TWI531531B - 一種石墨膜之製作方法 - Google Patents
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Description
本發明所使用的原材料成本低廉，可以快速得到高度方向性排列之品質優異石墨膜之一種石墨膜之製作方法之步驟。
美國GrafTech專利以天然石墨為原材料，需要純化與製作成膨脹石墨，再經過捏壓與燒結製成石墨膜，需較高的製作成本。
日本Matsushita與Kaneka專利，利用聚亞醯胺(PI)為原材料，經高溫碳化與石墨化燒結所得到的石墨膜，由於聚亞醯胺的原材料成本非常昂貴，導致整體成本售價相對地偏高。
韓國SKC專利以聚對苯二甲酸乙二脂(PET)為原材料，經碳化與石墨化處理來製得石墨膜，雖然PET成本較PI來得低，但是燒結後所製得石墨膜導熱係數不如PI來得好。
韓國Samsung以CVD製程所製作的石墨烯，雖然可得到非常高的熱傳到係數，但製程與設備所花費成本較高，且所生成的石墨烯厚度太薄，在應用上也較不方便。
如前述，先前技術之缺失為，天然石墨為原材料，需要純化與製作膨脹石墨粉，需較高的製作成本，聚醯亞胺材料製得的石墨片，需較高的材料成本，石墨烯塗佈於表面，需較高的製作成本。
鑑於上述問題，本發明係研發一種石墨膜之製作方法，具有以下優點：使用的原材料成本低廉，可以快速得到高度方向性排列之品質優異石墨膜，可避免使用高製作成本之聚亞醯胺材料。
本發明，一種石墨膜之製作方法，避免使用高成本聚亞醯胺為原材料，可以降低石墨研製的成本費用，可以使用介相瀝青為原材料，配合有機溶劑、高分子材料配調碳材前驅體材料，製造成本降低，可以使用刮刀塗佈製程，減少石墨膜製作的成本費用，可以縮短製作石墨膜之製程時間，蝕刻後的金屬與化學藥劑都可以回收再利用。
本概述與接下來的詳細說明及附圖，皆是為了能進一步說明本發明達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本發明的其他目的及優點，將在後續的說明及圖示中加以闡述。
10‧‧‧製作流程
s11~s18‧‧‧為步驟流程
第1圖，係為本發明一種石墨膜之製作方法步驟流程圖。
以下係藉由特定的具體實例說明本發明之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容瞭解本發明之其他優點與功效。
請參考第1圖，係分別為本發明一種成本低廉、快速成型、品質優異之石墨膜製作方法，其中製作流程(10)包括了步驟(11)到步驟(18)，總共8個步驟。首先步驟(11)是有機溶劑，可以是乙醇、丙酮、甲苯、甲基
吡咯烷酮、喹啉、吡啶其中之一或其混合物，與高分子材料均勻地攪拌製得含高分子材料之溶劑，其中高分子材料可以是聚甲基丙烯酸甲酯、環氧樹脂、酚酫樹脂、聚碳酸酯、聚亞醯胺與聚對苯二甲酸乙二酯其中之一或其混合物，攪拌時間控制在0.1~24hr之間，最佳攪拌時間控制在0.5~8hr之間，攪拌速度控制在5~100rpm之間，最佳攪拌速度控制在10~50rpm之間。
步驟(11)含高分子材料之溶劑與介相瀝青均勻地攪拌製得步驟(12)碳材前驅體漿料，其中介相瀝青是含50wt%以上的異方向性區域，攪拌時間控制在0.1~24hr之間，最佳攪拌時間控制在0.5~8hr之間，攪拌速度控制在5~100rpm之間，最佳攪拌速度控制在10~50rpm之間。
步驟(13)量測步驟(12)碳材前驅體漿料之黏度是否介於50~1,000cps，若是，則進入步驟(14)，若不是，則是回到步驟(12)；最佳黏度介於100~500cps，若是黏度大於1,000cps時，該漿料黏度高且流動性不佳，說明介相瀝青與高分子材料比例過高，導致後續製程不易成膜，若是黏度小於50cps時，該漿料黏度低且流動性佳，說明有機溶劑比例過多，刮膜時容易產生不連續相膜，導致膜的破碎或斷裂現象，若是介於50~1,000cps之間就進入步驟(14)以刮刀製程塗佈於金屬箔表面，其中刮刀速度控制在1~10mm/sec，最佳刮刀速度控制在0.2~5mm/sec，其中金屬箔可以是銅箔、鎳箔、不銹鋼箔、鈦箔其中之一，其厚度可以小於100微米以下，以刮刀成型後薄膜厚度小於400微米以下，並將薄膜放置於烘箱內，以步驟(15)氧化熱處理，以氧氣或空氣為氣氛，其中熱處理溫度控制在200~300℃之間，最佳熱處理溫度控制在220~280℃之間，熱處理時間控制在0.1~5hr之間，最佳熱處理時間控制在0.5~3hr之間。步驟(16)以化學藥劑蝕刻金屬箔，其中化學
藥劑可以是過硫酸胺、氯化鐵、硫酸、硝酸、鹽酸其中之一或其混合物。
步驟(17)碳化熱處理，熱處理溫度控制在600~1500℃之間，最佳熱處理溫度控制在1000~1400℃之間，利用碳化處理過程除了熱裂解掉較低分子量的物質之外，還可以將高分子轉變成易石墨化結構。步驟(17)石墨化熱處理，熱處理溫度控制在2000~3300℃之間，最佳熱處理溫度控制在2500~3000℃之間，石墨化熱處理過程中，將碳材轉變成具備石墨結構。步驟(18)可製得具備方向性排列之石墨膜。
以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，並非用以限定本發明實施之範圍，故此等熟習此技術所作出等效或輕易的變化者，在不脫離本發明之精神與範圍下所作之均等變化與修飾，皆應涵蓋於本發明之專利範圍內。
10‧‧‧製作流程
s11~s19‧‧‧為步驟流程
Claims (7)
- 一種石墨膜之製作方法，該方法包括下列步驟：步驟(11)：有機溶劑與高分子材料製作含高分子材料之溶劑，該有機溶劑為乙醇、丙酮、甲苯、甲基吡咯烷酮、喹啉、吡啶其中之一，其高分子材料為聚甲基丙烯酸甲酯、環氧樹脂、酚酫樹脂、聚碳酸酯、聚亞醯胺、聚對苯二甲酸乙二酯其中之一；步驟(12)：含高分子材料之溶劑與介相瀝青製作碳材前驅體漿料，該介相瀝青含量大於50wt%以上的異方向性區域；步驟(13)：黏度判別是否介於需求範圍，若是，則進入步驟步驟(14)，若不是，則是回到步驟(12)，該黏度介於50~1,000cps；步驟(14)：以刮刀塗佈於金屬箔表面，該金屬箔可以是銅箔、鎳箔、不銹鋼箔、鈦箔、鋁箔其中之一；步驟(15)：氧化熱處理，該氧化熱處理溫度控制在200~300℃之間；步驟(16)：以化學藥劑蝕刻金屬箔，該化學藥劑可以是過硫酸胺、氯化鐵、硫酸、硝酸、鹽酸其中之一或其混合物；步驟(17)：碳化熱處理及石墨化熱處理，該碳化熱處理溫度控制在600~1500℃之間，其石墨化熱處理溫度控制在2000~3300℃之間。 步驟(18)：石墨膜。
- 如申請專利範圍第1項所述一種石墨膜之製作方法，其中，該刮刀塗佈複包括刮刀速度控制。
- 如申請專利範圍第2項所述一種石墨膜之製作方法，其中，該刮刀速度控制在1~10mm/sec。
- 如申請專利範圍第1項所述一種石墨膜之製作方法，其中，該步驟(14)之金屬箔厚度小於100微米以下。
- 如申請專利範圍第1項所述一種石墨膜之製作方法，其中，該步驟(14)之以刮刀塗佈於金屬箔表面後成型的薄膜厚度小於400微米以下。
- 如申請專利範圍第1項所述一種石墨膜之製作方法，其中，該步驟(15)之氧化熱處理複包括溫度控制及時間控制。
- 如申請專利範圍第6項所述一種石墨膜之製作方法，其中，該氧化熱處理時間控制在0.1~5hr之間。
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| TW102145996A TWI531531B (zh) | 2013-12-13 | 2013-12-13 | 一種石墨膜之製作方法 |
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| TW201522216A TW201522216A (zh) | 2015-06-16 |
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| CN115520862B (zh) * | 2022-10-10 | 2023-05-30 | 中汇睿能凤阳新材料科技有限公司 | 一种人工高导热超薄石墨膜的制备方法 |
| CN116553929A (zh) * | 2023-04-18 | 2023-08-08 | 富优特(山东)新材料科技有限公司 | 一种高导热碳膜及其制备方法 |
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