SU998444A1 - Способ получени сложного удобрени - Google Patents

Description

из реагентов (азотной кислоты) в три ступени; неудовлетворительные санитарно-технические услови  процеоса вследствие больших потерь азоной кислоты в газовую фазу не тольк в виде паров азотной кислоты, но и в виде окислов азота, что предопредел етс  высокой температурой реакционной массы в четвертом реакторе (70с) на стадии обработки пульпы серной кислотой.

Цель изобретени  - увеличение со держани  Р,О в готовом продукте с одновременным упрощением процесса и уменьшением выброса вредных примесей в атмосферу.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  сложного удобрени , включающему разложение фосфатного сырь  азотной , кислотой, введение серной кислоты и сульфата аммони  дл  осаждени t фосфогипса, фильтрование пульпы с получением фосфогипса ипродукционного раствора, промывку фосфогипса, подачу полученных промывных растворов на стадию смешени  с серной кислотой и переработку продукционного раствора в готовый продукт аммонизацией, упаркой аммонизированной пульпы и сушкой, разлохсение ведут в присутстВИИ промывных растворов при массовом соотношении 1:(1-1,5) и полученную пульпу выдерживают 20-30 мин, а серную кислоту и, сульфат аммони  ввод т в виде смеси предварительно охлажденной до 20-30.

При этом смесь берут в соотношении (0,8-1,0):2,0.

Указанные-отличи  позвол ют за счет разложени  фосфатного сырь  сна чала азотной кислотой (без сульфата аммони ) получить азотнокислотную выт жку, причем разбавление ее промывными растворами позвол ет упростить процесс разложени  за счет создани  оптимального Э:Т в пульпе и увеличить степень разложени  фосфата на 2-3% за счет исключени  экранировани  зерен сульфатом кальци . При этом выход в готовый . продукт повышаетс  до 97,6-98%.

Разбавление серной кислоты сульфатом аммони  и небольшим количество промывных растворов позвол ет нар ду с исключением стадии подогрева раствора (N4), (дл  предотвращени  его кристаллизации) получить раствор почти не содержащий ионов кальци , и охладить его без кристаллизации сульфата кальци , что в свою очередь при доразложении таким oxлaждeнны л раствором фосфатного сырь  значительно улучшает санитарные услови  ведени  процесса. Понижение температуры в четвертом реакторе до 40-50с приводит к уменьшению потерь азотной кислоты в газовую фазу в виде паров на 50-60% и на 40-50% в виде окислов азот.а, которые практически не улавливаютс  в абсорбционной ап-паратуре .

Способ осуществл ют следующим образом.

Исходное фосфатное сырье обрабатывают смесью азотной кислоты и промывных растворов в течение 2030 мин. Затем в азотнокислотную выт жку ввод т смесь серной кислоты и сульфата аммони , полученную предварительным смешением серной . кислоты и сульфата аммони . На эту стадию подают циркулирующий продукционный раствор и промывные растворы . Осаждение фосфогипса ведут в течение 30 мин с последующим перемешиванием суспензии в течение 4550 мин. Затем фосфогипсовую суспензию фильтруют, а осадок промывают водой и направл ют на конверсию в сульфат аммони . Часть фильтрата используют в качестве циркулирующего продукционного раствора, а другую часть аммонизируют газообразным аммиаком. Промывные растворы дел т на два потока: одну часть направл ю на стадию разложени  фосфатного сырь  азотной кислотой, а вторую - на стадию осаждени  сульфата кальци . Аммонизированную пульпу упаривают, сушат и получают нитроаммофос.

Пример 1. В качестве сырь  использовали фосфоритсостава, мас. 27,3; СаО i,; MgO 2,2; нерасворимый остаток 14,0.

100 кг фосфорита обрабатывают 78 кг 50%-ной азотной кислоты в присутствии 78 кг промывных растворов (массовое отношение 1:1)в течение 20 мин при . Затем в азотнокислотную выт жку {256кг) ввод т смесЁ серной кислоты и сульфата аммони  (145,8 кг), полученную предварительным смешением 45,8 кг 93%-ной . и 100 кг 40%-ного раствора .(., охлажденную до . На эту стадию подают 200 кг циркулирующего продукционного раствора и 52 к промывных растворов. Осаждение фосфогипса ведут в течение 30 мин при с последующим перемешиванием суспензии в течение 45-50 мин. Фосфогипсовую суспензию (653,8 кг) фильтруют. Осадок промывают 130 кг воды и в количестве 160,8 кг напрал ют на конверсию в сульфат аммони  493 кг фильтрата дел т на два поток 200 к используют в качестве циркулирующего продукционного раствора, а 293 кг аммонизируют 7 кг газообразного аммиака. Промывные растворы (130 кг) тоже дел т на два потока: 78 кг подают на стадию разложени  фосфата азотной кислотой, а 52 jf на стадию осаждени  сульфата кальци . 300 КГ аммонизированной пульпы упаривают с удалением 160 кг воды, сушат (удал етс  еще 24 кг воды) с получением 116 кг продукта - нитроам мофоса марки 1:1 ( N tPj 05 25 : 23 ). Процесс азотнокислотного разложени  при этом упрощаетс  до односта дийного, а выход РдОу в продукт составл ет 97,6%. На Iстадии кристаллизации сульфата кальци  выделение пазов , азотной кислоты и окислов азота :окращаетс  соответственно до 0,55 и 1,31 кг вместо 1,1 и 0,85 кг по изве ному способу. П р и м е р 2. 100 кг фосфорита бpa6aтывaют 78 кг 50%-ной азотной кислоты в присутствии 117 кг промывных растворов (массовое отношение .1,5:1) в течение 30 мин при 50с. Затем Вазотнокислотную выт жку (295 кг) ввод т смесь серной кислоты и сульфата аглмони  (145,8 кг) полученную предварительным смешением 45,8 93%-ной и 100 кг 40%-ного раствора ( и охлажденную до . На эту же.стадию подают 200 кг циркулирующего продукционного раствора и 13 кг промывных растворов. Дальнейшую переработку растворов в готовый продукт осуществл ют, как: в примере 1.. Процесс азотнокислотного разложени  при этом упрощаетс , а выход в продукт составл ет 98%. На стадии кристаллизации сульфата кальци  выделение паров азотной кислоты и окислов азота сокращаетс  соответственно до 0,66 и 0,42 кг вместо 1,1 и 0,85 по известному способу . В таблице приведены примеры ведени  процесса в предлагаемых интервалах параметров и за их прелепами.

1:1

20 30 25 20 20 10 40 30

1,5:1

1,25:1

0,8:1

1,7:1

1:1

1:1

1,5:1

30

1,5:1

Из таблицы -видно, что ведение процесса в предлагаемых пределах значений параметров (примеры 1-3) поз- 60 вол ет увеличить выход в готовый продукт до 97,6-,98%. Увеличение и уменьшение соотношени  промывных растворов и азотной кислоты выше и ниже предлагаемого предела (приме- j

97,6 98,0 97,8 96,5 96,0 95,0 98,0 98,0

Значительно увеличиваетс  объем оборудовани 

96,0

Увеличиваетс  расход холода

Claims (2)

1. ры 4 и 5) вызывает уменьшение выхода E-Ogfi готовый продукт за счет уменьшени  Ж; Т или получени  разбавленных растэоров , затрудн ющих разложение природного фосфата. При этом также уменьшаетс  съем осадка при фильтрации фосфогипсовой пульпы за счет неполного разложени  фосфатного сырь  и соответственно образующегос  избытка сульфат-иона в пульпе, который, вли ет на растворимость сульфата кальци  При-продолжительности азотнокислотного разложени , выход щего за предлагаемне пределы, уменьшаетс  выход РдОр в готовый продукт (пример 6 из-за неполного разложени  фосфатного сырь  или (пример 7) увеличиваетс  объем оборудовани  что  вл етс  нецелесообразным. Увеличение или уменьшение температуры (примеры 8 и 9)j до которой охлаждаетс  смесь кислоты и сульфата аммони , за предлагаемые пределы нецелесообразно изза увеличени  затрат холода или повышени  вьзделени  окислов азота. Применение изобретени  позвол ет при мощности производства 800 тыс.т продукта в год иметь экономический эффект более 533 тыс.руб. Формула изобретени  1. Способ получени  сложного удоб рени , включающий разложение фосфатного сырь  азотной кислотой, введение серной кислоты и сульфата аммо ,ни  дл  осаждени  фосфогипса, фильтрование пульпы с получением фосфогипса и продукционного раствора, промывку фосфогипса, подачу полученных промывных растворов на стадию смешени  с серной кислотой и переработку продукционного раствора в готовый продукт аммонизацией, упаркой аммонизированной пульпы и сушкой, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  содержани  готовом продукте с одновременным упрощением процесса и уменьшением выброса вредных примесей в атмосферу, разложение ведут в присутствии промывных растворов при массовом соотношении 1:(-,5) и полученную пульпу выдерживают 20-30 мин, а серную кислоту и сульфат аммони  ввод т в виде смеси, предварительно охлажденной до 20-30«С. 2. Способ по п. 1, отличающий с   тем, что смесь берут в соотношении (О ,8-1,0 ):2,0. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 667503, кл. С 01 В 25/22, 1976.
2. 2.Авторское свидетельство СССР № 568623, кл. С 05 В 11/04, 1975 (прототип).