Claims (3)
Изобретение относитс к органическому синтезу, а именно к улучшенному способу получени бензоата натри из остаточного продукта ректификации бензойной кислоты, получен ной окислением толуола, и может быть использовано в химической и сланцеперерабатывающей отрасл х промышленности при производстбё консерванта сельсКохоз Йственных кормов, целлюло зы и др. При производстве бензойной кислот непрерывным окислением толуола в жид кой фазе при повышенных температуре и давлении в присутствии катализатор солей поливалентных металлов, промотированных соединени ми брома, нар ду с бензойной кислотой образуютс промежуточные и побочные продукты, такие как бензальдегид, дифенил, бен зилбензоат, смолообразные продукты конденсации и др. Бензойную кислоту ;из реакционной смеси выдел ют ректификацией . При этом образуетс остаТОЧНЫЙ продукт ректификации - кубовый остаток - в количестве 3-5%, содержащий 60-90 бензойной кислоты, катализатор , бензилбензоат, смолообразные продукты конденсации и др. 1. Более полна отгонка бензойной кислоты из кубового остатка приводит к загр знению товарной бензойной кислоты бензилбензоатом и к ужесточению коррозионных условий процесса. Рециркул ци кубового оста, ка на стадии окислени вызывает ингибирование реакций окислени толуола смолообразными продуктами и продуктами коррозии. Использование кубового остатка в качестве компонента топлива также затруднено , так как содержаща с в нем бензойна кислота при смешении с топливом выпадает в осадок. Поэтому кубовый остаток вл етс отходом производства и вывозитс в отвал или сжигаетс . Известен способ получени бензоата натри из бензойной кислоты, получен392 ной жидкофазным окислением толуола в присутствии т желого металла, заключающийс в добавлении к реакционной массе алкогол та натри дл получени суспензии, содержащей твердый бензоат натри в виде гранул, с последующим его фильтрованием. Содержание бензоата натри 93,21 121. Недостатками этого способа вл ютс сравнительно низкое качество целевого продукта, а также применени в процессе большого количества толуо ла, который требует регенерации. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемы результатам вл етс способ получени бензоата натри из остаточного продукта ректификации бензойной кислоты, полученной окислением толуола , заключающийс в том, что продукт измельчают на частицы размером .4:5 мм, обрабатывают водным раствором едкого натра, вз том с избытком, 5 весД, к полученному водному раствору бензоата натри , имеющему рН 10, добавл ют чистую бензойную кислоту , довод рН до 8, после чего раствор фильтруют, полученный фильтрат обрабатывают раствором перманганата кали , а таком количестве , чтобы раствор не обесцвечи-валс при 20°С, обычно в течение 1 ч затем раствор нагревают до кипени , дебавл ют активированный угол и кип т т 20 мин, после чего .снова фильт руют и к фильтрату добавл ют бензойную кислоту (до рН 8), затем раствор выпаривают, сухой остаток измельчают и сушат при 120°С. Получают бензоат -натри с содержанием основного вещества 99,8% 3. Недостатками этого способа вл ют с его многостадийность, а кроме того , необходимость дважды проводить фильтрование, которое протекает медленно из-за забивки пор фильтра. Цель изобретени - упрощение и интенсификаци процесса. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени бензоата натри из остаточного продукта ректификации бензойной кислоты с использованием обработки водным раствором едкого натра, остаточный продукт обрабатывают реакционной водои при их соотношении 1:1-1:3, соответственно , при б5-95С с последующим разделением водного и органического слоев, обработкой органического сло водным раствором faOH при 25-95°С и рН 5,6-6,8, отделением водного раствора бензоата натри с последующим его упариванием. Содержание основного вещества 99,8. Предлагаемый способ осуществл ют в четыре операции. При получении твердого бензоата натри раствор упаривают и сушат остаток при 120°С. Получают продукт с содержанием основного вещества 2:.99,8. Отделенный органический слой представл ет смолообразную массу (в зкость ВУуо 3,58), компаундируемую с топочным маслом, и может быть использован как компонент топлива. При любых указанных значени х рН и температуры достигаетс отделение смолообразных продуктов от водного раствора бензоата натри простым отстаиванием реакционной смеси в течение 1520 мин или центрифугированием, что по сравнению с процессами очистки и фильтровани вл етс более технологичным , производительным и менее трудоемким. Регенерацией катализатора из кубового остатка удал ютс соли поливалентных металлов (кобальта, марганца), которые в процессе получени бензоата натри образуют гидроокиси и выпадают из реакционной смеси в виде мелкодисперсных частиц, загр зн ющих раствор. Проведение процесса при более высоких значени х тeмпepaJypы (-95°С) и рН (6,8) приводит к растворению смолистых примесей в растворе бензоата натри . Понижение рН ниже оптимального ведет к снижению выхода бензоата натри . Так, при уменьшении рН от 6,8 до 5,6 выход падает с 97,2 до 7В,5 Выход определ ют с учетом содержани бензойной кислоты во вз том дл обработки кубовом остатке по формуле AI. Мг I . г . М А Сгм; где А;, - количество полученного водного раствора бензоата натAj - исходное количество остаточного продукта, г; С;, - концентраци бензоата натри в водном растворе, %} Ci - концентраци бензойной киспоты в остаточном продукта 9 те, -6, Mf - мол.вес бензоата натри ; мол. вес бензойной кислоты. Поскольку содержание бензойной кислоты в кубовом остатке может колебатьс от 60 до 90 интервал изме нени температур выбран таким образом , что в любом случае кубовый остаток не будет застывать и будет хо рошо перемешиватьс с раствором едкого натра. Остаточный продукт ректификации бензойной кислоты, содержит 0-70 бензойной кислоты, 2% (в расчете на металл) катализатора {кобальт, марганец), более 10 бензилбензоат и до 40 смолистых продуктов. В приведенных примерах примен ют остаточный продукт, содержащий,вес. 57,1 бензойна кислота ; 11,8бензилбензоат; 1 , (на металл) катализатор; 29,7 смолистые продукты. Пример 1 (сравнительный). Из остаточного продукта ректификации бензойной кислоты, регенерированного от катализатора, следующим путем; 210 г кубового остатка контактируют при перемешивании с г реакционной воды процесса окислени толуола при 80°С в течение 30 мин. Затем отстаивают 20 мин при той же температуре и отдел ют органический слой от водного, М . Органический слой в количестве 200 г с содержанием бензойной кислоты 57,U обрабатывают 786,3 г 5 -ного раствора едкого натра при 20 С (рН полученной реакционной смеси 11), добавл ют 5,5-г чистой бензойной кислоты, довод рН до 8. Раствор отфильтровывают от смолистых продук тов (79,0 г). Раствор соответствует 100 ед. по иодметрической шкале. Дл получени удерживающейс в течение 1 ч при 20°С розовой окраски к фильтрату добавл ют 205,8 г перман ганата кали . Затем вновь отфильтро вывают от выделившегос Мп( и смолистых примесей. Цвет полученного фильтрата 20 ед. по иодометрической шкале. Нагревают до кипени , добавл ют 2 г активированного угл и кип т т 20 мин. Далее отфильтровывают от активированного угл . Получают 878,2 г раствора бензоата натри . Цвет раствора соответствует 10 ед. по иодометрической шкале,, Содержание бензоата натри в нем . Выход бензоата натри от теоретического 3 96,8. Водный раствор бензоата натри выпаривают и остаток сушат до посто нного веса до 120°С. Количество сухого остатка 136, г с содержанием бензоата .натри 99,30%. Пример 2. 210 г кубового остатка, содержащего 58, бензойной кислоты (кубовый остаток идентичен использованному в примере 1) контактируют при перемешивании с 210 г реакционной воды процесса окислени толуола (соотношение кубовый остаток: реакционна вода 1:1) при 65 С в течение 30 мин. Затем отстаивают 20 мин и отдел ют водный слой от органического. 197,6 г отделенного органического сло , содержащего 57,7 бензойной кислоты, добавл ют при перемешивании к 720, if г 5 -ного раствораедкого натра при 35°С. После установлени рН 6,8 перемешивание прекращают, реакционную массу отстаивают 15 мин, затем отдел ют нижний слой - смолистые продукты (90,2 г) от водного раствора бензоата натри (830,2 г). Цврт полученного раствора соответствует 10 ед. по иодометрической. шкале. Содержание бензоата натри 15,6. Выход бензоата натри от теоретического 9б,The invention relates to organic synthesis, in particular, to an improved method for producing sodium benzoate from the residual benzoic acid distillation product obtained by the oxidation of toluene, and can be used in the chemical and oil shale industries in the production of agricultural preservative Crest forage, cellulose, etc. benzoic acid production by continuous oxidation of toluene in the liquid phase at elevated temperature and pressure in the presence of a catalyst for polyvalent metal salts, otirovannyh bromine compounds, along with benzoic acid formed intermediates and byproducts, such as benzaldehyde, diphenyl bin zilbenzoat, resinous condensation products, etc. The benzoic acid;. of the reaction mixture was isolated by distillation. A residual product of rectification is formed - vat residue - in the amount of 3-5%, containing 60-90 benzoic acid, catalyst, benzyl benzoate, resinous condensation products, etc. 1. Fuller distillation of benzoic acid from the vat residue leads to contamination of commercial benzoic acid benzyl benzoate and to toughen the corrosive process conditions. Recycling the bottoms at the oxidation stage causes inhibition of the oxidation reactions of toluene with resinous products and corrosion products. The use of the bottoms as a component of the fuel is also difficult, since benzoic acid containing it, when mixed with the fuel, precipitates. Therefore, the distillation residue is a waste product and is dumped or incinerated. A known method for the preparation of sodium benzoate from benzoic acid, obtained by liquid oxidation of toluene in the presence of a heavy metal, consists in adding sodium alkoxide to the reaction mass to form a suspension containing solid sodium benzoate in the form of granules, followed by filtration. The content of sodium benzoate is 93.21 121. The disadvantages of this method are the relatively low quality of the target product, as well as the use of a large amount of toluene in the process, which requires regeneration. The closest to the proposed technical essence and the achieved results is a method of producing sodium benzoate from the residual product of benzoic acid distillation, obtained by oxidation of toluene, which means that the product is crushed into .4: 5 mm particles, treated with an aqueous solution of sodium hydroxide, taken a volume of excess, 5 wt D, pure benzoic acid is added to the resulting aqueous solution of sodium benzoate having a pH of 10, adjusted to pH 8, after which the solution is filtered, the resulting filtrate is treated with a solution ohm potassium permanganate, but in such an amount that the solution does not discolor at 20 ° C, usually for 1 hour, then the solution is heated to a boil, the activated angle is added and boiled for 20 minutes, after which it is filtered again and benzoic acid is added (to pH 8), then the solution is evaporated, the dry residue is ground and dried at 120 ° C. A benzoate-sodium is obtained with a basic substance content of 99.8%. The disadvantages of this method are its multi-stage process, and, in addition, the need to filter twice, which proceeds slowly due to clogging of the filter pores. The purpose of the invention is to simplify and intensify the process. The goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining sodium benzoate from the residual product of benzoic acid distillation using treatment with an aqueous solution of sodium hydroxide, the residual product is treated with reactive water at their ratio of 1: 1-1: 3, respectively, at b5-95 ° C, followed by separation aqueous and organic layers, treating the organic layer with an aqueous solution of faOH at 25-95 ° C and pH 5.6-6.8, separating the aqueous solution of sodium benzoate, followed by evaporation. Content of the main substance 99,8. The proposed method is carried out in four steps. Upon receipt of solid sodium benzoate, the solution is evaporated and the residue is dried at 120 ° C. Get the product with the content of the basic substance 2: .99,8. The separated organic layer is a resinous mass (viscosity VUUo 3.58), compounded with flue oil, and can be used as a fuel component. At any specified pH and temperature values, separation of resinous products from an aqueous solution of sodium benzoate is achieved by simply settling the reaction mixture for 1520 minutes or centrifuging, which is more processable, productive and less labor-intensive than cleaning and filtering processes. By regenerating the catalyst, salts of polyvalent metals (cobalt, manganese) are removed from the bottom residue, which in the process of producing sodium benzoate form hydroxides and precipitate out of the reaction mixture in the form of fine particles contaminating the solution. Carrying out the process at higher temperatures (-95 ° C) and pH (6.8) leads to the dissolution of the resinous impurities in the sodium benzoate solution. Lowering the pH below optimal leads to a decrease in the yield of sodium benzoate. Thus, with a decrease in pH from 6.8 to 5.6, the yield drops from 97.2 to 7B, 5 The yield is determined taking into account the benzoic acid content in the taken-off residue by the formula AI. Mg i. g. MA sgm; where A ;, is the amount of the obtained aqueous solution of benzoate; natAj is the initial amount of the residual product, g; C ;, is the concentration of sodium benzoate in aqueous solution,%} Ci is the concentration of benzoic acid in the residual product 9 those, -6, Mf is the molar weight of sodium benzoate; a pier weight of benzoic acid. Since the content of benzoic acid in the bottoms can vary from 60 to 90, the temperature variation range is selected so that in any case the bottoms will not solidify and will mix well with the caustic soda solution. The residual product of benzoic acid distillation, contains 0-70 benzoic acid, 2% (based on metal) catalyst {cobalt, manganese), more than 10 benzyl benzoate and up to 40 resinous products. In the examples, a residual product is used, containing, by weight. 57.1 benzoic acid; 11.8 benzyl benzoate; 1, (on metal) catalyst; 29.7 resinous products. Example 1 (comparative). From the residual product of benzoic acid distillation, regenerated from the catalyst, the following way; 210 g of the cubic residue are contacted with stirring with g of the reaction water of the toluene oxidation process at 80 ° C for 30 minutes. Then it is settled for 20 minutes at the same temperature and the organic layer is separated from the aqueous one, m. An organic layer in an amount of 200 g with a content of benzoic acid 57, U is treated with 786.3 g of a 5% solution of sodium hydroxide at 20 ° C (pH of the obtained reaction mixture is 11), 5.5-g of pure benzoic acid is added, pH pH The solution is filtered from resinous products (79.0 g). The solution corresponds to 100 units. on an iodimetric scale. To obtain a pink color that is retained for 1 hour at 20 ° C, 205.8 g of potassium permanganate is added to the filtrate. Then again filtered from the released Mn (and resinous impurities. The color of the filtrate obtained is 20 units on an iodometric scale. The mixture is heated to boiling, 2 g of activated carbon is added and boiled for 20 minutes. Then 878.2 g are filtered off from activated carbon. 878.2 g are obtained solution of sodium benzoate. The color of the solution corresponds to 10 units on an iodometric scale, the content of sodium benzoate in it.The output of sodium benzoate is from theoretical 3 96.8. The aqueous solution of sodium benzoate is evaporated and the residue is dried to constant weight up to 120 ° C. The amount of dry leftover a 136, g with a content of benzoate. sodium of 99.30%. Example 2. 210 g of the vat residue containing 58 benzoic acid (the vat residue is identical to that used in Example 1) is in contact with stirring with 210 g of the reaction water of the toluene oxidation process residue: reaction water 1: 1) at 65 ° C for 30 minutes Then it is settled for 20 minutes and the aqueous layer is separated from the organic. 197.6 g of the separated organic layer, containing 57.7 benzoic acid, are added with stirring to 720, if g 5-dissolved sodium at 35 ° C. After adjusting the pH to 6.8, stirring is stopped, the reaction mass is settled for 15 minutes, then the lower layer is separated — resinous products (90.2 g) from an aqueous solution of sodium benzoate (830.2 g). The color of the obtained solution corresponds to 10 units. by iodometric. scale. The content of sodium benzoate is 15.6. The output of sodium benzoate from theoretical 9b,
2. После упаривани раствора и сушки остатка до посто нного веса при получают 129,6 г с содержанием бензоата натри 99,85. Пример 5. Аналогично примеру 2 220 г остатка обрабатывают 660 г реакционной воды (соотношение кубовый остаток:реакционна вода 1:3) при 65 С, далее 202 г отделенного органического сло , содержащего 5б,3 бензойной кислоты, обрабатывают при перемешив-ании 587,8 г раствора едкого натра при 35°С и рН 5,6. После установлени рН реакционную массу отстаивают 15 мин, затем отдел ют смолистые, продукты (Tl 2,1 г) от водного раствора бензоата натри (б75,7г). Цвет полученного раствора ед. по иодометрической шкале. Содержание бензоата натри 15,6. Выход бензоата натри от теоретического 78, После упаривани раствора и сушки остатка до посто нного веса при получено 105,8 г с содеранием бензоата натри 99,90. Пример 4. Аналогично примеру 2 230 г кубового остатка обрабатывают 230 г реакционной воды (соотношение кубовый остаток: реакционна вода 1:1) при , далее 205,5 г отделенного органического сло , содержащего 55,5% бензойной кислоты, обрабатывают при перемешивании 726,О 5 -ного раствора едкого натра при 75°С и рН 6,7. После установлени рН реакционную массу отстаивают 15 мин, затем отдел ют смолистые продукты (89,2 г) от водного раствора (83б, 8г Содержание бензоата натри 15,6. Цвет раствора 10 ед.по иодометричес кой шкале. Выход бензоата натри от теоретическо о 97,0%. После упаривани раствора и сушки остатка до посто нного веса при 120 С получают 130,8 г с содержанием бензоата натри 99,83. Пример 5. Аналогично примеру 2 300 г кубового остатка обрабатывают 900 г реакционной воды (соотношение кубовы14 остаток : реакционна вода 1:3) при , далее 235,8 г от деленного органического сло , содержащего 8, бензойной кислоты обрабатывают при перемешивании 723, г 5 -ного раствора едкого натра при 95 С и рН 6,5. После установлени рН реакционную массу отстаивают 15 мин затем отдел ют смолистые продукты (89,7 г) от водного раствора бензоата (833,7 г). Цвет раствора 10 ед.иодометрической шкале. Содержание . бензоата натри в нем 15,6. Выход от теоретического 96,6%. После упаривани раствора и сушки, остатка до посто нного веса при , получают 130,3 г с содержаниембензоата натри 99,80%., П (р И м е р 6. 200 г органического сло , полученного после контактировани кубового остатка с реакционной водой в услови х, описанных в примере 1, обрабатывают при перемешиёании 3602 г 1%-ного водного рёствора едкого натри при и рН 6,8. После установлени рН реакцион массу отстаивают 15 мин, затем отдел ют смолистые продукты (102 г). от водного раствора бензоата натри (3700 г). Цвет полученного раствора 10 ед. по иодометрической шкале. Содержание бензоата натри 3,5%. Выход бензоата от теоретического 96,1%; После упаривани раствора и сушки д остатка до посто нного веса при 120 С получено 129,6 г с содержанием бензоата натри 99,9%. Пример 7. 200 г органического сло , полученного аналогично примеру 1, обрабатывают при перемешивании ,1 г раствора едкого натра при и рН 6,8. После установлени рН реакционную массу отстаивают 15 мин , затем отдел от смолистые продукты (101,5 г) от водного раствора бензоата натри (338,6 г) , Цвет раствора 10 ед, по иодометрической шкале. Содержание бензоата натри 36,8%. Выход бензоата натри от теоретического 92,%. После упаривани раствора и сушки остатка до посто нного веса при 120 С получают 110,2 г с содержанием бензоата натри 99,8%. Пример 8. 200 г органического сло ,.полученного аналогично примеру 1, обрабатывают при перемешивании 18о,1 г 20%-ного раствора едкого натра при 80°С и рН 6,8. После установлени рН реакционную массу центрифугируют на центрифуге с числом оборотов 4000 об/мин. Через 4 мин отдел ют 90,1 г смолистых продуктов и 290,0 г водного раствора бензоата натри , содержащего 38,8% целевого продукта. Выход бензоата натри от теоретического 83,5%. После упаривани раствора и сушки остатка до посто нного веса при получено 112,2 г с содержанием бензоата натри 99,8%. Использование предлагаемого способа получени водного раствора бензоата натри из остаточного продукта ректификации бензойной кислоты, полу-, ченной окислением толуола, обеспечивает по сравнению с известным способом интенсификацию процесса и упрощение технологии (Ц операции вместо 7) устранение расходов реагентов и отходов производства (отработанный активированный уголь, осадок двуокиси марганца со смолистыми примес ми). Предлагаемый способ промышленно осуществим . Формула изобретени Способ получени бензоата натри из остаточного продукта ректификации бензойной кислоты с использованием обработки водным раствором едкого натра, отличающийс тем, что, с целью упрощени и интенсификации процесса, остаточный продукт2. After evaporation of the solution and drying the residue to constant weight, 129.6 g with a content of sodium benzoate of 99.85 are obtained. Example 5. Analogously to Example 2, 220 g of the residue is treated with 660 g of reaction water (stillage ratio: reaction water 1: 3) at 65 ° C, then 202 g of the separated organic layer containing 5b, 3 benzoic acid, is treated with stirring 587, 8 g of sodium hydroxide solution at 35 ° C and pH 5.6. After adjusting the pH, the reaction mass was settled for 15 minutes, then the resinous, products (Tl, 2.1 g) were separated from the aqueous solution of sodium benzoate (b75.7 g). The color of the resulting solution units on an iodometric scale. The content of sodium benzoate is 15.6. The yield of sodium benzoate is from theoretical 78. After evaporation of the solution and drying the residue to constant weight, 105.8 g are obtained with a content of sodium benzoate of 99.90. Example 4. Analogously to Example 2, 230 g of the bottom residue is treated with 230 g of reaction water (bottom ratio: reaction water 1: 1) with, then 205.5 g of the separated organic layer containing 55.5% benzoic acid, treated with stirring 726, About 5% solution of sodium hydroxide at 75 ° C and pH 6.7. After adjusting the pH, the reaction mass is settled for 15 minutes, then the resinous products (89.2 g) are separated from the aqueous solution (83b, 8g Content of sodium benzoate 15.6. The color of the solution is 10 units on a scale of iodine. The yield of sodium benzoate is theoretically 97.0%. After evaporation of the solution and drying the residue to constant weight at 120 ° C., 130.8 g are obtained with a content of sodium benzoate 99.83. Example 5. In a similar manner to Example 2, 300 g of the residue is treated with 900 g of reaction water (the ratio of cubes to 14 : reaction water 1: 3) at, then 235.8 g from divided organic a layer containing 8, benzoic acid is treated with stirring 723, g of a 5-th solution of sodium hydroxide at 95 ° C and pH 6.5. After adjusting the pH, the reaction mass is settled for 15 min, then resinous products (89.7 g) are separated from the aqueous solution benzoate (833.7 g). The color of the solution is 10 units of an iodometric scale. The content of sodium benzoate is 15.6 in it. The yield is from theoretical 96.6%. After evaporation of the solution and drying the residue to constant weight, it gives 130, 3 g with the content of sodium benzoate 99.80%., P (pI me R 6. 200 g of the organic layer obtained after contact Vani bottoms with water in the reaction conditions described in Example 1 was treated at peremeshioanii 3602 g of 1% aqueous sodium hydroxide rostvora and at pH 6.8. After adjusting the pH of the reaction, the mass is settled for 15 minutes, then resinous products (102 g) are separated. from an aqueous solution of sodium benzoate (3700 g). The color of the resulting solution 10 units. on an iodometric scale. The content of sodium benzoate is 3.5%. The yield of benzoate from theoretical 96.1%; After evaporation of the solution and drying of the d residue to a constant weight at 120 ° C, 129.6 g were obtained with a sodium benzoate content of 99.9%. Example 7. 200 g of the organic layer obtained analogously to example 1, are treated with stirring, 1 g of sodium hydroxide solution at and pH 6.8. After adjusting the pH, the reaction mass was settled for 15 minutes, then separated from the resinous products (101.5 g) from an aqueous solution of sodium benzoate (338.6 g). The color of the solution was 10 units, according to an iodometric scale. The content of sodium benzoate is 36.8%. The output of sodium benzoate from theoretical 92,%. After evaporation of the solution and drying of the residue to constant weight at 120 ° C, 110.2 g are obtained with a sodium benzoate content of 99.8%. Example 8. 200 g of an organic layer obtained analogously to example 1, are treated with stirring 18o, 1 g of a 20% aqueous solution of caustic soda at 80 ° C and a pH of 6.8. After adjusting the pH, the reaction mass is centrifuged in a centrifuge with a speed of 4000 rpm. After 4 minutes, 90.1 g of resinous products and 290.0 g of an aqueous solution of sodium benzoate containing 38.8% of the desired product were separated. The output of sodium benzoate from a theoretical 83.5%. After evaporation of the solution and drying the residue to constant weight, 112.2 g were obtained with a content of sodium benzoate of 99.8%. The use of the proposed method for the preparation of an aqueous solution of sodium benzoate from the residual product of benzoic acid distillation, obtained by oxidation of toluene, provides, compared to a known method, the intensification of the process and the simplification of technology (C operation instead of 7) manganese dioxide precipitate with resinous impurities). The proposed method is industrially feasible. Claims The method of producing sodium benzoate from the residual product of benzoic acid distillation using a treatment with an aqueous solution of caustic soda, characterized in that, in order to simplify and intensify the process, the residual product
9 92593310обрабатывакгг реакционной водой при1. Патент США fP 31870389 92593310 treated with reaction water at1. US Patent fP 3187038
их соотношении 1:1 - 1:3 соответст-кл,2бО-52А, опублик.19б1. венно, при 65 95С с последующимtheir ratio is 1: 1 - 1: 3 corresponding to Cl, 2bO-52A, published 19b1. at 65 ° C, followed by
разделением водного и органического2. Патент США (Р 3907877separation of water and organic2. U.S. Patent (p 3907877
слоев, обработкой органического сло 5КЛ. 260-515Р, опублик.1975.layers, the processing of the organic layer 5KL. 260-515P, published 1975.
водным раствором NaOH при 25-95 С и; an aqueous solution of NaOH at 25-95 ° C and;
3. Патент ПНР ff ,3. NDP patent ff,
рН 5f6-6|8, отделением водного раст-кл. 12 О , опублик.19б2 (прототип) вора бензоата натри с последующимpH 5f6-6 | 8, the separation of aqueous plant-cl. 12 Oh, publish.19b2 (prototype) thief of sodium benzoate followed
его упариванием.k. Авторское свидетельство СССРhis evaporation. k. USSR author's certificate
Источники информации,ю по за вке Н 28Ц802/23-0,Sources of information, according to the application H 28TS802 / 23-0,
прин тые во внимание при экспертизекл.С 07 С 63/06, 1979.taken into account when expertise C 07 C 63/06, 1979.