TW202428520A - 氧化鈰合成方法、氧化鈰及其用途 - Google Patents
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Abstract
本發明提供了一種氧化鈰的合成方法，包括，步驟1：將可溶性鈰鹽與可溶性多價金屬鹽溶解混合，配置為第一水溶液，將所述第一水溶液加入至沉澱劑水溶液中，在密閉反應容器中混合劇烈攪拌；步驟2：升溫至晶化溫度，進行晶化合成反應；步驟3：分離固體，進行洗滌除鹽，得到氧化鈰產物。本發明的氧化鈰合成方法通過選取合適的鈰鹽原料和多價金屬鹽原料，促使所合成氧化鈰顆粒在結晶生長過程中，具有豐富的晶體缺陷組成和窄的顆粒粒徑分佈，所得氧化鈰易於分散，具有良好的拋光應用特性。
Description
本發明涉及無機化學技術領域，尤其涉及一種氧化鈰合成方法、一種氧化鈰及其用途。
氧化鈰作為一種常用的化學機械拋光液中的研磨顆粒有著重要的應用意義。氧化鈰拋光液有著眾多的優勢相比氧化矽的拋光液。可以列舉如下，具有低固含量、高反應活性、高選擇比的特性。氧化鈰的拋光液主要目前使用在FEOL中STI，ILD製成中。由於氧化鈰拋光液使用在STI中，所以對於CMP過程中劃傷以及鈉離子的含量有著重要的要求。如此這樣就對於氧化鈰的原始分散液有著重要的要求。同時氧化鈰的比重大於水，從而保證氧化鈰分散液的穩定性至關重要。對於以上所述的要求，可以通過氧化鈰粉體的合成過程來加以控制。
本發明提供一種氧化鈰合成方法，通過元素摻雜對顆粒形貌和拋光活性的調控，能夠使其具有良好的CMP拋光活性。
具體的，本發明提供一種氧化鈰合成方法，包括，
步驟1：將可溶性鈰鹽與可溶性多價金屬鹽溶解混合，配置為第一水溶液，將所述第一水溶液加入至沉澱劑水溶液中，在密閉反應容器中混合，在惰性氣體氛圍下進行劇烈攪拌；
步驟2：升溫至晶化溫度，進行晶化合成反應；
步驟3：分離固體，進行洗滌除鹽，得到氧化鈰產物。
在一些實施例中，所述可溶性鈰鹽選自氯化鈰、硝酸鈰、醋酸鈰、硝酸鈰銨中的一種或多種；以及所述可溶性多價金屬鹽選自鈦、鋯、錫、鉍金屬元素的可溶性鹽中的一種或多種。
在一些實施例中，所述第一水溶液中金屬元素與鈰元素的摩爾比為1/500-1/10000。
在一些實施例中，所述第一水溶液中金屬元素與鈰元素的摩爾比為1/1000-1/5000。
在一些實施例中，所述沉澱劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或多種。
在一些實施例中，所述第一水溶液的濃度為0.1M-3.0M，所述沉澱劑水溶液的濃度為0.1M-3.0M。
在一些實施例中，所述第一水溶液的濃度為0.2M-2.0M，所述沉澱劑水溶液的濃度為0.5M-1.5M。
在一些實施例中，所述晶化溫度為60℃-180℃，晶化合成反應1.0-24.0小時。
在一些實施例中，步驟3：待溫度降低至50℃以下，分離固體，進行洗滌除鹽，得到氧化鈰產物。
在一些實施例中，所述氧化鈰合成方法還包括：步驟4：將所述氧化鈰產物依次進行粉體粉碎、水相分散以及過濾處理，得到奈米氧化鈰分散液。
本發明的另一方面，提供一種氧化鈰，由如上任一所述的氧化鈰合成方法合成。
本發明還提供一種將上述的氧化鈰用於化學機械拋光的用途。
相較於現有技術，本發明的氧化鈰合成方法通過選取合適的鈰鹽原料和多價金屬鹽原料，促使所合成氧化鈰顆粒在結晶生長過程中，具有豐富的晶體缺陷組成和窄的顆粒粒徑分佈，所得氧化鈰易於分散，具有良好的拋光應用特性。
以下結合具體實施例進一步闡述本發明的優點。
依照表1所示的反應物類型、濃度及合成條件，分別合成實施例1-8及對比例1、2的氧化鈰。
表1：實施例1-8及對比例1、2氧化鈰合成實驗的合成條件
| 實施例 | 反應物類型 | 反應物濃度（Mol/L） | 合成條件 | ||||||
| Ce | Me | 沉澱劑 | Ce+Me | Me/Ce | 沉澱劑濃度 | (Ce+Me)/沉澱劑 | 結晶溫度/℃ | 結晶時間/h | |
| 1 | 硝酸鈰 | 硝酸錫 | 氨水 | 2.0 | 1/1000 | 3.0 | 1/4.5 | 180 | 1 |
| 2 | 硝酸鈰 | 硝酸鉍 | 氨水 | 0.2 | 1/2000 | 0.5 | 1/5.5 | 120 | 6 |
| 3 | 醋酸鈰 | 硝酸氧鋯 | 氫氧化鈉 | 0.6 | 1/3000 | 1.5 | 1/4.5 | 150 | 3 |
| 4 | 硝酸鈰 | 氧氯化鋯 | 氨水 | 0.5 | 1/500 | 2.0 | 1/5 | 90 | 12 |
| 5 | 硝酸鈰 | 四氯化鈦 | 氫氧化鈉 | 0.2 | 1/5000 | 0.5 | 1/6 | 100 | 12 |
| 6 | 氯化鈰 | 鈦酸酯 | 氫氧化鉀 | 0.1 | 1/2500 | 0.1 | 1/4.5 | 60 | 24 |
| 7 | 硝酸鈰 | 硝酸鉍 | 氨水 | 3.0 | 1/10000 | 1.0 | 1/5 | 80 | 12 |
| 對比1 | 硝酸鈰銨 | / | 氨水 | 0.1 | 0 | 0.1 | 1/6 | 90 | 18 |
| 對比2 | 氯化鈰 | / | 氨水 | 0.2 | 0 | 0.6 | 1/6 | 80 | 16 |
最後對合成樣進行分散處理，得到氧化鈰分散液。
將表1中實施例和對比例對應氧化鈰分散液配製為拋光液，分別調配為1wt%固含量pH為4.5左右水分散液，採用鐳射細微性儀（瑪律文2000）測試顆粒平均粒徑，並進行不同壓力條件下測量TEOS空白晶圓的拋光去除速率（RR）。
具體拋光條件為，拋光機台為Mirra，IC1010拋光墊，Platten和Carrier轉速分別為93rpm和87rpm，壓力3psi，拋光液流速為150mL/min，拋光時間為60秒。
表2 實施例1-7及對比實施例8、9對應氧化鈰分散液拋光實驗結果
| 分散液樣品 | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 實施例7 | 對比例1 | 對比例2 |
| 顆粒平均粒徑（nm） | 120 | 139 | 143 | 90 | 151 | 115 | 159 | 310 | 224 |
| TEOS RR (A/min) | 4300 | 4900 | 5100 | 3850 | 6150 | 4510 | 6950 | 5190 | 910 |
由表2中資料可以看出，通過多價金屬離子摻雜所合成氧化鈰顆粒，在相對較小的顆粒粒徑下顯示出了高的拋光活性，未摻雜合成樣品在顆粒粒徑和拋光活性方面存在明顯不足。
應當注意的是，本發明的實施例有較佳的實施性，且並非對本發明作任何形式的限制，任何熟悉該領域的技術人員可能利用上述揭示的技術內容變更或修飾為等同的有效實施例，但凡未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何修改或等同變化及修飾，均仍屬於本發明技術方案的範圍內。
Claims (12)
- 一種氧化鈰合成方法，包括： 步驟1：將可溶性鈰鹽與可溶性多價金屬鹽溶解混合，配置為第一水溶液，將所述第一水溶液加入至沉澱劑水溶液中，在密閉反應容器中混合劇烈攪拌； 步驟2：升溫至晶化溫度，進行晶化合成反應； 步驟3：分離固體，進行洗滌除鹽，得到氧化鈰產物。
- 如請求項1所述的氧化鈰合成方法，其中所述可溶性鈰鹽選自氯化鈰、硝酸鈰、醋酸鈰、硝酸鈰銨中的一種或多種；以及所述可溶性多價金屬鹽選自鈦、鋯、錫、鉍金屬元素的可溶性鹽中的一種或多種。
- 如請求項1所述的氧化鈰合成方法，其中，所述第一水溶液中金屬元素與鈰元素的摩爾比為1/500-1/10000。
- 如請求項3所述的氧化鈰合成方法，其中，所述第一水溶液中金屬元素與鈰元素的摩爾比為1/1000-1/5000。
- 如請求項1所述的氧化鈰合成方法，其中，所述沉澱劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或多種。
- 如請求項1所述的氧化鈰合成方法，其中，所述第一水溶液的濃度為0.1M-3.0M，所述沉澱劑水溶液的濃度為0.1M-3.0M。
- 如請求項6所述的氧化鈰合成方法，其中，所述第一水溶液的濃度為0.2M-2.0M，所述沉澱劑水溶液的濃度為0.5M-1.5M。
- 如請求項1所述的氧化鈰合成方法，其中，所述晶化溫度為60℃-180℃，晶化合成反應1.0-24.0小時。
- 如請求項1所述的氧化鈰合成方法，其中，步驟3是待溫度降低至50℃以下，分離固體，進行洗滌除鹽，得到氧化鈰產物。
- 如請求項1所述的氧化鈰合成方法，還包括： 步驟4：將所述氧化鈰產物依次進行除雜、分散以及過濾處理，得到奈米氧化鈰分散液。
- 一種氧化鈰，是由如請求項1-10中任一項所述的氧化鈰合成方法合成。
- 一種將請求項11所述的氧化鈰用於化學機械拋光的用途。
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