<p>Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения гидроксиламино-О-серной кислоты (ГСК), и может быть использовано в химической промышлен-</p></li></ul>
<p>ности в качестве сильного аминирующего средства. Цель изобретения упрощение технологии получения ГСК, сокращение длительности процесса и обеспечение равномерного протекания реакции. Сущность способа получения ГСК состоит в том, что реакцию между солянокислым гидроксиламином и хлорсульфоновой кислотой, взятых в соотношении 1:1,03, проводят в среде инертных осушенных хлорорганических соединений (ССЦ, СНС1<sub>3</sub>, С<sub>г</sub>Н<sub>4</sub>С1^ и др.) при энергичном перемешивании с последующей их регенерацией и выделяют целевой продукт от непрореагировавшей хлорсульфоновой кислоты вакуумной отгонкой последней при бО^С/ /2-3 мм рт.ст. 1 з.п. ф-лы.</p>
<p>Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения гидроксиламино-П-серной кислоты (ГСК) и может быть использовано в химической промышленности в качестве сильного армирующего средства.</p>
<p>Цель изобретения - упрощение технологии получения гидроксиламино-0-серной кислоты, сокращение длительности процесса и обеспечение равномерного протекания реакции.</p>
<p>Сущность способа заключается в том, что взаимодействие солянокислого гидроксиламина и хлорсульфоновой кислоты осуществляют при соотношении указанных исходных реагентов, близком к эквимолярному (1:1,03) в среде </p>
<p>осушенных инертных хлорорганических соединений (СС1ф или СНС1<sub>Э</sub>, или С<sub>г</sub>Нц.С1^ с последующей их регенерацией, а выделение сухого целевого продукта ведут вакуумной отгонкой непрореагировавшей хлорсульфоной кислоты.</p>
<p>Реакция по получению ГСК протекает по следующему уравнению:</p>
<p>[Η,ΝΟΗ^Ι + Н8О<sub>3</sub>С1-> Η,ΝΟδΟз + 2НС1.</p>
<p>Незначительный избыток хлорсульфоновой кислоты (0,03 моль) необходим,; поскольку он способствует и гарантирует полноту превращения солянокислого гидроксиламина в ГСК; В противном случае, т.е. без указанного избытка, появляется угроза загряз, нения целевого продукта непрореаги1542893 А1</p>
<p>1542893 ровавшим солянокислым гидроксиламином,, от которого избавиться гораздо труднее, чем от второго исходного реагента .( введение 3<sup>_г</sup>1“Х дополнительных операций). Кроме того, предусмотренный незначительный избыток хлорсульфоновой кислоты выполняет'другую функцию - дополнительную осушку реакционной смеси.</p>
<p>10</p>
<p>привопроП р и м е р. В трехгорлую колбу (объемом 0,5 л) помещают 69,5 г (1 моль) мелкоизмельченного соляно- . кислого гидроксиламина, 150-200 мл осушенного СС1<sub>4</sub>, включают мешалку и дозируют по каплям (68 мл, 120 г) свежеперегнанную хлорсульфоновую кислоту. Выделяющийся хлористый водород поступает через газоотводную трубку в поглотительную, склянку. По окончании добавления кислоты отгоняют СС1^ на водяной бане в течение 30 мин. Незначительный избыток хлорсульфоновой кислоты (0,03 моль) в целевом продукте отгоняют на вакуумной установке при 6О°С/2-3 мм рт.ст. Полученный белый легкосыпучий порошок промывают один раз сухим эфиром или сухим ацетонитрилом (ν = 200 мл) и сушат в вакуумном эксикаторе. Выход целевого продукта 110 г (98% от теор.), т.плав. 211 + 1°С, степень чистоты (по йодометрическому определению) -99%.</p>
<p>о</p>
<p>15</p>
<p>20</p>
<p>25</p>
<p>30</p>
<p>35</p>
<p>В полной аналогии с СС1<sub>4</sub> протекает взаимодействие исходных реагентов в среде СНСЦ или 6^11^61,.</p>
<p>В предлагаемом способе обеспечивается увеличение поверхности контакта рёагирующих компонентов благодаря использованию в качестве среды хлорорганических соединений,, например СС1-4, СНСЦ, и др., которые вызывают диспергирование и эмульгирование исходных реагентов, отсюда возникает равномерность и полнота протекания реакции.</p>
<p>40</p>
<p>45</p>
<p>способе</p>
<p>Резко упрощается технология при выделении целевого продукта в предлагаемом способе за счет введения вакуумной отгонки незначительного избытка хлорсульфоновой кислоты, возвращаемой в процессе, вместо 9"Ю технологических операций в известном, что дит к сокращению длительности цёсса в целом.</p>
<p>Кроме того, в предлагаемом</p>
<p>исходные реагенты берут в соотношении, близком к эквимолярному (1:1,03), против известного (1:5, т.е. имеется 4-кратный избыток хлорсульфоновой кислоты), Реакционная среда, используемая для синтеза в заявляемом объекте, полностью регенерируется и негорюча. Непрореагировавшая хлорсульфоновая кислота возвраща.ется в процесс, а НС1 улавливают и используют для получения хлорсульфоновой кислоты.</p>
<p>Таким образом, предлагаемый спо'соб является совершенно безотходным.</p>