TR201815944T4 - Düşük su alımına sahip yüksek yapılı çökeltme silikası, bunun hazırlanma prosesi ve kullanımları. - Google Patents

Abstract

Buluş, yüksek yapılı, düşük su alımına sahip, matrisler veya katı ortamlar, elastomerler, silikonlar veya çeşitli macunlar içinde yüksek dağıtılabilirliğe sahip bir çökeltme silikası, bunun yanı sıra bunun hazırlanmasına yönelik proses ile ilgilidir. Bu aynı zamanda, özellikle elastomer (ayakkabı tabanlarına yönelik berrak veya yarı berrak) bazlı matrisler içinde, silikon (özellikle elektrik kablolarının kaplamasına yönelik) matrisler içinde, güçlendirici yük olarak, çeşitli (gıda, kozmetik, farmasötik, boya veya kağıtların imalatı, pillere yönelik ayırıcı gözenekli membranların imalatı) bileşimler içinde yük ve/veya destek ve/veya eksipiyan olarak, diş macunları içinde koyulaştırıcı ajan olarak kullanımı ile ilgilidir.

Description

TARIFNAME DÜSÜK su ALIMINA SAHIP YÜKSEK YAPILI çöKELTME SILIKASI, BUNUN HAZIRLANMA PROSESI VE KULLANIMLARI Mevcut bulus, düsük su alimina sahip, yüksek yapili yeni bir çökeltme silikasi ve söz konusu silikanin hazirlanmasina yönelik bir proses ile ilgilidir.

Bu ayni zamanda, ayakkabi tabanlarina yönelik, özellikle berrak veya yari berrak, elastomer bazli matrislerde, örnegin elektrik kablolarinin kaplanmasina yönelik amaçlanan, silikon matrislerde güçlendirici yük olarak kullanimi ile ilgilidir.

Bu ayni zamanda, özellikle ayri bilesimlerde yük ve/veya destek ve/veya eksipiyan olarak, gida, kozmetik, farmasötik bilesimler, boya veya kagitlarin imalatina yönelik bilesimler, pillere yönelik ayirici (« battery separators ») gözenekli membranlarin imalatina yönelik amaçlanan bilesimler olarak, dis macunu formülasyonlarinda koyulastirici ajan olarak kullanilmasi ile ilgilidir. gruplamalarinin yüzeylerindeki varligi nedeniyle suya yönelik güçlü bir afiniteye sahiptir. En yaygin çökeltme silikalari genel olarak %7'den fazla, en sik oldugu üzere Düsük (%4 ila 6 düzeyinde) su alimina sahip bir çökeltme silikasinin hazirlanmasina yönelik bir proses, WO 03/055801 basvurusunun konusudur; böylelikle elde edilen silika genel olarak ve 150 ila 300 mI/1009 olan bir DOP yag alimina sahiptir; bu silikanin silikon bazli elastomer matrislerin, özellikle sogukta veya sicakta vulkanize edilebilen silikon matrislerin, ayakkabi tabanlarina yönelik seffaf veya yari seffaf elastomer matrislerin güçlendirilmesine yönelik kullanilabildigi belirtilir; ayrica bu silikanin ayni zamanda özellikle dis macunlarinda organik veya aköz ortamlar içinde koyulastirici ajan olarak kullanilabildigi belirtilir. ila sahip yüksek yapili çökeltme silikalari, halihazirda dis macunu bilesimlerinde koyulastirici veya tekstüre ajan olarak sunulmustur (WO 01193803 basvurusu); bu tür silikalar, %7'den fazla, diger bir deyisle klasik çökeltme silikalarinin bir su alimina sahiptir.

Basvuru sahibi bu noktada formülasyonda iyi dispersiyon performansina sahip, avantajli olarak özellikle elastomer (berrak, yari berrak, silikon) veya çesitli macun kivaminda, matris veya kati ortamlar içinde yüksek bir dagilabilirlige, yüksek bir isik iletimine dahi sahip çökeltilmis yeni bir silika bulmustur. Bu, özellikle iyi bir güçlendirici ve/veya koyulastirici güç ile çevrilir. Bu silika özellikle, ayakkabi tabanlarina yönelik, örnegin berrak veya yari berrak, elastomer bazli matrislerde, örnegin sogukta veya sicakta vulkanize edilebilen silikon matrislerde güçlendirici yük olarak kullanilabilir. Bu silikanin özellikle ilgi çekici bir uygulamasi, digerlerinin arasinda, dis macunu formülasyonlarinda koyulastirici ajan olarak kullanimindan olusur.

Bulusun bir birinci amaci, asagidaki unsurlara sahip bir çökeltme silikasindan olusur: o 300 mI/g*dan fazla, tercihen 310 mI/100g`dan fazla, daha tercih edildigi üzere . kütlece %6'dan az ve tercih edildigi üzere kütlece %3'ten fazla, özellikle kütlece . 3,5 ila 7,5, tercih edildigi üzere 4 ila 7, özel olarak 4 ila 6 olan bir pH degeri . kütlece %2'den az veya buna esit, tercih edildigi üzere kütlece %1 ,5`ten az veya buna esit, özel olarak kütlece %1`den az veya buna esit ve özellikle kütlece kalinti anyon orani - 30 umiden az veya 30 um ile 20 mm arasinda bulunan bir ortalama boyut veya bir medyan partikül çapidir.

Bulusun bir birinci varyasyonuna göre, silika 30 pm'den az, tercihen 20 pm'den düsük, özel olarak 5 ile 15 pm arasinda, özellikle 8 ile 13 pm arasinda bulunan bir ortalama boyut veya bir medyan partikül çapina sahiptir.

Bulusun bir ikinci varyasyonuna göre çöktürülmüs silika, 30 um ile 20 mm arasinda bulunan bir ortalama boyut veya bir medyan partikül çapina sahiptir.

Bulusun bu ikinci varyasyonuna göre silika, oldukça tercih edilen bir sekilde. 145 ila yüzeyine sahiptir.

Spesifik CTAB yüzeyi, NFT 45-007 (kasim 1987) normuna göre belirlenen dis yüzeydir.

DOP yag alimi, dioktilftalat uygulanarak ISO 787/5 normuna göre belirlenir. yüzeyi üzerinde absorbe edilecek su moleküllerinin sahip oldugundan daha fazla veya daha az dikkat çekici egilim yansitir.

Bu karakteristigin ölçüm testinin prensibi, önceden kurutulan silika numunesinin, verilen nispi nem kosullarina ve önceden tanimlanan bir süre boyunca yerlestirilmesinden olusur; silika hidratlanir, bu durum, numunenin kütlesini, bir baslangiç degerinden (kuru haldedir) bir nihai degere (m+dm) geçirir. Spesifik olarak bir silikanin “su alimi” ile test sirasinda asagidaki kosullara maruz birakilan bir silika numunesine yönelik hesaplanan yüzde bakimindan ifade edilen oran (dm/m) belirtilecektir: . ilk kurutma: 8 saat, 105°Cide; o hidratasyon: 24 saat, 20°C'de ve %70'Iik nispi nem altinda.

Uygulanan deney protokolü asagidaki adimlardan olusur: - test edilecek yaklasik 2 g silikanin tartilmasi; - 105°C'lik bir sicakliga ayarlanmis bir firinda bu sekilde tartilan silikanin 8 saat boyunca kurutulmasi; - bu kurutmadan sonra elde edilen kuru silikanin kütlesinin (m) belirlenmesi; 4 kapali ortamin nispi neminin %70 olacagi sekilde, 35/65 olan bir su/gliserin kütle orani ile bir su/gliserin karisimi içeren kapali bir kap içinde (örnegin bir kurutma kabi içinde) elde edilen kurutulan silikanin, 24 saat boyunca 20 °C`de düzenlenmesi; - %70 nispi nemde 24 saatlik bu islemin akabinde elde edilen silikanin kütlesinin (m + dm) belirlenmesi, bu kütlenin ölçülmesi, laboratuvar atmosferi ile %70'Iik nispi nemdeki ortam arasindaki higrometre degisimi etkisi altinda silikanin kütlesinin bir varyasyonunun engellenecegi bir sekilde, kurutma kabindan silikanin çikartilmasindan hemen sonra gerçeklestirilir.

Silikanin pH degeri, ISO 787/9 normuna göre ölçülür (iyonlarindan arindirilmis su içinde agirlikça %5'lik bir silika süspansiyonu pH degeri).

Bulusa göre silika, en fazla 20 mm olan bir ortalama boyut ve bir medyan partikül çapina sahip, bilyeler, granüller (veya diger agregatlar) veya tercih edilen bir sekilde toz formuna sahip olabilir.

Bulusun birinci varyasyonuna göre, 30 pm'den az, tercihen 20 pm”den düsük, özel olarak 5 ile 15 pm arasinda, özellikle 8 ile 13 pm arasinda bulunan bir ortalama boyut veya bir medyan partikül çapina sahip, bilyeler, granüller (veya diger agregatlar) veya tercih edilen bir sekilde toz formuna sahip olabilir. Bu silika özel olarak, ayakkabi tabanlarinda kullanilmaya yönelik özellikle berrak(lar) veya yari berrak(lar), elastomer bazli matrislerde güçlendirici yük olarak, silikon(lar) bazli matrislerde güçlendirici yük olarak adapte edilir.

Bulusun Ikinci varyasyonuna göre silika, 30 um ile 20 mm arasinda bulunan bir ortalama boyut ve bir medyan partikül çapina sahip, bilyeler, granüller (veya diger agregatlar) veya tercih edilen bir sekilde, toz formuna sahip olabilir. Özellikle, en az 30 um, tercih edildigi üzere 50 um olan ve 350 pm'den az, tercih edildigi üzere 180 um'den az bir medyan çapa sahip toz söz konusudur; bu silika, özellikle dis macunu bilesimleri içinde koyulastirici veya tekstüre ajan olarak, silikon(lar) bazli matrisler içinde güçlendirici yük olarak kullanilmaya yönelik adapte edilir.

Ayni zamanda 2 ile 20 mm arasinda bulunan bir ortalama partikül boyutuna sahip granüller (veya diger agregatlar) söz konusu olabilir.

Silika partiküllerinin ortalama boyutu, kuru elekten geçirilerek ve %50'de giderek artan bir geri çevirmeye karsilik gelen çap belirlenerek NF X 11507 (aralik 1970) normuna göre belirlenebilir.

Silika partiküllerinin medyan çapi, NF X 11-666 normuna göre lazer kirinimi ile belirlenebilir. Kullanilan granülometre, MALVERN MASTERSIZER tipidir. Ölçüm kriterleri * optik konsantrasyon: % 12 ± 2 * ölçme sivisi: gazdan mineralden arindirilmis su * ultrason yoklugu * dagitici madde yoklugu * ölçme süresi: 10 saniye Bulusa göre çökeltme silikasi, ultrasonda saçilma sonrasinda, en fazla 35 pmilik, tercihen en fazla 30 pm'lik, özellikle en fazla 25 pm'lik, özellikle en fazla 15 um'lik, örnegin en fazla 10 pm'lik bir medyan partikül çapina (d50) sahiptir.

Ultrasonda saçilma sonrasinda silikanin medyan çapi (d50), asagidaki teste göre MALVERN MASTERSIZER granülometresinde ölçülür: MALVERN MASTERSIZER granülometresinde ultrasonlarin gücünün maksimum 20'lik ölçekleme üzerinde ayarlanmasi ile birlikte, %12 ± 2'Iik bir optik konsantrasyonun elde edilecegi bir sekilde bir silika miktari uygulanir. 60 saniye boyunca hazne içinde ultrasonlar muhafaza edildikten sonra 51 um'den yüksek çaptan silika partiküllerinin yüzdesi ve medyan çapi (d50) ölçülür, hazne bir santrifüj pompasi araciligiyla süspansiyonun dolasimi ile homojen hale getirilir. Ölçüm, ultrasonlarin durdurulmasindan 10 saniye sonra kaydedilir.

Bulusa göre silikanin dagitilma veya saçilma kapasitesi ayrica, ultra-sonifikasyon ile önceden dagitilan bir silika süspansiyonu üzerinde gerçeklestirilen. granülometrik bir ölçüm ile (lazer kirinimi ile) degerlendirilebilir (0,1 ila birkaç düzine mikronluk nesnelerin kirilmasi). Ultrason altinda saçilma, 19 mm çaptan bir sonda ile donatilan bir VIBRACELL BIOBLOCK ultrason islemcisi (600 W) yardimiyla gerçeklestirilir.

Granülometrik ölçüm, bir SYMPATEC granülometresi üzerinde lazer kirinimi ile gerçeklestirilir.

Bir ilaç kabi (yükseklik: 6 cm ve çap : 4 cm) içinde 2 gram silika tartilir ve deiyonize su eklenerek 50 grama tamamlanir: bu sekilde manyetik karistirma ile 2 dakika boyunca homojen hale getirilen %4'Iük bir aköz silika süspansiyonu olusturulur. Akabinde asagidaki sekilde ultrason altinda saçilmaya devam edilir: sondanin 4 cm`lik bir uzunluk üzerinde daldirilmasi ile birlikte,%20'yi belirten bir güç kadranina yönelik ignenin bir sapmasinin elde edilecegi bir sekilde çikis gücü ayarlanir. Saçilma, 420 saniye boyunca gerçeklestirilir. Akabinde, 20 civarindaki bir optik yogunlugun elde edilmesine yönelik olarak gerekli homojen hale getirilmis süspansiyonun bir hacmi (V) (ml bakimindan ifade edilir), granülometre kabinda uygulanarak granülometrik ölçüm gerçeklestirilir.

Bir saçilma faktörü (FD) böylelikle asagidaki denklem ile verilir: F3 = 10 x Vi'granulometre yoluyla olçuien Suspansiyonun optik yogunlugu ijbu optik yogunluk 20 duzeyindedir) Bu saçilma faktörü (FD), granülometre ile tespit edilmeyen 0,1 um'den az boyutlu partiküllerin oraninin göstergesidir. Bu faktör, silikanin yüksek bir saçilma kapasitesine sahip oldugundan çok daha yüksektir.

Bu teste göre elde edilen medyan çapin degeri (050), silikanin yüksek bir saçilma kapasitesine sahip oldugundan oldukça daha düsüktür.

Tercih edildigi üzere prosese göre silika, ultrasonda saçilma sonrasinda, 6 um'den az, özel olarak 5 um'den az, örnegin 3,5 um`den az bir medyan çapa ((2350) sahiptir.

Bulusa göre silika, genel olarak, 5,5 ml'den fazla, özel olarak 7,5 ml'den fazla, örnegin 11,5 ml'den fazla bir ultrasonda saçilma faktörüne (FD) sahiptir.

Bulusa göre silikalar tercih edildigi üzere, BET- CTAB farkinin en fazla 30 m2/g, tercihen en fazla 25 m2/g, özel olarak en fazla 20 m2/g, örnegin en fazla 10 m2/g olacagi bir sekilde spesifik bir BET yüzeyine sahiptir.

Spesifik BET yüzeyi, "The journal of the American Chemical Society", Vol. 60, sayfa karsilik gelen BRUNAUER - EMET - TELLER yöntemine göre belirlenir.

Ayrica bulusa göre silikalar genel olarak, ISO 787/11 normuna göre ölçülen, en fazla özellikle 0,05 ila 0,2 g/ml'lik bir paketli durumda doldurma yogunluguna sahip olabilir; bu paketli durumda doldurma yogunlugu ayni zamanda 0,1 ila 0,3 g/ml arasinda, silikasinin isi kaybi (PAF) genel olarak, PAF - nem farkinin %3,2`den az, tercihen Nem, 2 saat boyunca 105°C'de termal islemden sonra, ISO 787/2 normuna göre Özellikle silikon matrislerde yük olarak kullanilmasina yönelik tasarlandiginda bulusa göre silikanin nemi genel olarak, numunenin toplam kütlesinin %5'inden azdir, tercihen Bulusa göre silika ilave olarak, 1,450 ile 1,467 arasinda bulunan gliserol içindeki bir kirinim indeksinde en az %70`lik bir iletim oranina sahip olabilir.

Göz önünde bulundurulan kirinim indeksi, bir spektrofotometre ile 589 nm'de iletim ile belirlenen seffaf olan, su-gliserol çesitli solüsyonlarda bu silikanin en seffaf (maksimum iletim) süspansiyonuna karsilik gelendir. Her süspansiyon, 18 g su-gliserol solüsyonunda 2 g silikanin dagitilarak, akabinde bir kirinim ölçer üzerinde kirinim indeksi ve spektrofotometre üzerinde iletimin okunmasindan (referans ürün olarak, silika olmaksizin su-gliserol solüsyonu ile yapilan okuma) önce hafif vakum altinda havadan arindirilarak elde edilir.

Bulusun bir ikinci amaci, asagidaki birbirini izleyen adimlari içeren, yüksek yapili ve yukarida açiklanan düsük su alimina sahip silikanin hazirlanmasina yönelik bir prosesten olusur: 0 (a) su ve bir silika içeren, 80 ile 100 °C arasinda bulunan, tercih edildigi üzere 90 °C'den fazla veya buna esit sicaklikta bir baslangiç haznesi kalintisinin gerçeklestirilmesi, Si02 esdegeri bakimindan ifade edilen söz konusu baslangiç haznesi kalintisi içindeki silika konsantrasyonu 15 g/L'den az veya buna esittir; sicaklikta bir asitlestirme ajaninin eklenmesi, ortamin pH degerinin 7 ile 8 arasinda bulunan bir degere, tercihen 7,2 ile 7,8 arasinda ve avantajli bir sekilde 7,3 ile 7,7 arasinda bulunan (tipik olarak büyük ölçüde 7,5'e esit bir degere) bir degere getirilmesi; . (o) bu sekilde geçreklestirilen ortam içinde, 80 ile 100°C arasinda, tercih edildigi üzere 90 ile 100°C arasinda bulunan bir sicaklikta, es zamanli bir sekilde, bir silikat ve bir asitlestirme ajaninin eklenmesi, zaman içinde eklenen silikat ile asitlestirme ajaninin ilgili miktarlari, tüm ekleme süresi boyunca, asagidaki sekilde olacagi bir sekilde spesifik olarak seçilir: - reaksiyon ortaminin pH degeri, 7 ile 8 arasinda, avantajli olarak 7,2 ile 7,8 arasinda bulunacak halde kalir; ve - SiOz esdegeri bakimindan ifade edilen, ortam içindeki silisyum konsantrasyonu 35 g/L'den az veya buna esittir; bir sicaklikta, bir asitlestirme ajaninin, ortami 3 ile 6,5 arasinda bulunan bir pH degerine tasiyacak sekilde adim (o) sonucunda elde edilen ortama eklenmesi; . (e) elde edilen aköz silika dispersiyonunun filtrelenmesi; 0 (f) filtrasyon sonucunda gerçeklestirilen filtrasyon kekinin, tercih edildigi üzere bunu yikayarak önceden kurutulmasi; . (g) istege bagli olarak, adim (f) sonucunda elde edilen silikanin ögütülmesi veya mikronize hale getirilmesi, söz konusu proses, adimda (f) yikanmasindan önce filtrasyon kekinin, 1000 °C`de kütlece %82'den fazla, tercih edildigi üzere kütlece en az %84, özel olarak kütlece %84 ila 88 arasinda bir isi kaybina sahip olmasi ile karakterize edilir.

Prosesin adimlarinda ((a) ve (c)) uygulanan silikatlar, silikatlarin tüm yaygin formlari arasindan seçilebilir. Avantajli bir sekilde bulusa göre kullanilan silikatlar, örnegin sodyum veya potasyum silikatlar gibi alkali silikatlardir. Özellikle tercih edilen bir sekilde adimin (a) silikati, adim (c) esnasinda eklenen ile ayni sekilde bir sodyum silikattir. Uygulanan sodyum silikat böylelikle genel olarak, 2 ile 4 arasinda, avantajli bir sekilde 3 ile 3,6 arasinda bulunan bir SIOz/Nazo agirlik orani ile karakterize edilir, bu SIOz/Nazo agirlik orani tercihen 3,3 ile 3,5 arasinda bulunur (tipik olarak bu oran, büyük ölçüde 3,4'e esittir): Adimda (a) olusturulan hazne kalintisi en sik olarak, silikat konsantrasyonunun karakteristik bir sekilde 15 g/L'den az veya buna esit oldugu aköz bir silikat solüsyonu formuna sahiptir. Tipik olarak Si02 esdegeri bakimindan ifade edilen, adimin (a) hazne kalintisindaki silikat konsantrasyonu 1 ile 15 g/L arasinda bulunur. Si02 esdegeri bakimindan ifade edilen, adimin (a) hazne kalintisi içindeki bu silikat konsantrasyonu avantajli bir sekilde 10 g/L'den az veya buna esit ve tercih edildigi üzere 9 g/L”den az veya buna esittir.

Adimin (a) hazne kalintisi genel olarak 9 ila 13 düzeyinde olan bir pH degerine sahiptir.

Bulusun prosesinin adimi (b) spesifik olarak, silikanin çöktürme reaksiyonun optimum bir sekilde gerçeklestirildiginin kanitlandigi, ortam pH degerinin 7 ila 8 araligina getirilecegi bir sekilde, bir asitlestirme ajaninin eklenmesi ile bu pH degerinin azaltilmasindan olusur. “Asitlestirme ajani" ile hazne kalintisinin pH degerinin azalmasina yol açabilen organik veya mineral bütün asit bilesigi anlasilmaktadir.

Böylelikle, asitlestirme ajani olarak, avantajli bir sekilde sülfürik asit, klorhidrik asit veya nitrik asit gibi bir mineral asidi veya asetik asit, formik asit veya karbonik asit gibi bir organik asidi uygulanabilir.

Avantajli bir sekilde hiçbir elektrolit, proses esnasinda, özellikle adimda (a) eklenmez.

Elektrolit terimi burada bunun normal kabulünde anlasilmaktadir, diger bir deyisle bu, solüsyon halinde oldugunda yüklü partiküllerin veya iyonlarin olusturulmasina yönelik olarak bilesenlerine ayrilan veya ayrisan moleküler veya iyonik herhangi bir maddeyi belirtir (yaygin elektrolitler alkali ve toprak alkali metallerin tuzlari, özellikle klorhidrik asit ile bir sodyum silikatin reaksiyonu durumunda sodyum klorür veya sülfürik asit ile bir sodyum silikatin reaksiyonu durumunda sodyum sülfat gibi asitlestirme ajaninin ve baslangiç silikat metal tuzudur).

Prosesin adiminda (b) uygulanan asitlestirme ajani tercihen, özellikle baslangiç haznesi kalintisinda mevcut silikat bir alkali silikat oldugunda, sülfürik asittir. Genel bir sekilde adimin (b) asitlestirme ajani en siklikla, genellikle 0,25 ile 8 N arasinda bulunan normaliteden, tercihen seyreltilmis, aköz bir solüsyon formunda uygulanir. Böylelikle adimda (b), ortamin pH degerinin azaltilmasi avantajli bir sekilde, 10 ile 350 g/L arasinda ve tercihen 50 ile 250 g/L arasinda bulunan konsantrasyondan aköz bir sülfürik asit solüsyonunun eklenmesi ile gerçeklestirilebilir.

Adimin (b) asitlestirme ajaninin gerçek yapisina bakilmaksizin bu asitlestirme ajani, bunun eklenmesinin 7 ile 8 arasinda bulunan bir degere kadar ortamin pH*inin azalmasina yol açacagi bir sekilde uygulanmalidir. Bu kapsamda uygulanacak asitlestirme ajaninin miktari genel olarak, ekleme esnasinda pH degerinin gelisimi ölçülerek uygulamada belirlenir, adimin (b) asitlestirme ajaninin eklenmesi, pH aranan degere ulasana kadar devam ettirilir.

Ayrica adimin (b) eklemesi tercihen artan bir sekilde, diger bir deyisle avantajli bir sekilde, genel kural olarak, 3 ile 60 dakika arasinda bulunan, en siklikla en az 5 dakikaya esit ve tercihen en az 10 dakikaya esit bir süre ile gerçeklestirilir. Bu ekleme süresi bununla birlikte avantajli olarak 30 dakikadan az olabilir.

Adima (b) yönelik olarak tasarlanabilen özel bir düzenlemeye göre bu adim, gerekli olmasi halinde, tercihen 90 ile 100°C arasinda bulunan bir sicaklikta, genel olarak 5 ile dakika arasinda bulunan bir süre boyunca ortam gelismeye birakilarak gerçeklestirilen bir olgunlasma prosesini içerebilir, bu olgunlasmanin akabinde reaksiyon ortaminin pH degerinin, gerekli olmasi halinde, adimdan (b) sonra ortamin pH degerinin 7 ile 8 arasinda bulunan ve avantajli bir sekilde daha önce belirtilen tercih edilen araliklardaki pH araliginda bulunacagi bir sekilde özellikle bir asitlestirme ajaninin eklenmesi ile adapte edildigi göz önünde bulundurulur.

Bu ile reaksiyonel ortamin pH degerinin, 7 ila 8 olan ve tercih edildigi üzere 7,5 civarina sahip tercih edilen bölge içine getirildigi adimdan (b) sonra, prosesin adimi (c) ilave silikatin uygulanmasi ile ve spesifik olarak ortamin pH degerinin 7 ile 8 arasinda bulunan bölge içinde, tercih edildigi üzere büyük ölçüde sabit bir degerde muhafaza edilmesi ile silikanin çökeltilmesine yönelik prosese devam edilmesinden olusur, bu sabit deger böylelikle tercih edildigi üzere 7,5`e yakin, diger bir deyisle genel olarak 7,3 ile 7,7 arasinda bulunur.

Bunu yapmaya yönelik, adimin (c) silikati sadece silikati ekleyerek gözlemlenecek pH degerinde artisa karsi gelen, bir asitlestirici ajan ortaklasa sekilde uygulanir. Tercihen bulusun prosesinin adimi (c), adimda (b) aranan pH ortamina yönelik olarak elde edilmesinden hemen sonra yürütülür.

Adim (0) esnasinda gerçeklestirilen asitlestirme ajaninin ve silikatin “es zamanli eklenmesi”, avantajli olarak bu esnada ortamin pH'inin ölçüldügü ve bu esnada asitlestirme ajaninin uygulanmasi ile bu pH`in degerinin ayarlandigi ortamda silikatin sürekli eklenmesinden olusur, bu asitlestirme ajaninin uygulanmasi örnegin, ortamin pH,i 7 ile 8 arasinda bulunan bir kontrol degerinden yüksek hale geldiginde gerçeklestirilebilir, bu kontrol degeri genel olarak 7,5 civarinda sabitlenir. Böylelikle ortamda, genel olarak 7,3 ile 7,7 arasinda bulunan, sabit bir deger civarinda, büyük ölçüde sabit, diger bir deyisle avantajli bir sekilde +/- 0,2 pH birimi (tercihen +/- 0,1 pH birimi) arasinda degisiklik gösteren bir pH degeri muhafaza edilir.

Alternatif olarak adimin (c) es zamanli eklenmesi ayni zamanda, ortam içinde asitlestirme ajaninin sürekli bir eklenmesinden olusabilir, pH böylelikle, silikatin uygulanmasi ile ekleme esnasinda ayarlanabilir, silikatin bu uygulanmasi, burada yine örnegin ortamin pH'i en siklikla 7,5 civarinda sabitlenen, 7 ile 8 arasinda bulunan bir kontrol degerinden düsük hale geldiginde gerçeklestirilebilir. Böylelikle ayni zamanda, ortam genel olarak 7,3 ile 7,7 arasinda bulunan sabit bit deger civarinda, büyük ölçüde sabit, yani avantajli bir sekilde +/- degisiklik gösteren bir tha muhafaza edilir.

Yine tasarlanabilen bir diger düzenlemeye göre adimin (c) es zamanli eklenmesi ayni zamanda, bütün ekleme süresi boyunca ortam pH'inin 7 ile 8 arasinda ve tercihen 7,2 ile 7,8 arasinda bulunacagi bir sekilde hesaplanan debiler ve konsantrasyonlar ile silikatin ve asitlestirme ajaninin es zamanli bir sekilde sürekli eklenmesinden olusabilir.

Bu durumda ortamin pH'i genel olarak, tamamen önceden belirtilen aralikta kalarak, adim (c) esnasinda gelisme egilimine sahiptir, ancak belirli durumlarda, sabit, avantajli bir sekilde 7,5 civarindaki bir degere büyük ölçüde esit kalabilir. Bu baglamda genel olarak, bütün adim (c) boyunca saniye basina uygulanan asitlerin (mol bakimindan) fonksiyonlarinin miktarina (dA olarak belirtilir) ve saniye basina uygulanan silikatlarin (es deger molar NaOH bakimindan ifade edilir) fonksiyonlarinin miktarina (ds olarak belirtilir) karsilik gelen anlik debilerin, ds/dA oraninin sürekli olarak 1,01 ile 1,09 arasinda ve tercihen 1,02 ile 1,07 arasinda kalacagi bir sekilde olmasi tercih edilir.

Adimin (c) kesin düzenlemesine bakilmaksizin kullanilan silikat ve asitlestirme ajani en siklikla, adimlarda ((a) ve (b)) uygulananlar ile aynidir. Böylelikle adimin (c) silikati tercihen bir alkali silikat, avantajli bir sekilde sodyum silikattir ve asitlestirme ajani tercihen güçlü bir mineral asidi, en siklikla sülfürik asittir.

Adimin (c) es zamanli eklenmesi esnasinda ortam içindeki silikat konsantrasyonunun (Si02 esdegeri bakimindan ifade edilir), karakteristik bir sekilde, 35 g/L'den düsük veya buna esit muhafaza edilmesi gerektigi Ölçüde adim (c) esnasinda reaksiyon ortaminda uygulanan silikat genel olarak, seyreltilmis diger bir deyisle avantajli bir sekilde 10 ile 360 g/L arasinda bulunan, tercihen 300 g/L'den düsük ve avantajli bir sekilde 270 g/L'den düsük, es deger SIOz bakimindan ifade edilen, aköz bir solüsyon formundadir ve bu özellikle sodyum silikatlar gibi alkali silikatlar kullanildigindadir. Ayni sekilde asitlestirme ajani en siklikla, genel olarak 0,25 ile 8 N arasinda ve tercihen 0,5 ile 4 N arasinda bulunan bir normaliteye sahip olan seyreltilmis aköz bir solüsyon formundadir.

Böylelikle, adimin (c) asitlestirme ajani olarak aköz bir sülfürik asit solüsyonunun kullaniminin spesifik durumunda, örnegin, solüsyonun konsantrasyonu avantajli bir Silikalarin çökeltilme ortaminda seyreltilmis konsantrasyonlarinin uygulanmasi göz önünde bulunduruldugunda, özellikle asitlestirme ajani ve silikatin reaksiyonuna bagli olarak, bu ortam içindeki tuz konsantrasyonlarinin karakteristik bir sekilde son derece düsük oldugu belirtilmelidir, bu durum uygulanan çökeltilme ortami içerisinde düsük bir iyonik kuvvet ile açiklanir. Özel bir teoriye hiçbir sekilde bagli olmak istenmeksizin, pH degerinin ve uygulanan konsantrasyonlarin kontrolünün, SIOH yüzey gruplamalarinin olusumunu minimuma indirmeye olanak sagladigi söylenebilir.

Silikanin olusturulmasinin kontrolünün gelistirilecegi bir sekilde, nispeten düsük asitlestirme ajaninin ve silikatin debileri ile, diger bir deyisle en siklikla, tercihen 15 ile 300 dakika arasinda ve tercihen 30 ile 100 dakika arasinda bulunan adimin (0) bir eklenme süresi ile adimin (c) es zamanli eklenmesinin gerçeklestirilmesi özellikle avantajlidir. Bu tür ekleme süreleri aslinda genel olarak, yüzeyde son derece düsük Si- OH gruplarinin oranlarina sahip olan silikalarin partiküllerinin elde edilmesine yol açar.

Genel bir sekilde bulusun prosesinin adimi (c), 80 ile 100°C arasinda bulunan bir sicaklikta ve genel olarak adimin (b) eklenmesi ile ayni sicaklikta karistirma altinda yürütülür. Böylelikle, adimin (c) uygulanan sicakligi avantajli olarak 90 ile 100 °C arasinda bulunabilir ve bu, tercih edildigi üzere 95 °C düzeyindedir.

Prosesin özel bir varyasyonuna göre ve özellikle gida, dis macunu, kozmetik veya farmasötikten farkli uygulamalarda kullanilabilen silikalarin hazirlanmasina yönelik, reaksiyonel ortami içine, adim (c) esnasinda, tercih edildigi üzere bu adimin sonunda (diger bir deyisle tipik olarak vu adimin son çeyregine karsilik gelen periyot süresince, genel olarak bu adimin son 5 ila 15 dakikasi süresince), alüminyum bazli bir bilesik, tercih edildigi üzere bir alüminyum sülfat gibi bir asit yapili tuz veya alternatif olarak, bir sodyum alüminat gibi bir bazik yapili bilesik uygulanabilir. Bu baglamda uygulanan alüminyum bilesiginin miktari genel olarak, reaksiyon ortaminin içerisinde AI/SiOz oraninin, kütlece %0,1 ile 1 arasinda bulunacagi sekildedir, bu oran tercih edildigi üzere en fazla %0,6'ya esittir ve tercihen %0,5'ten az veya buna esittir.

Adimin (c) kesin düzenlemesine bakilmaksizin, bu adimdan sonra reaksiyon ortami spesifik olarak 7 ile 8 arasinda ve tercih edildigi üzere 7,5 düzeyinde olan bir pH'tadir.

Silikaya yönelik olarak tasarlanan uygulamalara bagli olarak, 3 ila 6,5'Iik pH bölgesinde ortamin asitlestirilmesi adimi (d), eklenen asitlestirme ajaninin miktari ile modüle edilebilir. Tercihen adimdan (d) sonra ortamin pH'i 3,2 ile 5,5 arasinda bulunur.

Adimin (d) asitlestirme ajani farksiz sekilde, adimlarda ((b) ve (c)) uygulananlar ile ayni veya bunlardan farkli olabilir. Tercihen adimin (d) bu asitlestirme ajani, 0,25 ile 8 N arasinda bulunan normaliteden aköz bir solüsyon formunda ortam içinde uygulanir.

Avantajli bir sekilde, gerekli olmasi halinde, genel olarak 25 ile 380 g/L arasinda bulunan bir konsantrasyonda aköz bir sülfürik asit solüsyonu bulunur.

Bulusun adimlarinin ((a), (b), (c) ve (d)) tümü tercih edildigi üzere, proses boyunca 90 ile 100 °C arasinda bulunan bir sicaklikta ve avantajli olarak 93 ile 97 °C arasinda bulunan bir sicaklikta ve daha avantajli olarak büyük ölçüde 95 °C'ye esit bir sicaklikta Bulusun prosesinin avantajli bir varyasyonuna göre, adimlar ((c) ve (d)) sonucunda elde edilen aköz silika dispersiyonlari, genel olarak gerekli olmasi halinde ortamin tercih edildigi üzere karistirma altinda 90 ile 100 °C arasinda bulunan bir sicaklikta, avantajli olarak 15 ile 240 dakika arasinda bulunabilen bir süre boyunca ve tercih edildigi üzere 30 dakikadan fazla bir süre boyunca birakilmasi ile yürütülen bir olgunlasma adimina tabi tutulabilir, olgunlasma boyunca sicaklik, tercih edildigi üzere büyük ölçüde sabittir (gerekli olmasi halinde, avantajli olarak 95 °Clye esittir) veya 90 ile 100 °C arasinda degisen bir sicaklik araliginda artistadir (genel olarak gerekli olmasi halinde artis(lar) yoluyla).

Adimin (c) sonunda uygulanabilen, özellikle alüminyum sülfat türündeki bir alüminyum bilesiginin eklenmesinin ayni zamanda adim (d) süresince veya bu adim uygulanirken, sonraki olgunlasma adimi süresince yürütülebilecegi belirtilmelidir. Böylelikle, genel bir sekilde, ortam içine alüminyum bazli bir bilesigin bu eklenmesi adim (c) ile adim (e) arasinda meydana gelebilir.

Prosesin adimlari (e) ve (f), global bir sekilde, önceki adimlarin sonucunda elde edilen dispersiyondan kati form atlinda bir silikanin geri kazanilmasindan olusur.

En siklikla bu adim (e) esnasinda, adimdan (d) ve istege bagli sonraki olgunlasma adimindan sonra elde edilen dispersiyon döner bir filtre, bant geçiren filtre veya yine düz bir filtre kullanilarak vakum altindaki bir filtrasyona veya presli filtre üzerinde bir filtrasyona tabi tutulur, bu filtrasyon, bir “silika kekinin" elde edilmesine yol açar. Elde edilen silika keki böylelikle en sik oldugu sekilde, tuz bakimindan içeriginin azaltilacagi bir sekilde, tercih edildigi üzere yeterli ölçüde uzun bir sürede, genel olarak su yoluyla bir yikama adimina tabi tutulur ve bu akabinde, özellikle adapte edilen bir atomizasyon yoluyla ve örnegin bir türbin, nozül, sivi veya çift sivi basinç püskürteç araciligiyla bir kurutma adimina (f) tabi tutulur.

Bu kapsamda, genel olarak püskürtece kadar pompalanmasini saglamaya yönelik yeterli ölçüde düsük viskoziteye sahip bir silika bulamacinin olusturulacagi sekilde, önceden silika keki parçalanir.

Bulusa göre, bu bulamaç 1000 °C`de kütlece %82'den fazla, tercih edildigi üzere kütlece en az %84, daha özel olarak kütlece %84 ila 88 bir isi kaybina sahiptir.

Gerekli olmasi halinde, parçalama islemi kekin örnegin bir mekanik aksiyon ve istege bagli olarak bir kimyasal aksiyona (bir asit veya alüminyum bazli bir bilesigin eklenmesi) tabi tutularak bilinen bir sekilde gerçeklestirilebilir.

En sik oldugu sekilde, bu tür bir parçalama sonucu çikan düsük viskoziteye sahip bulamaç, dogrudan adima (f) yönelik bir püskürtece dogru pompalanan bir aköz silika Adimdan (f) sonra elde edilen kurutulmus silikalar istege bagli olarak, özellikle dogrudan sikistirma ile, nem yoluyla granülasyon (yani su gibi bir baglayicinin kullanimi ile), ekstrüzyon ile ve tercihen kuru sikistirma ile bir aglomerasyon adimina tabi tutulur. Bu son teknik gerçeklestirildiginde, sikistirmaya devam edilmeden önce, bunlarin içinde bulunan havanin ortadan kaldirilacagi ve daha düzenli bir sikistirmanin saglanacagi bir sekilde toz haline getirilmis ürünlerin havasinin arindirilmasi (ayni zamanda ön-yogunlastirma veya gazdan arindirma olarak adlandirilan islem) avantajli olabilir. Aglomerasyon adimindan sonra ürünler, örnegin elekten geçirilerek istenen bir boyuta kalibre edilebilir. Elde edilebilen sikistirilmis çöktürülmüs silika böylelikle daha fazla granül formuna sahiptir. Gerekli olmasi halinde, bu granüller, en çesitli formlara sahip olabilir. Örnek olarak özellikle küre seklindeki, silindir seklindeki, dikdörtgen, pastil, plaket, topak, daire kesitli ekstrüde veya çok Ioblu formlar belirtilebilir. Bu granüllerin ortalama boyutlari örnegin 2 ile 20 mm arasinda bulunur.

Adimin (f) sonucunda elde edilen, akabinde istege bagli olarak aglomere edilmis silika, tercih edildigi üzere 30 um ile 20 mm arasinda bulunan bir ortalama boyut veya bir medyan partikül çapina sahiptir.

Adim (f) sonucunda elde edilen, akabinde istege bagli olarak aglomere edilen silika akabinde mikronize hale getirilebilir veya tercihen, ögütülebilir.

Böylelikle elde edilen silika, tercih edildigi üzere 30 pm'den az, tercih edildigi üzere 20 um'den az, özellikle 5 ile 15 um arasinda, özellikle 8 ile 13 um arasinda bulunan bir ortalama boyut veya bir medyan partikül çapina sahiptir.

Mikronizasyon, bir hava jet ögütücü gibi bir mikronize etme cihazi ile gerçeklestirilebilir. Ögütme, özel olarak mekanik, örnegin ACM, Forplex tipi bir ögütücü, özellikle çekiçli bir selektör ögütücü yardimiyla gerçeklestirilebilir.

Mevcut bulusa göre çökeltme silikalari, dagilima yönelik oldukça iyi bir kabiliyete sahiptir.

Bunlar özellikle, asagidaki kullanimlara yönelik, 30 pm'den az, tercih edildigi üzere 20 pm'den az, özellikle 5 ile 15 um arasinda, örnegin 8 ile 13 um arasinda bulunan bir ortalama boyut veya bir medyan partikül çapina sahip olmalari durumunda, (bulusun birinci varyasyonuna yönelik silikalar) adapte edilir . ayakkabi tabanlarina yönelik, özellikle berrak(lar) veya yari berrak(lar) elastomer(ler) bazli matrislerde güçlendirici yük olarak . oldukça tatmin edici mekanik özelliklerin bunlara saglanarak, bunlarin iyi reolojik özellikler verdigi, silikon(lar) bazli matrislerde, özellikle sicakta veya sogukta vulkanize edilebilir silikon elastomer matrislerde özellikle güçlendirici yük olarak Bulusa göre silikalar, ayakkabi tabanlarinin imalatina yönelik amaçlanan, özellikle berrak veya yari berrak elastomer bazli matislerin güçlendirilmesinde özellikle avantajli bir uygulama bulur; bu dagitilabilen silikalar, ayakkabi tabanlarinin kurucusu niteligindeki seffaf veya yari seffaf kauçuktan yapilan parçalarin konfeksiyonuna yönelik kullanilan seffaf veya yari seffaf matrislerin yüksek sekilde güçlendirilmesine olanak saglar. Avantajli sekilde, bunlar oldukça iyi bir seffafliga sahip güçlendirilmis matrislerin elde edilmesine olanak saglar.

Bu türden matriste kullanilabilen bulusa göre silika miktari genel olarak, elastomer(ler)in agirligina göre %10 ile 50 arasinda, özellikle %20 ile 40 arasinda Bulusa göre silikalar ayni zamanda, elektrik kablolarinin kaplamasi gibi özellikle bir izolasyon fonksiyonuna yönelik tasarlanan, sicakta (örnegin HTV silikonlar) veya sogukta vulkanize edilebilen elastomer veya macun kivaminda organosilikon bilesimlerin (matrisler) güçlendirilmesinde ayni zamanda avantajli bir uygulama bulur.

Söz konusu silikon bazli matrisler, özel olarak bir izolasyon fonksiyonuna yönelik tasarlananlar, geri çekilmeden önce ekstrüzyon ile sekillendirilebilir. Bulusun silikalarinin su aliminin düsük degeri, özellikle ekstrüzyon esnasinda kabarciklarin olusumunun engellenmesine veya sinirlandirilmasina olanak saglar. Silikon bazli bu matrisler ayni zamanda kaliplama ile sekillendirilebilir. Bulusa göre silikalar avantajli olarak silikon matrislere, özellikle yipranmaya direnç, kirilmaya direnç düzeyinde, Oldukça iyi elektrik ve mekanik özellikler verir.

Bu türden bilesim içinde mevcut vulkanize edilebilen organopolisiloksan(Iar)in yapisinin yani sira vulkanizasyon ajanlarinin sahip oldugu ve diger istege bagli olarak mevcut olan katki maddelerinin sahip oldugu ile ayni sekilde vulkanizasyon kosullari teknikte uzman kisi tarafindan iyi bilinmektedir; bunlar özellikle WO 03/055801basvurusunda açiklanmaktadir.

Söz konusu silikonlar bazli matrikslerin güçlendirilmesine yönelik olarak uygulanabilen bulusa göre silika miktari, silikon macunlari söz konusu oldugunda %3 ila 20 veya elastomer yapili bir bilesim söz konusu oldugunda %5 ila 50, tercihen %10 ila 40 araliginda degisiklik gösterebilir.

Bulusa göre silikalarin olasi bir uygulamasi, özellikle bunlarin iyi adsorpsiyon kaapsiteleri ve oldukça tatmin edici bir akiskanlik nedeniyle, likit destek olarak kullanimlaridir.

Sivilar olarak organik asitler gibi organik sivilar, örnegin iyonik olmayan veya anyonik türden yüzey aktif ajanlar, kauçuk / polimerlere yönelik olarak organik katki maddeleri, pestisitler belirtilebilir.

Sivilar olarak tercihen burada özellikle, aramalar, renklendiriciler, sivi besin takviyeleri (özellikle hayvan yemi (örnegin E vitamini, E vitamini asetati, kolin klorhidrat)) veya koruyucu ajanlari, tercihen karboksilik asitler (örnegin propiyonik asit) gibi sivi katki maddeleri kullanilir.

Bulusa göre bir silika ile olusturulan bir destek üzerinde emilen en az bir sivi içeren kosullandirilmis bilesimler tercihen, agirlikça en az %50, özellikle agirlikça en az %50 ile 75 arasinda, örnegin agirlikça %50 ile 65 arasinda bulunan bir sivi içerigine sahiptir.

Ayrica, bulusun silikalari, çesitli bilesimler içinde yük ve/veya destek ve/veya eksipiyan olarak, gida, kozmetik, farmasötik bilesimler, boya veya kagit imalatina yönelik bilesimler olarak uygulanabilir.

Ayni zamanda, örnegin bulusun silikasinin agirlikça %60'i civarindaki miktarda, solvent ve/veya yag destegi olarak, pillere yönelik ayirici (« battery separators ») gözenekli membranlarin imalatina yönelik amaçlanan polimerler bazli bilesimlerde kullanimi belirtilebilir; desteklenen solvent ve/veya yag, ekstrüzyon/sikistirmadan çikarildiginda, gözeneklerin bir agini olusturur.

Bulusa göre silika, avantajli bir sekilde 30 um ile 20 mm arasinda bulunan bir ortalama boyut veya bir medyan partikül çapina sahip olmasi durumunda (bulusun ikinci varyasyonuna göre silika), macun veya jel formuna sahip olabilen söz konusu bilesimlerin hazirlanmasi esnasinda, dis macunu bilesimleri içine dahil edilebilir ve böylelikle bu bilesimlerin koyulastirilmasina veya bunlara tekstür getirmeye olanak saglayabilir.

Bulusa göre söz konusu silika, agirlikça %O,1 ila 20, tercihen %0,5 ila 15, daha özellikle %1 ila 10 oraninda dis macunu bilesimi, kivamlastirici veya tekstüre ajan olarak kullanilabilir.

Söz konusu dis macunu bilesimi, ilaveten diger klasik içerik maddeleri, özellikle suda çözünemeyen, mineral asindirici ajanlar, istege bagli olarak diger koyulastirici ajanlar, nemlendirici maddeler... içerebilir.

Asindirici ajanlar olarak, özellikle asindirici silikalar, kalsiyum karbonat, hidratlanmis alümin, bentonit, alüminyum silikat, zirkonyum silikat, metafosfatlar ve sodyum, potasyum, kalsiyum ve magnezyum fosfatlar belirtilebilir. Asindirici(lar) tozun(tozlarin) toplam miktari, dis macunu bilesiminin agirlikça %5 ila 50'si oranini olusturabilir.

Diger koyulastirici ajanlar arasindan, söz konusu bilesimin agirliginca %5'e kadar degisebilen miktarda, ksantan sakizi, guar sakizi, karragenanlar, selüloz türevleri, aljinatlar... belirtilebilir.

Nemlendirici ajanlar arasindan, örnegin kuru halde ifade edilen dis macunu bilesiminin agirliginda %2 ila 85'i düzeyinde, tercih edildigi üzere %3 ila 55'i düzeyindeki miktarda, gliserol, sorbitol, polietilen glikoller, polipropilen glikoller, ksilitol belirtilebilir.

Bu bilesimler ilaveten özellikle yüksek aktif ajanlar, deterjan ajanlari, renklendiriciler, antibakteriyel maddeler, florlu türevler, opaklastirici maddeler, aroma verici maddeler, tatlandirici maddeler, anti tartar, anti plak ajanlar, beyazlatici ajanlar, sodyum bikarbonat, antiseptik maddeler, enzimler, dogal özütler (papatya, kekik...) Içerebilir.

Asagidaki örnekler, bunun kapsami sinirlandirilmaksizin bulusu açiklamaktadir. ÖRNEKLER 1-3 Opak dis macunu modeli - sorbitol (Neosorb 45 - sodyum sakkarinat 0,2 - sodyum florür 0,08 - sodyum monoflorofosfat 0,72 - asindirici silika (RHODIA sirketi tarafindan pazarlanan Tixosil 63) 10 - bulusun silikasi 7 - titan dioksit 1 - yesil nane aromasi 1 Bir dis macunu formülasyonunun viskozitesinin ölçümü Viskozite, 25 mm çapa sahip macun tüpü izerinde, macunun hazirlanmasindan sonra, 37 °C'de belirlenmis periyotlarda belirlenir.

Kullanilan ölçüm materyali, bir helipath Cihazi ile donatili bir Brookfield RVT viskometredir. T - E ölçüm çubugu, 5 r.p.m.'de (dakika basina tur) kullanilir. Ölçüm, 90 saniyeden sonra azaltilarak gerçeklestirilir. 3 biçakli sarmal ile bir karistirma sistemi ve bir pH ve sicaklik ayarlama sistemi ile donatilan bir reaktör içinde 236 g/L SiO2 esdegerinde 450 g aköz bir sodyum silikat solüsyonu ve 14000 9 su uygulanmistir, kullanilan sodyum silikatin SIOz/Nazo agirlik orani (Rp) 3,46'dir.

Karistirmanin (dakika basina 250 tur) baslatilmasindan sonra bu sekilde olusturulan hazne kalintisi, 95°C`de isitilmistir ve pH, 80 g/Ltde aköz bir sülfürik asit solüsyonunun eklenmesi (dakika basina ortalama 61 g'lik debi) ile 11 dakika içinde 7,5'e getirilmistir. pH degeri 7,5'e ulastiginda, ortamin pH degerine yönelik ölçülen gelisime göre kontrol edilen bir debi ile 80 g/L'Iik sülfürik asidin bir aköz solüsyonunun ortam içine eklenmesi yoluyla, ortamin pH degerini 7,5'e (hazir pH'in 0,1 biriminde) esit bir degerde muhafaza ederek dakika basina 35 gramlik sabit bir debide (eklenme süresi: 87 dakika), Si02 sürekli bir eklenmesine devam edilmistir. Sonuç olarak, 3383 g'lik sülfürik asit solüsyonu, ortam içine eklenmistir, bu, dakika basina eklenen 40 gram sülfürik asit solüsyonunun ortalama bir debisine karsilik gelir. 87 dakikalik eklemeden sonra, silikatin eklenmesi durdurulmustur ve reaksiyonel karisimin pH degerinin 3,6'ya stabilizasyonuna kadar bir asit eklenmesine devam edilmistir. Solüsyon 5 dakika boyunca karistirma altinda birakilarak bir olgunlastirma gerçeklesti rilmistir.

Elde edilen bulamaç akabinde filtrelenmistir ve düz bir filtre üzerinde yikanmistir, akabinde isi kaybinin %80,5 oldugu elde edilen kek, mekanik olarak 5,5'Iik bir pH degerinde parçalanmistir, akabinde türbin atomizasyon yoluyla kurutulmustur.

Elde edilen ögütülmemis kuru silikanin fiziko-kimyasal karakteristikleri, asagidaki - medyan partikül çapi: 80 pm - ultrasondan sonra medyan çap: 31,0 um - ultrasondan sonra 51 um'den fazla %: 18,6 - NaSO4 içerigi: kütlece %1,6 (kuru durumdaki materyalin toplam kütlesine göre) spesifik BET yüzeyi: 143 m2/g DOP yag alimi: 305 ml/1009 1000°C`de isi kaybi: %6,5 105°C`de 2 saat sonra kalinti su içerigi: % 3,9 su alimi: % 5,8 iletim: 1,460 olan bir kirinim indeksinde %80 paketli durumda doldurma yogunlugu (DRT): 0,27 g/ml 4 haftadan sonra dis macunu modelinin viskozitesi: 250 mPa.s um olan bir medyan partikül çapinin elde edilecegi sekilde, kurutulmus ürünü ögüterek, karsilastirmali örnek 1lde açiklanan islemler tekrar edilir.

Elde edilen ögütülmüs kuru silikanin fiziko-kimyasal karakteristikleri, asagidaki gibidir: medyan partikül çapi: 10 um ultrasondan sonra medyan çap: 7 pm ultrasondan sonra 51 um`den fazla %: 1,0 NaSO4 Içerigi: kütlece %1,6 (kuru durumdaki materyalin toplam kütlesine göre) spesifik BET yüzeyi: 143 m2/g DOP yag alimi: 315 ml/100g 1000°C'de isi kaybi: % 7 105°C'de 2 saat sonra kalinti su içerigi C: % 4,4 su alimi: % 5,9 iletim: 1,460 olan bir kirinim indeksinde %80 paketli durumda doldurma yogunlugu (DRT): 0,1 g/ml 4 haftadan sonra dis macunu modelinin viskozitesi: 325 mPa.s 3 biçakli sarmal ile bir karistirma sistemi ve bir pH ve sicaklik ayarlama sistemi ile donatilan bir reaktör içinde 236 g/L SIO2 esdegerinde 630 g aköz bir sodyum silikat solüsyonu ve 14000 9 su uygulanmistir, kullanilan sodyum silikatin SIOz/Nazo agirlik orani (Rp) 3,46'dir.

Karistirmanin (dakika basina 250 tur) baslatilmasindan sonra bu sekilde olusturulan hazne kalintisi, 95°C`de isitilmistir ve pH, 80 g/L'de aköz bir sülfürik asit solüsyonunun eklenmesi (dakika basina ortalama 61 g'lik debi) ile 11 dakika içinde 7,5'e getirilmistir. pH degeri 7,5,e ulastiginda, ortamin pH degerine yönelik ölçülen gelisime göre kontrol edilen bir debi ile 80 g/L'lik sülfürik asidin bir aköz solüsyonunun ortam içine eklenmesi yoluyla, ortamin pH degerini 7,5'e (hazir pH'in 0,1 biriminde) esit bir degerde muhafaza ederek dakika basina 48 gramlik sabit bir debide (eklenme süresi: 75 dakika), SIO2 sürekli bir eklenmesine devam edilmistir. Sonuç olarak, 3975 g'lik sülfürik asit solüsyonu, ortam içine eklenmistir, bu, dakika basina eklenen 53 gram sülfürik asit solüsyonunun ortalama bir debisine karsilik gelir. 90 dakikalik eklemeden sonra, silikatin eklenmesi durdurulmustur ve reaksiyonel karisimin pH degerinin 3,4'ya stabilizasyonuna kadar bir asit eklenmesine devam edilmistir. Solüsyon 5 dakika boyunca karistirma altinda birakilarak bir olgunlastirma gerçeklestirilmistir.

Elde edilen bulamaç akabinde filtrelenmistir ve düz bir filtre üzerinde yikanmistir, akabinde isi kaybinin %86 oldugu elde edilen kek, mekanik olarak 5'Iik bir pH degerinde parçalanmistir, akabinde türbin atomizasyon yoluyla kurutulmustur.

Elde edilen ögütülmemis kuru silikanin fiziko-kimyasal karakteristikleri, asagidaki - medyan partikül çapi: 65 pm - ultrasondan sonra 51 pm`den fazla %: 3,3 - NaSO4 içerigi: kütlece %1,0 (kuru durumdaki materyalin toplam kütlesine göre) - spesifik CTAB yüzeyi: 182 m2/g - spesifik BET yüzeyi: 185 m2/g - DOP yag alimi: 340 mI/100g - 1000°C'de isi kaybi: %6,5 - 105°C`de 2 saat sonra kalinti su içerigi: % 3,9 - su alimi: % 5,7 - iletim: 1,460 olan bir kirinim indeksinde %85 - paketli durumda doldurma yogunlugu (DRT): 0,18 g/ml - 4 haftadan sonra dis macunu modelinin viskozitesi: 615 mPa.s 3 biçakli sarmal ile bir karistirma sistemi ve bir pH ve sicaklik ayarlama sistemi ile donatilan bir reaktör içinde 236 g/L Si02 esdegerinde 450 g aköz bir sodyum silikat solüsyonu ve 14000 9 su uygulanmistir, kullanilan sodyum silikatin SIOz/Nazo agirlik orani (Rp) 3,46'dir.

Karistirmanin (dakika basina 250 tur) baslatilmasindan sonra bu sekilde olusturulan hazne kalintisi, 98 °C'de isitilmistir ve pH, 80 g/L'de aköz bir sülfürik asit solüsyonunun eklenmesi (dakika basina ortalama 61 g'lik debi) ile 11 dakika içinde 7,5'e getirilmistir. pH degeri 7,5”e ulastiginda, ortamin pH degerine yönelik ölçülen gelisime göre kontrol edilen bir debi ile 80 g/L'Iik sülfürik asidin bir aköz solüsyonunun ortam içine eklenmesi yoluyla, ortamin pH degerini 7,5'e (hazir pH'in 0,1 biriminde) esit bir degerde muhafaza ederek dakika basina 35 gramlik sabit bir debide (eklenme süresi: 90 dakika), Si02 sürekli bir eklenmesine devam edilmistir. Sonuç olarak, 3510 g'lik sülfürik asit solüsyonu, ortam içine eklenmistir, bu, dakika basina eklenen 39 gram sülfürik asit solüsyonunun ortalama bir debisine karsilik gelir. 90 dakikalik eklemeden sonra, silikatin eklenmesi durdurulmustur ve reaksiyonel karisimin pH degerinin 3,4'ya stabilizasyonuna kadar bir asit eklenmesine devam edilmistir. Solüsyon 5 dakika boyunca karistirma altinda birakilarak bir olgunlastirma gerçeklesti rilmistir.

Elde edilen bulamaç akabinde filtrelenmistir ve düz bir filtre üzerinde yikanmistir, akabinde isi kaybinin %86,4 oldugu elde edilen kek, mekanik olarak 4,3'Iik bir pH degerinde parçalanmistir, akabinde türbin atomizasyon yoluyla kurutulmustur.

Kurutulan silika akabinde, çekiçli bir selektör ögütücü araciligiyla ögütülmüstür.

Elde edilen toz formundaki silikanin fiziko-kimyasal karakteristikleri asagidaki sekildedir: ortalama partikül boyutu : 12 um NaSO4 içerigi: kütlece %0,25 (kuru durumdaki materyalin toplam kütlesine göre) spesifik BET yüzeyi: 170 m2/g DOP yag alimi: 365 ml/100g 1000°C`de isi kaybi: % 5 105“C'de 2 saat sonra kalinti su içerigi: % 2,5 su alimi: % 5,8 paketli durumda doldurma yogunlugu (DRT): 0,08 g/ml

Claims (1)

1. ISTEMLER Çökeltme silikasi olup, özelligi asagidakilere sahip olmasidir: bir spesifik CTAB yüzeyi - kütlece %6'dan az ve tercih edildigi üzere kütlece %3'ten fazla, özellikle kütlece %4`ten fazla veya buna esit ve kütlece %5,8lden az veya buna esit bir su alimi . 3,5 ila 7,5, tercih edildigi üzere 4 ila 7, özel olarak 4 ila 6 olan bir pH i kütlece %2'den az veya buna esit, tercih edildigi üzere kütlece %1,5`ten az veya buna esit, özel olarak kütlece %1'den az veya buna esit ve özellikle kütlece %O,5'ten az veya buna esit olan, sodyum sülfat bakimindan ifade edilen bir kalinti anyon orani - 30 umden az veya 30 pm ile 20 mm arasinda bulunan bir ortalama boyut veya bir medyan partikül çapidir. Istem 1'e göre silika olup, özelligi bunun 30 um'den az, tercihen 20 um”den düsük, özel olarak 5 ile 15 um arasinda, özellikle 8 ile 13 um arasinda bulunan bir ortalama boyut veya bir medyan partikül çapina sahip olmasi ile karakterize edilmesidir. Istem 1”e göre silika olup, özelligi bunun, 30 um ile 20 mm arasinda bulunan bir ortalama boyut veya bir medyan partikül çapina sahip olmasi ile karakterize edilmesidir. Istemler 1 ila 3'ten birine göre silika olup, Özelligi bunun ultrasonda saçilma sonrasinda, en fazla 35 pm, tercih edildigi üzere en fazla 30 pm, özellikle en fazla 25 um olan bir medyan partikül çapina sahip olmasi ile karakterize edilmesidir. Istemler 1 ila 4'ten birine göre silika olup, özelligi bunun, BET- CTAB farkinin en fazla 30m2/g, tercihen en fazla 25 m2/g, özel olarak en fazla 20 mzlg, örnegin en fazla 10 m2/g olacagi bir sekilde spesifik bir BET yüzeyine sahip olmasi ile karakterize edilmesidir. Istemler 1 ila 5'ten birine göre silika olup, özelligi bunun, en fazla 0,3 g/ml, tercih edildigi üzere 0,04 ila 0,3 g/ml olan, paketli durumda bir doldurma yogunluguna sahip olmasi ile karakterize edilmesidir. Istemler 1 ila 6'dan birine göre silika olup, özelligi bunun toz formuna sahip olmasi ile karakterize edilmesidir. Istemler 1 ila 7'den birine göre bir silikanin hazirlanmasina yönelik proses olup, asagidaki adimlari içerir: üzere 90 °C'den fazla veya buna esit sicaklikta bir baslangiç haznesi kalintisinin gerçeklestirilmesi, SIOz esdegeri bakimindan ifade edilen söz konusu baslangiç haznesi kalintisi içindeki silika konsantrasyonu 15 g/L'den az veya buna esittir; sicaklikta bir asitlestirme ajaninin eklenmesi, ortamin pH degerinin 7 ile 8 arasinda bulunan bir degere, tercihen 7,2 ile 7,8 arasinda ve avantajli bir sekilde 7,3 ile 7,7 arasinda bulunan (tipik olarak büyük ölçüde 7,5'e esit bir degere) bir degere getirilmesi; - (0) bu sekilde gerçeklestirilen ortam içinde, 80 ile 100°C arasinda, tercih edildigi üzere 90 ile 100°C arasinda bulunan bir sicaklikta, es zamanli bir sekilde, bir silikat ve bir asitlestirme ajaninin eklenmesi, zaman içinde eklenen silikat ile asitlestirme ajaninin ilgili miktarlari, tüm ekleme süresi boyunca, asagidaki sekilde olacagi bir sekilde spesifik olarak seçilir: - reaksiyon ortaminin pH degeri, 7 ile 8 arasinda, avantajli olarak 7,2 ile 7,8 arasinda bulunacak halde kalir; ve - Si02 esdegeri bakimindan ifade edilen, ortam içindeki silisyum konsantrasyonu 35 g/L'den az veya buna esittir; bulunan bir sicaklikta, bir asitlestirme ajaninin, ortami 3 ile 6,5 arasinda bulunan bir pH degerine tasiyacak sekilde adim (c) sonucunda elde edilen ortama eklenmesi; - (e) elde edilen aköz silika dispersiyonunun filtrelenmesi; ° (f) filtrasyon sonucunda gerçeklestirilen filtrasyon kekinin, tercih edildigi üzere bunu yikayarak önceden kurutulmasi; . (g) istege bagli olarak, adim (f) sonucunda elde edilen silikanin ögütülmesi veya mikronize hale getirilmesi, özelligi söz konusu prosesin, adimda (f) yikanmasindan önce filtrasyon kekinin, 1000 °C`de kütlece %82`den fazla, tercih edildigi üzere kütlece en az %84, özel olarak kütlece %84 ila 88 arasinda bir isi kaybina sahip olmasi ile karakterize edilmesidir. Istemler 1 ila 7'den birine göre veya istem 8'e göre proses yoluyla elde edilen bir silikanin kullanimi olup, özelligi ayakkabi tabanlarina yönelik, özellikle berrak(lar) veya yari berrak(lar) elastomer(ler) bazli bir matris içinde güçlendirici yük olarak olmasidir. Istemler 1 ila Tden birine göre veya istem 8'e göre proses yoluyla elde edilen bir silikanin kullanimi olup, özelligi silikon(lar) bazli bir matris içinde güçlendirici yük olarak olmasidir. Istemler 1 ila Tden birine göre veya istem 8'e göre proses yoluyla elde edilen bir silikanin kullanimi olup özelligi likit destek olarak olmasidir. Istemler 1 ila 7'den birine göre veya istem 8'e göre proses yoluyla elde edilen bir silikanin kullanimi olup, özelligi macun, jel, kati veya likit bir organik veya aköz matris içinde koyulastirici yük, destek ve/veya eksipiyan olarak olmasidir. istem 12'ye göre kullanim olup, özelligi macun veya jel formda bir dis macunu bilesimi içinde, koyulastirici yük olarak olmasidir. Istemler 1 ila 7'den birine göre veya istem 8'e göre proses yoluyla elde edilen bir silikanin kullanimi olup özelligi pile yönelik ayiricilarin hazirlanmasina yönelik olmasidir.