[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

SU1726381A1 - Procedure for purification of copper sulfate - Google Patents

Procedure for purification of copper sulfate Download PDF

Info

Publication number
SU1726381A1
SU1726381A1 SU894775983A SU4775983A SU1726381A1 SU 1726381 A1 SU1726381 A1 SU 1726381A1 SU 894775983 A SU894775983 A SU 894775983A SU 4775983 A SU4775983 A SU 4775983A SU 1726381 A1 SU1726381 A1 SU 1726381A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
complexing agent
copper sulfate
activated carbon
copper sulphate
purification
Prior art date
Application number
SU894775983A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Зинаида Евсеевна Батура
Григорий Абрамович Кречмер
Валентина Ивановна Лукьянова
Меланья Ефимовна Голоденко
Original Assignee
Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химически чистых материалов для электронной техники
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химически чистых материалов для электронной техники filed Critical Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химически чистых материалов для электронной техники
Priority to SU894775983A priority Critical patent/SU1726381A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1726381A1 publication Critical patent/SU1726381A1/en

Links

Landscapes

  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способам очистки сульфата меди от примесей и может найти применение в химической промышленности при производстве меди сернокислой п тиводной реактивных квалификаций и в цветной металлургии при производстве технического медного купороса повышенной степени чистоты по примеси железа. Целью изобретени   вл етс  сниженив потерь сульфата меди и сокращение отходов производства при сохранении высокой степени очистки. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в предлагаемом способе, включающем обработку сульфата меди перекисью водорода с последующим введением комплексообразо- вател . кристаллизацией и отделением продукта , в качестве комплексообразовател  используют нитрилотриметилфосфоновую кислоту (НТФ) с последующим добавлением активированного угл  в массовом соотношении НТФ: активированный уголь 1:(1т2) и отделением осадка, а процесс комплексооб- разовани  ведут при рН 1,5-2,0. 1 з.п.ф-лы, .1 табл. (ЛThe invention relates to methods for purifying copper sulphate from impurities and can be used in the chemical industry in the production of copper sulphate and water reactive qualifications and in non-ferrous metallurgy in the production of technical copper sulfate with a high degree of iron impurity. The aim of the invention is to reduce copper sulphate losses and reduce production waste while maintaining a high degree of purification. The goal is achieved by the fact that in the proposed method, which includes the processing of copper sulfate with hydrogen peroxide followed by the introduction of the complexing agent. crystallization and separation of the product; nitrilotrimethylphosphonic acid (NTF) is used as a complexing agent followed by the addition of activated carbon in a weight ratio of NTF: activated carbon 1: (1t2) and separation of the precipitate, and the complexing process is carried out at a pH of 1.5-2.0 . 1 hp f.ly, .1 tab. (L

Description

XIXi

ГОGO

Изобретение относитс  к очистке сульфата меди от примеси железа и может найти применение в химической промышленности при производстве меди сернокислой п тиводной реактивных квалификаций ив цветной металлургии при производстве медного купороса повышенной степени чистоты по примеси железа.The invention relates to the purification of copper sulphate from iron impurities and can be used in the chemical industry in the production of copper sulphate of water and reactive qualifications in non-ferrous metallurgy in the production of copper sulfate with a high degree of purity of iron impurities.

Известно техническое решение, заключающеес  в очистке сульфата меди от примеси двухвалентного железа путем окислени  его в трехвалентное перекисью водорода с последующей обработкой комплексообразователем - фтористым натрием - при 80°С, привод щей к переводу трехвалентного железа в растворимый комплекс гексафторферрат (III) натри .A technical solution is known to purify copper sulphate from ferrous iron impurities by oxidizing it to trivalent hydrogen peroxide followed by treatment with sodium fluoride complexing agent at 80 ° C, resulting in the conversion of ferric iron to soluble sodium hexafluoroferrate (III) sodium complex.

Несмотр  на то, что известный способ очистки обеспечивает высокое качество продукта, он имеет существенные недостатки , св занные с накоплением примеси железа , а также натри  и фтора в маточном растворе. По этому методу при кристаллизации меди сернокислой 97-98% примеси железа остаетс  в маточном растворе. Накопление железа в маточном раствореAlthough the known purification method provides a high quality product, it has significant drawbacks associated with the accumulation of impurities of iron, as well as sodium and fluorine in the mother liquor. According to this method, during the crystallization of copper sulfate, 97-98% of the iron impurity remains in the mother liquor. The accumulation of iron in the mother solution

твор ют в 380 л маточного раствора, содержащего 0,043 г/л примеси железа, при 80°С. В полученный раствор с плотностью 1,36 г/см3 и рН 2 ввод т 0,5 кг перекиси водорода , выдерживают в течение 0,5 ч при непре- рывном перемешивании и нагревании, а затем ввод т 7,0 л 5%-ного раствора нитри- лотриметилфосфоновой кислоты. Выдерживают раствор при перемешивании и нагревании в течение 15 мин, после чего ввод т 0,35 кг активированного угл  и продолжают перемешивание в течение 1 ч. Рас- твор фильтруют от осадка нитрилотриметилфосфаната железа с активированным углем. В отфильтрованный очи- щенный раствор меди сернокислой ввод т 7,8 кг серной кислоты, охлаждают до 20- 22°С. Охлажденную суспензию подают на центрифугу, где производ т отжим кристаллов меди сернокислой. Отжатые кристаллы меди сернокислой высушивают. Выход кристаллов 265 кг. Маточный раствор, содержащий 4 мг/л железа, возвращают в цикл на стадию приготовлени  исходного раствора, предварительно нейтрализовав.create in a 380 l stock solution containing 0.043 g / l of iron impurity at 80 ° C. In the resulting solution with a density of 1.36 g / cm3 and pH 2, 0.5 kg of hydrogen peroxide is introduced, kept for 0.5 h with continuous stirring and heating, and then 7.0 liters of 5% is introduced. nitrilotrimethylphosphonic acid solution. Maintain the solution under stirring and heating for 15 minutes, after which 0.35 kg of activated carbon is introduced and stirring is continued for 1 hour. The solution is filtered from the precipitate of nitrilotrimethyl iron phosphate with activated carbon. 7.8 kg of sulfuric acid are introduced into the filtered purified solution of copper sulfate, cooled to 20-22 ° C. The cooled suspension is fed to a centrifuge, where copper sulfate crystals are pressed. Pressed copper sulfate crystals are dried. The yield of crystals is 265 kg. The mother liquor containing 4 mg / l of iron is recycled to the stage of preparing the initial solution, after having been neutralized.

Последующие примеры проводились аналогично примеру 2. Варьировались следующие параметры: рН процесса, количество вводимого активированного угл .The following examples were carried out analogously to example 2. The following parameters varied: the pH of the process, the amount of activated carbon introduced.

Данные приведены в таблице.The data are given in the table.

Из приведенных примеров видно, что поставленна  цель достигаетс  в случае обработки раствора медного купороса нитри- лотриметилфосфоновой кислотой при рН 1,5-2,0 с последующим введением активи- рованного угл  при массовом соотношенииFrom the above examples it can be seen that the goal is achieved in the case of processing a solution of copper sulfate with nitrilotrimethylphosphonic acid at a pH of 1.5-2.0, followed by the introduction of activated carbon at a mass ratio of

НТФ:активированный уголь 1:(1-2) (примеры 2 и 3).NTF: activated carbon 1: (1-2) (examples 2 and 3).

В случае снижени  рН раствора до 1,0 (пример 4), повышени  рН раствора больше 2,0 (пример 5), а также при введении активи- рованного угл  в количестве меньшем предлагаемого или при полном отсутствии угл  в процессе (примеры 6,8) - ухудшаютс  показатели качества продукта. В ведение активированного угл  в большем количестве нецелесообразно (пример 7).In the case of reducing the pH of the solution to 1.0 (Example 4), increasing the pH of the solution is greater than 2.0 (Example 5), as well as with the introduction of activated carbon in an amount less than proposed or in the absence of coal in the process (Examples 6.8 ) - product quality indicators are deteriorating. In the maintenance of activated carbon in large quantities is impractical (example 7).

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет снизить потери сульфата меди и сократить количество отходов производства при сохранении высокой степени очистки, что обеспечивает создание непрерывного технологического процесса.Thus, the proposed method allows to reduce copper sulphate losses and reduce the amount of production wastes while maintaining a high degree of purification, which ensures the creation of a continuous process.

Claims (2)

Формула изобретени Invention Formula 1 .Способ очистки сульфата меди от примеси железа, включающий обработку раствора перекисью водорода,, введение комплексообразовател , кристаллизацию продукта и сушку его, обличающийс  тем, что, с целью снижени  потерь целевого продукта и сокращени -отходов производства при сохранении высокой степени очистки , в качестве- комплексообразовател  используют нитрилотриметилфосфоновую кислоту при рН 1,5-2,0 перед кристаллизацией ввод т активированный уголь и отдел ют осадок.1. A method for purifying copper sulphate from iron impurities, including treating a solution with hydrogen peroxide, introducing a complexing agent, crystallizing the product and drying it, revealing that, in order to reduce the loss of the target product and reduce production waste while maintaining a high degree of purification, - complexing agent using nitrilotrimethylphosphonic acid at pH 1.5-2.0 before the introduction of activated charcoal is activated charcoal and the precipitate is separated. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что комплексообразователь и активированный уголь ввод т в массовом соотношении 1:(1-2) соответственно.2. The method according to claim 1, wherein the complexing agent and activated carbon are introduced in a mass ratio of 1: (1-2), respectively. 200200 180180 0 ,43 0,350, 43 0.35 0 ,43 0,350, 43 0.35 1:11:11: 11: 1 1 ,75 2,01, 75 2.0 434,0434.0 180180 0,340.34 0,340.34 1:1 1,51: 1 1.5 2828 180180 0,350.35 0,3-50.3-5 1:11: 1 1,01.0 2727 99,4 39,5 Э9,599,099.4 39.5 E9,599.0 , 0002 0,0002 0,0002 0,002 , 0002 0.0002 0.0002 0.002 ,001 0,001 0,0010,001, 001 0.001 0.0010.001 180180 0,350.35 0,350.35 1:1 2,51: 1 2.5 1313 98,098.0 0,0080,008 0,0010.001 0,000$ 0,0005 0,0005 0,0005 0,00050,000 $ 0,0005 0,0005 0,0005 0,0005 0,0030 0,0010 0,0250,0050,0010,0030 0,0010 0,0250,0050,001 0,0005 0,0005 0,0005 0,0005 0,00050,0005 0,0005 0,0005 0,0005 0,0005 0,002 0,002-0,0020,0020.002 0.002-0.0020.002 0,040,030,050,050,050,040,030,050,050,05 180180 0,350.35 0,1750.175 1:0,51: 0.5 ,0, 0 99 9,59.5 ,005, 005 ,001, 001 ,0005, 0005 ,001, 001 ,0005, 0005 ,002, 002 180180 0,350.35 0,9750.975 1:2,5 1,751: 2.5 1.75 2222 99,5 0,000299.5 0.0002 0,0010.001 0,00050.0005 0,0010.001 180 . 0,35 Не ввод.180. 0.35 Do not enter. 2,02.0 2424 99,0 0,00699.0 0.006 0,0010.001 0,00050.0005 0,0070,007 200тЗОО200tZOO 0,0005 0,0005 0,0020.0005 0.0005 0.002 200-300200-300 Соотв.ГОСТуGOST 99,59Э,099.59E, 0 0,0020,0040,0020,004 0,0010,0040,0010,004 0,00050,00050,00050,0005 0,0010,0050,0010,005 0,00050,0010,00050,001 0,002Не лим.0,002Non Lim. 0,050.05 0,050.05 0,050.05 0,10.1
SU894775983A 1989-10-23 1989-10-23 Procedure for purification of copper sulfate SU1726381A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894775983A SU1726381A1 (en) 1989-10-23 1989-10-23 Procedure for purification of copper sulfate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894775983A SU1726381A1 (en) 1989-10-23 1989-10-23 Procedure for purification of copper sulfate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1726381A1 true SU1726381A1 (en) 1992-04-15

Family

ID=21488247

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU894775983A SU1726381A1 (en) 1989-10-23 1989-10-23 Procedure for purification of copper sulfate

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1726381A1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001036327A1 (en) * 1999-11-17 2001-05-25 Akzo Nobel N.V. A method for manufacturing of silica sols
US7695527B2 (en) * 2003-09-04 2010-04-13 Nippon Mining & Metals Co., Ltd High purity copper sulfate and method for production thereof
CN102826584A (en) * 2012-09-22 2012-12-19 西陇化工股份有限公司 Production method of high-purity copper sulphate

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент US № 3985856, кл. 423-43, 1976. Технологический регламент М-22-81. Производство меди сернокислой п тивод- ной. Михайловский завод химреактивов, 1981. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001036327A1 (en) * 1999-11-17 2001-05-25 Akzo Nobel N.V. A method for manufacturing of silica sols
US7695527B2 (en) * 2003-09-04 2010-04-13 Nippon Mining & Metals Co., Ltd High purity copper sulfate and method for production thereof
CN102826584A (en) * 2012-09-22 2012-12-19 西陇化工股份有限公司 Production method of high-purity copper sulphate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4299804A (en) Removal of magnesium and aluminum impurities from wet process phosphoric acid
SU1726381A1 (en) Procedure for purification of copper sulfate
US4044106A (en) Reclamation of phosphate from bright dip drag-out
CN114988380A (en) Method for producing food-grade monopotassium phosphate and co-producing high-purity gypsum by using feed-grade calcium hydrophosphate
SU671716A3 (en) Method of purifying phosphoric acid
US3933972A (en) Process for preparing pure sodium bichromate
CN116605855A (en) Method for removing metal impurities from phosphoric acid purification raffinate
ES449815A1 (en) Method of continuously crystallizing sodium carbonate peroxide
US4113835A (en) Process for preparing pure synthetic calcium sulfate semihydrate
CN114956126A (en) Method for recycling mother solution in sodium method iron phosphate production process
US4610862A (en) Process for producing purified diammonium phosphate from wet process phosphoric acid
JP2535882B2 (en) Method for removing dissolved organic matter in purified phosphoric acid
JPH0445444B2 (en)
Niecko Recovery of ferrous sulfate and sulfuric acid from spent pickle liquor of the steel industry
CN111003699A (en) Method for producing feed-grade calcium hydrophosphate and co-producing industrial-grade calcium chloride by hydrochloric acid method
JPH0135765B2 (en)
RU2372280C1 (en) Method of producing phosphoric acid
SU1733379A1 (en) Method for synthesis of manganese-iron dihydrogen phosphate
SU998361A1 (en) Process for purifying magnesium sulfate
US4029745A (en) Process for reducing molten ammonium sulfates containing metallic impurities to ammonia and sulfur dioxide
SU919990A1 (en) Method of producing phosphoric acid calcium sulphate dehydrate
JPS5641815A (en) Purifying method for wet process phosphoric acid solution
SU1549915A1 (en) Method of purifying wet-process phosphoric acid from fluorine
JPH0512282B2 (en)
SU960127A1 (en) Method for purifying coke gas from hydrogen cyanate