RU2784487C2

RU2784487C2 - Palm oil without undesired contaminants

Info

Publication number: RU2784487C2
Application number: RU2020126416A
Authority: RU
Inventors: Фальк БРЮЗЕ
Original assignee: Карджилл, Инкорпорейтед
Priority date: 2018-02-07
Filing date: 2019-02-07
Publication date: 2022-11-28

Abstract

FIELD: fat and oil industry.

SUBSTANCE: method for the production of purified vegetable oil selected from palm oil, material based on palm oil, and combinations thereof includes following stages: a) optionally, degumming vegetable oil, optionally in the presence of acid, b) bringing vegetable optionally degummed oil into contact with an adsorbent containing aluminum oxide, while the adsorbent has an aluminum oxide content of no more than 9.5%, preferably no more than 9%, more preferably no more than 8.5% by wt., while vegetable oil has not been subjected to any deodorization stage. The use of the adsorbent is proposed for reduction in the formation of composite esters of chlorpropanol and fatty acids in vegetable liquid oil, which has not been subjected to any deodorization stage, in a method for the production of deodorized vegetable oils selected from palm oil, material based on palm oil, and combinations thereof, while the adsorbent has the aluminum oxide content of no more than 9.5%. The use of the adsorbent is proposed for elimination of the formation of composite esters of chlorpropanol and fatty acids in vegetable liquid oil, which has not been subjected to any deodorization stage, in the method for the production of deodorized vegetable oils selected from palm oil, material based on palm oil, and combinations thereof, while the adsorbent has the aluminum oxide content of no more than 9.5%.

EFFECT: invention allows for obtainment of palm oil with small or negligible small amounts of undesired propanol components, while saving high quality in all other aspects of oil.

19 cl, 4 tbl, 3 ex

Description

Перекрестные ссылки на родственные заявкиCross-references to related applications

Данная заявка испрашивает преимущество на основании заявки на европейский патент № 18155454.4, поданной 7 февраля 2018 г., озаглавленной PALM OIL WITHOUT UNWANTED CONTAMINANTS, которая полностью включена в настоящий документ путем ссылки.This application claims the benefit of European Patent Application No. 18155454.4, filed February 7, 2018, entitled PALM OIL WITHOUT UNWANTED CONTAMINANTS, which is incorporated herein by reference in its entirety.

Область применения изобретенияScope of the invention

Применение стадии отбеливания с использованием адсорбента, содержащего не более 9,5% оксида алюминия, для уменьшения нежелательных загрязнителей, таких как нежелательные компоненты пропанола, в дезодорированном пальмовом масле.Use of a bleaching step using an adsorbent containing not more than 9.5% alumina to reduce undesirable contaminants such as undesirable propanol components in deodorized palm oil.

Предпосылки создания изобретенияPrerequisites for the creation of the invention

Неочищенные масла в том виде, в котором их экстрагируют из первоначального источника, непригодны для потребления человеком из-за присутствия высоких концентраций загрязнителей, таких как свободные жирные кислоты, фосфатиды, мыла и пигменты, которые либо могут быть токсичными, либо могут вызывать нежелательный цвет, запах или вкус. Поэтому перед применением неочищенные масла рафинируют. Процесс рафинирования, как правило, состоит из следующих основных стадий: дегуммирования и/или щелочного рафинирования, отбеливания и дезодорации. Масло, полученное после завершения процесса рафинирования (называемое нейтрализованным отбеленным дезодорированным (NBD) маслом или рафинированным отбеленным дезодорированным (RBD) маслом), как правило, считается подходящим для потребления человеком, и, следовательно, его можно использовать в производстве множества пищевых продуктов и напитков.Crude oils, as extracted from their original source, are unsuitable for human consumption due to the presence of high concentrations of contaminants such as free fatty acids, phosphatides, soaps and pigments, which can either be toxic or can cause an undesirable color, smell or taste. Therefore, crude oils are refined before use. The refining process, as a rule, consists of the following main stages: degumming and/or alkaline refining, bleaching and deodorization. The oil obtained after the completion of the refining process (referred to as neutralized bleached deodorized (NBD) oil or refined bleached deodorized (RBD) oil) is generally considered suitable for human consumption, and therefore can be used in the production of a variety of foods and beverages.

К сожалению, в настоящее время было обнаружено, что процесс рафинирования сам по себе является причиной внесения в рафинированное масло нежелательных компонентов пропанола в высоких концентрациях.Unfortunately, it has now been found that the refining process itself causes high concentrations of undesirable propanol components to be introduced into the refined oil.

Было приложено много усилий для уменьшения концентрации этих нежелательных компонентов пропанола, таких как свободные хлорпропанолы, сложные эфиры хлорпропанола и жирных кислот, свободные эпоксипропанолы, сложные эфиры эпоксипропанола и жирных кислот и их комбинации. Чтобы предотвратить, частично устранить или уменьшить содержание этих нежелательных компонентов пропанола, был разработан целый ряд различных способов. Каждый из этих различных способов связан с изменением параметров способа (например, продолжительности способа, рабочей температуры и т.д.) по меньшей мере одной или более стандартных стадий рафинирования. Эти адаптации стандартных параметров способа могут оказывать негативное влияние на другие показатели качества масла, такие как цвет, вкус и устойчивость к окислению. Хорошо известной процедурой для предотвращения образования нежелательных хлорпропанолов является уменьшение времени и/или температуры дезодорации. Обычно время и/или температура дезодорации в стандартном способе выбраны таким образом, чтобы получить наиболее перспективные результаты в отношении разделения и/или удаления молекул красителя, посторонних привкусов и продуктов окисления. Однако выбор способа с более низкой температурой и/или более коротким временем дезодорации может потребовать дополнительных адаптаций к другим стадиям способа в способе рафинирования масла.Much effort has been made to reduce the concentration of these undesirable propanol components, such as free chloropropanols, chloropropanol fatty acid esters, free epoxypropanols, epoxypropanol fatty acid esters, and combinations thereof. To prevent, partially eliminate or reduce these undesirable propanol components, a number of different methods have been developed. Each of these different methods involves changing the process parameters (eg, process time, operating temperature, etc.) of at least one or more standard refining steps. These adaptations of standard process parameters can have a negative impact on other oil quality attributes such as color, flavor, and oxidation stability. A well known procedure for preventing the formation of unwanted chloropropanols is to reduce the deodorization time and/or temperature. Typically, the time and/or temperature of deodorization in the standard process is chosen so as to obtain the most promising results in terms of separation and/or removal of dye molecules, off-flavors and oxidation products. However, selecting a process with a lower temperature and/or shorter deodorization time may require additional adaptations to other process steps in the oil refining process.

Тем не менее по-прежнему существует потребность в способе, позволяющем получать пальмовое масло с небольшими или пренебрежимо малыми количествами этих нежелательных компонентов пропанола, сохраняя при этом высокое качество во всех других аспектах масла.However, there is still a need for a process that can produce palm oil with low or negligible amounts of these undesirable propanol components while maintaining high quality in all other aspects of the oil.

Настоящее изобретение предлагает такой способ.The present invention provides such a method.

Изложение сущности изобретенияStatement of the Invention

Настоящее изобретение относится к способу получения очищенного растительного масла, выбранного из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, причем способ включает:The present invention relates to a method for producing a refined vegetable oil selected from palm oil, palm oil material and combinations thereof, the method comprising:

a) необязательно дегуммирование растительного масла, необязательно в присутствии кислоты,a) optionally degumming the vegetable oil, optionally in the presence of an acid,

b) приведение растительного масла, которое не подвергалось способу дезодорации, в контакт с адсорбентом, содержащим оксид алюминия, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%, предпочтительно не более 9%, более предпочтительно не более 8,5% (масс.%).b) bringing vegetable oil that has not been subjected to a deodorization process into contact with an alumina-containing adsorbent, wherein the adsorbent has an alumina content of not more than 9.5%, preferably not more than 9%, more preferably not more than 8.5% (wt.%).

Дополнительно оно относится к применению адсорбента для снижения или исключения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5% (масс./масс.).Additionally, it relates to the use of an adsorbent for reducing or eliminating the formation of chloropropanol fatty acid esters in a process for producing deodorized vegetable oils selected from palm oil, palm oil-based material, and combinations thereof, and wherein the adsorbent has an alumina content of not more than 9, 5% (w/w).

Подробное описаниеDetailed description

b) приведение растительного необязательно дегуммированного масла, которое не подвергалось способу дезодорации, в контакт с адсорбентом, содержащим оксид алюминия, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%, предпочтительно не более 9%, более предпочтительно не более 8,5% (масс.%).b) bringing the optionally degummed vegetable oil, which has not been subjected to a deodorization process, into contact with an alumina-containing adsorbent, wherein the adsorbent has an alumina content of not more than 9.5%, preferably not more than 9%, more preferably not more than 8, 5% (wt.%).

Предпочтительно содержание оксида алюминия находится в диапазоне от 0,5 до 9%, от 1 до 9%, а более предпочтительный диапазон составляет от 2 до 8,5%. Другие подходящие уровни также находятся в диапазоне от 2 до 4%, от 2,5 до 6,3%, от 3 до 5% или от 4 до 7% или от 2,5 до 6,5%.Preferably, the alumina content is in the range of 0.5 to 9%, 1 to 9%, and a more preferred range is 2 to 8.5%. Other suitable levels are also in the range of 2 to 4%, 2.5 to 6.3%, 3 to 5% or 4 to 7% or 2.5 to 6.5%.

Без ограничений, накладываемых какой-либо теорией, способ в соответствии с настоящим изобретением и, в частности, приведение растительного масла в контакт с адсорбентом, имеющим содержание оксида алюминия менее 9,5%, позволит удалять или уменьшать содержание предшественников соединений хлорпропанола. Благодаря такому уменьшению или удалению этих предшественников существует меньшая необходимость в снижении температуры дезодорации и, таким образом, можно избежать образования соединений хлорпропанола при высоких температурах. Сниженное, уменьшенное или исключенное содержание предшественников соединений хлорпропанола будет оказывать положительное влияние на снижение или исключение образования соединений хлорпропанола при высоких температурах.Without being bound by any theory, the process of the present invention, and in particular contacting a vegetable oil with an adsorbent having an alumina content of less than 9.5%, will remove or reduce the content of chloropropanol compound precursors. Due to this reduction or removal of these precursors, there is less need to lower the deodorization temperature and thus the formation of chloropropanol compounds at high temperatures can be avoided. Reduced, reduced or eliminated content of precursor compounds of chloropropanol will have a positive effect on the reduction or elimination of the formation of compounds of chloropropanol at high temperatures.

Растительное масло выбрано из пальмового масла, материала на основе пальмового масла, любого сорта пальмы с измененной композицией жирных кислот в сравнении с исходным сортом пальмы и их комбинаций, причем материал на основе пальмового масла относится к пальмовому маслу, которое было фракционировано, гидрогенизировано, переэтерифицировано химическим путем, переэтерифицировано ферментативным путем или подвергнуто комбинации одного или более из этих видов обработки. Термин «сорт пальмы» относится к любому сорту пальмы с измененной композицией жирных кислот по сравнению с исходным сортом пальмы, такому как сорт пальмы с высоким содержанием олеиновой кислоты, полученный путем естественной селекции или генетических модификаций (ГМО). Предпочтительно материал на основе пальмы представляет собой фракционированное пальмовое масло и его фракции, такие как фракции стеарина и олеина (как однократно, так и дважды фракционированные), средние фракции пальмового масла и смеси пальмового масла и/или его фракций. Предпочтительно материал на основе пальмы представляет собой фракционированное пальмовое масло, его фракции и их комбинации. Предпочтительно растительное масло выбрано из пальмового масла, фракции пальмового масла или их комбинации.The vegetable oil is selected from palm oil, palm oil based material, any variety of palm with an altered fatty acid composition compared to the original variety of palm, and combinations thereof, wherein palm oil material refers to palm oil that has been fractionated, hydrogenated, interesterified by chemical by, enzymatically interesterified, or subjected to a combination of one or more of these treatments. The term "palm cultivar" refers to any palm cultivar with an altered fatty acid composition compared to the original palm cultivar, such as a high oleic acid palm cultivar obtained through natural selection or genetic modification (GMO). Preferably, the palm-based material is fractionated palm oil and fractions thereof, such as fractions of stearin and olein (both singly and doubly fractionated), middle fractions of palm oil, and blends of palm oil and/or fractions thereof. Preferably, the palm-based material is fractionated palm oil, fractions thereof, and combinations thereof. Preferably the vegetable oil is selected from palm oil, palm oil fraction, or combinations thereof.

Растительное масло, выбранное из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций и применяемое в способе настоящего изобретения, не подвергалось какой-либо стадии дезодорации. Растительное масло может представлять собой либо неочищенное, либо рафинированное масло, пока оно не подвергалось стадии дезодорации. Растительное масло может быть дегуммировано, и дегуммирование может происходить в присутствии кислоты. Предпочтительно растительное масло, необязательно дегуммированное масло, нейтрализуют в присутствии щелочи.The vegetable oil selected from palm oil, palm oil material and combinations thereof and used in the process of the present invention has not been subjected to any deodorization step. The vegetable oil may be either crude or refined oil as long as it has not undergone a deodorization step. The vegetable oil can be degummed and the degumming can take place in the presence of an acid. Preferably the vegetable oil, optionally a degummed oil, is neutralized in the presence of alkali.

Способ настоящего изобретения обеспечивает очищенное растительное масло, выбранное из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, в котором содержание технологических загрязнителей, выбранных из группы, состоящей из свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и комбинаций двух или более из них, уменьшено или исключено. Без ограничений, накладываемых какой-либо теорией, способ в соответствии с настоящим изобретением позволит удалять или уменьшать содержание предшественников этих соединений хлорпропанола.The method of the present invention provides a refined vegetable oil selected from palm oil, palm oil-based material, and combinations thereof, wherein the content of process contaminants selected from the group consisting of free chloropropanols, chloropropanol fatty acid esters, and combinations of two or more of them , reduced or eliminated. Without being bound by any theory, the process of the present invention will remove or reduce the precursors of these chloropropanol compounds.

Можно применять различные способы дегуммирования, необязательно в присутствии кислоты, известные в данной области. Один такой способ (известный под названием «водное дегуммирование») включает смешивание воды, содержащей кислоту, такую как лимонная кислота и/или фосфорная кислота, с неочищенным маслом и разделение полученной смеси на масляный компонент и нерастворимый в масле компонент гидратированных фосфатидов, иногда называемый «влажной камедью» или «влажным лецитином».Various degumming methods can be used, optionally in the presence of an acid, known in the art. One such process (known as "water degumming") involves mixing water containing an acid, such as citric acid and/or phosphoric acid, with a crude oil and separating the resulting mixture into an oil component and an oil-insoluble component of hydrated phosphatides, sometimes referred to as " wet gum" or "wet lecithin".

В другом аспекте изобретения адсорбент активирован не химическим путем, т.е. активирован физически. Более конкретно адсорбент не активируется кислотой. Более того, адсорбенты в настоящем изобретении представляют собой минералы природного происхождения, которые активируются физическими средствами. Они не активируются химическими средствами. Не ограничиваясь конкретной физической активацией адсорбента, приемлемая физическая активация может включать в себя или состоять из смачивания, размалывания, фильтрования и термической обработки, включая сушку. Термическая обработка может быть любого типа и может представлять собой, например, стадию сушки, микроволновую обработку или тепловую обработку. В действительности физически активированный адсорбент может быть более активным, чем соответствующие минералы природного происхождения или отбельные глины.In another aspect of the invention, the adsorbent is non-chemically activated, i. physically activated. More specifically, the adsorbent is not activated by acid. Moreover, the adsorbents in the present invention are naturally occurring minerals that are activated by physical means. They are not activated by chemicals. Without being limited to specific physical activation of the adsorbent, suitable physical activation may include or consist of wetting, milling, filtering, and heat treatment, including drying. The heat treatment may be of any type and may be, for example, a drying step, microwave treatment or heat treatment. In fact, a physically activated adsorbent may be more active than the corresponding naturally occurring minerals or bleaching earths.

В другом аспекте изобретения адсорбент имеет содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27% (масс.%), от 15 до 25% (масс.%), от 18 до 24% (масс.%) или от 19 до 23% (масс.%). Характерное содержание может находиться в диапазоне от 13 до 24%, от 17 до 24%, от 19% до 24%, от 20 до 24%. Более конкретно эти оксиды щелочноземельных металлов представляют собой оксиды магния и оксиды кальция, все из которых выражены в масс.%.In another aspect of the invention, the adsorbent has an alkaline earth metal oxide content of 12 to 27% (wt.%), 15 to 25% (wt.%), 18 to 24% (wt.%), or 19 to 23% (wt.%). .%). The characteristic content may range from 13 to 24%, from 17 to 24%, from 19% to 24%, from 20 to 24%. More specifically, these alkaline earth metal oxides are magnesium oxides and calcium oxides, all of which are expressed in wt%.

В другом аспекте изобретения адсорбент имеет содержание оксида магния от 11 до 25%, от 14 до 24%, от 17 до 23%, от 18 до 21% (масс.%), от 19 до 22% (масс.%).In another aspect of the invention, the adsorbent has a magnesium oxide content of 11 to 25%, 14 to 24%, 17 to 23%, 18 to 21% (wt%), 19 to 22% (wt%).

Более того, предпочтительно pH адсорбента составляет по меньшей мере 6, предпочтительно по меньшей мере 7. Как правило, pH находится в диапазоне от 6 до 8,5.Moreover, preferably the pH of the adsorbent is at least 6, preferably at least 7. Typically, the pH is in the range of 6 to 8.5.

В другом аспекте изобретения адсорбент добавляют к растительному маслу, выбранному из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, в количестве более 1%, более 1,2%, более 1,3%, более 1,35%, более 1,5%, более 2%, более 2,5%, равном или более 3%, равном или более 4%, равном или более 4,5%, равном или более 5%, более 6%, более 8%, более 10%. Процентное содержание выражено в масс./масс.In another aspect of the invention, the adsorbent is added to a vegetable oil selected from palm oil, palm oil-based material, and combinations thereof, in an amount of more than 1%, more than 1.2%, more than 1.3%, more than 1.35%, more than 1 .5%, more than 2%, more than 2.5%, equal to or more than 3%, equal to or more than 4%, equal to or more than 4.5%, equal to or more than 5%, more than 6%, more than 8%, more than 10 %. The percentage is expressed in wt./mass.

Как правило, температура контакта (представляющая собой температуру отбеливания), при которой растительное жидкое масло приводят в контакт с адсорбентом, находится в диапазоне от 70 до 110°C, в диапазоне от 80 до 100°C, в диапазоне от 85 до 95°C.Generally, the contact temperature (representing the bleaching temperature) at which the vegetable liquid oil is brought into contact with the adsorbent is in the range of 70 to 110°C, in the range of 80 to 100°C, in the range of 85 to 95°C .

В другом аспекте изобретения способ включает обработку растительного масла, выбранного из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций в присутствии основания, предпочтительно щелочного раствора. Такую обработку в присутствии основания можно проводить в любой момент способа настоящего изобретения. Ее можно проводить до, после, во время и/или между стадиями способа настоящего изобретения. Чаще всего обработка в присутствии щелочного раствора представляет собой стадию нейтрализации. При желании неочищенное или дегуммированное масло можно обрабатывать щелочным раствором. На такой стадии щелочного рафинирования (= стадии нейтрализации) масло обычно смешивают с горячим водным раствором щелочи с получением смеси частично рафинированного или «нейтрального» масла и соапстока. Затем соапсток отделяют, а частично рафинированное масло доставляют на следующую стадию рафинирования.In another aspect of the invention, the method includes treating a vegetable oil selected from palm oil, palm oil material, and combinations thereof in the presence of a base, preferably an alkaline solution. Such treatment in the presence of a base can be carried out at any point in the process of the present invention. It can be carried out before, after, during and/or between the steps of the method of the present invention. Most often, the treatment in the presence of an alkaline solution is a neutralization step. If desired, the crude or degummed oil can be treated with an alkaline solution. In such an alkaline refining step (= neutralization step), the oil is usually mixed with a hot aqueous alkali solution to form a mixture of partially refined or "neutral" oil and soap stock. The soap stock is then separated and the partially refined oil is taken to the next refining stage.

В одном аспекте настоящего изобретения способ включает следующие стадии без какого-либо конкретного порядка:In one aspect of the present invention, the method includes the following steps, in no particular order:

a) приведение растительного масла, которое не подвергалось способу дезодорации, в контакт с адсорбентом, содержащим оксид алюминия, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%, предпочтительно не более 9%, более предпочтительно не более 8,5% (масс.%);a) bringing vegetable oil which has not been subjected to a deodorization process into contact with an alumina-containing adsorbent, wherein the adsorbent has an alumina content of not more than 9.5%, preferably not more than 9%, more preferably not more than 8.5% (wt.%);

b) обработка растительного масла, необязательно дезодорированного растительного масла, основанием, предпочтительно щелочным раствором.b) treating the vegetable oil, optionally the deodorized vegetable oil, with a base, preferably an alkaline solution.

В другом аспекте изобретения растительное масло, обработанное адсорбентом, дезодорируют при температуре ниже 265°C, ниже 260°C, от 180°C до 250°C, от 200°C до 230°C, от 210°C до 230°C, от 220°C до 225°C. В связи с уменьшением или удалением предшественников соединений хлорпропанола на стадиях способа перед дезодорацией необходимость в снижении температуры дезодорации уменьшается. Тем не менее способ настоящего изобретения может включать стадию дезодорации, выполняемую при температуре ниже температуры стандартной стадии дезодорации, хорошо известной в данной области.In another aspect of the invention, the adsorbent-treated vegetable oil is deodorized at temperatures below 265°C, below 260°C, 180°C to 250°C, 200°C to 230°C, 210°C to 230°C, from 220°C to 225°C. Due to the reduction or removal of precursors of chloropropanol compounds in process steps prior to deodorization, the need to lower the deodorization temperature is reduced. However, the method of the present invention may include a deodorization step performed at a temperature below that of a standard deodorization step well known in the art.

Стадия дезодорации способа и ее многочисленные вариации и операции хорошо известны в данной области. Предпочтительно она будет включать введение масла в дезодоратор и приведение его в контакт с паром для испарения и выведения свободных жирных кислот (СЖК) и других летучих примесей, в результате чего образуется дезодорированное масло и поток пара.The deodorization step of the process and its many variations and operations are well known in the art. Preferably, this will include introducing the oil into the deodorizer and bringing it into contact with steam to evaporate and remove free fatty acids (FFA) and other volatile impurities, resulting in a deodorized oil and steam stream.

Дезодоратор может представлять собой любой из широкого спектра доступных в продаже дезодорирующих систем, включая многокамерные дезодораторы (например, продаваемые компанией Krupp, г. Гамбург, Германия; De Smet Group, S A. г. Брюссель, Бельгия; Gianazza Technology s.r.l., г. Леньяно, Италия; Alfa Laval AB, г. Лунд, Швеция, или другие) и многолотковые дезодораторы (например, продаваемые компаниями Krupp, Desmet Group, S.A. и Crown Ironworks Соединенных Штатов Америки).The deodorizer can be any of a wide variety of commercially available deodorizing systems, including multi-chamber deodorizers (e.g. sold by Krupp, Hamburg, Germany; De Smet Group, S.A. Brussels, Belgium; Gianazza Technology s.r.l., Legnano , Italy; Alfa Laval AB, Lund, Sweden, or others) and multi-tray deodorizers (such as those sold by Krupp, Desmet Group, S.A. and Crown Ironworks of the United States of America).

Желательно поддерживать в дезодораторе повышенную температуру и пониженное давление, чтобы обеспечить более высокую летучесть СЖК и других летучих примесей. Чаще всего дезодоратор поддерживают под давлением не более 10 мм рт. ст. Предпочтительно его будут поддерживать под давлением не более 5 мм рт. ст., например 1-4 мм рт. ст.It is desirable to maintain the deodorizer at an elevated temperature and a reduced pressure to allow higher volatility of the FFA and other volatile impurities. Most often, the deodorizer is maintained at a pressure of no more than 10 mm Hg. Art. Preferably, it will be maintained at a pressure of no more than 5 mm Hg. Art., for example 1-4 mm Hg. Art.

В дезодоратор подают некоторое количество пара, например, с помощью паровых линий низкого давления (например, 1–5 бар), а затем распыляют в масло. Пузырьки пара, который может быть перегрет, по мере пропускания их через масло, будут способствовать отгонке из него СЖК и других летучих примесей. Скорость потока пара через масло будет изменяться в зависимости от характера и качества дезодорируемого масла и от давления и температур в дезодораторе. Однако в целом скорости потока пара в диапазоне 0,7–2,5 массовой доли (масс.%) скоростей потока масла должны быть достаточными для наиболее характерных условий обработки. Это приводит к получению содержащего пар потока пара, который подают из дезодоратора в один или более конденсаторов.Some steam is supplied to the deodorizer, for example by means of low pressure steam lines (eg 1-5 bar), and then sprayed into the oil. Vapor bubbles, which can be superheated, as they are passed through the oil, will help to drive off FFA and other volatile impurities from it. The rate of vapor flow through the oil will vary depending on the nature and quality of the oil to be deodorized and the pressure and temperatures in the deodorizer. However, in general, steam flow rates in the range of 0.7 to 2.5 mass fractions (wt%) of oil flow rates should be sufficient for most typical processing conditions. This results in a steam-containing steam stream that is fed from the deodorizer to one or more condensers.

В другом аспекте изобретения стадии обработки, такие как повторное отбеливание дезодорированного масла в присутствии отбеливающего агента и последующая повторная дезодорация при температуре ниже 200°C, являются необязательными стадиями способа и могут даже дополнительно способствовать очистке растительного масла, выбранного из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций. Адсорбент, используемый при повторном отбеливании, может представлять собой активированную (не химическим (физическим) путем, химическим путем (например, кислотой)) или природную отбельную глину или их комбинацию.In another aspect of the invention, processing steps such as re-bleaching the deodorized oil in the presence of a bleaching agent and then re-deodorizing at a temperature below 200° C. are optional process steps and may even further assist in refining the vegetable oil selected from palm oil, palm oil-based material. oils and their combinations. The adsorbent used in the rebleaching may be activated (non-chemically (physically), chemically (eg, acid)) or natural bleaching clay, or a combination thereof.

В другом аспекте изобретения способ включает последовательность следующих стадий и в следующем порядке:In another aspect of the invention, the method includes the sequence of the following steps and in the following order:

b) нейтрализация растительного масла, необязательно дегуммированного растительного масла, в присутствии щелочного раствора,b) neutralization of vegetable oil, optionally degummed vegetable oil, in the presence of an alkaline solution,

c) отбеливание обработанного щелочью масла в присутствии адсорбента, содержание оксида алюминия в котором составляет не более 9,5%,c) bleaching alkali treated oil in the presence of an adsorbent containing not more than 9.5% alumina,

d) дезодорация отбеленного масла при температуре дезодорации ниже 265°C,d) deodorization of bleached butter at a deodorization temperature below 265°C,

e) необязательно повторное отбеливание дезодорированного масла в присутствии отбеливающего агента,e) optionally re-bleaching the deodorized oil in the presence of a bleaching agent,

f) необязательно повторная дезодорация дезодорированного или повторно отбеленного масла при температуре дезодорации ниже 200°C.f) optionally re-deodorizing the deodorized or re-bleached oil at a deodorization temperature below 200°C.

Температура дезодорации на стадии d) составляет менее 265°C, менее 260°C, от 180°C до 250°C, от 200°C до 230°C, от 210°C до 230°C, от 220°C до 225°C. Температура дезодорации необязательной стадии f) составляет менее 200°C, от 130°C до 200°C, от 150°C до 195°C, от 170°C до 180°C, предпочтительно от 160 до 195°C.The deodorization temperature in step d) is less than 265°C, less than 260°C, 180°C to 250°C, 200°C to 230°C, 210°C to 230°C, 220°C to 225 °C The deodorization temperature of optional step f) is less than 200°C, 130°C to 200°C, 150°C to 195°C, 170°C to 180°C, preferably 160 to 195°C.

Способ в соответствии с настоящим изобретением может дополнительно включать стадию повторного отбеливания. Эту стадию отбеливания выполняют в присутствии отбеливающего агента. Адсорбент, используемый при повторном отбеливании, может представлять собой активированную (не химическим (физическим) путем, химическим путем (например, кислотой)) или природную отбельную глину или их комбинации. Температура отбеливания находится в диапазоне от 70 до 110°C.The method according to the present invention may further include a re-bleaching step. This bleaching step is performed in the presence of a bleaching agent. The adsorbent used in the rebleaching may be activated (non-chemically (physically), chemically (eg, acid)) or natural bleaching clay, or combinations thereof. The bleaching temperature is in the range from 70 to 110°C.

Способ в соответствии с настоящим изобретением может дополнительно включать стадию повторной дезодорации. Эту дополнительную стадию дезодорации выполняют при температуре дезодорации ниже 200°C, от 130°C до 200°C, от 150°C до 195°C, от 170°C до 180°C, предпочтительно от 160 до 195°C.The method according to the present invention may further include a re-deodorization step. This additional deodorization step is performed at a deodorization temperature below 200°C, 130°C to 200°C, 150°C to 195°C, 170°C to 180°C, preferably 160 to 195°C.

Способ настоящего изобретения позволяет снижать общее содержание технологических загрязнителей, выбранных из группы, состоящей из свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и комбинаций двух или более из них, на по меньшей мере 40%, на по меньшей мере 50%, на по меньшей мере 60%, на по меньшей мере 70%, на по меньшей мере 80%, на по меньшей мере 90% и даже на по меньшей мере 95% по сравнению со стандартным рафинированным маслом, т.е. рафинированным физическим путем пальмовым маслом, полученным стандартным способом рафинирования, т.е. с использованием максимум 1,5% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при 245°C в течение 3 ч, и, таким образом, позволяет получать очищенное растительное масло, выбранное из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций.The method of the present invention makes it possible to reduce the total content of process contaminants selected from the group consisting of free chloropropanols, chloropropanol fatty acid esters and combinations of two or more of them by at least 40%, by at least 50%, by at least at least 60%, at least 70%, at least 80%, at least 90%, and even at least 95% compared to standard refined oil, i.e. physically refined palm oil obtained by a standard refining process, i.e. using a maximum of 1.5% acid-activated bleaching clay in the bleaching step and the deodorization step at 245°C for 3 hours, and thus allows to obtain a refined vegetable oil selected from palm oil, palm oil-based material and combinations thereof .

В другом аспекте изобретения показано, что при применении способа изобретения и, в частности, включая обработку в присутствии основания, как правило, щелочного раствора, общее содержание технологических загрязнителей, выбранных из группы, состоящей из свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и комбинаций двух или более из них, снижается на по меньшей мере 50%, на по меньшей мере 60%, на по меньшей мере 70%, предпочтительно снижается на по меньшей мере 75%, на по меньшей мере 85%, на по меньшей мере 95% и даже вплоть до 99% по сравнению со стандартным рафинированным маслом, т.е. рафинированным физическим путем пальмовым маслом, полученным стандартным способом рафинирования, т.е. с использованием максимум 1,5% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при 245°C в течение 3 ч, и, таким образом, позволяет получать очищенное растительное масло, выбранное из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций.In another aspect of the invention, it is shown that when applying the method of the invention and, in particular, including treatment in the presence of a base, usually an alkaline solution, the total content of process contaminants selected from the group consisting of free chloropropanols, chloropropanol esters and fatty acids and combinations two or more of them is reduced by at least 50%, by at least 60%, by at least 70%, preferably by at least 75%, by at least 85%, by at least 95% and even up to 99% compared to standard refined oil, i.e. physically refined palm oil obtained by a standard refining process, i.e. using a maximum of 1.5% acid-activated bleaching clay in the bleaching step and the deodorization step at 245°C for 3 hours, and thus allows to obtain a refined vegetable oil selected from palm oil, palm oil-based material and combinations thereof .

Если не указано иное, содержание свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них определяют с помощью метода DGF раздела C «Standard Methods» (Fats) C-VI 18(10) (Assay B).Unless otherwise noted, free chloropropanols, chloropropanol fatty acid esters, and mixtures of two or more of these are determined using the DGF method, Section C of Standard Methods (Fats) C-VI 18(10) (Assay B).

Способ настоящего изобретения позволяет получать дезодорированные масла, в частности пальмовое масло, или материал на основе пальмового масла, или их комбинации, в соответствии со спецификациями в отношении цвета (красный и желтый), качества вкуса и устойчивости к окислению. Красный цвет (5¼ по шкале Ловибонда) составляет максимум 3, желтый цвет (5¼ по шкале Ловибонда) составляет максимум 30, балл качества вкуса составляет по меньшей мере 9 (10 соответствует превосходному качеству, а 1 — наихудшему качеству), а устойчивость к окислению, выраженная в виде индекса стабильности (OSI) при 120°C, составляет по меньшей мере 10 часов. Кроме того, полученное дезодорированное пальмовое масло, материал на основе пальмового масла и их комбинации имеют значительно сниженное содержание свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них.The method of the present invention makes it possible to obtain deodorized oils, in particular palm oil, or palm oil-based material, or combinations thereof, in accordance with specifications in terms of color (red and yellow), taste quality and oxidation stability. Red (Lovibond 5¼) is a maximum of 3, yellow (Lovibond 5¼) is a maximum of 30, a taste quality score of at least 9 (10 being excellent quality and 1 being the worst quality), and oxidation resistance, expressed as a stability index (OSI) at 120° C., is at least 10 hours. In addition, the resulting deodorized palm oil, palm oil-based material, and combinations thereof have a significantly reduced content of free chloropropanols, chloropropanol fatty acid esters, and a mixture of two or more of them.

В одном аспекте изобретения способ физического рафинирования с использованием адсорбента, имеющего содержание оксида алюминия менее 9,5%, позволяет получать дезодорированное пальмовое масло, или материал на основе пальмового масла, или их комбинации с содержанием менее 2000 ppb свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них. Это может соответствовать снижению на по меньшей мере 50%, до по меньшей мере 60% по сравнению со стандартным рафинированным маслом, т.е. физически рафинированным пальмовым маслом, полученным стандартным способом рафинирования, т.е. с использованием максимум 1,5% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при 245°C в течение 3 ч. Более конкретно полученное дезодорированное пальмовое масло, или материал на основе пальмового масла, или их комбинации имеют содержание менее 1980 ppb свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них в результате применения способа настоящего изобретения и приведения масла в контакт с адсорбентом, имеющим содержание оксида алюминия менее 9,5% и имеющего содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27% (масс.%).In one aspect of the invention, a physical refining process using an adsorbent having an alumina content of less than 9.5% produces deodorized palm oil or palm oil based material, or combinations thereof, with less than 2000 ppb of free chloropropanols, chloropropanol esters and fatty acids. acids; and mixtures of two or more of them. This may correspond to a reduction of at least 50% to at least 60% compared to standard refined oil, ie. physically refined palm oil obtained by standard refining process, i.e. using a maximum of 1.5% acid-activated bleaching earth in the bleaching step and the deodorization step at 245°C for 3 hours. More specifically, the resulting deodorized palm oil or palm oil-based material, or combinations thereof, has a content of less than 1980 ppb of free chloropropanols , esters of chloropropanol and fatty acids and a mixture of two or more of them as a result of applying the method of the present invention and bringing the oil into contact with an adsorbent having an alumina content of less than 9.5% and having an alkaline earth metal oxide content of 12 to 27% (mass .%).

В одном аспекте изобретения способ рафинирования, включающий стадию нейтрализации щелочью и использование адсорбента, имеющего содержание оксида алюминия менее 9,5, позволяет получать дезодорированное пальмовое масло, или материал на основе пальмового масла, или их комбинации с содержанием менее 650 ppb свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них. Это может соответствовать снижению на по меньшей мере 80%, до по меньшей мере 87% по сравнению со стандартным рафинированным маслом, т.е. физически рафинированным пальмовым маслом, полученным стандартным способом рафинирования, т.е. с использованием максимум 1,5% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при 245°C в течение 3 ч. Более конкретно полученное дезодорированное пальмовое масло, или материал на основе пальмового масла, или их комбинации имеют содержание менее 630 ppb свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них в результате применения способа настоящего изобретения и приведения масла в контакт с адсорбентом, имеющим содержание оксида алюминия менее 9,5% и имеющего содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27% (масс.%).In one aspect of the invention, a refining process comprising an alkaline neutralization step and the use of an adsorbent having an alumina content of less than 9.5 produces deodorized palm oil or palm oil based material or combinations thereof with less than 650 ppb of free chloropropanols, esters chloropropanol and fatty acids; and mixtures of two or more of them. This may correspond to a reduction of at least 80% to at least 87% compared to standard refined oil, ie. physically refined palm oil obtained by standard refining process, i.e. using a maximum of 1.5% acid-activated bleaching clay in the bleaching step and the deodorization step at 245°C for 3 hours. More specifically, the resulting deodorized palm oil or palm oil-based material, or combinations thereof, has a content of less than 630 ppb of free chloropropanols , esters of chloropropanol and fatty acids and a mixture of two or more of them as a result of applying the method of the present invention and bringing the oil into contact with an adsorbent having an alumina content of less than 9.5% and having an alkaline earth metal oxide content of 12 to 27% (mass .%).

В другом аспекте изобретения способ рафинирования, включающий стадию нейтрализации щелочью и использование адсорбента, имеющего содержание оксида алюминия менее 9,5%, позволяет получать дезодорированное пальмовое масло, или материал на основе пальмового масла, или их комбинации с содержанием менее 550 ppb свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них. Это может соответствовать снижению на по меньшей мере 80%, вплоть до 88% по сравнению со стандартным рафинированным маслом, т.е. физически рафинированным пальмовым маслом, полученным стандартным способом рафинирования, т.е. с использованием максимум 1,5% активированной кислотой отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при 245°C в течение 3 ч. Можно отметить, что при увеличении количества адсорбента от 1,5% до более 3%-4,5% содержание свободных хлорпропанолов, сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот и смеси двух или более из них значительно снижается от около 500 ppb до около 330 ppb и до менее 150 ppb.In another aspect of the invention, a refining process comprising an alkaline neutralization step and the use of an adsorbent having an alumina content of less than 9.5% produces deodorized palm oil or palm oil based material or combinations thereof with less than 550 ppb of free chloropropanols, complex esters of chloropropanol and fatty acids; and mixtures of two or more of them. This may correspond to a reduction of at least 80%, up to 88%, compared to standard refined oil, ie. physically refined palm oil obtained by standard refining process, i.e. using a maximum of 1.5% acid-activated bleaching clay in the bleaching stage and the deodorization stage at 245°C for 3 hours. chloropropanols, chloropropanol fatty acid esters, and mixtures of two or more of these are significantly reduced from about 500 ppb to about 330 ppb to less than 150 ppb.

Наконец, настоящее изобретение относится к применению адсорбента для снижения или исключения образования сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%.Finally, the present invention relates to the use of an adsorbent for reducing or eliminating the formation of chloropropanol fatty acid esters in a process for producing deodorized vegetable oils selected from palm oil, palm oil-based material, and combinations thereof, and wherein the adsorbent has an alumina content of not more than 9.5%.

Настоящее изобретение относится к применению, в котором образование сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот снижено или исключено за счет снижения или исключения содержания предшественников сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%.The present invention relates to an application in which the formation of chloropropanol fatty acid esters is reduced or eliminated by reducing or eliminating the content of chloropropanol fatty acid ester precursors in a process for producing deodorized vegetable oils selected from palm oil, palm oil-based material and their combinations, and at the same time the adsorbent has an aluminum oxide content of not more than 9.5%.

В одном аспекте настоящее изобретение относится к применению адсорбента для снижения или исключения содержания предшественников сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот в способе получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, и при этом адсорбент имеет содержание оксида алюминия не более 9,5%.In one aspect, the present invention relates to the use of an adsorbent for reducing or eliminating chloropropanol fatty acid ester precursors in a process for producing deodorized vegetable oils selected from palm oil, palm oil-based material, and combinations thereof, wherein the adsorbent has an alumina content. no more than 9.5%.

Более конкретно оно относится к применению, в котором адсорбент имеет содержание оксидов щелочноземельных металлов от 12 до 27%, от 15 до 25% (масс.%), от 18 до 24% (масс.%) или от 19 до 23% (масс.%). Характерное содержание может находиться в диапазоне от 13 до 24%, от 17 до 24%, от 19% до 24%, от 20 до 24%.More specifically, it refers to an application in which the adsorbent has an alkaline earth metal oxide content of 12 to 27%, 15 to 25% (wt.%), 18 to 24% (wt.%), or 19 to 23% (wt.). .%). The characteristic content may range from 13 to 24%, from 17 to 24%, from 19% to 24%, from 20 to 24%.

Кроме того, в другом аспекте изобретения оно относится к применению, в котором адсорбент активирован не химическим путем.Furthermore, in another aspect of the invention, it relates to an application in which the adsorbent is non-chemically activated.

В еще одном аспекте изобретения оно относится к применению, в котором адсорбент имеет содержание оксида магния от 11 до 25%, от 14 до 24%, от 17 до 23%, от 18 до 21% (масс.%), от 19 до 22% (масс.%).In yet another aspect of the invention, it relates to an application in which the adsorbent has a magnesium oxide content of 11 to 25%, 14 to 24%, 17 to 23%, 18 to 21% (wt%), 19 to 22 % (wt.%).

Оно дополнительно относится к применению настоящего изобретения, в котором адсорбент применяют в количестве более 1%, более 1,2%, более 1,3%, более 1,35%, более 1,5%, более 2%, более 2,5%, равном или более 3%, равном или более 4%, равном или более 4,5%, равном или более 5%, более 6%, более 8%, более 10%. Процентное содержание выражено в масс./масс.It further relates to the use of the present invention in which the adsorbent is used in an amount of more than 1%, more than 1.2%, more than 1.3%, more than 1.35%, more than 1.5%, more than 2%, more than 2.5 %, equal to or more than 3%, equal to or more than 4%, equal to or more than 4.5%, equal to or more than 5%, more than 6%, more than 8%, more than 10%. The percentage is expressed in wt./mass.

Наконец, оно относится к применению, в котором адсорбент применяют на стадии отбеливания способа получения дезодорированных растительных масел, выбранных из пальмового масла, материала на основе пальмового масла и их комбинаций, более предпочтительно на стадии отбеливания способа, дополнительно включающего необязательно дегуммирование, необязательно в присутствии кислоты, и обработку в присутствии щелочного раствора.Finally, it relates to an application in which the adsorbent is used in the bleaching step of a process for producing deodorized vegetable oils selected from palm oil, palm oil-based material, and combinations thereof, more preferably in the bleaching step of the process, further comprising optionally degumming, optionally in the presence of an acid. , and treatment in the presence of an alkaline solution.

Фактически применение настоящего изобретения позволяет снижать или исключать образование сложных эфиров хлорпропанола и жирных кислот на по меньшей мере 40%, на по меньшей мере 50%, на по меньшей мере 60%, предпочтительно снижать на по меньшей мере 70%, на по меньшей мере 80%, на по меньшей мере 90%, и даже до 95%, и даже до 99% по сравнению с эталоном — стандартным рафинированным маслом, т.е. физически рафинированным пальмовым маслом, т.е. с использованием максимум 1,5% активированной кислотой стандартным способом рафинирования с использованием 1,5% активированной кислотой отбельной глины отбельной глины на стадии отбеливания и стадии дезодорации при 245°C в течение 3 ч.In fact, the use of the present invention makes it possible to reduce or eliminate the formation of esters of chloropropanol and fatty acids by at least 40%, by at least 50%, by at least 60%, preferably by at least 70%, by at least 80 %, at least 90%, and even up to 95%, and even up to 99% compared with the standard - standard refined oil, i.e. physically refined palm oil, i.e. using a maximum of 1.5% acid-activated conventional refining process using 1.5% acid-activated bleaching clay in the bleaching stage and the deodorization stage at 245°C for 3 hours.

Настоящее изобретение проиллюстрировано следующими не имеющими ограничительного характера примерами.The present invention is illustrated by the following non-limiting examples.

ПримерыExamples

Метод анализаAnalysis method

Содержание 3-монохлорпропан-1,2-диола (3-МХПД) в дезодорированном масле измеряли в соответствии с методом DGF раздела C «Standard Methods» (Fats) C-VI 18(10) (Assay B).The content of 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) in the deodorized oil was measured according to the DGF method section C of "Standard Methods" (Fats) C-VI 18(10) (Assay B).

Цвет (красный и желтый) измеряли в соответствии с методом Ловибонда (официальный метод Американского общества масложировой промышленности (AOCS) Cc13e-92). Использовали стеклянную измерительную кювету размером 5¼ дюйма.Color (red and yellow) was measured according to the Lovibond method (official method of the American Oil and Fat Society (AOCS) Cc13e-92). A 5¼ inch glass measuring cuvette was used.

Для оценки устойчивости к окислению масла измеряют время индукции, которое характеризует сопротивляемость масла окислению при заданной температуре. Время индукции выражают в виде индекса стабильности масла (OSI). Подходящим методом является измерение с использованием оборудования Rancimat (Metrohm) в соответствии с методом AOCS Cd12b-92.To assess the resistance to oxidation of the oil, the induction time is measured, which characterizes the resistance of the oil to oxidation at a given temperature. The induction time is expressed as an oil stability index (OSI). A suitable method is measurement using Rancimat equipment (Metrohm) according to the AOCS method Cd12b-92.

Масла дегустировали и оценивали их вкусовое качество. Оценку вкусового качества в баллах присваивали в соответствии с методом AOCS Cg 2-83, где балл 10 оценки вкусового качества соответствует превосходному качеству, а балл 1 — наихудшему качеству.The oils were tasted and evaluated for their taste quality. The palatability score was assigned according to the AOCS Cg 2-83 method, where a palatability score of 10 is excellent quality and a score of 1 is worst quality.

Сравнительный пример. Стандартное физическое рафинирование пальмового маслаComparative example. Standard physical refining of palm oil

Неочищенное пальмовое масло отбеливали при 90°C в течение 30 мин с использованием 1,5% активированной кислотой отбельной глины (характеристики указаны в таблице 1). После удаления отбельной глины масло последовательно дезодорировали при температуре 245°C в течение 3 ч при давлении 3 мбар с использованием 1% барботажного пара в час.Crude palm oil was bleached at 90°C for 30 minutes using 1.5% acid-activated bleaching earth (characteristics are shown in table 1). After removal of the bleaching earth, the oil was sequentially deodorized at 245° C. for 3 hours at 3 mbar using 1% sparging steam per hour.

Цвет (красный и желтый), качество вкуса и устойчивость к окислению полученных дезодорированных масел соответствовали спецификациям, т.е. красный цвет (5¼ по шкале Ловибонда) максимум 3, желтый цвет (5¼ по шкале Ловибонда) максимум 30, качество вкуса по меньшей мере 9 и OSI (при 120°C) по меньшей мере 10 часов.The color (red and yellow), flavor quality and oxidation stability of the obtained deodorized oils met the specifications, i.e. red (Lovibond 5¼) max 3, yellow (Lovibond 5¼) max 30, flavor quality at least 9 and OSI (at 120°C) at least 10 hours.

Таблица 1Table 1

Характеристики отбельной глиныCharacteristics of bleaching clay АктивацияActivation Активирована кислотойacid activated SiO₂ _SiO2 71,4%71.4% Al₂O₃ _Al2O3 _{_} 11,8%11.8% Fe₂O₃ _Fe2O3 _{_} 4%four% CaOCaO 3,5%3.5% MgOMgO 1,1%1.1% pHpH 3,13.1 Анализ масла после дезодорацииOil analysis after deodorization 3-МХПД3-MCPD 4780 ppb4780 ppb

Пример 1Example 1

Неочищенное пальмовое масло отбеливали при 90°C в течение 30 мин с использованием 4,5% активированной не химическим путем отбельной глины (характеристики указаны в таблице 2). После удаления отбельной глины масло последовательно дезодорировали при температуре 245°C в течение 3 ч при давлении 5 мбар с использованием 1% барботажного пара в час.Crude palm oil was bleached at 90°C for 30 minutes using 4.5% non-chemically activated bleaching clay (characteristics are shown in table 2). After removal of the bleaching earth, the oil was successively deodorized at 245° C. for 3 hours at 5 mbar using 1% sparging steam per hour.

Цвет (красный и желтый), качество вкуса и устойчивость к окислению полученных дезодорированных масел соответствовали спецификациям; тем же, что и для сравнительного примера.The color (red and yellow), taste quality and oxidation stability of the obtained deodorized oils met the specifications; the same as for the comparative example.

Таблица 2table 2

Характеристики отбельной глиныCharacteristics of bleaching clay АктивацияActivation Активирована не химическим путемActivated not chemically SiO₂ _SiO2 57,4%57.4% Al₂O₃ _Al2O3 _{_} 2,6%2.6% Fe₂O₃ _Fe2O3 _{_} 13,7%13.7% CaOCaO 0,8%0.8% MgOMgO 19,1%19.1% pHpH 8,58.5 Анализ масла после дезодорацииOil analysis after deodorization 3-МХПД3-MCPD 1950 ppb1950ppb

Пример 2Example 2

Неочищенное пальмовое масло дегуммировали кислотой в течение 2 ч с использованием 1 мл/кг раствора лимонной кислоты (50%) при 80°C, затем нейтрализовали (добавляли 16%-й раствор NaOH с избытком 10% по сравнению с содержанием СЖК (свободных жирных кислот) в масле). Выполняли промывку с использованием 5% воды и разделение на центрифуге.Crude palm oil was degummed with acid for 2 h using 1 ml/kg citric acid solution (50%) at 80°C, then neutralized (16% NaOH solution was added with an excess of 10% over the content of FFAs (free fatty acids ) In oil). Washing was carried out using 5% water and centrifuge separation.

Нейтрализованное масло отбеливали при 90°C в течение 40 мин с использованием 1,4% активированной не химическим путем отбельной глины (характеристики указаны в таблице 3). После удаления отбельной глины масло последовательно дезодорировали при температуре 235°C в течение 40 мин при давлении от 2 до 5 мбар с использованием около 1% барботажного пара.The neutralized oil was bleached at 90° C. for 40 minutes using 1.4% non-chemically activated bleaching earth (characteristics are shown in Table 3). After removal of the bleaching clay, the oil was successively deodorized at 235° C. for 40 minutes at a pressure of 2 to 5 mbar using about 1% sparging steam.

Цвет (красный и желтый), качество вкуса и устойчивость к окислению полученных дезодорированных масел соответствовали спецификациям (таким же, как и в сравнительном примере).The color (red and yellow), taste quality and oxidation stability of the obtained deodorized oils were in accordance with the specifications (same as in the comparative example).

Таблица 3Table 3

Характеристики отбельной глиныCharacteristics of bleaching clay АктивацияActivation Активирована не химическим путемActivated not chemically SiO₂ _SiO2 56,3%56.3% Al₂O₃ _Al2O3 _{_} 6,2%6.2% Fe₂O₃ _Fe2O3 _{_} 2,1%2.1% CaOCaO 1,3%1.3% MgOMgO 22,3%22.3% pHpH 77 Анализ масла после дезодорацииOil analysis after deodorization 3-МХПД3-MCPD 610 ppb610ppb

Пример 3Example 3

Неочищенное масло нейтрализовали в резервуаре для осаждения при 65–70°C с использованием 1,05 эквивалента 16%-го раствора NaOH (относительно содержания СЖК в неочищенном масле). После разделения масло промывали 10% воды в том же резервуаре для осаждения.The crude oil was neutralized in a settling tank at 65-70°C using 1.05 equivalents of a 16% NaOH solution (relative to the FFA content of the crude oil). After separation, the oil was washed with 10% water in the same settling tank.

Нейтрализованное масло отбеливали при 85°C в течение 30 мин с использованием отбельной глины (тип и дозировка указаны в таблице 4). После удаления отбельной глины масло последовательно дезодорировали при температуре 225°C в течение 3 ч при давлении от 2 до 5 мбар с использованием 1% барботажного пара в час.The neutralized oil was bleached at 85° C. for 30 minutes using bleach earth (type and dosage are shown in Table 4). After removal of the bleaching earth, the oil was successively deodorized at 225° C. for 3 hours at a pressure of 2 to 5 mbar using 1% sparging steam per hour.

Таблица 4Table 4

Сравнительный пример 3.1Comparative example 3.1 Пример 3.2Example 3.2 Пример 3.3Example 3.3 Пример 3.4Example 3.4 Характеристики отбельной глиныCharacteristics of bleaching clay АктивацияActivation Активирована кислотойacid activated Активирована не химическим путем (то же для 3.2, 3.3 и 3.4)Activated non-chemically (same for 3.2, 3.3 and 3.4) SiO₂ _SiO2 71,4%71.4% 57,4%57.4% Al₂O₃ _Al2O3 _{_} 11,8%11.8% 2,6%2.6% Fe₂O₃ _Fe2O3 _{_} 4%four% 13,7%13.7% CaOCaO 3,5%3.5% 0,8%0.8% MgOMgO 1,1%1.1% 19,1%19.1% pHpH 3,13.1 8,58.5 Дозировка отбельной глины (масс./об.)Bleach clay dosage (w/v) 4,5%4.5% 1,5%1.5% 3%3% 4,5%4.5% Анализ масла после дезодорацииOil analysis after deodorization 3-МХПД3-MCPD 1150 ppb1150ppb 510 ppb510ppb 330 ppb330ppb 140 ppb140ppb

Claims

1. A method for producing a purified vegetable oil selected from palm oil, palm oil-based material and combinations thereof, comprising the following steps:

a) optionally degumming the vegetable oil, optionally in the presence of an acid,

b) contacting the optionally degummed vegetable oil with an alumina-containing adsorbent, wherein the adsorbent has an alumina content of at most 9.5%, preferably at most 9%, more preferably at most 8.5% by weight, and

while the vegetable oil was not subjected to any stage of deodorization.

2. The method according to p. 1, in which the adsorbent is activated in a non-chemical way.

3. The method according to p. 1 or 2, in which the adsorbent has a content of oxides of alkaline earth metals from 12 to 27% of the mass.

4. The method according to any one of paragraphs. 1-3, in which the adsorbent has a magnesium oxide content of 11 to 25%.

5. The method according to any one of paragraphs. 1-4, in which the adsorbent is added to the vegetable oil in an amount of more than 1.2%, more than 1.3%, more than 1.35%, more than 1.5%, more than 2%, more than 2.5%, equal to or more 3%, equal to or more than 4%, equal to or more than 4.5%, equal to or more than 5%, more than 6%, more than 8%, more than 10%, expressed in wt./mass.

6. The method according to any one of paragraphs. 1-5, including the processing of vegetable oil in the presence of an alkaline solution.

7. The method according to any one of paragraphs. 1-5, including the sequence of the following stages:

b) neutralization of vegetable oil, optionally degummed, in the presence of an alkaline solution,

c) bleaching alkali treated oil in the presence of an adsorbent containing not more than 9.5% alumina,

d) deodorization of bleached butter at a deodorization temperature below 265°C,

e) optionally re-bleaching the deodorized oil in the presence of an acid-activated bleaching agent,

f) optionally re-deodorizing the deodorized or re-bleached oil at a deodorization temperature below 200°C.

8. The use of an adsorbent to reduce the formation of chloropropanol fatty acid esters in a vegetable oil that has not undergone any deodorization step, in a process for producing deodorized vegetable oils selected from palm oil, palm oil-based material, and combinations thereof, and This adsorbent has an aluminum oxide content of not more than 9.5%.

9. Use according to claim 8 wherein the formation of chloropropanol fatty acid esters is reduced by reducing the content of chloropropanol fatty acid ester precursors in a process for producing deodorized vegetable oils selected from palm oil, palm oil based material and combinations thereof, and the adsorbent has an alumina content of not more than 9.5%.

10. Use according to claim 8 or 9, wherein the adsorbent has an alkaline earth metal oxide content of 12 to 27%.

11. Application according to any one of paragraphs. 8-10, in which the adsorbent is non-chemically activated.

12. Application according to any one of paragraphs. 8-11, in which the adsorbent has a magnesium oxide content of 11 to 25%.

13. Application according to any one of paragraphs. 8-12 wherein the adsorbent is used in the bleaching step of a process for producing deodorized vegetable liquid oils selected from palm oil, palm oil based material, and combinations thereof.

14. The use of an adsorbent to prevent the formation of chloropropanol fatty acid esters in a vegetable liquid oil that has not undergone any deodorization step, in a process for producing deodorized vegetable oils selected from palm oil, palm oil-based material, and combinations thereof, and This adsorbent has an aluminum oxide content of not more than 9.5%.

15. Use according to claim 14, wherein the formation of chloropropanol fatty acid esters is excluded by eliminating the content of chloropropanol fatty acid ester precursors in the process for producing deodorized vegetable oils selected from palm oil, palm oil-based material and combinations thereof, and the adsorbent has an alumina content of not more than 9.5%.

16. Use according to claim 14 or 15, wherein the adsorbent has an alkaline earth metal oxide content of 12 to 27%.

17. Application according to any one of paragraphs. 14-16, in which the adsorbent is not chemically activated.

18. Application according to any one of paragraphs. 14-17, in which the adsorbent has a magnesium oxide content of 11 to 25%.

19. Application according to any one of paragraphs. 14-18 wherein the adsorbent is used in the bleaching step of a process for producing deodorized vegetable liquid oils selected from palm oil, palm oil based material, and combinations thereof.