SU1125520A1

SU1125520A1 - Device for adjusting temperature of resonator of magnetic resonance radio spectrometer

Info

Publication number: SU1125520A1
Application number: SU833616877A
Authority: SU
Inventors: Александр Леонардович Конькин; Владимир Павлович Мейкляр; Михаил Леонидович Фалин
Original assignee: Казанский Физико-Технический Институт Казанского Филиала Ан Ссср
Priority date: 1983-07-18
Filing date: 1983-07-18
Publication date: 1984-11-23

Abstract

УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕГУЛИРОВАНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ РЕЗОНАТОРА РАДИОСПЕКТРОМЕТРА МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащее гелиевый криостат, внутри которого расположена заполненна газообразным гелием замкнута полость (рабочий объем) с резонатором ЭПР, подвод щим СВЧ-мощность, волноводом и термометром , отличающеес тем, что, с целью улучщени термостабилизации , уменьщени инерционности, расширени функциональных возможностей, в гелиевой полости криостата установлены теплообменник и U-образньй хладопровод, причем теплообменник, содержащий внутри себ резонатор, выполнен в виде полого цилиндра из теплопровод щего материала, а U-образный хладопровод, имеющий тепловой контакт с теплообменником, соединен одним концом с транспортным сосудом Дьюара, а другим - с волноводом, при этом ре- ф зонатор герметически изолирован от (Л волновода, а замкнута полость образована гелиевой полостью криостата .THE DEVICE FOR REGULATING THE TEMPERATURE OF THE RESONATOR OF THE RADIOSPECTROMETER MAGNETIC RESONANCE, containing a helium cryostat, inside which is enclosed a gaseous helium closed cavity (working volume) with an ESR resonator, a supply microwave power, an Iaver, and an Iafeeter. inertia, expanding the functionality, in the helium cavity of the cryostat, a heat exchanger and a U-shaped refrigerant line are installed, and the heat exchanger containing the three resonator itself is made in the form of a hollow cylinder of heat-conducting material, and the U-shaped cooling pipe, which has thermal contact with the heat exchanger, is connected at one end to the Dewar transport vessel, and the other to the waveguide, while the resonator is hermetically isolated from ( L waveguide, and the closed cavity is formed by a helium cavity of the cryostat.

Description

1C1C

ел сд ю Изобретение относитс к магнитном резонансу и может быть использовано в устройствах регулировани температуры образца в резонаторах радиоспек трометров ЭПР и двойного электронно дерного резонанса (ДЭЯР). Известны устройства дл регулировани температуры резонатора ЭПР с образцом в диапазоне 4-77К, в которы примен ют конструкции, где охлаждени производ т продувкой паров жидкого гели . Такие устройства как правило помимо резонатора с образцом и вол новода5подвод щего бВЧ-мощность,содер жат либо испаритель,помещенньш в гелие вую ванну,либо игольчатый затвор,регулирующий поток газа хладаге«та в рабо- чий объем с резонатором СВЧ.Рабочий объем соедин ют с испарителем или иголь чатым затворомхладопроводом, внутри которого установлены нагреватели.Нагреватели могут быть установлены в рабочем объеме с резонатором. В рабочий объем помещают также термометр с помощью которого контролируют температуру образца в резонаторе. Испаритель , нагреватели и термометр част св заны системой обратной св зи,поз вол ющей термостабилизацию, В устройствах, где испаритель отсутствует , продувку парами гели производ т с помощью насоса, перекачивающего газообразный гелий через рабочи объем с резонатором и образцом в сет сбора El . Указанные устройства характеризуютс недостаточной.эффективностью. Наиболее близким к предлагаемому вл етс устройство дл регулировани температуры резонатора радиоспек трометра магнитного резонанса, содержащее гелиевый криостат, внутри которого расположена заполненна газообразным гелием, замкнута полость (рабочий объем) с резонатором ЭПР, подвод щим СВЧ-мощность, волноводом и термометром. В криостате с жидким гелием расположен вакуумированньй двухстенный стакан из нержавеющей стали. Между стенками стакана дл улучшени теплоизол ции уложены п ть слоев алюминированной полиэтилентерефталатной пленки. Резонатор с намотанным на не го нагревателем и термометром помещен внутрь стакана, который заполнен газообразным гелием, необходимым дл хладопередачи от} гелиевой ванны к резонатору с образцом. Подвод щий 1 0 микроволновую мощность нейзильберовый волновод заключен в тонкостенную трубу, оканчивающуюс шлифом, на котором закреплен вакуумированный стакан . Дл регулировани температуры образца в резонаторе используют нагреватель . Наличие в .рабочем объеме (стакан с резонатором) газообразного гели позвдл ет выравнивать температуру образца и термометра, а также уменьшить теплопередачу через излучение от нагретого микроволновой мощностью резонатора к гелиевой 21 Недостатки известного устройства - температурна нестабильность, св занна с тем, что при повышении температуры резонатора увеличиваетс испарение ;кидкого гели .из криостата, а также инерционность устройства, обусловленна длительностью процесса теплообмена между рабочим объемом и гелиевой ванной Известное устройство неэффективно при проведении исследований методом ДЭЯР, где к образ1ду в резонаторе прикладывают радиочаст от нлпо дерную накачку (2-3 Вт), вл ющуюс источником нагрева резонатора и привод щую к интенсивному испарению жидкого гели Цель изобретени - улучшение термостабилизации ., уменьшение инерционности; , расширение функциональных возможностей i Поставленна цель достигаетс тем, что устройство дл регулировани температуры резонатора радиоспектрометра магнитного ; резонанса,; содержащее гелиевый криостат, внутри которого расположена заполненна газообразным гелием заш нута полость (рабочий объем) с резонатором ЭПР, подвод ш 1м СВЧ-мощ™ ность, волноводом и термометром-, дополнительно содержит в гелиевой полости криостата теплообменник и U-образный хладопровод,.. причем теплообменник , содержапщй внутри себ резонатор, выполнен в виде полого цилиндра из теплопровод щего материала, а U -образный хладопровод, имеющий тепловой контакт с теплообменником, соединен одним концом с транспорт €ым сосудом Дъюара-, а другим - с волноводом, при этом резонатор герметически изолирован от волновода, а замкнута полость образована гелиевой полостью криостата .The invention relates to magnetic resonance and can be used in devices for controlling the temperature of a sample in the resonators of an EPR radio spectrometer and a double electron nuclear resonance (DEAN). Devices are known for controlling the temperature of an EPR resonator with a sample in the range of 4-77K, to which constructions are used, where cooling is performed by blowing out vapors of liquid helium. Such devices, as a rule, in addition to the sample resonator and the waveguide5 supplying the bVCh power, contain either an evaporator placed in a helium bath or a needle valve regulating the flow of refrigerant gas into the working volume with the microwave resonator. The working volume is connected with an evaporator or a needle valve with a cool pipe inside which heaters are installed. Heaters can be installed in the working volume with a resonator. A thermometer is also placed in the working volume with which the temperature of the sample in the resonator is controlled. The evaporator, heaters and thermometer are often connected by a feedback system that allows for thermal stabilization. In devices where there is no evaporator, helium vapors are blown with vapor by means of a pump pumping helium gas through the working volume with the resonator and sample into the el collection set. These devices are characterized by insufficient efficiency. Closest to the present invention, there is a device for controlling the temperature of a magnetic resonance radiospectrometer resonator containing a helium cryostat, inside which is a gas-filled helium gas enclosed cavity (working volume) with an EPR resonator, microwave power supply, waveguide and thermometer. In a cryostat with liquid helium, there is an evacuated double-walled stainless steel glass. Between the walls of the glass, five layers of aluminized polyethylene terephthalate film are laid to improve the thermal insulation. A resonator with a heater and a thermometer wound on it is placed inside a glass that is filled with helium gas, which is necessary for cold transfer from the helium bath to the resonator with the sample. The 1,00 power supplying Neisilber waveguide is enclosed in a thin-walled tube, terminated by a thin section, on which the evacuated cup is fixed. A heater is used to control the temperature of the sample in the resonator. The presence in the working volume (glass with a resonator) of gaseous helium allows one to equalize the temperature of the sample and the thermometer, as well as to reduce heat transfer through radiation from the heated microwave power of the resonator to helium 21 The disadvantages of the known device are temperature instability associated with the fact that when the temperature rises resonator increases evaporation; kidki gels. from a cryostat, as well as the inertia of the device, due to the duration of the heat exchange process between the working volume and the helium bath The known device is inefficient when conducting research using the DEAR method, where a radio frequency is applied to the cavity in a resonator due to Nlp pumping (2-3 W), which is a source of heating the resonator and leading to intense evaporation of liquid gels. The purpose of the invention is to improve thermal stabilization, reducing inertia; , expanding the functionality of i. The goal is achieved by the device for controlling the temperature of the resonator of the magnetic spectrometer magnetic; resonance; containing a helium cryostat, inside which is a cavity filled with gaseous helium of the chickpea (working volume) with an ESR resonator, a supply of 1m microwave power, a waveguide and a thermometer, additionally contains a heat exchanger and a U-shaped cooling line in the helium cavity of the cryostat .. moreover, the heat exchanger, containing inside the resonator, is made in the form of a hollow cylinder of thermally conductive material, and the U-shaped refrigerant pipe, which has thermal contact with the heat exchanger, is connected at one end to the Dyuar transport vessel, and rugim - with the waveguide, wherein the cavity is hermetically isolated from the waveguide, and the cavity is closed cavity formed by a helium cryostat.

На чертеже показано предлагаемое устройство„The drawing shows the proposed device „

Устройство содержит гелиевую ванну 1 криостата, теплообменник 2, резонатор .3, волновод 4, герметическую про кладку 5 и U образный хладопровод 6.The device contains a helium bath 1 of a cryostat, a heat exchanger 2, a resonator .3, a waveguide 4, a hermetic seal 5 and a U shaped refrigerant line 6.

Te mepaтypиyю нестабильность в диапазоне 4-77 К в предлагаемом устройстве устран ют следующим образом.Te therapies instability in the range of 4-77 K in the proposed device is eliminated as follows.

Регулирование температуры резонатора с образцом производ т охлаждением теплообменника. Последний св зан тепловым контактом с хладопроводом, через который в зависимости от необходимой температуры перекачивают жид кий или газообразный гелий. Если измен ть производительность перекачивающего насоса с помощью игольчатого вентил , то можно устанавливать любую температуру в диапазоне 4-77 К. Газо- образный гелий, которым заполнена гелиева полость, служит дл хладопе- редачи от теплообменника к резонатору с образ дом..The temperature of the sample cavity is controlled by cooling the heat exchanger. The latter is connected by thermal contact with a cold pipeline, through which, depending on the required temperature, liquid or gaseous helium is pumped over. If you change the capacity of the transfer pump using a needle valve, you can set any temperature in the range of 4-77 K. Gaseous helium, which is filled with a helium cavity, serves to transfer the heat from the heat exchanger to the resonator with the image.

Инерционность установки температуры в. предлагаемом устройстве устран ют увеличением производительности насоса , перекачивающего хладагент, т.е. интенсифтедированием хладопередачи , между резонатором и теплообменником Нагрев резонатора с образцом при приложении мощной радиочастотной дерной накачки в исследовани х ДЭЯР компенсируют аналогичным образом .The inertia of the temperature setting. The proposed device is eliminated by increasing the performance of the pump pumping the refrigerant, i.e. by intensifying cold transfer, between the resonator and the heat exchanger The heating of the resonator with the sample under the application of high-power radio-frequency nuclear pumping in the DEYAR studies is compensated in a similar way.

Кроме того, хладагент не продуваетс через ре.зонатор ДЭЯР. Это реако улучшает стаб1шьность частоты резонатора , а следовательно, приводит к лучшему соотношению сигнал/шум, что чрезвычайно важно при детектировании сигнала ДЭЯР.In addition, the refrigerant is not blown through the DEAR radar. This reacio improves the frequency of the resonator and, consequently, leads to a better signal-to-noise ratio, which is extremely important when detecting the signal of the DEARYR.

Устройство работает следуюп ;им образом .The device works as follows;

Между резонатором 3 и волноводом 4 устанавливают слюд ную герметическую прокладку 5. Резонатор 3 помещают в теплообменник 2, выполненный из листовой меди. К теплообменнику 2 припаивают изготовлен1 ый из нержавеющей стали U-образный хладопровод 6, а затем соедин ют его одним концом с волноводом 4. Конструкцию в сбореA mica hermetic seal 5 is placed between the resonator 3 and the waveguide 4. The resonator 3 is placed in a heat exchanger 2 made of copper sheet. A stainless steel-made U-shaped cooling pipe 6 is soldered to the heat exchanger 2, and then connected at one end to the waveguide 4. Assembly as an assembly

помещают в гелиевую ванну 1 металлического криостата. Откаченную форвакуумным насосом гелиевую ванну 1 заполн ют газообразным гелием. Затем криостат охлаждают ж1адким азотом. В гелиевую ванну 1 из транспортного сосуда Дъюара через отдельное переливное устройство (не показано) заливают жидкий гелий с целью предварительного охлаждени системы. U -образный хладопровод 6 вторым концом соедин ют с транспортным сосудом Дъюара и начинают откачку хладагента форвакуумньпч насосом через игольчатый вентиль.placed in a helium bath 1 metal cryostat. The helium bath 1 evacuated by a backing pump is filled with helium gas. Then the cryostat is cooled with liquid nitrogen. Liquid helium is poured into a helium bath 1 from a Dewar transport vessel through a separate overflow device (not shown) in order to pre-cool the system. The U-shaped refrigerant line 6 is connected to the Dyuar transport vessel with a second end and the refrigerant is pumped out by a forvacuum pump via a needle valve.

В начальной стадии откачки происходит испарение жидкого гели , заполн ющего гелиевую ванну 1, что приводит к установлению промежуточной температуры резонатора 3, завис щей от регулирующего производительность форвакуумного насоса игольчатого вентил . Хладагент между теплообменником 2 и резонатором 3 проходит с помощью теплообменного газообразного гели , заполн ющего гелиевую ванну 1. Дл регулировани температуры (4-77 К) достаточно изменить количество перекачиваемого из транспортного сосуда Дъюара через хладопровод 6 и волновод 4 хладагента в сеть сбора гели . При этом слюд на герметична прокладка 5 обеспечивает герметическую изол цию резонатора 3 от перекачиваемого хладагента. Регулирование количества хладагента производ т изменением зазора в игольчатом вентиле , а следовательно, производительности форвакуумного насоса. При подключении мощной радиочастотной дерной накачки повышаетс температура резонатора 3 с образцом. Дл компенсации повьшени температзфы достаточно Звеличить производительность насоса .In the initial stage of pumping, the liquid helium is evaporated, filling up the helium bath 1, which leads to the establishment of the intermediate temperature of the resonator 3, which depends on the capacity of the backing pump of the needle valve. The coolant between the heat exchanger 2 and the resonator 3 passes through a heat-exchange gaseous helium filling the helium bath 1. To regulate the temperature (4-77 K), it is enough to change the amount of Dyuar transported from the transport vessel through the refrigerant 6 and the waveguide 4 of the refrigerant to the helium collection network. At the same time, mica on the hermetic gasket 5 provides hermetic isolation of the resonator 3 from the pumped refrigerant. The amount of refrigerant is controlled by changing the gap in the needle valve and, consequently, the foreline pump performance. When a powerful radiofrequency nuclear pump is connected, the temperature of the resonator 3 with the sample rises. In order to compensate for the increase in temperature, it is sufficient to increase the pump capacity.

Таким образом, предлагаемое устройство позволит yлyчш iть температурную стабилизацию, уменьшить инерционность устройства регулировани температуры в диапазоне 4-77 К, а также обеспечить возможность проведени исследований веществ методом ДЭЯР в указанном диапазоне температур.Thus, the proposed device will allow better temperature stabilization, reduce the inertia of the temperature control device in the range of 4-77 K, as well as ensure the possibility of conducting research of substances by the DEAR method in the specified temperature range.

КДьгоару К gen тилю, I насосуKdjaruar K gen Tily, I pump

мm

- т I- t I

1.У1.Y

5 15 1

JJJj

Claims

DEVICE FOR REGULATING THE TEMPERATURE OF THE RESONATOR OF A MAGNETIC RESONANCE RADIO SPECTROMETER, containing a helium cryostat, inside of which there is a closed cavity filled with gaseous helium (working volume) with an EPR resonator supplying microwave power, a waveguide and a thermometer, which is characterized by the fact that it improves the thermal stability in order to reduce , expanding functional capabilities, a heat exchanger and a U-shaped cold conduit are installed in the helium cavity of the cryostat, the heat exchanger containing inside I am a resonator made in the form of a hollow cylinder of heat-conducting material, a U-shaped cold conductor having thermal contact with a heat exchanger is connected at one end to a Dewar transport vessel and the other to a waveguide, while the resonator is hermetically isolated from the waveguide, and the closed cavity is formed by the helium cavity of the cryostat.

SUm. 1125520>

1 11255