SU1604731A1

SU1604731A1 - Method of cleaning waste sulphuric acid from organic impurities

Info

Publication number: SU1604731A1
Application number: SU884393540A
Authority: SU
Inventors: Вячеслав Романович Гуревич; Леонид Романович Шмидт; Вера Ошеровна Рапопорт; Михаил Абрамович Будник; Николай Иванович Мартышов; Ираида Васильевна Ефремова
Original assignee: Предприятие П/Я В-8952
Priority date: 1988-02-01
Filing date: 1988-02-01
Publication date: 1990-11-07

Abstract

Изобретение касаетс очистки отработанной серной кислоты производства этилового и изопропилового спиртов от органических примесей и дает возможность снизить потери кислоты и резко сократить врем отсто . Очистку исходной кислоты осуществл ют экстракцией органических соединений 0,05-1,0%-ным раствором сульфонола в нефт ном поглотительном масле, представл ющем собой смесь непредельных ароматических углеводородов, циклопарафинов и парафинов. При этом экстрагент и кислоту берут в мольном соотношении 1:(49,5-49,97). Врем отсто фаз составл ет 10-30 с, остаточное содержание углерода в кислоте 0,05-0,10 мас.%, потери кислоты и полимеров 8-15%. 1 табл.The invention relates to the purification of waste sulfuric acid from the production of ethyl and isopropyl alcohols from organic impurities and makes it possible to reduce acid losses and drastically reduce sludge time. Purification of the starting acid is carried out by extraction of organic compounds with a 0.05-1.0% solution of sulfonol in an oil absorption oil, which is a mixture of unsaturated aromatic hydrocarbons, cycloparaffins and paraffins. In this case, the extractant and acid are taken in a molar ratio of 1: (49.5-49.97). The time of separation of the phases is 10-30 s, the residual carbon content in the acid is 0.05-0.10 wt.%, The loss of acid and polymers is 8-15%. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к области нефтехимии , в частности к способу очистки отработанной серной кислоты производств этилового и изопропило вого спиртов от органических соединений, образующихс на различных ста.а,и х процесса серно-кислотной гидратации олефинов экстрагирующими реагентами .The invention relates to the field of petrochemistry, in particular, to a method for purifying waste sulfuric acid from ethyl and isopropyl alcohol production from organic compounds formed on various plants, and to the process of sulfuric acid hydration of olefins with extracting agents.

Целью изобретени вл етс снижение потерь кислоты и ускорение разделени фаз при очистке отработанной кислоты производства спиртов.The aim of the invention is to reduce acid losses and accelerate phase separation during the purification of spent acid from the production of alcohols.

Очистку исходной кислоты осуществл ют экстракцией органических примесей 0,05- 1,0%-ный раствором сульфонола в нефт ном поглотительном масле при массовом соотношении к кислоте 1:49,5-49,97.Purification of the initial acid is carried out by extraction of organic impurities with a 0.05-1.0% solution of sulfonol in oil absorption oil at a mass ratio to acid 1: 49.5-49.97.

Поглотительное масло прел ставл ет собой смесь непредельных, ароматических углеводородов, циклопарафинов и парафинов , мас.%:Absorption oil is a mixture of unsaturated, aromatic hydrocarbons, cycloparaffins and paraffins, wt%:

Непредельные1,7Unlimited1,7

Ароматические28,7Aromatic28,7

Циклопарафины 54,4Cycloparaffins 54.4

Парафины15,2Paraffins15,2

Введение в систему кислота - поглотительное масло небольших количеств сульфонола приводит к разрушению структурированной системы твердые углеводороднь е частицы - масло - кислота, что способствует резкому сокращению времени отсто (30-50 раз).The introduction of small amounts of sulfonol into the acid – absorption oil system leads to the destruction of a structured system of solid hydrocarbon particles — oil – acid, which contributes to a drastic reduction in sludge time (30-50 times).

Кроме того, резко снижаетс способность твердых частиц к агломерации в верхнем слое кислых полимеров, что влечет за собой разм гчение обычно образующейс корки и тем самым облегчает выгрузку полимеров.In addition, the ability of solid particles to agglomerate in the upper layer of acidic polymers is sharply reduced, which leads to softening of the usually formed crust and thus facilitates the unloading of polymers.

Пример. В трехгорловую колбу, снабженную мешалкой, термометром п вводом дл подачи поглотительного масла и сульфонола, заливают 337 г 50%-ной отработанной серной кислоты. Сюда же подают 6,74 г поглотительного масла, содержащего 0,05 мас.%, сульфонола, при соотнощении 49,97:1. Колбу помещают на вод ную баню, довод т температуру реакции до 80°С и включают перемешивание. Врем опыта 0,5 ч. Затем содержание колбы переливают в длительную воронку и помещают в ультратерОExample. In a three-necked flask equipped with a stirrer, a thermometer and an input for the supply of absorption oil and sulfonol, 337 g of 50% spent sulfuric acid are poured. 6.74 g of absorption oil, containing 0.05% by weight, of sulfonic acid, at a ratio of 49.97: 1, are also served here. The flask was placed in a water bath, the reaction temperature was adjusted to 80 ° C, and stirring was started. The time of the experiment is 0.5 hours. Then the contents of the flask are poured into a long funnel and placed in an ultrateron.

чh

О5O5

мостат дл отсто от кислых полимеров при 60°С. Врем отсто замер ют секундомером . После отсто определ ют содержание углерода в кислоте, которое составл ет 0,1 мас.%, а врем отсто 30с. Потери кислоты с полимерами 12-15 мас.%, а спирта с кислотой 0,4 мас.%.the bridge is for sludge from acidic polymers at 60 ° C. Time is measured by a stopwatch. After settling, the carbon content in the acid is determined, which is 0.1 wt.%, And the residence time is 30 sec. Loss of acid with polymers 12-15 wt.%, And alcohol with acid 0.4 wt.%.

Результаты опытор по известному и предлагаемому способам представлены в таблице .The results of the experiment with the known and proposed methods are presented in the table.

Как следует из таблицы, предлагаемый способ позвол ет в 50-60 раз сократить врем отсто фаз и снизить потери кислоты до 8-15% против 18-20% по известному способу.As follows from the table, the proposed method makes it possible to shorten the time of separation of the phases by 50-60 times and reduce the loss of acid to 8-15% against 18-20% by a known method.

Claims

Invention Formula

The method of purification of spent sulfuric acid from organic impurities, including their extraction with organic extractant and subsequent phase separation, is different in that, in order to reduce acid loss and accelerate phase separation during purification of spent acid from alcohol production, 0, 05-1.00% solution of sulfonol in oil absorption oil with mass ratio to acid 1: (49.5-49.97).