RU2605421C1 - Flow-through microchannel reactor and method of producing triethanolamine therein - Google Patents
Flow-through microchannel reactor and method of producing triethanolamine therein Download PDFInfo
- Publication number
- RU2605421C1 RU2605421C1 RU2015120771/04A RU2015120771A RU2605421C1 RU 2605421 C1 RU2605421 C1 RU 2605421C1 RU 2015120771/04 A RU2015120771/04 A RU 2015120771/04A RU 2015120771 A RU2015120771 A RU 2015120771A RU 2605421 C1 RU2605421 C1 RU 2605421C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reactor
- ammonia
- ethylene oxide
- microchannel
- channels
- Prior art date
Links
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N OCCN(CCO)CCO Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N OCCNCCO Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C215/00—Compounds containing amino and hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
- C07C215/02—Compounds containing amino and hydroxy groups bound to the same carbon skeleton having hydroxy groups and amino groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton
- C07C215/04—Compounds containing amino and hydroxy groups bound to the same carbon skeleton having hydroxy groups and amino groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton the carbon skeleton being saturated
- C07C215/06—Compounds containing amino and hydroxy groups bound to the same carbon skeleton having hydroxy groups and amino groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton the carbon skeleton being saturated and acyclic
- C07C215/10—Compounds containing amino and hydroxy groups bound to the same carbon skeleton having hydroxy groups and amino groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton the carbon skeleton being saturated and acyclic with one amino group and at least two hydroxy groups bound to the carbon skeleton
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
- C07C213/04—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton by reaction of ammonia or amines with olefin oxides or halohydrins
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии основного органического синтеза, а именно к процессу получения триэтаноламина в проточном микроканальном реакторе.The invention relates to the technology of basic organic synthesis, namely to the process for producing triethanolamine in a flow microchannel reactor.
Триэтаноламин (ТЭА) широко применяется в лакокрасочной, металлообрабатывающей, цементной, текстильной, парфюмерно-косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности. Используется в производстве эмульгаторов, поверхностно-активных веществ, жидких синтетических моющих и чистящих средств, пластификаторов, химических регуляторов pH, смягчающих и связующих реагентов (каучуков и резинотехнических изделий), антифризов, ингибиторов коррозии, абсорбентов для очистки природных и промышленных газов от кислых примесей, а также в производстве биоцидов, полупродуктов в синтезе лекарственных препаратов и парфюмерно-косметических средств. В двух последних случаях к качеству ТЭА предъявляются особые требования как по цветности продукта, так и по содержанию побочных и посторонних примесей.Triethanolamine (TEA) is widely used in paint and varnish, metalworking, cement, textile, perfumery, cosmetics, pharmaceutical and other industries. It is used in the production of emulsifiers, surfactants, liquid synthetic detergents and cleaners, plasticizers, chemical pH regulators, emollients and binders (rubbers and rubber products), antifreezes, corrosion inhibitors, absorbents for cleaning natural and industrial gases from acidic impurities, as well as in the production of biocides, intermediates in the synthesis of drugs and perfumes and cosmetics. In the last two cases, special requirements are imposed on the quality of TEA both in terms of the color of the product and in the content of side and extraneous impurities.
В настоящее время самым распространенным крупнотоннажным промышленным способом получения ТЭА является его прямой синтез из аммиака и оксида этилена по «водной» или безводной технологии в последовательных каскадных реакторах смешения и вытеснения, понижающих тепловой эффект экзотермической реакции:At present, the most common large-scale industrial method for producing TEA is its direct synthesis from ammonia and ethylene oxide by “water” or anhydrous technology in sequential cascade mixing and displacement reactors that reduce the thermal effect of the exothermic reaction:
В ходе синтеза в реакционной смеси в небольших количествах образуются также моно- и диэтаноламин, которые отделяют от целевого продукта (ТЭА) путем ректификации реакционной смеси. Низшие этаноламины после ректификации направляют в рецикл.During synthesis, small amounts of mono- and diethanolamine are also formed in the reaction mixture, which are separated from the target product (TEA) by rectification of the reaction mixture. The lower ethanolamines after rectification are sent for recycling.
Проведение процесса β-оксиэтилирования аммиака при получении ТЭА осуществляется с использованием гетерогенных катализаторов на основе цеолитов или ионобменных смол, но их применение требует затрат на изготовление, регенерацию и утилизацию, особенно последних. В гетерогенно-каталитическом синтезе этаноламинов на цеолитах (Пат. US 7119231) увеличить селективность процесса по ТЭА предлагается добавлением воды в ходе синтеза.The process of β-hydroxyethylation of ammonia in the preparation of TEA is carried out using heterogeneous catalysts based on zeolites or ion exchange resins, but their application requires the cost of manufacturing, regeneration and disposal, especially the latter. In the heterogeneous catalytic synthesis of ethanolamines on zeolites (US Pat. US 7119231) it is proposed to increase the selectivity of the process by TEA by adding water during the synthesis.
Патентные сведения, известные в настоящее время, относятся к процессам, описывающим аппаратурное оформление способов получения ТЭА.Patent information currently known relates to processes describing the hardware design of methods for obtaining TEA.
Известен некаталитический высокоселективный двухстадийный способ получения ТЭА (Пат. RU 2052450) в реакторе смешения - автоклаве (Т=50-70°С и Р=1-2 МПа), осуществляющийся путем взаимодействия оксида этилена и безводного аммиака. В результате образуется смесь этаноламинов, содержащая 80% ТЭА с низким показателем цветности. Недостатком этого способа является осуществление процесса в две стадии, что сопряжено с рядом технологических трудностей, связанных с безопасностью производства и с большими энергетическими затратами, а также с большой длительностью синтеза в отсутствие катализатора.Known non-catalytic highly selective two-stage method for producing TEA (Pat. RU 2052450) in a mixing reactor - autoclave (T = 50-70 ° C and P = 1-2 MPa), carried out by the interaction of ethylene oxide and anhydrous ammonia. The result is a mixture of ethanolamines containing 80% TEA with a low color index. The disadvantage of this method is the implementation of the process in two stages, which is associated with a number of technological difficulties associated with the safety of production and with high energy costs, as well as with a long synthesis time in the absence of a catalyst.
Известен способ получения этаноламинов низкого показателя цветности с преимущественным содержанием триэтаноламина (Пат. RU 2430085). Способ заключается во взаимодействии оксида этилена и избытка безводного аммиака в двух последовательных аппаратах смешения и вытеснения с возвратом моноэтаноламина в реактор вытеснения. Подача реагентов в реактор смешения осуществляется при мольном отношении аммиака к оксиду этилена, равном 6-10, и поддержании конверсии оксида этилена на уровне 75-80%. Метод позволяет получать смесь, практически не содержащую высококипящих продуктов оксиэтилирования триэтаноламина, что предотвращает разложения его на стадии ректификации.A known method of producing ethanolamines of low color index with a predominant content of triethanolamine (Pat. RU 2430085). The method consists in the interaction of ethylene oxide and an excess of anhydrous ammonia in two successive mixing and displacement apparatus with the return of monoethanolamine to the displacement reactor. The supply of reagents to the mixing reactor is carried out with a molar ratio of ammonia to ethylene oxide equal to 6-10, and maintaining the conversion of ethylene oxide at a level of 75-80%. The method allows to obtain a mixture that practically does not contain high-boiling products of triethanolamine hydroxyethylation, which prevents its decomposition at the stage of rectification.
Описан одностадийный метод получения ТЭА для использования в составе смазочно-охлаждающих и гидравлических жидкостей (Пат. RU 2176636). Взаимодействие оксида этилена с 25%-ным водным раствором аммиака осуществляют в реакторе с мешалкой; получаемый при этом ТЭА содержит воду, полиэтаноламины и полигликоли. Существенным недостатком такого способа является образование побочных продуктов и использование больших количеств воды, которая, хоть и обеспечивает тепловую устойчивость работы реактора, снижая энергоемкость процесса за счет снижения температуры и давления, но повышает энергозатраты на ее выделение и рециркуляцию.A one-step method for the preparation of TEA for use in lubricating coolants and hydraulic fluids is described (Pat. RU 2176636). The interaction of ethylene oxide with a 25% aqueous solution of ammonia is carried out in a reactor with a stirrer; the resulting TEA contains water, polyethanolamines and polyglycols. A significant drawback of this method is the formation of by-products and the use of large quantities of water, which, although it provides thermal stability of the reactor, reducing the energy intensity of the process by lowering temperature and pressure, but increases the energy consumption for its allocation and recycling.
В Пат. US 6696610 описывается процесс непрерывного получения индивидуальных этаноламинов в реакционно-ректификационной колонне жидкофазного синтеза с преимущественным выходом заданного продукта путем взаимодействия оксида этилена и аммиака с каталитическим количеством воды. Процесс получения этаноламинов контролируется содержанием аммиака, в результате теплового эффекта реакции часть его испаряется, затем конденсируется и вновь возвращается в колонну.In Pat. US 6696610 describes a process for the continuous production of individual ethanolamines in a liquid-phase synthesis reactive distillation column with a predominant yield of a given product by reacting ethylene oxide and ammonia with a catalytic amount of water. The process of producing ethanolamines is controlled by the ammonia content, as a result of the thermal effect of the reaction, part of it evaporates, then condenses and returns to the column.
В Пат. CN 101100433 используют последовательно соединенные трубчатые реакторы, в которых синтез ТЭА происходит путем смешения аммиачной воды, содержащей от 5 до 30% аммиака, с оксидом этилена в мольном соотношении 0,3-1. При этом оксид этилена подается в реактор порционно через специальные устройства-дозаторы, расположенные по всей его длине.In Pat. CN 101100433 use series-connected tubular reactors in which TEA synthesis occurs by mixing ammonia water containing from 5 to 30% ammonia with ethylene oxide in a molar ratio of 0.3-1. In this case, ethylene oxide is fed into the reactor portionwise through special metering devices located along its entire length.
Прототипом настоящего изобретения являтся способ, описанный в Пат. US 5545757, С07С 213/04, 36.03.1994, в котором получение ТЭА осуществляется в проточном трубчатом реакторе (длина 1500 м, внутренний диаметр 125 мм) путем взаимодействия турбулентных потоков раствора аммиака, содержащего до 40% воды и оксида этилена. При этом в самом начале реактора подают только часть оксида этилена, последующие порции необходимого количества оксида этилена подают через входные патрубки, расположенные вдоль реактора на протяжении от 10 до 70% его длины. При этом первые 100 м реактора нагревают, чтобы инициировать реакцию синтеза ТЭА, а остальные 1400 м охлаждаются для предотвращения перегрева смеси и уменьшения образования побочных продуктов. Синтез осуществляют от 1 до 40 мин при температуре 110-160°С, давлении 5-12 МПа и мольном отношении аммиака к оксиду этилена от 1 до 100. В результате (при соотношении аммиак/оксид этилена, равном 7,6) получают смесь этаноламинов следующего состава моноэтаноламин - 50-58 мас. %, диэтаноламин - 29-34 мас. %, триэтаноламин - 7-13 мас. %.A prototype of the present invention is the method described in US Pat. US 5545757, С07С 213/04, 36.03.1994, in which TEA is produced in a flow tube reactor (length 1500 m, internal diameter 125 mm) by the interaction of turbulent flows of an ammonia solution containing up to 40% water and ethylene oxide. At the same time, at the very beginning of the reactor only part of the ethylene oxide is fed, subsequent portions of the required amount of ethylene oxide are fed through inlet pipes located along the reactor for 10 to 70% of its length. In this case, the first 100 m of the reactor is heated to initiate the TEA synthesis reaction, and the remaining 1400 m are cooled to prevent overheating of the mixture and to reduce the formation of by-products. The synthesis is carried out from 1 to 40 minutes at a temperature of 110-160 ° C, a pressure of 5-12 MPa and a molar ratio of ammonia to ethylene oxide from 1 to 100. As a result (with an ammonia / ethylene oxide ratio of 7.6), a mixture of ethanolamines is obtained the following composition of monoethanolamine - 50-58 wt. %, diethanolamine - 29-34 wt. %, triethanolamine - 7-13 wt. %
Для организации непрерывного производства аминоспиртов проточные трубчатые реакторы синтеза этаноламинов являются более экономичными и гибкими по сравнению с реакторами периодического действия (автоклавами). Однако они имеют и существенные недостатки: неизотермичность как в радиальном, так и в продольном направлениях из-за больших линейных размеров и взрывоопасность из-за больших внутренних объемов и существенного давления (до 5-12 МПа) при проведении экзотермической реакции аммонолиза взрывоопасного оксида этилена.To organize the continuous production of amino alcohols, flow-through tubular reactors for the synthesis of ethanolamines are more economical and flexible in comparison with batch reactors (autoclaves). However, they also have significant drawbacks: nonisothermal in both the radial and longitudinal directions due to the large linear dimensions and explosiveness due to large internal volumes and significant pressure (up to 5-12 MPa) during the exothermic ammonolysis of explosive ethylene oxide.
Этих недостатков лишены микроканальные реакторы, которые состоят из каналов субмиллиметрового размера, с большим отношением площади поверхности (S) к объему (V) за счет малого размера сечения каналов. Например, при диаметре каналов 1 мм отношение S/V равно 4000 м2/м3, а при диаметре 0,1 мм это отношение достигает значения 40000 м2/м3. В то же время типовые автоклавы, используемые в промышленном органическом синтезе, в зависимости от размеров имеют соотношение S/V=10-100 м2/м3.Microchannel reactors, which consist of channels of a submillimeter size, with a large ratio of surface area (S) to volume (V) due to the small size of the cross-section of the channels, are devoid of these drawbacks. For example, with a channel diameter of 1 mm, the S / V ratio is 4000 m 2 / m 3 , and with a diameter of 0.1 mm this ratio reaches 40,000 m 2 / m 3 . At the same time, typical autoclaves used in industrial organic synthesis, depending on their sizes, have a ratio S / V = 10-100 m 2 / m 3 .
Использование микроканальных реакторов с высоким соотношением S/V в синтезе ТЭА позволяет обеспечить эффективное смешение веществ, высокую изотермичность процесса, большие скорости тепло- и массопереноса реагентов, создает тепловую устойчивость и ламинарное течение потока реагентов.The use of microchannel reactors with a high S / V ratio in TEA synthesis allows for efficient mixing of substances, high isothermal process, high heat and mass transfer rates of the reactants, creates thermal stability and laminar flow of the reactant stream.
Изобретение решает задачу организации непрерывного, экономичного, безопасного и высокоселективного процесса получения ТЭА из оксида этилена и водного раствора аммиака с низким показателем цветности.The invention solves the problem of organizing a continuous, economical, safe and highly selective process for the production of TEA from ethylene oxide and aqueous ammonia with a low color index.
Технический результат - уменьшение ресурсоемкости оборудования, достижение малых времен реакции в непрерывном синтезе, увеличение селективности и производительности по целевому продукту, снижение избыточного отношения одного реагента к другому, что приводит к уменьшению затрат на рецикл одного из них.The technical result is a reduction in the resource consumption of the equipment, achieving short reaction times in continuous synthesis, increasing the selectivity and productivity of the target product, reducing the excess ratio of one reagent to another, which reduces the cost of recycling one of them.
В настоящем изобретении предложен способ получения триэтаноламина в проточном микроканальном реакторе вытеснения, позволяющий непрерывно осуществить синтез целевого продукта с низким мольным избытком аммиака по отношению к оксиду этилена, что значительно уменьшает количество аммиака, возвращаемого в рецикл.The present invention provides a method for producing triethanolamine in a flow-through microchannel displacement reactor, which allows continuous synthesis of the target product with a low molar excess of ammonia with respect to ethylene oxide, which significantly reduces the amount of ammonia returned to recycling.
Микроканальный реактор для получения триэтаноламина-ТЭА аммонолизом оксида этилена имеет камеру смешения и содержит не менее одной микроканальной пластины с каналами вытянутой формы различной ориентации.A microchannel reactor for producing triethanolamine-TEA by ammonolysis of ethylene oxide has a mixing chamber and contains at least one microchannel plate with elongated channels of various orientations.
Микроканальные пластины изготавливаются из металла, устойчивого к водно-аммиачной среде.Microchannel plates are made of metal resistant to aqueous ammonia.
Реактор имеет два входа - один для подачи оксида этилена, другой - для подачи водно-аммиачной смеси, на входе имеется смеситель для оксида этилена и водно-аммиачной смеси.The reactor has two inlets - one for supplying ethylene oxide, the other for supplying a water-ammonia mixture, at the inlet there is a mixer for ethylene oxide and a water-ammonia mixture.
Микроканальная пластина содержит не менее 2-х каналов.A microchannel plate contains at least 2 channels.
Каналы являются параллельными или взаимопересекающимися и имеют глубину и ширину от 0,2 до 2 мм.The channels are parallel or intersecting and have a depth and width of 0.2 to 2 mm.
Описан способ получения триэтаноламина ТЭА аммонолизом оксида этилена, в котором оксид этилена с одной стороны и вода с аммиаком с другой непрерывно подаются в микроканальный реактор, описанный выше.A method for producing TEA triethanolamine by ammonolysis of ethylene oxide is described, in which ethylene oxide on the one hand and water with ammonia on the other are continuously fed into the microchannel reactor described above.
Мольное отношение аммиак/оксид этилена составляет от 1 до 10, мольное отношение вода/аммиак составляет от 5 до 75.The molar ratio of ammonia / ethylene oxide is from 1 to 10, the molar ratio of water / ammonia is from 5 to 75.
Время контакта исходной реакционной смеси в микроканальном реакторе составляет 0,1-10 мин.The contact time of the initial reaction mixture in a microchannel reactor is 0.1-10 minutes.
Температура составляет 70-180°С, давление - 2-20 МПа.The temperature is 70-180 ° C, the pressure is 2-20 MPa.
Основной составляющей частью микрореактора являются микроканальные пластины с каналами субмиллиметрового размера (Andreev D.V., Makarshin L.L., Gribovskii A.G., et al. Triethanolamine synthesis in a continuous flow microchannel reactor // Chem. Eng. J. 2015. V. 259. P. 252-256). Микроканальные пластины изготавливаются из металлов, устойчивых к реакционной среде.The main component of the microreactor are microchannel plates with submillimeter-sized channels (Andreev DV, Makarshin LL, Gribovskii AG, et al. Triethanolamine synthesis in a continuous flow microchannel reactor // Chem. Eng. J. 2015. V. 259. P. 252- 256). Microchannel plates are made of metals resistant to the reaction medium.
Проточный микроканальный реактор изготавливается из нержавеющей стали и состоит из микроканальных пластин в количестве не менее одной, предпочтительно от 2 до 20, с размерами 50-130×10-20×0,2-2 мм. Каналы субмиллиметровых размеров в этих пластинах имеют разные формы (параллельные, взаимопересекающиеся и др.) и сечения (трапециевидное, прямоугольное и др.) (Фиг. 1, 2). Пластины компонуются в корпус реактора (Фиг. 3).The flow microchannel reactor is made of stainless steel and consists of microchannel plates in an amount of at least one, preferably from 2 to 20, with dimensions of 50-130 × 10-20 × 0.2-2 mm. Channels of submillimeter sizes in these plates have different shapes (parallel, intersecting, etc.) and sections (trapezoidal, rectangular, etc.) (Fig. 1, 2). The plates are arranged in a reactor vessel (Fig. 3).
Реактор снабжен входными и выходными линиями, нагревателем и измерителем температуры. Оксид этилена и водный раствор аммиака (содержание воды в аммиаке от 5 до 75 масс. %) с мольным отношением аммиак/оксид этилена от 1 до 10 под давлением от 2 до 20 МПа по автономным линиям поступают во входную область микроканального реактора, в каждой из параллельных микроканальных пластин которого они равномерно смешиваются в микроканалах, где происходит их химическое взаимодействие при температуре от 70 до 200°С, предпочтительно от 85 до 150°С. Суммарная скорость подачи оксида этилена и водно-аммиачной смеси (в мл/мин) рассчитывается таким образом, чтобы время пребывания смеси в реакторе составляло 0,1÷10 мин. Продукты реакции отводятся через капилляр, расположенный в выходной области микроканального реактора.The reactor is equipped with input and output lines, a heater and a temperature meter. Ethylene oxide and aqueous ammonia (water content in ammonia from 5 to 75 wt.%) With a molar ratio of ammonia / ethylene oxide from 1 to 10 under pressure from 2 to 20 MPa through autonomous lines enter the inlet region of the microchannel reactor, in each of parallel microchannel plates of which they are uniformly mixed in microchannels, where their chemical interaction occurs at a temperature of from 70 to 200 ° C, preferably from 85 to 150 ° C. The total feed rate of ethylene oxide and a water-ammonia mixture (in ml / min) is calculated so that the residence time of the mixture in the reactor is 0.1 ÷ 10 minutes. The reaction products are discharged through a capillary located in the outlet region of the microchannel reactor.
Количественный состав продуктов реакции анализируется с помощью газового хроматографа. Показатель цветности определяется визуальным методом путем сравнения со стандартной йодной шкалой (мг J2/100 см3), приготовленной в соответствии с ГОСТ 14871-76.The quantitative composition of the reaction products is analyzed using a gas chromatograph. Chromaticity index defined by visual assessment by comparison with standard iodine scale (mg J 2/100 cm 3) prepared in accordance with GOST 14871-76.
Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами, таблицей и иллюстрациями.The invention is illustrated by the following examples, table and illustrations.
В примерах при проведении синтеза ТЭА в микроканальном реакторе варьируют количество микроканальных пластин, форму и объем каналов, условия реакции: количество воды, скорость подачи реагентов (время пребывания в реакторе), мольное отношение аммиака к оксиду этилена, температуру реакции и давление в микроканальном реакторе.In the examples, during the synthesis of TEA in a microchannel reactor, the number of microchannel plates, the shape and volume of the channels, the reaction conditions: the amount of water, the feed rate of the reagents (residence time in the reactor), the molar ratio of ammonia to ethylene oxide, the reaction temperature and pressure in the microchannel reactor are varied.
Условия проведения процесса синтеза ТЭА, количественный состав продуктов реакции и показатель цветности смеси приведены в таблице.The conditions for the TEA synthesis process, the quantitative composition of the reaction products and the color index of the mixture are shown in the table.
На Фиг. 1 представлен реактор и микроканальные пластины со смесителем и параллельными каналами.In FIG. 1 shows a reactor and microchannel plates with a mixer and parallel channels.
На Фиг. 2 представлены микроканальные пластины с взаимопересекающимися каналами.In FIG. 2 shows microchannel plates with intersecting channels.
На Фиг. 3 изображен реактор с взаимопересекающимися микроканальными пластинами в разрезе.In FIG. 3 shows a sectional view of a reactor with intersecting microchannel plates.
Пример 1Example 1
Используют проточный микроканальный реактор с размерами 130×30×20 мм, состоящий из 8-ми микроканальных пластин с размерами 125×15×1 мм. Каждая микроканальная пластина содержит 8 параллельных микроканалов прямоугольного сечения с размерами 0,7×0,5 мм и длиной 100 мм. Общий объем, приходящийся на каналы, составляет 2,7 см3. Геометрически входная область в каждой микроканальной пластине выполнена таким образом, что исходные реагенты раздельно поступают во входную область микроканальной пластины (смеситель) и затем равномерно смешиваются в микроканалах. Фото микроканальных пластин представлено на Фиг. 1. Микроканальный реактор нагревают до температуры 110°С и поддерживают рабочее давление 10 МПа. Оксид этилена и водный раствор аммиака (содержащий 5 мас. % воды) подают в реактор с объемными скоростями 0,38 и 0,43 мл/мин соответственно. Мольное отношение аммиак/оксид этилена равно 2. Время контакта (τконт) реакционной смеси, равное отношению объема реактора к сумме объемных скоростей подачи исходных реагентов, составляет 3,3 мин.A flow microchannel reactor with dimensions of 130 × 30 × 20 mm, consisting of 8 microchannel plates with dimensions of 125 × 15 × 1 mm, is used. Each microchannel plate contains 8 parallel microchannels of rectangular cross section with dimensions of 0.7 × 0.5 mm and a length of 100 mm. The total volume attributable to the channels is 2.7 cm 3 . Geometrically, the inlet region in each microchannel plate is made in such a way that the initial reagents separately enter the inlet region of the microchannel plate (mixer) and then are mixed uniformly in the microchannels. A photo of the microchannel plates is shown in FIG. 1. The microchannel reactor is heated to a temperature of 110 ° C and maintain a working pressure of 10 MPa. Ethylene oxide and aqueous ammonia (containing 5 wt.% Water) are fed into the reactor with space velocities of 0.38 and 0.43 ml / min, respectively. The molar ratio of ammonia / ethylene oxide is 2. The contact time (τ cont ) of the reaction mixture, equal to the ratio of the reactor volume to the sum of the volumetric feed rates of the starting reagents, is 3.3 minutes.
На выходе из микроканального реактора анализ пробы показал массовое содержание моноэтаноламина МЭА - 3,6%, диэтаноламина ДЭА - 14,2%, ТЭА - 57,6%, суммарное количество полиэтаноламинов - 24,6%. Конверсия оксида этилена составляет 75%, показатель цветности смеси равен 1.At the exit from the microchannel reactor, the analysis of the sample showed a mass content of MEA monoethanolamine - 3.6%, diethanolamine DEA - 14.2%, TEA - 57.6%, the total number of polyethanolamines - 24.6%. The conversion of ethylene oxide is 75%, the color index of the mixture is 1.
Пример 2Example 2
Параметры микроканального реактора аналогичны реактору, описанному в примере 1. Объемные скорости подачи оксида этилена и раствора аммиака (содержащего 5 мас. % воды), их мольное отношение и время контакта в микроканальном реакторе были аналогичными примеру 1. Отличались температура реакции и давление: в ходе опыта микроканальный реактор нагревают до 155°С и поддерживают давление 15 МПа.The parameters of the microchannel reactor are similar to the reactor described in example 1. The volumetric feed rates of ethylene oxide and ammonia solution (containing 5 wt.% Water), their molar ratio and contact time in the microchannel reactor were similar to example 1. The reaction temperature and pressure were different: during experiment microchannel reactor is heated to 155 ° C and maintain a pressure of 15 MPa.
На выходе из микроканального реактора анализ пробы показал массовое содержание МЭА - 2,4%, ДЭА - 9,4%, ТЭА - 68,7%, суммарное количество полиэтаноламинов равно 19,6%. Конверсия оксида этилена составляет 87%, показатель цветности смеси равен 2.At the exit from the microchannel reactor, the analysis of the sample showed a mass content of MEA - 2.4%, DEA - 9.4%, TEA - 68.7%, the total amount of polyethanolamines is 19.6%. The conversion of ethylene oxide is 87%, the color index of the mixture is 2.
Пример 3Example 3
Параметры микроканального реактора аналогичны реактору, описанному в примере 1. Объемные скорости поступления оксида этилена и раствора аммиака (содержащего 5 мас. % воды) составляют 0,99 и 0,57 мл/мин соответственно. Мольное отношение аммиак/оксид этилена равно 1. Время контакта составляет 1,7 мин. Микроканальный реактор нагревают до температуры 130°С и поддерживают давление 10 МПа.The parameters of the microchannel reactor are similar to the reactor described in example 1. The volumetric flow rates of ethylene oxide and ammonia solution (containing 5 wt.% Water) are 0.99 and 0.57 ml / min, respectively. The molar ratio of ammonia / ethylene oxide is 1. The contact time is 1.7 minutes. The microchannel reactor is heated to a temperature of 130 ° C and a pressure of 10 MPa is maintained.
На выходе из микроканального реактора анализ пробы показал массовое содержание МЭА - 0%, ДЭА - 3,2%, ТЭА - 69,2%, суммарное количество полиэтаноламинов равно 27,6%. Конверсия оксида этилена составляет 85%, показатель цветности смеси - 1.At the exit from the microchannel reactor, the analysis of the sample showed a mass content of MEA - 0%, DEA - 3.2%, TEA - 69.2%, the total amount of polyethanolamines is 27.6%. The conversion of ethylene oxide is 85%, the color index of the mixture is 1.
Пример 4Example 4
Параметры микроканального реактора аналогичны реактору, описанному в примере 1. Объемные скорости подачи оксида этилена и раствора аммиака (содержащего 5 мас. % воды), как и их мольные отношения и время контакта в микроканальном реакторе, аналогичны примеру 3. Микроканальный реактор нагревают до температуры 180°С и поддерживают давление 20 МПа.The parameters of the microchannel reactor are similar to the reactor described in example 1. The volumetric feed rates of ethylene oxide and ammonia solution (containing 5 wt.% Water), as well as their molar ratios and contact time in the microchannel reactor, are similar to example 3. The microchannel reactor is heated to a temperature of 180 ° C and maintain a pressure of 20 MPa.
На выходе из микроканального реактора анализ пробы показал массовое содержание МЭА - 0%, ДЭА - 3,1%, ТЭА - 78,6%, суммарное количество полиэтаноламинов равно 16,9%. Конверсия оксида этилена составляет 81%, показатель цветности смеси - 3.At the exit from the microchannel reactor, the analysis of the sample showed a mass content of MEA - 0%, DEA - 3.1%, TEA - 78.6%, the total amount of polyethanolamines is 16.9%. The conversion of ethylene oxide is 81%, the color index of the mixture is 3.
Пример 5.Example 5
Параметры микроканального реактора аналогичны реактору, описанному в примере 1. Объемные скорости оксида этилена и раствора аммиака (содержащего 15 мас. % воды) были равны 0,37 и 0,44 мл/мин соответственно. Мольное отношение аммиак/оксид этилена равно 2. Время реакции 3,3 мин. Микроканальный реактор нагревают до температуры 70°С и поддерживают давление 5 МПа.The parameters of the microchannel reactor are similar to the reactor described in example 1. The volumetric rates of ethylene oxide and ammonia solution (containing 15 wt.% Water) were 0.37 and 0.44 ml / min, respectively. The molar ratio of ammonia / ethylene oxide is 2. The reaction time is 3.3 minutes. The microchannel reactor is heated to a temperature of 70 ° C and a pressure of 5 MPa is maintained.
На выходе из микроканального реактора анализ пробы показал массовое содержание МЭА - 16,8%, ДЭА - 11,1%, ТЭА - 61,7%, суммарное количество полиэтаноламинов равно 10,4%. Конверсия оксида этилена составляет 14,4%, показатель цветности смеси - 1.At the exit from the microchannel reactor, the analysis of the sample showed a mass content of MEA - 16.8%, DEA - 11.1%, TEA - 61.7%, the total amount of polyethanolamines is 10.4%. The conversion of ethylene oxide is 14.4%, the color index of the mixture is 1.
Пример 6.Example 6
Параметры микроканального реактора аналогичны реактору, описанному в примере 1. Объемные скорости оксида этилена и раствора аммиака (содержащего 15 мас. % воды) были равны 0,37 и 0,44 мл/мин соответственно. Мольное отношение аммиак/оксид этилена равно 2. Время контакта 3,3 мин. Микроканальный реактор нагревают до температуры 155°С и поддерживают давление 15 МПа.The parameters of the microchannel reactor are similar to the reactor described in example 1. The volumetric rates of ethylene oxide and ammonia solution (containing 15 wt.% Water) were 0.37 and 0.44 ml / min, respectively. The molar ratio of ammonia / ethylene oxide is 2. The contact time is 3.3 minutes. The microchannel reactor is heated to a temperature of 155 ° C and a pressure of 15 MPa is maintained.
На выходе из микроканального реактора анализ пробы показал массовое содержание МЭА - 3,2%, ДЭА -12,2%, ТЭА - 70,8%, суммарное количество полиэтаноламинов равно 13,8%. Конверсия оксида этилена составляет 92%, показатель цветности смеси - 1.At the exit from the microchannel reactor, the analysis of the sample showed a mass content of MEA - 3.2%, DEA - 12.2%, TEA - 70.8%, the total amount of polyethanolamines is 13.8%. The conversion of ethylene oxide is 92%, the color index of the mixture is 1.
Пример 7Example 7
Параметры микроканального реактора аналогичны реактору, описанному в примере 1. Объемные скорости оксида этилена и раствора аммиака (содержащего 15 мас. % воды) были равны 0,71 и 0,86 мл/мин соответственно. Мольное отношение аммиак/оксид этилена равно 2. Время контакта 1,7 мин. Микроканальный реактор нагревают до температуры 180°С и поддерживают давление 20 МПа.The parameters of the microchannel reactor are similar to the reactor described in example 1. The volumetric rates of ethylene oxide and ammonia solution (containing 15 wt.% Water) were 0.71 and 0.86 ml / min, respectively. The molar ratio of ammonia / ethylene oxide is 2. The contact time is 1.7 minutes. The microchannel reactor is heated to a temperature of 180 ° C and maintain a pressure of 20 MPa.
На выходе из микроканального реактора анализ пробы показал массовое содержание МЭА - 0%, ДЭА - 8,8%, ТЭА - 78,6%, суммарное количество полиэтаноламинов равно 12,6%. Конверсия оксида этилена составляет 78%, показатель цветности смеси - 3.At the exit from the microchannel reactor, the analysis of the sample showed a mass content of MEA - 0%, DEA - 8.8%, TEA - 78.6%, the total amount of polyethanolamines is 12.6%. The conversion of ethylene oxide is 78%, the color index of the mixture is 3.
Пример 8Example 8
Параметры микроканального реактора аналогичны реактору, описанному в примере 1. Объемные скорости оксида этилена и раствора аммиака (содержащего 15 мас. % воды) были равны 1,51 и 1,82 мл/мин соответственно. Мольное отношение аммиак/оксид этилена равно 2. Время контакта 0,8 мин. Микроканальный реактор нагревают до температуры 130°С и поддерживают давление 10 МПа.The parameters of the microchannel reactor are similar to the reactor described in example 1. The volumetric rates of ethylene oxide and ammonia solution (containing 15 wt.% Water) were 1.51 and 1.82 ml / min, respectively. The molar ratio of ammonia / ethylene oxide is 2. A contact time of 0.8 minutes The microchannel reactor is heated to a temperature of 130 ° C and a pressure of 10 MPa is maintained.
На выходе из микроканального реактора анализ пробы показал массовое содержание МЭА - 0%, ДЭА - 6,2%, ТЭА - 69,1%, суммарное количество полиэтаноламинов равно 24,7%. Конверсия оксида этилена составляет 66%, показатель цветности смеси - 1.At the exit from the microchannel reactor, the analysis of the sample showed a mass content of MEA - 0%, DEA - 6.2%, TEA - 69.1%, the total amount of polyethanolamines is 24.7%. The conversion of ethylene oxide is 66%, the color index of the mixture is 1.
Пример 9Example 9
Параметры микроканального реактора аналогичны реактору, описанному в примере 1. Объемные скорости оксида этилена и раствора аммиака (содержащего 15 мас. % воды) были равны 2,56 и 3,09 мл/мин соответственно. Мольное отношение аммиак/оксид этилена равно 2. Время контакта 0,47 мин. Микроканальный реактор нагревают до температуры 155°С и поддерживают давление 15 МПа.The parameters of the microchannel reactor are similar to the reactor described in example 1. The volumetric rates of ethylene oxide and ammonia solution (containing 15 wt.% Water) were 2.56 and 3.09 ml / min, respectively. The molar ratio of ammonia / ethylene oxide is 2. A contact time of 0.47 minutes. The microchannel reactor is heated to a temperature of 155 ° C and a pressure of 15 MPa is maintained.
На выходе из микроканального реактора анализ пробы показал массовое содержание МЭА - 0%, ДЭА - 6,2%, ТЭА - 72,8%, суммарное количество полиэтаноламинов равно 21,1%. Конверсия оксида этилена составляет 58,8%, показатель цветности смеси - 2.At the exit from the microchannel reactor, the analysis of the sample showed a mass content of MEA - 0%, DEA - 6.2%, TEA - 72.8%, the total amount of polyethanolamines is 21.1%. The conversion of ethylene oxide is 58.8%, the color index of the mixture is 2.
Пример 10Example 10
Параметры микроканального реактора аналогичны реактору, описанному в примере 1. Объемные скорости оксида этилена и раствора аммиака (содержащего 75 мас. % воды) были равны 0,31 и 0,47 мл/мин соответственно. Мольное отношение аммиак/оксид этилена равно 1. Время контакта 3,3 мин. Микроканальный реактор нагревают до температуры 95°С и поддерживают давление 2 МПа.The parameters of the microchannel reactor are similar to the reactor described in example 1. The volumetric rates of ethylene oxide and ammonia solution (containing 75 wt.% Water) were 0.31 and 0.47 ml / min, respectively. The molar ratio of ammonia / ethylene oxide is 1. The contact time is 3.3 minutes. The microchannel reactor is heated to a temperature of 95 ° C and maintain a pressure of 2 MPa.
На выходе из микроканального реактора анализ пробы показал массовое содержание МЭА - 4%, ДЭА - 11%, ТЭА - 62%, суммарное количество полиэтаноламинов равно 13%, а полигликолей - 10%. Конверсия оксида этилена составляет 95%, показатель цветности смеси - 1.At the exit from the microchannel reactor, the analysis of the sample showed a mass content of MEA - 4%, DEA - 11%, TEA - 62%, the total amount of polyethanolamines is 13%, and polyglycols - 10%. The conversion of ethylene oxide is 95%, the color index of the mixture is 1.
Пример 11Example 11
Использовали проточный микроканальный реактор с размерами 88×20×20 мм, состоящий из 13 параллельных микроканальных пластин с размерами 50×15×1 мм (Фиг. 2). Специальное рифление на микроканальных пластинах образует множество взаимопересекающихся каналов сечением 1,0×0,3 мм2. Общий свободный объем микроканалов составляет 2 см3. В реактор по автономным капиллярным линиям поступает оксид этилена, а также водный раствор аммиака (содержащий 15 мас. % воды) с объемными скоростями 1 и 0,5 мл/мин соответственно. Мольное отношение аммиак/оксид этилена равно 1. Время контакта составляет 3,3 мин. Микроканальный реактор нагревают до температуры 180°С и поддерживают давление 10 МПа.A flow microchannel reactor with dimensions of 88 × 20 × 20 mm, consisting of 13 parallel microchannel plates with dimensions of 50 × 15 × 1 mm, was used (Fig. 2). Special corrugation on microchannel plates forms a lot of intersecting channels with a cross section of 1.0 × 0.3 mm 2 . The total free volume of microchannels is 2 cm 3 . Ethylene oxide and an aqueous solution of ammonia (containing 15 wt.% Water) with volumetric velocities of 1 and 0.5 ml / min, respectively, enter the reactor via autonomous capillary lines. The molar ratio of ammonia / ethylene oxide is 1. The contact time is 3.3 minutes. The microchannel reactor is heated to a temperature of 180 ° C and a pressure of 10 MPa is maintained.
На выходе из микроканального реактора анализ пробы показал массовое содержание МЭА - 0%, ДЭА - 0%, ТЭА - 82%, суммарное количество полиэтаноламинов равно 18%. Конверсия оксида этилена составляет 98%, показатель цветности смеси - 3.At the exit from the microchannel reactor, the analysis of the sample showed a mass content of MEA - 0%, DEA - 0%, TEA - 82%, the total amount of polyethanolamines is 18%. The conversion of ethylene oxide is 98%, the color index of the mixture is 3.
Пример 12Example 12
Параметры микроканального реактора аналогичны реактору, описанному в примере 11. Объемные скорости оксида этилена и раствора аммиака (содержащего 15 мас. % воды) были равны 1 и 0,5 мл/мин соответственно. Мольное отношение аммиак/оксид этилена равно 1. Время реакции 3,3 мин. Микроканальный реактор нагревают до температуры 70°С и поддерживают давление 5 МПа.The parameters of the microchannel reactor are similar to the reactor described in example 11. The volumetric rates of ethylene oxide and ammonia solution (containing 15 wt.% Water) were 1 and 0.5 ml / min, respectively. The molar ratio of ammonia / ethylene oxide is 1. The reaction time is 3.3 minutes. The microchannel reactor is heated to a temperature of 70 ° C and a pressure of 5 MPa is maintained.
На выходе из микроканального реактора анализ пробы показал массовое содержание МЭА - 47,5%, ДЭА - 38%, ТЭА - 14,5%. Суммарное количество полиэтаноламинов равно 0%. Конверсия оксида этилена составляет 8%, показатель цветности смеси - 1.At the outlet of the microchannel reactor, the analysis of the sample showed a mass content of MEA - 47.5%, DEA - 38%, TEA - 14.5%. The total amount of polyethanolamines is 0%. The conversion of ethylene oxide is 8%, the color index of the mixture is 1.
Пример 13Example 13
Параметры микроканального реактора аналогичны реактору, описанному в примере 11. Объемные скорости оксида этилена и раствора аммиака (содержащего 15 мас. % воды) были равны 1 и 0,5 мл/мин соответственно. Мольное отношение аммиак/оксид этилена равно 1. Время реакции 3,3 мин. Микроканальный реактор нагревают до температуры 130°С и поддерживают давление 8 МПа.The parameters of the microchannel reactor are similar to the reactor described in example 11. The volumetric rates of ethylene oxide and ammonia solution (containing 15 wt.% Water) were 1 and 0.5 ml / min, respectively. The molar ratio of ammonia / ethylene oxide is 1. The reaction time is 3.3 minutes. The microchannel reactor is heated to a temperature of 130 ° C and a pressure of 8 MPa is maintained.
На выходе из микроканального реактора анализ пробы показал массовое содержание МЭА - 9,0%, ДЭА - 11,5%, ТЭА - 63,0%, суммарное количество полиэтаноламинов равно 16,5%. Конверсия оксида этилена составляет 86%, показатель цветности смеси - 2.At the exit from the microchannel reactor, the analysis of the sample showed a mass content of MEA - 9.0%, DEA - 11.5%, TEA - 63.0%, the total amount of polyethanolamines is 16.5%. The conversion of ethylene oxide is 86%, the color index of the mixture is 2.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015120771/04A RU2605421C1 (en) | 2015-06-01 | 2015-06-01 | Flow-through microchannel reactor and method of producing triethanolamine therein |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015120771/04A RU2605421C1 (en) | 2015-06-01 | 2015-06-01 | Flow-through microchannel reactor and method of producing triethanolamine therein |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2605421C1 true RU2605421C1 (en) | 2016-12-20 |
Family
ID=58697470
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015120771/04A RU2605421C1 (en) | 2015-06-01 | 2015-06-01 | Flow-through microchannel reactor and method of producing triethanolamine therein |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2605421C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108947852A (en) * | 2018-07-16 | 2018-12-07 | 南京红宝丽聚氨酯有限公司 | A kind of preparation method of 1- amino -2- propyl alcohol |
| RU2807773C1 (en) * | 2023-03-22 | 2023-11-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Modular flow microfluid reactor to perform chemical reactions at high pressure and temperature |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5545757A (en) * | 1994-03-26 | 1996-08-13 | Basf Aktiengesellschaft | Production of ethanolamines |
| WO2006031058A1 (en) * | 2004-09-13 | 2006-03-23 | Spec Co., Ltd | Micro channel reactor |
| EA007282B1 (en) * | 2002-10-17 | 2006-08-25 | Уде Гмбх | Method for obtaining a gaseous phase from a liquid medium and device for carrying out the same |
| CN101100433A (en) * | 2007-07-25 | 2008-01-09 | 辽宁华丰化工（集团）有限公司 | Method for producing pure triethanolamine containing micro-water |
| RU2366474C1 (en) * | 2008-05-14 | 2009-09-10 | Федеральное государственное учреждение "Межотраслевой научно-технический комплекс "Микрохирургия глаза" имени академика С.Н. Федорова Федерального агентства по высокотехнологичной медицинской помощи" | Therapy of inflammatory and dystrophic ophthalmopathies |
| RU2403967C2 (en) * | 2004-03-23 | 2010-11-20 | Велосис, Инк. | Protected surfaces of alloys in micro channel devices, catalysts, aluminium oxide-based catalysts, intermediate catalysts and method of producing catalysts and micro channel devices |
| WO2012108777A1 (en) * | 2011-02-10 | 2012-08-16 | Borregaard As | Process for the production of amino alcohols |
-
2015
- 2015-06-01 RU RU2015120771/04A patent/RU2605421C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5545757A (en) * | 1994-03-26 | 1996-08-13 | Basf Aktiengesellschaft | Production of ethanolamines |
| EA007282B1 (en) * | 2002-10-17 | 2006-08-25 | Уде Гмбх | Method for obtaining a gaseous phase from a liquid medium and device for carrying out the same |
| RU2403967C2 (en) * | 2004-03-23 | 2010-11-20 | Велосис, Инк. | Protected surfaces of alloys in micro channel devices, catalysts, aluminium oxide-based catalysts, intermediate catalysts and method of producing catalysts and micro channel devices |
| WO2006031058A1 (en) * | 2004-09-13 | 2006-03-23 | Spec Co., Ltd | Micro channel reactor |
| CN101100433A (en) * | 2007-07-25 | 2008-01-09 | 辽宁华丰化工（集团）有限公司 | Method for producing pure triethanolamine containing micro-water |
| RU2366474C1 (en) * | 2008-05-14 | 2009-09-10 | Федеральное государственное учреждение "Межотраслевой научно-технический комплекс "Микрохирургия глаза" имени академика С.Н. Федорова Федерального агентства по высокотехнологичной медицинской помощи" | Therapy of inflammatory and dystrophic ophthalmopathies |
| WO2012108777A1 (en) * | 2011-02-10 | 2012-08-16 | Borregaard As | Process for the production of amino alcohols |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108947852A (en) * | 2018-07-16 | 2018-12-07 | 南京红宝丽聚氨酯有限公司 | A kind of preparation method of 1- amino -2- propyl alcohol |
| RU2807773C1 (en) * | 2023-03-22 | 2023-11-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Modular flow microfluid reactor to perform chemical reactions at high pressure and temperature |
| RU2807871C1 (en) * | 2023-04-05 | 2023-11-21 | Публичное акционерное общество "Газпром нефть" (ПАО "Газпром нефть") | Installation and method for producing petrochemical products from butane-butene fraction without using catalyst |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69830331T2 (en) | METHOD FOR CARRYING OUT A CHEMICAL REACTION | |
| Wörz et al. | Microreactors–a new efficient tool for reactor development | |
| Lomel et al. | The microreactor: a systematic and efficient tool for the transition from batch to continuous process? | |
| CN108863760B (en) | Method for continuously producing glyoxylic acid by using microchannel reactor | |
| CN106608811B (en) | A method of chloropropane is prepared using micro passage reaction | |
| CN108892600B (en) | Method for continuously preparing 1-bromobutane | |
| EP2673258B1 (en) | Process for the production of amino alcohols | |
| CN101820995B (en) | Microreactor and liquid phase chemical reaction method using the microreactor | |
| Hessel et al. | Gas/liquid microreactors for direct fluorination of aromatic compounds using elemental fluorine | |
| CN113967454A (en) | Device and method for high-selectivity continuous synthesis of mixed dinitrobenzene | |
| RU2605421C1 (en) | Flow-through microchannel reactor and method of producing triethanolamine therein | |
| AU2008323040A1 (en) | Improved method for the production of hydrocyanic acid by means of catalytic dehydration of gaseous formamide | |
| CN110511157A (en) | A method of trifluoroacetamide is prepared using microchannel reaction technology | |
| CN103896737A (en) | Method for preparing propargyl alcohol by utilizing microstructure reactor | |
| Krtschil et al. | Flow Chemistry of the Kolbe‐Schmitt Synthesis from Resorcinol: Process Intensification by Alternative Solvents, New Reagents and Advanced Reactor Engineering | |
| CN111056934A (en) | Method for preparing α -hydroxyketone photoinitiator in microreactor | |
| CN104418752A (en) | Method for synthesizing single nitro-o-xylene employing catalytic nitration in micro-reactor | |
| CN109369498B (en) | Method for continuously synthesizing 4-bromo-2-p-chlorophenyl-5-trifluoromethylpyrrole-3-nitrile by using microreactor | |
| CN112300014B (en) | Method for synthesizing 4-chloro-2- (trifluoroacetyl) aniline by using microchannel reactor | |
| Usutani et al. | Process intensification of a napabucasin manufacturing method utilizing microflow chemistry | |
| CN116328670A (en) | Continuous nitration reaction system | |
| CN202893339U (en) | Tower type reaction device | |
| Müller et al. | Continuous chemistry in microreaction systems for practical use | |
| CN112778146A (en) | Method for preparing p-hydroxyphenylglycine in pulse tubular reactor | |
| CN113145037A (en) | Microfluid distributor and multichannel parallel amplified fluid uniform distribution method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200602 |