TW201715016A - 化學機械拋光方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種化學機械拋光方法，包括：提供基板，其中所述基板包括氧化矽及氮化矽；提供拋光漿料；提供拋光墊，包括：具有組合物之拋光層，所述組合物為多個成分之反應產物，包括：多官能異氰酸酯及胺引發之多員醇固化劑；其中對所述胺引發之多員醇固化劑與所述多官能異氰酸酯的化學計量比進行選擇以調節所述拋光層之移除率選擇性；在拋光表面與所述基板之間形成動態接觸；將所述拋光漿料分散至在所述拋光表面及所述基板之間的界面處或界面附近之所述拋光墊上；並且，將至少一些所述氧化矽及所述氮化矽自所述基板上移除。
Description
本發明係關於一種化學機械拋光方法。更特定言之，本發明係關於提供一種化學機械拋光方法，包括：提供基板，其中所述基板包括氧化矽及氮化矽；提供拋光漿料；提供拋光墊，包括：具有組合物之拋光層，所述組合物為多個成分之反應產物，包括多官能異氰酸酯及胺引發之多員醇固化劑，其中對胺引發之多員醇固化劑與多官能異氰酸酯的化學計量比進行選擇以調節拋光層之移除率選擇性；在拋光表面與基板之間形成動態接觸；將拋光漿料分散至在拋光表面及基板之間的界面處或界面附近之拋光墊上；以及將至少一些氧化矽及氮化矽自基板上移除。
在積體電路及其他電子設備之製造中，將多層導電、半導電及介電材料沈積在半導體晶片之表面上並自半導體晶體之表面上移除。可使用許多沈積技術沈積薄層導電、半導電及介電材料。現代晶片加工中之常見沈積技術包含物理氣相沈積(PVD)(亦稱為濺鍍)、化學氣相沈積(CVD)、等離子增強化學氣相沈積(PECVD)及電鍍法及其他方法。常見移除技術包含濕法及乾法各向同性及各向異性蝕刻及其他技術。
由於將材料層依次沈積並移除，晶片之最上層表面變得不平坦。因為後續半導體加工(例如金屬化)要求晶片具有一平整表面，所以所述晶片需要平坦化。平坦化有益於移除非理想之表面形態及表面缺陷，諸如粗糙表面、團聚之材料、晶格損傷、刮痕及污染之層或材料。
化學機械平坦化或化學機械拋光(CMP)為對諸如半導體晶片之工件進行平坦化或拋光之一般技術。在習知CMP中，將晶片載體或拋光頭安裝在載體組件上。拋光頭保持並定位晶片與拋光墊之拋光層接觸，將所述拋光墊安裝在CMP裝置中之平台或壓板上。所述載體組件在晶片及拋光墊之間提供可控制之壓力。同時，將拋光介質(例如漿料)分散至拋光墊上並吸入至晶片及拋光層之間的間隙中。為了使拋光起作用，拋光墊及晶片通常彼此相對旋轉。當拋光墊在晶片下方旋轉時，晶片清掃典型環形拋光軌道或拋光區域，其中晶片表面直接面對拋光層。晶片表面藉由表面上拋光層及拋光介質之化學及機械作用來進行拋光且變得平坦。
隨著結構更加精細，設備變得日趨複雜。這一趨勢要求拋光耗材改進性能，以提供材料間之可調選擇性，所述材料用於在基板上形成各種結構以便為設備設計者在設計中提供更大的靈活性。因此，為了支持用於製造半導體系統之設備設計之動態領域，存在對化學機械拋光耗材之持續需求，所述化學機械拋光耗材提供了拋光性能之理想平衡以適應變化之設計需求。例如，存在對顯示氧化矽及氮化矽之間的移除率選擇性之拋光耗材的持續需求。
以往，拋光耗材提供商關注漿料配方以提供不同
基板材料之間的理想移除率選擇性。例如，在美國專利號7294576中，由Chen等人揭露了用於化學機械拋光之可調選擇性漿料。Chen等人揭露了一種化學機械拋光基板之方法，所述方法包括：(a)提供具有至少一個第一層及一個第二層之基板，其中第一層及第二層未與化學機械拋光組合物接觸；(b)製備最終化學機械拋光組合物，包括步驟：(i)提供第一化學機械拋光組合物，其包括與第二層相比對，第一層具有第一選擇性之研磨劑；(ii)提供第二化學機械拋光組合物，其包括與第二層相比對，第一層具有第二選擇性之研磨劑，其中第二化學機械拋光組合物在第一化學機械拋光組合物存在下為穩定的，且第一與第二選擇性不同；(iii)按比例將第一及第二化學機械拋光組合物混合以獲得與第二層相比對，第一層具有第一選擇性之最終化學機械拋光組合物；(c)將基板與最終化學機械拋光組合物接觸；(d)將基板及最終化學機械拋光組合物之間的拋光墊相對基板移動；(e)研磨基板之第一及第二層之至少一部分以拋光所述基板。
儘管如此，仍然持續需要拋光可消耗產品，其拓寬了設備設計者可用的移除率選擇性之範圍。因此，需要提供具有拋光層組合物之化學機械拋光墊，對所述拋光層組合物進行選擇以提高半導體設備設計者可用的移除率選擇性。
本發明提供一種化學機械拋光基板之方法，包括：提供基板，其中所述基板包括氧化矽及氮化矽；提供拋光漿料，包括：水；及二氧化矽研磨劑，其中二氧化矽研磨劑具有在拋光pH為1至6時測得之正表面電荷；提供化學機
械拋光墊，包括：具有組合物之拋光層、拋光表面及氧化矽材料與氮化矽材料之間的移除率選擇性，其中組合物為多個成分之反應產物，包括：(a)平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯；(b)胺引發之多員醇固化劑，其中所述胺引發之多員醇固化劑每個分子含有至少一個氮原子，且其中所述胺引發之多員醇固化劑平均每個分子具有至少三個羥基；及(c)視情況選用之多個微量元素；其中對(b)之胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比進行選擇以調節移除率選擇性；且其中(b)之胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比為1.25至1.8；在拋光表面及基板之間的界面處形成動態接觸以拋光基板之表面；將拋光漿料分散至在拋光表面及基板之間的界面處或界面附近之化學機械拋光墊上；並且，將至少一些氧化矽及氮化矽自基板上移除。
本發明提供一種化學機械拋光基板之方法，包括：提供基板，其中所述基板包括氧化矽及氮化矽；提供拋光機，其具有旋轉壓板、旋轉頭及旋轉調節器；提供拋光漿料，包括：水；及二氧化矽研磨劑，其中二氧化矽研磨劑具有在拋光pH為1至6時測得之正表面電荷；提供化學機械拋光墊，包括：具有組合物之拋光層、拋光表面及氧化矽材料與氮化矽材料之間的移除率選擇性，其中組合物為多個成分之反應產物，包括：(a)平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯；(b)胺引發之多員醇固
化劑，其中所述胺引發之多員醇固化劑每個分子含有至少一個氮原子，且其中所述胺引發之多員醇固化劑平均每個分子具有至少三個羥基；及(c)視情況選用之多個微量元素，其中對(b)之胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比進行選擇以調節移除率選擇性，且其中(b)之胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比為1.25至1.8；將拋光層安裝至旋轉壓板上，且將基板固定至旋轉頭上；在拋光表面及基板之間的界面處形成動態接觸以拋光基板的表面；其中旋轉壓板以93轉/分鐘之壓板速度旋轉；其中旋轉頭以87轉/分鐘之桿頭速度旋轉；以3psi之下壓力將基板壓靠在拋光層之拋光表面上；將拋光漿料分散至在拋光表面及基板之間的界面處或界面附近之化學機械拋光墊上；其中拋光漿料以200mL/min之流速施用至拋光表面；並且，將至少一些氧化矽及氮化矽自基板上移除。
本發明提供一種化學機械拋光墊，包括：具有組合物之拋光層、拋光表面及氧化矽材料與氮化矽材料之間的移除率選擇性，其中組合物為多個成分之反應產物，包括：(a)平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯；及(b)胺引發之多員醇固化劑，其中胺引發之多員醇固化劑每分子含有至少一個氮原子，且胺引發之多員醇固化劑平均每分子具有至少三個羥基；(b)之胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比為1.25至1.8；以
及對(b)之胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比進行選擇以調節移除率選擇性。
本發明係關於一種製造用於化學機械拋光墊之拋光層之方法，包括：提供(a)平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯；及提供(b)胺引發之多員醇固化劑，其中胺引發之多員醇固化劑每分子含有至少一個氮原子，且胺引發之多員醇固化劑平均每分子具有至少三個羥基；將多官能異氰酸酯及胺引發之多員醇固化劑組合以形成組合物，其中在組合物中，胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比為1.25至1.8；並且在組合物中，對(b)的胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)的多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比進行選擇以調節拋光層之二氧化矽對氮化矽之移除率選擇性。
令人驚奇地發現，本發明方法中提供之化學機械拋光墊中用於拋光層之的氧化矽材料與氮化矽材料之間的移除率選擇性可經由合理地選擇用於生產拋光層組合物之原材料中固化劑中活性氫基(即活性胺基(NH2)及羥基(OH)之和)與多官能異氰酸酯中未反應之異氰酸酯(NCO)基在1.25至1.8之範圍內的化學計量比進行充分調節。隨著半導體基板之不斷發展及其複雜性之增加，其製造所需的理想拋光選擇性陣列在給定之拋光操作過程中存在於基板表面之各種
材料間施加多個移除率選擇性。本發明提供之移除速率可調性提供了另一種用於實現移除速率選擇性性能提高之工具，以便能製造更為複雜之基板。
本發明之化學機械拋光基板之方法，包括：提供基板，其中所述基板包括氧化矽及氫化矽；提供一種拋光漿料，包括：水；及二氧化矽研磨劑(較佳地，0.1重量%至6重量%之二氧化矽研磨劑；更佳地，0.5重量%至5重量%之二氧化矽研磨劑；最佳地，0.75重量%至2重量%之二氧化矽研磨劑)，其中二氧化矽研磨劑具有在拋光pH為1至6(較佳為2至5；更佳為2.5至5；最佳為2.75至4.75)時測得之正表面電荷；提供一種化學機械拋光墊，包括：具有組合物之拋光層、拋光表面及氧化矽材料與氮化矽材料之間的移除率選擇性，其中組合物為多個成分之反應產物，包括：(a)平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯；(b)胺引發之多員醇固化劑，其中所述胺引發之多員醇固化劑每個分子含有至少一個氮原子，且其中所述胺引發之多員醇固化劑平均每個分子具有至少三個羥基；(c)視情況選用之多個微量元素；其中對(b)之胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯基的化學計量比進行選擇以調節移除率選擇性；且其中(b)之胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯基的化學計量比為1.25至1.8(較佳為1.3至1.8；更佳為1.40至1.8；更佳為1.45至1.75)；在拋光表面及基板之間的界面處形成動態接觸以拋光基板之表面；將拋光漿料分散至在拋光表面及基板
之間的界面處或界面附近之化學機械拋光墊上；並且，將至少一些氧化矽及氮化矽自基板上移除。
較佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中提供之基板包括氧化矽及氮化矽。更佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中所提供之基板為包括氧化矽及氮化矽之。最佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中所提供之基板為包括至少一種氧化矽結構及至少一種氮化矽結構之半導體基板；其中所述至少一種氧化矽結構及至少一種氮化矽結構在化學機械拋光過程中暴露於拋光表面及拋光漿料；且其中至少一些所述至少一種氧化矽結構及至少一種氮化矽結構自所述基板移除。
較佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中所提供之拋光漿料包括：水及二氧化矽研磨劑；其中二氧化矽研磨劑具有在拋光pH為1至6(較佳為2至5；更佳為2.5至5；最佳為2.75至4.75)時測得之正表面電荷。更佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中所提供之拋光漿料包括：水；及0.1重量%至6重量%之二氧化矽研磨劑；其中二氧化矽研磨劑具有在拋光pH為1至6(較佳為2至5；更佳為2.5至5；最佳為2.75至4.75)測得之正表面電荷。亦更佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中所提供之拋光漿料包括：水；及0.5重量%至5重量%之二氧化矽研磨劑；其中二氧化矽研磨劑具有在拋光pH為1至6(較佳為2至5；更佳為2.5至5；最佳為2.75至4.75)測得之正表面電荷。最佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中所提供之拋光漿料包括：水；及0.75重量%至2重量%之二氧化矽研磨劑；
其中二氧化矽研磨劑具有在拋光pH為1至6(較佳為2至5；更佳為2.5至5；最佳為2.75至4.75)測得之正表面電荷。
較佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中將所提供之拋光漿料所含有之水至少去離子化或蒸餾以限制附帶之雜質。
較佳地，在本發明之化學機械拋光基板之方法中所提供之拋光漿料中含有之二氧化矽研磨劑為膠體二氧化矽研磨劑；其中，膠體二氧化矽研磨劑具有在拋光pH為1至6(較佳為2至5；更佳為2.5至5；最佳為2.75至4.75)時測得之正表面電荷。更佳地，在本發明之化學機械拋光基板之方法中所提供之拋光漿料中含有之二氧化矽研磨劑為膠體二氧化矽研磨劑，其藉由動態光散射技術測得之平均粒徑100nm；其中，膠體二氧化矽研磨劑具有在拋光pH為1至6(較佳為2至5；更佳為2.5至5；最佳為2.75至4.75)時測得之正表面電荷。最佳地，在本發明之化學機械拋光基板之方法中所提供之拋光漿料中含有之二氧化矽研磨劑為膠體二氧化矽研磨劑，其藉由動態光散射技術測得之平均粒徑為5至100nm(更佳為10至60nm；最佳為20至60nm)；其中，膠體二氧化矽研磨劑具有在拋光pH為1至6(較佳為2至5；更佳為2.5至5；最佳為2.75至4.75)時測得之正表面電荷。
較佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中所提供之拋光漿料，其拋光pH為1至6。更佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中所提供之拋光漿料，其拋光pH為2至5。亦更佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中所提供之拋光漿料，其拋光pH為2.5至5。最佳地，在本發明化學
機械拋光基板之方法中所提供之拋光漿料，其拋光pH為2.75至4.75。
較佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中所提供自拋光漿料亦包括選自由分散劑、表面活性劑、緩衝劑、消泡劑及抗菌劑組成之群組的其他添加劑。
本發明之方法中所提供之化學機械拋光墊中拋光層之拋光層組合物為多個成分之反應產物，包括：(a)平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯；及(b)胺引發之多員醇固化劑，其中胺引發之多員醇固化劑每分子含有至少一個氮原子，且其中胺引發之多員醇固化劑平均每分子具有至少三個羥基；其中，對(b)之胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基(即胺基(NH2)與羥基(OH)之及)與(a)之多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比進行選擇以調節拋光層之氧化矽及氮化矽之間的移除率選擇性；且其中(b)之胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比1.25至1.8(較佳為1.3至1.8；更佳為1.40至1.8；最佳為1.45至1.75)。經由對化學計量比之合理選擇，拋光層之氧化矽及氮化矽之間的移除率選擇性在範圍5至60內可調。
較佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中所提供之化學機械拋光墊包括：具有組合物之拋光層、拋光表面及氧化矽材料與氮化矽材料之間的移除率選擇性，其中組合物為多個成分之反應產物，包括：(a)平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯；(b)胺
引發之多員醇固化劑，其中胺引發之多員醇固化劑每分子含有至少一個氮原子，且其中胺引發之多員醇固化劑平均每分子具有至少三個羥基；以及(c)視情況選用之多個微量元素。
較佳地，平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯為多個成分之反應產物，包含：(i)脂肪族多官能異氰酸酯；及(ii)預聚物多員醇。更佳地，平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯為多個成分之反應產物，包含：(i)脂肪族多官能異氰酸酯，其中脂肪族多官能異氰酸酯選自由異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、環己烷-1,6-二異氰酸酯(HDI)、4,4-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)(H12MDI)、1,4-環己烷二異氰酸酯、1,3-環己烷二異氰酸酯、1,2-環己烷二異氰酸酯、2,2,4-三甲基己基二異氰酸酯、2,4,4-三甲基己基二異氰酸酯、1,4-雙(異氰酸根合甲基)環己烷、1,3-雙(異氰酸根合甲基)環己烷及其混合物組成之群組；及(ii)預聚物多員醇，其中預聚物多員醇選自由二醇，多員醇，多員醇二醇，其共聚物及其混合物組成之群組。亦更佳地，所述平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的多官能異氰酸酯為多個成分之反應產物，包含：(i)脂肪族多官能異氰酸酯，其中所述脂肪族多官能異氰酸酯為4，4-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)(H12MDI)；及(ii)預聚物多員醇，其中所述預聚物多員醇選自由二醇，多員醇，多員醇二醇，其共聚物及其混合物組成之群組。
較佳地，所述預聚物多員醇選自由以下組成之群組：預聚物多員醇(如聚(氧四亞甲基)二醇、聚(氧伸丙基)二
醇、聚(氧乙烯)二醇)、聚碳酸酯多員醇、聚酯多員醇、聚已酸內酯多員醇其混合物及其與具有一或多個選自由以下組成之群組的低分子量多員醇的混合物：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二甘醇、二丙二醇及三丙二醇。更佳地，所述預聚物多員醇選自由聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)、聚丙烯醚二醇(PPG)及聚乙二醇(PEG)中之至少一者組成之群組；視情況與至少一種低分子量多員醇混合，所述低分子量多員醇選自由乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二甘醇、二丙二醇及三丙二醇組成之群組。
較佳地，所述平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯為異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物，其具有5.5重量%至11.5重量%(較佳為6重量%至11重量%；更佳為7重量%至10.5重量%；最佳為7.25重量%至10.5重量%)之未反應之異氰酸酯(NCO)基。
較佳地，所述胺引發之多員醇固化劑每分子含有至少一個氮原子及平均每分子含有至少三個羥基。更佳地，所述胺引發之多員醇固化劑每分子含有一至四個(亦更佳為兩個至四個；最佳為兩個)氮原子，且平均每分子含有三個至六個(亦更佳為三個至五個；最佳為四個)羥基。
較佳地，所述胺引發之多員醇固化劑之數均分子量MN 700。更佳地，所述胺引發之多員醇固化劑之數均分子
量MN為150至650(亦更佳為200至500；最佳為250至300)。
較佳地，所述胺引發之多員醇固化劑之羥基值(如藉由ASTM測試方法D4274-11確定)為350至1200mgKOH/g。更佳地，所述胺引發之多員醇固化劑之羥基值為400至1000mgKOH/g(最佳為600至850mgKOH/g)。
可商購之胺引發之多員醇固化劑之實例包含Voranol®系列胺引發之多員醇(可自陶氏化學公司(Dow Chemical Company)購買)；Quadrol®特種多員醇(N,N,N',N'-四(2-羥丙基乙二胺))(可自BASF購買)；Pluracol®胺型多員醇(可自BASF購買)；Multranol®胺型多員醇(可自拜耳材料科技LLC(Bayer MaterialScience LLC)購買)；三異丙醇胺(TIPA)(可自陶氏化學公司購買)；及三乙醇胺(TEA)(可自Mallinckrodt Baker Inc.購買)。表1中列出了許多較佳之胺引發之多員醇固化劑。
較佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中，所提供之化學機械拋光墊包括：具有組合物之拋光層、拋光表面及氧化矽材料與氮化矽材料之間的移除率選擇性，其中組合物為多個成分之反應產物，包括：(a)平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯；(b)胺引發之多員醇固化劑，其中胺引發之多員醇固化劑每分子含有至少一個氮原子，且其中胺引發之多員醇固化劑平均每分子具有至少三個羥基；以及(c)多個微量元素。
較佳地，多個微量元素選自截留之氣泡，空心核聚合物材料，水溶性材料及一種不溶相材料(如礦物油)。更佳地，所述多個微量元素選自截留之氣泡及空心核聚合物材料。較佳地，所述多個微量元素之重量平均直徑小於150μm(更佳為小於50μm；最佳為10至50μm)。較佳地，所述多
個微量元素包括具有聚丙烯腈或聚丙烯腈共聚物殼壁之聚合物微球(如Akzo Nobel提供之Expancel®)。較佳地，所述多個微量元素以0至35體積%之孔隙率(更佳為10至25體積%之孔隙率)結合至所述拋光層組合物中。較佳地，所述多個微量元素分佈在整個拋光層組合物中。
較佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中，所提供之化學機械拋光墊，包括：具有組合物之拋光層、拋光表面及氧化矽材料與氮化矽材料之間的移除率選擇性，其中組合物為多個成分之反應產物，包括：(a)平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯；(b)胺引發之多員醇固化劑，其中胺引發之多員醇固化劑每分子含有至少一個氮原子，且胺引發之多員醇固化劑平均每分子具有至少三個羥基；及(c)視情況選用之多個微量元素；其中對(b)之胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比進行選擇以調節拋光層之移除率選擇性。較佳地，(b)胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比為1.25至1.8。更佳地，(b)胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)多官能異氰酸酯中之至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比為1.3至1.8(亦更佳為1.40至1.8；最佳為1.45至1.75)。
較佳地，在本發明化學機械拋光基板之方法中，所提供之化學機械拋光墊包括：具有組合物之拋光層、拋光表面及氧化矽材料與氮化矽材料之間的移除率選擇性；其中
拋光表面適於拋光基板。
較佳地，所述拋光表面適於藉由賦予拋光表面宏觀紋理來拋光基板。更佳地，所述拋光表面適於藉由賦予拋光表面宏觀紋理來拋光基板，其中所述宏觀紋理選自穿孔及凹槽中之至少一種。穿孔可自拋光表面部分延伸或一直延伸穿過拋光層之厚度。較佳地，凹槽設置在拋光表面，使得當化學機械拋光墊在拋光過程中旋轉時，至少一個凹槽掠過被拋光基板之表面。較佳地，所述拋光表面具有包含至少一個凹槽之宏觀紋理，所述凹槽選自由彎曲凹槽，線性凹槽及其組合組成之群組。
較佳地，所述拋光表面適於藉由賦予拋光表面宏觀紋理來拋光基板，其中所述宏觀紋理包括形成在拋光表面之拋光層中之凹槽圖案。較佳地，所述凹槽圖案包括多個凹槽。更佳地，所述凹槽圖案選自凹槽設計。較佳地，所述凹槽設計選自由同心凹槽(其可為圓形或螺旋形)，彎曲凹槽，網狀凹槽(如設置為跨過拋光墊表面之X-Y網格)，其他規則設計(如六角形，三角形)，輪胎面式圖案，不規則設計(如分形圖)及其組合組成之群組。更佳地，所述凹槽設計選自由隨機凹槽、同心凹槽、螺旋凹槽、網狀凹槽、X-Y網格凹槽、六角形凹槽、三角形凹槽、分形圖凹槽及其組合組成之群組。最佳地，所述拋光表面具有形成於其中之螺旋凹槽圖案。凹槽輪廓較佳地選自具有直側壁之矩形，或凹槽橫截面可為「V」形，「U」形，鋸齒形及其組合。
較佳地，本發明方法中所提供之化學機械拋光墊具有拋光層，其平均厚度為20至150密耳(更佳為30至125
密耳；最佳為40至120密耳)。
本發明方法中所提供之化學機械拋光墊具有拋光層，其可為多孔結構及無孔結構(即非填充)。較佳地，本發明方法中所提供之化學機械拋光墊具有拋光層，其密度根據ASTM D1622量測為0.6g/cm3。更佳地，本發明方法中所提供之化學機械拋光墊具有拋光層，其密度根據ASTM D1622量測為0.7至1.1g/cm3(更佳為0.75至1.0；最佳為0.75至0.95)。
較佳地，本發明方法中所提供之化學機械拋光墊具有拋光層，其肖氏D硬度根據ASTM D2240量測為10至60。更佳地，本發明方法中所提供之化學機械拋光墊具有拋光層，其肖氏D硬度根據ASTM D2240量測為15至50(最佳為20至40)。
較佳地，本發明方法中所提供之化學機械拋光墊具有拋光層，其斷裂伸長率根據ASTM D412量測為100%至500%(較佳為200%至450%；最佳為300%至400%)。
較佳地，本發明方法中所提供之化學機械拋光墊具有拋光層，其韌度根據ASTM D1708-10量測為10MPa至50MPa(更佳為15至40MPa；最佳為20至30MPa)。
較佳地，本發明方法中所提供之化學機械拋光墊具有拋光層，其拉伸強度根據ASTM D1708-10量測為5至35MPa(更佳為7.5至20MPa；最佳為10至15MPa)。
較佳地，本發明方法中所提供之化學機械拋光墊適於與拋光機之壓板結合。更佳地，本發明方法中所提供之化學機械拋光墊適於附接至拋光機之壓板。最佳地，本發明
方法中所提供之化學機械拋光墊設計成使用壓敏黏合劑及真空中之至少一種附接至拋光機之壓板。較佳地，本發明方法中所提供之化學機械拋光墊亦包括壓板黏合劑，其中壓板黏合劑位於化學機械拋光墊與拋光表面相對之一側。
較佳地，本發明方法中所提供之化學機械拋光墊亦包括與拋光層結合之至少一個附加層。較佳地，本發明方法中提供之化學機械拋光墊亦包括黏接在拋光層上之可壓縮基層。所述可壓縮基層較佳地提高拋光層對被拋光基板之表面之匹配性。較佳地，所述可壓縮基層經由插入可壓縮基層及拋光層之間的堆棧黏合劑黏接至拋光層。較佳地，所述堆棧黏合劑選自由壓敏黏合劑，熱熔黏合劑，接觸黏合劑及其組合組成之群組。更佳地，所述堆棧黏合劑選自由壓敏黏合劑及熱熔黏合劑組成之群組。最佳地，所述堆棧黏合劑為活性熱熔黏合劑。
基板拋光操作中之一個重要步驟為確定工藝的終點。一種用於終點檢測之常用原位方法包括提供帶窗口之拋光墊，其對於選擇光之波長為透明的。在拋光期間，光束通過窗口被引導至晶片表面，在那裏其反射並通過窗口返回至檢測器(例如，分光光度計)。基於返回信號，可以確定用於終點檢測之基板表面之性質(例如，其上膜的厚度)。為了實現這種基於光之終點方法，本發明方法中所提供之化學機械拋光墊視情況選用亦包括終點檢測窗口。較佳地，所述終點檢測窗口選自與拋光層結合之整體窗口；及設置在所提供之化學機械拋光墊中之插入式終點檢測窗口塊。
較佳地，本發明化學機械拋光基板的方法亦包
括：提供具有旋轉壓板，旋轉頭及旋轉調節器之拋光機；其中所述拋光層安裝在所述旋轉壓板上；所述基板固定至旋轉頭上；所述旋轉壓板以93轉/分鐘之壓板速度旋轉；所述旋轉頭以87轉/分鐘之桿頭速度旋轉；其中所述基板以3psi之下壓力壓靠在拋光層之拋光表面上；所述拋光漿料以200mL/min之流速施用至拋光表面。
較佳地，本發明化學機械拋光基板之方法亦包括：提供具有旋轉壓板，旋轉頭及旋轉調節器之拋光機；其中所述拋光層安裝在所述旋轉壓板上；所述基板固定至旋轉頭上；所述旋轉壓板以93轉/分鐘之壓板速度旋轉；所述旋轉頭以87轉/分鐘之桿頭速度旋轉；所述基板以3psi之下壓力壓靠拋光層之拋光表面；所述拋光漿料以200mL/min之流速施用至拋光表面；所述旋轉調節器為金剛石磨盤；所述拋光面使用旋轉調節器進行研磨；所述旋轉調節器以垂直於拋光表面之7lbs之調節力壓靠拋光表面。
較佳地，本發明製造用於化學機械拋光墊之拋光層之方法包括：提供(a)平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯基之多官能異氰酸酯(較佳地，其中所述異氰酸酯封端之胺基甲酸酯預聚物為多個成分之反應產物，包括：(i)脂肪族多官能異氰酸酯及(ii)預聚物多員醇；較佳地，其中所提供之多官能異氰酸酯為具有5.5重量%至11.5重量%(較佳為6重量%至11重量%；更佳為7重量%至10.5重量%；最佳為7.25重量%至10.5重量%)之未反應之異氰酸酯(NCO)基之異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物)；及提供(b)胺引發之多員醇固化劑，其中所述胺引發之多員醇固化劑每分子含有至
少一個氮原子且平均每分子具有至少三個羥基；將所述多官能異氰酸酯及所述胺引發之多員醇固化劑組合以形成組合物；其中在組合物中，胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基(即胺基(NH2)與羥基(OH)基之和)與多官能異氰酸酯中所述至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比為1.25至1.8(較佳為1.3至1.8；更佳為1.40至1.8；最佳為1.45至1.75)；以及，在所述組合物中，對(b)之胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之多官能異氰酸酯中之所述至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比進行選擇以調節拋光層之二氧化矽對氮化矽之移除率選擇性。
下面將藉由以下實例詳細描述本發明之一些實施例。
根據表2中提供之詳細配方製備拋光層。具體地，對於Adiprene® LFG963A，藉由在51℃下控制混合異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物，使用表2中所示之固化劑製備用於比較實例C1之聚氨酯餅；及對於Adiprene® LW570，藉由在65℃下控制混合異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物，使用表2中所示之固化劑製備用於實例1-3之聚氨酯餅；兩者均可自Chemtura Corporation購得。MBOCA保持在預混合溫度116℃。異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物及固化劑的比例設定為使得如活性氫基(即-OH基及-NH2基之和)與異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中未反應之異氰酸酯(NCO)基之比所限定之化學計量，如表2中所示。
在與固化劑組合之前，將Expancel®微球加入至
異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中，從而將孔隙率引入至拋光層中以實現期望之孔隙率及拋光層密度。
使用高剪切混合頭將具有任何合併之Expancel®微球的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物及固化劑混合在一起。在離開混合頭之後，將組合物在5分鐘之時間內分散至直徑為86.4cm(34英吋)之圓形模具中，得到約10cm(4英吋)之總澆注厚度。在將模具放入固化爐之前，使分散之組合物凝膠化15分鐘。然後使用以下循環在固化爐中固化模具：30分鐘自環境溫度升至104℃之設定點，然後在104℃保持15.5小時，然後2小時自104℃升溫至21℃。
然後將固化之聚氨酯餅自模具中取出並在30至80℃之溫度下切削(使用移動刀片切割)成2.0mm(80密耳)厚之薄片。自每個餅之頂部開始切削。丟棄任何不完整之薄片。
分析比較實例C1及實例1-3中之每一種未開槽之拋光層材料以確定其物理性質，如表2-3所示。請注意報導之密度數據根據ASTM D1622測定；報導之肖氏D硬度數據根據ASTM D2240測定；以及報導之斷裂伸長率根據ASTM D412測定。
使用根據比較實例C1及實例1-3製備之拋光層構造化學機械拋光墊。每個拋光層均進行機械開槽以在拋光表面中提供凹槽圖案，所述凹槽圖案包括多個具有70密耳(1.78mm)之間距，20密耳(0.51mm)之寬度及30密耳(0.76mm)之深度的尺寸的同心圓形凹槽。然後將拋光層層壓至塗覆有聚合物之非織造子墊層上(Suba IV子墊層可自Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.購得)。
所提供之拋光漿料包括1重量%之二氧化矽研磨劑(可自Fuso Chemical Co.,Ltd.購得)，其具有在下表4中所示之拋光pH下測得之正電荷；及去離子水。
Strasbaugh 6EC晶片拋光機用於拋光具有已知化學機械拋光墊之200mm氧化矽及氮化矽空白晶片，其可自Novellus Systems,Inc.購得。所有拋光實驗中使用之拋光條件包含：壓板速度為93rpm；載體速度為87rpm；拋光漿料流速為200mL/min及下壓力為20.7kPa。Kinik CG181060金剛石調整盤(可自Kinik Company商購)用於調整化學機械拋光墊。經由調節器，使用7lbs(3.18kg)之下壓力將每個化學機械拋光墊非原位破碎40分鐘。在拋光過程中，使用7lbs(3.18kg)之下壓力進一步調整所述拋光墊。在拋光前後，使用KLA-Tencor FX200計量工具藉由量測膜厚度來測定移除率，所述計量工具使用除邊緣3mm外之49點螺旋掃描。表4給出了移除率實驗之結果。
Claims (10)
- 一種化學機械拋光基板之方法，包括：提供所述基板，其中所述基板包括氧化矽及氮化矽；提供拋光漿料，包括：水；及二氧化矽研磨劑，其中所述二氧化矽研磨劑具有在拋光pH為1至6時測得之正表面電荷；提供化學機械拋光墊，包括：具有組合物之拋光層、拋光表面及氧化矽材料與氮化矽材料之間的移除率選擇性，其中所述組合物為多個成分之反應產物，包括：(a)平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的多官能異氰酸酯；(b)胺引發之多員醇固化劑，其中所述胺引發之多員醇固化劑每分子含有至少一個氮原子，且其中所述胺引發之多員醇固化劑平均每分子具有至少三個羥基；及(c)視情況選用之多個微量元素；其中，對(b)之所述胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之所述多官能異氰酸酯中之所述至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比進行選擇以調節所述移除率選擇性；並且其中，(b)之所述胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之所述多官能異氰酸酯中之所述至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比為1.25至1.8；在所述拋光表面及所述基板之間的界面處形成動態接觸 以拋光所述基板的表面；將所述拋光漿料分散至所述拋光表面與所述基板之間的界面處或界面附近之所述化學機械拋光墊上；並且將至少一些所述氧化矽及所述氮化矽自所述基板上移除。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，更包括：提供具有旋轉壓板、旋轉頭及旋轉調節器之拋光機；其中將所述拋光層安裝在所述旋轉壓板上；其中將所述基板固定至所述旋轉頭上；其中所述旋轉壓板以93轉/分鐘之壓板速度旋轉；其中所述旋轉頭以87轉/分鐘之桿頭速度旋轉；其中所述基板以3psi之下壓力壓靠所述拋光層的拋光表面；其中所述拋光漿料以200mL/min之流速施用至所述拋光表面。
- 如申請專利範圍第2項所述之方法，其中所述旋轉調節器為金剛石磨盤；其中利用所述旋轉調節器研磨所述拋光表面；其中所述旋轉調節器以垂直於所述拋光表面之7lbs的調節力壓靠所述拋光表面。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所提供之所述拋光層之組合物為包含所述胺引發之多員醇固化劑的所述多個成分之反應產物；其中所述胺引發之多員醇固化劑平均每分子含有兩個氮原子及四個羥基；並且其中所述胺引發之多員醇固化劑之數均分子量MN為200至400。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所提供之所述拋光層之組合物為包含所述多個微量元素的所述多個成分之反應產物，其中所述多個微量元素選自截留之氣泡、填充氣體之空心核聚合物材料、填充液體之空心核聚合物材 料、水溶性材料及不溶相材料。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所提供之所述拋光層之組合物為包含所述多個微量元素的所述多個成分之反應產物，其中所述多個微量元素為填充氣體之空心核聚合物材料。
- 如申請專利範圍第6項所述之方法，其中所提供之所述拋光層之組合物含有10體積%至25體積%之填充氣體之空心核聚合物材料。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中所提供之所述化學機械拋光墊更包括：具有頂表面及底表面之子墊，其中所述頂表面在所述拋光層之與所述拋光表面相對之一側上與所述拋光層接合；及壓敏壓板黏合劑，其中所述壓敏壓板黏合劑安置在所述子墊之底表面上。
- 一種化學機械拋光墊，包括：具有組合物之拋光層、拋光表面及氧化矽材料與氮化矽材料之間的移除率選擇性；其中所述組合物為多個成分之反應產物，包括：(a)平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯；及(b)胺引發之多員醇固化劑，其中所述胺引發之多員醇固化劑每分子含有至少一個氮原子，且其中所述胺引發之多員醇固化劑平均每分子具有至少三個羥基；其中(b)之所述胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之所述多官能異氰酸酯中之所述至少兩個未反應之異氰 酸酯(NCO)基的化學計量比為1.25至1.8；並且其中對(b)之所述胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之所述多官能異氰酸酯中之所述至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比進行選擇以調節所述移除率選擇性。
- 一種製造用於化學機械拋光墊之拋光層之方法，包括：提供(a)平均每分子具有至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基之多官能異氰酸酯；並提供(b)胺引發之多員醇固化劑，其中所述胺引發之多員醇固化劑每分子含有至少一個氮原子，且其中所述胺引發之多員醇固化劑平均每分子具有至少三個羥基；將所述多官能異氰酸酯及所述胺引發之多員醇固化劑組合以形成組合物；其中在所述組合物中，所述胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與所述多官能異氰酸酯中之所述至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比為1.25至1.8；並且其中在所述組合物中，對(b)之所述胺引發之多員醇固化劑中之活性氫基與(a)之所述多官能異氰酸酯中之所述至少兩個未反應之異氰酸酯(NCO)基的化學計量比進行選擇以調節所述拋光層之二氧化矽對氮化矽之移除率選擇性。
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