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TW202136571A - 高深寬比孔內的氧化鉿之沉積 - Google Patents

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TW202136571A
TW202136571A TW110104290A TW110104290A TW202136571A TW 202136571 A TW202136571 A TW 202136571A TW 110104290 A TW110104290 A TW 110104290A TW 110104290 A TW110104290 A TW 110104290A TW 202136571 A TW202136571 A TW 202136571A
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oxygen
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oxide
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TW110104290A
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金智姸
佩托 拉薩內尼
金帥
郭盈伸
麥可 史默哲
艾立克 詹姆斯 雪洛
保羅 馬
Original Assignee
荷蘭商Ａｓｍ Ｉｐ 控股公司
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Abstract

所提供者是用於在三維結構內（諸如在高深寬比孔中）形成氧化鉿的方法。方法可包括在一三維結構中沉積一第一含鉿材料（諸如氮化鉿或碳化鉿），且隨後藉由將該第一含鉿材料曝露於氧反應物，來將該第一含鉿材料轉換成一包含氧化鉿的第二含鉿材料。該第二含鉿材料之體積可大於該第一含鉿材料之體積。在沉積該第一含鉿材料於該三維結構中期間所形成的空洞或縫，可藉由將該第一含鉿材料曝露於該氧反應物後膨脹的材料而填充。因此，諸如高深寬比孔的三維結構可被實質上無空洞或縫的氧化鉿填充。

Description

高深寬比孔內的氧化鉿之沉積
本揭露大致上關於氧化鉿間隙填充製程，包括在高深寬比結構內的氧化鉿之形成。相關申請案之參考
本申請案主張2020年2月10日申請之美國臨時申請案第62/972,568號之優先權，該案以全文引用的方式併入本文中。
在高深寬比孔內沉積氧化鉿在半導體製造領域（例如在間隙填充製程中）是有用的。使用諸如原子層沉積(ALD)的方法，氧化鉿可直接沉積在三維結構中，諸如在高深寬比孔內。已注意到，在高深寬比結構沉積氧化鉿可能在氧化鉿中發展出一或多個非所欲空洞，亦稱為「縫(seam)」。為了應對此現象，將氧化鉿沉積在高深寬比孔內後，基材可經受快速熱處理(RTP)步驟，諸如快速退火製程，其中所沉積氧化鉿經受800° C或以上溫度。雖然此類處理可能減小或消除縫，但類似泡泡的小空洞可能在氧化鉿內形成。此等空洞可降低氧化鉿層的所欲效能。舉例而言，在氧化鉿的RTP後所沉積的金屬可沿空洞穿透氧化鉿，其可能導致洩漏問題。不欲受限於任何理論，咸信空洞的一個成因是氧化鉿在RTP期間重新結晶。
在一些態樣中，提供在基材中之高深寬比孔內沉積氧化鉿的方法。在一些態樣中，該等方法包含在該高深寬比孔中沉積一含有氮化鉿或碳化鉿層的第一含鉿層，以及藉由將該第一含鉿層與氧反應物接觸直到該第一含鉿層的氮化鉿或碳化鉿的至少一部分已經被轉換成氧化鉿，來將該第一含鉿層轉換成一包含氧化鉿的第二含鉿層。在一些實施例中，該氮化鉿或碳化鉿是藉由原子層沉積(ALD)製程沉積。在一些實施例中，該氧反應物包含臭氧(O3 )、分子氧(O2 )、水(H2 O)、過氧化氫(H2 O2 )或氧電漿之一或多者。在一些實施例中，該氧反應物包含一氧化氮(NO)、一氧化二氮(N2 O)及二氧化氮(NO2 )之一或多者。在一些實施例中，在將該第一含鉿層與該氧反應物接觸後，一中間層形成於該氧化鉿與該氮化鉿或碳化鉿之一未轉換部分之間。在一些實施例中，將該第一含鉿層與該氧反應物接觸直到全部的該第一含鉿層轉換成氧化鉿。
在一些實施例中，在約500℃至約1200℃的溫度以氧反應物處理該第一含鉿層。在一些實施例中，以氧反應物處理該第一含鉿層持續約5秒至約60分鐘。在一些實施例中，在約800℃的溫度以氧反應物處理該第一含鉿層持續約60分鐘的期間。在一些實施例中，在約1100℃的溫度以氧反應物處理該第一含鉿層持續約10秒的期間。
在一些實施例中，該第一含鉿層具有之密度高於該第二含鉿層的密度，因此，在以氧反應物處理該第一含鉿層之後，該第二含鉿層的體積變成大於該第一含鉿層。在一些實施例中，該第二含鉿層之厚度是大於在將該第一含鉿層轉換成一第二含鉿層之前該第一含鉿層的厚度約1%至約30%。在一些實施例中，相對於在相同高深寬比孔內直接沉積的氧化鉿層或在快速熱處理(RTP)步驟後直接沉積的氧化鉿層，該第二含鉿層包含較小數量的空洞或縫。在一些實施例中，該第二含鉿層實質上不包含縫和空洞。
在一些實施例中，高深寬比孔包含一或多個波浪狀側壁。在一些實施例中，該高深寬比孔包含一窄溝槽。在一些實施例中，該高深寬比孔具有的深寬比為約2至約10000、約2至約5000、約5000至約10000、約2至約1000、約2至約100或約2至約10。在一些實施例中，該高深寬比孔具有的深寬比為約2或更大、約3或更大、約10或更大、約100或更大或者約1000或更大，高達約10000。
在一些實施例中，該第一含鉿層包含氮化鉿。在一些實施例中，該第一含鉿層之氮化鉿之至少一部分在與氧反應物接觸後被轉換成氧化鉿。在一些實施例中，在將該第一含鉿層與該氧反應物接觸後，一中間層形成於未轉換的該氮化鉿與該氧化鉿之間。在一些實施例中，該中間層包含HfNxOy，其中x和y為數值，且可為整數或非整數。在一些實施例中，該第二含鉿層之厚度為大於包含氮化鉿層的該第一含鉿層之厚度約1%至約30%、或大於包含氮化鉿層的該第一含鉿層之厚度約15%至約25%。
在一些實施例中，該第一含鉿層包含碳化鉿。在一些實施例中，將包含碳化鉿的該第一含鉿層與氧反應物接觸。在一些實施例中，將包含碳化鉿的該第一含鉿層曝露於空氣。在一些實施例中，進行該第一含鉿層的空氣曝露持續1分鐘至約24小時的期間。在一些實施例中，在與氧反應物接觸或曝露於空氣後，該第一含鉿層的該碳化鉿之至少一部分被轉換成氧化鉿。在一些實施例中，在將該第一含鉿層與該氧反應物接觸或將該第一含鉿層曝露於空氣後，一中間層形成於未轉換的該碳化鉿與該氧化鉿之間。在一些實施例中，該中間層包含HfCxOy，其中x和y為數值，且可為整數或非整數。在一些實施例中，該第二含鉿層之厚度為大於該第一含鉿層之厚度約1%至約30%。
氧化鉿在半導體製造領域中是有用的材料。經理解，氧化鉿為一種可有用於作為半導體器件內閘介電質的高k介電質，該半導體器件諸如金屬氧化物半導體(MOS)場效電晶體(FET)。使用窄鰭片結構的三維電晶體結構在業界內廣泛使用。欲形成窄鰭片結構，可將材料沉積於可形成窄溝槽的高深寬比孔內。大致上來說，於高深寬比孔內沉積且在層中沒有空洞是有利的。
本揭露提供用於在三維結構內形成氧化鉿的方法，諸如在高深寬比孔中。在一些實施例中，方法包括在三維結構中沉積第一含鉿材料（諸如氮化鉿或碳化鉿），以及隨後藉由以氧反應物處理第一含鉿材料直到第一含鉿材料的至少一部分轉換成包含氧化鉿的第二含鉿材料，來將第一含鉿材料轉換成第二含鉿層。在一些實施例中，第二含鉿材料包含HfO2 。在一些實施例中，第二含鉿材料包含鉿和氧。在一些實施例中，第二含鉿材料包含一些氮及/或碳。在一些實施例中，第二含鉿材料包含鉿、氧和氮。在一些實施例中，第二含鉿材料包含至少一些HfNx Oy 及/或HfCx Oy ，其中x和y為數值，且可為整數或非整數。從第一含鉿材料（氮化鉿或碳化鉿）變化成包含鉿和氧（例如包含氧化鉿）的第二含鉿材料所驅使的膨脹可能增加層的厚度，並填充在第一含鉿材料沉積完已存在的間隙或空洞。亦即，當氧化後，含鉿材料相對於沉積完的第一含鉿材料而言膨脹，且第一含鉿材料沉積後可能就已存在的空洞或縫可被經膨脹的材料填充。
在一些實施例中，提供包含有三維結構的層之基材，三維結構諸如高深寬比孔。在一些實施例中，高深寬比孔具有的深寬比為約2至約10000、約2至約5000、約5000至約10000、約2至約1000、約2至約500、約2至約100、約2至約10或約2至約5。在一些實施例中，高深寬比孔具有的深寬比為約10至約10000、約10至約5000、約10至約1000、約10至約500、約10至約100、約10至約50或約10至約25。在一些實施例中，該高深寬比孔具有的深寬比為約2或更大、約3或更大、約10或更大、約25或更大、約50或更大、約75或更大、約100或更大、約250或更大、約500或更大、約750或更大或者約1000或更大，高達約10000。在一些實施例中，高深寬比孔或結構包含窄溝槽。在該結構中沉積非氧化鉿（諸如氮化鉿或碳化鉿）的第一含鉿材料的第一層（第一含鉿層）。在一些實施例中，第一含鉿層是藉由氣相沉積製程（諸如藉由ALD）而沉積。如圖1所繪示，在高深寬比孔中沉積第一含鉿層後，諸如在間隙填充製程中，縫可能存在。在一些實施例中，沉積製程持續直到縫無法進一步窄化。在一些實施例中，第一含鉿層中可能存在一或多個空洞。
隨後藉由在預選擇的溫度用氧反應物處理直到第一含鉿層的第一含鉿材料之至少一部分已經被轉換成包含鉿和氧的第二材料，來將第一含鉿層轉換成包含第二含鉿材料的第二層（第二含鉿層）。在一些實施例中，第一含鉿層的至少一部分被轉換成包含氧化鉿的材料。在一些實施例中，第一含鉿層的至少一部分被轉換成HfO2 。在一些實施例中，該包含鉿和氧的材料包含HfNx Oy 或HfCx Oy ，其中x和y為數值，且可為整數或非整數。在一些實施例中，該包含鉿和氧的材料是金屬氧化物。在一些實施例中，該包含鉿和氧的材料為氧化鉿。在一些實施例中，第一含鉿層的至少10%、至少20%、至少30%、至少40%、至少50%、至少60%、至少70%、至少80%、至少90%或100%被轉換成氧化鉿。在一些實施例中，第一含鉿層完整地轉換成氧化鉿，且因此第二含鉿層實質上包含氧化鉿。在一些實施例中，第二含鉿層基本上由氧化鉿組成。在一些實施例中，氧化鉿包含HfO2 。在一些實施例中，第一含鉿層僅有部分被轉換成HfO2 ，在第二含鉿層中留下未轉換的第一含鉿層之部分或包含鉿和氧的中間材料之至少一者。在一些實施例中，一中間層可形成於該氧化鉿與該氮化鉿或碳化鉿之未轉換部分之間。在一些實施例中，中間層包含HfNx Oy 或HfCx Oy ，其中x和y為數值，且可為整數或非整數。
在一些實施例中，在以氧反應物處理第一含鉿層後，存在於第一含鉿層中的縫在第二含鉿層減小了。在一些實施例中，在以氧反應物處理第一含鉿層後，該縫在第二含鉿層中不存在。在一些實施例中，在以氧反應物處理第一含鉿層後，存在於第一含鉿層中的一或多個空洞在第二含鉿層減小了。在一些實施例中，在以氧反應物處理第一含鉿層後，相對於處理之前第一含鉿層中空洞的數量，第二含鉿層中有較少空洞。在一些實施例中，相對於在快速熱處理(RTP)步驟後在具有相同高深寬比的孔內直接沉積的氧化鉿，以該氧反應物處理該第一含鉿層後，該第二含鉿層內有較少空洞。在一些實施例中，在以氧反應物處理第一含鉿層後，第二含鉿層中實質上無空洞。
在一些實施例中，氧反應物包含臭氧(O3 )、分子氧(O2 )、水(H2 O)、過氧化氫(H2 O2 )、氮氧化物、醇或氧電漿之一或多者。在一些實施例中，氧反應物包含諸如一氧化氮(NO)、一氧化二氮(N2 O)或二氧化氮(NO2 )之氮氧化物的一或多者。在一些實施例中，氧反應物包含一或多個醇。在一些實施例中，氧反應物包含一或多個有機醇，諸如異丙醇。在一些實施例中，氧反應物包含氧電漿，諸如原子氧、氧自由基及/或經激發氧物種。在一些實施例中，氧反應物不包括氧自由基。因此，在一些實施例中，轉換反應是熱反應，且沒有利用電漿反應物。在一些實施例中，氧反應物包含氧自由基。因此，在一些實施例中，電漿在氧反應物中產生，諸如含氧氣體，且使用氧自由基以將第一含鉿層轉換成包含氧化鉿的第二含鉿層。
在一些實施例中，氧反應物包括O3 。在一些實施例中，氧反應物包括O2 。在一些實施例中，反應物包含O2 及O3 。在一些實施例中，氧反應物是O2 。在一些實施例中，氧反應物是O3 。
在一些實施例中，在曝露於氧反應物期間加熱第一含鉿層。分別選擇曝露於氧反應物的時間和溫度，以使第一含鉿層轉換成包含鉿和氧的材料之程度達到期望。在一些實施例中，第一含鉿層曝露於氧反應物是持續約1秒至約30秒、持續約5秒至約30秒、持續約5秒至約60秒、持續約10秒至約30秒、持續約1秒至約60秒、持續約1分鐘至約5分鐘、持續約1分鐘至約30分鐘、持續約50分鐘至約70分鐘、持續約50分鐘至約100分鐘、持續約5秒至100分鐘或持續約30秒至約100分鐘。在一些實施例中，該溫度在第一含鉿層的沉積溫度以上。在一些實施例中，該溫度為約500ºC。在一些實施例中，該溫度為約1100ºC。在一些實施例中，該溫度為約500ºC至約700ºC、約700ºC至約900ºC、約500ºC至約900ºC、約900ºC至約1200ºC或約500ºC至約1200ºC。在一些實施例中，該溫度為約500ºC至約1200ºC，且曝露於氧反應物的時間為約5秒至約120分鐘。在一些實施例中，該溫度為約800ºC至約1100ºC，且曝露於氧反應物的時間為約10秒至約60分鐘。在一些實施例中，該溫度為約800ºC，且曝露於氧反應物的時間為約60分鐘。在一些實施例中，該溫度為約1100ºC，且曝露於氧反應物的時間為約10秒。
第一含鉿層可包含不是氧化鉿的含鉿材料。在一些實施例中，含鉿材料具有之密度高於氧化鉿的密度。在一些實施例中，含鉿材料包含氮化鉿或碳化鉿。
在一些實施例中，第一含鉿層包含氮化鉿。圖2是氧化鉿沉積的機制和製程的例示性繪示。參考圖2且根據一些實施例，在圖2A的步驟，沉積氮化鉿層在三維結構中，諸如溝槽、貫孔(via)或其他高深寬比孔。在一些實施例中，高深寬比孔具有的深寬比為約2至約10000、約2至約5000、約5000至約10000、約2至約1000、約2至約500、約2至約100、約2至約10或約2至約5。在一些實施例中，高深寬比孔具有的深寬比為約10至約10000、約10至約5000、約10至約1000、約10至約500、約10至約100、約10至約50或約10至約25。在一些實施例中，高深寬比孔具有的深寬比為約2或更大、約3或更大、、約10或更大、約25或更大、約50或更大、約75或更大、約100或更大、約250或更大、約500或更大、約750或更大或者約1000或更大，高達約10000。氮化鉿可藉由例如ALD製程沉積。在一些實施例中，ALD製程包含一或多個沉積循環，該等沉積循環包含將基材與鉿前驅物接觸以及將基材與氮反應物接觸。在一些實施例中，鉿前驅物包含鹵化鉿，諸如四氯化鉿(HfCl4)。在一些實施例中，鉿前驅物包含四(二甲胺基)鉿(TDMAHf)。在一些實施例中，氮反應物包含氨(NH3)。在一些實施例中，可重複ALD沉積循環以形成具有期望厚度之氮化鉿層。在一些實施例中，所沉積氮化鉿層具有良好表面覆蓋率。在一些實施例中，沉積持續值到諸如高深寬比孔的三維孔已盡可能完全被填充。在一些實施例中，所沉積氮化鉿層可能不包含可見的縫或空洞。如圖2A所繪示，在一些實施例中，在三維結構中沉積氮化鉿時，可能形成一或多個空洞或縫。
參考圖2B且根據一些實施例，所沉積氮化鉿隨後被曝露於氧反應物。在一些實施例中，氧反應物包含臭氧(O3 )、分子氧(O2 )、水(H2 O)、過氧化氫(H2 O2 )、氮氧化物、醇或氧電漿之一或多者。在一些實施例中，氧反應物包含（諸如一氧化氮(NO)、一氧化二氮(N2 O)或二氧化氮(NO2 )的一或多者之）氮氧化物的一或多者。在一些實施例中，氧反應物包含一或多個醇。在一些實施例中，氧反應物包含一或多個有機醇，諸如異丙醇。在一些實施例中，氧反應物包含氧電漿，諸如原子氧、氧自由基及/或經激發氧物種。在一些實施例中，氧反應物不包括氧自由基。因此，在一些實施例中，轉換反應是熱反應，且沒有利用電漿反應物。在一些實施例中，氧反應物包含氧自由基。因此，在一些實施例中，於氧反應物中產生電漿，且使用氧自由基以將第一含鉿層轉換成包含氧化鉿的第二含鉿層。在一些實施例中，氧反應物是O2 。在一些實施例中，氧反應物是O3 。在一些實施例中，該反應物包含O2 O及O3 。
在一些實施例中，在曝露於氧反應物期間加熱所沉積的氮化鉿。曝露於氧反應物的時間和溫度經選擇用以使氮化鉿轉換成氧化鉿之程度達到期望。在一些實施例中，氮化鉿曝露於氧反應物持續約1秒至約30秒、持續約5秒至約30秒、持續約5秒至約60秒、持續約10秒至約30秒、持續約1秒至約60秒、持續約1分鐘至約5分鐘、持續約1分鐘至約30分鐘、持續約50分鐘至約70分鐘、持續約50分鐘至約100分鐘、持續約5秒至100分鐘或持續約30秒至約100分鐘。在一些實施例中，該溫度為約500ºC。在一些實施例中，該溫度為約1100ºC。在一些實施例中，該溫度為約500ºC至約700ºC、約700ºC至約900ºC、約500ºC至約900ºC、約900ºC至約1200ºC或約500ºC至約1200ºC。在一些實施例中，該溫度為約500ºC至約1200ºC，且曝露於氧反應物的時間為約5秒至約120分鐘。在一些實施例中，該溫度為約800ºC至約1100ºC，且曝露於氧反應物的時間為約10秒至約60分鐘。在一些實施例中，該溫度為約800ºC，且曝露於氧反應物的時間為約60分鐘。在一些實施例中，該溫度為約1100ºC，且曝露於氧反應物的時間為約10秒。
在一些實施例中，在將氮化鉿曝露於氧反應物後，所沉積氮化鉿層可至少部分轉換成氧化鉿，例如HfO2 。在一些實施例中，氮化鉿經部分地轉換成氧化鉿，例如HfO2 。在一些實施例中，氮化鉿至少部分地被轉換成包含鉿、氮和氧的材料，例如HfNx Oy 。在一些實施例中，中間層可形成於HfO2 與未轉換的HfN之間。在一些實施例中，中間層包含氮氧化鉿(HfNx Oy )。在一些實施例中，部分氧化的氮化鉿層之厚度是多於沉積完的氮化鉿層之厚度約1%至約30%、或約15至25%。在一些實施例中，在曝露於氧反應物後，氮化鉿可幾乎完整地轉換成HfO2 。
在一些實施例中，在以氧反應物將氮化鉿的至少一部分轉換成包含鉿和氧的材料（諸如氧化鉿）之處理過後，可因材料膨脹而使任何空洞或縫被減小或消除。如圖2C所示，在一些實施例中，氮化鉿已被部分地轉換成氧化鉿，而HfN層中的空洞或縫因為氧化鉿與氮化鉿相比增加的體積而被氧化鉿填充。如圖2D中所繪示且根據一些實施例，氮化鉿已被完全轉換成氧化鉿，且該氧化鉿可完全無空洞或縫。
在一些實施例中，在諸如溝槽、貫孔或其他高深寬比孔之三維結構中沉積碳化鉿層。在一些實施例中，高深寬比孔具有的深寬比為約2至約10000、約2至約5000、約5000至約10000、約2至約1000、約2至約500、約2至約100、約2至約10或約2至約5。在一些實施例中，高深寬比孔具有的深寬比為約10至約10000、約10至約5000、約10至約1000、約10至約500、約10至約100、約10至約50或約10至約25。在一些實施例中，高深寬比孔具有的深寬比為約2或更大、約3或更大、、約10或更大、約25或更大、約50或更大、約75或更大、約100或更大、約250或更大、約500或更大、約750或更大或者約1000或更大，高達約10000。碳化鉿可藉由例如ALD製程沉積。在一些實施例中，ALD製程包含交替且依序地將基材與鉿前驅物和第二反應物接觸，該第二反應物與鉿前驅物反應以形成碳化鉿。在一些實施例中，鉿前驅物包含四氯化鉿。在一些實施例中，可重複ALD沉積循環以形成所欲厚度的碳化鉿膜。在一些實施例中，在沉積碳化鉿時，可能形成一或多個空洞或縫。
在一些實施例中，隨後在升高的溫度將所沉積碳化鉿層曝露於氧反應物。曝露於氧反應物的時間和溫度經選擇用以使碳化鉿轉換成氧化鉿之程度達到期望。在一些實施例中，碳化鉿曝露於氧反應物持續約1秒至約30秒、持續約5秒至約30秒、持續約5秒至約60秒、持續約10秒至約30秒、持續約1秒至約60秒、持續約1分鐘至約5分鐘、持續約1分鐘至約30分鐘、持續約50分鐘至約70分鐘、持續約50分鐘至約100分鐘、持續約5秒至100分鐘或持續約30秒至約100分鐘。在一些實施例中，碳化鉿被加熱至沉積溫度以上。在一些實施例中，該溫度為約500ºC。在一些實施例中，該溫度為約1100ºC。在一些實施例中，該溫度為約500ºC至約700ºC、約700ºC至約900ºC、約500ºC至約900ºC、約900ºC至約1200ºC或約500ºC至約1200ºC。在一些實施例中，該溫度為約500ºC至約1200ºC，且曝露於氧反應物的時間為約5秒至約120分鐘。在一些實施例中，該溫度為約800ºC至約1100ºC，且曝露於氧反應物的時間為約10秒至約60分鐘。在一些實施例中，該溫度為約800ºC，且曝露於氧反應物的時間為約60分鐘。在一些實施例中，該溫度為約1100ºC，且曝露於氧反應物的時間為約10秒。
在一些實施例中，氧反應物可包含臭氧(O3 )、分子氧(O2 )、水(H2 O)、過氧化氫(H2 O2 )、氮氧化物、醇或氧電漿之一或多者。在一些實施例中，氧反應物包含（諸如一氧化氮(NO)、一氧化二氮(N2 O)或二氧化氮(NO2 )的一或多者之）氮氧化物的一或多者。在一些實施例中，氧反應物包含一或多個醇。在一些實施例中，氧反應物包含一或多個有機醇，諸如異丙醇。在一些實施例中，氧反應物包含氧電漿，諸如原子氧、氧自由基及/或經激發氧物種。在一些實施例中，氧反應物不包括氧自由基。在一些實施例中，三維結構中的碳化鉿之至少一部分被轉換成包含鉿和氧的材料，諸如氧化鉿。在一些實施例中，碳化鉿的至少一部分被轉換成包含鉿、氧和碳的材料，諸如HfCx Oy ，其中x和y為數值，且可為整數或非整數。在一些實施例中，在將碳化鉿層與氧反應物接觸後，中間層形成於碳化鉿之未轉換部分與氧化鉿之間。在一些實施例中，中間層包含HfCx Oy ，其中x和y為數值，且可為整數或非整數。在一些實施例中，在以氧反應物將碳化鉿轉換成氧化鉿之處理過後，可因材料膨脹而使任何空洞或縫被減小或消除。
在一些實施例中，所沉積碳化鉿層隨後曝露於空氣，其溫度從約10℃至約30℃、從約10℃至約100℃、從約100℃至約500℃、從約500℃至約1200℃或從約10℃至約1200℃。在一些實施例中，碳化鉿層曝露於空氣持續約1分鐘至約24小時。在一些實施例中，在空氣曝露後，三維結構中的碳化鉿層之至少一部分被轉換成包含鉿和氧的材料，諸如氧化鉿。在一些實施例中，在空氣曝露後，碳化鉿層之至少一部分被轉換成包含鉿、氧和碳的材料，諸如HfCx Oy 。在一些實施例中，在空氣曝露後，中間層形成於未轉換的碳化鉿與氧化鉿之間。在一些實施例中，中間層包含HfCx Oy ，其中x和y為數值，且可為整數或非整數。在一些實施例中，部分氧化的HfC層之厚度是大於沉積完的HfC層之厚度約1%至約30%。在一些實施例中，任何空洞或縫可因空氣曝露後的材料膨脹而被實質上減小或消除。
在一些實施例中，首先將所沉積碳化鉿層在升高的溫度曝露於氧反應物。曝露於氧反應物的時間和溫度經選擇用以使碳化鉿轉換成氧化鉿之程度達到期望。在一些實施例中，碳化鉿曝露於氧反應物持續約1秒至約30秒、持續約5秒至約30秒、持續約5秒至約60秒、持續約10秒至約30秒、持續約1秒至約60秒、持續約1分鐘至約5分鐘、持續約1分鐘至約30分鐘、持續約50分鐘至約70分鐘、持續約50分鐘至約100分鐘、持續約5秒至100分鐘或持續約30秒至約100分鐘。在一些實施例中，碳化鉿被加熱至沉積溫度以上。在一些實施例中，該溫度為約500ºC。在一些實施例中，該溫度為約1100ºC。在一些實施例中，該溫度為約500ºC至約700ºC、約700ºC至約900ºC、約500ºC至約900ºC、約900ºC至約1200ºC或約500ºC至約1200ºC。在一些實施例中，該溫度為約500ºC至約1200ºC，且曝露於氧反應物的時間為約5秒至約120分鐘。在一些實施例中，該溫度為約800ºC至約1100ºC，且曝露於氧反應物的時間為約10秒至約60分鐘。在一些實施例中，該溫度為約800ºC，且曝露於氧反應物的時間為約60分鐘。在一些實施例中，該溫度為約1100ºC，且曝露於氧反應物的時間為約10秒。在一些實施例中，氧反應物可包含臭氧(O3 )、分子氧(O2 )、水(H2 O)、過氧化氫(H2 O2 )、氮氧化物、醇或氧電漿之一或多者。在一些實施例中，氧反應物包含（諸如一氧化氮(NO)、一氧化二氮(N2 O)或二氧化氮(NO2 )的一或多者之）氮氧化物的一或多者。在一些實施例中，氧反應物包含一或多個醇，例如一或多個諸如異丙醇之有機醇。在一些實施例中，氧反應物包含氧電漿，諸如原子氧、氧自由基及經激發氧物種。在一些實施例中，進一步將已迅速氧化的層曝露於空氣。在一些實施例中，該層隨後曝露於空氣持續約1分鐘至約24小時。在一些實施例中，在空氣曝露後，與把所沉積HfC層與氧反應物接觸後但進行空氣曝露前的經氧化HfC層之厚度相比，進一步氧化的HfC層之厚度增加約1%至約30%。
在一些實施例中，諸如高深寬比孔的三維結構包括一或多個波浪狀側壁。波浪狀側壁典型地使在高深寬比孔內沉積氧化鉿具挑戰性。然而，在一些實施例中，第一含鉿層被沉積，且隨後藉由曝露於氧反應物而轉換成包含鉿和氧的材料。例如，可沉積氮化鉿或碳化鉿，然後以氧反應物處理。該氮化鉿或碳化鉿之至少一部分可轉換成氧化鉿。將第一含鉿層轉換成氧化鉿造成材料膨脹，使得氧化鉿填充高深寬比孔而不留下顯著間隙或空洞。實例
本文所描述在間隙填充製程中形成例示性氧化鉿。藉由ALD沉積HfN膜。沉積完的HfN膜之厚度為43.5 nm。在約800℃於O2 中對HfN膜退火持續約一小時後，膜之厚度增加至51.6 nm。在約1100℃於O2 中對HfN膜退火持續10秒後，膜之厚度增加至50.7 nm。HfN膜幾乎完整地氧化。HfNx Oy 中間層形成於氧化鉿與氮化鉿層之間。經轉換膜具有的組成是HfN0.09 O1.44 。
在另一實例中，藉由ALD製程沉積HfC膜。沉積完的HfC膜之厚度為94.4 Å。在將該HfC膜曝露於空氣持續約24小時後，膜之厚度增加至126 Å。
如本文中所使用，用語「約(about)」可指在給定值之15%內、10%內、5%內或1%內的值。
本文中為簡明起見使用了用語「層(layer)」或「膜(film)」。「層」及「膜」意欲意指藉由本文中所揭示方法而沉積之任何連續或不連續結構及材料。舉例而言，「層」及「膜」可以包括2D材料、奈米棒、奈米管、奈米顆粒，或甚至單一、部分或整個分子層，或部分或整個原子層，或原子及/或分子簇。「層」或「膜」可包含具針孔但仍為至少部分連續的材料或層。
熟習此項技術者應理解，可進行許多及各種修改而不背離本發明之精神。所述特點、結構、特徵及前驅物可以依任何合適的方式組合。因此，應清楚地理解，本發明的形式僅為說明性的，並且不希望限制本發明的範疇。希望所有修改及變化屬於本發明的範圍內，如所附申請專利範圍所限定。
無
圖1是在高深寬比孔中沉積第一含鉿層後形成的縫之掃描電子顯微鏡(SEM)影像。 圖2繪示在高深寬比孔中實質上無空洞或縫的氧化鉿之形成製程。

Claims (20)

  1. 一種在一基材中之一高深寬比孔內沉積氧化鉿的方法，該方法包含： 在該高深寬比孔中沉積一包含氮化鉿或碳化鉿的第一含鉿層；以及 藉由將該第一含鉿層與氧反應物接觸直到該第一含鉿層的該氮化鉿或該碳化鉿的至少一部分已經被轉換成氧化鉿，來將該第一含鉿層轉換成一包含氧化鉿的第二含鉿層。
  2. 如請求項1所述的方法，其中該第二含鉿層實質上不包含縫或空洞。
  3. 如請求項1所述的方法，其中該氧反應物包含臭氧(O3 )、分子氧(O2 )、水(H2 O)、過氧化氫(H2 O2 )或氧電漿之一或多者。
  4. 如請求項1所述的方法，其中該氧反應物包含一氧化氮(NO)、一氧化二氮(N2 O)及二氧化氮(NO2 )之一或多者。
  5. 如請求項1所述的方法，其中將該第一含鉿層與該氧反應物接觸是在約500℃至約1200℃的溫度進行。
  6. 如請求項1所述的方法，其中將該第一含鉿層與該氧反應物接觸是進行持續約5秒至約60分鐘。
  7. 如請求項1所述的方法，其中將該第一含鉿層與該氧反應物接觸直到全部的該第一含鉿層轉換成氧化鉿。
  8. 如請求項1至請求項7中任一項所述的方法，其中該高深寬比孔包含一或多個波浪狀側壁。
  9. 如請求項1至請求項7中任一項所述的方法，其中該高深寬比孔具有大於約3的深寬比。
  10. 如請求項1至請求項7中任一項所述的方法，其中該高深寬比孔具有約2至約1000的深寬比。
  11. 如請求項1至請求項7中任一項所述的方法，其中沉積該第一含鉿層包含原子層沉積製程。
  12. 如請求項1至請求項7中任一項所述的方法，其中該第二含鉿層之體積大於該第一含鉿層之體積。
  13. 如請求項1至請求項7中任一項所述的方法，其中該第一含鉿層包含氮化鉿。
  14. 如請求項1至請求項7中任一項所述的方法，其中該第一含鉿層包含碳化鉿。
  15. 如請求項1至請求項7中任一項所述的方法，其中在將該第一含鉿層與該氧反應物接觸後，一中間層形成於該氧化鉿與該氮化鉿或碳化鉿之一未轉換部分之間。
  16. 如請求項15所述的方法，其中該中間層包含HfNx Oy ，其中x和y為數值，且可為整數或非整數。
  17. 如請求項15所述的方法，其中該中間層包含HfCx Oy ，其中x和y為數值，且可為整數或非整數。
  18. 如請求項1至請求項7中任一項所述的方法，其中該第二含鉿層之厚度是大於在將該第一含鉿層轉換成該第二含鉿層之前該第一含鉿層之厚度約1%至約30%。
  19. 如請求項1至請求項4及請求項7中任一項所述的方法，其中將該第一含鉿層與該氧反應物接觸是在約800℃的溫度進行持續約60分鐘的期間。
  20. 如請求項1至請求項4及請求項7中任一項所述的方法，其中將該第一含鉿層與該氧反應物接觸是在約1100℃的溫度進行持續約10秒的期間。
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