RU2795405C1 - Method for obtaining reinforced composite material based on silicon carbide - Google Patents
Method for obtaining reinforced composite material based on silicon carbide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2795405C1 RU2795405C1 RU2022109439A RU2022109439A RU2795405C1 RU 2795405 C1 RU2795405 C1 RU 2795405C1 RU 2022109439 A RU2022109439 A RU 2022109439A RU 2022109439 A RU2022109439 A RU 2022109439A RU 2795405 C1 RU2795405 C1 RU 2795405C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon carbide
- composite material
- mpa
- ceramic
- carbide powder
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к способу получения композиционного материала с керамической матрицей и керамическим армирующим наполнителем, обладающего высокими прочностными характеристиками для эксплуатации в условиях высоких температур, агрессивных сред и повышенного механического воздействия, который может быть использован для изготовления конструкционной керамики, в том числе, подшипников скольжения.The present invention relates to a method for producing a composite material with a ceramic matrix and a ceramic reinforcing filler, which has high strength characteristics for operation at high temperatures, aggressive environments and increased mechanical stress, which can be used for the manufacture of structural ceramics, including plain bearings.
Способ получения композитных керамических материалов, образующих плотно спеченные структуры при тепловом воздействии между армирующим компонентом и матрицей, известен, в частности, из патента RU 2728791 C2 опубл. 31.07.2020 C04B 35/565, C04B 35/573, C04B 35/80 «Способ изготовления детали из композиционного материала с керамической матрицей». Изобретение относится к способу изготовления деталей из композиционного материала с керамической матрицей. Предложен способ изготовления детали из композиционного материала с керамической матрицей, содержащий стадию инфильтрации волокнистой преформы расплавленной композицией, содержащей в основном по массе кремний, причем волокнистая преформа содержит волокна карбида кремния, порошок карбида кремния присутствует в порах упомянутой преформы, средний размер кристаллитов карбида кремния в порошке меньше, чем средний размер кристаллитов карбида кремния в волокнах, керамическая матрица образована в порах волокнистой преформы в процессе инфильтрации, чтобы получить деталь, выполненную из композиционного материала. К недостаткам изобретения можно отнести высокую усадку и высокую пористость.A method for producing composite ceramic materials that form densely sintered structures under thermal action between a reinforcing component and a matrix is known, in particular, from patent RU 2728791 C2 publ. 07/31/2020 C04B 35/565, C04B 35/573, C04B 35/80 "Method of manufacturing a part from a composite material with a ceramic matrix." The invention relates to a method for manufacturing parts from a composite material with a ceramic matrix. SUBSTANCE: proposed is a method for manufacturing a part from a composite material with a ceramic matrix, comprising the stage of infiltration of a fibrous preform with a molten composition containing silicon mainly by weight, wherein the fibrous preform contains silicon carbide fibers, silicon carbide powder is present in the pores of said preform, the average size of silicon carbide crystallites in the powder smaller than the average size of the silicon carbide crystallites in the fibers, the ceramic matrix is formed in the pores of the fiber preform during the infiltration process to obtain a part made of a composite material. The disadvantages of the invention include high shrinkage and high porosity.
Известен патент US7404922B2, опубликованный 29.07.2008 B32B18/00 «Способ производства композитного материала SiC, армированного волокнами SiC, с помощью горячего прессования». Способ получения композита включает в себя следующие операции: порошкообразную смесь мелкодисперсного порошка SiC с одной или несколькими добавками оксидов для спекания Al2O3, Y2O3, SiO2 и CaO смешивают и равномерно диспергируют в предшественнике полимерного SiC для получения полимерной суспензии, образующей матрицу. Заготовку из волокна SiC с высокой кристалличностью, пропитывают полимерной суспензией и затем подвергают горячему прессованию при температуре 1600°C или выше в присутствии жидкой фазы. Поскольку в качестве упрочняющего волокна используется термостойкое SiC-волокно, препрег спекается до плотного SiC-композита с превосходными механическими свойствами путем одностадийного горячего прессования. К недостаткам метода можно отнести невысокую плотность - 2,9 г/см3, связанную с высокой закрытой пористостью, а также, сложность технологии получения. Кроме того, использование большого количества поликарбосилана может приводить к большому количеству углерода, что может привести к снижению физико-химических свойств материала.Known patent US7404922B2, published 29.07.2008 B32B18/00 "Method for the production of composite material SiC reinforced with SiC fibers using hot pressing". The method for producing a composite includes the following operations: a powder mixture of finely dispersed SiC powder with one or more additives of oxides for sintering Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , SiO 2 and CaO is mixed and uniformly dispersed in a precursor of polymer SiC to obtain a polymer suspension forming matrix. A SiC fiber preform with high crystallinity is impregnated with a polymer slurry and then hot pressed at a temperature of 1600° C. or higher in the presence of a liquid phase. Since heat-resistant SiC fiber is used as the reinforcing fiber, the prepreg is sintered to a dense SiC composite with excellent mechanical properties by one-step hot pressing. The disadvantages of the method include low density - 2.9 g/cm 3 associated with high closed porosity, as well as the complexity of the production technology. In addition, the use of a large amount of polycarbosilane can lead to a large amount of carbon, which can lead to a decrease in the physico-chemical properties of the material.
Наиболее близким является способ получения композита, описанный в патенте RU 2718682 С2 «Способ изготовления керамики на основе карбида кремния, армированного волокнами карбида кремния» опубл. 14.04.2020 C04B 35/577, C04B 35/645. Способ изготовления керамики из карбида кремния, армированной волокнами карбида кремния, включающий смешение порошка карбида кремния со спекающей добавкой в среде изопропанола в планетарной мельнице, сушку полученной смеси, добавление 3 мас. % 10% водного раствора поливинилпирролидона, формование заготовок и спекание в среде аргона, отличающееся тем, что в качестве армирующего компонента используют волокна карбида кремния, полученные методом силицирования, формование заготовок проводят предварительным холодным одноосным двусторонним прессованием в стальной пресс-форме при давлении 100 МПа, последующее спекание проводят методом горячего прессования в графитовой пресс-форме при температуре 1850°C с максимальным удельным давлением 30 МПа. Недостатками метода является использование в качестве исходной шихты смесь карбида кремния и спекающей добавки в виде смеси оксидов, что может привести к образованию вторичных фаз при спекании, что может повлечь неконтролируемое изменение физико-химических или механических свойств керамики.The closest is the method of obtaining a composite described in patent RU 2718682 C2 "Method of manufacturing ceramics based on silicon carbide reinforced with silicon carbide fibers" publ. 04/14/2020 C04B 35/577, C04B 35/645. A method for manufacturing silicon carbide ceramics reinforced with silicon carbide fibers, including mixing silicon carbide powder with a sintering additive in an isopropanol medium in a planetary mill, drying the resulting mixture, adding 3 wt. % 10% aqueous solution of polyvinylpyrrolidone, molding of workpieces and sintering in an argon medium, characterized in that silicon carbide fibers obtained by siliconization are used as a reinforcing component, molding of workpieces is carried out by preliminary cold uniaxial double-sided pressing in a steel mold at a pressure of 100 MPa, subsequent sintering is carried out by hot pressing in a graphite mold at a temperature of 1850°C with a maximum specific pressure of 30 MPa. The disadvantages of the method are the use of a mixture of silicon carbide and a sintering additive in the form of a mixture of oxides as the initial charge, which can lead to the formation of secondary phases during sintering, which can lead to an uncontrolled change in the physicochemical or mechanical properties of ceramics.
Задачей настоящего изобретения является получение армированного композиционного керамического материала на основе карбида кремния, который имеет плотную структуру и высокий уровень механических свойств. Формирование структуры композита осуществляется с помощью армирования керамики на основе карбида кремния волокнами карбида кремния, полученными методом жидкофазного силицирования углеродного войлока расплавом кремния.The objective of the present invention is to obtain a reinforced composite ceramic material based on silicon carbide, which has a dense structure and a high level of mechanical properties. The formation of the composite structure is carried out by reinforcing ceramics based on silicon carbide with silicon carbide fibers obtained by liquid-phase siliconization of carbon felt with a silicon melt.
Технический результат заключается в повышении прочностных характеристик карбидокремниевой керамики с помощью создания армированной структуры методом введения заранее синтезированного армирующего компонента из карбида кремния (волокон карбида кремния), полученного методом жидкофазного силицирования углеродного войлока расплавом кремния.The technical result consists in increasing the strength characteristics of silicon carbide ceramics by creating a reinforced structure by introducing a pre-synthesized reinforcing component from silicon carbide (silicon carbide fibers) obtained by liquid-phase siliconization of carbon felt with a silicon melt.
Технический результат достигается тем, что способ изготовления армированного композиционного керамического материала на основе карбида кремния включает в себя смешение порошка карбида кремния, спекающей добавки и волокон карбида кремния, формование заготовки одноосным односторонним прессованием и обжиг методом горячего прессования при температуре 1900°С с максимальным удельным давлением 30 МПа в течение 20 минут, отличающийся тем, что включает в себя в качестве армирующего компонента волокна карбида кремния, полученные методом жидкофазного силицирования углеродного войлока, и порошок карбида кремния, полученный методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. The technical result is achieved in that the method for manufacturing a reinforced composite ceramic material based on silicon carbide includes mixing silicon carbide powder, a sintering additive and silicon carbide fibers, forming a workpiece by uniaxial one-sided pressing and firing by hot pressing at a temperature of 1900 ° C with a maximum specific pressure 30 MPa for 20 minutes, characterized in that it includes, as a reinforcing component, silicon carbide fibers obtained by the method of liquid-phase siliconization of carbon felt, and silicon carbide powder obtained by self-propagating high-temperature synthesis.
Создание армированной структуры материала путем введения волокон карбида кремния позволяет повысить значения трещиностойкости и твердости по Виккерсу.The creation of a reinforced material structure by introducing silicon carbide fibers makes it possible to increase the values of crack resistance and Vickers hardness.
Отличие от прототипа состоит в том, что на стадии смешивания используются волокна карбида кремния, полученные методом жидкофазного силицирования углеродного войлока, а в качестве матрицы - порошок карбида кремния, полученный методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, который имеет сферическую форму и позволяет получить более плотную заготовку. The difference from the prototype is that at the mixing stage, silicon carbide fibers are used, obtained by the method of liquid-phase siliconization of carbon felt, and as a matrix, silicon carbide powder obtained by self-propagating high-temperature synthesis, which has a spherical shape and allows you to get a denser workpiece.
Армированный композиционный керамический материал на основе карбида кремния, включающий: смешение порошка карбида кремния, полученного методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, спекающей добавки в виде смеси оксидов Y2O3:Al2O3 в соотношении 3/5, и волокон карбида кремния, полученных методом жидкофазного силицирования углеродного войлока, формование заготовки одноосным односторонним прессованием и обжиг методом горячего прессования, отличающийся тем, что включает в себя в качестве армирующего компонента волокна карбида кремния, полученные методом жидкофазного силицирования углеродного войлока, и порошок карбида кремния, полученный методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Получение плотной керамической заготовки ведется с помощью обжига методом горячего прессования в графитовой пресс-форме при температуре 1900°С с максимальным удельным давлением 30 МПа. Введение армирующего компонента позволяет увеличить значение твердости по Виккерсу и трещиностойкости.Reinforced composite ceramic material based on silicon carbide, including: mixing silicon carbide powder obtained by self-propagating high-temperature synthesis, sintering additive in the form of a mixture of Y2O3:Al2O3 oxides in a ratio of 3/5, and silicon carbide fibers obtained by liquid-phase siliconization of carbon felt, molding blanks by uniaxial one-sided pressing and firing by hot pressing, characterized in that it includes, as a reinforcing component, silicon carbide fibers obtained by liquid-phase siliconization of carbon felt, and silicon carbide powder obtained by self-propagating high-temperature synthesis. Obtaining a dense ceramic workpiece is carried out by firing by hot pressing in a graphite mold at a temperature of 1900°C with a maximum specific pressure of 30 MPa. The introduction of a reinforcing component makes it possible to increase the value of Vickers hardness and crack resistance.
Керамика на основе карбида кремния обладает высоким уровнем характеристик: высокая твёрдость по Виккерсу и прочность при изгибе, низкий термический коэффициент линейного расширения, низкая плотность. Керамика на основе карбида кремния, благодаря высокому уровню физико-химических свойств, являются перспективной для использования во многих отраслях промышленности. Однако, ввиду хрупкости, ее применение ограничивается. Создание армированной структуры путем введения войлочного материала на основе карбида кремния, позволяет повысить прочностные характеристики, а именно твердость по Виккерсу и трещиностойкость.Silicon carbide ceramic has a high level of characteristics: high Vickers hardness and bending strength, low thermal coefficient of linear expansion, low density. Ceramics based on silicon carbide, due to the high level of physical and chemical properties, are promising for use in many industries. However, due to its fragility, its use is limited. The creation of a reinforced structure by introducing a felt material based on silicon carbide makes it possible to increase the strength characteristics, namely the Vickers hardness and crack resistance.
Областью использования изобретения является изготовление деталей, которые должны подвергаться воздействию высоких температур при эксплуатации, особенно в области авиации и космического пространства, в частности, деталей для горячих участков турбореактивных двигателей, также изобретение может быть использовано для других областей, например, для изготовления конструкционных деталей, таких как подшипники скольжения.The scope of the invention is the manufacture of parts that must be exposed to high temperatures during operation, especially in the field of aviation and space, in particular parts for hot spots of turbojet engines, the invention can also be used for other areas, for example, for the manufacture of structural parts, such as plain bearings.
Настоящее изобретение относится к способу получения композиционного материала с керамической матрицей и керамическим армирующим наполнителем.The present invention relates to a method for producing a composite material with a ceramic matrix and a ceramic reinforcing filler.
Изделия из предложенного керамического материала получают следующим образом:Products from the proposed ceramic material are obtained as follows:
В качестве исходных компонентов использовали порошок карбида кремния, полученный методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (рис. 1). Данный порошок имеет сферическую форму частиц, что позволяет достигнуть более плотной упаковки керамики при обжиге. Спекающую добавку в виде смеси оксидов Y2O3:Al2O3 в соотношении 3/5 получали методом смешения оксидов. Армирующий компонент в виде волокон карбида кремния, полученных методом жидкофазного силицирования углеродного войлока расплавом кремния. Полученный войлочный материал (рис. 2) разбирают на пучки и механически измельчают до волокон 1-2 мм, диаметр волокон при этом составляет 7 мкм. Вышеперечисленные компоненты, взятые в необходимых количествах, смешивают в планетарной мельнице в течение 60 мин в среде спирта. Высушенную смесь протирают через сито и прессуют методом одностороннего одноосного прессования в металлической пресс-форме с приложением давления 100 МПа. Полученные сырцы подвергают обжигу методом горячего прессования в графитовой пресс-форме при 1900°С в течение 20 минут в защитной среде аргона, при давлении прессования 30 МПа.Silicon carbide powder obtained by self-propagating high-temperature synthesis was used as initial components (Fig. 1). This powder has a spherical particle shape, which makes it possible to achieve a denser packing of ceramics during firing. Sintering additive in the form of a mixture of oxides Y 2 O 3 :Al 2 O 3 in a ratio of 3/5 was obtained by mixing oxides. Reinforcing component in the form of silicon carbide fibers obtained by liquid-phase siliconization of carbon felt with a silicon melt. The resulting felt material (Fig. 2) is disassembled into bundles and mechanically crushed to fibers of 1–2 mm, the diameter of the fibers is 7 μm. The above components, taken in the required quantities, are mixed in a planetary mill for 60 min in an alcohol medium. The dried mixture is rubbed through a sieve and pressed by the method of one-sided uniaxial pressing in a metal mold with a pressure of 100 MPa. The raw materials obtained are fired by hot pressing in a graphite mold at 1900°C for 20 minutes in a protective argon atmosphere at a pressing pressure of 30 MPa.
Пример 1. Готовят шихту следующего состава: порошок карбида кремния - 89 мас.%, спекающая добавка - 10 мас.%, армирующий компонент - 1 мас.%.Example 1. Prepare the mixture of the following composition: silicon carbide powder - 89 wt.%, sintering additive - 10 wt.%, reinforcing component - 1 wt.%.
Смешение компонентов проводят в планетарной мельнице с мелющими шарами из диоксида циркония (диаметр шаров 5 мм) в среде изопропилового спирта в течение 60 мин. Смесь высушивают и протирают через сито 063. Предварительное одностороннее прессование осуществляют в металлической пресс-форме при давлении 100 МПа. Обжиг ведут методом горячего прессования в графитовой пресс-форме при 1900°С в течение 20 минут в среде аргона при давлении прессования 30 МПа. Полученный керамический материал имеет плотность 3,17 г/см3, микротвердость по Виккерсу 17,6 ГПа, трещиностойкость 4,6 МПа⋅м1/2.The components are mixed in a planetary mill with grinding balls made of zirconium dioxide (ball diameter 5 mm) in isopropyl alcohol for 60 min. The mixture is dried and rubbed through a 063 sieve. Preliminary one-sided pressing is carried out in a metal mold at a pressure of 100 MPa. Roasting is carried out by hot pressing in a graphite mold at 1900°C for 20 minutes in argon at a pressing pressure of 30 MPa. The resulting ceramic material has a density of 3.17 g/cm 3 , Vickers microhardness of 17.6 GPa, crack resistance of 4.6 MPa⋅m 1/2 .
Пример 2. Готовят шихту следующего состава: порошок карбида кремния - 85 мас.%, спекающая добавка - 10 мас.%, армирующий компонент - 5 мас.%.Example 2. Prepare the mixture of the following composition: silicon carbide powder - 85 wt.%, sintering additive - 10 wt.%, reinforcing component - 5 wt.%.
Смешение компонентов проводят в планетарной мельнице с мелющими шарами из диоксида циркония (диаметр шаров 5 мм) в среде изопропилового спирта в течение 60 мин. Смесь высушивают и протирают через сито 063. Предварительное одностороннее прессование осуществляют в металлической пресс-форме при давлении 100 МПа. Обжиг ведут методом горячего прессования в графитовой пресс-форме при 1900°С в течение 20 минут в среде аргона при давлении прессования 30 МПа. Полученный керамический материал имеет плотность 3,19 г/см3, микротвердость по Виккерсу 18,4 ГПа, трещиностойкость 5,2 МПа⋅м1/2.The components are mixed in a planetary mill with grinding balls made of zirconium dioxide (ball diameter 5 mm) in isopropyl alcohol for 60 min. The mixture is dried and rubbed through a 063 sieve. Preliminary one-sided pressing is carried out in a metal mold at a pressure of 100 MPa. Roasting is carried out by hot pressing in a graphite mold at 1900°C for 20 minutes in argon at a pressing pressure of 30 MPa. The resulting ceramic material has a density of 3.19 g/cm 3 , Vickers microhardness of 18.4 GPa, crack resistance of 5.2 MPa⋅m 1/2 .
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2795405C1 true RU2795405C1 (en) | 2023-05-03 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2008035590A1 (en) * | 2006-09-20 | 2010-01-28 | 宇部興産株式会社 | SiC fiber-bonded ceramics and method for producing the same |
| US8236718B1 (en) * | 2008-06-23 | 2012-08-07 | Kepley Larry J | Continuous-fiber-reinforced amorphous ceramic composition |
| RU2617133C1 (en) * | 2016-03-28 | 2017-04-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Method of producing base plates for firing ceramic articles |
| RU2700428C1 (en) * | 2018-07-18 | 2019-09-17 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Ceramic composite material and article made therefrom |
| RU2718682C2 (en) * | 2018-09-12 | 2020-04-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method of making ceramics based on silicon carbide, reinforced with silicon carbide fibres |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2008035590A1 (en) * | 2006-09-20 | 2010-01-28 | 宇部興産株式会社 | SiC fiber-bonded ceramics and method for producing the same |
| US8236718B1 (en) * | 2008-06-23 | 2012-08-07 | Kepley Larry J | Continuous-fiber-reinforced amorphous ceramic composition |
| RU2617133C1 (en) * | 2016-03-28 | 2017-04-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Method of producing base plates for firing ceramic articles |
| RU2700428C1 (en) * | 2018-07-18 | 2019-09-17 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Ceramic composite material and article made therefrom |
| RU2718682C2 (en) * | 2018-09-12 | 2020-04-13 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method of making ceramics based on silicon carbide, reinforced with silicon carbide fibres |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2744543C1 (en) | Method for producing ceramic composite material based on silicon carbide, reinforced with silicon carbide fibers | |
| Hotta et al. | Densification and microstructure of Al2O3-cBN composites prepared by spark plasma sintering | |
| Naslain | Materials design and processing of high temperature ceramic matrix composites: state of the art and future trends | |
| Shin et al. | Low‐Temperature Processing of Ceramic Woven Fabric/Ceramic Matrix Composites | |
| Rak | A process for Cf/SiC composites using liquid polymer infiltration | |
| Perevislov et al. | High density boron carbide ceramics | |
| Chen et al. | Effect of laser power on mechanical properties of SiC composites rapidly fabricated by selective laser sintering and direct liquid silicon infiltration | |
| Wang et al. | Effects of ZrO2 coating on the strength improvement of 2.5 D SiCf/SiO2 composites | |
| Parlier et al. | High temperature materials | |
| Ishihara et al. | Densification of precursor‐derived Si‐C‐N ceramics by high‐pressure hot isostatic pressing | |
| US5443770A (en) | High toughness carbide ceramics by slip casting and method thereof | |
| RU2718682C2 (en) | Method of making ceramics based on silicon carbide, reinforced with silicon carbide fibres | |
| RU2795405C1 (en) | Method for obtaining reinforced composite material based on silicon carbide | |
| JP2765543B2 (en) | Reaction sintered ceramics and method for producing the same | |
| Hotta et al. | Densification, phase transformation and hardness of mullite-cubic BN composites prepared by spark plasma sintering | |
| Semen et al. | Structural ceramics derived from a preceramic polymer | |
| JPH0157075B2 (en) | ||
| Attia et al. | Hot Pressed Si 3 N 4 Ceramics Using MgO–Al 2 O 3 as Sintering Additive for Vehicle Engine Parts | |
| Yang et al. | Effect of graphite content on the microstructure and mechanical properties of SLS-based RB-SiC ceramics | |
| Ramesh et al. | Sintering behaviour of slip-cast Al2O3–Y-TZP composites | |
| Shan et al. | Fabrication of three-dimensional carbon fiber preform reinforced YAG composites from a sol with high solid content | |
| Belhouchet et al. | Elaboration and characterization of mullite–zirconia composites from gibbsite, boehmite and zircon | |
| Perevislov et al. | Reinforced composite materials based on silicon carbide and silicon nitride | |
| Belyakov et al. | A Comparative Study of Methods for Obtaining Silicon Carbide Ceramic Materials | |
| Jang et al. | Influence of uni and bi-modal SiC composition on mechanical properties and microstructure of reaction-bonded SiC ceramics |