SE469843B - Fluffmassa och sätt vid beredning av fluffmassa - Google Patents

Description

cyx \¿D 10 15 20 25 30 35 OO .ps (JJ För att möta dessa krav har utvecklats olika processer och metoder för framställning av styvare fibrer för användning som fluffmassa. De olika metoderna baseras på tillsatser av olika kemikalier för tvär- bindning av cellulosa, dvs för att åstadkomma kemiska bindningar mellan cellulosamolekylerna inom de enskilda cellulosafibrerna, eller användning av konsthartser. Genom användning av fibrer, vilka är styvare i vått tillstånd, erhålles en fluffkropp som ger ökad absorp- tionskapacitet och som även under tryck snabbare sprider och fördelar vätskan i hela fluffkroppens volym. Dessa egenskaper hos fluffmassan blir av allt större vikt med den ökade användningen av superabsorbe- rande polymerer i produkter av typen blöjor och dambindor, vilket medfört minskad totalvikt på det absorberande skiktet i dessa produkter.

I US-A-3 224 926 beskrives användning av formaldehyd för tvärbindning av cellulosa i torrt och defibrerat tillstånd. Formaldehyd som tvär- bindningsreagens ifrågasätts emellertid i dag på grund av hälsoaspek- ter. De procedurer som beskrivs i nämnda patentskrift har dessutom endast prövats i laboratorium och är inte lämpade att omsättas i större skala. Några kommersiella applikationer har inte heller kommit till stånd baserade på denna teknologi, så vitt är bekant för sökan- den.

EP-A-O 251 674, O 251 676 och O 252 650 beskriver användning av dial- dehyder för torr kemisk tvärbindning av defibrerade fibrer i frånvaro av fiber/fiberbindning. Dialdehyder verkar emellertid på likartat sätt som formaldehyd irriterande på hud och slemhinnor. Även dessa reagens är därför mindre lämpade i cellulosaprodukter som användes i hudens omedelbara närhet. Så vitt bekant har inte heller dessa processer tillämpats i kommersiell skala.

I EP-A-O 427 316 och 0 427 317 föreslås polyvalenta karboxylsyror att e användas för tvärbindning av cellulosa i fluffmassa vid förhöjda tem- peraturer. Vissa polyvalenta karboxylsyror har emellertid den nack- delen att de åtminstone vid beredningen av cellulosamaterialet, dvs i producentledet, är starkt ögonirriterande. Dessutom är de åtminstone 10 15 20 25 30 35 på nuvarande stadium mycket dyrbara och kan därför endast användas för laboratorieförsök. Inte heller dessa kemikalier har därför fått någon kommersiell användning som tvärbindande reagens för fluffmassa.

Trots stora ansträngningar i såväl USA som i Europa och Japan har sålunda ännu inte presenterats någon tekniskt och kommersiellt godtag- bar fluffmassa med kemiska tvärbindningar mellan cellulosamolekylerna i cellulosafibrerna. kom? REDoGöRELsE FÖR UPPFINNINGEN Ändamålet med uppfinningen är att lösa ovan angivna probelm, vilket är möjligt om man för tvärbindningen använder ett reagens bestående av eller innehållande en heterocyklisk förening som jämte kol innehåller åtminstone två kväveatomer i ringen. Sålunda kan med fördel användas ett reagens som använts inom textilindustrin för att göra cellulosa- baserade tyger, främst bomullstyger, skrynkelfria, nämligen dihydroxy- etylenurea, C N O H eller något eller några derivat därav. Dihyd- roxyetylenureå šiâní sålunda kommersiellt tillgängligt till rimlig kostnad. Det medför inga obehag varken i producent eller användarledet i form av klåda, ögonirritation eller liknande. Samtidigt ger nämnda reagens efter härdning önskade tekniska förbättringar hos fluffmassan.

Bland derivat till dihydroxyetylenurea är sådana användbara i den upp- finningsenliga fluffmassan vilka dels ger de önskade tekniska effek- terna, dels inte medför oönskade effekter, såsom hudklåda eller ögon- irritation varken i producent- eller konsumentledet. Av det senare skälet skall man undvika sådana derivat som kan avspalta formaldehyd, en risk som föreligger med derivat innehållande funktionella grupper bestående av exempelvis CHZOH eller CZHAOH.

Dihydroxyetylenurea har strukturformeln: O H f/// C \\\\~ H“_-' ¥ N'--“H .......(1) Ü HO CH CH OH <š~ 10 15 20 25 30 35 CO -Sh C91 och dess derivat kan allmänt beskrivas genom strukturformeln: Û I] /CÉN Rl-lïr z R1 ......(2) R2--- 0-- CH CH O R2 där Rl och R2 kan utgöras av väte eller en alkylgrupp, CnH2n+l, där n 2 1 eller Rl utgörs av en alkylalkoholgrupp, CnH2n0H, där n 2 2.

Olika fibrer kan användas som råvara för fluffmassan enligt uppfin- ningen. I de exempel som kommer att redovisas i det följande har använts blekt sulfatmassa baserad på nordisk barrved (blandning av gran, Picea abies, och tall, Pinus silvestris) men uppfinningen kan även tillämpas på andra sulfatmassor eller på sulfitmassor i blekt eller oblekt tillstånd, CTMP etc. Som fiberråvara kan åtminstone alla långfibriga barrmassor komma i fråga, såsom sydstatstall och nordisk barrved, och även cellulosafibrer av typ esparto, hampa, lin etc är tänkbara.

Vid beredningen av fluffmassan framställs en cellulosamassa i form av en slurry/mäld, som formas till en bana, som pressas och torkas. Till massan appliceras den eller de tvärbindande kemikalien/erna enligt uppfinningen senast före torkningen av banan, som utförs vid en tem- peratur under lOO°C, vid vilken temperatur den/de tvärbindande kemi- kalíen/erna är inaktiv/a. Lämpligen tillsätts nämnda kemikalie/r till massan efter det att denna avvattnats till åtminstone 20% torrhalt, företrädesvis till mellan 30 och 50% torrhalt. Lämpligen tillsätts den tvärbindande kemikalien till massan i presspartiet i en våtupptag- ningsmaskin, lämpligen i en apparat av typ limpress. Den torkade massan fluffas - defibreras - vid en temperatur som också ligger under den tvärbindande kemikaliens eller de tvärbindande kemikaliernas härd- ningstemperatur, dvs företrädesvis under lOO°C. I princip kan defibre- ringen dock istället utföras i vått tillstånd. För att utlösa tvär- bindningsmekanismerna värmebehandlas massan vid en reaktionstemperatur lO 15 20 25 30 35 469 843 mellan 130-210°C, företrädesvis vid 150-200°C, under en period av 0.5-30 min, företrädesvis l-10 min, varvid den eller de tvärbindande kemikalie/rna aktiveras och åstadkommer tvärbindningar mellan cellu- losafibrerna. Företrädesvis utförs denna aktivering på den fluffade, dvs fibrerade massan.

Det är lämpligt att aktivera den tvärbindande kemikalien genom att den fluffade, torra massan förs kontinuerligt genom en uppvärmningszon, varigenom härdningsreaktionen kan kontrolleras genom reglering av temperatur och matningshastighet genom zonen och därmed även uppe- hållstiden i uppvärmningszonen. Fördelaktigt är att som uppvärmnings- zon använda en tunnelugn som genomströmmas av en varm, icke oxiderande gas, lämpligen kvävgas, eller gas med så lågt syrepartialtryck att explosionsrisk elimineras. För matningen av den fluffade massan genom uppvärmningszonen kan användas olika kontinuerligt verkande transpor- törer såsom skruvtransportörer, exempelvis skruvtranportörer med per- forerade hylsor som medger genomströmning av varm gas genom fluff- massan, samt bandtransportörer. En lämplig transportanordning innefat- tar två ändlösa, glesmaskiga viror, mellan vilka den fluffade massan kan ledas genom ugnen. Det är emellertid även fullt möjligt att utföra fluffningen satsvis i ugn.

Genom uppfinningen uppnås en massa med följande, för absorberande hygienprodukter viktiga prestanda: våtvoiymitet > 9 ams/kg Absorptionskapacitet > ll g/g Absorptionshastighet > 0.6 ml/s vid fjärde dosering Ytterligare kännetecken och aspekter på samt fördelar med uppfinningen framgår av de efterföljande patentkraven och av följande redogörelse för utförda experiment och av den därefter följande beskrivningen av en föredragen utföringsform av det uppfinningsenliga sättet.

KORT FIGURBESKRIVNING I den följande beskrivningen av utförda exepriment samt av en före dragen utföringsform av det uppfinningsenliga sättet kommer att hänvisas till bifogade ritningsfigurer, av vilka lO 15 20 25 30 35 Fig. l illustrerar hur volymitet och absorptionsegenskaper hos fluff bestäms enligt Scan-C 33:80, Fig. 2 illustrerar en metod för bestämning av absorptionshastighet i blöja, Fig. 3 illustrerar hur man bestämmer drip capacity i ett fluffmasse- prov, Fig. 4 visar i form av ett stapeldiagram absorptionshastighetens beroende av mängden och typen av tvärbindningskemikalier hos ett antal undersökta massor, Fig. 5 utgör ett stapeldiagram som visar drip capacity hos under- sökta massor under en andra försöksserie, och Fig. 6 utgör ett flödesschema som schematiskt illustrerar en före- dragen utföringsform av sättet att bereda fluffmassa enligt uppfinningen.

BESKRIVNING Av MÄTMETQDER Bestämning av volymitet och absorptionsegenskaper enligt Scan-C 33:80 Definitioner Volymitet: Volym av provkroppen i torrt tillstånd (torrvolymitet) eller i vått tillstånd (vâtvolymitet) per massa (vikt) fluffmassa.

Absorptionstid: Den tid som åtgår för att fullständigt mätta ett standardprovstycke av fluff med absorberad vätska (vid försöken användes syntetisk urin) vid provning under bestämda betingelser.

Absorptionskapacitet: Förhållande mellan massan (vikten) av den vätska som tas upp av ett standardprovstycke av fluffen under bestämda betingelser och den ursprungliga massan (vikten) hos provstycket.

Vid mätningarna användes cylindriska provkroppar av fluff med massan 3 g och diametern 50 mm, vilka framställdes i en särskild provkropps- formare av det slag som också beskrivs i Scan-C 33:80. 10 15 20 25 30 35 469 843 Vid mätningarna användes en utrustning av det slag som visas i Fig. 1.

Provkroppen 1 placerades vertikalt och en vikt 2 på 500 g placerades ovanpå. Provkroppens höjd h mäts i torrt och vått tillstånd, vilket ger erforderliga data för att beräkna volymiteten. Provkroppen får absorbera vatten underifrån genom ett perforerat underlag 3. Vatten- nivån anpassas, så att provstyckets undersida nätt och jämnt doppar ned i vattnet. Tidtagningsutrustningen (elektroder 4, logikenhet 5, räknare 6, och mikrobrytare 7) startar i samma ögonblick som prov- stycket kommer i kontakt med vattnet och stannar när vattnet har trängt igenom provstycket. Absorptionstiden registreras. Provstycket får därfär absorbera vatten under ytterligare 30 sekunder, varefter vattennivån sänks. Därefter får provkroppen rinna av under 30 sekunder varefter vikten 2 tas bort och den våta provkroppen vägs.

Volymiteten beräknas ur uttycket X = A x h/10 w = 0.655 h där x voiymitet i an? /kg A provstyckets bottenarea det torra provstyckets massa i g (3.0 g) provstyckets höjd under belastning i torrt respektive vått ll tillstånd.

Absorptionskapaciteten beräknas ur uttrycket Y = (b - w)/w där Y absorptionskapaciteten i g/g b det våta provstyckets massa i g Bestämning av bulk samt våtåterfjädring Syften med denna mätmetod är att bestämma en fluffmassas förmåga att återfjädra i vått tillstånd efter en kompression. Provkroppar fram- ställs enligt Scan-C 33:80, se ovan. Absorptionsmätare används enligt Scan-C 33:80, se ovan. Vidare används ett rör av genomsiktlig plast med höjden 98 mm, tyngder som ger belastningen 0.7 kPa, 2.5 kPa och 7.5 kPa, doseringspump samt mätglas.

Mätningarna utföres på provkroppar med massan 3 g. Vid försökens utförande placeras provet, utan rör, i absorptionsmätaren och en belastning på 0.7 kPa läggs på. Efter 30 s läses höjden av provet av (in \&) 10 15 20 25 30 35 ßß (JJ och noteras som "ursprunglig höjd vid 0.7 kPa", vilket ger mått på "ursprunglig bulk 0.7 kPa" uttryckt i dms/kg. Därefter belastas provet med 2.5 kPa. Höjden läses av efter 30 s och noteras som "ursprunglig höjd vid 2.5 kPa", vilket ger "ursprunglig bulk 2.5 kPa" i dms/kg.

Provkroppen placeras sedan i ett rör och 20 ml vatten doseras jämnt över ytan. Vattnet absorberas under l min, varefter provet placeras på ett nät, fortfarande kvar i röret. Provet belastas med 7.5 kPa och komprimeras i 7 min, varefter belastningen tas bort. Därefter placeras provet i absorptionsmätaren och röret avlägsnas. Provet belastas med 7.5 kPa och höjden läses av efter 30 s och noteras som "höjd efter kompression våt vid 7.5 kPa", vilket ger värdet "bulk efter kompres- sion våt 7.5 kPa" uttryckt i dma/kg. Provet får därefter återfjädra i 7 min utan rör, varefter det utan rör placeras i absorptionsmätaren.

Provet belastas nu med 0.7 kPa och höjden avläses efter 30 s och note- ras som "höjd efter återfjädring våt vid 0.7 kPa", vilket ger mått på "bulk efter återfjädring våt 0.7 kPa" uttryckt i dm:/kg. Slutligen belastas provet med 2.5 kPa. Höjden avläses efter 30 s och noteras som "höjd efter återfjädring våt vid 2.5 kPa" vilket ger "bulk efter återfjädring våt 2.5 kPa" i dm3/kg. Bulken beräknades enligt följande: Bulk (arna/kg) = höjd (cm) x o.es4s x 10.

Bestämning av absorptionshastighet (acquisition) Vid dessa mätningar bestämdes absorptionshastigheten hos ett labora- torietillverkat prov. Provningsvätskan, som bestod av syntetisk urin, tillfördes provet under belastning, varefter man bestämde den tid det tar för provet att absorbera och ta emot vätskan.

Proverna bereddes genom luftformning av fluffmassa. Vid provbered- ningen belastades massan med ett presstryck på 15 kg/cmz så att man fick en fast sammanhängande kropp med arkvikten 39 g och diametern 28 cm.

Vid provningarna användes en utrustning som schematiskt visas i Fig. 2. Provet 10 som framställts på ovan beskrivet sätt, placerades under en platta ll, som i sin tur belastades med vikter 12 så att provet 10 utsattes för ett presstryck av 2.6 kPa. I den rektangulära 10 15 20 25 30 35 469 843 plattan 11 finns ett cirkulärt hål, och till detta hål är anslutet ett rör 13 med samma diameter, 50 mm, som nämnda hål. En doseringsslang har betecknats 14, ett par elektroder i botten av röret 13, omedelbart över provet 10 har betecknats 15, 16, och en elektronik- och tidmät- ningsutrustning har betecknats 17.

Den syntetiska urinen innehöll per liter: 9.0 g NaCl, 2.69 g KHZPO4, ca 1.8 Na2HP04, 0.1 g Rubin S, rest väsentligen destillerat vatten.

Vätskan hade pH 6.1-6.4.

Från doseringsslangen 14 doserades 50 ml på 5 s av vätskan ned i röret 13. Vätskan i röret har betecknats 18. Man uppmätte den tid det tog för provet 10 att absorbera och sprida vätskan 18, dvs den tid det tog för att tömma röret 13 från all vätska. Varje provning utfördes 4 gånger, dvs 4 doser med 5 min mellanrum av syntetisk urin applicerades till provet, varvid varje dos bestod av 50 ml syntetisk urin.

Bestämning av drip capacity Denna testmetod har likheter med nyss beskrivna metod att bestämma absorptionshastighet. Förutom förmågan att ta emot vätska och trans- portera bort vätskan från kontaktpunkten syftar emellertid denna mätmetod även till att bestämma fluffmassans förmåga att behålla upptagen vätska. Vätskan bestod liksom i föregående försök av syn- tetisk urin, se ovan. Vid försöken användes en utrustning av det slag som visas i Fig. 3. Ett cirkulärt prov 20 med arean 314 cm: och massan 9 g placerades på en nätkonstruktion 21. Provet 20 belastades med en tyngd 22 som utövar ett presstryck av 0.5 kPa på provkroppen 20. Den syntetiska urinen applicerades i centrum av provkroppen 20 från en byrett 23 med hastigheten 2 ml/s. Tiden det tog för provkroppen 20 att släppa ifrån sig den första droppen syntetisk urin från undersidan av provkroppen noterades. Tiden i sekunder är härvid ekvivalent med antalet gram x 2 av syntetisk urin, och drip capacity är antalet gram av syntetisk urin/g fluffmassa (g/g).

EXPERIMENT En första undersökningsserie - försöksserie I - tog sikte på att bestämma torr- och våtvolymitet, absorptionsegenskaper, bulk eller 10 15 20 25 30 35 10 kompression och återfjädring samt spridningstid/hastighet vid varie- rande upptag av tvärbindande kemikalier. I samtliga exempel på den uppfinningsenliga fluffmassan användes som tvärbindande reagens dihydroxyetylenurea (DHEU) i varierande koncentrationer i vatten i kombination med katalysatorer av ett par olika slag och i varierande koncentrationer. Samtliga undersökningar utfördes i laboratorieskala.

Torra och vägda ark i storlek A4 av blekt sulfatmassa av nordisk barrved doppades i den beredda kemikalielösningen, dvs i lösningen bestående av DHEU + katalysator i vattenlösning, och överskottet av vätska pressades ut i press mellan läsk. Efter torkning på cylinder- tork vid 80°C vägdes arken ut, och viktökningen noterades. Det torkade materialet konditionerades vid 23°C och 50% RH och defibrerades där- efter i torrt tillstånd med laboratoriehammarkvarn av typ Kamas H01.

Fibreringsenergin noterades. Det defibrerade materialet placerades i ugn vid l60°C under 6 min. Resulterande produkt användes för fram- ställning av provkroppar med fibrerna dispergerade i luft för bestäm- ning av volymitet och absorptionsegenskaper enligt Scan-C 33:80, åter- fjädringsegenskaperna i vått tillstånd samt spridningstid och sprid- ningshastighet enligt ovan beskrivna provmetoder.

Sex exempel på fluffmassa enligt uppfinningen, exempel 1-6, bereddes och undersöktes i denna försöksserie I. Ett referensprov bereddes av den obehandlade massan i samma kvarn för defíbrering som de kemiskt behandlade proverna, exempel O-A.

De använda kemikalielösningarna, den upptagna mängden av dessa lös- ningar i massan, härdningstemperatur, härdningstid och fibrerings- energi framgår av tabell 1. I tabell 2 återges de noterade resultaten.

I Fig. 4 återges spridningen hos prover enligt exempel l-4 och 7 och för jämförelsematerialet O-A.

Av tabeller och diagram framgår att den uppfinningsenliga massan har överlägset bättre egenskaper, såsom absorptionshastighet och kapa- citet, än den konventionella fluffmassan, som inte innehåller några tvärbíndande ämnen. Även andra egenskaper som i sig är önskvärda för absorberande produkter påverkas i positiv riktning genom den uppfin- 10 15 20 25 30 35 40 469 845 ll ningsenliga prepareringen. Bland de viktigare av dessa är hög våt- volymitet och hög återfjädring efter belastning i vått tillstånd.

Särskilt goda värden noterades i exempel 7, där värmebehandlingen utfördes vid något högre temperatur än i de andra exemplen och med hjälp av varmluft som blåser_genom bädden. Exemplet belyser att betydande vinster kan uppnås genom en optimering av processens tekniska genomförande inom ramen för uppfinningens grundläggande principer.

Proverna enligt exempel 5 och 6 samt referensmaterialet O-A analyse- rades även med avseende på halt formaldehyd extraherbar med vatten. I samtliga prover noterades att halten låg under metodens detektions- gräns, l ppm.

TABELL 1 Försöksserie I - Beredning av prover Exempel O-A 1 2 3 4 5 6 7 Använd kemi- kalielösning: DHEU, g/l - 8.8 17.5 6.6 17.6 17.9 40.0 49.2 MgC12, g/l - 4.9 10.0 1.6 4.1 4.1 16.9 5.5 NaBF4, g/l - 0.065 0.13 - - - 0.22 - Upptag av kemi- kalielösning % pålägg - 2.2 4.4 2.3 5.9 5.8 9.2 4.8 Härdning temperatur °C - 160 160 160 160 150 150 180 * Härdning tid min 6 6 6 6 6 5 6 Fibreringsenergi kJ/kg 215 207 199 222 217 * Härdningen genomfördes i Exempel 7 med varmluft som blåstes genom en bädd av fibrer fiäu Åfla 469 12 ©.N w.w w¶ m.w v.ß O.w m.w N.ß w.ß N.ß m.© m.@ I m.ON m.HN I fi.Nm w.mm m.NH w.OH H.fifl H.N w.N O.m m.OH m.w m.m m.ON m.mfi N.HN N.m m.ß <.m H.ß w.ON m.m ¶.ß ß.m H.ß v.m m.HN fi ®.oN <|O mmm Hwaewxm max m.N @w> wcfigw m\fis .HE om .w won wmx ß.ø »m> wcfißvmfigmwuw Lwpmw xflsm MQX ®.N. ßfl> COflWWÜLQ-:OX .MWDMU XHSM »w:wfiumm:mcofiumLomn< m\He .HE om .m man æm:w«»mø:mco«»Qpomn< m\He .HE om .N mon uwswfiummLwcofi»Qhomn< m\~s .HE om .H won umzw«umm:mco«ua&omn< wx\~sø mfiwpwpm Lwpmw xH=m wx\@Eø wx\~EU mx\neø mmx m.N xfisn wfifimczpawha wx\nsw Max >.o xflzp wfiflwczßnwnz m\w »wuflomQmxmcofi»QLomn< w vfi»m:o«uQLomn< wx\~s@ p@»fie»Ho>»«> wx\naø umuflEaHo>anoH Løfifimxfiëwx mwCmUCflQLm>u >m mmunas w@:mnwHnm> uH> øfiwmwcflcwfluam namn pm> wcflavmfimnwuw nwnwm xfism .nwmmxwcwwwwcofiumaomnø :oo »mu«E>Ho> umuflsmwm | H øflammmxnmmmm N qAmm lO 15 20 25 30 35 469 843 13 I en försöksserie II användes prover som framställts av blekt sulfat- massa. Kemikalielösningar användes med sammansättningar enligt tabell 3 nedan. Liksom i försöksserie I pressades överskottet av vätska ut i press mellan läsk. Efter torkning på cylindertork vid 80°C vägdes arken ut och viktökningen noterades. Det torkade materialet konditio- nerades vid 23°C och 50% RH. I två av försöken i denna försöksserie II, exempel 8 och 9, defibrerades därefter det torkade materialet i torrt tillstånd med hammarkvarn, exempel 8 och 9, varefter det defibrerade materialet härdades i ugn vid l50°C under 5 min. I ett fall, exempel 10, utfördes emellertid defibreringen i torrt tillstånd med hammarkvarn efter det att materialet härdats i ugn vid 150°C under 5 min. I samtliga de tre fallen, exempel 8-10, användes de resulte- rande produkterna för framställning av provkroppar med fibrerna dispergerade i luft för bestämning av drip capacity och våtvolymitet.

Som jämförelsematerial användes även i detta fall prover som bereddes av den obehandlade massan i samma kvarn som för defibrering av de kemiskt behandlade proverna.

Resultaten sammanfattas i tabell 3. Drip capacity återges även grafiskt i Fig. 5.

Det framgår av tabell 3 och Fig. 5 att bästa resultat uppnås om defibreringen utförs före härdningen, dvs innan tvärbindningarna mellan cellulosamolekylerna etablerats.

Det framgår även av resultaten att upptaget av kemikalielösning i massan bör vara mer än 1% lämpligen mer än 3%.

TABELL 3 Försöksserie II Sammansättning hos använda kemikalier Exempel 8 9 10 DHEU, g/l 14.0 46.9 46.9 MgCl , g/l 5.8 19.5 19.5 NaBF4, g/l 0.08 0.26 0.26 »Fa O'\ 10 15 20 25 30 35 OO iä (rd 14 TABELL 4 Försöksserie II Undersökning av volymitet och Drip Capacity vid varierande upptag av tvärbindande kemikalier samt beroende av defiberíng före eller efter härdning Exempel Ref 0-B 8 9 10 Upptag av kemikalielösning & pålägg 0 3 7.50 6.70 Fibreringsenergi kJ/kg 215 192 173 191 Defibering före resp. efter härdning före före efter Drip Capacity 2 ml/s g/g 2.50 3.90 6.90 4.20 Torrvolymitet dma/kg 21.10 20.50 20.40 19.20 Våtvolymitet ams/kg 8.40 8.70 9.50 8.70 BESKRIVNING AV FÖREDRAGEN UTFÖRINGSFORM De ovan beskrivna undersökningarna har utförts styckvis i laboratorie- skala. Fig. 6 illustrerar schematiskt ett sätt att inplementera upp- finningen i kontinuerligt arbetande processer. Den övre delen i det schematiska flödesdiagrammet i Fig. 6 illustrerar hur och var de tvär- bindande kemikalierna kan tillsättas i processen, och den nedre delen i flödesschemat visar den fortsatta beredningen, innefattande defibre- ring och härdning.

Från en ínloppslâda 30 leds en mäld ut på ett viraparti 31. Ett press- parti har allmänt betecknats 32. Presspartiet innefattar ett antal pressar 33, 34 och en tork 35. Presspartiet 32 kan även innehålla fler pressar före och efter torken 35, som även kan benämnas förtork.

V) 'm I: 10 15 20 25 30 35 469 843 15 De tvärbindningsreagens som används enligt uppfinningen, dvs dihyd- roxyetylenurea (DHEU) och/eller dess derivat jämte katalysator/er tillsätts enligt den föredragna utföringsformen till det banformade cellulosaarket innan detta torkas, lämpligen i presspartiet på en punkt i processen då massan har en torrhalt uppgående till minst 20%, lämpligen en torrhalt i området mellan 30-50%. Olika metoder och anordningar för att applicera kemikalierna är tänkbara för att effek- tivt införlíva dem i massamaterialet. Exempelvis kan man tänka sig att spraya kemikalielösningen från ett eller flera tvärgående spritsmun- stycksrör mot massan och därefter effektivisera kemíkaliernas integre- ring i massan med hjälp av en efterföljande press 36. Företrädesvis tillförs emellertid kemikalierna lämpligen med hjälp av en utrustning 37 av det slag som konventionellt används som limpress, vilket är en beprövad teknik att införliva kemikalier i förhållandevis tjocka och bulkiga ark. I torken 35 torkas det banmaterial som nu innehåller de tvärbindande kemikalierna vid en temperatur under kemíkaliernas härd- ningstemperatur, företrädesvis vid en bantemperatur under 100°C.

Efter torken 35 kan det banformiga arket 38 upphasplas till rullbalar 39 eller - alternativt - ledas direkt till en anläggning för defibre- ring och härdning. Denna enhet har betecknats 4O i Fig. 6. Banmate- rialet 38 inleds nu i en defíbrator 41. En för torrdefibrering lämpad apparat är en hammarkvarn, som förekommer i olika utföranden. Även andra utrustningar för att åstadkomma torrdefibrering är i princip tänkbara, exempelvis skivraffinörer, men en hammarkvarn är att föredra när det gäller torrdefibering.

Genom defibreringen i apparaten 41 fluffas materialet och får alltså stor volymítet. Samtidigt förlorar det även det mesta av sina fiber- bindningsegenskaper och är därför svårt att åter forma till en samman- hängade bana. Det är emllertid önskvärt att kunna utföra den efter- fibreringen följande härdningen under kontinuerliga förhållanden, som medger reglering av härdningstiden och härdningstemperaturen, och som samtidigt tillförsäkrar att massan behandlas likformigt i alla delar av det bulkiga, fluffade materialet. Enligt ett föredraget utförande matas den fluffade massan 42 in mellan två ändlösa, förhållandevis glesa viror 43, 44. Den fluffade massan 42 så att säga stängs in 469 845 10 15 20 25 30 35 16 mellan virorna 43, 44 och matas långsamt genom en tunnelugn 45. Ugnen 45 genomströmmas av varm gas. I princip kan denna utgöras av varm luft, men företrädesvis utgörs den av värmd syrefri gas eller gas med mycket lågt syrepartialtryck för att undvika explosionsrisk. Genom reglering av virornas 43, 44 matningshastighet regleras massans 42 uppehållstid i ugnen 45 lämpligen till mellan 0.5 och 30 min, lämp- ligen l-10 min. Temperaturen i ugnen regleras till mellan 130 och 2lO°C, lämpligen till mellan 150 och 200°C, varvid de tvärbindande kemikalierna aktiveras och åstadkommer de avsedda tvärbindningarna mellan cellulosamolekylerna. Efter behandlingen i ugnen 45 avkyls lämpligen massan, vilket kan utföras i en separat kylzon.

Det sålunda beredda materialet pressas därefter ånyo samman i en press 46 till ett mer eller mindre sammanhängande material 47, som veckas och balas i en balpress 48. De färdiga balarna har betecknats 49.

Alternativt kan materialet 47 föras direkt till en blöjtillverknings- anläggning 50. Denna kan i princip anslutas direkt efter ugnen 45, varigenom behovet av ny fluffning kan elimineras. 1)

Claims (18)

10 15 20 25 30 35 469 34-3 17 PATENTKRAV

1. Fiuffmassa för absorberande hygienprodukter bestående av ceiïuïosa med kemiska tvärbindningar meïian ce11u1osamo1eky1erna i ce11u1osa- fibrerna, k ä n n e t e c k n a d av att den har föïjande egenskaper: - att dess vâtvoiymitet > 9 dms/kg, - att dess absorptionskapacitet > 11 g/g, och - att de kemiska tvärbindningarna me11an ceiluïosamoïekyierna i ceiiuiosafibrerna åtminstone deivis är biïdade av en heterocykiisk förening som jämte.ko1 har åtminstone tvâ kväveatomer i ringen.

2. Fiuffmassa enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att de kemiska tvärbindningarna är biïdade av dihydroxyetylenurea, C3N2O3H6, e11er något derivat därav.

3. Fiuffmassa enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a d av att de kemiska tvärbindningarna är biidade av derivat av dihydroxyetyienurea med strukturformeinz R2 0 CH CH 0 R2 där R1 och R2 kan utgöras av grupper som inte kan avspjäïka formaidehyd, HCHO.

4. Fiuffmassa enïigt krav 3, k ä n n e t e c k n a d av att i nämnda strukturformei R1 och R2 kan utgöras av väte eiier av en alkyïgrupp, CnH2n+1, där n 1 1 eïier R1 kan utgöras av en aikyiaïkohoigrupp QfiaQH,dà*nz2.

5. Fluffmassa enïigt något av kraven 1-4, k ä n n e t e c k n a d av att den har en absorptionshastighet > 0.6 mi/s vid fjärde dosering.

6. Sätt vid beredning av ce11u1osa avsedd att användas som fiuffmassa i absorberande hygienprodukter, innefattande tvärbindning av celiu- iosafibrerna i fïuffmassan, k ä n n e t e c k n a t av att man som O\ 10 15 20 25 30 35 OD CN 18 tvärbindande kemika1ie använder en heterocykiisk förening som jämte ko1 innehâ11er åtminstone tvâ kväveatomer i ringen.

7. Sätt eniigt krav 6, k ä n n e t e c k n a t av att man som tvär- bindande kemikalie använder dihydroxyety1enurea, C3N203H6, e11er något derivat därav.

8. Sätt eniigt krav 6, k ä n n e t e c k n a t av att man som tvär- bindande kemika1ie använder något derivat av dihydroxyety1enurea med strukturforme1n: 0 'é / m--N \N Ri RO h filíJ LU h H2 där R1 och R2 kan utgöras av grupper som inte kan avspjäïka forma1dehyd, HCHO.

9. Sätt eniigt krav 8, k ä n n e t e c k n a t av att man som tvär- bindande kemikaiie använder något derivat av dihydroxyetyienurea med strukturforme1n: (7173 fï i i-Ri H CH 0 R2 R1 R2 0 C där R1 och R2 kan utgöras av väte e11er av en aikyïgrupp, CnH2n+1, där n z 1 e11er RI kan utgöras av en aikyiaïkoholgrupp CnH2n0H, där n z 2.

10. Sätt en1igt något av kraven 6-9, k ä n n e t e c k n a t av att man jämte nämnda åtminstone en tvärbindande kemikalie tillsätter även åtminstone en kata1ysator ti11hörande den grupp av ämnen som inne- fattar sa1ter av Mg, Ca, Na, Zn, Fe i form av kïorider, nitrater, su1fater, karbonater, borater, a1ka1imeta11sa1ter av f1uorborat (BF4), och organiska aminer. Ü) 10 15 20 25 30 35 469 843 19

11. Sätt en1igt något av kraven 6-10, k ä n n e t e c k n a t av - ti11sättning av nämnda åtminstone en tvärbindande kemika1ie i form av dehydroxyety1enurea e11er något av nämnda derivat därav ti11 massan, - defibrering av massan, ti11 vi1ken ti11satts nämnda tvärbindande kemikaiie, vid en temperatur under 100°C, och - behand1ing av den defibrerade massan vid en reaktionstemperatur me11an 130 och 210°C, företrädesvis me11an 150 och 200°C, under en period av 0.5-30 min, företrädesvis 1-10 min, varvid nämnda åtminstone en tvärbindande kemika1ie aktiveras och åstadkommer tvärbindningar me11an ce11u1osafibrerna.

12. Sätt en1igt krav 11, k ä n n e t e c k n a t av att nämnda åtminstone en tvärbindande kemika1ie ti11sätts ti11 massan efter det att denna avvattnats ti11 åtminstone 20% torrha1t, företrädesvis 30-50% torrha1t.

13. Sätt en1igt krav 12, kännetecknat av att nämnda åtminstone en tvärbindande kemika1ie ti11sätts ti11 massan i presspartiet i en våtupptagningsmaskin.

14. Sätt en1igt krav 13, k ä n n e t e c k n a t av att massan impregneras med nämnda åtminstone en tvärbindande kemika1ie i en apparat av typ 1impress.

15. Sätt en1igt något av kraven 6-14, k ä n n e t e c k n a t av att mängden aktiv tvärbindande kemika1ie uppgår ti11 0.1-10 vikts-% räknat på massans torrha1t.

16. Sätt en1igt något av kraven 6-15, k ä n n e t e c k n a t av att ha1ten ti11satt kata1ysator uppgår ti11 0.1-10 vikts-% räknat på massans torrha1t.

17. Sätt en1igt något av kraven 6-16, k ä n n e t e c k n a t av att behand1ingen av den f1uffade massan vid nämnda reaktionstemperatur för att åstadkomma nämnda tvärbindningar me11an ce11u1osamo1eky1erna utförs kontinuer1igt i en zon som genomströmmas av varm 1uft e11er av 469 843 20 varm, icke oxíderande gas eïïer gas med så ïâgt syrepartíaïtryck att explosionsrisk icke föreïígger.

18. Sätt enïigt krav 17, k ä n n e t e c k n a t av att den fïuffade 5 massan leds genom den uppvärmda zonen, företrädesvis genom en tunneï- ugn, meïlan ett par änd1ösa viror. 10 15 20 25 30 35