning process.
  • Contaminants include both incompletely reacted constituents of the pulp, in particular undissolved but also swollen cellulose fiber fragments, impurities from the pulp or reaction by-products, for example metal sulfides. The type and extent of the impurities depend on the quality of the pulp used and the process parameters selected.
  • filtration aids are usually added to it. These filtration aids optimize the course of individual reaction steps, thereby increasing the quality and filterability of the viscose.
  • the filtration aids are fed to the process before filtration, preferably during sulfidation.
  • Filtration aids from the substance classes of the ethoxylated fatty amines, sulfated fatty acids, fatty alcohol ethers, polyethylene glycols, ethoxylated alkylphenols and sulfonated oils are known from the prior art.
  • surface-active substances of a surfactant nature are disclosed as filtration aids. As described in Elöd, Götze and Rauch, Zell Wool Chemical Fibers 321, 626, 680, 751 and 818 (1955), these substances result in more uniform alkalization and pre-ripening, faster and more uniform sulfidation and the formation of a more rapidly soluble xanthate, which results in a better filterable viscose is obtained.
  • EP 0 074 012 A2 discloses high molecular weight alkali polysaccharide xanthates as filtration aids, the use of which can reduce the usual 3 to 4 filtration stages by 50%.
  • a disadvantage of the filtration aids for the production of cellulose fibers according to the prior art is the low environmental compatibility, especially with regard to their biodegradability but also, at least with some substance classes, with regard to the toxic effect.
  • the object is achieved according to the invention by providing filtration aids for viscose which contain at least one alkyl polyglucoside.
  • Filtration aids within the meaning of the present invention are substances which are used in the viscose process up to the process step of the first viscose filtration in order to enable raw materials to be saved in the fiber production process with at least the same filterability of the viscose and / or to improve the filterability of the viscose.
  • viscose is a solution of cellulose xanthate in water or dilute alkali.
  • Alkyl polyglucosides are acetals consisting of an alcohol and at least two glycosidically linked glucose units according to the general formula:
  • R is an alkyl radical and (G) n glucose with a degree of oligomerization of n.
  • R preferably has a chain length of 6 to 18 carbon atoms, particularly preferably a chain length of 8 to 12 carbon atoms.
  • R is preferably unbranched.
  • n> 1 where n can also assume fractional numerical values.
  • the value for n is preferably in the range from 1 to 3, particularly preferably in the range from 1.2 to 1.6.
  • alkyl polyglucosides The preparation of alkyl polyglucosides is known and is described, for example, in EP 362671 (A) and in US Pat. No. 3,839,318, which are hereby introduced as a reference and are therefore considered part of the disclosure.
  • the filtration aid according to the invention contains an alkyl polyglucoside or a mixture of various alkyl polyglucosides.
  • the filtration aid can also contain substances which according to the prior art Technique used as filtration aids, preferably ethoxylated fatty amines, sulfated fatty acids, fatty alcohol ethers, in particular fatty alcohol polyalkylene glycol ethers, polyethylene glycols, ethoxylated alkylphenols or sulfonated oils.
  • substances which according to the prior art Technique used as filtration aids preferably ethoxylated fatty amines, sulfated fatty acids, fatty alcohol ethers, in particular fatty alcohol polyalkylene glycol ethers, polyethylene glycols, ethoxylated alkylphenols or sulfonated oils.
  • preference is given to using exclusively alkyl polyglucosides.
  • the filtration aid is preferably used in an amount of 0.01 to 2% by weight, preferably in an amount of 0.05 to 0.2% by weight, based in each case on the amount of dissolved ⁇ -cellulose, regardless of this whether the filtration aid is composed of an alkyl polyglucoside or a mixture of different alkyl polyglucosides or an alkyl polyglucoside or a mixture of different alkyl polyglucosides in a mixture with a filtration aid according to the prior art.
  • the filtration aids are used undiluted or as an aqueous dispersion, preferably as an aqueous solution and particularly preferably as an aqueous alkaline solution.
  • the filtration aids according to the invention are distinguished by better environmental compatibility, preferably in the sense of faster biodegradability, and better biological compatibility, such as less skin irritation.
  • Another object of the present invention is a method for producing spinnable viscose, in which at least one alkyl polyglucoside is used as a filtration aid.
  • n> 1 and R is preferably an alkyl radical having 6 to 18 carbon atoms, particularly preferably having 8 to 12 carbon atoms. R is preferably unbranched.
  • n> 1 where n is also a fractional number can accept.
  • the value for n is preferably in the range from 1 to 3, particularly preferably in the range from 1.2 to 1.6.
  • alkyl polyglucoside alone or a mixture of different alkyl polyglucosides can be used as the filtration aid.
  • the alkyl polyglucoside or the mixture of various alkyl polyglucosides can, however, also be used in a mixture with other substances which are used as filtration aids according to the prior art, preferably ethoxylated fatty amines, sulfated fatty acids, fatty alcohol ethers, in particular fatty alcohol polyalkylene glycol ethers, polyethylene glycols, ethoxylated alkylphenols or sulfonated oils , However, preference is given to using exclusively alkyl polyglucosides.
  • the filtration aid is used in the process according to the invention in an amount of 0.01 to 2% by weight, preferably in an amount of 0.05 to 0.2% by weight, based in each case on the amount of dissolved ⁇ -cellulose, and regardless of whether the filtration aid is composed of an alkyl polyglucoside or a mixture of several alkyl polyglucosides or an alkyl polyglucoside or a mixture of different alkyl polyglucosides in a mixture with a filtration aid according to the prior art.
  • the filtration aids are used undiluted or as an aqueous dispersion, preferably as an aqueous solution and particularly preferably as an aqueous alkaline solution.
  • the filtration aids can be added to the process in each process step before the viscose is filtered.
  • the filtration aids can also be added at several points in the process before the filtration.
  • the filtration aids are introduced directly into the process with the cellulose.
  • cellulose denotes a material consisting mainly of cellulose, as described in Römpp, 8th edition, page 4686 (1988) is. All cellulose suitable for the production of cellulose fibers, in particular also electron-treated cellulose, can be used in the process according to the invention.
  • the filtration aids are introduced into the process with the solvent.
  • the filtration aids of the alkali cellulose are particularly preferably added before, during or after the defibration.
  • alkali cellulose is understood to mean the reaction product of cellulose and sodium hydroxide solution.
  • cellulose fibers, filaments and flat structures known to the person skilled in the art, for example viscose staple fibers, viscose staple fibers with increased strength, high-wet-modulus (HWM) fibers, textile filaments, technical filaments and packaging materials can be produced from flat structures.
  • HWM high-wet-modulus
  • the process according to the invention is distinguished from the processes according to the prior art in that filtration aids with better environmental compatibility and better biological compatibility are used. Furthermore, the filterability of the viscose is increased by the method according to the invention. In addition, the inventive method can save significant amounts of raw materials compared to the previously known methods.
  • Another object of the present invention is a viscose obtainable by the process according to the invention.
  • the viscose according to the invention has better environmental compatibility than the viscose according to the prior art due to the corresponding properties of the filtration aid contained. Furthermore, the viscose according to the invention is easier to filter compared to viscose according to the prior art. Furthermore, the viscose according to the invention has the advantage over the previously disclosed viscoses that at least one during spinning same spinning security, usually a significantly improved spinning security is achieved.
  • Another object of the present invention is a pulp which contains at least one alkyl polyglucoside as a filtration aid.
  • Alkyl polyglucosides of formula 1 are preferred
  • n> 1 and R is an alkyl radical with 6 to 18 carbon atoms, particularly preferably alkyl polyglucosides, in which n> 1 and R is an alkyl radical with 8 to 12 carbon atoms.
  • R is preferably unbranched.
  • n> 1 where n can also assume fractional numerical values.
  • the value for n is preferably in the range from 1 to 3, particularly preferably in the range from 1.2 to 1.6.
  • the pulp according to the invention contains at least one alkyl polyglucoside, but can additionally contain other substances which are used as filtration aids according to the prior art, preferably ethoxylated fatty amines, sulfated fatty acids, fatty alcohol ethers, in particular
  • Fatty alcohol polyalkylene glycol ethers polyethylene glycols, oxyethylated alkylphenols or sulfonated oils. However, preference is given to using exclusively alkyl polyglucosides.
  • the pulp contains a filtration aid in an amount of 0.05 to 5% by weight, preferably in an amount of 0.5 to 3% by weight, based in each case on the amount of dissolved ⁇ -cellulose, regardless of whether an alkyl polyglucoside, a mixture of different alkyl polyglucosides or an alkyl polyglucoside or a mixture of different alkyl polyglucosides is used in a mixture with a filtration aid according to the prior art.
  • the present invention further relates to cellulose fibers which are produced by spinning the viscose described above.
  • the cellulose fibers according to the invention have at least the same, but for the most part better and, as a rule, significantly better textile-physical properties than fibers which have been produced by the previously disclosed processes.
  • bottle viscoses were made from the following raw materials:
  • Viscose composition ⁇ -cellulose 9.8% by weight (based on viscose) CS 2 / ⁇ -cellulose 36% NaOH 6.7% by weight Addition of filtration aids 0.1% by weight (based on ⁇ -cellulose)

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

The invention relates to a filtering agent containing alkylpolyglucosides for viscose in the production of cellulose fibres according to the viscose method. The above-mentioned invention further relates to a method for the production of viscose, wherein 0.01 - 2 wt. % of the inventive filtering agents are added. Also disclosed is a spinnable viscose and a cellulose which respectively contain alkylpolyglucosides. The invention also relates to cellulose fibres which are produced by spinning the inventive viscose.

Description

Verwendung von Alkylpolyglucosiden als Filtrationshilfsmittel im Use of alkyl polyglucosides as filtration aids in
Viskoseverfahrenviscose
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Filtrationshilfsmittel für Viskose enthaltend Alkylpolyglucoside. Die vorliegende Erfindung betrifft desweiteren ein Verfahren zur Herstellung von Viskosen, bei dem die erfindungsgemäßen Filtrationshilfsmittel eingesetzt werden. Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung eine verspinnbare Viskose erhältlich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und einen Zellstoff, die jeweils Alkylpolyglucoside enthalten. Die vorliegende Erfindung betrifft darüber hinaus Cellulosefasern, die durch Verspinnen der erfindungsgemäßen Viskose erhalten werden.The present invention relates to a filter aid for viscose containing alkyl polyglucosides. The present invention further relates to a process for the production of viscose, in which the filtration aids according to the invention are used. In addition, the present invention relates to a spinnable viscose obtainable by the process according to the invention and to a cellulose which each contain alkyl polyglucosides. The present invention also relates to cellulose fibers which are obtained by spinning the viscose according to the invention.
Die Herstellung von Cellulosefasern durch das Viskoseverfahren ist seit langem gut bekannt und ist beispielsweise bei Götze, Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren, 3. Auflage, Springer- Verlag, Berlin (1967), beschrieben. Bei diesem Verfahren wird in einem ersten Prozeßschritt, dem Alkalisieren, ein speziell hergestellter Zellstoff unter definierten Bedingungen mit Natronlauge zu Alkalicellulose umgesetzt. Anschließend wird die Alkalicellulose zerfasert und einer Vorreife unterzogen, während der eine Depolymerisation der Cellulose erfolgt. In einem darauf folgenden Prozeßschritt wird die Alkalicellulose mit Schwefelkohlenstoff sulfidiert und durch Zugabe von Löselauge als Cellulosexanthogenat aufgelöst, wobei die sogenannte Viskose erhalten wird. In einem nachfolgenden Schritt wird die Viskose zur Abtrennung von festen Bestandteilen filtriert und entlüftet, bevor sie versponnen werden kann.The production of cellulose fibers by the viscose process has been well known for a long time and is described, for example, by Götze, chemical fibers according to the viscose process, 3rd edition, Springer-Verlag, Berlin (1967). In this process, in a first process step, the alkalization, a specially produced cellulose is converted under certain conditions with caustic soda to alkali cellulose. The alkali cellulose is then fiberized and subjected to a preliminary stage during which the cellulose is depolymerized. In a subsequent process step, the alkali cellulose is sulfided with carbon disulphide and dissolved as a cellulose xanthate by the addition of a dissolving solution, the so-called viscose being obtained. In a subsequent step, the viscose is filtered to remove solid components and vented before it can be spun.
Der Filtration der Viskose vor dem Verspinnen kommt im Viskoseprozeß eine zentrale Bedeutung zu, da bei unzureichender Abtrennung der festen Bestandteile aus der Viskose Störungen beim Spinnprozeß auftreten können. Als Verunreinigungen kommen sowohl nicht vollständig reagierte Bestandteile des Zellstoffes, insbesondere ungelöste aber auch angequollene Cellulosefaserbruchstücke, Verunreinigungen aus dem Zellstoff oder Reaktionsnebenprodukte, beispielsweise Metallsulfide, in Betracht. Die Art und der Umfang der Verunreinigungen hängt dabei von der Qualität des eingesetzten Zellstoffs und den gewählten Prozeßparametern ab. Um die Filtrierbarkeit der Viskosen zu erhöhen werden diesen üblicherweise Filtrationshilfsmittel zugesetzt. Diese Filtrationshilfsmittel optimieren den Ablauf einzelner Reaktionsschritte, erhöhen dadurch die Qualität und die Filtrierbarkeit der Viskose.Filtration of the viscose before spinning is of central importance in the viscose process, since if the solid components are not adequately separated from the viscose, disturbances can occur during the spinning process. Contaminants include both incompletely reacted constituents of the pulp, in particular undissolved but also swollen cellulose fiber fragments, impurities from the pulp or reaction by-products, for example metal sulfides. The type and extent of the impurities depend on the quality of the pulp used and the process parameters selected. In order to increase the filterability of the viscose, filtration aids are usually added to it. These filtration aids optimize the course of individual reaction steps, thereby increasing the quality and filterability of the viscose.
Die Filtrationshilfsmittel werden dem Prozeß vor der Filtration zugeführt, vorzugsweise bei der Sulfidierung. Aus dem Stand der Technik sind Filtrationshilfsmittel aus den Substanzklassen der oxethylierten Fettamine, sulfatierten Fettsäuren, Fettalkoholether, Polyethylenglycole, oxethylierten Alkylphenole und sulfonierten Öle bekannt.The filtration aids are fed to the process before filtration, preferably during sulfidation. Filtration aids from the substance classes of the ethoxylated fatty amines, sulfated fatty acids, fatty alcohol ethers, polyethylene glycols, ethoxylated alkylphenols and sulfonated oils are known from the prior art.
Desweiteren werden als Filtrationshilfsmittel oberflächenaktive Substanzen tensidischer Natur offenbart. Wie bei Elöd, Götze und Rauch, Zellwolle Chemiefasern 321 , 626, 680, 751 und 818 (1955), beschrieben, bewirken diese Substanzen eine gleichmäßigere Alkalisierung und Vorreife, eine schnellere und gleichmäßigere Sulfidierung und die Bildung eines schneller löslichen Xanthogenats, wodurch eine besser filtrierbare Viskose erhalten wird.Furthermore, surface-active substances of a surfactant nature are disclosed as filtration aids. As described in Elöd, Götze and Rauch, Zell Wool Chemical Fibers 321, 626, 680, 751 and 818 (1955), these substances result in more uniform alkalization and pre-ripening, faster and more uniform sulfidation and the formation of a more rapidly soluble xanthate, which results in a better filterable viscose is obtained.
In der EP 0 074 012 A2 werden hochmolekulare Alkali-polysaccharid-xanthogenate als Filtrationshilfsmittel offenbart, durch deren Einsatz die üblichen 3 bis 4 Filtrationsstufen um 50% reduziert werden können.EP 0 074 012 A2 discloses high molecular weight alkali polysaccharide xanthates as filtration aids, the use of which can reduce the usual 3 to 4 filtration stages by 50%.
Nachteilig ist bei den Filtrationshilfsmitteln zur Herstellung von Cellulosefasern gemäß dem Stand der Technik die geringe Umweltverträglichkeit, vor allem in Hinsicht auf die biologische Abbaubarkeit aber auch, zumindestens bei einigen Substanzklassen, hinsichtlich der toxischen Wirkung.A disadvantage of the filtration aids for the production of cellulose fibers according to the prior art is the low environmental compatibility, especially with regard to their biodegradability but also, at least with some substance classes, with regard to the toxic effect.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, Filtrationshilfsmittel für Viskosen bei der Herstellung von Cellulosefasern zur Verfügung zu stellen, die eine im Vergleich zu den Filtrationshilfsmittel gemäß dem Stand der Technik verbesserte Umweltverträglichkeit aufweisen und eine Einsparung von Rohstoffen bei dem Faserherstellungsprozeß ermöglichen, ohne daß die Spinnsicherheit der Viskosen und die textilphysikalischen Eigenschaften der erhaltenen Faser negativ beeinflußt werden. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Bereitstellung von Filtrationshilfsmitteln für Viskose gelöst, die mindestens ein Alkylpolyglucosid enthalten.It is therefore an object of the present invention to provide filtration aids for viscose in the production of cellulose fibers which have an improved environmental compatibility compared to the filtration aids according to the prior art and which enable raw materials to be saved in the fiber production process without reducing the spinning safety the viscose and the physical properties of the fiber obtained are adversely affected. The object is achieved according to the invention by providing filtration aids for viscose which contain at least one alkyl polyglucoside.
Filtrationshilfsmittel im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Substanzen, die bei dem Viskoseverfahren bis zu dem Prozeßschritt der ersten Viskosefiltration eingesetzt werden, um eine Einsparung von Rohstoffen bei dem Faserherstellungsprozeß bei zumindestens gleicher Filtrierbarkeit der Viskose zu ermöglichen und/oder um die Filtrierbarkeit der Viskose zu verbessern.Filtration aids within the meaning of the present invention are substances which are used in the viscose process up to the process step of the first viscose filtration in order to enable raw materials to be saved in the fiber production process with at least the same filterability of the viscose and / or to improve the filterability of the viscose.
Viskose im Sinne der Erfindung ist eine Lösung von Cellulosexanthogenat in Wasser oder verdünnter Lauge.For the purposes of the invention, viscose is a solution of cellulose xanthate in water or dilute alkali.
Alkylpolyglucoside sind Acetale bestehend aus einem Alkohol und zumindestens zwei glykosidisch miteinander verbundenen Glucoseeinheiten gemäß der allgemeinen Formel:Alkyl polyglucosides are acetals consisting of an alcohol and at least two glycosidically linked glucose units according to the general formula:
R-O-(G)n, Formel 1 ,RO- (G) n , Formula 1,
in der R einen Alkylrest und (G)n Glucose mit einem Oligomerisierungsgrad von n ist.in which R is an alkyl radical and (G) n glucose with a degree of oligomerization of n.
Bevorzugt weist R eine Kettenlänge von 6 bis 18 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt eine Kettenlänge von 8 bis 12 Kohlenstoffatomen, auf. Vorzugsweise ist R unverzweigt. Erfindungsgemäß ist n > 1 , wobei n auch gebrochene Zahlenwerte annehmen kann. Bevorzugt liegt der Wert für n im Bereich von 1 bis 3, besonders bevorzugt im Bereich von 1 ,2 bis 1 ,6.R preferably has a chain length of 6 to 18 carbon atoms, particularly preferably a chain length of 8 to 12 carbon atoms. R is preferably unbranched. According to the invention, n> 1, where n can also assume fractional numerical values. The value for n is preferably in the range from 1 to 3, particularly preferably in the range from 1.2 to 1.6.
Die Herstellung von Alkylpolyglucosiden ist bekannt und wird beispielsweise in der EP 362671 (A) und in der US 3,839,318 beschrieben, die hiermit als Referenz eingeführt werden und somit als Teil der Offenbarung gelten.The preparation of alkyl polyglucosides is known and is described, for example, in EP 362671 (A) and in US Pat. No. 3,839,318, which are hereby introduced as a reference and are therefore considered part of the disclosure.
Das erfindungsgemäße Filtrationshilfsmittel enthält ein Alkylpolyglucosid oder ein Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden. Das Filtrationshilfsmittel kann neben Alkylpolyglucosiden auch Substanzen enthalten, die nach dem Stand der Technik als Filtrationshilfsmittel verwendet werden, vorzugsweise oxethylierte Fettamine, sulfatierte Fettsäuren, Fettalkoholether, insbesondere Fettalkoholpolyalkylenglykolether, Polyethylenglycole, oxethylierte Alkylphenole oder sulfonierte Öle. Bevorzugt werden jedoch ausschließlich Alkylpolyglucoside verwendet.The filtration aid according to the invention contains an alkyl polyglucoside or a mixture of various alkyl polyglucosides. In addition to alkyl polyglucosides, the filtration aid can also contain substances which according to the prior art Technique used as filtration aids, preferably ethoxylated fatty amines, sulfated fatty acids, fatty alcohol ethers, in particular fatty alcohol polyalkylene glycol ethers, polyethylene glycols, ethoxylated alkylphenols or sulfonated oils. However, preference is given to using exclusively alkyl polyglucosides.
Vorzugsweise wird das Filtrationshilfsmittel in einer Menge von 0,01 bis 2 Gew.%, bevorzugt in einer Menge von 0,05 bis 0,2 Gew.%, jeweils bezogen auf die Menge an gelöster α-Cellulose, eingesetzt, und zwar unabhängig davon, ob das Filtrationshilfsmittel aus einem Alkylpolyglucosid oder einem Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden oder ein Alkylpolyglucosid bzw. ein Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden in Mischung mit einem Filtrationshilfsmittel gemäß dem Stand der Technik zusammengesetzt ist.The filtration aid is preferably used in an amount of 0.01 to 2% by weight, preferably in an amount of 0.05 to 0.2% by weight, based in each case on the amount of dissolved α-cellulose, regardless of this whether the filtration aid is composed of an alkyl polyglucoside or a mixture of different alkyl polyglucosides or an alkyl polyglucoside or a mixture of different alkyl polyglucosides in a mixture with a filtration aid according to the prior art.
Die Filtrationshilfsmittel werden unverdünnt oder als wässrige Dispersion, bevorzugt als wässrige Lösung und besonders bevorzugt als wässrige alkalische Lösung eingesetzt.The filtration aids are used undiluted or as an aqueous dispersion, preferably as an aqueous solution and particularly preferably as an aqueous alkaline solution.
Gegenüber den Filtrationshilfsmitteln nach dem Stand der Technik zeichnen sich die erfindungsgemäßen Filtrationshilfsmittel durch eine bessere Umweltverträglichkeit, vorzugsweise im Sinne einer schnelleren biologischen Abbaubarkeit, und eine bessere biologische Verträglichkeit, wie beispielsweise geringere Hautreizung, auf.Compared to the filtration aids according to the prior art, the filtration aids according to the invention are distinguished by better environmental compatibility, preferably in the sense of faster biodegradability, and better biological compatibility, such as less skin irritation.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung verspinnbarer Viskosen, bei dem als Filtrationshilfsmittel mindestens ein Alkylpolyglucosid eingesetzt wird.Another object of the present invention is a method for producing spinnable viscose, in which at least one alkyl polyglucoside is used as a filtration aid.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Alkylpolyglucoside der Formel 1In the process according to the invention, alkyl polyglucosides of the formula 1
R-0-(G)n,R-0- (G) n,
eingesetzt, in der n > 1 und R bevorzugt ein Alkylrest mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen, ist. Vorzugsweise ist R unverzweigt. Erfindungsgemäß ist n > 1 , wobei n auch gebrochene Zahlenwerte annehmen kann. Bevorzugt liegt der Wert für n im Bereich von 1 bis 3, besonders bevorzugt im Bereich von 1 ,2 bis 1 ,6.used, in which n> 1 and R is preferably an alkyl radical having 6 to 18 carbon atoms, particularly preferably having 8 to 12 carbon atoms. R is preferably unbranched. According to the invention, n> 1, where n is also a fractional number can accept. The value for n is preferably in the range from 1 to 3, particularly preferably in the range from 1.2 to 1.6.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann als Filtrationshilfsmittel entweder ein Alkylpolyglucosid allein oder ein Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden eingesetzt werden. Das Alkylpolyglucosid oder das Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden kann aber auch in Mischung mit anderen Substanzen, die nach dem Stand der Technik als Filtrationshilfsmittel eingesetzt werden, vorzugsweise oxethylierten Fettamine, sulfatierten Fettsäuren, Fettalkoholether, insbesondere Fettalkoholpolyalkylenglykolether, Polyethylenglycole, oxethylierten Alkylphenole oder sulfonierten Öle, verwendet werden. Bevorzugt werden jedoch ausschließlich Alkylpolyglucoside verwendet.In the process according to the invention, either an alkyl polyglucoside alone or a mixture of different alkyl polyglucosides can be used as the filtration aid. The alkyl polyglucoside or the mixture of various alkyl polyglucosides can, however, also be used in a mixture with other substances which are used as filtration aids according to the prior art, preferably ethoxylated fatty amines, sulfated fatty acids, fatty alcohol ethers, in particular fatty alcohol polyalkylene glycol ethers, polyethylene glycols, ethoxylated alkylphenols or sulfonated oils , However, preference is given to using exclusively alkyl polyglucosides.
Das Filtrationshilfsmittel wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer Menge von 0,01 bis 2 Gew.%, vorzugsweise in einer Menge von 0,05 bis 0,2 Gew.%, jeweils bezogen auf die Menge an gelöster α-Cellulose, eingesetzt, und zwar unabhängig davon, ob das Filtrationshilfsmittel aus einem Alkylpolyglucoside oder einem Gemisch aus mehreren Alkylpolyglucosiden oder ein Alkylpolyglucosid bzw. ein Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden in Mischung mit einem Filtrationshilfsmittel gemäß dem Stand der Technik zusammengesetzt ist.The filtration aid is used in the process according to the invention in an amount of 0.01 to 2% by weight, preferably in an amount of 0.05 to 0.2% by weight, based in each case on the amount of dissolved α-cellulose, and regardless of whether the filtration aid is composed of an alkyl polyglucoside or a mixture of several alkyl polyglucosides or an alkyl polyglucoside or a mixture of different alkyl polyglucosides in a mixture with a filtration aid according to the prior art.
Die Filtrationshilfsmittel werden unverdünnt oder als wässrige Dispersion, bevorzugt als wässrige Lösung und besonders bevorzugt als wässrige alkalische Lösung eingesetzt.The filtration aids are used undiluted or as an aqueous dispersion, preferably as an aqueous solution and particularly preferably as an aqueous alkaline solution.
Erfindungsgemäß können die Filtrationshilfsmittel dem Verfahren in jedem Prozeßschritt vor Filtration der Viskose zugesetzt werden. Die Zugabe der Filtrationshilfsmittel kann auch an mehreren Stellen des Prozesses vor der Filtration erfolgen.According to the invention, the filtration aids can be added to the process in each process step before the viscose is filtered. The filtration aids can also be added at several points in the process before the filtration.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Filtrationshilfsmittel direkt mit dem Zellstoff in den Prozeß eingebracht. Zellstoff im Sinne der vorliegenden Erfindung bezeichnet ein in der Hauptsache aus Cellulose bestehendes Material, wie bei Römpp, 8. Auflage, Seite 4686 (1988), beschrieben ist. In dem erfindungsgemäßen Verfahren können alle für die Herstellung von Cellulosefasern geeigneten Zellstoffe, insbesondere auch elektronenbehandelter Zellstoff, eingesetzt werden.In a preferred embodiment of the method according to the invention, the filtration aids are introduced directly into the process with the cellulose. For the purposes of the present invention, cellulose denotes a material consisting mainly of cellulose, as described in Römpp, 8th edition, page 4686 (1988) is. All cellulose suitable for the production of cellulose fibers, in particular also electron-treated cellulose, can be used in the process according to the invention.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Filtrationshilfsmittel mit der Löselauge in den Prozeß eingebracht.In another preferred embodiment of the method according to the invention, the filtration aids are introduced into the process with the solvent.
Besonders bevorzugt werden die Filtrationshilfsmittel der Alkalicellulose vor, während oder nach der Zerfaserung zugesetzt. Unter dem Begriff der Alkalicellulose wird das Reaktionsprodukt aus Zellstoff und Natronlauge verstanden.The filtration aids of the alkali cellulose are particularly preferably added before, during or after the defibration. The term alkali cellulose is understood to mean the reaction product of cellulose and sodium hydroxide solution.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können alle dem Fachmann bekannten Cellulosefasern, Filamente und Flächengebilde, beispielsweise Viskosestapelfasern, Viskosestapelfasern mit erhöhter Festigkeit, high-wet-modulus (HWM)-Fasern, textile Filamente, technische Filamente und Verpackungsmittel aus Flächengebilden, hergestellt werden.With the method according to the invention, all cellulose fibers, filaments and flat structures known to the person skilled in the art, for example viscose staple fibers, viscose staple fibers with increased strength, high-wet-modulus (HWM) fibers, textile filaments, technical filaments and packaging materials can be produced from flat structures.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich gegenüber den Verfahren nach dem Stand der Technik dadurch aus, daß Filtrationshilfsmittel mit einer besseren Umweltverträglichkeit und einer besseren biologischen Verträglichkeit verwendet werden. Desweiteren werden durch das erfindungsgemäße Verfahren die Filtrierbarkeit der Viskosen erhöht. Außerdem können durch das erfindungsgemäße Verfahren gegenüber den bisher bekannten Verfahren signifikante Mengen an Rohstoffen eingespart werden.The process according to the invention is distinguished from the processes according to the prior art in that filtration aids with better environmental compatibility and better biological compatibility are used. Furthermore, the filterability of the viscose is increased by the method according to the invention. In addition, the inventive method can save significant amounts of raw materials compared to the previously known methods.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Viskose, erhältlich durch das erfindungsgemäße Verfahren.Another object of the present invention is a viscose obtainable by the process according to the invention.
Die erfindungsgemäße Viskose weist aufgrund der entsprechenden Eigenschaften des enthaltenen Filtrationshilfsmittels gegenüber den Viskosen nach dem Stand der Technik eine bessere Umweltverträglichkeit auf. Desweiteren ist die erfindungsgemäße Viskose im Vergleich zu Viskosen gemäß dem Stand der Technik besser filtrierbar. Desweiteren weist die erfindungsgemäße Viskose gegenüber den bisher offenbarten Viskosen den Vorteil auf, daß beim Verspinnen zumindest eine gleiche Spinnsicherheit, in der Regel eine signifikant verbesserte Spinnsicherheit erreicht wird.The viscose according to the invention has better environmental compatibility than the viscose according to the prior art due to the corresponding properties of the filtration aid contained. Furthermore, the viscose according to the invention is easier to filter compared to viscose according to the prior art. Furthermore, the viscose according to the invention has the advantage over the previously disclosed viscoses that at least one during spinning same spinning security, usually a significantly improved spinning security is achieved.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Zellstoff, der als Filtrationshilfsmittel mindestens ein Alkylpolyglucosid enthält.Another object of the present invention is a pulp which contains at least one alkyl polyglucoside as a filtration aid.
Bevorzugt werden Alkylpolyglucoside der Formel 1Alkyl polyglucosides of formula 1 are preferred
R-0-(G)n,R-0- (G) n ,
verwendet, in der n > 1 und R ein Alkylrest mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt Alkylpolyglucoside, in der n > 1 und R ein Alkylrest mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen ist. Vorzugsweise ist R unverzweigt. Erfindungsgemäß ist n > 1 , wobei n auch gebrochene Zahlenwerte annehmen kann. Bevorzugt liegt der Wert für n im Bereich von 1 bis 3, besonders bevorzugt im Bereich von 1 ,2 bis 1 ,6.used, in which n> 1 and R is an alkyl radical with 6 to 18 carbon atoms, particularly preferably alkyl polyglucosides, in which n> 1 and R is an alkyl radical with 8 to 12 carbon atoms. R is preferably unbranched. According to the invention, n> 1, where n can also assume fractional numerical values. The value for n is preferably in the range from 1 to 3, particularly preferably in the range from 1.2 to 1.6.
Der erfindungsgemäße Zellstoff enthält mindestens ein Alkylpolyglucosid, kann aber zusätzlich andere Substanzen, die nach dem Stand der Technik als Filtrationshilfsmittel verwendet werden, vorzugsweise oxethylierte Fettamine, sulfatierte Fettsäuren, Fettalkoholether, insbesondereThe pulp according to the invention contains at least one alkyl polyglucoside, but can additionally contain other substances which are used as filtration aids according to the prior art, preferably ethoxylated fatty amines, sulfated fatty acids, fatty alcohol ethers, in particular
Fettalkoholpolyalkylenglykolether, Polyethylenglycole, oxethylierten Alkylphenole oder sulfonierten Öle, aufweisen. Bevorzugt werden jedoch ausschließlich Alkylpolyglucoside verwendet.Fatty alcohol polyalkylene glycol ethers, polyethylene glycols, oxyethylated alkylphenols or sulfonated oils. However, preference is given to using exclusively alkyl polyglucosides.
Erfindungsgemäß enthält der Zellstoff ein Filtrationshilfsmittel in einer Menge von 0,05 bis 5 Gew.%, bevorzugt in einer Menge von 0,5 bis 3 Gew.%, jeweils bezogen auf die Menge an gelöster α-Cellulose unabhängig davon, ob ein Alkylpolyglucosid, ein Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden oder ein Alkylpolyglucosid bzw. ein Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden in Mischung mit einem Filtrationshilfsmittel gemäß dem Stand der Technik verwendet wird.According to the invention, the pulp contains a filtration aid in an amount of 0.05 to 5% by weight, preferably in an amount of 0.5 to 3% by weight, based in each case on the amount of dissolved α-cellulose, regardless of whether an alkyl polyglucoside, a mixture of different alkyl polyglucosides or an alkyl polyglucoside or a mixture of different alkyl polyglucosides is used in a mixture with a filtration aid according to the prior art.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Cellulosefasern, die durch Verspinnen der weiter oben beschriebenen Viskose hergestellt werden. Die erfindungsgemäßen Cellulosefasern weisen gegenüber Fasern, die nach den bisher offenbarten Verfahren hergestellt wurden, zumindest gleiche, größtenteils jedoch bessere und in der Regel signifikant bessere textilphysikalische Eigenschaften auf.The present invention further relates to cellulose fibers which are produced by spinning the viscose described above. The cellulose fibers according to the invention have at least the same, but for the most part better and, as a rule, significantly better textile-physical properties than fibers which have been produced by the previously disclosed processes.
BeispieleExamples
Im folgenden wird die Erfindung anhand des Beispiels 1 und der Vergleichsbeispiele 1 und 2 erläutert. Diese Erläuterungen sind lediglich beispielhaft und schränken den allgemeinen Erfindungsgedanken nicht ein.The invention is explained below with reference to Example 1 and Comparative Examples 1 and 2. These explanations are only examples and do not limit the general idea of the invention.
Beispiel 1, Vergleichsbeispiele 1 und 2Example 1, Comparative Examples 1 and 2
In diesen Beispielen wurden Flaschenviskosen aus folgenden Rohstoffen hergestellt:In these examples, bottle viscoses were made from the following raw materials:
TextilzellstoffTextile pulp
Linters (Fa. FIBRA)Linters (FIBRA)
Viskosezusammensetzung α-Cellulose 9,8 Gew. % (bez. auf Viskose) CS2/α-Cellulose 36 % NaOH 6,7 Gew.% Zusatzmenge Filtrationshilfsmittel 0,1 Gew.% (bezogen auf α-Cellulose)Viscose composition α-cellulose 9.8% by weight (based on viscose) CS 2 / α-cellulose 36% NaOH 6.7% by weight Addition of filtration aids 0.1% by weight (based on α-cellulose)
Es wurden jeweils Blindproben ohne Zusatz von Filtrationshilfsmittel sowie Proben mit Filtrationshilfsmittel hergestellt, wobei als Filtrationshilfsmittel in dem Vergleichsbeispiel 1 Stoko ZS (Stockhausen GmbH & Co KG), in dem Vergleichsbeispiel 2 Solopol ZB (Stockhausen GmbH & Co KG) und in dem Beispiel 1 Glucosid 81 S (Hüls AG), entsprechend der Formel R-O-(G)n mit R=C8-C10-Alkyl und n =1 ,3, eingesetzt wurden. Zur Ermittlung der Filtrationseigenschaften wurden die Viskosen durch ein Kleinfiltrationsgerät, Satorius SM 16249, mit einem Nucleporefilter (5,0 μm) und einem Filtrationsdruck von 2,0 bar filtriert. Zur Auswertung wurde das Maximalvolumen (Vmax) gemäß folgender Formel bestimmt: - V(10)-V(20)In each case, blind samples without the addition of filtration aids and samples with filtration aids were produced, Stoko ZS (Stockhausen GmbH & Co KG) as the filtration aid in Comparative Example 1, Solopol ZB (Stockhausen GmbH & Co KG) in Comparative Example 2 and glucoside in Example 1 81 S (Hüls AG), corresponding to the formula RO- (G) n with R = C 8 -C 10 alkyl and n = 1, 3, were used. To determine the filtration properties, the viscose was filtered through a small filtration device, Satorius SM 16249, with a nucleopore filter (5.0 μm) and a filtration pressure of 2.0 bar. For the evaluation, the maximum volume (V max ) was determined according to the following formula: - V (10) -V (20)
Vmax- 2 V(10)-V(20)Vmax- 2 V (10) -V (20)
V(10) Filtratmenge nach 10 Minuten V(2o) Filtratmenge nach 20 Minuten (Dichte der Viskose 1 ,00 g/cm3 gesetzt)V (10 ) amount of filtrate after 10 minutes V (2 o) amount of filtrate after 20 minutes (density of viscose 1.00 g / cm 3 set)
Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:The following results were obtained:
Figure imgf000010_0001
Figure imgf000010_0001
Bei einem Blindwert Vmax=46, entsprechend 100%, wird die Filtrationsleistung auf 191% gesteigert. With a blank value Vmax = 46, corresponding to 100%, the filtration capacity is increased to 191%.

Claims

Patentansprüche claims
1. Filtrationshilfsmittel für Viskose, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens ein Alkylpolyglucosid enthält.1. Filtration aid for viscose, characterized in that it contains at least one alkyl polyglucoside.
2. Filtrationshilfsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylpolyglucosid eine Alkylkettenlänge von Cβ bis Cι8, besonders bevorzugt eine Alkylkettenlänge von C8 bis Cι2, hat und einen Oligomerisierungsgrad von größer 1 , bevorzugt zwischen 1 ,2 und 1 ,6, aufweist.2. Filtration aid according to claim 1, characterized in that the alkyl polyglucoside has an alkyl chain length of Cβ to Cι 8 , particularly preferably an alkyl chain length of C 8 to Cι 2 , and a degree of oligomerization of greater than 1, preferably between 1, 2 and 1, 6, having.
3. Filtrationshilfsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich oxethylierte Fettamine, sulfatierte Fettsäuren, Fettalkoholether, Polyethylenglycole, oxethylierte Alkylphenole oder sulfonierte Öle enthält.3. Filtration aid according to claim 1 or 2, characterized in that it additionally contains ethoxylated fatty amines, sulfated fatty acids, fatty alcohol ethers, polyethylene glycols, ethoxylated alkylphenols or sulfonated oils.
4. Filtrationshilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es in einer Menge von 0,01 bis 2,0 Gew.%, bevorzugt in einer Menge von 0,05 bis 0,2 Gew.%, bezogen auf die Menge an gelöster α-Cellulose, eingesetzt wird.4. Filtration aid according to one of claims 1 to 3, characterized in that it is present in an amount of 0.01 to 2.0% by weight, preferably in an amount of 0.05 to 0.2% by weight, based on the Amount of dissolved α-cellulose is used.
5. Filtrationshilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es unverdünnt oder als wässrige Dispersion, bevorzugt als wässrige Lösung und besonders bevorzugt als wässrige alkalische Lösung eingesetzt wird.5. Filtration aid according to one of claims 1 to 4, characterized in that it is used undiluted or as an aqueous dispersion, preferably as an aqueous solution and particularly preferably as an aqueous alkaline solution.
6. Verfahren zur Herstellung von Viskosen, dadurch gekennzeichnet, daß als Filtrationshilfsmittel mindestens ein Alkylpolyglucosid eingesetzt wird.6. A process for the preparation of viscose, characterized in that at least one alkyl polyglucoside is used as the filtration aid.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkylpolyglucosid mit einer Alkylkettenlänge von Cβ bis C-ι8, besonders bevorzugt mit einer Alkylkettenlänge von C8 bis C12, und einem Oligomerisierungsgrad von größer 1 , bevorzugt zwischen 1 ,2 und 1 ,6, eingesetzt wird.7. The method according to claim 6, characterized in that an alkyl polyglucoside with an alkyl chain length of Cβ to C-ι 8 , particularly preferably with an alkyl chain length of C 8 to C 12 , and a degree of oligomerization of greater than 1, preferably between 1, 2 and 1 , 6, is used.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtrationshilfsmittel zusätzlich oxethylierte Fettamine, sulfatierte Fettsäuren, Fettalkoholether, Polyethylenglycole, oxethylierte Alkylphenole oder sulfonierte Öle enthält.8. The method according to claim 6 or 7, characterized in that the filtration aid additionally ethoxylated fatty amines, sulfated fatty acids, Contains fatty alcohol ethers, polyethylene glycols, oxyethylated alkylphenols or sulfonated oils.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtrationshilfsmittel in einer Menge von 0,01 bis 2,0 Gew.%, bevorzugt in einer Menge von 0,05 bis 0,2 Gew.%, bezogen auf die Menge an gelöster α-Cellulose verwendet wird.9. The method according to any one of claims 6 to 8, characterized in that the filtration aid in an amount of 0.01 to 2.0 wt.%, Preferably in an amount of 0.05 to 0.2 wt.%, Based on the amount of α-cellulose dissolved is used.
10.Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß Alkylpolyglucoside oder das Gemisch aus Alkylpolyglucosiden unverdünnt oder als wässrige Dispersion, bevorzugt als wässrige Lösung und besonders bevorzugt als wässrige alkalische Lösung eingesetzt wird.10.The method according to any one of claims 6 to 9, characterized in that alkyl polyglucosides or the mixture of alkyl polyglucosides are used undiluted or as an aqueous dispersion, preferably as an aqueous solution and particularly preferably as an aqueous alkaline solution.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtrationshilfsmittel in den Zellstoff und/oder in die Löselauge und/oder bevorzugt in die Alkalicellulose - vor, während bzw. nach der Zerfaserung - eingebracht wird.11. The method according to any one of claims 6 to 10, characterized in that the filtration aid in the pulp and / or in the solvent and / or preferably in the alkali cellulose - before, during or after fiberization - is introduced.
12. Viskose erhältlich durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 bis 11 erhalten wird.12. Viscose obtainable by a process according to any one of claims 6 to 11 is obtained.
13. Zellstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er ein Filtrationshilfsmittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 enthält.13. Pulp, characterized in that it contains a filtration aid according to one of claims 1 to 5.
14. Cellulosefasern, erhalten durch Verspinnen von Viskose gemäß Anspruch 12. 14. Cellulose fibers obtained by spinning viscose according to claim 12.
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