TW201312638A - 矽晶圓切割廢料之處理方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種矽晶圓切割廢料之處理方法，其係先以固液分離法將矽晶圓切割廢料分為液態混合物與固態混合物，再將該液態混合物蒸發濃縮，得到一切割液。接著，將第一水性溶劑與該固態混合物混合，使用水力旋流器將其分為一含矽之混合物及一含碳化矽之混合物，最後經過酸洗及/或鹼洗步驟得到矽與碳化矽。據此，本發明發展出一種由矽晶圓切割廢料中同時回收切割液、矽與碳化矽之方法，其能減少矽晶圓切割廢料對環境造成的污染，並且同時降低生產矽晶圓所需之製作成本。
Description
本發明係關於一種矽晶圓切割廢料之處理方法，尤指一種由矽晶圓切割廢料中同時回收切割液、矽及碳化矽之方法。
矽，是一種常用於積體電路產業或太陽能產業的基底材料。一般而言，晶錠(ingot)在生長完成後，會先經過切割、圓邊、研磨及拋光等步驟，製得積體電路產業或半導體產業所需之矽晶圓(wafer)。
於切割矽晶圓的過程中，多半係使用多線切割的方式，利用多線鋸帶動切割漿料中的研磨顆粒，將矽晶切割成複數個厚度相同的矽晶圓。於此，切割漿料係由切割液與作為研磨顆粒的碳化矽(Silicon Carbide,SiC)所組成，且切割液多半係由礦物油或合成油等具有一定黏度的介質所組成，例如：聚烯烴基二醇(Polyalkylene glycol，PAG)、聚乙二醇(Polyethylene glycol，PEG)、二乙二醇(Diethylene glycol，DEG)或丙二醇(Propylene glycol，PG)等。
於切割矽晶圓的過程中，大約有50%的矽材料會成為切割屑進入切割漿料，由於機械應力作用或熱效應等，將使得作為研磨顆粒的碳化矽產生破裂，而影響碳化矽的研磨與切割能力，進而劣化切割後生產之矽晶圓品質。因此，於切割矽晶圓的過程中，必須不斷地排放矽晶圓切割廢料，並且同時補充新的切割漿料，以避免前述問題發生。然而，此種方式會產生大量的矽晶圓切割廢料，並且對環境造成龐大的負擔與污染。
為了降低矽晶圓的製作成本與減少矽晶圓切割廢料對環境造成的污染，如何由矽晶圓切割廢料中取得可回收再利用的切割液、矽與碳化矽，是目前回收產業中亟於發展的目標。
於中國大陸發明專利公開案第101130237A號中，揭示一種矽晶圓切割廢料之處理方法，其係利用有機溶劑去除矽晶圓切割廢料中的懸浮劑與黏結劑，再將得到的固體混合物通過氣體浮選，藉以由矽晶圓切割廢料中回收矽和碳化矽。
於台灣發明專利公告案第I347305號中，則係先使用丙酮清洗，經由離心步驟去除油脂類的污染，再加入酸性溶液進行酸洗步驟，藉以去除矽晶圓切割廢料中的金屬成分。最後，利用高溫純化步驟將矽與碳化矽分離，達到回收矽晶圓切割廢料之目的。然而，此種方法所耗費之能量過多，並不利於作為大量回收矽晶圓切割廢料之方法。
於台灣新型專利公告案第M403370號中，則揭示一種由矽晶圓切割廢料中回收再生油的處理裝置。然而，該處理裝置所回收之再生油必需再經過額外的提煉步驟才能回收再利用，並無法直接提供給矽晶圓製造廠作為切割液使用。
因此，於目前現有的回收技術中，尚未發展出一種由矽晶圓切割廢料中同時將切割液、矽與碳化矽回收再利用之方法。
有鑑於現有技術所面臨之缺陷與困難，本發明之主要目的在於由矽晶圓切割廢料中同時回收切割液、矽及碳化矽，使存在於矽晶圓切割廢料中的切割液、矽與碳化矽皆可被回收再利用，藉以減少矽晶圓切割廢料對環境造成的污染。
為達成上述目的，本發明係提供一種矽晶圓切割廢料之處理方法，其包含下列步驟：(A)稀釋一矽晶圓切割廢料；(B)以固液分離法分離該稀釋後矽晶圓切割廢料，以獲得一液態混合物及一固態混合物，並由該液態混合物中分離出一第一循環水與一切割液；(C)混合一第一水性溶劑與該固態混合物，以獲得一混合漿料；(D)使用一水力旋流器分離該混合漿料，以獲得一含矽之混合物與一含碳化矽之混合物；以及(E)酸洗該含矽之混合物，藉以由含矽之混合物中回收矽，並且依序鹼洗與酸洗該含碳化矽之混合物，藉以由含碳化矽之混合物中回收碳化矽。
依據本發明矽晶圓切割廢料之處理方法，係先將矽晶圓切割廢料中的切割液回收，避免切割液影響水力旋流器之分離效果，再利用水利旋流器分離矽與碳化矽，藉以提升矽晶圓切割廢料的總體回收率與個別回收率。
依據本發明，所述之「矽晶圓切割廢料」係由切割矽晶圓的過程中所產生的混合物，該混合物中可能包括有線鋸鋼絲的顆粒、矽切割屑、研磨顆粒(如：碳化矽)、切割液或其組合。
於前述處理方法之步驟(A)中，較佳係包括使用一第二水性溶劑稀釋該矽晶圓切割廢料，藉以降低矽晶圓切割廢料的黏度，但用以稀釋矽晶圓切割廢料之水性溶劑並不僅限於第二水性溶劑，亦可使用任何純水、含水溶液、由本發明之步驟中所收集的各種循環水(如：第一循環水或第二循環水)、或其混合物。較佳的，第二水性溶劑相對於該矽晶圓切割廢料之添加量可介於10至500重量百分比，更佳係介於50至200重量百分比；第二水性溶劑相對於矽晶圓切割廢料中切割液的含量可介於20至1000重量百分比，較佳係介於50至300重量百分比；而稀釋後矽晶圓切割廢料之黏度可介於2 cP至50 cP之間，以確保於步驟(B)中以固液分離法分離該稀釋後矽晶圓切割廢料之效率。
於前述處理方法之步驟(B)中，以固液分離法獲得該液態混合物之後，較佳係包括以蒸發濃縮法由該液態混合物分離出第一循環水與切割液。於此，係利用液態混合物中切割液與第一循環水之沸點的不同，藉以達到分離之目的。此外，所收集之第一循環水可供其他步驟循環再利用，藉以減少回收矽晶圓切割廢料時所產生之廢水量。
於前述處理方法之步驟(C)中，第一水性溶劑相對於該固態混合物之添加量可介於100至2000重量百分比；較佳係介於100至1500重量百分比，更佳係介於100至1000重量百分比。
於本發明矽晶圓切割廢料之處理方法中，由於矽晶圓切割廢料中多半含有少量的添加劑與懸浮劑，這些少量物質會吸附於固態混合物之顆粒表面，而降低水力旋流器分離混合漿料的效率，及/或劣化由矽晶圓切割廢料中回收得到之矽與碳化矽的純度。所述之添加劑例如：六偏磷酸鈉、乙二胺四乙酸；且所述之懸浮劑例如：三乙醇胺、十二烷胺或十二烷基磺酸鈉。
為進一步提高本發明由矽晶圓切割廢料中回收矽與碳化矽之效率，較佳的，於前述處理方法之步驟(C)包括：混合第一水性溶劑與固態混合物，以取得一原混料；以固液分離法自該原混料中獲得一第二循環水及一水洗後混合物；以及將水洗後混合物與第三水性溶劑混合，以獲得該混合漿料。
於此，將第一水性溶劑與固態混合物混合之步驟可視為一水洗步驟，其能使原本存在於固態混合物中的添加劑及/或懸浮劑重新溶解於原混料中，經過固液分離法後將添加劑及/或懸浮劑殘留於第二循環水中，藉以降低水洗後混合物中添加劑及/或懸浮劑的含量。較佳的，可重複進行多次第一水性溶劑與固態混合物混合之步驟，以完全去除水洗後混合物中添加劑及/或懸浮劑之含量。
經由前述水洗步驟後，所收集之第二循環水亦可供其他步驟循環再利用，藉以減少回收矽晶圓切割廢料時所產生之廢水量。
亦即，所述之「第一水性溶劑」、「第二水性溶劑」與「第三水性溶劑」可為任何純水、含水溶液，其例如，但不限於由前述步驟收集之第一循環水、由前述步驟收集之第二循環水及其等之混合溶液。
舉例而言，依據本發明一實施態樣，於步驟(C)包括：第一循環水可與該固態混合物混合，以獲得該混合漿料。或者，依據本發明另一實施態樣，於步驟(A)包括：使用第二循環水稀釋該矽晶圓切割廢料，其中該第二循環水相對於該矽晶圓切割廢料之添加量可介於10至500重量百分比，較佳係介於50至200重量百分比。再者，依據本發明又一實施態樣，於步驟(C)包括：混合該第一循環水與該固態混合物，以取得一原混料；以固液分離法自該原混料中獲得一第二循環水及一水洗後混合物；以及將該水洗後混合物與一第三水性溶劑混合，以獲得該混合漿料。
所述之「固液分離法」包括離心分離法、壓濾分離法、沉降分離法、膜過濾法、或傾析分離法等。於本發明之處理方法中，較佳係包括使用壓濾分離法進行固液分離之步驟。
所述之「水力旋流器」係為一種利用混合物中各顆粒的尺寸、密度等細微特性之差異，使混合物於水力旋流器之腔體中受到不同的作用力，例如：離心力、向心浮力、流體曳力等，而產生分離的效果。其中，欲分離的混合物會從水力旋流器的入料口通入該腔體，使欲分離的混合物經過高速與切線的離心沉降作用後，大顆粒的物質會被甩向水力旋流器之腔壁，並且沿著水力旋流器之腔壁下滑，從水力旋流器的底流口排出；而小顆粒的物質則被向上抽吸，從水力旋流器的溢流口排出，藉以達到分離的效果。
於前述處理方法之步驟(D)中，所述之水力旋流器的操作壓力可介於0.10兆帕(MPa)至0.80 MPa，較佳係介於0.2至0.4 MPa；且其操作溫度可介於5℃至95℃，較佳係介於20℃至40℃。
依據本發明矽晶圓切割廢料之處理方法，由於矽晶圓切割廢料中的切割液已於前述步驟(B)中被回收，因此，於步驟(D)中不需通入大量的切割液，也不需提高水力旋流器之操作溫度，即可分離該混合漿料並且獲得含矽之混合物與含碳化矽混合物。
較佳的，經由水力旋流器之分離步驟後，含矽之混合物的顆粒大小可介於0.01微米至5.00微米，且含碳化矽之混合物之顆粒大小可介於1.00微米至50.00微米。
更佳的，於前述處理方法之步驟(D)中，可同時使用複數個水力旋流器分離所述之混合漿料，以獲得該含矽之混合物及該含碳化矽之混合物，其中該含矽之混合物之顆粒大小係介於0.01微米至5.00微米，且該含碳化矽之混合物之顆粒大小係介於1.00微米至50.00微米。
於步驟(E)中，所述之酸洗可使用如硝酸、硫酸、鹽酸等酸性溶液溶除存在於含矽之混合物中的鐵，以提高矽的純度；或者，亦可使用該酸性溶液溶除存在於含碳化矽之混合物中的鐵，以提高碳化矽的純度。此外，所述之鹼洗可使用如氫氧化鈉、氫氧化鉀溶除存在於含碳化矽之混合物中的矽，以提高碳化矽的純度。
據此，於本發明矽晶圓切割廢料之處理方法中，以步驟(A)中矽晶圓切割廢料之切割液重量為基準，於步驟(B)中切割液的回收率可高達90%以上，較佳係介於90%至99.5%；以步驟(A)中矽晶圓切割廢料之矽重量為基準，於步驟(E)中矽的回收率可介於60%至95%，較佳係介於90%至95%；以步驟(A)中矽晶圓切割廢料之碳化矽重量為基準，於步驟(E)中碳化矽的回收率可高達90%以上，較佳係介於90至99.5%。
此外，由矽晶圓切割廢料中回收得到的矽係至少摻雜有一成份，該成份係選自下列所組成之群組：硼、磷、伸、銻、鋁、鍺及銦。
綜上所述，依據本發明矽晶圓切割廢料之處理方法，在使用水力旋流器前分離並且回收該切割液可具備下列幾項優點：(1)提高矽晶圓切割廢料之總體回收率；(2)避免切割液影響水力旋流器之分離效果，以提高矽與碳化矽之個別回收率；(3)不需通入大量的切割液以及額外的升溫步驟，即可完成含矽之混合物與含碳化矽之混合物的分離。
再者，依據本發明矽晶圓切割廢料之處理方法中，可進一步經過多次水洗步驟去除添加劑及/或懸浮劑，以提高由矽晶圓切割廢料中回收矽與碳化矽的純度；並可進一步將形成的第一循環水與第二循環水回收再利用，藉以降低矽晶圓切割廢料之回收成本與產生的廢水量。
以下，將藉由下列具體實施例詳細說明本發明矽晶圓切割廢料之處理方法的實施方式，熟習此技藝者可經由本說明書之內容輕易地了解本發明所能達成之優點與功效，並且於不悖離本發明之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本發明之內容。
實施例1
以下，將配合圖1所示之流程圖，詳細描述本實施例中矽晶圓切割廢料之處理方法。
於步驟(A)中，係提供一矽晶圓切割廢料，經分析顯示矽晶圓切割廢料中含有500公斤(kg)的切割液、300 kg的碳化矽、190 kg的矽與10 kg的鐵。接著，於該矽晶圓切割廢料中加入5000 kg的水，均勻攪拌後獲得一稀釋後矽晶圓切割廢料，且該稀釋後矽晶圓切割廢料之黏度係為2 cP。
於步驟(B)中，係以壓濾分離法分離該稀釋後矽晶圓切割廢料，以獲得5286 kg的液態混合物與500 kg的固態混合物。接著，再以蒸發濃縮法由該液態混合物中分離出第一循環水與切割液。
於此步驟中，由矽晶圓切割廢漿料中回收之切割液的重量約為480 kg，回收率將近96%，且所得之切割液可供原矽晶圓切割廠重複再利用。
於步驟(C)中，係混合5000 kg的第一水性溶劑與500 kg的固態混合物，以獲得一混合漿料。其中，第一水性溶劑相對於該固態混合物之添加量係為1000重量百分比。於此，該固態混合物經分析顯示含有300 kg之碳化矽、190 kg之矽與10 kg之鐵。
於步驟(D)中，係將所述混合漿料通入一水力旋流器之入料口，以操作壓力介於0.10 MPa至0.80 MPa，操作溫度為25℃下，分離該混合漿料。其中顆粒大小介於0.01微米至5.00微米的含矽之混合物經由水力旋流器之溢流口流出，且顆粒大小介於1.00微米至50.00微米的含碳化矽之混合物則經由水力旋流器之底流口流出，藉以初步分離該含矽之混合物與含碳化矽之混合物。
其中，含矽之混合物經分析顯示含有170 kg的矽、20 kg的碳化矽與8 kg的鐵；且含碳化矽之混合物經分析顯示含有280 kg的碳化矽、20 kg的矽與2 kg的鐵。
於步驟(E)中，使用硫酸酸洗該含矽之混合物，以酸溶存在於含矽之混合物中的鐵，再經過一水洗步驟，去除不必要的雜質，即完成由矽晶圓切割廢料中回收矽之步驟。另一方面，使用氫氧化鈉鹼洗該含碳化矽之混合物，以鹼溶存在於含碳化矽之混合物中矽，再經過一水洗步驟，去除不必要的雜質，接著，再使用硫酸酸洗該含碳化矽之混合物，以酸溶存在於含碳化矽之混合物中的鐵，再經過一水洗步驟，去除不必要的雜質，即完成由矽晶圓切割廢料中回收碳化矽之步驟。
於本發明矽晶圓切割廢料之處理方法中，該水力旋流器之操作壓力與經過酸洗及/或鹼洗後所回收之矽與碳化矽的純度與回收率係如下表1所示。
表1：水力旋流器之操作壓力與矽及碳化矽的純度與回收率之關係。
據此，經由上述處理方法，本發明可由矽晶圓切割廢料中同時回收切割液、矽及碳化矽，利用先行回收切割液之步驟，提升水利旋流器分離矽與碳化矽的能力，進而提高矽晶圓切割廢料之總體回收率與個別回收率。
實施例2
以下，將配合圖2所示之流程圖，詳細描述本實施例中矽晶圓切割廢料之處理方法，並將處理方法中獲得之第一循環水與第二循環水回收再利用，以減少回收矽晶圓切割廢料時產生的廢水量。
於本實施例中，係依序經過如同實施例1所述之步驟(A)與步驟(B)，收集得到第一循環水與切割液。並且，在獲得一混合漿料後，亦經過如同實施例1所述之步驟(D)及步驟(E)，完成由矽晶圓切割廢料中回收矽與碳化矽之流程。
其不同之處在於，本實施例係將第一循環水回收再利用，以作為水洗該固態混合物之第一水性溶劑。於此，係混合5000 kg之第一循環水與固態混合物，以取得一原混料。再經由壓濾分離法自該原混料中獲得4785 kg之第二循環水與500 kg之水洗後混合物。之後，再將500 kg之水洗後混合物與5000 kg之第三水性溶劑再次混合，以獲得該混合漿料。於此，第三水性溶劑可使用第一循環水、第二循環水、純水或其等之組合替代。該水洗後混合物經分析顯示含有300 kg之碳化矽、190 kg之矽與10 kg之鐵。
此外，所述之第二循環水可進一步與矽晶圓切割廢料混合，以稀釋該矽晶圓切割廢料。
接著，請參閱圖3所示，係將混合漿料通入入料口管線A，且該混合漿料會經由入料口管線A分別通入3個相互並聯的水力旋流器1，以同時分離該混合漿料，提高由矽晶圓切割廢料中回收矽與碳化矽之效能。於此，每一水力旋流器之溢流口係相互連通，藉以由溢流口管線B收集得到一含矽之混合物；且每一水力旋流器之底流口亦相互連通，藉以由底流口管線C收集得到一含碳化矽之混合物。
於本實施例中，該等水力旋流器之操作溫度為25℃且操作壓力為0.35 MPa。於本實施例中，含矽之混合物經分析顯示含有170 kg的矽、20 kg的碳化矽與8 kg的鐵；且含碳化矽之混合物經分析顯示含有280 kg的碳化矽、20 kg的矽與2 kg的鐵。
於本實施例中，切割液之回收率係高達96 wt%，矽之回收率達89.5 wt%，且碳化矽之回收率將近93 wt%。此外，回收得到之矽的純度約為89.5%，且碳化矽之純度約為99.5%。
此外，經感應耦合電漿原子發射光譜分析儀分析結果證實，回收的矽可摻雜有硼之成份，且其含量約為0.1 wt%。
據此，本實施例經由上述處理方法，不僅可由矽晶圓切割廢料中同時回收切割液、矽及碳化矽，又可將過程中產生之第一循環水與第二循環水回收再利用，藉以降低回收矽晶圓切割廢料之回收成本與產生的廢水量。
此外，本發明利用多個相互並聯之水力旋流器分離該混合漿料，可利於回收大量的矽晶圓切割廢料，藉以提高本發明回收矽晶圓切割廢料之產能。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。
1．．．水力旋流器
A．．．入料口管線
B．．．溢流口管線
C．．．底流口管線
圖1係本發明實施例1中矽晶圓切割廢料之處理方法的流程圖。
圖2係本發明實施例2中矽晶圓切割廢料之處理方法的流程圖。
圖3係本發明實施例2中水力旋流器之示意圖。
Claims (15)
- 一種矽晶圓切割廢料之處理方法，其包含下列步驟：(A)稀釋一矽晶圓切割廢料；(B)以固液分離法分離該稀釋後矽晶圓切割廢料，以獲得一液態混合物及一固態混合物，並由該液態混合物中分離出一第一循環水與一切割液；(C)混合一第一水性溶劑與該固態混合物，以獲得一混合漿料；(D)使用一水力旋流器分離該混合漿料，以獲得一含矽之混合物與一含碳化矽之混合物；以及(E)酸洗該含矽之混合物，藉以由含矽之混合物中回收矽，並且依序鹼洗與酸洗該含碳化矽之混合物，藉以由含碳化矽之混合物中回收碳化矽。
- 如請求項1所述之處理方法，其於步驟(A)中，係包括使用一第二水性溶劑稀釋該矽晶圓切割廢料，其中該第二水性溶劑相對於該矽晶圓切割廢料之添加量係介於10至500重量百分比。
- 如請求項1所述之處理方法，其於步驟(B)中，係包括以蒸發濃縮法由該液態混合物分離出該第一循環水與該切割液。
- 如請求項1所述之處理方法，其於步驟(C)中，該第一水性溶劑相對於該固態混合物之添加量係介於100至1000重量百分比。
- 如請求項1所述之處理方法，其於步驟(C)中，係包括混合該第一水性溶劑與該固態混合物，以取得一原混料；以固液分離法自該原混料中獲得一第二循環水及一水洗後混合物；以及將該水洗後混合物與一第三水性溶劑混合，以獲得該混合漿料。
- 如請求項5所述之處理方法，其於步驟(A)中，係包括使用該第二循環水稀釋該矽晶圓切割廢料，其中該第二循環水相對於該矽晶圓切割廢料之添加量係介於10至500重量百分比。
- 如請求項1所述之處理方法，其於步驟(C)中，係包括將該固態混合物與該第一循環水混合，以獲得該混合漿料。
- 如請求項7所述之處理方法，其於步驟(C)中，係包括混合該第一循環水與該固態混合物，以取得一原混料；以固液分離法自該原混料中獲得一第二循環水及一水洗後混合物；以及將該水洗後混合物與一第三水性溶劑混合，以獲得該混合漿料。
- 如請求項1所述之處理方法，其中該水力旋流器之操作壓力係介於0.10兆帕(MPa)至0.80 MPa。
- 如請求項1所述之處理方法，其中該含矽之混合物之顆粒大小係介於0.01微米至5.00微米，且該含碳化矽之混合物之顆粒大小係介於1.00微米至50.00微米。
- 如請求項1至10中任一項所述之處理方法，其於步驟(D)中係同時使用複數個水力旋流器分離該混合漿料，以獲得該含矽之混合物及該含碳化矽之混合物，其中該含矽之混合物之顆粒大小係介於0.01至5.00微米，且該含碳化矽之混合物之顆粒大小係介於1.00微米至50.00微米。
- 如請求項1至10中任一項所述之處理方法，其中以步驟(A)中矽晶圓切割廢料之切割液重量為基準，於步驟(B)中切割液的回收率係高於90%以上。
- 如請求項1至10中任一項所述之處理方法，其中以步驟(A)中矽晶圓切割廢料之矽重量為基準，於步驟(E)中矽的回收率係介於60%至95%。
- 如請求項1至10中任一項所述之處理方法，其中以步驟(A)中矽晶圓切割廢料之碳化矽重量為基準，於步驟(E)中碳化矽的回收率係高於90%以上。
- 如請求項1至10中任一項所述之處理方法，其中由矽晶圓切割廢料中回收得到的矽係至少摻雜有一成份，該成份係選自下列所組成之群組：硼、磷、伸、銻、鋁、鍺及銦。
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