TW202436926A - 全像記錄媒體用硬化物之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之全像記錄媒體用硬化物之製造方法係使如下全像記錄媒體用組合物進行硬化反應而製造全像記錄媒體用硬化物者，該全像記錄媒體用組合物包含具有異氰酸基之化合物(a)及具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)，且該硬化反應包括以未達35℃進行硬化之硬化步驟A，該硬化步驟A後之未反應之異氰酸基之殘存率相對於該硬化反應前之該全像記錄媒體用組合物中之異氰酸基為10%以下。
Description
本發明係關於一種使全像記錄媒體用組合物硬化而製造全像記錄媒體用硬化物之方法。
近年來受人關注之全像記錄媒體係利用光之干涉、繞射現象之記錄媒體。所謂全像係將稱為參考光及物體光(亦稱為資訊光或信號光)之2種光(將該等稱為記錄光)之干涉條紋所產生之干涉圖案立體地記錄於記錄媒體內部之記錄方法。全像記錄媒體係於記錄層包含感光材料，感光材料根據干涉圖案進行化學變化，光學特性局部地變化，藉此記錄干涉圖案。
全像記錄媒體面向記憶體用途進行了開發，而作為其他用途，正研究將其應用於AR(Augmented Reality，擴增實境)眼鏡導光板等光學元件用途。於AR眼鏡(AR glasses)用途之情形時，要求用於導光板之進行全像記錄之光學元件具有較廣之視角、對可見區之光之較高之繞射效率及媒體之較高之透明性。
全像記錄媒體根據使何種光學特性變化而分為若干種。體積型全像媒體係藉由在具有一定以上之厚度之記錄層內產生折射率差而進行記錄者。體積型全像媒體可實現省空間且可實現較高之繞射效率、波長選擇性，因此認為其適於AR眼鏡導光板用途。
作為體積型全像記錄媒體之例，有無需濕式處理或漂白處理之僅寫一次形式。僅寫一次形式之記錄層之組成通常為使光活性化合物與基質樹脂相容而成者。例如，已知有使用如下光聚合物作為記錄層之情況，該光聚合物係將光聚合起始劑及能夠進行自由基聚合或陽離子聚合之聚合性反應性化合物作為光活性化合物而與基質樹脂組合所得者(專利文獻1～4)。
於記錄全像時，若於參考光與物體光交叉而形成干涉圖案之部分存在包含光聚合物之記錄層，則於干涉圖案中光強度較高之部分，光聚合起始劑發生化學反應而成為活性物質，其作用於聚合性化合物，使聚合性化合物聚合。此時，若於基質樹脂與由聚合性化合物生成之聚合物之間折射率存在差異，則干涉圖案成為折射率差而於記錄層中固定化。又，於聚合性化合物聚合時，引起聚合性化合物從周邊擴散，而於記錄層內部，產生聚合性化合物或其聚合物之濃度分佈。根據該原理，干涉圖案作為折射率差記錄於全像記錄媒體中。
以下，將如上所述藉由以規定之條件對媒體之記錄層進行曝光而使記錄層之光學特性發生變化之過程稱為「記錄曝光」。將如下情況稱為「多重記錄曝光」：改變該參考光與物體光之交叉角度或改變各自之入射角度，將不同之干涉圖案重疊於同一位置而進行記錄曝光。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2021-12249號公報
專利文獻2：日本專利特開2007-34334號公報
專利文獻3：日本專利特開平8-160842號公報
專利文獻4：日本專利特開2003-156992號公報
專利文獻5：日本專利特開2021-162621號公報
非專利文獻
非專利文獻1：辻內順平著「物理學叢書22全像術」
[發明所欲解決之問題]
於將體積型全像記錄媒體用於AR眼鏡導光板或頭戴式顯示器用途之情形時，進行稱為反射之全像之多重記錄曝光。已知反射之全像會因光之偏光狀態而繞射效率降低(非專利文獻1)。即，存在如下問題：於較高之雙折射率之導光板中波導之光由於偏光狀態與所期望狀態不同，因此無法獲得所需之繞射效率。
因此，與通常之樹脂同樣地，於製作全像記錄媒體用硬化物時，需要以不產生雙折射率之方式使基質樹脂硬化。然而，根據本發明人之研究，明確了以下問題，即，若為了縮短硬化反應結束前所耗費之時間，而於基質樹脂之硬化過程中，藉由加熱處理來進行硬化之反應加速，則會因硬化後之冷卻而產生雙折射。該問題係作為用於AR眼鏡導光板或頭戴式顯示器用途之導光板之課題。因此，僅藉由專利文獻5中記載之面內相位差(或二維雙折射)較小並無法解決該問題。
本發明係鑒於上述問題而完成者。本發明之課題在於提供一種三維雙折射率較小之全像記錄媒體用硬化物。
[解決問題之技術手段]
根據本發明人所做之研究可知：藉由在非加熱下緩慢地進行硬化直至全像記錄媒體用硬化物中之基質樹脂之未反應之異氰酸基之殘存率(以下稱為NCO殘存率)成為一定量以下為止，可製造三維雙折射率較小之全像記錄媒體用硬化物。藉此，可於在全像記錄媒體中波導之光之偏光狀態不發生變化之情況下獲得繞射效率較高之反射之全像。
即，本發明將以下內容作為主旨。
[1]一種全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其係使如下全像記錄媒體用組合物進行硬化反應而製造全像記錄媒體用硬化物者，該全像記錄媒體用組合物包含具有異氰酸基之化合物(a)及具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)，且
該硬化反應包括以未達35℃進行硬化之硬化步驟A，
該硬化步驟A後之未反應之異氰酸基之殘存率相對於該硬化反應前之該全像記錄媒體用組合物中之異氰酸基為10%以下。
[2]如[1]所記載之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述硬化反應包括以35℃以上進行硬化之硬化步驟B。
[3]如[2]所記載之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述硬化步驟B之溫度為150℃以下。
[4]如[2]或[3]所記載之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述全像記錄媒體用組合物包含鉍系觸媒作為成分(f)。
[5]如[4]所記載之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述鉍系觸媒係選自三(2-乙基己酸)鉍、三苯甲醯氧基鉍、三乙酸鉍、三(二甲基二硫代胺基甲酸)鉍、氫氧化鉍、三苯基鉍(V)雙(三氯乙酸鹽)、三(4-甲基苯基)側氧基鉍(V)及三苯基雙(3-氯苯甲醯氧基)鉍(V)中之1種以上之化合物。
[6]如[4]或[5]所記載之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述全像記錄媒體用組合物中之上述成分(f)之含有率為0.001質量%以上5質量%以下。
[7]如[1]至[6]中任一項所記載之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)於1分子中具有1個以上之羥基。
[8]如[1]至[7]中任一項所記載之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)係選自於1分子中具有2個以上之羥基之聚酯多元醇、聚醚多元醇及聚碳酸酯多元醇中之1種以上之化合物。
[9]如[1]至[7]中任一項所記載之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)係選自於1分子中具有2個以上之羥基之聚己內酯多元醇中之1種以上之化合物。
[10]如[1]至[9]中任一項所記載之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述全像記錄媒體用組合物中之上述具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)之含有率為10質量%以上85質量%以下。
[11]如[1]至[10]中任一項所記載之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述具有異氰酸基之化合物(a)係選自具有異氰尿酸酯結構之多異氰酸酯中之1種以上之化合物。
[12]如[1]至[11]中任一項所記載之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述全像記錄媒體用組合物中之上述具有異氰酸基之化合物(a)之含有率為10質量%以上85質量%以下。
[發明之效果]
根據本發明，藉由在以未達35℃進行之硬化步驟A中緩慢地進行硬化直至NCO殘存率成為一定量以下，可製造三維雙折射率較小之全像記錄媒體用硬化物。藉此，可獲得繞射效率較高之反射之全像。
以下，對本發明之實施方式進行詳細說明。以下所例示之物或方法等係本發明之實施方式之一例(代表例)，本發明只要不脫離其主旨，則不特定為該等內容。
本發明之全像記錄媒體用硬化物之製造方法係使如下全像記錄媒體用組合物進行硬化反應而製造全像記錄媒體用硬化物者，該全像記錄媒體用組合物包含具有異氰酸基之化合物(a)及具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)，該全像記錄媒體用硬化物之製造方法之特徵在於：該硬化反應包括以未達35℃進行硬化之硬化步驟A，該硬化步驟A後之未反應之異氰酸基之殘存率相對於該硬化反應前之該全像記錄媒體用組合物中之異氰酸基為10%以下。
本發明中之硬化反應較佳為包括以35℃以上進行硬化之硬化步驟B。
以下，有時將本發明之全像記錄媒體用硬化物之製造方法中用於硬化之包含具有異氰酸基之化合物(a)(以下，有時稱為「成分(a)」)及具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)(以下，有時稱為「成分(b)」)之全像記錄媒體用組合物稱為「本發明之全像記錄媒體用組合物」。又，有時將藉由本發明之全像記錄媒體用硬化物之製造方法製造之全像記錄媒體用硬化物稱為「本發明之全像記錄媒體用硬化物」。
[全像記錄媒體用組合物]
本發明之全像記錄媒體用組合物係包含具有異氰酸基之化合物(a)及具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)者，較佳為含有下述成分(a)～(e)之全像記錄媒體用組合物。本發明之全像記錄媒體用組合物亦可進而含有下述成分(f)。
成分(a)：具有異氰酸基之化合物(a)
成分(b)：具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)
成分(c)：聚合性單體
成分(d)：光聚合起始劑
成分(e)：具有硝醯基自由基之化合物
成分(f)：硬化觸媒
＜成分(a)＞
作為成分(a)之具有異氰酸基之化合物(a)較佳為如下成分：於下述硬化觸媒(成分(f))之存在下與具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)(成分(b))反應而構成樹脂基質。
具有異氰酸基之化合物(a)之分子內之異氰酸基之比率較佳為50質量%以下，更佳為47質量%以下，進而較佳為45質量%以下。該下限通常為0.1質量%以上，較佳為1質量%以上。若異氰酸基之比率為上述上限值以下，則於製成全像記錄媒體時不易產生混濁，而獲得光學均勻性。若異氰酸基之比率為上述下限值以上，則樹脂基質之硬度或玻璃轉移溫度變高，可防止記錄消失。
本發明中之異氰酸基之比率表示所使用之具有異氰酸基之化合物(a)整體中之異氰酸基之比率，異氰酸基於具有異氰酸基之化合物(a)中所占之比率根據下式求出。異氰酸基之分子量為42。
(42×異氰酸基之數量/具有異氰酸基之化合物(a)之分子量)×100
具有異氰酸基之化合物(a)之種類並無特別限制，例如可具有芳香族、芳香脂肪族、脂肪族或脂環式骨架。
具有異氰酸基之化合物(a)於分子內可具有1個異氰酸基，亦可具有2個以上之異氰酸基。作為具有異氰酸基之化合物(a)，較佳為具有2個以上之異氰酸基之多官能異氰酸酯。其原因在於，根據由在分子內具有2個以上之異氰酸基之化合物(a)(成分(a))與在分子內具有3個以上之異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)(成分(b))、或在分子內具有3個以上之異氰酸基之化合物(a)(成分(a))與在分子內具有2個以上之異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)(成分(b))獲得之三維交聯基質，可獲得具有優異之記錄保持性之記錄層。
作為具有異氰酸基之化合物(a)，例如可例舉：異氰酸、異氰酸丁酯、異氰酸辛酯、二異氰酸丁酯、六亞甲基二異氰酸酯(HMDI)、異佛酮二異氰酸酯(IPDI)、1,8-二異氰酸基-4-(異氰酸基甲基)辛烷、2,2,4-或2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、異構物雙(4,4'-異氰酸基環己基)甲烷及具有任意所需異構物含量之其混合物、異氰酸基甲基-1,8-辛二異氰酸酯、1,4-伸環己基二異氰酸酯、異構物環己烷二亞甲基二異氰酸酯、1,4-苯二異氰酸酯、2,4-或2,6-甲苯二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯、2,4'-或4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、三苯基甲烷4,4',4''-三異氰酸酯等。
又，作為具有異氰酸基之化合物(a)，亦可使用具有胺基甲酸酯、脲、碳二醯亞胺、丙烯酸脲、異氰尿酸酯、脲基甲酸酯、縮二脲、㗁二𠯤三酮、脲二酮及/或亞胺基㗁二𠯤二酮結構之異氰酸酯衍生物。
其中，為了記錄作為全像記錄媒體而較大之繞射效率，基質樹脂較佳為低折射率，因此作為具有異氰酸基之化合物(a)，較理想為具有脂肪族或脂環式骨架，因而較佳為六亞甲基二異氰酸酯(HMDI)、異佛酮二異氰酸酯(IPDI)、1,8-二異氰酸基-4-(異氰酸基甲基)辛烷、2,2,4-或2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、異構物雙(4,4'-異氰酸基環己基)甲烷及具有任意所需異構物含量之其混合物、異氰酸基甲基-1,8-辛二異氰酸酯、1,4-伸環己基二異氰酸酯、異構物環己烷二亞甲基二異氰酸酯、以及由其等衍生之具有胺基甲酸酯、脲、碳二醯亞胺、丙烯酸脲、異氰尿酸酯、脲基甲酸酯、縮二脲、㗁二𠯤三酮、脲二酮及/或亞胺基㗁二𠯤二酮結構之多異氰酸酯。
其中，尤其是就製造時與具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)之溶混性之觀點而言，更佳為低黏度之具有異氰尿酸酯、脲基甲酸酯、脲二酮結構之多異氰酸酯。
該等具有異氰酸基之化合物(a)可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
＜成分(b)＞
作為成分(b)之具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)係具有參與與作為成分(a)之具有異氰酸基之化合物(a)之擴鏈反應之活性氫(異氰酸酯反應性官能基)之化合物。
作為異氰酸酯反應性官能基，例如可例舉：羥基、胺基、巰基。具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)於分子內可具有1個異氰酸酯反應性官能基，亦可具有2個以上之異氰酸酯反應性官能基。具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)較佳為具有2個以上之異氰酸酯反應性官能基。於具有2個以上之異氰酸酯反應性官能基之情形時，1個分子所包含之異氰酸酯反應性官能基可為1種，亦可為複數種。
於提昇與其他成分之相容性或獲得繞射效率較高之記錄的方面，作為具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)，較佳為於1分子中具有1個以上之羥基之化合物。
具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)之數量平均分子量通常為50以上，較佳為100以上，更佳為150以上，且通常為50000以下，較佳為10000以下，更佳為5000以下。於具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)之數量平均分子量為上述下限值以上之情形時，交聯密度下降，可防止記錄速度降低。於具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)之數量平均分子量為上述上限值以下之情形時，與其他成分之相容性提昇或交聯密度上升，因此可防止記錄內容消失。
成分(b)之數量平均分子量係藉由凝膠滲透層析法(GPC)測定所得之值。
(具有羥基之化合物)
具有羥基作為異氰酸酯反應性官能基之化合物只要為於1分子中具有1個以上之羥基者即可，較佳為具有2個以上之羥基者。作為其示例，可例舉：乙二醇、三乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、聚丙二醇(PPG)、新戊二醇等二醇(glycol)類；丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、1,4-丁二醇(TMG)、聚1,4-丁二醇(PTMG)等二醇(diol)類；雙酚類；甘油、三羥甲基丙烷、丁三醇、戊三醇、己三醇、癸三醇等三醇類；利用聚伸乙氧基鏈或聚伸丙氧基鏈修飾該等多官能醇所得之化合物；多官能聚氧丁烯；多官能聚己內酯；多官能聚酯；多官能聚碳酸酯；多官能聚丙二醇等。
該等可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
具有羥基之化合物之數量平均分子量通常為50以上，較佳為100以上，更佳為150以上，且通常為50000以下，較佳為10000以下，更佳為5000以下。於具有羥基之化合物之數量平均分子量為上述下限值以上之情形時，交聯密度下降，可防止記錄速度降低。於具有羥基之化合物之數量平均分子量為上述上限值以下之情形時，與其他成分之相容性提昇或交聯密度上升，因此可防止記錄內容消失。
(具有胺基之化合物)
具有胺基作為異氰酸酯反應性官能基之化合物只要為於1分子中具有1個以上之胺基者即可，較佳為具有2個以上之胺基者。作為其示例，可例舉：乙二胺、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、六亞甲基二胺等脂肪族胺；異佛酮二胺、薄荷烷二胺、4,4'-二胺二環己甲烷等脂環族胺；間苯二甲胺、二胺基二苯甲烷、間苯二胺等芳香族胺；等。
該等可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
具有胺基之化合物之數量平均分子量通常為50以上，較佳為100以上，更佳為150以上，且通常為50000以下，較佳為10000以下，更佳為5000以下。於具有胺基之化合物之數量平均分子量為上述下限值以上之情形時，交聯密度下降，可防止記錄速度降低。於具有胺基之化合物之數量平均分子量為上述上限值以下之情形時，與其他成分之相容性提昇或交聯密度上升，因此可防止記錄內容消失。
(具有巰基之化合物)
具有巰基作為異氰酸酯反應性官能基之化合物只要為於1分子中具有1個以上之巰基者即可，較佳為具有2個以上之巰基者。作為其示例，可例舉：1,3-丁二硫醇、1,4-丁二硫醇、2,3-丁二硫醇、1,2-苯二硫醇、1,3-苯二硫醇、1,4-苯二硫醇、1,10-癸二硫醇、1,2-乙二硫醇、1,6-己二硫醇、1,9-壬二硫醇、季戊四醇四(3-巰基丙酸酯)、季戊四醇四(2-巰基乙酸酯)、季戊四醇四(3-巰基丁酸酯)、三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)、二季戊四醇六(3-巰基丙酸酯)、1,4-雙(3-巰基丁醯氧基)丁烷等。
該等可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
具有巰基之化合物之數量平均分子量通常為50以上，較佳為100以上，更佳為150以上，且通常為50000以下，較佳為10000以下，更佳為5000以下。於具有巰基之化合物之數量平均分子量為上述下限值以上之情形時，交聯密度下降，可防止記錄速度降低。於具有巰基之化合物之數量平均分子量為上述上限值以下之情形時，與其他成分之相容性提昇或交聯密度上升，因此可防止記錄內容消失。
(適宜之成分(b))
作為成分(b)，就作為材料之穩定性、結構之柔軟性之觀點而言，較佳為使用聚己內酯類。
作為用作成分(b)之聚己內酯類，例如可例舉：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、己二醇、甲基戊二醇、2,4-二乙基戊二醇、新戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、三羥甲基丙烷、二-三羥甲基丙烷、季戊四醇、二季戊四醇等多元醇或於聚丙二醇、聚1,4-丁二醇(PTMG)等二醇類之存在下使ε-己內酯進行開環聚合而獲得之聚己內酯多元醇(聚己內酯二醇、聚己內酯三醇等)等。
該等可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
＜成分(c)＞
作為成分(c)之聚合性單體係可藉由下述成分(d)之光聚合起始劑而進行聚合之化合物。
成分(c)係於記錄時及/或後曝光時進行聚合之單體化合物。
本發明之全像記錄媒體用組合物所使用之聚合性單體之種類並無特別限制，可從公知之化合物中適當進行選擇。作為聚合性單體之例，可例舉：陽離子聚合性單體、陰離子聚合性單體、自由基聚合性單體等。該等可使用任一種，又，亦可併用2種以上。其中，出於不易阻礙具有異氰酸基之化合物(a)及具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)形成基質之反應之原因，作為成分(c)，較佳為使用自由基聚合性單體。
(陽離子聚合性單體)
作為陽離子聚合性單體之例，可例舉：環氧化合物、氧雜環丁烷化合物、氧雜環戊烷化合物、環狀縮醛化合物、環狀內酯化合物、硫雜環丙烷化合物、硫雜環丁烷化合物、乙烯醚化合物、螺原酸酯化合物、乙烯性不飽和鍵化合物、環狀醚化合物、環狀硫醚化合物、乙烯系化合物等。
上述陽離子聚合性單體可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
(陰離子聚合性單體)
作為陰離子聚合性單體之例，可例舉烴單體、極性單體等。
作為烴單體之例，可例舉：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丁二烯、異戊二烯、乙烯基吡啶、乙烯基蒽、及該等之衍生物等。
作為極性單體之例，可例舉：甲基丙烯酸酯類、丙烯酸酯類、乙烯基酮類、異丙烯基酮類、其他極性單體等。
上述例示之陰離子聚合性單體可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
(自由基聚合性單體)
作為自由基聚合性單體之例，可例舉：具有(甲基)丙烯醯基之化合物、(甲基)丙烯醯胺類、乙烯酯類、乙烯系化合物、苯乙烯類、含螺環之化合物等。
上述例示之自由基聚合性單體可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
於本說明書中，將甲基丙烯酸及丙烯酸之總稱記載為(甲基)丙烯酸，將甲基丙烯醯及丙烯醯之總稱記載為(甲基)丙烯醯。
上述之中，就自由基聚合時之位阻之方面而言，更佳為具有(甲基)丙烯醯基之化合物。
(聚合性單體之分子量)
本發明之全像記錄媒體用組合物所使用之聚合性單體通常分子量為80以上，較佳為150以上，更佳為300以上，且通常為3000以下，較佳為2500以下，更佳為2000以下。藉由分子量為上述下限值以上，可使全像之資訊記錄時之光照射之聚合所伴隨之收縮率變小。藉由分子量為上述上限值以下，聚合性單體於使用全像記錄媒體用組合物之記錄層中之遷移率變高，容易引起擴散，而可獲得充分之繞射效率。
(聚合性單體之折射率)
上述聚合性單體於針對全像記錄媒體之照射光波長(記錄波長等)下之折射率通常為1.50以上，較佳為1.52以上，進而較佳為1.55以上，且通常為1.80以下，較佳為1.78以下。若折射率過小，則存在繞射效率不充分而多重性不充分之情形。若折射率過大，則與樹脂基質之折射率差過大，散射變大，由此導致透過度下降，於記錄或再生時需要更大之能量。
再者，折射率若於較短之波長下進行評估則顯示較大之值，但於短波長下顯示相對較大之折射率之樣品於長波長下亦顯示相對較大之折射率，其關係不會反轉。因此，亦可於記錄波長以外之波長下評估折射率，並預測記錄波長下之折射率。
於試樣為液體之情形時，聚合性單體之折射率可藉由最小偏角法、臨界角法、V形塊法等進行測定。於試樣為固體之情形時，可使化合物溶解於適當之溶劑中製成溶液，測定該溶液之折射率，並藉由外插而求出化合物為100%之情形時之折射率。
作為上述折射率較高之聚合性單體，較佳為於分子內具有鹵素原子(碘、氯、溴等)之化合物或具有雜原子(氮、硫、氧等)之化合物。其中，更佳為具有雜環結構者。
(聚合性單體之莫耳吸光係數)
上述聚合性單體於全像之記錄波長下之莫耳吸光係數較佳為100 L·mol
-1·cm
-1以下。藉由莫耳吸光係數為100 L·mol
-1·cm
-1以下，可防止媒體之透過率變低，而可獲得對於厚度而言充分之繞射效率。
＜成分(d)＞
作為成分(d)之光聚合起始劑係指藉由光而產生引起化學反應之陽離子、陰離子、自由基者，有助於上述聚合性單體之聚合。陽離子光聚合起始劑、陰離子光聚合起始劑、自由基光聚合起始劑等各種光聚合起始劑之種類並無特別限制，可根據聚合性單體之種類等而適當進行選擇。
陽離子光聚合起始劑可使用任意公知之陽離子光聚合起始劑。作為陽離子光聚合起始劑之例，可例舉芳香族鎓鹽等。作為具體例，可例舉包含SbF
6 -、BF
4 -、AsF
6 -、PF
6 -、CF
3SO
3 -、B(C
6F
5)
4 -等陰離子成分及含有碘、硫、氮、磷等原子之芳香族陽離子成分之化合物。其中，較佳為二芳基錪鹽、三芳基鋶鹽等。
上述例示之陽離子光聚合起始劑可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
陰離子光聚合起始劑可使用任意公知之陰離子光聚合起始劑。作為陰離子光聚合起始劑之例，可例舉胺類等。作為胺類之例，可例舉：二甲基苄胺、二甲胺基甲基苯酚、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳烯-7等含胺基之化合物、及該等之衍生物；咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑等咪唑化合物、及其衍生物；等。
上述例示之陰離子光聚合起始劑可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
自由基光聚合起始劑可使用任意公知之自由基光聚合起始劑。作為自由基光聚合起始劑之例，可使用：氧化膦化合物、偶氮化合物、疊氮化合物、有機過氧化物、有機硼酸鹽、鎓鹽類、雙咪唑衍生物、二茂鈦化合物、錪鹽類、有機硫醇化合物、鹵化烴衍生物、肟酯化合物等。
上述例示之自由基光聚合起始劑可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
作為光聚合起始劑之其他例，可例舉：咪唑衍生物或㗁二唑衍生物、萘、苝、芘、蒽、香豆素、、對雙(2-苯基乙烯基)苯及其等之衍生物、喹吖啶酮衍生物、香豆素衍生物、Al(C
9H
6NO)
3等鋁錯合物、紅螢烯、𠰐啶酮衍生物、苯并哌喃衍生物、玫瑰紅衍生物、苯并硫𠮿衍生物、氮雜苯并硫𠮿、苯基吡啶錯合物、卟啉錯合物、聚苯乙炔系材料等。
作為光聚合起始劑，尤其更佳為記錄波長下之莫耳吸光係數為1000 L·mol
-1·cm
-1以下之化合物。藉由莫耳吸光係數為1000 L·mol
-1·cm
-1以下，可抑制在混合了可獲得充分之繞射效率之量之情形時所發生的記錄波長下之全像記錄媒體之透過率降低。
＜成分(e)＞
作為成分(e)之具有硝醯基自由基之化合物較佳為使用具有異氰酸酯反應性官能基及硝醯基自由基之化合物。藉由本發明之全像記錄媒體用組合物包含此種成分(e)，成分(e)之異氰酸酯反應性官能基與成分(a)之異氰酸基反應而固定化為樹脂基質，並且藉由成分(e)所含有之硝醯基自由基，可提昇記錄感度而實現較高之Δn。
作為成分(e)所具有之異氰酸酯反應性官能基，可例舉與成分(b)所具有之異氰酸酯反應性官能基相同者。
成分(e)所具有之硝醯基自由基較佳為穩定自由基。
作為成分(e)，其種類並無特別限定，作為具體例，可例舉：4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基(TEMPOL)、4-硫基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、4-胺基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、4-巰基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、4-羧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、4-胺甲醯基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、4-(2,3-環氧基丙氧基)-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、3-羥基-2,2,5,5-四甲基吡咯啶-1-氧基、3-硫基-2,2,5,5-四甲基吡咯啶-1-氧基、3-胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯啶1-氧基、3-巰基-2,2,5,5-四甲基吡咯啶1-氧基、3-羧基-2,2,5,5-四甲基吡咯啶-1-氧基、3-胺甲醯基-2,2,5,5-四甲基吡咯啶-1-氧基、3-(2,3-環氧基丙氧基)-2,2,5,5-四甲基吡咯啶-1-氧基、3-羥基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉-1-氧基、3-硫基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉-1-氧基、3-胺基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉-1-氧基、3-巰基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉-1-氧基、3-羧基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉-1-氧基、3-胺甲醯基-2,2,5,5-四甲基吡咯啉-1-氧基、3-(2,3-環氧基丙氧基)-2,2,5,5-四甲基吡咯啉-1-氧基等穩定硝醯基自由基化合物。但是，完全不限定於該等。
該等可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
其中，就化合物之穩定性及與異氰酸基之反應性之觀點而言，較佳為使用TEMPOL、4-硫基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、4-胺基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、4-巰基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基，特佳為使用TEMPOL。
＜成分(f)＞
本發明之全像記錄媒體用組合物較佳為進而包含促進作為成分(a)之具有異氰酸基之化合物(a)與作為成分(b)之具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)之反應的硬化觸媒作為成分(f)。作為成分(f)之硬化觸媒，較佳為使用作為路易斯酸發揮作用之鉍系觸媒。
作為鉍系觸媒之例，可例舉：三(2-乙基己酸)鉍、三苯甲醯氧基鉍、三乙酸鉍、三(二甲基二硫代胺基甲酸)鉍、氫氧化鉍、三苯基鉍(V)雙(三氯乙酸鹽)、三(4-甲基苯基)側氧基鉍(V)、三苯基雙(3-氯苯甲醯氧基)鉍(V)等。
其中，就觸媒活性之方面而言，較佳為三價鉍化合物，更佳為羧酸鉍、由通式Bi(OCOR)
3(R為直鏈、支鏈之烷基、環烷基、或者經取代或未經取代之芳香族基)表示者。
鉍系觸媒可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
作為硬化觸媒，亦可為了調整反應速度而併用上述鉍系觸媒與其他硬化觸媒。
作為可併用之觸媒，只要不違反本發明之主旨則無特別限制，但為了獲得觸媒之增效作用，較佳為使用在結構之一部分具有胺基之化合物。作為在結構之一部分具有胺基之化合物之例，可例舉：三乙胺(TEA)、N,N-二甲基環己胺(DMEDA)、N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TMEDA)、N,N,N',N'-四甲基-1,3-丙二胺(TMPDA)、N,N,N',N'-四甲基-1,6-己二胺(TMHMDA)、N,N,N',N'',N''-五甲基二伸乙基三胺(PMDETA)、N,N,N',N'',N''-五甲基二伸丙基-三胺(PMDPTA)、三伸乙基二胺(TEDA)、N,N'-二甲基哌𠯤(DMP)、N,-甲基、N'-(2-二甲胺基)-乙基哌𠯤(TMNAEP)、N-甲基𠰌啉(NMMO)、N-(N',N'-二甲胺基乙基)-𠰌啉(DMAEMO)、雙(2-二甲胺基乙基)醚(BDMEE)、乙二醇雙(3-二甲基)-胺基丙基醚(TMEGDA)、二異丙基乙基胺(DIEA)等胺化合物。
該等可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
＜其他成分＞
本發明之全像記錄媒體用組合物可除了含有上述成分(a)～(f)以外還含有其他成分，只要不違反本發明之主旨即可。
作為其他成分，可例舉：用以製備全像記錄媒體之記錄層之溶劑、塑化劑、分散劑、調平劑、消泡劑、接著促進劑等；或用於記錄之反應控制之鏈轉移劑、聚合終止劑、相容劑、反應助劑、增感劑、抗氧化劑等。
該等成分可單獨使用任意1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
＜全像記錄媒體用組合物中之各成分之組成比＞
本發明之全像記錄媒體用組合物中之各成分之含有率為任意含有率，只要不違反本發明之主旨即可。但是，各成分之含有率較佳為以下範圍。
本發明之全像記錄媒體用組合物之成分(a)之含有率通常為10質量%以上，較佳為20質量%以上，更佳為30質量%以上。又，通常為85質量%以下，較佳為75質量%以下，更佳為65質量%以下。
藉由成分(a)之含有率為上述下限值以上，而容易與成分(b)混合。藉由成分(a)之含有率為上述上限值以下，而容易與成分(b)混合。
本發明之全像記錄媒體用組合物之成分(b)之含有率通常為10質量%以上，較佳為20質量%以上，更佳為30質量%以上。又，通常為85質量%以下，較佳為75質量%以下，更佳為65質量%以下。
藉由成分(b)之含有率為上述下限值以上，而容易與成分(a)混合。藉由成分(b)之含有率為上述上限值以下，而容易與成分(a)混合。
本發明之全像記錄媒體用組合物之成分(a)與成分(b)之合計含有率通常為20質量%以上，較佳為25質量%以上，更佳為30質量%以上，進而較佳為35質量%以上。又，通常為99.9質量%以下，較佳為99質量%以下，更佳為98質量%以下。
藉由將成分(a)與成分(b)之合計含有率設為上述下限值以上，而容易形成記錄層。藉由將成分(a)與成分(b)之合計含有率設為上述上限值以下，可確保其他必需成分之含量。
於本發明之全像記錄媒體用組合物中，成分(b)之異氰酸酯反應性官能基數相對於成分(a)之異氰酸基數之比較佳為成為0.1以上，更佳為0.5以上。又，該比率通常為10.0以下，較佳為2.0以下。藉由該比率處於上述範圍內，未反應之官能基較少，而保存穩定性提昇。
本發明之全像記錄媒體用組合物之成分(c)之含有率通常為0.1質量%以上，較佳為1質量%以上，更佳為2質量%以上。又，通常為80質量%以下，較佳為50質量%以下，更佳為30質量%以下。藉由成分(c)之含有率為上述下限值以上，而獲得充分之繞射效率。藉由成分(c)之含有率為上述上限值以下，而保持記錄層之相容性。
本發明之全像記錄媒體用組合物之成分(d)之含有率相對於成分(c)之含量通常為0.1質量%以上，較佳為0.2質量%以上，更佳為0.3質量%以上。又，通常為20質量%以下，較佳為18質量%以下，更佳為16質量%以下。藉由成分(d)之含有率為上述下限值以上，而獲得充分之記錄感度。若成分(d)之含有率為上述上限值以下，則可抑制因產生過量自由基引起雙分子終止反應而導致感度降低。
本發明之全像記錄媒體用組合物之成分(e)之含量較佳為成分(e)與成分(d)之莫耳比(成分(e)/成分(d))通常為0.1以上、特佳為0.2以上、尤佳為0.3以上且通常為10以下、特佳為8以下、尤佳為6以下之量。
若成分(e)/成分(d)為上述下限以上，則可有效獲得由含有成分(e)所帶來之Δn之提昇效果。若成分(e)/成分(d)為上述上限以下，則可於以記錄為目的之曝光時使自由基聚合反應進行，獲得形成繞射光柵所需之折射率調變度，獲得充分之記錄感度。
本發明之全像記錄媒體用組合物之成分(f)之含有率較佳為考慮成分(a)及成分(b)之反應速度而決定，通常為5質量%以下，較佳為4質量%以下，進而較佳為1質量%以下。本發明之全像記錄媒體用組合物之成分(f)之含有率較佳為0.001質量%(10 ppm)以上。
本發明之全像記錄媒體用組合物中之除成分(a)～(f)以外之其他成分之合計含有率為30質量%以下即可，較佳為15質量%以下，更佳為5質量%。
＜全像記錄媒體用硬化物之製造方法＞
於本發明之全像記錄媒體用硬化物之製造方法中，將上述成分(a)～(e)、較佳為成分(a)～(f)混合而製造本發明之全像記錄媒體用組合物，並使其硬化。
於製造本發明之全像記錄媒體用組合物時，成分(a)～(e)、較佳為成分(a)～(f)可以任意組合、順序混合，又，此時亦可將其他成分組合而進行混合。
所製造之全像記錄媒體用組合物之混合物通常依照下述全像記錄媒體之製造方法，塗佈於下述支持體上並進行硬化。
藉由增加成分(f)之含量，而全像記錄媒體用組合物之混合物即便在室溫下亦快速進行硬化反應。伴隨硬化之進行，混合物之流動性降低，因此於室溫下進行硬化至反應結束需要較長時間。因此，較佳為進行加熱處理作為後處理。
於本發明中，利用以未達35℃進行硬化反應之硬化步驟A，而進行全像記錄媒體用組合物之硬化反應。較佳為，本發明中之硬化反應包括該硬化步驟A及以35℃以上進行硬化之硬化步驟B，以於硬化步驟A後進行硬化步驟B較佳。
於本發明之全像記錄媒體用硬化物之製造方法中，進行利用硬化步驟A之硬化直至全像記錄媒體用組合物之NCO殘存率成為10%以下為止。即，於硬化步驟A中，使NCO殘存率降低至10%以下，較佳為其後進行硬化步驟B，藉此可獲得三維雙折射率較小之三維雙折射之全像記錄媒體用硬化物。
本發明中之NCO殘存率係以未反應之異氰酸基(NCO)濃度相對於硬化反應前、即剛製造後之全像記錄媒體用組合物中之能夠反應之NCO濃度的百分率表示。例如，於如成分(b)之異氰酸酯反應性官能基數相對於成分(a)之異氰酸基數之比為0.5之異氰酸基本就過量存在之組成之情形時，異氰酸基並非全部能夠反應，而是全像記錄媒體用組合物中之一半能夠反應，剩餘一半為本就無法反應之NCO。因此，無法反應之NCO不納入NCO殘存率之計算中。
有本發明中之硬化步驟A後之NCO殘存率越低，則其後之硬化步驟B後之三維雙折射率變得越低之傾向。其原因如下。
若於全像記錄媒體用組合物之NCO殘存率較高之狀態下進行硬化步驟B作為後處理，則於高溫環境下，基質樹脂之硬化反應結束。然而，其後冷卻至室溫，因此會發生熱收縮。此時，基質樹脂之至少單面如下所述而與支持體之基板材料接著，因此於接著面之面方向上，僅發生追隨基板材料之熱收縮。另一方面，於厚度方向上，會發生亦包括平面方向之量在內之更大之熱收縮。此時，硬化步驟B中之高溫狀態下硬化反應之一部分成分作為應力緩和排列於厚度方向上。因此，成為折射率於厚度方向與面方向上不同之狀態，三維雙折射率變大。硬化步驟A後進行硬化步驟B前之NCO殘存率越大，則該傾向越大。
因以上原因，本發明中之硬化步驟A後之NCO殘存率為10%以下，較佳為設為6%以下。若為此種NCO殘存率之狀態，則即便其後進行硬化步驟B，以35℃以上進行硬化，亦可獲得三維雙折射率較小之全像記錄媒體用硬化物。
關於該NCO殘存率之下限，並無特別限制，但若要以未達35℃之硬化步驟A中之硬化反應減小NCO殘存率則需要較長時間，不僅效率較低，而且亦存在即便延長硬化步驟A之時間，NCO殘存率亦不再降低之情形，因此通常較佳為設為0.1%以上，特佳為設為1%以上。
NCO殘存率可利用下述實施例之項中記載之方法進行測定。
於本發明中，硬化步驟A中之溫度條件為未達35℃。就高效率地降低NCO殘存率之觀點而言，硬化步驟A中之非加熱下之溫度條件之下限較佳為10℃以上，更佳為15℃以上。
又，就減小三維雙折射率之觀點而言，硬化步驟A中之溫度條件之上限較佳為30℃以下，更佳為25℃以下。
該硬化步驟A通常於非加熱下進行。
於進行硬化步驟A中之硬化反應時之室溫過高之情形時，可藉由視需要進行冷卻而設為上述溫度範圍。
如上所述，硬化步驟A之實施時間係使NCO殘存率成為10%以下、較佳為6%以下且成為0.1%以上、較佳為1%以上之時間。
該硬化步驟A之時間根據全像記錄媒體用組合物中之硬化觸媒量而不同，並無特別限制，通常為0.1～240小時左右。
於本發明中，硬化步驟A後之硬化步驟B中之溫度較佳為35℃以上。就反應結束所需之時間及基質樹脂本身之劣化抑制之觀點而言，硬化步驟A後之硬化步驟B中之處理溫度之下限較佳為35℃以上，更佳為50℃以上，進而較佳為65℃以上。又，硬化步驟A後之硬化步驟B中之處理溫度之上限較佳為150℃以下，更佳為120℃以下，進而較佳為100℃以下。
因此，於硬化步驟B中，以成為上述適宜之溫度之方式進行加熱。
作為硬化步驟B中之處理時間，若考慮製造產距時間則越短越佳，但若過短則無法獲得作為後處理充分之效果。因此，硬化步驟B之處理時間較佳為15分鐘以上，更佳為1小時以上，進而較佳為6小時以上，且通常為72小時以下。
硬化步驟B後之NCO殘存率較佳為1%以下，特佳為0～0.4%。
本發明之全像記錄媒體用硬化物亦可依照下述全像記錄媒體之製造方法中之記錄層之形成方法而製造全像記錄媒體。
[全像記錄媒體]
藉由對本發明之全像記錄媒體用硬化物進行干涉曝光，可獲得全像記錄媒體。
以下，有時將使用本發明之全像記錄媒體用硬化物之全像記錄媒體稱為本發明之全像記錄媒體。
以下，對本發明之全像記錄媒體之適宜態樣進行說明。
本發明之全像記錄媒體具備記錄層、及至少支持體或其他層。通常，全像記錄媒體具有至少1個支持體，記錄層或其他層積層於該支持體上而構成全像記錄媒體。作為其他層之例，可例舉：保護層、反射層、抗反射層(抗反射膜)等。
＜記錄層＞
本發明之全像記錄媒體之記錄層係由本發明之全像記錄媒體用硬化物形成之層，且係記錄資訊之層。資訊通常以全像之形式進行記錄。如下述記錄方法之項中所詳細敍述，該記錄層中包含之聚合性單體係藉由全像記錄等而其一部分發生聚合等化學變化者。因此，於記錄後之全像記錄媒體中，聚合性單體之一部分被消耗，作為聚合物等反應後之化合物而存在。
記錄層之厚度並無特別限制，只要考慮記錄方法等而適當決定即可，一般而言為通常1 μm以上、較佳為10 μm以上且通常3000 μm以下、較佳為2000 μm以下之範圍。藉由將記錄層之厚度設為上述下限值以上，於全像記錄媒體中之多重記錄時，各全像之選擇性變高，而可提高多重記錄之程度。藉由將記錄層之厚度設為上述上限值以下，可使整個記錄層均勻地成形，可進行各全像之繞射效率均勻且S/N比(signal/noise ratio，信噪比)較高之多重記錄。
由資訊之記錄、再生時之曝光所致之記錄層之收縮率較佳為0.5%以下。
＜支持體＞
支持體只要為具有媒體所需之強度及耐久性者，則其細節並無特別限制，可使用任意支持體。
支持體之形狀亦無限制，通常形成為平板狀或膜狀。
構成支持體之材料亦無限制，可透明亦可不透明。
若舉出透明之支持體之材料，則可例舉：丙烯酸、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚乙烯、聚丙烯、非晶聚烯烴、聚苯乙烯、乙酸纖維素等有機材料；玻璃、矽、石英等無機材料。其中，較佳為聚碳酸酯、丙烯酸、聚酯、非晶聚烯烴、玻璃等，尤其是更佳為聚碳酸酯、丙烯酸、非晶聚烯烴、玻璃。
另一方面，若舉出不透明之支持體之材料，則可例舉：鋁等金屬；於上述透明支持體上塗佈有金、銀、鋁等金屬、或氟化鎂、氧化鋯等介電體者等。
支持體之厚度亦無特別限制，通常較佳為設為0.05 mm以上1 mm以下之範圍。若支持體之厚度為上述下限值以上，則可獲得全像記錄媒體之機械強度，而可防止基板之翹曲。若支持體之厚度為上述上限值以下，則可保持光之透過量，抑制成本上升。
亦可對支持體之表面實施表面處理。該表面處理通常係為了提昇支持體與記錄層之接著性而進行。作為表面處理之例，可例舉對支持體實施電暈放電處理或於支持體上預先形成底塗層。此處，作為底塗層之組合物，可例舉：鹵化苯酚、或部分水解之氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚胺酯樹脂等。
支持體之表面處理亦可出於除了接著性提昇以外之目的而進行。作為其例，例如可例舉：形成以金、銀、鋁等金屬為素材之反射塗層之反射塗佈處理；形成氟化鎂或氧化鋯等介電體層之介電體塗佈處理等。該等層可以單層形成，亦可形成2層以上。
該等表面處理亦可出於控制基板之氣體或水分之透過性之目的而進行。例如藉由使夾著記錄層之支持體亦具有抑制氣體或水分之透過性之作用，可進一步提昇媒體之可靠性。
支持體可僅設置於本發明之全像記錄媒體之記錄層之上側及下側中之任一側，亦可設置於兩側。其中，於在記錄層之上下兩側設置支持體之情形時，支持體之至少任一者構成為透明，以使活性能量線(激發光、參考光、再生光等)透過。
於在記錄層之單側或兩側具有支持體之全像記錄媒體之情形時，可記錄透過型或反射型之全像。又，於記錄層之單側使用具有反射特性之支持體之情形時，可記錄反射型之全像。
亦可於支持體設置資料位址用之圖案化。此情形時之圖案化方法並無限制，例如可於支持體本身形成凹凸，亦可於下述反射層形成圖案，還可藉由將該等組合之方法而形成。
＜保護層＞
保護層係用以防止記錄層因氧或水分而感度下降或保存穩定性劣化等影響之層。保護層之具體構成並無限制，可任意應用公知者。例如，可形成包含水溶性聚合物、有機/無機材料等之層作為保護層。
保護層之形成位置並無特別限制，例如可形成於記錄層表面、或記錄層與支持體之間，又，亦可形成於支持體之外表面側。保護層亦可形成於支持體與其他層之間。
＜抗反射膜＞
對於透過型及反射型之任一型全像記錄媒體，均可於物體光及讀出光入射及出射之側、或記錄層與支持體之間設置抗反射膜。抗反射膜發揮提昇光之利用效率且抑制重像產生之作用。
作為抗反射膜，可任意使用公知者。
＜全像記錄媒體之製造方法＞
本發明之全像記錄媒體之製造方法並無限制。例如，可於無溶劑下將本發明之全像記錄媒體用組合物塗佈於支持體上，並依照本發明使其進行硬化反應而形成記錄層來製造。
作為全像記錄媒體用組合物之塗佈方法，可使用任意方法。若舉出具體例，則可例舉：噴霧法、旋轉塗佈法、線棒塗佈法、浸漬法、氣刀塗佈法、輥塗法、及刮刀塗佈法、刮刀輥塗佈法等。
於形成記錄層時，尤其是於形成膜厚較厚之記錄層之情形時，亦可使用將本發明之全像記錄媒體用組合物放入模具而成型之方法、或塗敷於離型膜上並對模具進行沖切之方法。
亦可將本發明之全像記錄媒體用組合物與溶劑或添加劑混合而製備塗佈液，將其塗佈於支持體上並進行乾燥，從而形成記錄層來製造。於此情形時，作為塗佈方法，亦可使用任意方法。例如，可採用與上述相同之方法。
上述塗佈液所使用之溶劑並無限制，通常較佳為使用對於使用成分具有充分之溶解度、賦予良好之塗膜性、不損害樹脂基板等支持體者。
若舉出溶劑之例，則可例舉：丙酮、甲基乙基酮等酮系溶劑；甲苯、二甲苯等芳香族系溶劑；甲醇、乙醇等醇系溶劑；二丙酮醇等酮醇系溶劑；四氫呋喃等醚系溶劑；二氯甲烷、氯仿等鹵素系溶劑；甲基溶纖劑、乙基溶纖劑等溶纖劑系溶劑；丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚等丙二醇系溶劑；乙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯等酯系溶劑；四氟丙醇等全氟烷基醇系溶劑；二甲基甲醯胺、二甲基亞碸等高極性溶劑；正己烷等鏈狀烴系溶劑；環己烷、環辛烷等環狀烴系溶劑；或該等之混合溶劑等。
該等溶劑可單獨使用1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
溶劑之使用量並無限制。就塗佈效率、操作性方面而言，較佳為製備以固形物成分濃度計為1～1000質量%左右之塗佈液。
以此方式製造之全像記錄媒體可採用豎立型平板或圓盤之形態，可用於三維圖像顯示裝置或繞射光學元件、及大容量記憶體、其他裝置。
尤其是以依照本發明製造之三維雙折射率較小之全像記錄媒體用硬化物作為記錄層之本發明之全像記錄媒體可具有較高之Δn且減少色不均且提昇亮度，而可用作AR眼鏡用導光板。
＜大容量記憶體用途＞
對本發明之全像記錄媒體進行之資訊寫入(記錄)及讀出(再生)均藉由光之照射而進行。
於記錄資訊時，使用能夠使聚合性單體發生化學變化、即其聚合及濃度變化之光作為物體光。
例如，於將資訊以體積全像片之形式進行記錄之情形時，將物體光與參考光一起照射至記錄層，使物體光與參考光於記錄層中發生干涉。藉此，該干涉光使記錄層內之聚合性單體發生聚合及濃度變化，結果，干涉條紋於記錄層內產生折射率差，藉由上述記錄層內所記錄之干涉條紋，於記錄層以全像之形式進行記錄。
於將記錄層中所記錄之體積全像片進行再生之情形時，將規定之再生光(通常為參考光)照射至記錄層。所照射之再生光根據上述干涉條紋而產生繞射。該繞射光係包含與上述記錄層相同之資訊者，因此藉由利用適當之檢測設備讀取上述繞射光，可進行記錄層中所記錄之資訊之再生。
物體光、再生光及參考光之波長區域根據各自之用途而為任意波長區域，可為可見光區域亦可為紫外區域。作為該等光中適宜者，例如可例舉：紅寶石、玻璃、Nd-YAG、Nd-YVO
4等固態雷射；GaAs、InGaAs、GaN等二極體雷射；氦-氖、氬、氪、準分子、CO
2等氣態雷射；具有色素之染料雷射等單色性及指向性優異之雷射等。
物體光、再生光及參考光之照射量均無限制，其照射量為任意照射量，只要處於能夠進行記錄及再生之範圍內即可。於照射量極少之情形時，聚合性單體之化學變化過於不完全，有可能無法充分展現記錄層之耐熱性、機械特性，反之，於極多之情形時，記錄層之成分(全像記錄媒體用組合物之成分)有可能發生劣化。因此，物體光、再生光及參考光係對應於用於形成記錄層之全像記錄媒體用組合物之組成、或光聚合起始劑之種類、及調配量等而通常以0.1 J/cm
2以上20 J/cm
2以下之範圍進行照射。
作為全像記錄方式，有偏光共線全像記錄方式、參考光入射角多重型全像記錄方式等，但於使用本發明之全像記錄媒體作為記錄媒體之情形時，任一記錄方式均可提供良好之記錄品質。
＜AR眼鏡導光板用途(AR glasses導光板用途)＞
針對本發明之全像記錄媒體，與上述大容量記憶體用途同樣地記錄體積全像片。
針對記錄層中所記錄之體積全像片，將規定之再生光照射至記錄層。所照射之再生光根據上述干涉條紋而產生繞射。此時，即便再生光之波長與記錄光之波長不一致，只要上述干涉條紋及布拉格條件成立，亦產生繞射。因此，只要預先根據欲進行繞射之再生光之波長及入射角，記錄對應之干涉條紋，便能夠使較廣之波長區域之再生光產生繞射，而能夠擴大AR眼鏡之顯示色域。
只要預先根據再生光之波長及繞射角，記錄對應之干涉條紋，便能夠使從全像記錄媒體之外部入射之再生光波導至全像記錄媒體內部，或使於全像記錄媒體內部進行波導之再生光反射、分波、擴大、縮小，或使於全像記錄媒體內部波導之再生光出射至全像記錄媒體之外部，而能夠擴大AR眼鏡之視角。
物體光、再生光之波長區域根據各自之用途而為任意波長區域，可為可見光區域亦可為紫外區域。作為該等光中適宜者，可例舉上述雷射等，但作為再生光，並不限定於雷射等，亦可例舉液晶顯示器(LCD)或有機電致發光顯示器(OLED)等顯示裝置作為適宜者。
物體光、再生光及參考光之照射量均無限制，其照射量為任意照射量，只要處於能夠進行記錄及再生之範圍內即可。於照射量極少之情形時，聚合性單體之化學變化過於不完全，有可能無法充分展現記錄層之耐熱性、機械特性，反之，於極多之情形時，記錄層之成分(全像記錄媒體用組合物之成分)有可能發生劣化。因此，物體光、再生光及參考光係對應於用於形成記錄層之本發明之全像記錄媒體用組合物之組成、或光聚合起始劑之種類、及調配量等而通常以0.1 J/cm
2以上20 J/cm
2以下之範圍進行照射。
＜三維雙折射率＞
於本發明中，使用下述式(1)～(3)所示之三維雙折射率δn作為三維雙折射率之指標。該δn越小，則波導光之偏光成分越是不變，可獲得作為AR眼鏡導光板所期望之全像記錄之繞射光強度。因此，δn較佳為2.1×10
-4以下，更佳為1.0×10
-4以下。此處，δn根據測定入射光之偏光角之傾斜方式亦會成為負整數，但於本發明中，δn之大小關係較為重要，因此選用使δn＞0之偏光角之傾斜方式。
[數1]
(式中，Δ為相位差；d為測定光透過之距離；λ為測定光之波長；T為光學元件之厚度；n
0為空氣之絕對折射率；n
1為光學元件之絕對折射率；ϕ為測定入射光之入射角；θ為光學元件之透過後之測定光之偏光角；ψ表示光學元件之透過後之測定光之橢圓率；θ及ψ藉由下述雙折射率差之測定裝置進行測定)
實施例
以下，藉由實施例對本發明更詳細地進行說明。本發明不限定於以下實施例，只要不脫離其主旨即可。
[使用原料]
實施例及比較例中使用之組合物原料如下。
於以下之實施例及比較例中，製備僅包含成分(a)：具有異氰酸基之化合物(a)、成分(b)：具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)及成分(f)：硬化觸媒之全像記錄媒體用組合物，但其目的在於研究受硬化反應中之熱收縮影響之三維雙折射率，而作為實際使用時之全像記錄媒體用組合物，較佳為包含上述成分(a)～(e)，尤其是成分(a)～(f)。
(具有異氰酸基之化合物(a))
·DURANATE
TMTSS-100：六亞甲基二異氰酸酯系多異氰酸酯(NCO17.6%)(旭化成公司製造)
·TAKENATE 600：脂肪族系二異氰酸酯(NCO43.3%)(三井化學公司製造)
(具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b))
·PLACCEL PCL-305：聚己內酯三醇(分子量550)(Daicel公司製造)
·Capa2047A：聚己內酯二醇(分子量400)(INGEVITY公司製造)
(硬化觸媒)
·三(2-乙基己酸)鉍之辛酸溶液(有效成分量56質量%)
[實施例1～12、比較例1～3]
＜全像記錄媒體用組合物之製備＞
將DURANATE
TMTSS-100：2.1119 g及TAKENATE 600：0.3727 g、Capa2047A：2.2639 g及PCL-305：0.2515 g混合(異氰酸酯反應性官能基量相對於異氰酸基量為1.0倍)(將所獲得之混合液稱為「初始混合液」)，並以成為表1所示之硬化觸媒量之方式添加三(2-乙基己酸)鉍之辛酸溶液，進行攪拌混合而獲得全像記錄媒體用組合物之混合液。
＜全像記錄媒體用硬化物之製造＞
使上述全像記錄媒體用組合物之混合液流入至於對向之兩端邊部載置有厚度1.0 mm之間隔片之載玻片之上，將載玻片蓋於其上，利用夾具將周邊固定。
如表1所示，於硬化觸媒量為40 ppm、80 ppm、120 ppm、160 ppm、200 ppm、240 ppm時，將加熱處理前之室溫(24℃)下之硬化時間設為24、96、168小時而進行硬化步驟A，形成厚度1.0 mm之硬化物A。於利用以下所記載之方法測定所形成之硬化物A之NCO殘存率(硬化步驟A後之NCO殘存率)後，以80℃進行24小時之硬化步驟B，使硬化完成。針對所獲得之硬化物B，按以下方法測定三維雙折射率。
＜NCO殘存率之測定＞
80℃、24小時之加熱處理前之硬化物A之NCO殘存率係以非專利文獻1中刊載之方法為參考，使用NICOLET
TMiS
TM5(THERMO FISHER SCIENTIFIC公司製造)，以源自不因硬化而變化之CH鍵之波長2859 cm
- 1之吸收峰為基準，根據源自異氰酸基之波長2267 cm
-1之吸收峰之強度比而計算。作為NCO殘存率100%，使用初始混合液製備30分鐘以內之未放入硬化觸媒之硬化反應前之初始混合液之異氰酸基之強度比。
＜三維雙折射率之測定＞
於圖1中示出用於測定三維雙折射率之雙折射率測定裝置之概略圖。圖1中之S為所製作之全像記錄媒體用硬化物(硬化物B)，以測定光之入射角成為70°之方式傾斜配置。LED為中心波長455 nm之測定用LED(Light Emitting Diode，發光二極體)光源(ThorLab公司製造之M455L4)。P為偏光板，以測定光之入射光成為45°之直線偏光之方式配置。PD表示雙折射率測定感測器(ThorLab公司製造之PAX1000VIS)。根據測定結果，使用上述式(1)～(3)計算出三維雙折射率δn。
＜評估結果＞
於表1中示出硬化物A之NCO殘存率及硬化物B之三維雙折射率δn。表1中一併記載針對三維雙折射率δn按以下判定基準進行評估之結果。
＜判定基準＞
基於三維雙折射率δn，按以下判定基準進行評估。
◎：δn＜1.0×10
-4○：1.0×10
-4≦δn≦2.1×10
-4×：2.1×10
-4＜δn
[表1]
| 硬化觸媒量(ppm) | 硬化步驟A之硬化時間(hr) | 硬化物A之NCO殘存率(%) | 硬化物B之三維雙折射率δn | 判定 | |
| 實施例1 | 160 | 24 | 9 | 2.1×10 -4 | ○ |
| 實施例2 | 200 | 24 | 8 | 1.8×10 -4 | ○ |
| 實施例3 | 240 | 24 | 7 | 1.3×10 -4 | ○ |
| 實施例4 | 40 | 96 | 5 | 7.3×10 -5 | ◎ |
| 實施例5 | 80 | 96 | 5 | 9.9×10 -5 | ◎ |
| 實施例6 | 120 | 96 | 3 | 8.3×10 -5 | ◎ |
| 實施例7 | 160 | 96 | 6 | 4.8×10 -5 | ◎ |
| 實施例8 | 200 | 96 | 5 | 3.3×10 -5 | ◎ |
| 實施例9 | 240 | 96 | 5 | 9.6×10 -6 | ◎ |
| 實施例10 | 40 | 168 | 5 | 4.4×10 -5 | ◎ |
| 實施例11 | 80 | 168 | 4 | 5.2×10 -5 | ◎ |
| 實施例12 | 120 | 168 | 6 | 3.7×10 -5 | ◎ |
| 比較例1 | 40 | 24 | 22 | 2.4×10 -4 | × |
| 比較例2 | 80 | 24 | 19 | 2.6×10 -4 | × |
| 比較例3 | 120 | 24 | 14 | 2.6×10 -4 | × |
＜考察＞
由上述實施例及比較例可知，藉由以硬化物A之NCO殘存率成為10%以下之方式進行硬化步驟A，其後之硬化步驟B中獲得之硬化物B之三維雙折射率會顯著變小。尤其可知，於硬化步驟A後之NCO殘存率成為6%以下之條件下，三維雙折射率變得更小。
產業上之可利用性
本發明之全像記錄媒體用硬化物之製造方法尤其可用作於記錄全像之光學元件中減小三維雙折射率之方法。
使用特定態樣對本發明進行了詳細說明，但業者明確可於發揮發明之效果之範圍內進行各種變更。
本申請基於在2022年11月14日提出申請之日本專利申請2022-181979，藉由引用而援引其全部內容。
LED:測定用LED光源
P:偏光板
PD:雙折射率測定感測器
S:全像記錄媒體用硬化物
圖1係表示實施例中使用之雙折射率測定裝置之構成之概略圖。
LED:測定用LED光源
P:偏光板
PD:雙折射率測定感測器
S:全像記錄媒體用硬化物
Claims (12)
- 一種全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其係使如下全像記錄媒體用組合物進行硬化反應而製造全像記錄媒體用硬化物者，該全像記錄媒體用組合物包含具有異氰酸基之化合物(a)及具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)，且 該硬化反應包括以未達35℃進行硬化之硬化步驟A， 該硬化步驟A後之未反應之異氰酸基之殘存率相對於該硬化反應前之該全像記錄媒體用組合物中之異氰酸基為10%以下。
- 如請求項1之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述硬化反應包括以35℃以上進行硬化之硬化步驟B。
- 如請求項2之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述硬化步驟B之溫度為150℃以下。
- 如請求項1之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述全像記錄媒體用組合物包含鉍系觸媒作為成分(f)。
- 如請求項4之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述鉍系觸媒係選自三(2-乙基己酸)鉍、三苯甲醯氧基鉍、三乙酸鉍、三(二甲基二硫代胺基甲酸)鉍、氫氧化鉍、三苯基鉍(V)雙(三氯乙酸鹽)、三(4-甲基苯基)側氧基鉍(V)及三苯基雙(3-氯苯甲醯氧基)鉍(V)中之1種以上之化合物。
- 如請求項4之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述全像記錄媒體用組合物中之上述成分(f)之含有率為0.001質量%以上5質量%以下。
- 如請求項1之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)於1分子中具有1個以上之羥基。
- 如請求項1之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)係選自於1分子中具有2個以上之羥基之聚酯多元醇、聚醚多元醇及聚碳酸酯多元醇中之1種以上之化合物。
- 如請求項1之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)係選自於1分子中具有2個以上之羥基之聚己內酯多元醇中之1種以上之化合物。
- 如請求項1之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述全像記錄媒體用組合物中之上述具有異氰酸酯反應性官能基之化合物(b)之含有率為10質量%以上85質量%以下。
- 如請求項1之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述具有異氰酸基之化合物(a)係選自具有異氰尿酸酯結構之多異氰酸酯中之1種以上之化合物。
- 如請求項1之全像記錄媒體用硬化物之製造方法，其中上述全像記錄媒體用組合物中之上述具有異氰酸基之化合物(a)之含有率為10質量%以上85質量%以下。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2022-181979 | 2022-11-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202436926A true TW202436926A (zh) | 2024-09-16 |
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