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TWI532680B - 光遮蔽體材料、光遮蔽結構及其製造方法 - Google Patents

光遮蔽體材料、光遮蔽結構及其製造方法 Download PDF

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TWI532680B
TWI532680B TW103121729A TW103121729A TWI532680B TW I532680 B TWI532680 B TW I532680B TW 103121729 A TW103121729 A TW 103121729A TW 103121729 A TW103121729 A TW 103121729A TW I532680 B TWI532680 B TW I532680B
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盧鴻華
陳文復
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奈星科技股份有限公司
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Description

光遮蔽體材料、光遮蔽結構及其製造方法
本發明係有關於一種光遮蔽體材料、光遮蔽結構及其製造方法，尤指一種可遮蔽紅外光之光遮蔽體材料、光遮蔽結構及其製造方法。
在現今的地球環境中，由於石化能源的大量使用，導致溫室效應逐漸嚴重，其中最主要原因為可見光和近紅外光(near-infrared)所產生的熱能在地球內滯留，而使地球氣溫逐年增加。因此，節能減碳已經成為日益重要的課題。
太陽光輻射波長分佈為300~2500奈米(nm)，其中紫外線部分占14%，可見光部分占40%，紅外線部分占44%。傳統的玻璃具有透光效果，但保溫隔熱性能較差，因此科學家和工程師嘗試將汽車及建築物的窗戶，塗上一層具有遮蔽紅外光的金屬薄膜，例如：含銀或含鋁的金屬薄膜等，金屬薄膜係利用反射的方式達到遮蔽的效果。然而金屬薄膜會阻斷電磁波，對於車內之電子產品，如：GPS、ETC、行動通訊裝置等，皆有不良的影響。此外，一般製作 金屬薄膜大多利用物理氣相沉積(PVD)或化學氣相沉積(CVD)等方法，製程成本及產品價格非常昂貴。
過去也有利用深色顏料(dye或pigment)來阻隔太陽光，但此產品的可見光穿透度不佳，且對於紅外光幾乎完全沒有阻隔的效果。
目前部分市售的產品有採用LaB6、ATO(氧化銻錫)或ITO(氧化銦錫)等陶瓷化合物製成隔熱膜，但LaB6會吸收可見光，導致顏色太深；而ATO和ITO對可見光的穿透率佳，但對紅外光的遮蔽效果較不明顯。
此外，目前市面上尚有利用鹼金屬元素掺雜氧化鎢之化合物的粉末或薄膜作為遮蔽紅外線材料或電致色變元件，但由於材料本質的問題，導致可見光的穿透率和紅外光的遮蔽仍然存在無法兼顧的現象。
因此，本發明之目的是在提供一種能夠適度地阻擋可見光、並遮蔽紅外光且不反射太陽光之光遮蔽體材料、光遮蔽結構及其製造方法，期待能解決上述之各種問題。
依據本發明之一結構態樣之一實施方式，係提出一種光遮蔽體材料，其為式(I)所示之一摻雜的碳氧化鎢，摻雜的碳氧化鎢係由一摻雜物與一碳同素異形體共摻雜一含鎢化合物而構成：MxWCyOz 式(I)；其中M為摻雜物，摻雜物內含至少一化學元素，W 為鎢，C為碳，O為氧，且0<x≦1，0<y≦1，0<z≦3。
前述實施方式中的其他實施例如下：前述之摻雜物可選自於鹼金屬(Alkali Metals)、鹼土金屬(Alkaline Earth Metals)、稀土金屬(Rare Earth Metals)、硼(B)、碳(C)、氟(F)、鋁(Al)、矽(Si)、磷(P)、硫(S)、氯(Cl)、鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎵(Ga)、鍺(Ge)、砷(As)、硒(Se)、溴(Br)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鉬(Mo)、鎝(Tc)、釕(Ru)、銠(Rh)、鈀(Pd)、銀(Ag)、鎘(Cd)、銦(In)、錫(Sn)、銻(Sb)、碲(Te)、碘(I)、鉿(Hf)、鉭(Ta)、錸(Re)、鋨(Os)、銥(Ir)、鉑(Pt)、金(Au)、汞(Hg)、鉈(Tl)、鉛(Pb)、鉍(Bi)、釙(Po)及砈(At)所組成之族群中的一種。前述之碳同素異形體可選自於碳黑(carbon black)、石墨(graphite)、奈米碳管(carbon nanotube)及石墨烯(graphene)所組成之族群中的一種。前述之光遮蔽體材料為顆粒狀，且光遮蔽體材料之粒徑為1奈米(nm)至1000奈米(nm)。前述之光遮蔽體材料為顆粒狀，且光遮蔽體材料之粒徑1奈米(nm)至150奈米(nm)。
依據本發明一方法態樣之一實施方式，係提出一種光遮蔽體材料製造方法，其步驟包含：準備一粉末，其中粉末包含一含鎢化合物、一摻雜物與一碳同素異形體。添加一研磨顆粒於粉末中，形成一混合粉末。研磨混合粉末，得到一初始原料。利用一混合氣體熱處理初始原料，形成一摻雜的碳氧化鎢，如式(I)所示： MxWCyOz 式(I)；其中M為摻雜物，摻雜物內含至少一化學元素，W為鎢，C為碳，O為氧，且0<x≦1，0<y≦1，0<z≦3。
前述方法態樣實施方式中的其他實施例如下：前述之含鎢化合物可為三氧化鎢粉末或二氧化鎢粉末。前述之摻雜物可選自於鹼金屬(Alkali Metals)、鹼土金屬(Alkaline Earth Metals)、稀土金屬(Rare Earth Metals)、硼(B)、碳(C)、氟(F)、鋁(Al)、矽(Si)、磷(P)、硫(S)、氯(Cl)、鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎵(Ga)、鍺(Ge)、砷(As)、硒(Se)、溴(Br)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鉬(Mo)、鎝(Tc)、釕(Ru)、銠(Rh)、鈀(Pd)、銀(Ag)、鎘(Cd)、銦(In)、錫(Sn)、銻(Sb)、碲(Te)、碘(I)、鉿(Hf)、鉭(Ta)、錸(Re)、鋨(Os)、銥(Ir)、鉑(Pt)、金(Au)、汞(Hg)、鉈(Tl)、鉛(Pb)、鉍(Bi)、釙(Po)及砈(At)所組成之族群中的一種。前述之碳同素異形體可選自於碳黑(carbon black)、石墨(graphite)、奈米碳管(carbon nanotube)及石墨烯(graphene)所組成之族群中的一種。前述之研磨顆粒之材質可為碳化矽。前述之混合粉末之研磨顆粒與粉末的重量比可為8：1。前述之步驟研磨混合粉末中，可利用高能球磨機研磨30分鐘至六小時。前述之混合氣體可包含氫氣、甲烷及氬氣。前述之熱處理溫度可為100℃至1000℃，熱處理時間可為1小時至12小時。
依據本發明另一結構態樣之一實施方式，係提出一 種光遮蔽結構，其包含：一透明基材及一薄膜，薄膜被設置於透明基材上，且薄膜具有多數個摻雜的碳氧化鎢，如式(I)所示：MxWCyOz 式(I)；其中M為摻雜物，摻雜物內含至少一化學元素，W為鎢，C為碳，O為氧，且0<x≦1，0<y≦1，0<z≦3。
前述實施方式中的其他實施例如下：前述之薄膜厚度可為0.5微米(μm)至200微米(μm)。
依據本發明另一方法態樣之一實施方式，係提出一種光遮蔽結構製造方法，其中製造方法之步驟包含：準備多數個摻雜的碳氧化鎢，摻雜的碳氧化鎢如式(I)所示：MxWCyOz 式(I)；其中M為摻雜物，摻雜物內含至少一元素，W為鎢，C為碳，O為氧，且0<x≦1，0<y≦1，0<z≦3。添加一溶劑，使多數個摻雜的碳氧化鎢均勻分散於溶劑。添加一介質，得到一分散液。塗佈分散液於一透明基材上。固化分散液之介質，形成一薄膜。
前述實施方式中的其他實施例如下：前述之介質可選自於聚酯樹脂、PI樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚乙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚偏氯乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乙烯醇縮丁醛樹脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚丙烯樹脂、丙烯酸樹脂、氟樹脂、矽酮類樹脂、苯氧基樹脂、聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂、聚氨基樹脂、尿素樹脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS樹脂)、聚醚樹脂、聚醯 胺、壓克力樹脂、環氧樹脂及UV固化樹脂所組成之族群中的一種。
100、110、120、130‧‧‧步驟
200、210、220、230、240‧‧‧步驟
300‧‧‧光遮蔽結構
310‧‧‧透明基材
320‧‧‧薄膜
321‧‧‧分散體
第1圖繪示本發明之光遮蔽體材料製造方法的流程圖。
第2圖繪示本發明之光遮蔽結構製造方法的流程圖。
第3圖繪示本發明之光遮蔽結構側視圖。
第4圖繪示本發明之光遮蔽體材料的顆粒粒徑-頻率圖。
第5圖繪示本發明之光遮蔽結構的波長-穿透率圖。
由於三氧化鎢(W03)中不存在有效的自由電子，因此在可見光和近紅外線區域的吸收及反射特性較差，不能有效地作為光遮蔽材料。當三氧化鎢中的氧與鎢的原子比例小於3時，即代表缺氧的狀態或具有氧空缺，可知在氧化鎢中生成了自由電子；尤其當氧與鎢的原子比例小於2.2時，會有二氧化鎢(W02)的結晶相出現。因此，本發明藉由添加摻雜物和碳進入三氧化鎢的晶格中，以得到材料的化學穩定性，並控制氧與鎢的原子比例小於3，使在氧化鎢中生成必要量的自由電子，作為有效的光遮蔽體材料。
請參照第1圖，其繪示本發明之光遮蔽體材料製造方法的流程圖。由第1圖可知，其步驟包含：步驟100，準備一粉末，其中粉末包含一含鎢之化合物、一摻雜物與一 碳同素異形體。步驟110，添加一研磨顆粒於粉末中，形成一混合粉末。步驟120，研磨混合粉末，得到一初始原料。步驟130，利用一混合氣體熱處理初始原料，形成一摻雜的碳氧化鎢，所形成之摻雜的碳氧化鎢如式(I)所示：MxWCyOz 式(I)；其中M為摻雜物，摻雜物內含至少一化學元素，W為鎢，C為碳，O為氧，且0<x≦1，0<y≦1，0<z≦3。
上述的含鎢之化合物可選用三氧化鎢粉末和/或二氧化鎢粉末；另外，摻雜物M的來源是含有化學元素M的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、鎢酸鹽、氯化物鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、草酸鹽或氮氧化物等。
上述的摻雜物(M)可選自於鹼金屬(Alkali Metals)、鹼土金屬(Alkaline Earth Metals)、稀土金屬(Rare Earth Metals)、硼(B)、碳(C)、氟(F)、鋁(Al)、矽(Si)、磷(P)、硫(S)、氯(Cl)、鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎵(Ga)、鍺(Ge)、砷(As)、硒(Se)、溴(Br)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鉬(Mo)、鎝(Tc)、釕(Ru)、銠(Rh)、鈀(Pd)、銀(Ag)、鎘(Cd)、銦(In)、錫(Sn)、銻(Sb)、碲(Te)、碘(I)、鉿(Hf)、鉭(Ta)、錸(Re)、鋨(Os)、銥(Ir)、鉑(Pt)、金(Au)、汞(Hg)、鉈(Tl)、鉛(Pb)、鉍(Bi)、釙(Po)及砈(At)所組成之族群中的一種。摻雜物的添加量越多時，也會增加自由電子的量，因此光遮蔽的效果也會增加，但x值接近1時，效果逐漸達到飽和。
此外，為了適度地調控摻雜的碳氧化鎢材料中的自由電子的量、材料本身的化學穩定性和太陽光遮蔽的效能，本發明添加適量的碳同素異形體，取代部分的氧含量。前述之碳同素異形體可選自於碳黑(carbon black)、石墨(graphite)、奈米碳管(carbon nanotube)及石墨烯(graphene)所組成之族群中的一種。因此所形成之摻雜的碳氧化鎢對全太陽光譜的波長範圍皆展現出優異的遮蔽特性，對於隔絕太陽熱能相當有效。
前述步驟120中，為了獲得均勻混合之摻雜的碳氧化鎢，本發明將適量比例之含W、M和C的原料秤重後置入球磨罐中，內裝直徑5mm和10mm兩種規格之高純度碳化矽研磨顆粒，研磨顆粒和粉末的重量比為8：1，利用高能球磨機球磨30分鐘至6小時後，可獲得混合均勻的混合粉末。
前述步驟130中，混合粉末在惰性及/或還原性氣體環境中進行熱處理，熱處理的溫度是100℃~1000℃，時間為1小時~12小時；惰性及/或還原性混合氣體中包括任意比例之氬氣(Ar)、氮氣(N2)、氫氣(H2)或甲烷(CH4)，一般使用氫氣(5vol%)+甲烷(5vol%)+氬氣(90vol%)為較佳的條件。
請參照第2圖，其繪示本發明之光遮蔽結構的製造方法流程圖，其步驟包含：步驟200，準備多數個分散體，其中多數個分散體為一摻雜的碳氧化鎢。步驟210，添加一溶劑，使多數個分散體均勻分散於溶劑。步驟220，添加一 介質，得到一分散液。步驟230，塗佈分散液於一透明基材上。步驟240，固化分散液之介質，形成一薄膜。
上述步驟200中的多數個分散體，係利用第1圖之製造方法所製備出的摻雜的碳氧化鎢。
上述步驟210中的溶劑係以甲苯和分散劑以重量比6：1混合而成。
上述步驟220中的介質可選自於聚酯樹脂、PI樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚乙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚偏氯乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乙烯醇縮丁醛樹脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚丙烯樹脂、丙烯酸樹脂、氟樹脂、矽酮類樹脂、苯氧基樹脂、聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂、聚氨基樹脂、尿素樹脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS樹脂)、聚醚樹脂、聚醯胺、壓克力樹脂、環氧樹脂及UV固化樹脂所組成之族群中的一種。
上述步驟230中的塗佈方法是能夠在透明基材的表面上均勻地塗佈含有多數個分散體的分散液即可，塗佈方法包括：線棒塗佈法、凹版塗佈法、噴霧塗佈法、浸漬塗佈法、狹縫塗佈法、旋轉塗佈法、棒狀塗佈法、滾筒塗佈法或刮刀塗佈法。
上述的透明基材可以根據不同的目的選用PET、丙烯酸類樹脂、聚氨酯、聚碳酸酯、聚乙烯、乙烯一醋酸乙烯共聚體、聚氯乙烯或氟樹脂或玻璃。
請參照第3圖，其繪示本發明之光遮蔽結構側視圖。由第3圖可知，本發明之光遮蔽結構300包含：一透 明基材310及一薄膜320，薄膜320被設置於透明基材310上，薄膜320之厚度介於0.5微米(μm)至200微米(μm)之間，且薄膜320內具有多數個分散體321，其中多數個分散體321為一摻雜的碳氧化鎢，如式(I)所示：MxWCyOz 式(I)；其中M為摻雜物，摻雜物內含至少一化學元素，W為鎢，C為碳，O為氧，且0<x≦1，0<y≦1，0<z≦3。
本發明之光遮蔽結構300之另一實施方式(未圖示)將多數個分散體321分散於透明基材310內，首先先將透明基材310浸入前述之分散液中，接著提高溫度使透明基材310呈熔融狀態，使分散體321與熔融狀態之透明基材310混合，降溫後使其成形為板狀或膜狀。例如：透明基材310選用PET樹脂，使其浸入分散液後，使PET樹脂表面具有多數個分散體321，接著加熱至PET的熔融溫度，進行混合並冷卻，可以製備含有多數個分散體321的PET樹脂。
前述之分散體321具有六方晶系結晶結構時，其可見光區域的穿透率及遠紅外光區域的吸收亦較佳。若分散體321是非晶質相、正方晶系或立方晶系的鎢青銅的結構時，其可見光區域的穿透率及遠紅外光區域的吸收效果較差。
由於本發明之薄膜320可大量吸收近紅外線和遠紅外線區域之能量，以及部分可見光區的能量，因此薄膜320其外觀色調為藍色系到綠色系。
當分散體321的粒徑太大時，由於幾何散射或米氏散射(Mie scattering)，導致利用分散體321製作的薄膜320在可見光區域形成類似磨砂玻璃那樣而不能得到鮮明的透明性；因此本發明之分散體321的粒徑控制於1奈米~1000奈米之間，可避免上述的現象，在用於光學領域的用途上，可獲得清晰的影像。
請參照第4圖，其繪示本發明之光遮蔽體材料的顆粒粒徑-頻率圖。本發明之光遮蔽材料(分散體)的顆粒粒徑是以粒徑分析儀(Mastersizer,Malvern,UK)測定，採用雷射繞射技術Laser Diffraction Scattering(ISO 13320規範)測量顆粒粒徑。當雷射光束穿過分散的顆粒樣品時，產生不同角度與強度散射光訊號，同時測量記錄散射光光譜圖，進而分析計算完成散射光譜圖的顆粒細微性分佈。由第4圖可知，以光遮蔽材料原子比Cs：W：C=0.32：1：0.4為例，經500℃/1hr之熱處理後的顆粒粒徑-頻率圖分佈如第4圖所示，圖中之橫軸為粒徑，單位是奈米(nm)，縱軸是頻率，單位是%；圖中所製備出光遮蔽材料之粒徑皆小於140奈米(nm)，經統計計算後的結果可知：D50(中位徑；第4圖的曲線中累積分佈為50%時的最大顆粒的等效粒徑)為54nm，D90(第4圖的曲線中累積分佈為90%時的最大顆粒的等效粒徑)為110nm。
請參照第5圖，其繪示本發明之光遮蔽結構的波長-穿透率圖。將第4圖的光遮蔽體材料(光遮蔽材料原子比Cs：W：C=0.32：1：0.4)塗佈於PET膜上，形成本發明 之光遮蔽體結構，其波長-穿透率曲線如第5圖所示，圖中橫軸為光的波長，單位是奈米(nm)，縱軸為穿透率，單位是%；由第5圖可知，其透光部分之波長為380nm~780nm的光線(例如波長500nm的可見光的穿透率為69%)，波長1000nm的紅外光的穿透率為3%，波長1500nm的紅外線穿透率為1%，因此本發明之光遮蔽結構發揮出對可見光區域的光線有良好穿透性，而對紅外光區域具有優異的遮蔽特性。
以下列舉實施例對本發明進行更為詳細的說明。
<比較例>
比較例中使用作為透明基材的PET膜的光學特性，其厚度為23μm。在整個太陽光譜範圍(300nm~2500nm)的光穿透率為89.2%以上，可見光區的穿透率約90%，紅外光區的穿透率約85%，太陽光的遮蔽效果不佳。
<實施例1>
將231.84g之三氧化鎢、45.09g之氧化銫、和12g之碳黑秤重後置入球磨罐中，內裝直徑5mm和10mm兩種規格之高純度碳化矽研磨顆粒，研磨顆粒和粉末的重量比為8：1，利用高能球磨機球磨1小時後，可獲得混合均勻的光遮蔽材料粉末的初始原料。將此起始原料在混合氣體環境中進行熱處理，熱處理的溫度是500℃，時間為1小時；混合氣體為H2(5vol%)+CH4(5vol%)+Ar(90 vol%)，壓力是1大氣壓。可獲得光遮蔽材料粉末，此粉末的比表面積為50m2/g。
以能量分散光譜儀(EDS)分析此粉末之化學組成，結果可知Cs：W：C=0.32：1：0.4，此結果為原子比，顯示Cs和C在熱處理過程中已掺雜進入氧化鎢中，形成新的化合物。
將此光遮蔽材料之粉末與甲苯和分散劑充分混合，粉末、甲苯、與分散劑的重量比為3：6：1；隨後進行超音波分散和研磨，可得平均粒徑為60nm之漿料；將此漿料與壓克力數脂以重量比1：9的比例混合，可得本發明之光遮蔽材料分散體。
將此光遮蔽材料分散體以刮刀塗佈法塗佈於比較例之PET膜上，隨後以100℃之熱空氣乾燥10分鐘，得到本發明之半透明且呈現藍色系的光遮蔽薄膜，其厚度為10μm；測定此結構之光穿透率圖譜如第5圖所示，其光學特性列於表1，其中可見光的平均穿透率為65%，遮蔽係數(SC)為0.42。
<實施例2>
將231.84g之三氧化鎢、31g之氧化鈉、和12g之碳黑秤重後置入球磨罐中，內裝直徑5mm和10mm兩種規格之高純度碳化矽研磨顆粒，研磨顆粒和粉末的重量比為8：1，利用高能球磨機球磨1小時後，可獲得混合均勻的光遮蔽材料粉末的初始原料。將此起始原料在混合氣 體環境中進行熱處理，熱處理的溫度是500℃，時間為1小時；混合氣體為H2(5vol%)+CH4(5vol%)+Ar(90vol%)，壓力是1大氣壓。可獲得光遮蔽材料粉末，此粉末的比表面積為53m2/g。
以能量分散光譜儀(EDS)分析此粉末之化學組成，結果可知Na：W：C=0.9：1：0.2，此結果為原子比，顯示Na和C在熱處理過程中已掺雜進入氧化鎢中，形成新的化合物。
將此光遮蔽材料之粉末與甲苯和分散劑充分混合，粉末、甲苯、與分散劑的重量比為3：6：1；隨後進行超音波分散和研磨，可得平均粒徑為60nm之漿料；將此漿料與壓克力數脂以重量比1：9的比例混合，可得本發明之光遮蔽材料分散體。
將此光遮蔽材料分散體以刮刀塗佈法塗佈於比較例之PET膜上，隨後以100℃之熱空氣乾燥10分鐘，得到本發明之半透明且呈現藍色系的光遮蔽薄膜，其厚度為10μm；其光學特性列於表1，其中可見光的平均穿透率為70%，遮蔽係數(SC)為0.45。
<實施例3>
將231.84g之三氧化鎢、13.9g之氧化銦、和12g之碳黑秤重後置入球磨罐中，內裝直徑5mm和10mm兩種規格之高純度碳化矽研磨顆粒，研磨顆粒和粉末的重量比為8：1，利用高能球磨機球磨1小時後，可獲得混合均 勻的光遮蔽材料粉末的初始原料。將此起始原料在混合氣體環境中進行熱處理，熱處理的溫度是500℃，時間為1小時；混合氣體為H2(5vol%)+CH4(5vol%)+Ar(90vol%)，壓力是1大氣壓。可獲得光遮蔽材料粉末，此粉末的比表面積為51m2/g。
以能量分散光譜儀(EDS)分析此粉末之化學組成，結果可知In：W：C=0.1：1：0.4，此結果為原子比，顯示In和C在熱處理過程中已掺雜進入氧化鎢中，形成新的化合物。
將此光遮蔽材料之粉末與甲苯和分散劑充分混合，粉末、甲苯、與分散劑的重量比為3：6：1；隨後進行超音波分散和研磨，可得平均粒徑為60nm之漿料；將此漿料與壓克力數脂以重量比1：9的比例混合，可得本發明之光遮蔽材料分散體。
將此光遮蔽材料分散體以刮刀塗佈法塗佈於比較例之PET膜上，隨後以100℃之熱空氣乾燥10分鐘，得到本發明之半透明且呈現藍色系的光遮蔽薄膜，其厚度為10μm；其光學特性列於表1，其中可見光的平均穿透率為55%，遮蔽係數(SC)為0.50。
<實施例4>
將231.84g之三氧化鎢、8.4g之氧化鈣、和12g之碳黑秤重後置入球磨罐中，內裝直徑5mm和10mm兩種規格之高純度碳化矽研磨顆粒，研磨顆粒和粉末的重量 比為8：1，利用高能球磨機球磨1小時後，可獲得混合均勻的光遮蔽材料粉末的初始原料。將此起始原料在混合氣體環境中進行熱處理，熱處理的溫度是500℃，時間為1小時；混合氣體為H2(5vol%)+CH4(5vol%)+Ar(90vol%)，壓力是1大氣壓。可獲得光遮蔽材料粉末，此粉末的比表面積為54m2/g。
以能量分散光譜儀(EDS)分析此粉末之化學組成，結果可知Ca：W：C=0.15：1：0.2，此結果為原子比，顯示Ca和C在熱處理過程中已掺雜進入氧化鎢中，形成新的化合物。
將此光遮蔽材料之粉末與甲苯和分散劑充分混合，粉末、甲苯、與分散劑的重量比為3：6：1；隨後進行超音波分散和研磨，可得平均粒徑為60nm之漿料；將此漿料與壓克力數脂以重量比1：9的比例混合，可得本發明之光遮蔽材料分散體。
將此光遮蔽材料分散體以刮刀塗佈法塗佈於比較例之PET膜上，隨後以100℃之熱空氣乾燥10分鐘，得到本發明之半透明且呈現藍色系的光遮蔽薄膜，其厚度為10μm；其光學特性列於表1，其中可見光的平均穿透率為62%，遮蔽係數(SC)為0.45。
<實施例5>
將231.84g之三氧化鎢、45.09g之氧化銫、和12g之碳黑秤重後置入球磨罐中，內裝直徑5mm和10mm兩 種規格之高純度碳化矽研磨顆粒，研磨顆粒和粉末的重量比為8：1，利用高能球磨機球磨1小時後，可獲得混合均勻的光遮蔽材料粉末的初始原料。將此起始原料在混合氣體環境中進行熱處理，熱處理的溫度是750℃，時間為1小時；混合氣體為H2(5vol%)+CH4(5vol%)+Ar(90vol%)，壓力是1大氣壓。可獲得光遮蔽材料粉末，此粉末的比表面積為46m2/g。
以能量分散光譜儀(EDS)分析此粉末之化學組成，結果可知Cs：W：C=0.32：1：0.4，此結果為原子比，顯示Cs和C在熱處理過程中已掺雜進入氧化鎢中，形成新的化合物。
將此光遮蔽材料之粉末與甲苯和分散劑充分混合，粉末、甲苯、與分散劑的重量比為3：6：1；隨後進行超音波分散和研磨，可得平均粒徑為60nm之漿料；將此漿料與壓克力數脂以重量比1：9的比例混合，可得本發明之光遮蔽材料分散體。
將此光遮蔽材料分散體以刮刀塗佈法塗佈於比較例之PET膜上，隨後以100℃之熱空氣乾燥10分鐘，得到本發明之半透明且呈現藍色系的光遮蔽薄膜，其厚度為10μm；其光學特性列於表1，其中可見光的平均穿透率為68%，遮蔽係數(SC)為0.40。
<實施例6>
將231.84g之三氧化鎢、45.09g之氧化銫、和12 g之碳黑秤重後置入球磨罐中，內裝直徑5mm和10mm兩種規格之高純度碳化矽研磨顆粒，研磨顆粒和粉末的重量比為8：1，利用高能球磨機球磨1小時後，可獲得混合均勻的光遮蔽材料粉末的初始原料。將此起始原料在混合氣體環境中進行熱處理，熱處理的溫度是1000℃，時間為1小時；混合氣體為H2(5vol%)+CH4(5vol%)+Ar(90vol%)，壓力是1大氣壓。可獲得光遮蔽材料粉末，此粉末的比表面積為42m2/g。
以能量分散光譜儀(EDS)分析此粉末之化學組成，結果可知Cs：W：C=0.32：1：0.4，此結果為原子比，顯示Cs和C在熱處理過程中已掺雜進入氧化鎢中，形成新的化合物。
將此光遮蔽材料之粉末與甲苯和分散劑充分混合，粉末、甲苯、與分散劑的重量比為3：6：1；隨後進行超音波分散和研磨，可得平均粒徑為60nm之漿料；將此漿料與壓克力數脂以重量比1：9的比例混合，可得本發明之光遮蔽材料分散體。
將此光遮蔽材料分散體以刮刀塗佈法塗佈於比較例之PET膜上，隨後以100℃之熱空氣乾燥10分鐘，得到本發明之半透明且呈現藍色系的光遮蔽薄膜，其厚度為10μm；其光學特性列於表1，其中可見光的平均穿透率為62%，遮蔽係數(SC)為0.42。
<實施例7>
將231.84g之三氧化鎢、45.09g之氧化銫、和12g之碳黑秤重後置入球磨罐中，內裝直徑5mm和10mm兩種規格之高純度碳化矽研磨顆粒，研磨顆粒和粉末的重量比為8：1，利用高能球磨機球磨1小時後，可獲得混合均勻的光遮蔽材料粉末的初始原料。將此起始原料在混合氣體環境中進行熱處理，熱處理的溫度是750℃，時間為5小時；混合氣體為H2(5vol%)+CH4(5vol%)+Ar(90vol%)，壓力是1大氣壓。可獲得光遮蔽材料粉末，此粉末的比表面積為41m2/g。
以能量分散光譜儀(EDS)分析此粉末之化學組成，結果可知Cs：W：C=0.32：1：0.4，此結果為原子比，顯示Cs和C在熱處理過程中已掺雜進入氧化鎢中，形成新的化合物。
將此光遮蔽材料之粉末與甲苯和分散劑充分混合，粉末、甲苯、與分散劑的重量比為3：6：1；隨後進行超音波分散和研磨，可得平均粒徑為60nm之漿料；將此漿料與壓克力數脂以重量比1：9的比例混合，可得本發明之光遮蔽材料分散體。
將此光遮蔽材料分散體以刮刀塗佈法塗佈於比較例之PET膜上，隨後以100℃之熱空氣乾燥10分鐘，得到本發明之半透明且呈現藍色系的光遮蔽薄膜，其厚度為10μm；其光學特性列於表1，其中可見光的平均穿透率為67%，遮蔽係數(SC)為0.41。
<實施例8>
將231.84g之三氧化鎢、45.09g之氧化銫、和12g之碳黑秤重後置入球磨罐中，內裝直徑5mm和10mm兩種規格之高純度碳化矽研磨顆粒，研磨顆粒和粉末的重量比為8：1，利用高能球磨機球磨1小時後，可獲得混合均勻的光遮蔽材料粉末的初始原料。將此起始原料在混合氣體環境中進行熱處理，熱處理的溫度是750℃，時間為10小時；混合氣體為H2(5vol%)+CH4(5vol%)+Ar(90vol%)，壓力是1大氣壓。可獲得光遮蔽材料粉末，此粉末的比表面積為38m2/g。
以能量分散光譜儀(EDS)分析此粉末之化學組成，結果可知Cs：W：C=0.32：1：0.4，此結果為原子比，顯示Cs和C在熱處理過程中已掺雜進入氧化鎢中，形成新的化合物。
將此光遮蔽材料之粉末與甲苯和分散劑充分混合，粉末、甲苯、與分散劑的重量比為3：6：1；隨後進行超音波分散和研磨，可得平均粒徑為60nm之漿料；將此漿料與壓克力數脂以重量比1：9的比例混合，可得本發明之光遮蔽材料分散體。
將此光遮蔽材料分散體以刮刀塗佈法塗佈於比較例之PET膜上，隨後以100℃之熱空氣乾燥10分鐘，得到本發明之半透明且呈現藍色系的光遮蔽薄膜，其厚度為10μm；其光學特性列於表1，其中可見光的平均穿透率為64%，遮蔽係數(SC)為0.42。
<實施例9>
將231.84g之三氧化鎢、45.09g之氧化銫、和12g之碳黑秤重後置入球磨罐中，內裝直徑5mm和10mm兩種規格之高純度碳化矽研磨顆粒，研磨顆粒和粉末的重量比為8：1，利用高能球磨機球磨1小時後，可獲得混合均勻的光遮蔽材料粉末的初始原料。將此起始原料在混合氣體環境中進行熱處理，熱處理的溫度是750℃，時間為5小時；混合氣體為H2(5vol%)+CH4(5vol%)+Ar(90vol%)，壓力是1大氣壓。可獲得光遮蔽材料粉末，此粉末的比表面積為41m2/g。
以能量分散光譜儀(EDS)分析此粉末之化學組成，結果可知Cs：W：C=0.32：1：0.4，此結果為原子比，顯示Cs和C在熱處理過程中已掺雜進入氧化鎢中，形成新的化合物。
將此光遮蔽材料之粉末與甲苯和分散劑充分混合，粉末、甲苯、與分散劑的重量比為3：6：1；隨後進行超音波分散和研磨，可得平均粒徑為60nm之漿料；將此漿料與UV數脂以重量比1：9的比例混合，可得本發明之光遮蔽材料分散體。
將此光遮蔽材料分散體以刮刀塗佈法塗佈於比較例之PET膜上，隨後以紫外光固化數脂，得到本發明之半透明且呈現藍色系的光遮蔽薄膜，其厚度為10μm；其光學特性列於表1，其中可見光的平均穿透率為70%，遮蔽係數(SC)為0.40。
上述的遮蔽係數(Shading Coefficient；SC)為各實施例(1-9)與比較例(厚度為23μm之PET膜)在相同的光線照射環境的比值。遮蔽係數數值越小，代表實施例對光線有較佳的「遮蔽」的效果。
綜上所述，本發明之光遮蔽體材料、光遮蔽結構及其製造方法具有以下幾點優勢：
其一，光遮蔽體材料及光遮蔽結構中的MxWCyOz為摻雜的碳氧化鎢，利用此光遮蔽體材料所製成的光遮蔽結構可同時兼具高可見光穿透率與高紅外線遮蔽性。
其二，製造方法有別於習知技術使用濕式製程，本發明為全乾式製程，不僅可以避免製程中所產生具高腐蝕性或高汙染性的副產物，且經過高能球磨處理後之起始粉末，會產生合金現象，形成分子級之均勻混合的起始原料。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
300‧‧‧光遮蔽結構
310‧‧‧透明基材
320‧‧‧薄膜
321‧‧‧分散體

Claims (18)

  1. 一種光遮蔽體材料，其為式(I)所示一摻雜的碳氧化鎢，該摻雜的碳氧化鎢係由一摻雜物與一碳同素異形體共摻雜一含鎢化合物而構成：MxWCyOz 式(I)；其中M為該摻雜物，該摻雜物內含至少一化學元素，W為鎢，C為碳，O為氧，且0<x≦1，0<y≦1，0<z≦3。
  2. 如請求項1之光遮蔽體材料，其中該摻雜物選自於鹼金屬(Alkali Metals)、鹼土金屬(Alkaline Earth Metals)、稀土金屬(Rare Earth Metals)、硼(B)、碳(C)、氟(F)、鋁(Al)、矽(Si)、磷(P)、硫(S)、氯(Cl)、鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎵(Ga)、鍺(Ge)、砷(As)、硒(Se)、溴(Br)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鉬(Mo)、鎝(Tc)、釕(Ru)、銠(Rh)、鈀(Pd)、銀(Ag)、鎘(Cd)、銦(In)、錫(Sn)、銻(Sb)、碲(Te)、碘(I)、鉿(Hf)、鉭(Ta)、錸(Re)、鋨(Os)、銥(Ir)、鉑(Pt)、金(Au)、汞(Hg)、鉈(Tl)、鉛(Pb)、鉍(Bi)、釙(Po)及砈(At)所組成之族群中的一種。
  3. 如請求項1之光遮蔽體材料，其中該碳同素異形體選自於碳黑(carbon black)、石墨(graphite)、奈米碳管(carbon nanotube)以及石墨烯(graphene)所組成之族群中 的一種。
  4. 如請求項1之光遮蔽體材料，其中該光遮蔽體材料為顆粒狀，且該光遮蔽體材料之粒徑為1奈米(nm)至1000奈米(nm)。
  5. 如請求項4之光遮蔽體材料，其中該光遮蔽體材料為顆粒狀，且該光遮蔽體材料之粒徑為1奈米(nm)至150奈米(nm)。
  6. 一種光遮蔽體材料製造方法，其步驟包含：(a)準備一粉末，其中該粉末包含一含鎢化合物、一摻雜物與一碳同素異形體；(b)添加一研磨顆粒於該粉末中，形成一混合粉末；(c)研磨該混合粉末，得到一初始原料；以及(d)利用一混合氣體熱處理該初始原料，形成一摻雜的碳氧化鎢，如式(I)所示：MxWCyOz 式(I)；其中M為該摻雜物，該摻雜物內含至少一化學元素，W為鎢，C為碳，O為氧，且0<x≦1，0<y≦1，0<z≦3。
  7. 如請求項6之光遮蔽體材料製造方法，其中該含鎢化合物為三氧化鎢粉末或二氧化鎢粉末。
  8. 如請求項6之光遮蔽體材料製造方法，其中該摻雜物選自於鹼金屬(Alkali Metals)、鹼土金屬(Alkaline Earth Metals)、稀土金屬(Rare Earth Metals)、硼(B)、碳(C)、氟(F)、鋁(Al)、矽(Si)、磷(P)、硫(S)、氯(Cl)、鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎵(Ga)、鍺(Ge)、砷(As)、硒(Se)、溴(Br)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鉬(Mo)、鎝(Tc)、釕(Ru)、銠(Rh)、鈀(Pd)、銀(Ag)、鎘(Cd)、銦(In)、錫(Sn)、銻(Sb)、碲(Te)、碘(I)、鉿(Hf)、鉭(Ta)、錸(Re)、鋨(Os)、銥(Ir)、鉑(Pt)、金(Au)、汞(Hg)、鉈(Tl)、鉛(Pb)、鉍(Bi)、釙(Po)及砈(At)所組成之族群中的一種。
  9. 如請求項6之光遮蔽體材料製造方法，其中該碳同素異形體選自於碳黑(carbon black)、石墨(graphite)、奈米碳管(carbon nanotube)以及石墨烯(graphene)所組成之族群中的一種。
  10. 如請求項6之光遮蔽體材料製造方法，其中該研磨顆粒之材質為碳化矽。
  11. 如請求項6之光遮蔽體材料製造方法，其中該混合粉末之該研磨顆粒與該粉末的重量比為8：1。
  12. 如請求項6之光遮蔽體材料製造方法，其中步驟(c)係利用高能球磨機研磨30分鐘至六小時。
  13. 如如請求項6之光遮蔽體材料製造方法，其中該混合氣體包含氫氣、甲烷及氬氣。
  14. 如請求項6之光遮蔽體材料製造方法，其中步驟(d)之熱處理溫度為100℃至1000℃，熱處理時間為1小時至12小時。
  15. 一種光遮蔽結構，其包含：一透明基材；以及一薄膜，其設於該透明基材上，該薄膜具有多數個摻雜的碳氧化鎢；其中該些摻雜的碳氧化鎢，如式(I)所示：MxWCyOz 式(I)；其中M為一摻雜物，該摻雜物內含至少一化學元素，W為鎢，C為一碳同素異形體，O為氧，且0<x≦1，0<y≦1，0<z≦3。
  16. 如請求項15之光遮蔽結構，其中該薄膜厚度為0.5微米(μm)至200微米(μm)。
  17. 一種光遮蔽結構製造方法，其步驟包含： (a)準備多數個摻雜的碳氧化鎢，該些摻雜的碳氧化鎢如式(I)所示：MxWCyOz 式(I)；其中M為一摻雜物，該摻雜物內含至少一化學元素，W為鎢，C為碳，O為氧，且0<x≦1，0<y≦1，0<z≦3；(b)添加一溶劑，使該些摻雜的碳氧化鎢均勻分散於該溶劑；(c)添加一介質，得到一分散液；(d)塗佈該分散液於一透明基材上；以及(e)固化該分散液之該介質，形成一薄膜。
  18. 如請求項17之光遮蔽結構製造方法，其中該介質選自於聚酯樹脂、PI樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚乙烯樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚偏氯乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乙烯醇縮丁酸樹脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚丙烯樹脂、丙烯酸樹脂、氟樹脂、矽酮類樹脂、苯氧基樹脂、聚對苯二甲酸乙二醇酯樹脂、聚氨基樹脂、尿素樹脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS樹脂)、聚醚樹脂、聚醯胺、壓克力樹脂、環氧樹脂及UV固化樹脂所組成之族群中的一種。
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