SU1269010A1

SU1269010A1 - Method of determining dicoline

Info

Publication number: SU1269010A1
Application number: SU853886721A
Authority: SU
Inventors: Борис Петрович Зоря; Владимир Васильевич Петренко; Светлана Георгиевна Соломонова; Ольга Петровна Иванова
Original assignee: Запорожский медицинский институт
Priority date: 1985-03-22
Filing date: 1985-03-22
Publication date: 1986-11-07

Abstract

Изобретение относитс к области аналитической химии, в частности к способу определени диколина. С целью упрощени способа и повышени его избирате11ьности и точности определение провод т обработкой анализируемой пробы 2,2-диниТро-1,2-ангидробисиндандионом-1 ,3 в среде диоксана при нагревании на кип щей вод ной бане с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ стандартное отклонение составл ет 0,003. Избирательность способа, достигаетс за счет использовани 2,2-динитро-1,2-ангидробнсиндандио (Л на-1,3. 1 табл.This invention relates to the field of analytical chemistry, in particular, to a method for determining dicoline. In order to simplify the process and increase its choice and accuracy, the determination is carried out by treating the sample to be analyzed with 2,2-dinitro-1,2-anhydrobisindandion-1, 3 in dioxane when heated in a boiling water bath, followed by photometry of the resulting solution. The method standard deviation is 0.003. The selectivity of the method is achieved through the use of 2,2-dinitro-1,2-anhydrobne sindandio (L on-1.3. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам количественного определени дийодметилата -диэтиламйноэтилового эфира 1 , 6-диметилпипеколиновой кислоты- 5 диколина, примен емого в медицинской практике как ганглиоблокирующее средство . Цель изобретени - упрощение способа и повышение его избирательности и точности. Пример, Навеску субстанции диколина в пределах 0,027-0,051 г раствор ют в минимальном количестве дистиллированной воды (4-5 мл) в мерной колбе на 50 мл, а затем довод т до метки диоксаном. К 1 мл разведени прибавл ют 3 мл 0,5%-ного диоксанового раствора реагента и реакционную смесь нагревают на кип щей вод ной бане 5 мин, после охлаждени диоксаном довод т до метки (25 мл). Параллельно провод т опыт со стандартным раствором диколина (0,035 г в 50 мл) и раствором-фоном. Оптичес изм опы при ной кол лен нен ны кую плотность окрашенных растворов ер ют на фоне пробы контрольного та с помощью спектрофотометра 520 нм, примен кюветы с толщисло в 1 см. Расчет процентного содержани диина провод т по формуле D 50- 25 Со -оптическа плотность анализируемого раствора; -оптическа плотность стандартного раствора; -концентраци стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0028 г в 100 мл); -навеска, г; -то.гацина сло ; см. Результаты количественного опредеи диколина в субстанции в сравии с известным способом приведев таблице.This invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for the quantitative determination of diiodomethyl ethyl diethyl ether 1, 6-dimethyl pipicolinic acid-5 dicoline, which is used in medical practice as a ganglion blocking agent. The purpose of the invention is to simplify the method and increase its selectivity and accuracy. Example, A portion of dicolin substance in the range of 0.027-0.051 g is dissolved in the minimum amount of distilled water (4-5 ml) in a 50 ml volumetric flask, and then made up to the mark with dioxane. 3 ml of a 0.5% dioxane solution of the reagent was added to 1 ml of the dilution and the reaction mixture was heated on a boiling water bath for 5 minutes, after cooling with dioxane, brought to the mark (25 ml). In parallel, experiments were carried out with a standard solution of dicolin (0.035 g in 50 ml) and a background solution. The optical density of the colloidal density of the colored solutions was measured against the background of the test sample using a 520 nm spectrophotometer, using 1 cm thick cuvettes. Calculation of the percentage of diine was carried out using the D 50-25 optical density the analyzed solution; - optical density of the standard solution; -concentration of a standard spectrophotometric solution (0.0028 g in 100 ml); -sign, g; -to.gatsina layer; see the results of the quantitative determination of dicoline in a substance in comparison with a known method of reducing the table.

99,7499.74

0,0279 0.0279

100,05 0,0313 0,0406 100.05 0.0313 0.0406

99,82 0,0454 99.82 0.0454

100,42 0,0482 100.42 0.0482

100,32100.32

100,54 0,0513100.54 0.0513

ст0 ,05 St0, 05

93,393.3

98,8 0,05 0,05 98.8 0.05 0.05

100,7 0,05 100.7 0.05

101,9 0,05 101.9 0.05

101,5101.5

101,7 0,05101.7 0.05

100,15 0,33 0,003 0,85100.15 0.33 0.003 0.85

1,21 0,012 3,111.21 0.012 3.11

100,5100.5

3 123 12

Как видно из таблицы, величина относительного стандартного отклонени дл .диколина в предлагаемом способе составл ет 0,003, в известном 0,012, следовательно, предлагаемьй способ превосходит известный по точности в 4 раза. Применение в предлагаемом способе в качестве цветореагента 2,2-динитро-1,2-ангидробисиндандиона-1 ,3 значительно повьппает избирательность определени , так как в услови х опыта данный реагент взаимодействует только с сол ми (исключа хлористо-водородные) органических оснований, представленных сильными третичньии и четвертичными основани ми алифатического характера. Предлагаемьй способ более прост, чем известньй, может быть рекомендованAs can be seen from the table, the relative standard deviation for dicoline in the proposed method is 0.003, in the known 0.012, therefore, the proposed method is 4 times better than the known one. The use of 2,2-dinitro-1,2-anhydrobisindanedione-1, 3 as a color reagent in the proposed method significantly increases the selectivity of the determination, since under the conditions of the experiment this reagent interacts only with salts (except hydrochloric) of organic bases represented strong tertiary and quaternary bases of aliphatic character. The proposed method is simpler than limestone, can be recommended.

ОABOUT

в практику контрольно-аналитических лабораторий, ОТК химико-фармацевтических заводов, судебно-химических лабораторий.in the practice of control and analytical laboratories, Quality Control Department of chemical and pharmaceutical plants, forensic chemical laboratories.

Claims

Invention Formula

The method for determining dicoline by treating the sample being analyzed with a color reagent followed by photometric measurement of the resulting solution, in that, in order to simplify the method and increase its selectivity and accuracy, 2,2-dinitro-1,2-anhydrobisindandion-1, 3 is used as a color reagent , their treatment is carried out in a dioxane medium when heated in a boiling water bath.